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El 800 Dosino de Metrohm es EL caballo de batalla de todas las estructuras de LQH automatizadas. Este aparato puede usarse cómodamente junto con el software NOVA e integrarse sin problemas en medidas electroquímicas que se realizan con los sistemas Autolab.

El ácido metanodisulfónico (MDSA) se emplea como catalizador en los baños de cromado. La concentración de MDSA en el baño debe conocerse para controlar la cromatización. El análisis de una muestra de baño precisa una dilución de 2500 veces. Esta Application Note muestra la dilución inline automática que discurre en dos pasos. Mientras que la muestra es analizada, ya se está efectuando la dilución de duración optimizada de la siguiente muestra. El MSM se regenera con ayuda del 800 Dosino y la disposición STREAM: tras abandonar el detector, el eluyente es empleado para lavar el MSM regenerado.

La ultrafiltración inline es una técnica contrastada de preparación para muestras contaminadas con una cantidad de partículas, algas o bacterias de baja a moderada. La filtración y la inyección se realizan conjuntamente y de forma automática. Por lo general, en una sola membrana se pueden filtrar 100 muestras o más. Puesto que la membrana del filtro se lava una vez más después del análisis mediante el retrolavado Dosino, se aumenta su vida útil en más de 300 inyecciones, incluso con aguas residuales de curtiduría con elevada carga de contaminantes.

OpenLab CDS es la última generación de sistemas de datos de cromatografía de Agilent. El Metrohm IC Driver 1.0 para OpenLab CDS implementa los cromatógrafos iónicos de Metrohm en OpenLab CDS para el control total y el registro de datos. Esta aplicación muestra el uso de un gradiente (gradiente de dosificación), así como la regeneración de Dosino en OpenLab CDS. Se separan y determinan el fluoruro, el cloruro, el nitrito, el bromuro, el nitrato, el sulfato, el fosfato y el yoduro en una solución patrón.

Metilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimetilamina (TMA) en metilpirrolidona aplicando la eliminación de matriz inline Metrohm.

Usando el 800 Dosino y el 849 Level Control como únicos aparatos adicionales, los sistemas de CI inteligentes de Metrohm - el 850 Professional IC y la familia Compact IC - se pueden ampliar para una preparación de eluyentes «inline más completa. Controlado por el MagIC NetTM, el 849 Level Control supervisa el nivel de eluyente mientras el Dosino se encarga de todas las tareas de dosificación y manejo de líquidos. Inyecciones consecutivas de un patrón de 250-µg/L durante unos 20 días revelaron una excelente estabilidad del tiempo de retención. Después de más de 800 inyecciones consecutivas, las desviaciones de estándar relativas para aniones (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) y cationes (Li+ , Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) fueron inferiores a 0.55 y 0.41%, respectivamente. En el caso de una secuencia de 24 h, la precisión de los tiempos de retención para aniones y cationes fue mejor que 0.09 y 0.08%, respectivamente. El sistema de preparación de eluyentes «inline presentado aumenta la reproducibilidad del tiempo de retención y permite la determinaciónde aniones y cationes durante un mes sin preparación manual del eluyente.

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

El 800 Dosino, controlado mediante el tiamo™ o Touch Control, puede emplearse de forma universal para tareas de dosificación y de «Liquid Handling», así como en el laboratorio de síntesis de forma tanto analítica como directa. Este póster describe tres posibilidades de uso típicas, primero la síntesis de enlaces organometálicos, luego la el aboración de patrones y por último la determinación de principios activos en pastillas.

En los análisis químicos rutinarios, el reto predominante incluye una mayor producción de muestras, una mejora de la reproducibilidad, flexibilidad de Liquid Handling y reducción de costes de personal. En respuesta a estos requisitos, el 872 Extension Module Liquid Handling, en combinación con el software MagIC NetTM y la probada tecnología Dosino, amplía las posibilidades de la preparación de muestras inline y abre nuevos ámbitos de aplicación. Entre otros, el módulo se puede usar, junto con un recipiente de mezclas opcional, para ajustes de pH, derivatizaciones pre-columna o mezcla de soluciones. Como representación de una técnica de preparación de muestras inline, este póster describe el rendimiento de las diluciones precisas. Usando una única solución patrón estable, las curvas de calibración multipunto pueden registrarse automáticamente diluyendo un patrón concentrado en un recipiente externo.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación de muestras para cromatografía iónica. Una de ellas es la dilución de muestras «inline automatizada.Después de la primera inyección de la muestra, MagIC NetTM verifica si el área de pico de la muestra está dentro de la gama de calibración. Si el área de pico medida está fuera de estos límites, el software calcula el factor de dilución apropiado, diluye y reinyecta automáticamente la muestra. Para todos los iones analizados (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilución lógica automatizada permitió obtener coeficientes de determinación (R2) mejores que 0.9999. Las recuperaciones de inyección directa para cationes y aniones fueron de 98.6…99.5% y 93.4…100.4%, respectivamente. Por el contrario, después de la dilución lógica, estos valores fueron de 100.1…102.9% y 98.2…102.6%, respectivamente. Las RSD para todas las determinaciones con soluciones de muestra diluidas se situaron por debajo del 0.91%.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

El problema analítico tratado en este trabajo es la detección de concentraciones de trazas (ppb) de bromuro en presencia de una fuerte matriz de cloruro. Esto se resolvió separando los iones de bromuro de la fracción principal de la matriz de cloruro de elución temprana (varios g/L), mediante dos separaciones cromatográficas secuenciales en la misma columna. Después de la primera separación, la fracción principal de la matriz de cloruro interferente se eliminó por lavado, mientras que los aniones que eluyen más tarde se desviaron a una columna de preconcentración con capacidad de retención de aniones. Después de elución en contraflujo, los iones de bromuro se separaron eficientemente de los residuos marginales de cloruro. Las curvas de calibración de cuatro puntos para bromuro y sulfato son lineales en la gama de 10…100 µg/L y 200…800 µg/L y los coeficientes de correlación son de 0.99988 y 0.99953, respectivamente. Para este método, fueron necesarias una segunda válvula de inyección y una columna de preconcentración para resolver este complicado problema de separación.

La determinación de azúcares y alcoholes de azúcar es muy importante para la analítica de alimentos. El sistema de gradientes Dose-in amplia la capacidad de gradiente del sistema CI estándar. Con solo un 800 Dosino y una pieza en T, el sistema isocrático se amplia a un sistema de gradientes binario.

El gradiente Dose-in amplia el sistema CI estándar a un sistema de gradientes. La separación de oxohalogenuros y aniones que contienen azufre mediante elución isocrática requiere mucho tiempo. Mediante el 800 Dosino y una pieza en T, se amplia el sistema isocrático a un sistema de gradientes binario. Esto se muestra en el ejemplo de determinación de aniones de patrón, así como de clorato, tiosulfato, tiocianato y perclorato.

Las muestras de color se examinan en busca de trazas de cromato. El cromato (Cr(VI)) es tóxico y potencialmente carcinógeno, por lo que sus concentraciones tienen que ser lo más bajas posible. Las muestras se limpian con cartuchos C18 y se inyectan con ayuda de la técnica de preconcentración inteligente (MiPCT). Para excluir los efectos de la matriz, la columna de preconcentración debe lavarse tras cada inyección. Para ello, no se necesita ningún otro instrumento de Liquid Handling aparte de un 800 Dosino. El sistema está optimizado para volúmenes de muestra de 20 a 2000 µL. En la mayoría de muestras, no hay que efectuar un lavado adicional en la columna.

Determinación a largo plazo de cationes con preparación de eluyentes «inline automática con instrumentos Dosino y Level Control usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación a largo plazo de aniones estándar con preparación de eluyentes «inline» automática con Dosino y tecnología Level Control usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial.

La preparación de eluyentes bajo demanda (EPOD) es la forma cómoda y flexible de preparación automática de eluyentes. El control de nivel 849 junto con un 800 Dosino equipado con una unidad de dosificación de 50 ml se utilizan para diluir un concentrado de eluyente hasta la concentración de eluyente final. El uso de concentrados de eluyentes es adecuado para cualquier tipo de eluyente. Esto facilita el funcionamiento sin supervisión del sistema durante varias semanas (consulte AN C-134 para la preparación del eluyente catiónico).

«Eluent preparation on demand» (EPOD) es una forma convincente y flexible de producción automática de eluyentes. El 849 Level Control, junto con el 800 Dosino y una unidad de dosificación de 50, se encarga de diluir un concentrado de eluyentes con la concentración de eluyentes necesaria. Es posible usar concentrados de eluyentes para cada eluyente, lo que permite efectuar la operación CI sin vigilancia durante varias semanas (AN-S-296 describe la producción de eluyentes para aniones).

La dilución de muestras es una tarea rutinaria que requiere mucho trabajo en el laboratorio de análisis. En una dilución automática de dos pasos se potencia el factor de dilución (1:100) y revela así un factor de dilución de 10'000. De esta manera se posibilita la dilución inteligente por medio del MagIC Net, que calcula los pasos de dilución esenciales, así como las características de dosificación del 800 Dosino y la Liquid Handling Station. La Application Note muestra los resultados estadísticos de una dilución inline con el factor 10'000.

En este Application Bulletin se describe la determinación de supresores en baños de cobre ácidos por medio de smartDT. Con la determinación de supresores mediante titulación por dilución (Dilution Titration, DT) son posibles numerosas adiciones de solución patrón o muestra hasta conseguir la proporción de evaluación. Generalmente se trabaja con volúmenes de adición equidistantes fijos. Con smartDT se utilizan volúmenes de adición variables, calculados de forma dinámica por el software. Al principio, los volúmenes son mayores. Para la proporción de evaluación se reducen los volúmenes con el fin de garantizar resultados exactos. El usuario determina el primer volumen de adición y el más pequeño. El resto de volúmenes los calcula el software teniendo en cuenta el progreso del análisis.En comparación con la DT clásica, el ahorro de tiempo con smartDT está entre un 20 y un 40% por determinación.smartDT es adecuado para la regresión no lineal y cuadrática, así como para la interpolación lineal. Se puede utilizar para la determinación de supresores en baños de cobre ácidos y en baños de estaño. Para ello pueden utilizarse electrodos de trabajo Pt de 1, 2 y 3 mm.Es necesario un 800 Dosino para la adición automatizada del patrón de supresor o de la muestra. El método se puede integrar también en sistemas CVS completamente automatizados.

La preconcentración inline con eliminación de matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración de varios puntos. Por último, solo necesita un único patrón de iones múltiples. El Dosino se encarga de todas las tareas de Liquid Handling. El sistema presentado permite la determinación de aniones de 0,1 µg/L en la gama de mg/L.

El método de la inyección «partial loop» es una forma muy conocida de introducción de muestras en la HPLC. En la cromatografía iónica, aún no se usa en gran medida. El Liquid Handling con la tecnología Dosino de Metrohm ahora permite usar la inyección «partial loop» a un nivel preciso y altamente reproducible. Incluye la calibración multinivel de una solución patrón. Esta Application Note muestra su uso para la determinación paralela de aniones y cationes en agua corriente aplicando un solo Sample Processor. Los resultados en aniones se muestras en la Application Note S–287.

La inyección de bucle parcial es una forma bien conocida de introducción de muestras en HPLC. En la cromatografía iónica aún no se utiliza en gran medida. El manejo de líquidos con la tecnología Dosino de Metrohm ahora permite usar la inyección de bucle parcial en un nivel altamente reproducible y preciso. Incluye calibración multinivel a partir de una solución estándar. Este AN muestra su uso para la determinación paralela de aniones y cationes en agua del grifo aplicando un solo procesador de muestras. Los resultados de cationes se muestran en la nota de aplicación C-133

Se describen diferentes procedimientos de control como la determinación del índice de acidez y de iodo en biodiesel y el análisis de cloruro y sulfato en bioetanol.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

Los combustibles comerciales son complejas mezclas de cientos de hidrocarburos diferentes. Para la calibración de motores de prueba o tareas de investigación experimental o computarizada avanzadas, se modelan por medio de mezclas sustitutas de múltiples componentes que representan adecuadamente las características físicas y químicas deseadas. Por definición, cada índice de octano y cetano corresponde a una relación de combustibles de referencia primarios (PRFs). Sobre la base de esta información, el dosificador automático controlado por tiamoTM prepara las mezclas de sustitutos. El ajuste reduce drásticamente los pasos de preparación manual que llevan mucho tiempo y son susceptibles de error; también se evita el contacto con disolventes peligrosos. Además, los resultados precisos y exactos se presentan en forma de informes adaptables a las necesidades, que cumplen con todas las exigencias GLP y GMP actuales.

Comparada con la valoración Epton clásica, las valoraciones de dos fases indicadas potenciométricamente que usan Surfactrodes resistentes a los disolventes orgánicos se pueden automatizar fácilmente y prescinden del cloroformo, que es tóxico para el hombre y el medio ambiente. Ni siquiera matrices difíciles como las grasas y aceites en los aceites para el baño o acondicionadores para el cabello o fuertes agentes oxidantes en los productos de lavado en polvo y en los detergentes industriales interfieren en la valoración de tensioactivos iónicos. Los resultados obtenidos muestran una excelente concordancia con los de la valoración Epton. Independientemente de la matriz, las desviaciones estándar relativas de determinaciones triples están por debajo del 2.1%. Mientras que el Surfactrode Resistant se usa sobre todo para fórmulas que contienen aceite, el Surfactrode Refill es ideal para jabones y productos de lavado en polvo. Ambos electrodos se destacan por su robustez y permiten la determinación rápida y precisa de tensioactivos aniónicos y catiónicos.

Se desarrolló un sistema automatizado de alto rendimiento para determinar el pH del medio de cultivo utilizando un módulo de pH equipado con una celda de flujo continuo externa. Se desarrolló una aguja de perforación de septos y ventilación personalizada para tener en cuenta la forma y el tamaño de los recipientes de muestra del cliente. Para esta aplicación se necesitaban medidas de pH tanto precisas como exactas. Los datos presentados en este documento fueron recogidos por un cliente como parte de su proceso de validación y se proporcionaron para el uso con su consentimiento.

Las medidas comparativas muestran que la nueva columna de cationes Metrosep C 4 tiene incluso mejores características de separación que los tipos de columna anteriores Metrosep C 2 y Metrosep Cation 1-2. La columna Metrosep C 4 tiene una forma de pico claramente mejorada que permite una mejor separación de los picos individuales. Al usar la Metrosep C 4, el número de placas teóricas por metro fue visiblemente superior que el obtenido en la columna Metrosep C 2 o C 1-2. Además, para cationes estándar, metales de transición y aminas, la columna Metrosep C 4 muestra mejores resultados respecto a la forma y altura del pico, la resolución y el factor de asimetría. La resolución claramente mejorada de la columna C 4 con sus picos estrechos y altos logra una separación en la línea de base para seis cationes estándar y seis cationes de metales de transición. Los tiempos de análisis y las áreas de pico obtenidos con la columna C 4 están en el mismo rango que los obtenidos con sus predecesores. Como resultado de los métodos y materiales de producción más recientes, la prometedora columna Metrosep C 4 destaca por unos excelentes resultados de separación para mezclas complejas que incluyen cationes estándar, cationes de metales de transición y aminas.

La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.

El método Rancimat es un método ampliamente aceptado para la determinación de la estabilidad a la oxidación de las grasas y los aceites naturales. Su aplicación principal es el control de calidad en los molinos de aceite y en el sector de procesamiento del aceite. A temperaturas elevadas y expuestos al aire, los ácidos grasos se oxidan. Los productos de reacción se absorben en agua ultrapura cuya conductividad se controla continuamente. Tras un período de inducción con reacción lenta, la formación de ácidos carboxílicos volátiles se acelera. En ese momento, la conductividad empieza a aumentar rápidamente. En vez de invertir semanas o meses, la muestra puede oxidarse en unas horas. El método también se puede usar para determinar la estabilidad a la oxidación de alimentos sólidos que contienen grasas o aceites naturales. Con frecuencia, es posible efectuar una determinación directa sin extracción de la grasa, en caso de que el contenido de grasa supere un nivel mínimo. En estos casos, es posible efectuar una evaluación sencilla y fiable de la calidad del alimento producido. Con el método Rancimat se comprobaron con éxito diversos alimentos sólidos con contenido en grasa, como almendras, cacahuetes, aperitivos de maíz con sabor a cacahuete, patatas fritas y patatas fritas de bolsa, magdalenas, galletas de mantequilla y pasta instantánea. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro.

La humedad del cannabis reduce su potencia y debe determinarse con precisión. La pérdida por desecación (LOD) es el método más popular para determinar la humedad en el cannabis. Desafortunadamente, esta técnica no es específica para la humedad y la pérdida de cualquier componente volátil, como los terpenos, se clasificará incorrectamente como humedad. La titulación Karl Fischer (KF) es la única prueba químicamente específica para determinar la humedad. Este póster describe el aparato utilizado para determinar el contenido de humedad mediante la titulación Karl Fischer y compara los resultados de estos datos con la pérdida durante el secado.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

El póster muestra el uso de la espectroscopia Vis-NIR para la cuantificación simultánea del contenido de cobalto, el contenido de partículas sólidas, la densidad relativa y la viscosidad en secadores de laca como excelente alternativa a los métodos de laboratorio convencionales de química húmeda. Las ventajas de la gama ampliada de longitudes de onda en la gama visible se hacen patentes en esta aplicación: la gama visible (400 nm - 780 nm) se correlaciona directamente con el contenido de cobalto; a la gama NIR (780 nm – 2500 nm) se recurre para la determinación de los parámetros químicos y físicos.

El análisis tratado en este trabajo es la detección de bromuro, sulfato, ácidos monocarboxílicos alifáticos y diversos metales alcalinotérreos en la gama de sub-ppm, en presencia de muy altas concentraciones de sodio y cloruro. Bromuro, sulfato, acetato y butirato se pueden determinar de modo fiable mediante detección de conductividad con supresión. Debido a los efectos de matriz, el propionato sólo se puede determina cualitativamente. Este inconveniente puede resolverse acoplando el cromatógrafo iónico (CI) a un detector espectrométrico de masas (MS). Se reducen así las interferencias de matriz y se aumenta considerablemente la sensibilidad. Los cationes de magnesio, bario y estroncio se determinan mediante detección de conductividad sin supresión.

Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.

Dada la toxicidad del arsénico, la Organización Mundial de la Salud recomienda una concentración máxima de 10 μg/L en agua potable. Una alternativa sencilla y asequible a la determinación espectroscópica es la voltamperometría de redisolución anódica con el scTRACE Gold.

La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra el nuevo método USP para el zinc según el capítulo <591> utilizando la cromatografía iónica, que es altamente selectiva y sensible. La selectividad se logra mediante la separación y se mejora aún más con la reacción PCR. La sensibilidad y el amplio límite de cuantificación lineal hacen que el nuevo método USP sea ideal para la evaluación y el control de la calidad. La entrega automatizada de PCR hace que el rendimiento general del método sea fácil de validar.

La Directiva sobre restricción de sustancias peligrosas (RoHS) 2002/95/CE estipula límites máximos para el cadmio, plomo y mercurio de metales peligrosos, así como el cromo hexavalente y los materiales ignífugos bromados en productos eléctricos y electrónicos. Para garantizar el cumplimiento, se requieren métodos de análisis fiables. Este póster trata de la determinación con química húmeda de concentraciones de trazas de las seis sustancias restringidas por la RoHS en una amplia variedad de materiales, incluidos los metales, los componentes electrotécnicos, los plásticos y los cables. Tras la preparación de muestras conforme a la IEC 62321, la mejor forma de determinar el plomo, cadmio y mercurio de metales es la voltamperometría de resolución anódica (ASV), y los materiales ignífugos PBB y PBDE se cuantifican mediante cromatografía iónica de inyección directa (CI) usando detección espectrofotométrica. El cromo(VI) puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) o CI. Ambos métodos son muy sensibles y cumplen los límites prescritos por la RoHS.

Actualmente se presta gran atención a la presencia de cobre en mezclas combustibles de etanol porque el Cu2+ cataliza reacciones oxidantes que provocan un deterioro de olefinas y la formación de goma. Anodic stripping voltammetry (ASV), o voltamperometría de redisolución anódica, es una de las técnicas más sensibles y precisas para los análisis de trazas de metales y se demuestra aquí para la determinación de Cu(II) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras. Los iones de cobre se depositan eléctroquímicamente sobre la superficie de un electrodo de gota de mercurio (HMDE), antes de la redisolución cuantitativa del cobre amalgamado (disolución anódica), registrándose una curva de potencial-corriente.Condiciones experimentales como tiempo de deposición y potencial así como el electrolito y el electrodo de referencia adecuados se determinaron en experimentos preliminares. Para muestras sintéticas con Cu2+ añadido (5…100 µg/L), se obtuvieron tasas de recuperación de entre 96 y 112%. La muestra de cobre E85 tuvo una recuperación del 100%. Las desviaciones estándar relativas para concentraciones de Cu2+ de 5 µg/L y superiores fueron del 8.0 % y 5.5%, respectivamente. Usando un tiempo de preconcentración de 60 s a -0.7 V versus Ag/AgCl, se obtuvo una gama lineal de 0…500 µg/L con un límite de detección de 2 µg/L.

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

Este póster demuestra la viabilidad de acoplar un sistema de CI de Metrohm a un PerkinElmer NexION ICP-MS, operado con el software Empower 3.Mediante una columna Metrosep Carb 2, la separación cromatográfica de ambas especies se logró con una alta resolución. El bajo fondo y la alta sensibilidad permiten la determinación en el rango bajo de ng/L.La separación óptima y la complejación completa del Cr(III) ya es posible con concentraciones de EDTA de 40 μmol/L en soluciones de matriz baja y puede ser necesario aumentarla dependiendo de la matriz de la muestra.El manejo del sistema fue fácil e intuitivo. Se demostró que la especiación de Cr(III) y Cr(VI) puede llevarse a cabo en este sistema utilizando un sistema de datos profesional para la adquisición, el procesamiento y la generación de informes.

Este póster describe un método sencillo y sensible para la determinación de perfluorooctano (PFOA) y sulfonato de perfluorooctano (PFOS) en muestras de agua por detección de la conductividad con supresión. La separación se logró mediante la elución isocrática en una columna de fase inversa a 35 °C usando una fase móvil acuosa que contenía ácido bórico y acetonitrilo. El contenido de PFOA y PFOS en la matriz de agua se cuantificó mediante inyección directa aplicando un bucle de 1000 μL. Para el rango de concentración de 2 a 50 μg/mL y de 10 a 250 μg/mL, la curva de calibración lineal para PFOA y PFOS obtuvo coeficientes de correlación (R) de 0,99990 y 0,9991, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron inferiores al 5,8 %.La presencia de altas concentraciones de monoaniones y aniones divalentes como el cloruro y el sulfato no tiene una influencia significativa en la determinación de las sustancias de alquilo perfluoradas (PFAS). En contraste, la presencia de cationes divalentes, como el calcio y el magnesio, que normalmente están presentes en matrices de agua, perjudica la recuperación de PFOS. Este inconveniente se superó al aplicar la eliminación de cationes inline de Metrohm. Mientras que los cationes divalentes que interfieren se intercambian por cationes de sodio que no interfieren, el PFOA y PFOS se transfieren directamente al bucle de muestras. Tras la eliminación de cationes inline, la recuperación de PFAS en muestras de agua que contienen 350 mg/mL de Ca y Mg mejoró del 90…115 % al 93…107 %. Mientras que la determinación PFAS de muestras de agua baja en sal se efectúa mejor mediante una simple inyección directa CI, el agua rica en metales alcalinotérreos se analiza mejor usando la eliminación de cationes inline de Metrohm.

Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.

El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.

Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Cuando el flúor está presente en altas concentraciones, estos productos están regulados por la norma 21 CFR 355. En los productos dentales anticaries de venta libre se utilizan tres compuestos de flúor: fluoruro de sodio, fluoruro de estaño y monofluorofosfato de sodio (MFP). El ensayo de flúor en estos ingredientes activos y formulaciones terminadas se determina por titulación manual o por electrodos ion-selectivos. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se ha desarrollado y validado un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa al método de la química húmeda.

Un análisis completo de agua del grifo incluye la determinación del valor pH, de la alcalinidad y de la dureza total del agua. La medida del pH y la valoración por medio de un electrodo de pH estándar presentan varias desventajas. Primero, el tiempo de reacción de unos minutos es demasiado largo y, además, la velocidad de agitación influye considerablemente el valor pH medido. A diferencia de estos electrodos de pH estándar, el Aquatrode plus, con su membrana de vidrio especial, garantiza medidas y valoraciones de pH rápidas, correctas y muy precisas en soluciones de baja fuerza iónica o débilmente tamponadas. La dureza total del agua se determina de forma ideal con un electrodo ion-selectivo de calcio (Ca ISE). En una valoración complexométrica, el calcio y el magnesio se pueden determinar simultáneamente hasta una relación calcio/magnesio de 10:1. Los límites de detección para ambos iones son de 0.01 mmol/L.

El ácido gamma-hidroxibutírico (GHB) psicoactivo y su profármaco gamma-butirolactona (GBL) son sustancias de las que se abusa cada vez más para perpetrar violaciones en citas y como drogas consumidas con fines recreativos (festivas). Ya que el GBL no controlado se convierte en GHB ilegal tanto in vivo como in vitro, su distinción legal es de vital importancia. Para la determinación forense del GHB y GBL añadidos ilegalmente en bebidas consumidas habitualmente, este trabajo presenta un método sencillo y sensible que emplea la cromatografía iónica de inyección directa combinada con detección espectrofotométrica. El método permite trazar la transformación de GHB-GLB, ya sea por escisión de lactona in vivo o in vitro o por esterificación de GHB intramolecular, y, así, cumple los requisitos pertinentes de los organismos de orden público.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

El sistema de CI presentado con preparación de muestras «inline» permite detectar de forma segura trazas (ppt) de litio y sodio en presencia de algunos ppm de etanolamina.

Este póster presenta un procedimiento muy reproducible para la determinación de la contribución de sodio de especies orgánicas extraíbles con ácido en licores de proceso Bayer. La precisión del método se estima en 0.2% RSD.

El póster describe la influencia que tienen sobre la sensibilidad del método de triyoduro parámetros tales como el valor de pH, la temperatura, la concentración de molibdato y yoduro.

Determinación de cloruro y sulfato en la presencia de elevadas concentraciones de nitrato. Optimación de la separación cromatográfica por variación de la temperatura y de la composición del eluyente.

Este póster describe la combinación de la preparación de muestras inline y la cromatografía iónica para el análisis de aniones y cationes en biocombustibles. Además, se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación.

El yoduro de potasio (KI) se utiliza para tratar la hiperactividad de la tiroides y para proteger la glándula tiroides de los efectos de la radiación del yodo radiactivo inhalado o ingerido. En la actualidad, en la monografía sobre el yoduro de potasio de la USP, la identificación del yoduro se realiza mediante química húmeda y el ensayo por titulación manual, que tiene un historial de precisión y exactitud reducidas. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se desarrolló y validó un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa a la química húmeda.

Se desarrolló un método adecuado de voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) para la determinación de trazas de uranio(VI) en muestras de agua potable, usando ácido cloranílico (CAA). La presencia de varios componentes de matriz (KNO3, Cl-, Cu2+, orgánicos) puede afectar a la determinación del complejo uranio-CAA. Las interferencias se pueden reducir mediante la selección apropiada de los parámetros voltamperométricos. Mientras que las muestras de agua problemáticas permiten una determinación de uranio en la gama inferior a µg/L, en muestras de agua corriente ligeramente contaminadas, el uranio se puede determinar hasta la gama de ng/L, comparable a la determinación mediante métodos ICP-MS corrientes.

Este póster presenta una determinación directa de HF, HNO3, ácidos orgánicos de cadena corta y H2SiF6 en muestras de baños decapantes, por medio de la cromatrografía iónica. Los iones estándar como fluoruro, nitrato, acetato y sulfato se determinaron por detección de conductividad con supresión, mientras que el silicato disuelto se determinó como ácido molibdosilícico por espectrofotometría en el mismo paso, después de una reacción postcolumna (PCR) en sentido descendente. Resultados analíticos de varias mezclas comerciales de HF-HNO3-H2SiF6 obtenidos por cromatografía iónica y valoración confirman las ventajas de la aplicación del método CI deteción «dual» para el control de la composición de baños ácidos de texturación.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos validado con éxito un método de cromatografía iónica para determinar el cloruro y el sulfato en sustancias farmacológicas, bicarbonato de potasio y carbonato de potasio. El método de cromatografía iónica propuesto supera las limitaciones de los métodos de turbidimetría/comparación visual.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos desarrollado y validado con éxito un único procedimiento de cromatografía iónica para el ensayo de potasio y la identificación en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para la suspensión oral efervescente. Las condiciones cromatográficas optimizadas pueden utilizarse para otras impurezas catiónicas, como magnesio, calcio, sodio y amonio en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en suspensión oral efervescente. El método cromatográfico único para el ensayo y la identificación simplifica el flujo de trabajo global de evaluación y control de la calidad.

Este trabajo se realizó con una columna de separación Metrosep C 2 - 150, investigándose los siguientes parámetros de eluyente: concentraciones de los ácidos nítrico, tartárico, cítrico y oxálico y concentración del anión complexante de ácido dipicolínico (DPA). El objetivo era determinar el efecto de estos parámetros y el de la temperatura de la columna sobre los tiempos de retención de metales alcalinos, metales alcalinotérreos, amonio y aminas, usando la cromatografía de intercambio con detección de conductividad sin supresión. Debido a sus afinidades similares para la columna de intercambio iónico, los metales de transición pueden separarse difícilmente con los clásicos eluyentes de ácido nítrico, tartárico, cítrico y oxálico. La complexación parcial con el ligando de dipicolinato reduce significativamente los tiempos de retención y mejora la eficiencia de la separación. Sin embargo, una complexación demasiado fuerte produce un paso rápido a través de la columna y una completa pérdida de separación. Además de un cambio en el orden de elución de magnesio y calcio a elevadas concentraciones de DPA, otros cationes no-amínicos resultan poco afectados por la composición del eluyente. Sin tomar en cuenta la concentración de ácido tartárico y nítrico en el eluyente, un aumento de la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención y mejora ligeramente la simetría de los picos de cationes de amina orgánicos, particularmente en el caso de cationes de trimetilamina. Contrariamente, un aumento de la temperatura de la columna en presencia de concentraciones de DPA superiores a 0.02 mmol/L prolonga el tiempo de retención de los metales de transición. Según el problema de separación específico, la variación del valor pH, el uso de un agente complexante y/o un aumento en la temperatura de la columna son instrumentos eficientes para ampliar el campo de aplicación de la cromatografía catiónica.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

El benzobromarona es uno de los medicamentos uricosúricos más empleados. Además de los métodos LC-MS and y MS complicados y caros, el benzobromarona se puede determinar efectivamente por valoración con una solución de hidróxido sódico usando una preparación de muestras sencilla y totalmente automatizada. Un homogeneizador de alta frecuencia pulveriza uno o tres comprimidos en 90 o 120 seg., respectivamente. El tiempo total del análisis es de 8 minutos. Multiplicando por diez las determinaciones con uno o tres comprimidos el resultado es un contenido de benzobromarona de 99.2 y 98.7 mg por comprimido, respectivamente. Aumentando el número de comprimidos de uno a tres, el RSD baja de 1.36 a 0.88%. Estos resultados coinciden ampliamente con el contenido de benzobromarona declarado por el fabricante (aprox. 100 mg/comprimido).Además de la combinación Titrando/homogeneizador, los otros dos miembros de la familia de procesadores de muestras robóticos 815 Robotic Soliprep ofrecen amplias posibilidades de preparación de muestras en los campos de CI, HPLC, ICP o voltametría.

La determinación por cromatografía iónica simultánea de trazas de lantánidos se hizo usando la detección de conductividad directa sin supresión o la detección UV/VIS después de reacción post-columna (PCR) con arsenazo III a 655 nm. La detección de conductividad bajo condiciones isocráticas se realizó en un tiempo total de análisis de aprox. 70 minutos. A diferencia de ello, la determinación de los lantánidos por elución de gradiente seguida de detección espectrofotométrica de los complejos arsenazo III-lantánido(III) tuvo lugar en 22 minutos. Además de la gran rapidez del análisis, la detección UV/VIS es apreciada por su mayor sensibilidad y selectividad y por no verse afectada por las habituales impurezas de no-lantánidos como hierro(III) u otros metales de transición. Para la detección de conductividad y espectrofotométrica, la inclusión de pasos de preconcentración de las muestras bajó el límite de detección (LOD) a la gama de sub-ppb.

El fluoruro sódico se usa para proteger muestras biológicas destinadas al análisis del contenido de alcohol. Todas las muestras de sangre analizadas, incluidas las de personas bajo sospecha de conducir en estado de ebriedad, deben ser analizadas para conservarlas correctamente antes de la determinación del contenido de alcohol por cromatografía de gas. Esto es fundamental para asegurar la conservación adecuada de las muestras. La conservación inadecuada puede permitir una glicolisis o/y crecimiento de microorganismos que producen etanol. Antes, esto se hacía por medida potenciométrica directa usando un electrodo selectivo a fluoruro (F ISE), un ionómetro y soluciones patrón de NaF certificadas. El nivel de fluoruro de sodio se determinaba manualmente introduciendo directamente el electrodo en la muestra de sangre. Los resultados se registraban manualmente. Este póster describe dos métodos de análisis automáticos independientes que permiten reducir este procedimiento rutinario y que lleva mucho tiempo.En el primero de ellos, el contenido de fluoruro en una alícuota de sangre se determina por medida potenciométrica directa después de la adición de TISAB y agua desionizada. El segundo método emplea la valoración de la alícuota de muestra con La(NO3)3 después de la adición de una solución tampón.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la determinación de cloruro, fosfato y sulfato en presencia de matrices de muestras difíciles que interfieren con la fase de columna estacionaria o impiden usarla. La diálisis de flujo detenido patentada de Metrohm acoplada al nuevo cromatógrafo iónico 881 Compact IC pro soluciona este problema. Dos soluciones patrón que cubren las gamas de concentración de 1.0…3.6 mg/L y 10…36 mg/L y dos muestras, una de leche larga vida procesada a muy alta temperatura y una de leche en polvo para bebés, se caracterizaron en términos de concentración de analitos, desviación de estándar relativa, calidad de calibración, arrastre y tasas de recuperación. Mientras que las curvas de calibración de cinco puntos arrojaron coeficientes de correlación (R) mejores que 0.9999, el arrastre (entre dos inyecciones seguidas de una muestra concentrada y una ciega ) fue inferior al 0.49%. Las recuperaciones para las concentraciones estándar bajas (10…36 mg/L) y altas (1.0…3.6 mg/L) fueron de 91…99% y 94…100%, respectivamente. La diálisis compacta de flujo detenido automática es una técnica de preparación de muestras muy avanzada que asegura una óptima separación, protegiendo efectivamente la columna de los daños causados por complejos de matriz.

Por medio del análisis de azidas en el Irbesartan, se describe un método de cromatografía iónica simple, rápido, preciso y exacto para la determinación de trazas de sustancias orgánicas contaminantes en productos farmacéuticos. Trazas de azidas tóxicas en productos farmacéuticos pueden determinarse con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de matriz «inline Metrohm usando la cromatografía iónica (CI) isocrática con detección de conductividad con supresión. Mientras los aniones de azida son retenidos en la columna de preconcentración, la matriz farmacéutica interferente se elimina por lavado en una solución de transferencia que, en el caso ideal, contiene 70% de metanol y 30% de agua ultrapura. Se obtiene un pico de azida bien determinado y, por lo tanto, se reduce el problema habitual de interferencia de excipientes, especialmente de aniones de nitrato. La calibración con patrones de azida es lineal en la gama de 5…80 ppb, con un coeficiente de determinación de 0.9995. El límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) de azidas en Irbesartan es de 5 y 30 µg/L, respectivamente; las desviaciones estándar relativas (RSD) para el área de pico, altura de pico y tiempo de retención son inferiores al 3.9%. La prueba de robustez incluyó la variación de la temperatura del horno de columna y composición de la solución de transferencia y, en término de área de pico, la RSD fue interior al 2.8% y 3.1%, respectivamente

Sensor de etanol no enzimático basado en un electrodo serigrafiado desechable nanoestructurado.

Sulfato y cloruro se determinan en muestras de etanol desnaturalizado por medio de cromatografía de intercambio de aniones según ASTM D7319.

Las iColumns de Metrohm son las primeras columnas CI del mundo equipadas con un chip de datos, datos fijos y datos entrados a través del software MagIC NetTM. Toda la información importante como tipo de columna, parámetros estándar, presión máxima, etc. se puede solicitar en cualquier momento. Los datos de análisis, que se pueden introducir en cualquier momento con el software MagIC NetTM garantizan una columna completa y una vigilancia conforme a GLP independientemente del sistema CI en el que opera la columna. El software MagIC NetTM supervisa los datos críticos de la columna e indica cualquier situación en la que no se respetan los límites.

La presencia excesiva de agua en los plásticos afecta negativamente al rendimiento de los artículos poliméricos, por eso la determinación del contenido de agua es de vital importancia. Este artículo describe la determinación precisa y sencilla del contenido de agua usando el método del horno Karl Fischer en diez tipos de plástico diferentes que no son aptos para la titulación Karl Fischer directa. Los experimentos revelaron que, además de la determinación de la temperatura del horno, la preparación de muestras es uno de los pasos más importantes del análisis, especialmente en el caso de las muestras de plásticos higroscópicos.

Se determina el contenido de agua de diferentes muestras de biodiesel por medio de la valoración coulométrica directa, del método del horno Karl Fischer y de un procedimiento Karl Fischer automático en conformidad con la norma EN ISO 12937.

Al combinar la información de técnicas electroquímicas y espectroscópicas, la espectroelectroquímica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permite efectuar un análisis exhaustivo de los procesos de transferencia de electrones y de las reacciones redox complejas. La oxidación anódica de un derivado de N-arilo-D 2-pirazolina se investigó combinando la voltamperometría cíclica y la espectroscopía UV/VIS. La absorbancia UV/VIS medida in situ describió los cambios de absorción que acompañaron a la oxidación anódica y por tanto pudo demostrar la estabilidad del catión radical electrogenerado. UV/VIS-SEC proporciona una herramienta poderosa para el estudio in situ de especies, mecanismos de reacción y cinética más efímeros en una amplia variedad de moléculas electroquímicas activas orgánicas, inorgánicas y biológicas.

Por diferentes motivos, el contenido de agua en el chocolate es de vital importancia y tiene que determinarse con precisión. Este póster compara una versión automatizada de la titulación Karl Fischer (KFT), que usa la adición secuencial de diferentes disolventes, con la extendida titulación manual a temperaturas elevadas, que usa una mezcla de cloroformo y metanol. El contenido de agua determinado por los dos procedimientos muestra una excelente concordancia. Sin embargo, la titulación manual requiere una intensa preparación de muestras en laboratorio, las reacciones secundarias son difíciles de cuantificar y hay que usar disolventes halogenados peligrosos. En contraste, el KFT automatizado es sencillo, usa disolventes no peligrosos, permite cuantificar las reacciones secundarias y se puede aplicar con facilidad a determinaciones del contenido de agua en matrices que contienen azúcar y grasa.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

El contenido en agua de comprimidos determina la liberación de sus sustancias activas así como sus propiedades químicas, físicas, microbianas y su duración de vida. Por esta razón, el contenido en agua tiene una importancia crucial y debe determinarse con precisión. Este documento describe la determinación directa del contenido en agua mediante la valoración volumétrica automática según Karl Fischer (KFT). Se eliminan los tediosos pasos de preparación de muestras usando un homogeneizador de alta frecuencia que sirve además como agitador. Antes de la valoración, el homogeneizador pulveriza los comprimidos directamente en la solución KF. Como este proceso tiene lugar directamente en los recipientes de valoración herméticamente cerrados, la humedad atmosférica no interfiere en absoluto. Incluso después de 24 h en los recipientes, el contenido de humedad de cuatro muestras de comprimidos diferentes correspondía al 93…108% de los valores determinados inicialmente. Con un coeficiente de determinación de 0.99993, el método KF es altamente lineal para contenidos en agua de entre 4 y 215 mg. Para todos los tipos de comprimidos estudiados, KFT ofrece resultados dentro de la gama esperada por el fabricante.

El control de la producción y de la calidad de los biocombustibles exige métodos de análisis efectivos, rápidos y precisos. La cromatografía iónica (CI) es la técnica óptima para este fin.Trazas de aniones en una mezcla de gasolina/etanol se pueden determinar con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de la matriz «inline&187; Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Mientras los aniones se retienen en la columna de preconcentración, la matriz orgánica interferente de gasolina/bioetanol se elimina por lavado.Metales alcalinos perjudiciales y metales alcalinotérreos que se extraen con el agua en el biocombustible se determinan en la gama de sub-ppm usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa, aplicando una extracción automatizada con ácido nítrico, seguida de diálisis «inline&187; Metrohm. A diferencia de sustancias de alto peso molecular, los iones en la matriz de alta fuerza iónica pasan por difusión a través de una membrana a la solución de aceptación de agua con baja fuerza iónica. En muestras de reactor de biogás, ácidos orgánicos de bajo peso molecular se forman por biodegradación de la materia orgánica. Su perfil permite sacar conclusiones importantes sobre el progreso de la reacción de digestión anaeróbica. Ácidos grasos volátiles y lactato pueden determinarse con precisión por medio de la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida depués de la diálisis o la filtración «inline&187;.

El póster describe la evolución del método automatizado para determinar el contenido de agua de diferentes aceites comestibles.

El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

El póster describe la determinación del agua en medicamentos mediante la técnica del horno Karl Fischer.

El método de titulación termométrica presentado aquí permite una determinación simple y directa del número de acidez total (TAN) en productos derivados del petróleo. Es una alternativa invaluable a los métodos manuales y potenciométricos actuales. La titulación termométrica utiliza un sensor de temperatura que no requiere mantenimiento, no requiere rehidratación y está libre de incrustaciones y efectos de matriz. El procedimiento requiere una preparación mínima de la muestra. Los resultados concuerdan estrechamente con los del procedimiento titulométrico potenciométrico según ASTM D664, pero el método de titulación termométrica es muy superior en términos de reproducibilidad y velocidad de análisis, y las determinaciones se completan en aproximadamente un minuto.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

Este Application Bulletin describe dos métodos para la determinación del contenido de hierro en el electrodo multimodal.Método 1: se recomienda la determinación polarográfica en el DME para concentraciones de β(Fe) > 200 μg/L. Para este método, la gama lineal es hasta β(Fe) = 800 μg/L.Para concentraciones < 200 μg/LMétodo 2: resulta preferible la determinación voltamperométrica en el HMDE. El límite de detección para este método es β(Fe) = 2 μg/L, mientras que el límite de cuantificación es β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilidad del método no se puede aumentar por deposición.El Fe(II) y el Fe(III) presentan la misma sensibilidad para los dos métodos.Estos métodos han sido elaborados para la determinación del hierro en muestras de agua. Para muestras de agua con altas concentraciones de calcio y magnesio tales como, por ejemplo, agua de mar, se utiliza un electrolito ligeramente modificado para evitar la precipitación de los correspondientes hidróxidos metálicos. Los métodos también pueden utilizarse para muestras con carga orgánica (aguas residuales, bebidas, fluidos biológicos, productos farmacéuticos o de petróleo crudo) después de una digestión apropiada.

La agricultura a escala importante sin fertilizantes ya no es posible en el mundo moderno. Para cultivar una cantidad suficiente de productos agrícolas para casi 8000 millones de personas, así como para animales domésticos y usos industriales, se dispone de fertilizantes con diferentes composiciones de nutrientes para satisfacer las necesidades únicas de diversos tipos de suelo. Se dispone de información sobre la composición del fertilizante (por ejemplo, nitrógeno total, fósforo y potasio) para ayudar a seleccionar el fertilizante ideal para un suelo específico. Convencionalmente, estos constituyentes se determinan ya sea por gravimetría (por ejemplo, fósforo, potasio o sulfato) o con ICP-OES (por ejemplo, fósforo o potasio). Estos métodos tienen las desventajas de los largos tiempos de análisis combinados con una laboriosa preparación de la muestra (gravimetría), o requieren una instrumentación costosa con altos costes operativos (ICP-OES). Este documento técnico explica cómo la titulación termométrica es un método alternativo rápido y económico para proporcionar información sobre el contenido de varios nutrientes en diferentes fertilizantes.

El cadmio (Cd), un elemento tóxico, puede encontrarse en altas concentraciones con gran biodisponibilidad en ciertos suelos. En esas condiciones, los árboles de cacao pueden acumular cadmio en sus granos, que luego se transforman en polvo de cacao al procesarlos. El chocolate producido a partir de los granos afectados contendrá elevados niveles de cadmio. Los valores límite típicos en la Unión Europea están entre 100 µg/kg y 800 µg/kg (Reglamento de la Comisión de la UE 1881/2006) dependiendo del contenido de cacao del chocolate.La voltamperometría de redisolución anódica (ASV) se puede utilizar para determinar con precisión cantidades traza de cadmio en el chocolate hasta aproximadamente 10 µg/kg. El método es sencillo de realizar, específico y sin interferencias. Antes de la determinación, las muestras se calcinan en un horno a 450 °C.

La calidad del electrolito de la batería de iones de litio (Li-ion) es esencial por motivos de rendimiento, estabilidad y seguridad. La cromatografía iónica es un método preciso para el análisis de electrolitos.

La N-metilpirrolidona (NMP) es crucial para la producción de baterías de iones de litio. La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de matriz de Metrohm permite el análisis de aniones a nivel de µg/L en NMP.

En todo el mundo, la leche y los productos lácteos son fuentes vitales para la nutrición humana. Un componente importante y fuente de energía de los productos lácteos es la lactosa. Para metabolizar eficazmente la lactosa, la enzima lactasa es indispensable. Sin embargo, a nivel mundial casi el 70% de la población es intolerante a la lactosa y tiene dificultades para digerir la lactosa. La malabsorción de lactosa provoca numerosos síntomas gastrointestinales y extraintestinales y otras molestias de diferente magnitud. Por lo tanto, los consumidores confían en etiquetas precisas de los alimentos y los fabricantes necesitan técnicas analíticas sensibles y apropiadas para cumplir con estas demandas. La cromatografía iónica con detección amperométrica pulsada (IC-PAD) permite determinar contenidos de lactosa muy bajos. La validación según los requisitos de la AOAC muestra la alta sensibilidad y fiabilidad de este método como análisis de rutina.

El análisis del índice de acidez (AN, por sus siglas en inglés) de los lubricantes (ASTM D664) puede ser un proceso largo y costoso debido al uso de grandes cantidades de productos químicos y a los pasos de limpieza necesarios del equipo analítico entre cada medida. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una alternativa rápida y económica para la determinación del índice de acidez de los lubricantes. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis del AN en menos de un minuto.

El tris(hidroximetil)aminometano (TRIS) se utiliza a menudo en aplicaciones de ciencias biológicas y se debe controlar su pureza. Este análisis es posible con cromatografía iónica.

Los comprimidos de fluoruro de sodio para uso farmacéutico deben cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite la determinación de estos dos parámetros en un solo análisis. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

Los procesos de galvanoplastia se utilizan en varios sectores industriales para proteger la calidad de la superficie de diversos productos contra la corrosión o la abrasión y mejorar considerablemente su vida útil. Es fundamental comprobar periódicamente la composición del baño para garantizar el correcto funcionamiento del proceso. Los ejemplos típicos de baños de galvanoplastia incluyen baños desengrasantes alcalinos o baños ácidos o alcalinos que contienen metales, por ejemplo, cobre, níquel o cromo, o componentes como cloruro y cianuro. Es fundamental que la técnica de análisis elegida cumpla con las elevadas normas de seguridad para estos tipos de análisis y produzca resultados fiables. El sistema OMNIS Sample Robot pipetea y analiza automáticamente muestras agresivas de baño galvánico en diferentes estaciones de trabajo, lo que aumenta la seguridad en el laboratorio. Esto proporciona resultados más fiables en comparación con la titulación manual y es más eficiente en cuanto al tiempo, ya que se pueden analizar diferentes parámetros en paralelo.

La USP actualizará la monografía "Determinación del contenido de cinc" del capítulo general <591> para incluir la cromatografía iónica como método para realizar el ensayo. El óxido de zinc se utiliza en diversas cremas para el cuidado de la piel, medicamentos y productos farmacéuticos. El análisis de cromatografía iónica implica la separación del zinc utilizando, por ejemplo, la L91 (Metrosep A Supp 10) seguido de una reacción post-columna con el reactivo 4-(2-piridilazo)resorcinol (PAR) y su posterior detección a una longitud de onda de 530 nm.Palabras clave: USP<591>

Esta Application Note describe la determinación cromatográfica iónica del carbono en un 50% de la solución de hidróxido de sodio. Mediante la absorción del anhídrido carbónico del aire del ambiente se forma el carbono de la solución de hidróxido de sodio. Se determina el contenido de carbono de una solución NaOH en la cromatografía de exclusión iónica con la detección de conductividad posterior según la supresión inversa. Las muestras se diluyen antes del análisis 1:20 y, para evitar la absorción del CO2, se conservarán en recipientes de muestras cerrados.

La cromatografía iónica con PCR y detección UV/VIS proporciona un método altamente específico y sensible para el análisis de bromato, cumpliendo con los requisitos del Método 317 de la EPA e ISO 11206.

El monofluorofosfato de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza tres métodos diferentes para la identificación, la impureza y el ensayo. La cromatografía iónica permite el análisis de estos tres parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

La cloración del agua potable puede generar subproductos cancerígenos. El método 557 de la EPA permite la cuantificación de ácidos haloacéticos en µg/L mediante la tecnología IC-MS/MS de Metrohm.

El gel de fluoruro de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite el análisis de estos dos parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

El fluoruro de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. En la monografía propiamente dicha (USP 42) se utilizan tres métodos diferentes para la identificación, el ensayo y el contenido de cloruro como impureza. La cromatografía iónica permite la medida de estos tres parámetros en dos determinaciones en un solo sistema. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica aporta una mayor facilidad de uso para este tipo de análisis.

La presencia de nitrosamina en los medicamentos, incluso a nivel de trazas, plantea grandes riesgos para la seguridad de los pacientes (cancerígena). La formación de nitrosaminas se puede evitar controlando y monitorizando la concentración de nitritos en productos y sustancias farmacéuticas. Esta nota de aplicación describe el análisis de nitrito en clorhidrato de duloxetina con cromatografía iónica (IC).

En comparación con la titulación potenciométrica, la espectroscopia Raman es un método secundario rápido, preciso y confiable para estimar el valor de amina (AV) de los endurecedores epóxicos.

La columna Metrosep A Supp 21 y el módulo IC continuo 948, CEP permiten un análisis eficiente y automatizado de una sola ejecución de los principales aniones y subproductos de desinfección en el agua.

La formación de nitrosaminas se puede evitar controlando la concentración de nitrito en productos y procesos farmacéuticos. Para controlar la formación de nitrosaminas son esenciales métodos analíticos sensibles, como la cromatografía iónica para la determinación de nitritos en productos y sustancias farmacéuticas.

Las características de transporte de masa de la oxidación y la reducción controladas por difusión del par ferri/ferrocianuro fueron estudiadas utilizando el Autolab RDE con un contacto de mercurio líquido de bajo ruido.

El nitrógeno Kjeldahl es una aplicación de titulación típica que sigue a la digestión y a la destilación de amonio. La norma ASTM D8001 ahora ofrece una digestión de persulfato de aplicación alternativa seguida de la determinación por CI. No se precisa destilación. Además, el método permite la determinación de nitrógeno total y fósforo total. Presentamos los resultados de las muestras de control que contienen sustancias orgánicas. Como estas sustancias se disuelven en agua ultrapura, la concentración de nitrógeno detectado se corresponde con el nitrógeno total y con el nitrógeno Kjeldahl.

El análisis de especiación del hierro es importante debido a que su estado de oxidación tiene una gran influencia en su comportamiento en el medio ambiente, tanto en la captación del elemento por parte de los organismos como en el transporte y el almacenamiento del elemento. Las especies de hierro Fe(II) y Fe(III) se separan en la columna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4,0. La cuantificación se realiza mediante IC-ICP/MS con dilución isotópica.

Algunos estudios sugieren que el consumo de aspartamo, un edulcorante artificial, está correlacionado con un mayor riesgo de cáncer cerebral y hematopoyético; sin embargo, otros consideran que es un aditivo alimentario seguro. En consecuencia, los Estados Unidos y la Unión Europea aprueban el aspartamo como edulcorante polivalente con una ingesta diaria aceptable de 40 mg/kg de peso corporal por día. Sin embargo, el claro peligro para la salud de las personas que sufren de fenlicetonuria y las continuas críticas de los defensores de los alimentos saludables continúan alimentando el desafío contra el uso generalizado del aspartamo en la industria alimentaria.Con Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer), los productos de bebida se analizan para determinar los niveles de aspartamo sin preparación de la muestra más allá de la simple dilución de un producto de consumo.

La espectroscopia del infrarrojo cercano (NIRS) permite realizar un control de calidad rápido y no destructivo de las aceitunas intactas, lo que ayuda a determinar el momento óptimo de la cosecha y a mejorar la estimación del rendimiento en aceite. La NIRS permite determinar de forma rápida y sin reactivos el contenido en aceite, la humedad y el índice de madurez, sin necesidad de preparar las muestras. Su rendimiento analítico es comparable al de métodos consolidados, como la RMN y la extracción de Soxhlet, al tiempo que resulta significativamente más rápida y fácil de aplicar en almazaras o laboratorios de control de calidad.

Los espectrómetros Raman portátiles se valoran por su capacidad para identificar materiales in situ en cuestión de segundos. En el caso de los fármacos combinados, un solo comprimido contiene más de un ingrediente activo en diferentes proporciones. El MIRA DS es el único capaz de identificar múltiples compuestos en dichos comprimidos utilizando la espectroscopia Raman para el componente principal y la SERS (espectroscopía Raman mejorada en superficie) para el componente menor. Esta aplicación describe un análisis dual rápido de un medicamento recetado que contiene paracetamol e hidrocodona. La aplicación es fácilmente extrapolable al estudio de las drogas callejeras.

El uso recreativo moderno de DMT (N,N-dimetiltriptamina) está creciendo y, aunque está legalmente protegido en algunos países, la nueva legislación intenta reducir su abuso y los efectos adversos para la salud asociados. MIRA XTR DS de Metrohm Raman proporciona una detección rápida y sensible de DMT en el campo.

Es posible una monitorización rápida en línea de los principales componentes del baño SC1/SC2 con espectroscopía de infrarrojo cercano sin reactivos, por ejemplo, el analizador 2060 The NIR-R.

This study shows how NIR spectroscopy simultaneously measures capsaicin content, Scoville Heat Units, water activity, ASTA color, and ash content in paprika powder samples.

Esta nota de aplicación demuestra el uso de EQCM D para el análisis simultáneo de masa y disipación en la electrodeposición de Ni(OH)₂.

El AOF (flúor orgánico adsorbible) se utiliza para detectar sustancias alquílicas perfluoradas y polifluoradas en matrices acuosas mediante combustión pirohidrolítica y cromatografía iónica.

El ferrocianuro de potasio (KFC) es un compuesto antiaglomerante que se añade a la sal de mesa. Aunque se trata de un aditivo alimentario común no tóxico, su respuesta espectroscópica es representativa de los compuestos de cianuro análogos. La detección de trazas de otros cianuros en productos alimenticios es esencial para la seguridad de los consumidores, ya que pueden ser tóxicos a niveles de consumo oral tan bajos como 20 µg/g.Esta aplicación demuestra el análisis rápido de trazas de ferrocianuro de potasio en sal de mesa con Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer), en un formato de ensayo simple con un uso mínimo de reactivos de laboratorio.

La carbendazima (MBC) es un fungicida común aprobado para su uso regulado en la agricultura a nivel mundial, fuera de la UE. La mayor parte de la MBC se encuentra en las frutas como contaminación superficial, como resultado de los aerosoles aplicados antes de la cosecha. La EPA de EE. UU. ha determinado que las concentraciones inferiores a 80 µg/mL en jugo de naranja no son un riesgo para la salud, mientras que la UE restringe los niveles de MBC a 10 ng/g (de productos importados) en alimentos destinados a la producción de alimentos para bebés.Esta Application Note describe una prueba muy simple para la MBC superficial y proporciona los espectros de la librería que demuestran la detección sensible de la MBC con el Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer).

La eritrosina B (EB), también conocida como colorante rojo n.º 3, es un colorante sintético aprobado para su uso en caramelos en los EE. UU., y en productos farmacéuticos y cosméticos en la UE y en otras regiones. Sin embargo, los estudios realizados en roedores sugieren que la ingestión de EB puede promover la formación de tumores de tiroides. La EB también puede estar implicada como un factor dietético que contribuye a la hiperquinesis en los niños. La EB también puede estar implicada como un factor dietético que contribuye a la hiperquinesis en los niños.La capacidad de obtener resultados rápidos con una plataforma de pruebas portátil permite recomendar Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) como una alternativa competitiva y económica a las tecnologías de laboratorio (por ejemplo, CE, HPLC) que se emplean actualmente para detectar la EB en los alimentos.

El espectrómetro Raman portátil se utiliza para cuantificar la trigonelina, un alcaloide que contribuye a los beneficios para la salud de algunos alimentos. Se describe un método simple para cuantificar la presencia de trigonelina diluida en soluciones utilizando espectroscopia Raman mejorada de superficie. El espectrómetro Raman portátil es una herramienta que puede ser utilizada en el control de calidad de alimentos como el café y la quinoa.

La detección SERS (dispersión de Raman mejorada por la superficie) de un tinte tóxico (Sudán 1) utilizado para adulterar azafrán demuestra el poder de MISA (Metrohm Instant SERS Analyzer) para la autenticación de alimentos simples y portátiles en esta nota de aplicación.

El amarillo de metanilo (MY, por sus siglas en inglés) es un colorante azoico que se utiliza en la fabricación de productos de uso externo, como los textiles; sin embargo, en muchos países está prohibido su uso como aditivo alimentario. Los estudios de toxicología demuestran que la ingestión de MY provoca importantes daños neurológicos y multiorgánicos. A pesar de estos peligros, el MY se utiliza comúnmente como colorante ilegal para mejorar el atractivo visual de las especias y las legumbres, en particular la cúrcuma. Las pruebas ideales para tales adulterantes de alimentos presentan métodos que son selectivos y sensibles, pero a la vez portátiles y prácticos.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) logra una detección rápida y precisa de MY en un formato de ensayo fácil.

El espectrómetro Raman portátil MIRA XTR de Metrohm permite una identificación rápida y sin reactivos de especies de fosfato, lo que posibilita el monitoreo continuo de sistemas dinámicos.

La combinación de cromatografía iónica y espectrometría de masas mediante plasma asociado de forma inductiva (IC-ICP/MS) es adecuada para comprobar las especies de arsénico y mercurio en sus distintos niveles de oxidación y formas. No obstante, algunas especies pueden transformarse, como es el caso del mercurio, durante la preparación de muestras, lo que hace imposible determinar las concentraciones iniciales. En este artículo se indica la forma como estas interconversiones se pueden calcular mediante el análisis de dilución isotópica y el IC-ICP/MS mediante el método EPA 6800.

Mediante la unión de la cromatografía iónica y la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP/MS) se crea un eficiente sistema de medida con el que se dominan algunos de los análisis particularmente exigentes. Por ejemplo, permite la determinación de la composición elemental, los estados de oxidación y los enlaces químicos de manera fiable. Esta información es necesaria, entre otros fines, para evaluar la toxicidad de los medicamentos, y de muestras medioambientales y de agua, así como la toxicidad de alimentos y bebidas.

En esta nota de aplicación, los experimentos de permeación de hidrógeno se realizan siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM G148.

La estandarización del surfactante catiónico TEGOtrant se realiza mediante titulación potenciométrica y espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) en esta aplicación.

Una forma más segura de monitorear el contenido de humedad en las fracciones superiores de la unidad de destilación de crudo es con espectroscopía de infrarrojo cercano en línea utilizando el analizador 2060 The NIR-Ex.

Esta nota de aplicación describe la identificación por espectroscopia Raman de azúcares como D-galactosa, D-glucosa, D-maltosa, D-manosa, D-sorbitol, fructosa, sacarosa e inositol. La determinación rápida y no destructiva tiene lugar después de que se haya creado una base de datos de espectro adecuada. Las mediciones con el espectrómetro Raman portátil Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos e inequívocos.

La instrumentación Raman puede utilizar láseres con diferente excitación, dando el mismo espectro Raman para una muestra. Este documento presenta las fortalezas y debilidades específicas que brindan las diferentes longitudes de onda de excitación, lo que permite al usuario optimizar la medición de diferentes muestras mediante su elección de la longitud de onda del láser de excitación Raman.