Applikationen

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Für die Bestimmung des pH-Werts von Kulturmedien unter Verwendung eines pH-Moduls mit externer Durchflusszelle wurde ein automatisiertes System mit hohem Durchsatz entwickelt. Zudem wurde für die Form und Grösse der Probenvials des Kunden eine passende belüftete Hohlnadel zum Durchstechen des Septums entwickelt. Diese Applikation erforderte sowohl genaue als auch präzise pH-Messungen. Die in diesem Dokument vorgestellten Daten wurden von einem Kunden im Rahmen seines Validierungsprozesses erfasst und mit dessen Zustimmung verwendet.

Dieses Application Bulletin beschreibt …

Bestimmung von Lysin, Natrium, Ammonium, Kalium und Calcium in Lysin (Bulkprodukt) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die sequenzielle Suppression in der Kationenchromatographie verbessert deutlich die Nachweisgrenzen. Damit solche tiefen Nachweisgrenzen erreicht werden, ist die Bestimmung des Blindwerts der eingesetzten Probenvials essentiell. Die Leaching-Tests verschiedener Probenvials erfolgen mit der intelligenten Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung auf der Säule Metrosep C Supp 1- 250/4.0 mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die 50 mL Corning® Cell Culture Flasks von Sigma-Aldrich (CLS430168) zeigen die geringsten Blindwerte.

Alamar Blue wird während seiner irreversiblen Reduktion zu Resorufin und seiner weiteren reversiblen Reduktion zu Dihydroresorufin mittels Fluoreszenzspektroelektrochemie überwacht.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Citrat und Sulfat in einem Konzentrat einer Infusionslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Nicht suppressierte IC wird eingesetzt, um Interferenzen durch die Aminosäuren zu vermeiden.

Ein Niederdruckgradient ermöglicht die Trennung von Zuckern und auf der Säule stark zurückgehalten Zuckersäuren in einer angemessenen Analysenzeit. Die Trennung der Saccharide erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 250/4.0 mit anschließender gepulster amperometrischer Detektion (PAD). Unter den gewählten Bedingungen werden Galactose und Arabinose nicht vollständig getrennt.

Diese Application Note beschreibt die Trennung von Inositol, Mannitol, Glucose, Xylose, Fructose, Lactose, Sucrose und Cellobiose auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Die Trennung von Lactose, Lactobionsäure, Sialinsäure*, 6’-Sialyllactose und 3’-Sialyllactose wird als Machbarkeitsnachweis für die Kontrolle dieser Bestandteile im Fermentationsprozess für ein pharmazeutisches Produkt vorgestellt. Das Abnahmekriterium einer minimalen Auflösung der Peaks (< 1,3) wird erreicht. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/4,0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

Mit der Inline-Raman-Spektroskopie ist eine genaue Analyse von Komplexbildnern in galvanischen Bädern möglich. Diese Anwendungsnotiz zeigt ein Beispiel mit einem 2060 Raman-Analysator.

Die geringe Empfindlichkeit hat den Einsatz der Raman-Spektroskopie als Nachweismethode eingeschränkt. Der Effekt der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (SERS) hat jedoch seine Wirksamkeit für analytische Zwecke verbessert. Aldehyddehydrogenase (ALDH) und Cytochrom c werden in dieser Application Note als Proof of Concept mittels Raman-Spektroelektrochemie analysiert.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat und Monofluorophosphat in Glutamin-Monofluorophosphat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einer Proteinformulierung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von α-Glycerolphosphat und β-Glycerolphosphat in Aminosäuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid, Nitrat, Sulfat und Trifluoroacetat (TFA) in einer Peptidprobe mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

In-situ-Spektroelektrochemie liefert dynamische elektrochemische und spektroskopische Informationen gleichzeitig mit der Redoxreaktion, die auf der Elektrodenoberfläche stattfindet. Obwohl unterschiedliche spektroelektrochemische Konfigurationen verwendet werden können, erklären einfache Gleichungen, wie Elektrochemie und Spektroskopie für jeden Versuchsaufbau in Beziehung gesetzt werden. Als Beweis für dieses Konzept beschreibt diese Application Note, wie die Quantifizierung eines elektrochemischen Parameters (des Diffusionskoeffizienten) aus den spektroskopischen Daten berechnet wird.

Der manchmal auch als VFA/TA bezeichnete FOS/TAC-Wert ist ein aussagekräftiger Parameter zur Beurteilung sowohl des aktuellen Zustands als auch des Verlaufs anaerober Aufschlussprozesse im Fermenter einer Biogasanlage. Ist dieser Wert bekannt, kann die Gefahr einer Übersäuerung und damit eines kostspieligen Zusammenbruchs des gesamten Aufschlussprozesses verringert werden. Die genaue und zuverlässige Bestimmung des FOS/TAC-Werts ist für einen effizienten und wirtschaftlichen Produktionsbetrieb daher von entscheidender Bedeutung. Bestimmt wird dieser Wert mittels Säure-Base-Titration. Unter Verwendung des Eco Titrators von Metrohm in Verbindung mit der Elektrode Ecotrode Plus kann eine reproduzierbare und genaue Bestimmung des FOS/TAC-Werts erfolgen.

Natriumlactat ist eine Salzform der Milchsäure, die in vielen regulierten Industrien verwendet wird – daher ist eine genaue Bestimmung des Laktatgehalts erforderlich und wird bereits in mehreren Normen geregelt. Eine solche Monographie der US Pharmacopoeia (USP) führt zu hohen Genauigkeiten und klar definierten Titrationskurven, verwendet jedoch Titriermittel und Lösungsmittel, die teurer als nötig sind. Im Vergleich dazu erfordert die vorgestellte modifizierte Methode von Metrohm eine 1:1-Mischung aus Wasser und Aceton und verwendet wässrige Salzsäure als Titriermittel, was zu einer geschätzten Kostenreduzierung von 40 % pro Titration im Vergleich zur USP-Methode führt (USP–NF 2021, Ausgabe 2). Darüber hinaus reduziert sich der Zeitaufwand für jede Analyse auf nur 12 % der USP-Methode (ohne Blindwertbestimmung). Diese Application Note stellt beide Methoden zur Bestimmung des Laktatgehalts vor und zeigt die mit einem OMNIS-System erzielten Ergebnisse.

Die Bestimmung von Aminosäuren ist für pharmazeutische und biochemische Anwendungen relevant. Das hier beschriebene Beispiel zeigt auf, wie ein binärer Gradient 17 Aminosäuren einer handelsüblichen Standardlösung trennt. Die Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin erfolgt bei einer Temperatur von 120 °C. Die temperaturempfindlichen Proben müssen gekühlt werden.

Zellkulturmedien enthalten alle lebenserhaltenden Komponenten für Zellen. In dieser Applikation wurde die Zusammensetzung der Aminosäuren bestimmt, wobei ein binärer Gradient die Aminosäuren trennt. Die Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin erfolgt bei einer Temperatur von 120 °C. Die temperaturempfindlichen Proben müssen gekühlt werden.

Bestimmung von Aluminium mit Eriochromblauschwarz R bei 60 °C in Eiweisslyophilisat nach einem Nassaufschluss.

Bestimmung von Cystein und Cystin in Caseinat nach Probenvorbereitung mit NaOH.

Die Raman-Spektroskopie ist ein spektroskopisches Verfahren, das sich gut für die Prozessentwicklung und -steuerung in Entwicklungslaboren der chemischen und pharmazeutischen Industrie sowie weiterer Branchen eignet. Dieser Artikel veranschaulicht den Einsatz tragbarer Raman-Spektrometer als einfaches und vielseitiges Werkzeug für die In-situ-Überwachung von Reaktionen. Verwendet werden dabei univariate Analyseverfahren wie die Peak-Verlaufsaufzeichnung sowie multivariate Analyseansätze zur Berechnung des Endpunkts chemischer Reaktionen.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.

Die Fermentation von Maisstärke zur Herstellung von Ethanol ist ein komplexer biochemischer Prozess, der die Überwachung vieler verschiedener Parameter erfordert (z. B. Feststoffe, pH-Wert, Zuckerprofil, Glycerin, Milch- und Essigsäure sowie Wasser- und Ethanolgehalt). Die traditionelle Laboranalyse mit primären Methoden (z. B. Karl-Fischer-Titration) dauert in etwa eine Stunde und schränkt daher die Kapazitäts- und Effizienzsteigerung einer Anlage ein. Als schnelle und zerstörungsfreie Analysetechnik kann die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) routinemässige Laboranalysen ersetzen und nicht nur die Anlageneffizienz und -kapazität steigern, sondern auch die Betriebskosten senken. In diesem Whitepaper werden die Möglichkeiten der modernen Analysemethode Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) zur Überwachung und Verbesserung des Fermentationsprozesses von Mais zu Ethanol beschrieben.

Dieses White Paper konzentriert sich auf ausgewählte IC-MS-Anwendungen zur einfachen Identifizierung und Quantifizierung von organischen Säuren und anorganischen Anionen in unterschiedlichen Matrizes.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.