Applikationen

Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

In power plants, corrosion is the primary factor leading to costly and critical downtimes. In a nuclear power plant, a separate water circuit known as the Pressurized Water Reactor (PWR) ensures radioactive material stays contained while still transferring heat and energy to the other circuits. Boric acid and lithium hydroxide are added specially to the PWR circuit in amounts which can complicate other analytical measurements. Lithium prevents corrosion and must be monitored, along with other cations such as zinc, nickel, and ammonium. In order to measure these cations online at sub-µg/L range in a single analysis, the 2060 IC Process Analyzer is offered with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination. Several cations can be analyzed in a single injection, with automated sample preparation making precise and reliable measurements easier.

Qualitäts- und Prozesskontrolle von Biokraftstoffen erfordern direkte, schnelle und präzise Analysemethoden. Und die Ionenchromatographie (IC) steht an der Spitze dieser Bestrebungen. Spuren von Anionen in einer Benzin/Ethanolmischung kann im Sub-ppb-Bereich nach der Inline-Matrixeliminierung von Metrohm mittels Anionenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt werden. Während die Analytanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende organische Benzin/Bioethanolmatrix ausgewaschen. Schädliche Alkalimetalle und wasserlösliche Erdalkalimetalle in Biodiesel werden im Sub-ppm-Bereich mittels Kationenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung automatischer Extraktion mit Salpetersäure und nachfolgender Metrohm-Inline-Dialyse bestimmt. Anders als hochmolekulare Substanzen, diffundieren Ionen in der Matrix mit hoher Ionenstärke durch eine Membran in die niedrig-ionische Wasseraufnahmelösung. In Biogasreaktorproben stammen die niedermolekularen organischen Säuren aus dem biologischen Abbau organischer Materialien. Ihr Profil ermöglicht wichtige Erkenntnisse in Hinblick auf die Umwandlung der anaeroben Aufschlussreaktion. Flüchtige Fettsäuren und Lactat können unter Verwendung von Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach einer Inline-Dialyse oder Filtration genau bestimmt werden.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Mengen an Bromid, Sulfat, aliphatischen Monocarbonsäuren und verschiedenen Erdalkalimetallen in Anwesenheit einer sehr hoher Konzentration von Natrium und Chlorid. Bromid, Sulfat, Acetat und Butyrat können mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zuverlässig nachgewiesen werden. Aufgrund von Matrixeffekten kann Propionat nur qualitativ bestimmt werden. Dieser Nachteil kann beseitigt werden, indem ein ionenchromatographischer Detektor (IC) mit einem massenspektrometrischen (MS) Detektor gekoppelt wird. Dadurch treten weniger Matrixstörungen, aber signifikant bessere Empfindlichkeiten auf. Die Kationen von Magnesium, Barium und Strontium werden durch nicht suppressive Leitfähigkeitsdetektion ermittelt.

Diese Arbeit erfolgt mit einer Metrosep C 2 - 150-Trennsäule. Dabei wurden folgende Parameter untersucht: Salpeter-, Wein, Citronen- und Oxalsäurekonzentrationen sowie die Ansammlung komplexbildender Anionen der Dipicolinsäure (DPA). Das Ziel bestand darin, den Einfluss dieser Parameter sowie die der Säulentemperatur auf die Retentionszeiten von Alkalimetallen, Alkalierdmetallen, Ammonium sowie Aminen unter Verwendung der Ionenaustauschchromatographie mit nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zu bestimmen. Aufgrund ähnlicher Affinitäten für die Ionenaustauschsäule gestaltet sich die Trennung von Übergangsmetallen mit Hilfe klassischer Eluenten aus Salpeter-, Wein-, Citronen- oder Oxalsäure sehr schwierig. Eine partielle Komplexbildung mit dem Dipicolinatliganden verkürzt die Retentionszeiten beträchtlich und verbessert gleichzeitig die Trennleistung. Zu starke Komplexbildung führt jedoch zu einem schnellen Durchlauf durch die Trennsäule und somit zu einem vollständigen Trennungsausfall. Abgesehen vom Wechsel in der Elutionsreihenfolge von Magnesium und Calcium bei hohen DPA-Konzentrationen werden andere Nicht-Amin-Kationen durch die Eluentenzusammenstellung nur geringfügig beeinflusst. Ungeachtet der Konzentrationen von Wein- und Salpetersäure im Eluenten, verkürzt ein Anstieg der Säulentemperatur die Retentionszeiten und verbessert leicht die Peaksymmetrien organischer Aminkationen, insbesondere im Falle von Trimethylaminkationen. Im Gegensatz dazu verlängert eine Anstieg der Säulentemperatur in Anwesenheit von DPA-Konzentrationen von mehr als 0.02 mmol/L die Retentionszeit der Übergangsmetalle. Abhängig vom Trennungsproblem, sind die Abweichungen im pH-Wert, der Einsatz eines Komplexbildners und/oder das Ansteigen der Säulentemperatur wirkungsvolle Instrumente für die Erweiterung des Einsatzgebietes der Kationenchromatographie.

Die Anwesenheit von Kupfer in Kraftstoff-Ethanolgemischen hat beträchtliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da Cu2+ oxidative Reaktionen in Benzin katalysiert, was zu einem Olefinabbau und der Bildung von Gummi führt. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV), eine der empfindlichsten und präzisesten Techniken zur Spurenmetallanalyse, hat sich für die Bestimmung von Cu(II) in Ethanol-/Benzingemischen ohne vorherige Probenvorbereitung empfohlen. Kupferionen werden zuerst auf die Oberfläche einer hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE) galvanisiert, bevor das mit Quecksilber legierte Kupfer quantitativ aufgelöst (anodisch gelöst) wird; dabei wird eine Strom-Spannungskurve aufgezeichnet. Experimentelle Bedingungen, wie z. B. Anreicherungszeit und -potential, aber auch geeignete Elektrolyte und Referenzelektroden, wurden in vorbereitenden Experimenten bestimmt. Für synthetische, mit Cu2+ (5…100 µg/L) versetzte Proben wurden Wiederfindungsraten zwischen 96 und 112 % erzielt. Die mit Kupfer versetzte E85-Probe erreichte dabei 100 %. Die relativen Standardabweichungen für Cu2+ Konzentrationen von 5 µg/L und darüber betrugen 8.0 bzw. 5.5 %. Mit einer Anreicherungszeit von 60 s bei -0.7 V gegenüber Ag/AgCl, wurde ein linearer Bereich von 0…500 µg/L bei einer Nachweisgrenze von 2 µg/L erreicht.

Vergleichsmessungen zeigen, dass die neue Metrosep C 4 Kationensäule sogar noch bessere Trenneigenschaften als die Vorläufer Metrosep C 2 und Metrosep Cation 1-2 besitzt. Die Metrosep C 4-Säule verfügt über eine stark verbesserte Peakform, was zu einer besseren Trennung der einzelnen Peaks führt. Beim Einsatz dieses Geräts war die Trennstufenzahl pro Meter beträchtlich höher als die bei den Metrosep C 2 oder C 1-2-Säulen. Darüber hinaus zeigt die Metrosep C 4-Trennsäule bei den Standardkationen von Übergangsmetallen und Aminen bessere Ergebnisse in Hinblick auf Peakform und -höhe, die Auflösung zweier Peaks und den Asymmetriefaktor. Die eindeutig optimierte Auflösung der C 4-Säule mit ihren engen und hohen Peaks erreicht eine Grundlinientrennung für sechs Standard- und sechs Übergangsmetallkationen. Analysezeiten und Peakbereiche, die mit der C 4-Säule erzielt wurden, liegen im selben Bereich wie die der Vorläufergeräte. Als Ergebnis der neuesten Produktionsmethoden und -materialien glänzt die Säule Metrosep C 4 mit einer herausragenden Trennleistung bei komplexen Gemischen, zu denen Standardkationen, Übergangsmetallkationen sowie Amine gehören.

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.

Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.

Polyole sind wichtige Rohstoffe in der Polyurethanproduktion. Verunreinigungen in den Rohmaterialen haben einen grossen Einfluss auf die Reaktion und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts. Alkalimetalle sind besonders starke Katalysatoren für lineare oder verzweigte Reaktionen. Eine schnelle und präzise Methode für ihre simultane Bestimmung ist die Ionenchromatographie nach Inline-Matrixeliminierung.

Lanthan (La) ist ein Übergangsmetall, das an der Luft leicht zu Lanthan(III)-oxid oxidiert. Dieses Oxid sowie die Salze, die entstehen, wenn es in Säure gelöst wird und anschliessend rekristallisiert, sind Bestandteile verschiedener Katalysatoren. Im vorliegenden Fall muss eine durch Auflösen von Lanthan(III)-oxid in Essigsäure hergestellte Lösung aus Lanthan(III)-acetat auf eine Verunreinigung mit Natrium geprüft werden. Die hohe Konzentration von La3+ wird mit Dipicolinsäure im Eluent komplexiert und bildet anionische Komplexe. Diese Komplexe werden an der Vorderseite eluiert und haben daher keine Auswirkungen auf die Natriumverunreinigung oder andere Kationen wie Ammonium und Calcium.

Diese Process Application Note beschreibt die Online-Überwachung von Calcium und Sulfat in Rauchgas-Waschlösungen mittels Titration. Andere Schadstoffe wie Sulfit, Chlorid und Chlor sind ebenfalls analysierbar. Geringe Konzentrationen von Schwermetallen, wie beispielsweise Cadmium, Zink, Kupfer sowie Blei, können im ppb/ppm-Bereich mit dem Prozessanalysator ADI 2045VA und der Voltammetrie nachgewiesen werden.

VoltIC pro I ist die perfekte Kombination von Voltammetrie und Ionenchromatographie für die vollautomatische Bestimmung von Anionen, Kationen und Schwermetallen (z. B. Zn, Cd, Pb, Cu): umfassende Wasseranalytik aus einer Hand.

VoltIC Professional 1 ist die perfekte Kombination aus Voltammetrie und Ionenchromatographie für die vollautomatische, simultane Analyse von Anionen, Kationen und Schwermetallen (z. B. Zn, Cd, Pb, Cu). Die Multiparameteranalytik verwendet dieselben «Liquid-Handling»-Elemente und einen gemeinsamen Probenwechsler, was Platz und Kosten spart.

Für die Bestimmung von Schwermetallen in Wein ist ein UV-Aufschluss zur Mineralisierung der Probe notwendig. Die Bestimmung von Platin und Rhodium erfolgt durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Blei und Cadmium in elektronischen Bauteilen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit einem Ammoniumoxalatpuffer von pH 2 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) in elektronischen Bauteilen durch eine Polarographie mit einem Ammoniumpuffer von pH 9.6 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Quecksilber in elektronischen Bauteilen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an einer rotierenden Gold-Scheibenelektrode (Au-RDE) durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Blei und Cadmium in Polymerwerkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit einem Ammoniumoxalatpuffer von pH 2 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) in Polymerwerkstoffen durch eine Polarographie mit einem Ammoniumpuffer von pH 9.6 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Quecksilber in Polymerwerkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an einer rotierenden Gold-Scheibenelektrode (Au-RDE) durchgeführt werden.

Quecksilber und seine Verbindungen sind giftig. Das größte Risiko geht von einer chronischen Vergiftung mit über die Nahrung aufgenommenen Quecksilberverbindungen aus. Ein erheblicher Teil des in der Umwelt vorhandenen Quecksilbers ist anthropogenen Ursprungs. Wesentliche Quellen sind Kohlekraftwerke, die Stahl- und Nichteisenmetallproduktion, Müllverbrennungsanlagen, die chemische Industrie oder der handwerkliche Goldbergbau, wo die Verwendung von elementarem Quecksilber zur Gewinnung von Gold aus dem Erz immer noch üblich ist. Der Richtwert für anorganisches Quecksilber in den „Leitlinien für Trinkwasserqualität“ der Weltgesundheitsorganisation ist auf 6 μg/l festgelegt. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,5 μg/l ist die anodische Stripping-Voltammetrie eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS). Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA Analyzer 946 angewandt werden. Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold-Elektrode.

Um die toxischen Auswirkungen von Cadmium auf den menschlichen Körper zu verringern und die neurotoxischen Wirkungen von Blei zu begrenzen, sind die vorläufigen Richtwerte in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation auf eine maximale Konzentration von 3 µg/L für Cadmium und 10 µg/L für Blei festgelegt. Die völlig quecksilberfreie Bi-Tropfenelektrode ist der nächste Schritt bei der Umwandlung der voltammetrischen Analyse in einen ungiftigen Ansatz zur Schwermetallerkennung. Der Einsatz dieses umweltfreundlichen Sensors für die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Cd und Pb in Trinkwasser. Die hervorragende Sensitivität ist zur Überwachung der vorläufigen WHO-Richtwerte mehr als ausreichend.

Die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) eignet sich ideal zum Nachweis von Arsen- und Quecksilberspezies in ihren verschiedenen Oxidationsstufen und chemischen Bindungsformen. Allerdings wandeln sich einige Spezies, wie im Fall des Quecksilbers, während der Probenvorbereitung wechselseitig ineinander um, was eine Bestimmung der anfänglichen Konzentrationen der Schwermetallspezies unmöglich macht. Dieser Artikel zeigt, wie sich diese Interkonversionen mittels der Isotopenverdünnungsanalyse und der IC-ICP/MS gemäss der EPA-Methode 6800 berechnen lassen.

Schwermetalle wie Arsen und Quecksilber gelangen in vielen Regionen der Erde durch natürlichen Eintrag oder durch menschliche Aktivitäten ins Grundwasser. Die Grenzwerte, insbesondere für Arsen in Trinkwasser, werden vielerorts um ein Vielfaches überschritten. Das verlangt nach einer rigorosen Überwachung der Wasserqualität. Dieses Whitepaper befasst sich mit der Bestimmung von Arsen, Quecksilber und Kupfer im Feld – direkt am Ort der Probennahme.

Fortschritte bei Polymermembranen und Siebdrucktechnologien haben miniaturisierte, tragbare potentiometrische Sensoren ermöglicht, die sich ideal für die Point-of-Care-Analyse eignen.

Die Überwachung von Schwefelsäure und Zinksulfat im Viskose-Nassspinnverfahren ist unerlässlich. Zu diesem Zweck werden die potentiometrische Online-Titration und die kolorimetrische Analyse empfohlen.

This Process Application Note describes a method to determine the strontium and barium concentration in brine as early detectors ofmembrane fouling via online process ion chromatography. Using this multiparameter analytical technique can help reduce the risk of premature membrane fouling and avoid unexpected maintenance and high utility costs with 24/7 automated analysis.

In power plants, corrosion is the greatest enemy. If corrosive impurities are present in the circuit streams (e.g., chlorides and hydroxides), deposition of an insulating layer of scale on the heat transfer surfaces occurs, resulting in costly and critical downtimes. To ensure high throughput of power plants, online analysis of critical parameters such as sodium is highly advantageous for safety, protection, and process optimization. With the 2035 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics, operators gain the information they need to accurately identify trends, reduce downtimes, and address operational issues before costly problems arise.

Die Ionenchromatographie (IC) bietet eine automatisierte, schnelle und empfindliche Lösung zur gleichzeitigen genauen Quantifizierung kationischer und anionischer Komponenten, einschließlich Acetat. Dieser umfassende Ansatz macht IC zu einer wirtschaftlichen Alternative zu herkömmlichen Techniken zur Qualitätskontrolle pharmazeutischer Lösungen wie Hämodialysekonzentrate. Benutzerfreundlichkeit, Genauigkeit und der hohe Durchsatz von IC steigern die Produktivität und erfüllen die Anforderungen moderner Routine- und Forschungslabore.

Das Vorhandensein von Eisen im Trinkwasser kann zu einem unangenehmen Geschmack, Flecken oder sogar zum Wachstum von „Eisenbakterien“ führen, die die Leitungen verstopfen und einen unangenehmen Geruch verursachen können. In vielen industriellen und landwirtschaftlichen Anwendungen ist die Bildung von unlöslichen Eisenablagerungen über einen längeren Zeitraum problematisch. Um diese Probleme zu vermeiden, Die Environmental Protection Agency (EPA) definiert den sekundären maximalen Schadstoffwert (SMCL) für Wasseraufbereitungs- und -verarbeitungsanlagen als 0,3 mg/l Fe im Trinkwasser. Die voltammetrische Bestimmung des Eisen-Triethanolamin-Komplexes an der ungiftigen Bi-Tropfenelektrode ermöglicht sowohl die Erkennung bei sehr niedrigen Konzentrationen (Nachweisgrenze von 0,005 mg/l) als auch Messungen in einem weiten Konzentrationsbereich von bis zu 0,5 mg/l.

Operando Raman spectroelectrochemistry shows the potential-dependent structural evolution of Ni-based oxygen evolution catalysts, directly linking vibrational signatures to catalytic activity. Correlating these spectroscopic markers with electrochemical performance not only clarifies OER (oxygen evolution reaction) mechanisms but also guides the design of Ni-based catalysts for related oxidation reactions.

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

Bestimmung von Mono-, Di- und Trimethanolamin (MMA, DMA, bzw. TMA) in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium, Cäsium, Kalzium und Strontium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die elektrochemische Quarzkristall-Mikrowaage (EQCM) von Autolab ist ein optionales Modul für den Autolab PGSTAT, das zur Steuerung eines 6-MHz-Quarzoszillators verwendet werden kann. Mit dieser Technik können elektrogravimetrische Messungen mit Nachweisgrenzen im Sub-µg-Bereich durchgeführt werden.

Diese Application Note präsentiert eine potentiometrische Titrationsmethode für die Spuren-H2S-Analyse in Wasser auf einem OMNIS-System unter Verwendung von Silbernitrat und einer Ag-Titrode.

Fentanyl, ein starkes synthetisches Opioid, wird weltweit illegal vertrieben. Eine Überdosierung kann tödlich sein und Symptome wie Stupor, Pupillenveränderungen, Zyanose und Atemstillstand hervorrufen. Bereits 2 mg Fentanyl können tödlich sein, abhängig von Faktoren wie Körpergröße und früherem Konsum. Angesichts seiner schwerwiegenden Auswirkungen ist die Identifizierung und der Nachweis von Fentanyl von entscheidender Bedeutung, da es sich zu einer großen Krise der öffentlichen Gesundheit entwickelt hat. Die Kombination der elektrochemischen oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (EC-SERS) mit siebgedruckten Elektroden (SPEs) bietet eine schnelle, effektive und präzise Methode zum Nachweis von Fentanyl.

Tragbare Raman-Geräte werden zur Quantifizierung von Trigonellin eingesetzt, einem Alkaloid, das zum gesundheitsfördernden Effekt einiger Nahrungsmittel beiträgt. Es wird eine einfache Methode zur Quantifizierung des Vorhandenseins von verdünntem Trigonellin in Lösungen mittels oberflächenverstärkter Raman-Spektroskopie beschrieben. Tragbares Raman ist ein Werkzeug, das zur Qualitätskontrolle von Lebensmitteln wie Kaffee und Quinoa eingesetzt werden könnte.

Es wurden bereits zahlreiche elektrochemische Verfahren entwickelt, die jedoch traditionell auf wässrige Medien beschränkt sind. Die Raman-Spektrochemie in organischen Lösungen ist eine interessante Alternative, aber die Entwicklung neuer EC-SERS-Verfahren ist noch erforderlich. Diese Application Note zeigt, dass die elektrochemische Aktivierung von Gold- und Silberelektroden den Nachweis von Farbstoffen und Pestiziden in organischen Medien ermöglicht.

Damit SERS-Entwickler und Endnutzer von SERS für spezifische Anwendungen niedrige Konzentrationen von Verbindungen analysieren können, benötigen sie als Herzstück ihrer technologischen Plattform einen Raman-Aufbau, der zuverlässige Leistung in Laborqualität liefert, kostengünstig sowie mobil ist und ihnen die Bewältigung realer Probleme ermöglicht. Das tragbare System i-Raman Plus bietet in Verbindung mit einem BAC151 Probennahmesystem mit Videomikroskop einen idealen Aufbau. Hohe Leistung und Einsatzflexibilität mit verschiedenen Laserpunktgrössen und -leistungen für die SERS-Forschung.

USP und FDA begannen mit der Modernisierung mehrerer Monographien und Generalkapitel. In vielen Fällen haben IC-fokussierte Methoden ältere nasschemische Verfahren ersetzt. Erfahren Sie in diesem Whitepaper mehr über die USP-Modernisierungsinitiative und die Vorteile der Ionenchromatographie.

Die simultane ionenchromatographische Bestimmung von Spuren von Lanthaniden (oder Lanthanoiden) wurde entweder mit Hilfe einer direkten, nicht suppressierten Leitfähigkeitsdetektion oder einer UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit Arsenazo III bei 655 nm erreicht. Die Leitfähigkeitsdetektion unter isokratischen Bedingungen führte zu einer Gesamtanalysezeit von ca. 70 Minuten. Im Gegensatz dazu dauert die Bestimmung von Lanthaniden mittels Gradientenelution und nachfolgender spektrophotometrischer Detektion des Arsenazo III-Lanthanid(III)-Komplexes nur 22 Minuten. Neben der herausragenden Analysezeit punktet die UV/VIS-Detektion auch mit ihrer erhöhten Trennschärfe und höheren Empfindlichkeit, wird aber nicht durch ubiquitäre Nicht-Lanthanid-Verunreinigungen wie Eisen(III) oder andere Übergangsmetalle negativ beeinflusst. Für Leitfähigkeits- und spektrophotometrische Detektion hat die Einbeziehung von Probenanreicherungsschritten die Nachweisgrenze (LOD) bis in den Sub-ppb-Bereich gesenkt.

Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

Das beschriebene Verfahren gestattet die Bestimmung von NTA und EDTA im Konzentrationsbereich 0.05 mg/L bis 25 mg/L in belasteten Wässern und Abwässern.Durch Zugabe von Bi3+-Ionen werden NTA und EDTA bei einem pH-Wert von 2.0 zunächst in die entsprechenden Bi-Komplexe überführt. Diese können dann, da sich ihre Peakpotentiale deutlich unterscheiden, nebeneinander mittels DP-Polarographie bestimmt werden. Die störenden Anionen Nitrit, Sulfit und Sulfid werden durch Ansäuern und Ausblasen aus der Probe entfernt. Störende Kationen entfernt man durch Kationenaustausch; in der Probe vorhandene NTA- bzw. EDTA-Schwermetallkomplexe werden hierbei zersetzt. Zur Entfernung von Tensiden und anderen störenden organischen Inhaltsstoffen wird die Probenlösung durch eine mit unpolarem Adsorberharz gefüllte Säule gegeben.

Die hochkapazitive Kationensäule Metrosep C 6 - 150/4.0 überzeugt durch ausgezeichnete Trennungen, schmale Peaks sowie eine Vielzahl an zur Verfügung stehender Eluenten. In dieser Note wird die Selektivität für Alkali-, Erdalkali-, und einige Übergangsmetalle sowie auch für Methyl- und Ethanolamine unter Verwendung eines Salpetersäureeluenten und direkter Leitfähigkeitsdetektion gezeigt.

Schädliche Industrierauchgase wie H2S und CO2 verursachen Korrosion an Rohren und schädigen die Umwelt. Durch Zugabe der richtigen Menge an Aminen zu Wäscherlösungen, z. B. Ethanolaminen und Methylaminen, werden diese Gase neutralisiert („Gassüßung“). Die nicht unterdrückte Kationenanalyse mit direkter Leitfähigkeitsdetektion ist eine einfache und robuste Technik zur Quantifizierung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA), Triethanolamin (TEA), Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA). Ionenchromatographie. Dank der hohen Kapazität der Metrosep C 6-Säule können große Volumina injiziert werden, ohne die Peakformen zu beeinträchtigen. Die Analysetechnik kann im Labormaßstab, aber auch zur Prozessanalytik eingesetzt werden.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

In diesem Dokument wird eine sehr einfache Methode beschrieben, mit der kleine Ablagerungen von Platin auf einemGoldsubstrat erzeugt werden können. Diese simple Methode basiert auf dem elektrochemischen Prozess der Verdrängungsabscheidung, bei dem es durch Oxidation einer Adsorptionsschicht aus einem Präkursormetall, das auf dem Substrat aufgetragen ist, beim Open-Circuit-Potential (OCP) zur Anreicherung eines Edelmetalls kommt.

Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid im Spurenbereich erfordert einen alkalischen Eluenten und amperometrische Detektion. Dieses Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Microbore-Säule Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexierung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0.05 µg/L.

Wasserstoffperoxid wird als Reinigungs-, Oxidations- und Bleichmittel verwendet. Je nach Reinheit kann es anorganische Anionen sowie organische Säureanionen, wie z. B. Oxalat und Phthalat, sowie Dipicolinsäure enthalten. Der Komplexbildner Dipicolinsäure bindet Übergangsmetallkationen und wird Wasserstoffperoxid gelegentlich zugefügt, um dessen Stabilität zu erhöhen.

Bestimmung von Mn durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE in einer alkalihaltigen Lösung.

Die Ionenchromatographie mit Massenspektrometrie (IC-MS) ist ein leistungsstarkes Verfahren zur Bewältigung vieler anspruchsvoller Analyseaufgaben, die mittels IC allein nicht zufriedenstellend durchgeführt werden können. IC-MS ist ein solides, empfindliches und selektives Verfahren zur Bestimmung von polaren Verunreinigungen wie anorganischen Anionen, organischen Säuren, Halogenessigsäuren, Oxyhalogeniden oder Alkali- und Erdalkalimetallen. Nach der Trennung der Probenbestandteile mittels IC gewährleistet die massenselektive Detektion die Peak-Identität bei niedrigen Nachweisgrenzen. Durch Einbindung der automatisierten Metrohm Inline-Probenvorbereitung (MISP) können nicht nur Wasserproben, sondern auch Chemikalien, organische Lösungsmittel oder Explosionsrückstände ohne aufwendige manuelle Laborarbeit analysiert werden. In diesem Whitepaper werden die Vorteile, die die IC-MS in bestimmten Fällen gegenüber der IC hat, die Kopplung der IC mit verschiedenen MS-Systemen sowie die zugehörigen Normen und Standards erläutert.

In dieser Applikation wird die vollautomatische Bestimmung des Säuregehalts in Flugzeugtreibstoff gemäß ASTM D3242 durch photometrische Titration mit einem automatischen Titrator und der Optrode vorgestellt.

Kriminaltechnische Institute untersuchen Terroranschläge und Kampfstoffe mittels Spurenanalyse der eingesetzten Sprengstoffe und ihrer Rückstände. Von besonderer Bedeutung ist die Erfassung von „chemischen Fingerabdrücken“ für Kriminalpolizei und staatliche Sicherheitsbehörden. Institute für öffentliche Gesundheit und Umweltschutz analysieren solche Verbindungen, die den darunter liegenden Boden verunreinigen und in das Grundwasser eindringen können. Forensische Untersuchungen mit Ionenchromatographie (IC) mittels unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion ermöglichen eine empfindliche und robuste Bestimmung anionischer Verunreinigungen wie Chlorat, Thiosulfat, Thiocyanat, und Perchlorat neben den üblichen anorganischen Anionen über einen breiten Konzentrationsbereich.

Neutralizing amines are added to adjust pH levels within the water-steam circuit of power plants to avoid corrosion-inducing conditions. This preventive maintenance can reduce costly and critical downtimes due to corrosion, however frequent monitoring of the amine chemistry is necessary to ensure conditions stay optimal. The 2060 IC Process Analyzer featuring the Metrohm intelligent Partial Loop Technique (MiPT) option is ideal for this application, with the ability to measure trace amounts of the analytes precisely and reliably through an automated method. The benefit of using IC is that multiple analytes can be monitored simultaneously, and here the ability to measure the presence of sodium next to the high ammonium or amine concentrations could indicate that cooling water is seeping into the circuit, indicating a problem upstream.

The OMNIS Titrator equipped with a Pt Titrode accurately and reliably determines titer concentration even in diluted titrants as shown in this Application Note.

Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS) wird häufig in Biowissenschaftsanwendungen verwendet und seine Reinheit muss überwacht werden. Diese Analyse ist mittels Ionenchromatographie möglich.

Diese Process Application Note beschäftigt sich mit den Online-Messungen von Ammoniak, Nitrit und Nitrat in Abwasseranlagen. Dabei werden NH3, NO3- und NO2- mittels einer driftfreien kolorimetrischen Messung bestimmt.

Übermässige Konzentrationen an Siliziumdioxid in Kesselspeisewasser können zu Ablagerungen an Turbinenblättern führen und müssen deshalb vermieden werden. Die Siliziumdioxidanalyse erfolgt mittels Differentialphotometrie und einem thermostatischen Küvettenmodul der Spitzentechnologie für berührungslosen Kontakt am Detektor. Typische Konzentrationsbereiche für Siliziumdioxid liegen bei 0–50 ppb und 0–1 ppm oder höher.

Bei der Materialcharakterisierung mittels Raman-Spektroskopie werden durch einen Laser angeregte symmetrische Schwingungen und Rotationen von Molekülen oder Kristallen analysiert, die charakteristisch für die molekularen Bindungen und Kristallstrukturen der Moleküle sind. Die Raman-Technologie ist ein wertvolles Werkzeug zur Unterscheidung verschiedener Polymorphe. Beispiele für tragbare Raman-Spektroskopie zur Identifizierung von Polymorphen und zur Überwachung des polymorphen Übergangs von Zitronensäure und ihrer hydratisierten Form werden vorgestellt.

Kohlenstoffabscheidungssysteme entfernen Kohlendioxid aus Rauchgasen. Die Online-Analyse von Aminen und Kohlendioxid verbessert die Aminnutzungseffizienz und senkt die Betriebskosten.

Ätzen ist ein wichtiger Prozess in der Halbleiterfertigung, bei dem Schichten chemisch vom Wafersubstrat entfernt werden. Zur Bestimmung der Säureätzmittelkonzentrationen in gemischten Säurelösungen (z. B. SPM, DSP oder DSP+) sind strenge Qualitätskontrollmaßnahmen erforderlich, die für die Optimierung der Ätzrate, Selektivität und Gleichmäßigkeit während mehrerer Waferätzschritte von entscheidender Bedeutung sind. Diese Anwendung stellt eine Methode zur gleichzeitigen Messung von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid in Ätzbädern mittels Raman-Spektroskopie mit dem PTRam-Analysator von Metrohm Process Analytics vor.

Die Spektroelektrochemie ist ein kombiniertes Verfahren, das in einem einzigen Experiment sowohl elektrochemische als auch spektroskopische Daten zu einem chemischen System liefert, d. h. es bietet Informationen aus zwei unterschiedlichen Perspektiven. Die Raman-Spektroelektrochemie könnte als eines der besten Verfahren betrachtet werden, um Kohlenstoffnanoröhren zu charakterisieren und ihr Verhalten besser zu verstehen, da es traditionell zur Gewinnung von Informationen über ihre Oxidations- und Reduktionsprozesse sowie die Schwingungsstruktur eingesetzt wurde. Diese Application Note beschreibt, wie mit dem SPELEC RAMAN einwandige Kohlenstoffnanoröhren charakterisiert werden, indem ihre elektrochemische Dotierung in einer wässrigen Lösung untersucht und ihre Defektdichte ausgewertet wird.

EC-SERS verbessert die Raman-Empfindlichkeit unter Verwendung elektrochemisch aktivierter Gold-SPEs und ermöglicht so einen schnellen, vereinfachten Pestizidnachweis ohne komplexe Vorbereitung oder Messgeräte.

Raman-Geräte können Laser mit unterschiedlicher Laseranregung verwenden, um für eine Probe das gleiche Raman-Spektrum zu erhalten. Dieses Papier stellt die spezifischen Stärken und Schwächen vor, die verschiedene Anregungswellenlängen bieten, und ermöglicht es einem Benutzer, die Messung verschiedener Proben durch die Wahl der Raman-Anregungslaserwellenlänge zu optimieren.

Bei der Chlorung von Trinkwasser können krebserregende Nebenprodukte entstehen. Die EPA-Methode 557 ermöglicht die Quantifizierung von Halogenessigsäuren im µg/L-Bereich mit der IC-MS/MS-Technologie von Metrohm.

Salzsäure ist eine starke, anorganische Mineralsäure mit großer Bedeutung in der chemischen Industrie. Die potentiometrische Titration von Salzsäure mit Natriumhydroxid ist eine der wichtigsten und auch am häufigsten durchgeführten Analysen im Labor. In dieser Application Note wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die HCl-Konzentration mit NaOH unter Verwendung einer pH-Elektrode mit integriertem Pt1000-Temperatursensor bestimmt wird, um die genauesten Ergebnisse zu erzielen

Schnelle und zuverlässige Trinkwasseranalyse durch Kombination von EPA‑Methode 300.1 Teil A und B in einer einzigen IC‑Messung.

Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.

PEDOT:PSS is a tunable, conductive coating whose properties depend on parameters such as counter-ion selection, secondary doping, and polymerization conditions. This Application Note demonstrates the combined use of EQCM-D, Raman spectroscopy, and electrochemical methods to monitor film growth, correlating frequency and dissipation changes across harmonics with in situ spectroscopic and electrochemical signals. The introduced probe-based EQCM-D platform enables simultaneous Raman acquisition, providing a powerful tool to design and optimize PEDOT:PSS coatings.

Diese Application Note hebt die Nahinfrarotspektroskopie als schnellere und kostengünstigere Alternative zur KF-Titration zur Vorhersage des Wassergehalts in Dieselkraftstoff hervor.

Die bei der Herstellung von Halbleitern verwendeten Chemikalien müssen eine außergewöhnliche Reinheit aufweisen, da sich bereits Spuren von Verunreinigungen negativ auf die elektrischen Eigenschaften auswirken. Zur Herstellung von Leiterplatten wird der auf das Substrat (Wafer) aufgetragene lichtempfindliche Fotolack mit Hilfe einer Fotoschablone an definierten Stellen mit Licht belichtet und anschließend in einer chemischen Reaktion entwickelt. Der Entwickler enthält 2,38 bis 2,62 % Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) und sorgt dafür, dass sich die belichteten Bereiche leicht vom Untergrund trennen lassen. Die Überwachung der TMAH-Konzentration in der Entwicklerlösung erfolgt mit einem speziell für die Titration konfigurierten Prozessanalysator von Metrohm Applikon. Darüber hinaus hilft der Analysator beim Mischen der TMAH-Lösungen.

Thermal power plants require enormous amounts of water, using high purity steam at high pressure to rotate turbines. A separate cooling water circuit is implemented, which helps to form a vacuum when the steam condenses after the turbines. Maintaining this vacuum with optimal condensation parameters is critical for the power plant efficiency. The copper condensers are susceptible to corrosion by ammonia, leading to an upper limit of 2 mg/L NH3 set by EPRI in cooling water. Small cracks in the condenser combined with the large pressure differential between the steam circuit and the cooling water circuit will contaminate the high purity water in the boiler, causing major problems and necessitating a shutdown for plant maintenance. Monitoring NH3 online in cooling water with a process analyzer can signal early problems in a plant before significant intermediation is necessary.

Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von ausgeklügelten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung. Eine davon ist die automatische Inline-Verdünnung von Proben. Nach der ersten Probeninjektion prüft MagIC NetTM, ob der Bereich des Probenpeaks innerhalb des Kalibrierbereichs liegt. Liegt er ausserhalb dieser Grenzen, berechnet die Software den passenden Verdünnungsfaktor und injiziert die Probe automatisch noch einmal. Für alle untersuchten Ionen (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-) ergab die automatische logische Verdünnung Bestimmtheitsmasse (R2) von mehr als 0.9999. Die Wiedergewinnung von direkt injizierten Kationen und Anionen lag im Bereich zwischen 98.6 und 99.5 % bzw. 93.4 und 100.4 %. Im Gegensatz dazu bewegte sich die Wiedergewinnung von Kationen und Anionen nach einer logischen Verdünnung zwischen 100.1 und 102.9 % bzw. 98.2 und 102.6 %. Die relative Standardabweichungen für alle Analysen mit verdünnten Probenlösungen waren kleiner als 0.91 %.

Die Untersuchung von ungünstigen Einflüssen der Luftverschmutzung erfordert semikontinuierliche, schnelle und genaue Messungen anorganischer Spezies in Aerosolen sowie deren Gasphasenbestandteile in der Umgebungsluft. Die vielversprechendsten Geräte, meistens als Dampfkollektoren bezeichnet, sind der Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) gekoppelt mit nasschemischen Analysegeräten, wie z. B. dem Kationen- und/oder Anionenchromatograph (IC), sowie dem Aerosol- und Gasüberwachungsgerät (MARGA) mit zwei integrierten ICs. Beide Geräte beinhalten Gasdenuder, einen Probengeber für Kondensationspartikelwachstum sowie eine Pumpe und Steuergeräte. Während PILS zwei aufeinanderfolgende stationäre Denuder und eine nachgeschaltete Wachstumskammer nutzt, setzt sich das MARGA-System aus einem „Wet Rotating Denuder“ (WRD) und einem „Steam-Jet Aerosol Collector“ (SJAC) zusammen. Obwohl die Aerosolprobengeber von PILS und MARGA über unterschiedliche Baugruppen verfügen, wenden beide die Technik der wachsenden Aerosolpartikel in Tröpfchen in einer übersättigten Wasserdampfumgebung an. Die eingesammelten, zuvor mit dem Träger Wasser gemischten Tröpfchen werden kontinuierlich den Probenschleifen oder Anreicherungssäulen für eine Online-IC-Analyse zugeführt. Während PILS nur für die Probenahme von Aerosolen konzipiert wurde, bestimmt MARGA zusätzlich noch wasserlösliche Gase. Verglichen mit den klassischen Denudern, die Gase aus der der Wachstumskammer nachgelagerten Luftprobe entnehmen, sammelt MARGA die Gasspezies in einem WRD für die Online-Analyse. Im Gegensatz zu den Gasen sind Aerosole durch niedrige Diffusionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet und lösen sich deshalb weder in PILS-Denudern noch im WRD. Die richtige Auswahl der ionenchromatographischen Bedingungen für PILS-IC ermöglicht eine präzise Bestimmung der sieben wichtigsten anorganischen Spezies (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- und SO42-) in feinen Aerosolpartikeln innerhalb von 4 bis 5 Minuten. Bei längeren Analysezeiten (10-15 Minuten) können sogar niedermolekulare organische Säuren aus der Luft, wie z. B. Acetat, Format und Oxalat, analysiert werden. MARGA erleichtert darüber hinaus die Bestimmung von HCl, HNO3, HNO2, SO2 und NH3. PILS und MARGA liefern semikontinuierliche, selbständige Langzeitmessungen (1 Woche) und können partikuläre Schmutzteilchen im ng/m3-Bereich messen.

Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von automatisierten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung und Kalibrierung, die als Anionen-, Kationen- oder Zweikanalsystem zur Verfügung stehen. Die Kalibrierung ist unkompliziert und erfordert nur eine Multi-Ionenstandardlösung. Mit Hilfe der Inline-Kalibrierung kann jede Standardkonzentration im ppt-Bereich mit lediglich einer stabilen Standardlösung im ppb-Bereich kalibriert werden. Mit einer Anreicherungssäule und dem ein-, zwei- oder mehrmaligen Schalten der Ventile können unterschiedlichste Kalibrierkonzentrationen im Ultraspurenbereich mit bis jetzt unerreichter Reproduzierbarkeit erzeugt werden. Die Inline-Anreicherungstechnik benutzt eine Anreicherungssäule und ist ideal für die Spurenanalyse in komplexen Matrices geeignet, insbesondere in Kombination mit der Matrixeliminierung. Neben der Vereinfachung bei der Vorbereitung von g/L zu ng/L Kalibrierkurven sind die intelligenten Techniken von Metrohm in der Lage, logische Entscheidungen zu treffen. Während es mit der intelligenten Partial Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm möglich ist, Proben mit einem breiten Konzentrationsbereich ohne vorherige manuelle Verdünnung zu injizieren, vergleicht die intelligente Inline-Verdünnungstechnik nach der ersten Probeninjektion die Höchstwertbereiche, berechnet bei Bedarf den Verdünnungsfaktor und verdünnt und injiziert die Probe noch einmal automatisch. Die hier vorgestellten Inline-Techniken ermöglichen eine Rationalisierung der zeitaufwändigen, fehleranfälligen und kostenintensiven Vorbereitung der Standardlösungen per Hand. Sie garantieren, dass die bestimmten Probenkonzentrationen immer innerhalb des Kalibrierbereichs liegen. Höhere Probendurchsätze und niedrige Analysekosten sowie eine bessere Datenzuverlässigkeit sind die Folge.

Die Inline-Kopplung des 815 Robotic Soliprep mit einem Ionenchromatograph (IC) ermöglicht die direkte Bestimmung von Anionen und Kationen in Tabletten. Nach der automatischen Zugabe von Lösungsmittel und anschliessender Zerkleinerung werden die homogenisierten Tablettenproben (Singulair und Bezafibrat) gefiltert und dann in den Injektor überführt. Die vollständig automatisierte Probenvorbereitung spart sowohl Zeit als auch Geld, gewährleistet die Verfolgbarkeit jedes Probenvorbereitungsschrittes und führt zu korrekten und genauen Ergebnissen. Im Bereich von 0.2…50 mg/L ergeben die Kalibrierkurven mit sechs Punkten für Anionen und Kationen einen besseren Korrelationskoeffizienten als 0.99990 bzw. 0.99991. Während relative Standardabweichungen (RSDs) für Sub-ppm-Bereiche von Nitrat, Sulfat, Calcium und Magnesium in Singulair und Bezafibrat kleiner als 3.64 % sind, beträgt die RSD im ppm-Bereich des Chlorids mehr als 0.83 %. Die Anwendung weiterer Inline-Probenvorbereitungsschritte wie Pulverisierung, Extrahierung, Filterung oder Verdünnung erleichtert zahlreiche massgeschneiderte Aufbauten zur Ionenbestimmung in anspruchsvollen Matrices wie Tierfutter, Sedimenten oder Nahrungsmitteln.

Dieses Poster beschreibt die Kombination von Inline-Probenvorbereitung und Ionenchromatographie zur Analyse von Anionen und Kationen in Biokraftstoffen. Des Weiteren wird die Bestimmung der Oxidationsstabiliät beschrieben.

Die wichtigste Herausforderung bei chemischen Routineanalysen schliesst einen höheren Probendurchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, eine höhere Flexibilität beim Liquid Handling sowie eine Senkung der Personalkosten ein. Als Antwort auf diese Anforderungen erweitert das 872 Extension Module Liquid Handling in Kombination mit der MagIC NetTM-Software sowie der bewährten Dosino-Technologie die Möglichkeiten bei der Inline-Probenvorbereitung und eröffnet neue Einsatzbereiche. Das Modul kann u.a. zusammen mit einem optionalen Mischgefäss für pH-Einstellungen, Vorsäulenderivatisierungen oder das Mischen von Lösungen eingesetzt werden. Stellvertretend für eine Inline-Probenvorbereitung beschreibt dieses Poster das Ergebnis präziser Verdünnungen. Wird nur eine einzige stabile Standardlösung verwendet, können Kalibrierkurven mit mehreren Punkten automatisch aufgezeichnet werden, indem eine konzentrierte Standardlösung in einem externen Gefäss verdünnt wird.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Das vorgestellte IC-System mit Inline-Probenvorbereitung ermöglicht es, Spuren (ppt) von Lithium und Natrium in Gegenwart von einigen ppm Ethanolamin sicher nachzuweisen.

In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.

Das Poster zeigt die Anwendung der Vis-NIR Spektroskopie für die simultane Quantifizierung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern als hervorragende Alternative zu herkömmlichen nass-chemischen Labormethoden. Die Vorteile des erweiterten Wellenlängenbereiches auf den sichtbaren Bereich werden in dieser Applikation deutlich: der sichtbare Bereich (400–780 nm) korreliert direkt mit dem Kobaltgehalt; der NIR-Bereich (780–2500 nm) wird für die Bestimmung der chemischen und physikalischen Parameter herangezogen.

Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt die neue USP-Methode für Zink gemäss <591> unter Verwendung hochselektiver und hochempfindlicher Ionenchromatographie. Die Selektivität wird durch Trennung erreicht und mittels Nachsäulenreaktion (PCR) verbessert. Durch die hohe Empfindlichkeit und die breite lineare Quantifizierungsgrenze eignet sich die neue USP-Methode hervorragend zur Qualitätssicherung und -kontrolle. Die automatisierte PCR vereinfacht die Validierung der allgemeinen Leistungsfähigkeit dieser Methode.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich ein einziges IC-Verfahren zur Analyse und zur Identifikation von Kalium in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid entwickelt und validiert haben, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Die optimierten chromatographischen Bedingungen könnten auch für andere kationische Verunreinigungen wie Magnesium, Calcium, Natrium und Ammoniak in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid Anwendung finden, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Ein einziges chromatographisches Verfahren zur Analyse und zur Identifikation vereinfacht den gesamten Ablauf der Qualitätssicherung- und -kontrolle.

Die Bestimmung des Bleigehaltes in Kraftstoffen der Fahrzeugindustrie hat seit der Einführung der Katalysatortechnik erheblich an Bedeutung zugenommen. Auch kleine Bleigehalte beeinträchtigen die Wirksamkeit der Katalysatoren oder schalten diese gar aus. Andererseits sind noch viele Fahrzeuge auf dem Markt, die mit verbleitem Benzin (Zusätze von Tetraalkylblei) betrieben werden. Auch hier ist die Kenntnis des Bleigehaltes von Interesse.In Anlehnung an DIN 51769 und ASTM 0-1269 wird ein vereinfachtes Verfahren zur Bleibestimmung in Mineralölprodukten beschrieben. Die Produkte werden mit HCI aufgeschlossen und die Bleiverbindungen in Blei(II)chlorid überführt. Nach Extraktion mit Wasser wird die inversvoltammetrische Pb-Bestimmung durchgeführt.

Halogenide stören bei den meisten Bestimmungen von Quecksilber oder Silber. Werden jedoch Quecksilber oder Silber mit Sulfidionen titriert, entstehen extrem unlösliche Sulfide.Es wird eine einfache Methode beschrieben, welche die direkte Titration von Quecksilber(II)- oder Silber(I)-Verbindungen in Anwesenheit von Halogeniden erlaubt. Die potentiometrische Titration erfolgt in alkalischer Lösung mittels Thioacetamid als Titriermittel nach Bildung des EDTA-Komplexes.Organische Verbindungen, die in alkalischem EDTA nicht löslich sind, können nach Schöniger-Aufschluss ebenfalls titriert werden.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Das Bulletin beschreibt Analysenmethoden zur Bestimmung der folgenden Parameter: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, Aschenalkalität, Formolzahl, gesamte schweflige Säure, Chlorid, Sulfat, Calcium und Magnesium. Die Methoden eignen sich für die Analyse von Konfitüren, Frucht- und Gemüsesäften und deren Konzentraten.

In diesem Bulletin werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Bestimmung des Säuregehalts von Milch und Joghurt nach DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 und IDF 86 sowie des Chloridgehalts von Milch, Butter und Käse nach EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 und IDF 242 beschrieben. Darüber hinaus wird die Bestimmung des Natriumgehalts von Milch mittels thermometrischer Titration erläutert. Ebenfalls beschrieben wird die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Butter nach AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 und GB/T 21121 sowie die Bestimmung von Laktose in laktosefreier Milch mittels Ionenchromatographie.Zur Bestimmung des pH-Werts von Molkereiprodukten siehe Application Bulletin AB-086 und zur Bestimmung von Calcium und Magnesium siehe Application Bulletin AB-235.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.

Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).

Kalium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente und ist in vielen verschiedenen Mineralien und anderen Kaliumverbindungen zu finden. Es ist an vielen zellulären Funktionen wie dem Zellstoffwechsel und Zellwachstum beteiligt und daher ein lebenswichtiger Mineralstoff für Menschen, Tiere und Pflanzen. Aus diesen Gründen und zur Vermeidung von Problemen, die durch einen Mangel oder eine übermässige Aufnahme von Kalium verursacht werden können, ist es wichtig, den Kaliumgehalt von Lebensmitteln oder des Bodens deklarieren zu können.Dieses Bulletin beschreibt eine Alternative zur flammenphotometrischen Methode unter Verwendung einer ionenselektiven Elektrode und mittels Direktmessung oder Standardaddition. Es werden mehrere Kaliumbestimmungen in verschiedenen Matrices mithilfe der kombinierten kaliumselektiven Elektrode vorgestellt. Darüber hinaus sind allgemeine Hinweise, Tipps und Tricks für bewährte Messpraktiken enthalten.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).

Dieses Application Bulletin beschreibt …

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Das Bulletin beschreibt eine einfache Methode zur Bestimmung des Calciumgehalts in Milchprodukten. Durch Verwendung von CuEGTA und der ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) als Indikatorelektrode lässt sich die Bestimmung ohne aufwendige Probenvorbereitung durchführen. Wird anstelle von EGTA der Komplexbildner EDTA als Titriermittel eingesetzt, so erhält man die Summe aus Calcium und Magnesium. Der Magnesiumgehalt lässt sich dann aus der Differenz der Resultate der beiden Titrationen berechnen.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

In einer sauren Lösung (mit NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) bildet Natrium NaK2AlF6, das in einer exothermen Lösung ausfällt, was eine Analyse durch thermometrische Titration ermöglicht. Es wurden mehrere Lebensmittel analysiert, nämlich Brühe, Bratensoße, Tomatenketchup, Maischips, Laugenstangen und Cracker. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse war gut. Nach dem Einwiegen und Zugeben der Lösungen wurden die Proben mit einem Polytron zerkleinert, um die Homogenität der Messlösung sicherzustellen. Die relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,08 % und 3,75 %. Zusätzlich zu diesem Application Bulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Kalzium und Magnesium in handelsüblichen Milchfertigprodukten unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Calcium und Magnesium in Milch können schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Na4EDTA als Titriermittel titriert werden. Die Molarität des Titriermittels wird in tiamo (Software) mit dem Befehl SLO automatisch berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Ca und Mg/100 mL angegeben.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung des Natriumgehalts in Milchprodukten, die für die Öffentlichkeit zugänglich sind, unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Der Natriumgehalt von Milch kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Al3+ als Titriermittel titriert werden. Thermometrische Titrationen werden unter Bedingungen einer konstanten Titriermittelzugaberate durchgeführt. Die Molarität des Titriermittels wird automatisch in tiamoTM (Software) mit dem SLO-Befehl berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Na/100 ml angegeben. Zusätzlich zu diesem Anwendungsbulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Anwendungsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.

In der Batterieforschung ist die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ein notwendiges Werkzeug für die Untersuchung der Prozesse, die an den Elektroden auftreten. Mit einer üblichen Drei-Elektroden-Batterie kann EIS nacheinander zuerst an einer Elektrode und dann an der anderen Elektrode durchgeführt werden.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einer Formel für Tropfzuführung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Instant-Baby-Milchpulver mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in hochreinem Natriumchlorid mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in 4 % Borsäure mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink, Lithium, Cobalt, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Magnesium und Kalzium in Speisewasser aus Kraftwerken stabilisiert mit 7 ppm Monoethanolamin mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Methylamin, Guanidin (Gu) und Aminoguanidin (Agu) in Abwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium und Kalium in Polyethern mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen (II), Magnesium und Kalzium in einem Monoethylen-Glykolextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Nickel, Zink, Kobalt, Eisen (II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Betain mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einem Grapefruit-Softdrink mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die Dialyse wird als Inline-Probenvorbereitungstechnik eingesetzt.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einem funktionellen Fruchtsaft mittels Kationenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion. Als Inline-Probenvorbereitungstechnik wird die Dialyse eingesetzt.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium, Magnesium, Putrescin, Cadaverin und Histamin in einer Weinprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, DMEA (Dimethylethanolamin), Kalzium, Cholin und Magnesium in einer Salzlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in einer Dolomitprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammonium, Magnesium und Kalzium in einem Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Spurenbestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Kesselspeisewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammonium, Kalium, Magensium und Kalzium in einem flüssigen Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in einer Infusionslösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink- und Eisen(II)spuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Kesselwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium-, Natrium-, Ammonium-, Kalium-, Kalzium- und Magnesiumspuren in Ethanol mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Kalium, Magnesium und Kalzium in Biodiesel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der automatischen Extraktion und nachfolgenden Metrohm Inline-Dialyse.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Orangensaft mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der automatischen Verdünnung und nachfolgenden Metrohm Inline-Ultrafiltration.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Seewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kupfer, Zink, Eisen(II) und Mangan in Rotwein mittels Kationenchromatographie mit UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Langzeitmessung von Standardkationen mit automatisierter Inline-Eluentenherstellung unter Verwendung von Dosino- und Level Control-Geräten mit Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lysin, Natrium, Ammonium, Kalium und Calcium in Lysin (Bulkprodukt) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Calcium in einem Aerosol in der Umgebungsluft (PM2.5) durch die Aerosolprobennahme mit PILS (Particle Into Liquid Sampler) unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium in Leitungswasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium und Kalium in Zahnpasta mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Kalibrierung von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium mit Hilfe der Partial Loop-Injektionstechnik unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Diese Technik ermöglicht einen Kalibrierbereich von 1:100 (z. B. 1 μg/L bis 100 μg/L, was 2 μL bis 200 μL injizierter Menge entspricht) aus einer Kalibrierlösung heraus. Bei Anwendung des gesamten Umfangs der Partial Loop-Injektionstechnik auf die Proben deckt eine Kalibrierung einen Probenkonzentrationsbereich von 1 bis 10.000 ab, beispielsweise entsprechen 2 μL einer 10 mg/L-Lösung der höchsten Kalibrierstufe (100 μg/L), während 200 μL einer 1 μg/L-Lösung der niedrigsten Kalibrierstufe entsprechen.

Bestimmung der Verunreinigungen von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium in Spritzenfiltern mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bethanecholchlorid und Calcium in Tabletten mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Strontium und Barium in Monoethylenglycol mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen(II), Magnesium und Calcium in Frostschutzmittel (Monoethylenglycol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Ascorbinsäure reduziert Eisen(III) zu Eisen(II). Auf diese Weise wird das gesamte Eisen als Eisen(II) festgelegt.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, Magnesium und Strontium in Sole mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Ionenchromatographische Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium und Monoethanolamin mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline Probenvorbereitung (Inline Preconcentration and Inline Calibration).

Die Partial Loop-Injektionstechnik ist ein überaus bekannter Weg der Probeneinführung in ein HPLC-System. In der Ionenchromatographie wird sie noch nicht allzu oft verwendet. Dank dem Liquid Handling mit der Dosino-Technologie von Metrohm ist es möglich, Partial-Loop-Injektionen mit Blick auf Reproduzierbarkeit und Genauigkeit auf hohem Niveau durchzuführen. Sie schliesst auch eine Multi-Level-Kalibrierung aus einer Standardlösung ein. Diese Application Note findet Anwendung bei der parallelen Bestimmung von Anionen und Kationen in Leitungswasser unter Verwendung eines einzigen Sample Processors. Die Ergebnisse bezüglich der Anionen werden in der AN S–287 beschrieben.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) ist eine überzeugende und flexible Art der automatischen Eluentenherstellung. Der 849 Level Control sorgt gemeinsam mit dem 800 Dosino und einer 50-mL-Dosiereinheit dafür, dass ein Eluentenkonzentrat auf die benötigte Eluentenkonzentration verdünnt wird. Der Einsatz von Eluentenkonzentraten ist für jeden Eluenten möglich und ermöglicht den unbeaufsichtigen IC-Betrieb über mehrere Wochen (AN-S-296 beschreibt die Eluentenherstellung für Anionen).

Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.

Metrohms intelligente Partial-Loop-Technik (MiPT) ist eine vielseitige Injektionstechnik in der IC. In dieser Applikation reichen die Injektionsvolumina von 4 bis 200 µL (entspricht 0.5 bis 10 mg/L) bei Verwenden der 250-µL-Probenschleife. 2- und 5 mL-Dosiereinheiten werden miteinander verglichen.

Die Wasserchemie des Wasser-Dampf-Kreislaufs ist wichtig für die Instandhaltung und den optimalen Betrieb des Kraftwerks. Verunreinigungen in Form von Korrosionsprodukten in ionischer oder kolloidaler Form treten häufig im Speisewasser sowie im Kondensat und Kühlmittel auf. Die Applikation zeigt die Bestimmung von Cu, Ni, Zn sowie der Standardkationen (z. B. Na+, NH4+, Mg2+, Ca2+) im Sub-µg/L-Bereich.

In Druckwasserreaktoren (DWR) verwendet man leichtes Wasser als Primärkühlmittel. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid garantiert einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation erlaubt den Nachweis von Zink, Nickel, Calcium und Magnesium im Sub-ppb-Bereich neben einen grossem Lithiumhydroxid- und Borsäureüberschuss.

Wasser in Kühlsystemen aus Stahl benötigt einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Häufig nutzt man zur Einstellung des pH-Werts Ammonium oder organische Amine. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von kraftwerkstypischen Aminen neben anorganischen Kationen. Die Probenvorbereitung besteht aus kombinierter Inline-Anreicherung und Matrixeliminierung.

Die Bestimmung der Kationen in Leitungswasser ist eine einfache IC-Anwendung. Hier wird sie eingesetzt um Metrohm’s intelligent Pick-up-Technik (MiPuT) vorzustellen. MiPut erlaubt die Injektion kleinster Volumina aus sehr kleinen Probemengen. Aktuell werden je 10 µL aus einer Probe von 100 µL für die Anionen- resp. Kationenanalyse eingesetzt. Die Kalibrierung erfolgt durch Injektion von verschiedenen Volumina einer einzigen Standardlösung. AN-S-302 beschreibt die entsprechende Anionenbestimmung.

Die Säulen Metrosep C 6 haben eine höhere Kapazität als die der Metrosep C 4. Das vorliegende Application Note beschreibt die ausserordentliche Trennleistung für Standardkationen mit den drei verfügbaren Säulenlängen der Metrosep C 6. Besonders bemerkenswert ist die ausgezeichnete Natrium-Ammonium-Trennung.

Maritimes Porenwasser enthält Natrium im Prozentbereich. Die Analyse von Ammonium in einer derartigen Probe erfordert eine hohe Säulenkapazität sowie eine ausserordentlich gute Trennung von Natrium und Ammonium. Durch eine 2 µL Injektion auf die hochkapazitive Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 werden diese Anforderungen vollständig erfüllt.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben einem hohem Natriumüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Kationen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Dieses Application Note zeigt, wie Ammonium störungsfrei durch direkte Leitfähigkeitsdetektion in einer Abwasserprobe mit 400 mg/L Natrium detektiert werden kann. Die Bestimmung von Nitritspuren ist im AN-S-313 beschrieben.

Das Verkürzen der Analysenzeit ist eine anspruchsvolle Aufgabe, weil sich parallel dazu die Peakauflösung verringert. Mit einer 100 mm langen Microbore-Säule können Standardkationen in Leitungswasser in nur 5 Minuten bestimmt werden. Verlängert man die Analysenzeit auf 6.5 Minuten, lässt sich auch Strontium bestimmen.

Die Probenverdünnung ist eine arbeitsintensive Routineaufgabe im Analysenlabor. Eine automatische Zwei-Schritt-Verdünnung potenziert den Verdünnungsfaktor – 1:100 – und erschliesst so einen Verdünnungsfaktor von 10'000. Ermöglicht wird die intelligente Verdünnung durch MagIC Net, das die essenziellen Verdünnungsschritte berechnet, sowie die Dosiereigenschaften des 800 Dosino und die Liquid Handling Station. Das Application Note zeigt statistische Ergebnisse einer Inline-Verdünnung mit dem Faktor 10'000.

Sauberkeit ist in der Elektronikfertigung unerlässlich. Insbesondere ionische Verunreinigungen führen zu einer drastischen Verschlechterung der Qualität der Leiterplatten. Das vorliegende Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen auf Leiterplattenoberflächen. Die dafür verwendete Methode der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) erlaubt die Bestimmung von Kationen und Anionen in derselben Probe. Die Bestimmung der Anionen ist in AN-S-317 beschrieben.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Hier werden die Standardkationen innerhalb elf Minuten auf der Metrosep C 4 - 250/2.0 getrennt. Unter diesen Bedingungen sind die Natrium- und Ammoniumpeaks voneinander getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate. Noch schneller als im AN-C-150 ist die Trennung auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 bei 1.1 mL/min. Hier werden die Standardkationen innerhalb von fünf Minuten getrennt. Unter den gewählten Bedingungen sind Natrium und Ammonium nicht mehr vollständig getrennt.

Schnelle und schöne IC! Hervorragende Peakformen auf Säulen mit der Standardflussrate und einem starken Eluenten. Wird die hochkapazitive Metrosep C 6 - 250/4.0 eingesetzt, bedeutet das üblicherweise lange Retentionszeiten. Ein starker Eluent erlaubt jedoch die Bestimmung der Kationen in Trinkwasser in einer kurzen Laufzeit bei sehr symmetrischen Peaks.

Die Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien am Tag gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Die intelligente Inline-Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung (MiPCT-ME) wird zur Spurenbestimmung der sechs Standardkationen sowie Zink und Diethylamin verwendet. Auf der Microbore-Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 ist die Analyse in 24 Minuten beendet. Die Wiederfindungsraten liegen bei über 95%. Die mit der Software MagIC Net berechneten Nachweisgrenzen liegen für ein Anreicherungsvolumen von 4 mL im unteren ng/L-Bereich.

Biogene Amine und Trimethylamin-N-oxid (TMAO) sind Indikatoren für die Qualität der Traubengärung. Konsum von aminreichen Weinen führt häufig zu Kopfschmerzen, weshalb die Aminkonzentrationen im Wein überwacht werden muss. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin-N-oxid, Putrescin, Cadaverin und Histamin neben diversen Standardkationen mithilfe der Säule Metrosep C 6 - 100/4.0 und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Salzsoleproben werden in der Regel stark verdünnt, um eine Überladung der Säule zu verhindern. Manuelles Verdünnen ist sehr fehleranfällig, weshalb man in dieser Applikation auf eine 0.25-µL-Injektion durch internen Loop setzt, was ein zusätzliches Verdünnen erspart. Die Bestimmung von Natrium, Kalium. Magnesium und Calcium in Sole erfolgt auf der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

In der Erdgasgewinnung ist das Entfernen von Verunreinigungen, insbesondere von sauren Gasen wie z. B. H2S and CO2, äusserst wichtig. Entfernt werden diese sauren Gase in der Aminwäsche durch die chemische Behandlung mit Aminen oder Alkanolaminen. Diese Applikation zeigt eine bequeme und präzise Analytik mit Trennung von verschiedenen Aminen und Standardkationen auf einer Säule des Typus Metrosep C 6 - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

1,3,5-Trioxan ist eine heterocyclische Verbindung, die sich durch Trimerisierung von Formaldehyd bildet. Das Trioxan wird zur Herstellung von Polyacetal-Kunstoffen wie Polyoxymethylen (POM) sowie von Festbrennstoffen verwendet. Wässrige 1,3,5-Trioxanlösungen enthalten häufig Spuren von Triethylamin, das quantifiziert werden muss. Dies erfolgt auf der Säule Metrosep C 3-250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Tabak-Zusatzstoffe können Kationen wie Ammonium (siehe AN-C-168) sowie andere Kationen als Gegenionen organischer Säuren enthalten. Zu diesen Zusatzstoffen zählen Verbindungen zum Speichern von Feuchtigkeit und zum Erhalt des Tabakgeschmacks. Ammonium wird hinzugefügt, um den Anreiz zum Rauchen zu steigern, weshalb davon auszugehen ist, dass es das Suchtpotenzial erhöht. Die Bestimmung von Kationen in Tabak-Zusatzstoffen erfolgt durch die Trennung mittels Ionenchromatographie gefolgt von nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

N-Methyldiethanolamin und Piperazin werden in Waschlösungen verwendet, z. B. bei der Verarbeitung von Erdgas. Die Untersuchung dieser Art von Proben mittels Ionenchromatographie erfordert eine gute Auflösung und die Trennung der Amine von den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Der Kationengehalt im Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Es wird erwartet, dass Proben von abgelegenen Orten niedrige Kationenkonzentrationen aufweisen. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem offenen Feld in einer Landwirtschaftszone. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 100/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Der relativ hohe Ammoniumgehalt kann durch Viehzuchtbetriebe in der Nähe der Probenahmestelle erklärt werden.

Der Kationengehalt in Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Proben vom Strassenrand werden voraussichtlich einen hohen Natriumgehalt aufweisen, dies bedingt durch den Streusalzeintrag. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem Straßenrand. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die 250 mm Säule wird aufgrund der großen Konzentrationsdifferenz zwischen Natrium und Ammonium gewählt. Diese Bedingung ermöglicht die Basislinien-Trennung beider Kationen.

Die Kationenanalyse in Trinkwasser ist eine Routineaufgabe in der Ionenchromatographie und kann mit diversen Trennsäulen erreicht werden. Die Verwendung einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit einer hohen Eluentenkonzentration ermöglicht es, die Analysezeit auf weniger als 12 Minuten zu reduzieren. Es werden auch sehr symmetrischen Peaks mit einer hohen Empfindlichkeit für die zweiwertigen Kationen erreicht. Direkte Leitfähigkeitsdetektion wird eingesetzt.

2-Amino-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-acetamid ist ein organischer Baustein für die Synthese pharmazeutischer Produkte. Seine Reinheit ist entscheidend für den Erfolg des entsprechenden Syntheseschritts. Von Interesse sind 2,2,2-Trifluoroethylamin, Glycin und anorganische Kationen. Ihre gesamte Peakfläche muss < 2 % der Peakfläche aller Peaks über dem Meldewert entsprechen. Trennung und Quantifizierung erfolgen auf der Kationensäule Metrosep C 4 - 250/4,0.

Eine kardioplegische Lösung schützt das ischämische Myokard vor dem Zelltod. Sie wird zusammen mit der Hypothermie z. B. bei Operationen am offenen Herzen eingesetzt. Hier wird die gleichzeitige Bestimmung von Asparaginsäure, Glutaminsäure, Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS), Natrium und Kalium in einer solchen Lösung beschrieben. Die beiden Aminosäuren können bestimmt werden, weil sie beim pH-Wert des Eluenten teilweise in Form von dreifach protoniertem Ammonium vorliegen. Die Bestimmung erfolgt mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Molke ist die nach der Käseherstellung zurückbleibende Flüssigkeit. Sie wird hauptsächlich als Futtermittel verwendet. Darüber hinaus kommt sie auch als Nahrungsergänzungsmittel in Form von Getränken oder Pulver zum Einsatz. Bei dieser Anwendung werden Milchsäure und Kationen mit nur einer Analyse bestimmt. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 trennt Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium durch Ionenaustausch. Sie übernimmt zudem die Funktion einer Ionenausschlusssäule zur Trennung der Milchsäure. Sowohl die Milchsäure als auch die Kationen lassen sich durch Anwendung der direkten Leitfähigkeitsdetektion im gleichen Ablauf bestimmen. Während Kationen für gewöhnlich als negative Peaks eluieren, erfolgt die Elution bei Milchsäure als früher positiver Peak. MagIC Net zeigt beide in der üblichen positiven Richtung.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kaliumbitartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kaliumbitartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kalium-Natrium-Tartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie werden Kalium- und Natriumhydrogencarbonat in Brausetabletten mit Hydrogencarbonaten und Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kalium- und Natriumhydrogencarbonaten sowie Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Flammenphotometrie.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Natrium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für „Kalium-Natrium-Tartrat‟ sieht aktuell noch keine Analyse für Natrium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Siehe AN-C-182 zur entsprechenden Bestimmung von Kalium. Die Anwendung dieser Methode ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Natrium und Kalium nach USP.