Applikationen

Harnstoff wird häufig als Stickstoffdünger eingesetzt, wobei über 90 % der Harnstoffproduktion für landwirtschaftliche Zwecke bestimmt sind. Harnstoff bildet bekanntermaßen auch Komplexe mit Fettsäuren, die zur Trennung komplexer Gemische und in Reinigungsprozessen eingesetzt werden. In dieser Anwendungsnotiz stellen wir die Quantifizierung der Harnstoffkonzentration in Ethanol mittels Raman-Spektroskopie vor und zeigen, wie diese Methode zur Bestimmung des Harnstoffanteils in einer festen Einschlussverbindung mit Stearinsäure eingesetzt werden kann.

Drei verschiedene Suppressorsysteme werden ionenchromatographisch evaluiert. Zudem werden verschiedene Phosphate neben mono- und divalenten Anionen mit Gradientenelution detektiert.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Kalium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente und ist in vielen verschiedenen Mineralien und anderen Kaliumverbindungen zu finden. Es ist an vielen zellulären Funktionen wie dem Zellstoffwechsel und Zellwachstum beteiligt und daher ein lebenswichtiger Mineralstoff für Menschen, Tiere und Pflanzen. Aus diesen Gründen und zur Vermeidung von Problemen, die durch einen Mangel oder eine übermässige Aufnahme von Kalium verursacht werden können, ist es wichtig, den Kaliumgehalt von Lebensmitteln oder des Bodens deklarieren zu können.Dieses Bulletin beschreibt eine Alternative zur flammenphotometrischen Methode unter Verwendung einer ionenselektiven Elektrode und mittels Direktmessung oder Standardaddition. Es werden mehrere Kaliumbestimmungen in verschiedenen Matrices mithilfe der kombinierten kaliumselektiven Elektrode vorgestellt. Darüber hinaus sind allgemeine Hinweise, Tipps und Tricks für bewährte Messpraktiken enthalten.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel verwendet wird. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Sulfat in körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz des elementaren Schwefels, %S, angegeben.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel titriert werden. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt.

Phosphat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Mg2+ als Titriermittel verwendet wird. Die phosphathaltige Lösung wird vor der Titration basisch gemacht und mit NH3/NH4Cl-Lösung gepuffert. Die Bildung von unlöslichem MgNH4PO4 ist exotherm. Die Methode ist eine titrimetrische Anpassung eines klassischen gravimetrischen Verfahrens. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Phosphat in phosphorsauren und körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz von P und P2O5 angegeben.

Der Phosphorsäuregehalt kann leicht mit einer standardisierten Lösung von 2 mol/L NaOH titriert werden. Der störende Calciumgehalt im Phosphordünger kann durch Zugabe einer gesättigten Oxalatlösung eliminiert werden.

Bestimmung von Ammonium, Magnesium und Kalzium in einem Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammonium, Kalium, Magensium und Kalzium in einem flüssigen Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von löslichen Orthophosphationen, zum Beispiel lösliches Phosphat in Düngemitteln wie DAP.

Bestimmung von geringen Mengen Sulfat (bis ca. 20mg/L SO42-) durch thermometrische Titration.

Phosphor ist für Pflanzen ein primärer Makronährstoff sowie Bestandteil von DNA und Adenosintriphosphat (ATP), das an vielen biologischen Prozessen beteiligt ist, die Energie benötigen. In Düngemitteln ist Phosphor als Phosphat enthalten, da Pflanzen es am besten in Form von Dihydrogenphosphat aufnehmen können. Ist der Phosphorgehalt bekannt, erleichtert dies die Auswahl des richtigen Düngemittels für die Pflanzen.Traditionell wird Phosphat gravimetrisch (ein zeitaufwendiges Verfahren) oder spektrophotometrisch (teure Messgeräte) bestimmt. In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Phosphat mittels Fällungstitration mit Magnesium bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Phosphorgehalt zwischen 6,5 % und 17 % analysiert. Für die Analyse mittels thermometrischer Titration ist bei flüssigen NPK-Düngern keine Probenvorbereitung und bei festen NPK-Düngern lediglich eine geringfügige Probenvorbereitung erforderlich. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 5 Minuten.

Bestimmung von Ammoniumionen in Ammoniumsalzen und -mischungen, welche Ammoniumionen enthalten.

Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.

Schwefel ist für Pflanzen ein sekundärer Makronährstoff und entscheidend für das Wachstum und die Funktion von Chloroplasten. In Düngemitteln ist Schwefel für gewöhnlich als Sulfat enthalten. Traditionell wird Sulfat gravimetrisch mittels Ausfällung mit Barium bestimmt. Diese Methode hat den Nachteil, dass sie zahlreiche zeit- und arbeitsaufwendige Analyseschritte erfordert.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Sulfat mittels Fällungstitration mit Bariumchlorid bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Schwefelgehalt zwischen 1 % und 8 % analysiert. Die Analyse von Sulfat in Düngemitteln mittels thermometrischer Titration erfordert bei flüssigen NPK-Düngern keine Probenvorbereitung und bei festen NPK-Düngern lediglich eine geringfügige Probenvorbereitung. Die Bestimmung dauert jeweils nur ca. 3 Minuten. Um die Empfindlichkeit der Methode zu erhöhen, werden die Proben mit einer Schwefelsäure-Standardlösung aufgestockt, die dann bei der Berechnung des Resultats berücksichtigt wird.

Düngemittel werden in der Landwirtschaft eingesetzt, um wachsende Pflanzen mit mehr essentiellen Nährstoffen zu versorgen. Die sogenannten «NPK»-Dünger sorgen mit ihren drei Hauptkomponenten (N – Stickstoff, P – Phosphor, K – Kalium) dafür, dass Pflanzen diese Nährstoffe erhalten. In Düngemitteln kommt Stickstoff hauptsächlich in drei Formen vor: als Ammoniumnitrat (NH4NO3), Ammoniak (NH3) und Harnstoff (H2NCONH2). Die Bestimmung der einzelnen Stickstoff-Beitragskomponenten ist oft aufwändig. Die thermometrische Titration ermöglicht die schnelle Bestimmung der vorhandenen Menge an Ammoniumstickstoff und Harnstoffstickstoff in einer einzigen Titration unter Verwendung von Natriumhypochlorit als Titriermittel.

Kalium ist für Pflanzen ein primärer Makronährstoff, da es für die Regulierung des Wasserhaushalts sowie das Pflanzenwachstum eine wichtige Rolle spielt. Neben den beiden anderen primären Makronährstoffen Stickstoff und Phosphor ist auch Kalium in NPK-Düngemitteln enthalten. Sind Qualität und Kaliumgehalt eines NPK-Düngers bekannt, ist eine optimale Düngerwirtschaft für einen geplanten Anbau möglich, um Kosten zu sparen und die Rentabilität zu steigern.Traditionell wird Kalium gravimetrisch oder mittels Flammenphotometrie bestimmt. In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Kalium mittels Fällungstitration bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Kaliumgehalt zwischen 10 % und 27 % analysiert. Nach der Beseitigung von vorhandenem Ammonium kann das Kalium in etwa 5 Minuten zuverlässig bestimmt werden.

Pottasche wird für gewöhnlich aus Eisenerz gewonnen, das sich nach der Verdunstung von alten Binnenmeeren angereichert hat. Das Kalium wird dann in Verdunstungsbecken gereinigt. Am Ende dieses Prozesses wird die Pottasche üblicherweise in Form von Kaliumchlorid gewonnen. Pottasche wird vorwiegend als Düngemittel eingesetzt, da sie die Pflanzen mit dem essentiellen Nährstoff Kalium versorgt. Darüber hinaus findet sie in der chemischen Industrie und bei der Herstellung von Arzneimitteln Anwendung. Der Kaliumgehalt in Kali wird typischerweise durch Flammenphotometrie (F-AES) oder ICP-OES bestimmt. Diese Verfahren bringen jedoch hohe Investitions- und Betriebskosten mit sich. Durch die Anwendung der historischen gravimetrischen Fällungsreaktion als thermometrische Titration kann der Kaliumgehalt von Pottasche innerhalb von Minuten schnell und kostengünstig bestimmt werden.

Da Stickstoff ein essentieller Nährstoff für Pflanzen ist, stellt er auch einen wesentlichen Inhaltsstoff vieler Düngemittel dar. Er kommt dort in verschiedenen Formen vor, hauptsächlich aber als Ammonium oder Nitrat. Bei der Auswahl des richtigen Düngemittels für eine bestimmte Pflanze ist es daher hilfreich, die Konzentration des Stickstoffs und die Form zu kennen, in der er vorliegt. Düngemittelhersteller müssen aus diesem Grund die Konzentration des Ammoniumstickstoffs in ihrem Produkt angeben.Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Ammonium in Flüssigdüngern mittels Standardaddition.

NPK-Dünger enthalten in erster Linie drei Primärnährstoffe, die für ein gesundes Pflanzenwachstum erforderlich sind (Stickstoff, Phosphor und Kalium). Sie sind in flüssiger Form und als Granulat erhältlich, wobei letzteres für gewöhnlich am gebräuchlichsten ist. Sind Qualität und Kaliumgehalt eines Düngers bekannt, ist der optimale Einsatz für einen geplanten Anbau sowie die Optimierung der verwendeten Düngermenge möglich. Dies trägt dazu bei, die Kosten zu senken und das Pflanzenwachstum zu fördern, was wiederum zu einer besseren Ernte führt.Zur Bestimmung des Kaliumgehalts eignen sich mehrere Methoden, darunter Flammenphotometrie, Titration und Ionenmessung. In diesem Artikel wird der Kaliumgehalt mithilfe der schnellen, kostengünstigen und einfach durchzuführenden Standardaddition gemessen.

Bestimmung des Wassergehalts in Melamin mittels Karl-Fischer-Titration in einem gepufferten Lösungsmitelgemisch bei 50 °C.

Spezialchemikalien müssen vielfältige Qualitätsanforderungen erfüllen. Einer dieser Qualitätsparameter, der in fast allen Analysezertifikaten und Spezifikationen zu finden ist, ist der Feuchtigkeitsgehalt. Die Standardmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist die Karl-Fischer-Titration. Diese Methode erfordert eine reproduzierbare Probenvorbereitung, Chemikalien und Abfallentsorgung. Alternativ kann zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts auch die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eingesetzt werden. Mit dieser Technik können Proben ohne jegliche Vorbereitung und ohne Einsatz von Chemikalien analysiert werden.

Moisture content is one of the most commonly measured properties of fertilizers. Globally, regulations for different fertilizers vary, but local legal limits ensure that the maximum amount of water must not be exceeded. Next to gravimetric methods, Karl Fischer titration is often used for accurate moisture determination.Compared to these methods, near-infrared spectroscopy (NIRS) offers unique advantages: it generates reliable results within seconds, and at the same time does not create chemical waste. This Application Note explains how NIRS can offer fast, reagent-free analysis of moisture content in various fertilizer products.

EC-SERS verbessert die Raman-Empfindlichkeit unter Verwendung elektrochemisch aktivierter Gold-SPEs und ermöglicht so einen schnellen, vereinfachten Pestizidnachweis ohne komplexe Vorbereitung oder Messgeräte.

Das tragbare Raman-Spektrometer MIRA XTR von Metrohm ermöglicht eine schnelle, reagenzienfreie Identifizierung von Phosphatarten und ermöglicht so eine kontinuierliche Überwachung dynamischer Systeme.

Die Raman-Spektroskopie mit PLS-Modellierung ermöglicht eine schnelle, genaue und zerstörungsfreie Quantifizierung des Gesamtphosphatgehalts in einer Lösung bei minimaler Probenvorbereitung.

Die Raman-Spektroskopie ist eine schnelle alternative Methode zum Nachweis von Phosphat- und Sulfatverbindungen in Lösungen, um die Produktion von Phosphatdüngern zu optimieren und die Produktqualität zu verbessern.

Bestimmung von Nitrat und Sulfat in einem Düngemittel nach Säureaufschluss mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrat und Phosphat in einem Flüssigdünger mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit in wässrigen Lösungen durch potentiometrische Rücktitration des hinzugefügten Permanganatüberschusses mittels Ammoniumeisen(II)-sulfat mittels der Pt-Titrode.

Komplexbildner werden in Düngemitteln gebraucht, um Spurennährstoffe wie Cobalt, Eisen, Mangan etc. zu binden. EN 13368-1 beschreibt die Bestimmung von EDTA, HEDTA und DTPA. Als Probenvorbereitung wird Fe3+ zugefügt, um Komplexe mit den drei Komplexierungsmitteln zu bilden. Die Komplexe werden auf einer Anionenaustauschersäule getrennt und nach Zugabe von Perchlorsäure mit UV/VIS detektiert.

Der Gehalt an sechswertigem Chrom (Chromat) im Boden muss möglichst gering gehalten werden, weil es als krebserregender Stoff gilt. Chromat kann durch den Einsatz Cr(VI)-haltiger Düngemittel in den Boden gelangen. Ein Grossteil dieses Chromats wird durch oxidierende organische Masse zu Cr(III) reduziert. Das restliche Chromat wird nach EN ISO 15192 mittels alkalischem Aufschluss gefolgt von einer Ionenchromatographie mit einer Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und anschliessender Detektion im sichtbaren Spektrum bei 538 nm bestimmt. Nach Verfahren B von EN 16318 wird für Düngemittel ein alkalischer Aufschluss und die gleiche Analysemethode angewendet.

Landwirtschaft im grossen Stil wäre ohne Düngemittel in der heutigen Zeit nicht mehr möglich. Zum Anbauen einer ausreichenden Menge an landwirtschaftlichen Erzeugnissen für fast 8 Milliarden Menschen sowie für Nutztiere und industrielle Zwecke sind Düngemittel mit unterschiedlichen Nährstoffzusammensetzungen erhältlich, die den besonderen Bedürfnissen verschiedener Bodenarten gerecht werden. Angaben zur Zusammensetzung des Düngemittels (z. B. Gesamtstickstoff, Phosphor und Kalium) helfen bei der Auswahl des idealen Düngers für einen bestimmten Boden. Üblicherweise werden diese Bestandteile entweder gravimetrisch (z. B. Phosphor, Kalium oder Sulfat) oder mittels ICP-OES (z. B. Phosphor oder Kalium) bestimmt. Diese Methoden gehen aber einerseits mit langen Analysezeiten und einer aufwendigen Probenvorbereitung (Gravimetrie) einher und erfordern andererseits teure Messgeräte mit hohen Betriebskosten (ICP-OES). In diesem Whitepaper wird die thermometrische Titration als schnelle und kostengünstige Alternative vorgestellt, um Informationen über den Gehalt der verschiedenen Nährstoffe in unterschiedlichen Düngemitteln zu gewinnen.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.