Applikationen

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die Metallausfällung und das Wiederfinden von Cyanid im SART-Prozess (Sulfidisierung, Versauerung, Wiedergewinnung, Verdickung) hängen weitgehend von der Sulfidkonzentration ab. Unter den Fliess-Injektionsanalysemethoden, die mit nasschemischen Analysegeräten gekoppelt sind, hat sich die Kombination einer Gasdiffusionszelle mit einem Ionenchromatographen (IC) plus nachfolgender direkter spektrophotometrischer Detektion als eine der geeignetsten Methoden für die Sulfidanalyse erwiesen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung der Sulfidanionen mittels Anschluss einer Gasdiffusionszelle an einen IC mit nachfolgender spektrophotometrischer Detektion.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Das beschriebene Verfahren gestattet die Bestimmung von NTA und EDTA im Konzentrationsbereich 0.05 mg/L bis 25 mg/L in belasteten Wässern und Abwässern.Durch Zugabe von Bi3+-Ionen werden NTA und EDTA bei einem pH-Wert von 2.0 zunächst in die entsprechenden Bi-Komplexe überführt. Diese können dann, da sich ihre Peakpotentiale deutlich unterscheiden, nebeneinander mittels DP-Polarographie bestimmt werden. Die störenden Anionen Nitrit, Sulfit und Sulfid werden durch Ansäuern und Ausblasen aus der Probe entfernt. Störende Kationen entfernt man durch Kationenaustausch; in der Probe vorhandene NTA- bzw. EDTA-Schwermetallkomplexe werden hierbei zersetzt. Zur Entfernung von Tensiden und anderen störenden organischen Inhaltsstoffen wird die Probenlösung durch eine mit unpolarem Adsorberharz gefüllte Säule gegeben.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.

In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

Dieses Application Bulletin beschreibt eine voltammetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium in Wasserproben, Dialyse-, Natriumchlorid- und Aufschlusslösungen (z. B. Lyophilisate). Die Methode bedient sich der Komplexbildung von Al3+-Ionen durch Calcon (Eriochromblauschwarz R). Der gebildete Komplex kann bei 60 °C elektrochemisch leicht reduziert werden. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Reinheit der verwendeten Reagenzien ab und liegt bei etwa 5 µg/L.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Methylamin, Guanidin (Gu) und Aminoguanidin (Agu) in Abwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben einem hohem Natriumüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Kationen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Dieses Application Note zeigt, wie Ammonium störungsfrei durch direkte Leitfähigkeitsdetektion in einer Abwasserprobe mit 400 mg/L Natrium detektiert werden kann. Die Bestimmung von Nitritspuren ist im AN-S-313 beschrieben.

Abwasser enthält häufig grosse Mengen an Natrium, was die Bestimmung der in geringen Konzentrationen vorkommenden Kationen zu einer Herausforderung macht. Bei der vorliegenden Abwasseruntersuchung ist die Bestimmung von Lithium, Ammonium, Zink, Strontium und Barium gefordert. Übersteigt die Natriumkonzentration 2 g/L, hat dies einen negativen Einfluss auf die Form nah beieinander eluierender Peaks. Die Anwendung eines geeigneten Verdünnungsfaktors auf die Probe ermöglicht die Quantifizierung von Kationen, die in geringen Mengen vorkommen. Die Quantifizierung von Zink und Barium ist daher mit einem Verdünnungsverhältnis von 1:2 möglich, während Lithium und Ammonium Verdünnungsfaktoren von mindestens 1:10 bzw. 1:100 erfordern.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

Die Kationenanalyse von Abwasser mittels IC ist eine bewährte Methode. Einschränkender Faktor ist häufig die Trennung von Na/NH4. Hohe Natriumkonzentrationen können dazu führen, dass eine Ammoniumbestimmung aufgrund der Peak-Überschneidung unmöglich wird. Der Einsatz der sequenziellen Suppression und eines Dose-in Gradienten führt zu einer besseren Trennung von Na/NH4 und ermöglicht die Bestimmung niedriger Ammoniumkonzentrationen.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Prozesslösungen.

Bestimmung von Sulfid in Abwasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Ag2S- ISE.

Even in low concentration, sulfide ions cause odor and corrosion problems in ground water and waste water. They can release hydrogen sulfide in acidified water, which is toxic in even minuscule amounts. This Application Note describes the determination of sulfide concentration in water via direct measurement with the Ag/S-ISE in accordance with ASTM D4658.

Das sechswertige Chrom, auch als Chromat oder Cr(VI) bezeichnet, gilt als toxisch und potenziell krebserregend, weshalb seine Konzentration im Trinkwasser so gering wie möglich sein sollte. Die Bestimmung von Cr(VI) erfolgt durch die Kopplung der Ionenchromatographie mit ICP/MS. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 1 Guard/4.6.

Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Perchlorat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Iodid in Abwasser (Farbstoffindustrie) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Borat in borathaltigem Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Abwasser nach Metrohm Inline-Dialyse mittels Anionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sulfid in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie mit amperometrischer Detektion.

Bestimmung von Bor- und Essigsäure in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Sulfid und Cyanid sind toxische Anionen. Aus Sicherheitsgründen ist ihre Spurenanalyse in jeder Art von Wasserprobe erforderlich, insbesondere bei Abwasser. Im Eluenten vorhandene Metallspuren können aufgrund der Komplexbildung jedoch die Zielanionen maskieren. Durch Zugabe eines stärkeren Komplexbildners zum Eluenten werden diese Metallkationen maskiert und es ist eine störungsfreie Bestimmung möglich. Diese Anwendung kommt hauptsächlich bei der Analyse von Cyanid und/oder Sulfid in Wasser zum Einsatz. Sie erfüllt jedoch auch die Anforderungen von ASTM D2036 für die Bestimmung von Gesamt-, freiem und leicht freisetzbarem Cyanid. Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid erfordert einen alkalischen Eluenten und eine amperometrische Detektion. Diese Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexbildung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0,1 µg/L.

Die ionenchromatographische Sulfidbestimmung in Abwasser erfolgt mithilfe der amperometrischen Detektion und einem alkalischen Eluenten, der für die Stabilität des Sulfids sorgt. Die Messung erfolgt im Gleichstromamperometrie-, auch DC-Modus (direct current mode) genannt. Sie ist die bekannteste und empfindlichste amperometrische Messmethode, die neben einer hohen Selektivität auch eine grosse Auswahl an Arbeitselektroden bietet.Die Sulfidbestimmung erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 10 - 100/4.0; als Arbeitselektrode dient eine Silberelektrode.

Cyanid im Abwasser ist aus gesundheitlicher Sicht ein wichtiger zu messender Parameter. Dabei wird zwischen freien, schwach und stark komplexierten Cyaniden unterschieden. Eine Direktmessung im Abwasser ist aufgrund der Matrix selbst nicht möglich. Der Gesamtgehalt an Cyanid wird nach einer Versauerung der Probe bestimmt, bei der sämtliches Cyanid aus Komplexen gelöst wird. Anschliessend erfolgt die Destillation und Absorption des Cyanids in einer alkalischen Lösung. Für die Bestimmung selbst wird die amperometrische Detektion mit einer Gold-Arbeitselektrode eingesetzt. Diese Elektrode ist vorteilhafter als eine Silberelektrode, da sie weniger Probleme durch Verunreinigungen verursacht und eine bessere Langzeitstabilität bietet.

Die Goldlaugung durch Cyanidlaugung erfordert eine genaue Überwachung von Cyanid und Gold. Online-Prozessanalysatoren führen solche Messungen durch und verbessern so die Sicherheit und Konformität.

Diese Process Application Note beschäftigt sich mit den Online-Messungen von Ammoniak, Nitrit und Nitrat in Abwasseranlagen. Dabei werden NH3, NO3- und NO2- mittels einer driftfreien kolorimetrischen Messung bestimmt.

Chrom wird aus Chromiterz gewonnen und ist ein wichtiger Bestandteil in der Edelstahlherstellung. Chrom tritt in seinen Verbindungen vorwiegend zwei-, drei- und sechswertig auf. Im Unterschied zu Chrom(III), das ein wichtiges Spurenelement und in Wasser schwer löslich ist, ist das sechswertige Chrom äusserst toxisch und sehr wasserlöslich. Cr(VI) ist zudem ein wichtiger Rohstoff der Industrie. In deren Abwässern muss es schnell und präszise bis in den unteren µg/L-Bereich bestimmt werden. Metrohm Applikon bietet für die Analytik von Abwasserströmen eine Reihe von Prozessanalysatoren an, die Chrom präzise und reproduzierbar über die Photometrie bestimmen.

Die Entfernung von Phosphor ist in Abwasseraufbereitungsanlagen unerlässlich, um sicherzustellen, dass das Umweltgleichgewicht nicht durch eingeleitetes Abwasser gestört wird. In der Aufbereitungsanlage ist es wichtig, die bioverfügbare Konzentration von o-Phosphat-Phosphor (o-PO4-P) im Zulaufstrom zu kennen, entweder um Bakterien zu ernähren oder um die Menge an Reagenzien zu berechnen, die für die chemische Behandlung benötigt werden. Zur Überwachung der Einhaltung der Umweltvorschriften wird das behandelte Abwasser auf TP überwacht – die Summe aller vorhandenen unlöslichen und gelösten Phosphate. Mit dem Metrohm Process Analytics 2035 TP-Analysator (komplett mit integriertem Kompakt-Aufschlussküvetten-Photometermodul) behalten Sie rund um die Uhr den Überblick über sowohl o-PO4-P als auch TP nach DIN EN ISO 6878:2004-09.

Spektroelektrochemie ist eine Multi-Response-Technik, die in einem einzigen Experiment sowohl elektrochemische als auch spektroskopische Informationen über ein chemisches System liefert, d.h. sie bietet Informationen aus zwei verschiedenen Blickwinkeln. Die auf den UV/VIS-Bereich fokussierte Spektroelektrochemie ist eine der wichtigsten Kombinationen, da wir dadurch nicht nur wertvolle qualitative Informationen, sondern auch hervorragende quantitative Ergebnisse erhalten. In dieser Application Note wurde die Abbaukinetik für 4-Nitrophenol, einen bekannten Schadstoff, mit SPELEC bestimmt.

EC-SERS verbessert die Raman-Empfindlichkeit unter Verwendung elektrochemisch aktivierter Gold-SPEs und ermöglicht so einen schnellen, vereinfachten Pestizidnachweis ohne komplexe Vorbereitung oder Messgeräte.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat in Abwasser nach der Verbrennung von Salpetersäure, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von NTA, EDTA und DTPA in Oberflächen- und Abwasser mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit dem MSM.

Bestimmung von Bromid, Nitrat und Phosphat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Bromid und Phosphat in Sickerwasser von Deponien in Anwesenheit sehr hoher Konzentrationen anderer Ionen und organischer Substanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Sulfat in fotografischem Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Iodid und Thiosulfat in fotografischem Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Sulfit, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Bromid und Sulfat in Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von NTA, HEDP und ATMP mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Gesamtphosphat in Abwasser nach Aufschluss mit Peroxodisulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit, Nitrat, Sulfit und Sulfat in Abwasser, welches hohe Mengen Chlorid enthält, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und der Beseitigung von Chlorid durch Inline-Probenvorbereitung.

Bestimmung von Fluorid-, Acetat-, Formiat-, Chlorid- und Sulfatspuren in einem Ionenaustauscher-Eluat, welches 2 g/L Nitrat enthält, mittels Anionenchromatographie mit einem Stufengradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Formiat, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser, welches N-Methylpyrrolidon enthält, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Thiooctanoat in Abwasser unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit und Phosphat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid und Sulfat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Propionat, Formiat, Butyrat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Benzoat, Phosphat, Sulfat, Malonat und Oxalat in einem Industrieprozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in "produced water" mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Oxalat, Fumarat und Molybdat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Anionensäule Metrosep A Supp 15 - 150/4.0 gehört zu den hochkapazitiven Säulen. Die direkte Bestimmung von Arsenat in einer 180-mg/L-Chlorid- und 320-mg/L-Sulfatmatrix ist nicht möglich, da der Arsenatpeak im Tailing des Sulfatpeaks liegt. Eine erneute Injektion auf die Trennsäule unter Verwendung einer Anreicherungssäule erlaubt die Anreicherung des Arsenats, während Sulfat- und Chlorid weggespült werden. Im Anschluss wird Arsenat von der Anreicherungssäule auf die Trennsäule gespült.

Die Bestimmung von Nitritspuren neben einem hohem Chloridüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Anionen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Die duale Detektion – Leitfähigkeit und UV/VIS – ist hervorragend geeignet, um Nitritspuren in einer 20-g/L-Natriummatrix zu bestimmen. Das UV/VIS-Chromatogramm zeigt keine Chloridstörungen. Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben hohem Natriumüberschuss ist im AN-C-145 beschrieben.

Die Inline-Ultrafiltration ist eine bewährte Probenvorbereitungstechnik für leicht oder mässig mit Partikeln, Algen oder Bakterien verunreinigte Proben. Filtration und Injektion laufen gekoppelt und vollautomatisch ab. In der Regel können 100 und mehr Proben durch eine einzige Membran gefiltert werden. Dadurch, dass die Filtermembran nach der Analyse mithilfe der Dosino-Rückspülung ein weiteres Mal gespült wird, erhöht sich deren Lebensdauer – selbst für hochbelastete Gerbereiabwässer – auf mehr als 300 Injektionen.

Spuren von organischen Säuren sind nur schwer neben hohen Konzentrationen von Standardanionen zu bestimmen, da ihre kleinen Peaks meist unter den grösseren Peaks der Standardanionen verschwinden. Ein einfacher Dose-in-Gradient verbessert die Trennung: Acetat und Formiat sind basisliniengetrennt vom Fluorid. Überdies eluiert Oxalat deutlich hinter Sulfat. Die Trennung erfolgt auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequentieller Suppression.

Der Eco IC ist ein Einstiegsgerät, das sich besonders für den Routinebetrieb und die Wasseranalytik eignet. Es ist mit einem Leitfähigkeitsdetektor ausgerüstet und kann sowohl mit als auch ohne chemische Suppression eingesetzt werden. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung des Anionengehaltes mit der Säule Metrosep A Supp 17 - 250/4.0. Dieser Säulentyp ist besonders für die Wasseranalyse bei Raumtemperatur geeignet.

Die microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2.0 Säule eignet sich besonders für die Analyse von Anionen in kritischen Proben. In der aktuellen Anwendung wird eine Abwasserprobe analysiert. Die Probe benötigt einzig eine Filtration vor der Injektion auf die Metrosep A Supp 4 - 250/2.0. Die Anionen werden unter Anwendung der Leitfähigkeitsdetektion nach sequentieller Unterdrückung quantifiziert.

EN ISO 10304-1 ist eine der wichtigsten Normen für die Bestimmung der sieben Standard-Anionen in Wasserproben. Viele andere Normen verweisen auf EN ISO 10304-1, wenn eine Anionenbestimmung mittels IC notwendig ist. Diese Norm erfordert eine Membranfiltration von Proben, um bei Bedarf Bakterien und Feststoffe zu vermeiden. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von Anionen nach EN ISO 10304-1 mittels Inline-Ultrafiltration. Dieser Aufbau macht eine mühsame manuelle Probenfiltration überflüssig und bietet eine vollautomatische Verarbeitung aller Proben.

Prozesswasser aus der Rauchgasentschwefelung enthält vorwiegend Sulfit und Sulfat. Neben diesen beiden Hauptbestandteilen können bei dem Prozess weitere Schwefelverbindungen entstehen. In dieser Application Note wird die ionenchromatographische Bestimmung dieser spät eluierenden Schwefelverbindungen unter Anwendung eines Dose-in Gradienten beschrieben. Das angewendete Gradientenprofil ermöglicht die Auflösung von Amidosulfonat, Dithionat und Imidodisulfonat sowie von Thiosulfat, Thiocyanat, Hauptanionen und Acetat.

In dieser Application Note wird DPV als empfindliche, selektive Methode zum Nachweis von Schwermetallen in Wasser vorgestellt. Dabei werden Aufbau, Parameter und Vorteile gegenüber anderen Techniken detailliert beschrieben.

Diese Application Note präsentiert eine potentiometrische Titrationsmethode für die Spuren-H2S-Analyse in Wasser auf einem OMNIS-System unter Verwendung von Silbernitrat und einer Ag-Titrode.

Die Alkalinität eignet sich sehr gut, um die Fähigkeit eines Gewässers zur Neutralisation von sauren Verschmutzungen zu beschreiben. Sie ist daher ein wichtiger Indikator, um den Einfluss von Verschmutzungen auf das Ökosystems abzuschätzen.

Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität, Calcium- und Magnesiumhärte sowie die Gesamthärte. Eine schnelle und genaue Bestimmung in Leitungswasser erfolgt mit dem automatisierten OMNIS-System, bei dem parallel verschiedene Arbeitsstationen zum Einsatz kommen. Das System wird durch ein 856 Conductivity Module mit Dosinos ergänzt.

Stickstoffbasierte Verbindungen sind in der Umwelt weit verbreitet und wichtige Wachstumsnährstoffe für photosynthetische Organismen. Daher ist es wichtig, die Menge an Stickstoffverbindungen, die in die Umwelt freigesetzt werden, zu überwachen und zu kontrollieren. In diesem Anwendungshinweis wird eine Methode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in Wasser durch Kjeldahl-Aufschluss und Destillation gefolgt von einer photometrischen oder potentiometrischen Titration gemäß ASTM beschrieben D3590 wird vorgestellt. Die Universalität, Präzision und Reproduzierbarkeit der Kjeldahl-Methode haben sie zur international anerkannten Methode gemacht, um beispielsweise den Proteingehalt in vielen Matrizen abzuschätzen, und sie ist die Standardmethode, an der alle anderen Methoden gemessen werden.

Koagulation und Flockung sind ein wesentlicher Bestandteil der Trinkwasser- und Abwasseraufbereitung. Zu diesem Zweck werden häufig Aluminiumsalze wie Aluminiumsulfat und Polyaluminiumchlorid (PAC) verwendet. Für die präzise Anwendung und exakte Dosierung des Flockungsmittels ist es wichtig, dessen Aluminiumgehalt genau zu bestimmen. In dieser Application Note wird der Aluminiumgehalt auf Basis von ABNT NBR 11176 unter Verwendung des 859 Titrotherm, ausgestattet mit einer Thermoprobe HF und Natriumfluorid als Titriermittel, genau und zuverlässig analysiert.

Bestimmung von Sulfid und Thiosulfat in einem Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach chemischer Suppression und Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sulfid im Abwasser vom Bergbau mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Arsenit und Arsenat in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit UV-Detektion.

Bestimmung von NTA und EDTA als Bismutkomplexe mit der DME.

Zink, Cadmium, Blei und Kupfer lassen sich in Abwasserproben nach UV-Aufschluss mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gemäss DIN 38406 Teil 16 bestimmen.

Um den Gesamtchromgehalt in Abwasserproben zu bestimmen, ist ein UV-Aufschluss nötig, um störende organische Substanz vor der Analyse zu entfernen. Eine vollständige Oxidation des Cr(III) zu Cr(VI) ist durch einen UV-Bestrahlungsschritt bei einem pH-Wert > 4 garantiert.

Bestimmung von Quecksilber in Abwasser mit einer rotierenden Goldelektrode (Au RDE) mittels anodischer Stripping Voltammetrie (ASV). Nach Zusatz von Salzsäure und Wasserstoffperoxid erfolgt der Aufschluss durch UV-Bestrahlung.

Bestimmung von Nickel und Kobalt in Abwasserproben durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV). Zuvor werden die Abwasserproben einem UV-Aufschluss nach DIN 38406 Teil 16 unterzogen.

Bestimmung von Zinn in Abwasser durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Oxalatpuffer unter Zugabe von Methylenblau. Proben mit hohem Organikanteil müssen vor der Analyse einen UV-Aufschluss durchlaufen; Proben mit höheren Metallkonzentrationen können vor dem Aufschluss verdünnt werden.

Thallium wird im Abwasser in einem Acetatpuffer mit EDTA durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) bestimmt. Proben, die organische Substanzen enthalten, müssen vor der Analyse einen UV-Aufschluss durchlaufen.

Bestimmung von Selen durch kathodische Stripping Voltammetrie (CSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). In einem Schwefelsäureelektrolyten wird Se(IV) nach Zugabe von Kupferionen als CuxSey auf der Oberfläche des Quecksilbertropfens abgeschieden.Abwasserproben, welche organische Verunreinigungen enthalten, müssen vor der Analyse durch UV-Bestrahlung aufgeschlossen werden. Da nur Se(IV) elektrochemisch aktiv ist, wird die Probe zusätzlich einer zweiten UV-Bestrahlung bei pH 7–9 unterzogen, um Se(VI) zu Se(IV) zu reduzieren.

Bestimmung von Cr(VI) durch Polarographie mit der SMDE in einer Acetatlösung, welche Ethylendiamin enthält, um störende Kupferionen zu maskieren.Nur Cr(VI) ist elektrochemisch aktiv. Deshalb müssen vor der Analyse alle Chromverbindungen als Cr(VI) vorliegen, was mit einer UV-Bestrahlung bei pH > 4 garantiert ist.

Die Gesamtkonzentration an Fe in Abwasser lässt sich nach UV-Aufschluss bestimmen. Die Methode ist für Eisenkonzentrationen bis in den tiefen µg/L-Bereich geeignet. Die Stripping Voltammetrie ist für diese Methode nicht geeignet. Fe(II) und Fe(III) ergeben Signale mit identischer Empfindlichkeit.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

Dieser Artikel beschreibt die Untersuchung mittels Ionenchromatographie und nachfolgender induktiv gekoppelter Plasma- Massenspektrometrie (ICP/MS) inwieweit die im Rahmen der Abwasseraufbereitung durchgeführte Eisen(III)-Flockung durch Umkomplexierung toxische Gadolinium(III)-Ionen freisetzt.

Auf Grundlage der durchgeführten Versuche ist es möglich, die Effektivität der Ozonisierung von iodierten Röntgenkontrastmittel mittels IC-ICP-MS über die Menge des gebildeten Iodats zu ermitteln. Während eine 120-minütige Ozonisierung einen nahezu quantitativen Amidotrizoesäureabbau zu Iodat garantiert, sind unter gleichen Ozonisierungsbedingungen noch ca. 16% des Iomeprols vorhanden. Da bei Abwesenheit von Iodidanionen nur 14% in Iodatform vorliegt und im Ionenchromatogramm weitere noch nicht identifizierte Peaks auftreten, ist von weiteren iodhaltigen Abbauprodukten auszugehen. Allerdings ist es mit den gewählten ionenchromatographischen Bedingungen nicht möglich, die intakten iodierten Röntgenkontrastmittel zu erfassen. Durch IC-ESI-TOF-MS besteht zudem die Möglichkeit den Peak des nicht bekannten Abbauprodukts des Iomeprols zu identifizieren.

Dieses Metrohm Whitepaper zeigt die wichtige Rolle der Elektrochemie in den Umweltwissenschaften auf. Die Anwendungen betreffen die Grundlagenforschung für die Brennstoffzelle, die Energie aus Abwasser gewinnt, die Elektrosanierung von kontamierten Böden sowie die elektrochemische CO2-Reduktion aus Treibhausgasen zur Isolierung von Chemierohstoffen.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.

Die Komplexität der analytischen Herausforderungen bei der Umweltanalyse nimmt Jahr für Jahr zu. Neben der Analyse besonders toxischer Metalle wie Chrom(VI) stehen gegenwärtig die unterschiedlichsten und teilweise persistenten organischen Fluorverbindungen (z. B. Trifluoressigsäure) im Mittelpunkt. Die Analyse toxischer Oxidhalogenide wie Bromat und Perchlorat ist ebenfalls Gegenstand aktueller Untersuchungen.

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.

Dieses Weißbuch gibt einen Überblick über den energieintensiven Nitrifikationsprozess, der Ammoniak in Abwasseraufbereitungsanlagen (WWTPs) in weniger schädliche Stickstoffverbindungen umwandelt. Es zeigt die Ergebnisse eines Feldtests auf einer Kläranlage und zeigt den positiven Einfluss von Einmethoden-Prozessanalysatoren auf die Effizienz des Nitrifikationsprozesses.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.