Applikationen

Speiseöle sind nicht nur eine wichtige Nährstoffquelle, sondern auch ein zentraler Grundstoff der Lebensmittelindustrie. Pflanzenöle nehmen aufgrund ihres hohen Gehalts an einfach und mehrfach ungesättigten Fettsäuren im Vergleich zu tierischen Fetten eine immer wichtigere Rolle ein. In dieser Application Note wird die Analyse der Hauptbestandteile von Olivenöl, Kamelienöl, Erdnussöl, Sonnenblumenöl und Rapsöl mit einem tragbaren Raman-Spektrometer in Verbindung mit Chemometrie-Software beschrieben.

Botanicals werden aus Pflanzenmaterialien gewonnen und aufgrund ihrer medizinischen und therapeutischen Eigenschaften auf dem Nutraceuticals-Markt verwendet. Sie unterliegen nicht so strengen Regulierungen durch die USA Die Food and Drug Administration (FDA) schätzt den Pharmamarkt, muss aber die Good Manufacturing Practice (GMP-Anforderungen) einhalten. Der NanoRam®-1064 ist ein Vorteil bei der Identitätsprüfung von Arzneimitteln, da er die von typischen tragbaren Raman-Systemen mit 785-nm-Lasern erzeugte Fluoreszenz minimiert. Daher wird der NanoRam®-1064 hier verwendet, um Pflanzenstoffe zu identifizieren, die normalerweise mit einem 785-nm-Laser fluoreszieren würden.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Dieses Dokument beschreibt Rancimat-Tests für flüssige und feste Lebensmittelproben, einschließlich direkter und PEG-Methoden, für die Qualitätskontrolle der Oxidationsstabilität in der Lebensmittelindustrie.

Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.

Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.

Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.

Anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele beschreibt dieses Bulletin die potentiometrische Zweiphasentitration ionischer Tenside in Rohstoffen und vielen anderen Formulierungen.Zwei Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen "Epton-Titration" mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die erzielten Ergebnisse korrelieren sehr gut mit denen der Epton-Titration. Das toxische, krebserregende und umweltgefährdende Chloroform kann durch andere Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan ersetzt werden.

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Bestimmung des Wassergehalts in feuchtigkeitsspendenden Cremes mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des hohen Wassergehalts der Proben werden diese zuerst vermischt und mit trockenem Methanol verdünnt.

Bestimmung des Wassergehalts in Bismutoxidnitrat mittels Karl-Fischer-Titration.

In dieser Applikation ist die Bestimmung des Wassergehalts weicher Kontaktlinsen durch NIR-Spektroskopie beschrieben. Für die Messung der Linsen im Transflexionsmodus wurde ein Flüssigproben-Kit mit Gold-Reflektor verwendet. Ein PLS-Modell wurde entwickelt, um den Wassergehalt vorherzusagen.

Diese Application Note zeigt, wie mithilfe der Vis-NIR-Spektroskopie und einer speziellen Pflanzenbibliothek, 46 verschiedene Heil- und Aromapflanzen, wie z. B. Organicum majoricum und Tilia cordata, bequem anhand ihres Spektrums identifiziert werden können. Im Vergleich zu alternativen Methoden der Pflanzenbestimmung, die aufwendig sind und erfahrene Wissenschaftler benötigen, erlaubt die Vis-NIR-Methode ein schnelles und unkompliziertes Identifizieren.

Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Palmöl, nämlich der freien Fettsäuren (FFA), der Jodzahl (IV), des Feuchtigkeitsgehalts, des Bleichbarkeitsindexes (DOBI) und des Karotins, erfordert den Einsatz mehrerer verschiedener Analysemethoden, die mühsam sind und an Genauigkeit verlieren können. Dieser Application Note zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die Bestimmung dieser Qualitätskontrollparameter in Palmöl darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Palmöl in weniger als einer Minute und kann von jedermann verwendet werden.

Vis-NIR Spektroskopie wird zur Bestimmung der Tröpfchenmorphologie in Haarspülung eingesetzt. Diese Application Note zeigt, dass die Spektroskopie im Nahinfrarotbereich (NIR) verwendet werden kann, um zwischen unverarbeiteten und verarbeiteten Haarspülungen zu unterscheiden und Qualitätsparameter wie z. B. die Tröpfchengrösse näher zu bestimmen.

Die Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (Vis-NIRS) ist ein nützliches chemisches Analysewerkzeug, das zur Bestimmung der Qualitätsparameter von Haarcremes eingesetzt werden kann. Es wurde eine qualitative Methode entwickelt, die eine schnelle Analyse eines antibakteriellen Wirkstoffs auf ausserhalb der Spezifikationen liegende Parameter ermöglicht.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde als Analysemethode bei der Qualitätskontrolle von Haarspray-Proben eingesetzt. Es wurde ein Modell für einen Wirkstoff in Haarsprays entwickelt, das eine schnelle und zuverlässige Analyse auf ausserhalb der Spezifikationen liegende Parameter ermöglicht.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde als Analysemethode bei der Qualitätskontrolle von wässrigen Xanthanlösungen eingesetzt. Es wurden quantitative Modelle für die Bestimmung von optischer Dichte, Glucose und Xanthan entwickelt, die eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle ermöglichen.

Die Bestimmung von Natriumlaurethsulfat (SLES), Cocamidopropylbetain (CABP), Cocamidopropylaminoxid (CAW), Cocamiddiethanolamin (DEA) und Carbopol in Shampoo ist aufgrund der Verwendung großer Chemikalienmengen pro Stück ein kosten- und zeitintensiver Prozess Analyse. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in Shampoo darstellt. Da keine Probenvorbereitung oder Chemikalien erforderlich sind, ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie eine vollständige Analyse in weniger als einer Minute.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde bei der Qualitätskontrolle von Hautcremes eingesetzt. Es wurde ein Modell zur Quantifizierung des Wassergehalts auf Basis der Karl-Fischer-Titration (KF) entwickelt, das eine schnelle und zuverlässige Atline-Analyse und Qualitätskontrolle des Endprodukts ermöglicht.

Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.

Mittels Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) lassen sich wichtige Qualitätsparameter von Palmöl, wie etwa Jodwert und Fettsäureprofil, schnell und ohne Probenvorbereitung ermitteln.

Bestimmung von Glykol- und Chloressigsäure in Cocoamidopropylbetain mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Der Nachweis von Maleinsäure in asiatischen Lebensmitteln führte zum Rückruf von vielen stärkehaltigen Nahrungsmitteln, da langfristiger Maleinsäurekonsum Nierenprobleme verursachen kann. Die zyklische Kojisäure dagegen ist in Asien als Zusatzstoff in Lebensmitteln und Kosmetika zugelassen, in diesem zum Bleichen, in jenem zum Konservieren. In dieser Note wird die gemeinsame Bestimmung in einer einzigen Analyse beschrieben.

Bestimmung der Oxidationsstabilität von Sonnenschutzmitteln mittels Rancimat-Methode

Wachs hat theoretisch eine unbegrenzte Haltbarkeit, aber zahlreiche Additive (Aromastoffe, Weichmacher usw.) können darauf einen negativen Einfluss haben. Sowohl synthetische als auch natürliche Wachse werden für unterschiedliche Produkte wie beispielsweise Kosmetika und Lebensmittel verwendet, für die ein Ablaufdatum angegeben werden muss. Die Oxidationsstabilität kann als ungefährer Richtwert für die Haltbarkeit herangezogen werden. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich.

Lippenstifte und Lippenbalsam bestehen hauptsächlich aus natürlichen Ölen wie Samenölen, Palmölen oder Kokosölen. Viele Hersteller fügen ihren Produkten verschiedene pflanzliche Fette, Öle und Wachs bei, um sie zu verbessern. Zweck dieser Additive ist die Steigerung der wahrgenommenen Produktqualität. Einige dieser Öle und Fette können jedoch durch Autoxidation im Laufe der Zeit oxidieren, was die Haltbarkeit beeinträchtigt und daher negativen Einfluss auf die Qualität der Produkte hat. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich.Eine Erläuterung der Methode finden Sie im Metrohm LabCast Video unter https://youtu.be/xdOmyeyc7Cs

Die Oxidationsstabilität ist ein wichtiger Faktor für die Qualität von Kosmetikprodukten. Sie liefert ausserdem Informationen zur Langzeitbeständigkeit und Lagerstabilität des Produkts. Bei den meisten kosmetischen Formulierungen ist eine direkte Messung mit dem Rancimat nicht möglich, da keine auswertbare Induktionszeit erreicht wird. Dafür gibt es viele Gründe, z. B. einen zu hohen Wassergehalt, einen zu niedrigen Fettgehalt oder verschiedene Matrixeffekte. Durch die Verwendung von Polyethylenglykol (PEG) als Trägermaterial können jedoch viele dieser Proben direkt und reproduzierbar ohne Probenvorbereitung gemessen werden. Das liegt an den natürlich in der Probenmatrix vorkommenden Antioxidantien, die für eine Stabilisierung der Induktionszeit des PEG sorgen. Die Induktionszeit hängt daher unmittelbar mit der Oxidationsstabilität der Probe zusammen.Zudem macht diese Methode eine teure Probenvorbereitung überflüssig. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich. In dieser Application Note wird so die Oxidationsstabilität von Körperpflegecreme, Feuchtigkeitscreme, Körpermilch, Körperlotionen und Zahnpasta bestimmt. Weitere Informationen zur Rancimat-Methode finden Sie auf der Website von Metrohm.

Bestimmung der Oxidationsstabilität von Rohstoffen für die kosmetische und pharmazeutische Industrie.

Die Bestimmung der Identität und Reinheit von Inhaltsstoffen ist für die Produktqualität von funktionellen Lebensmitteln (Neutraceuticals) und Kosmetika unerlässlich. Sie verhindert die Verwendung von minderwertigen Substanzen im Produktionsprozess und vermeidet so teure Verzögerungen und Produkte, die nicht den Spezifikationen entsprechen. Diese Application Note beschreibt die Identifizierung und Überprüfung von Fettsäuren in funktionellen Lebensmitteln und Kosmetika mit dem Metrohm Instant Raman Analyzer MIRA P.

Bestimmung von Phosphat und Sulfat in einer Reinigungslösung mittels Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Zahnaufhellende Zahnpasta enthält zum Entfernen von Flecken meist Polyphosphate. Die Analyse dieser Polyphosphate erfordert Hydroxideluenten mit hohen pH-Werten. Die hohe Eluentkonzentration wird durch den hochkapazitiven Suppressor MSM-HC bewältigt.

Die Hydroxylzahl (OHZ) ist ein wichtiger Summenparameter für die Quantifizierung vorhandener Hydroxylgruppen in Chemikalien. Als wichtiger Qualitätsparameter wird sie für verschiedene Stoffe bestimmt. Die Bestimmung für pharmazeutische Proben wird im USP, Kapitel <401>, und im Ph. Eur., Kapitel 2.5.3, beschrieben. Diese Methoden nutzen jedoch entweder toxisches Pyridin und erfordern ein Refluxieren oder haben lange Reaktionszeiten.In dieser Application Note wird eine alternative Methode nach ASTM E1899 vorgestellt. Diese Methode ist pyridinfrei und kommt ohne Refluxieren oder lange Reaktionszeiten aus. Die Bestimmung erfolgt bei Raumtemperatur mit einem kleinen Probeneinmass. Die Analyse einschliesslich aller Vorbereitungsschritte wird mit einem voll automatisierten OMNIS-System durchgeführt. Das ermöglicht die parallele Analyse mehrerer Proben und somit die Steigerung der Produktivität im Labor um 50 %.

Alkylglycoside, Alkylmaltoside und Verbindungen mit Polyoxyethylengruppen (POE) zählen zu den nichtionischen Tensiden. Diese Tenside können durch Standardtitration mit TEGO®trant nach Derivatisierung – in diesem Fall nach Sulfonierung – analysiert werden.

Die Bestimmung des Mannitgehalts ist ein wichtiger Aspekt der Qualitätskontrolle in der Pharma- und Lebensmittelindustrie. Durch selektive oxidative Spaltung kann die Menge an 1,2-Diolgruppen im Analyten quantifiziert werden. Die Bestimmung des 1,2-Diol-Gehalts durch iodometrische Titration kann mit einem automatisierten Titrator und der dPt-Titrode von Metrohm vollständig automatisiert werden, um genaueste Ergebnisse zu erzielen.

Accurate, reliable determination of ionic surfactants with the Epton two-phase titration method can be achieved using an OMNIS system as shown in this study.

The standardization of the cationic surfactant TEGOtrant is performed using potentiometric titration as well as near-infrared spectroscopy (NIRS) in this application.

Die Ranzigkeit von Ölen und Fetten ist ein Faktor, der unmittelbare Auswirkungen auf den Verkaufspreis dieser Produkte für Kunden in der Lebensmittel- und Kosmetikindustrie haben kann. Öle, die langfristig stabil bleiben, haben einen höheren Wert, da sie ein hochwertigeres Endprodukt ergeben. Ranzigkeit ist ein natürlicher Prozess, der mit der Alterung und Oxidation von Fetten und Ölen eintritt und durch die Zugabe von Antioxidantien zum richtigen Zeitpunkt verzögert oder sogar gestoppt werden kann.Die Ranzigkeit kann auf unterschiedliche Weise bestimmt werden (z. B. Messung der Säure- oder Peroxidzahl), wobei diese Tests allerdings nur Informationen zum aktuellen Produktzustand liefern und keine Rückschlüsse auf die verbleibende Haltbarkeit zulassen. Eine analytische Methode zur Bestimmung dieser Zeitspanne bis zum Verderb ist die Rancimat-Methode, bei der die Proben künstlich gealtert werden, um festzustellen, ob ggf. Antioxidantien erforderlich sind, damit Hersteller den Wert ihrer Öle voll ausschöpfen können.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.