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Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para la caracterización de nanomateriales de carbono debido a su selectividad, velocidad y capacidad para medir muestras de forma no destructiva. Los materiales de carbono suelen tener espectros Raman simples, pero contienen una gran cantidad de información sobre las estructuras microcristalinas internas en la posición de los picos, la forma y la intensidad relativa.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

El sistema de CI presentado con preparación de muestras «inline» permite detectar de forma segura trazas (ppt) de litio y sodio en presencia de algunos ppm de etanolamina.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

El ácido bórico se utiliza en numerosos circuitos primarios de centrales nucleares, en baños galvánico de níquel, así como en la producción de cristales ópticos. Además el boro está presente en detergentes y fertilizantes. Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de ácido bórico, una vez mediante la titulación potenciométrica y otra vez mediante la titulación termométrica. El método es apto también para la determinación del contenido de otros compuestos del boro, siempre que el análisis esté precedido por una disgregación por ácidos.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

El sulfuro y el sulfito pueden determinarse polarográficamente sin ningún problema. Para el sulfuro, la polarografía se realiza en una solución alcalina y para el sulfito, en una solución primaria ligeramente ácida. El método es adecuado para el análisis de productos farmacéuticos (soluciones de infusión), aguas residuales o de gases de combustión, soluciones fotográficas, etc.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

Este Bulletin describe la determinación automática del uranio por el método de Davies y Gray: el uranio(VI) es reducido en una solución ácida concentrada de fósforo con hierro(II) a uranio(IV). Con el molibdeno como catalizador se oxida el exceso de hierro(II) con ácido nítrico. El ácido nitroso resultante se deshace con ácido sulfámico antes de que el uranio(IV) se titule con una solución de dicromato potásico en presencia de un catalizador de vanadio.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de titanio mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) usando ácido mandélico como agente complejante. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de titanio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección es de aprox. 0,5 µg/L.

Este boletín trata de la determinación automatizada de mezclas de HNO3, HF y H2SiF6 en el rango de aproximadamente 200-600 g/L de HNO3, 50-160 g/L de HF, y 0-185 g/L de H2SiF6 usando titulación termométrica.Las mezclas de ácidos de grabado que contienen HNO3, HF y H2SiF6 del grabado de sustratos de silicio pueden analizarse en una secuencia de dos determinaciones usando el 859 Titrotherm. La primera determinación implica una titulación directa con el estándar c(NaOH) = 2 mol/L, seguida de una titulación en retroceso con c(HCl) = 2 mol/L. Esta determinación da el contenido de H2SiF6 más un valor para el contenido combinado (HNO3+HF). La segunda determinación consiste en una valoración con c(Al3+) = 0,5 mol/L para determinar el contenido de HF. Para mezclas recién preparadas de HNO3 y HF que no contengan H2SiF6, se emplea una secuencia enlazada de dos titulaciones. Los resultados de las dos determinaciones se utilizan mediante tiamoTM para obtener resultados individuales de HNO3, HF y H2SiF6.

Las baterías de iones de litio no deben contener agua (concentración de H2O < 20 mg/kg), pues esta reacciona con la sal conductora, por ejemplo, LiPF6, para formar ácido fluorhídrico.El contenido de agua de varios materiales utilizados en las baterías de iones de litio puede determinarse de forma fiable y precisa mediante la titulación coulométrica Karl-Fischer. En este Application Bulletin, se describe la determinación de los siguientes materiales:materias primas para la fabricación de baterías de iones de litio (por ejemplo, disolventes para electrolitos, negro de carbón/grafito); preparaciones para el recubrimiento de electrodos (suspensiones) para el recubrimiento de ánodos y cátodos; el ánodo recubierto y las láminas de cátodo, así como en la lámina separadora y en el material combinado; electrolitos para baterías de iones de litio;

Una batería de hidruro de níquel metal (NiMH) es una batería recargable similar a una de níquel cadmio (NiCd), pero que no contiene cadmio como ánodo, sino una aleación que absorbe hidrógeno. El níquel actúa como cátodo, igual que en las baterías NiCd. La salida de tensión de estos packs es directamente proporcional al número de células individuales del pack. En algunos casos, la tensión total puede superar el máximo de 10 V, lo que se puede medir mediante el potenciostato/galvanostato de Autolab. Para poder aplicar y medir tensiones de más de 10 V, hemos desarrollado un multiplicador de tensión que amplía la gama de tensión de Autolab.

Las baterías de iones de litio (Li-Ion) son los acumuladores de energía más importantes del mercado. Una batería típica de iones de litio consta normalmente de una o varias células. Una característica de las células y baterías de iones de litio son la carga y descarga galvanostáticas durante diversos ciclos.

Esta nota de aplicación describe GITT, una técnica clave para estudiar la cinética de las baterías de iones de litio, OCV y difusión, utilizando INTELLO para un control y análisis optimizados.

Durante la carga y descarga de la batería de iones de litio, dichos iones pasan de un electrodo al otro mediante el electrolito. Para ello, es muy importante conocer los coeficientes de difusión química del material de los electrodos. La técnica de titulación potenciostática intermitente (PITT, por sus siglas en inglés), es uno de los procedimientos más empleados para obtener información sobre los coeficientes de difusión del material del electrodo activo.

Los componentes principales de una batería son los electrodos positivos y negativos, junto con el electrolito, que solo proporciona la conductividad iónica. Los electrolitos más comunes se encuentran en estado líquido. Por lo tanto, se necesita un separador para proporcionar una separación física entre los electrodos. El separador se empapa con electrolito. El índice de MacMullin es un parámetro que se utiliza para determinar la calidad de un separador, en términos de conductividad iónica, cuando se empapa con un electrolito. El índice de MacMullin puede calcularse utilizando los resultados del ajuste de datos de dos experimentos EIS y los factores geométricos de las células de medida. En esta Application Note se emplea un electrolito comercial, junto con un filtro poroso, utilizado como separador.

Las celdas de batería TSC SW closed y TSC son sistemas compactos diseñados para la medida de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. Estas celdas ofrecen un entorno bien controlado para la medida termorregulada de materiales sólidos y geles en contacto con electrodos metálicos de geometría plana. Por ejemplo, los materiales activos de la batería, los electrolitos de estado sólido iónicamente conductores y los separadores de baterías se pueden probar usando estas celdas. En este experimento, se utilizan resistencias estándar de 100 Ω en ambas celdas para comprender los efectos de las celdas, si los hubiera, en las medidas.

Se presenta el DuoCoin Cell Holder. Se realizan medidas EIS en una pila de botón comercial. Se destacan las diferencias de impedancia entre la configuración de cuatro terminales y la configuración de dos terminales, lo que pone en evidencia la importancia de tener una configuración directa de cuatro terminales cuando se investigan dispositivos bajo prueba de baja impedancia.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el coeficiente de difusión binaria de un electrolito binario de batería comercial de iones de litio basado en un método de polarización de pulso galvanostático.

Esta Application Note presenta los detalles experimentales y una visión conjunta de los hallazgos más importantes del experimento de EIS y voltamperometría cíclica (CV, por sus siglas en inglés) para estudiar la estructura de una interfaz modelo de electrolito sólido que se forma sobre un electrodo plano de Glassy Carbon en contacto con un electrolito orgánico típico de batería.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar la tortuosidad a través del plano τ de un material de cátodo de batería de iones de litio comercial con porosidad y grosor de revestimiento conocidos, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el número de transferencia de iones de litio de un electrolito líquido comercial de batería binaria de iones de litio, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica de muy baja frecuencia (VLF-EIS).

En la investigación de baterías, la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es una herramienta necesaria para investigar los procesos que ocurren en los electrodos. Con una batería común de tres electrodos, la EIS se puede realizar secuencialmente primero en un electrodo y luego en el otro electrodo.

Esta nota de aplicación explica cómo los investigadores pueden determinar la química subyacente y los posibles mecanismos de falla a partir de pruebas de ciclo de baterías con INTELLO.

Esta nota de aplicación analiza el análisis de capacidad diferencial (DCA) y su impacto en la mejora del rendimiento de la batería, con un enfoque en el uso de la plataforma INTELLO.

Esta aplicación muestra cómo EIS, combinado con INTELLO y NOVA, rastrea los cambios en la resistencia interna de la batería en todos los niveles de SOC para estudiar el rendimiento y los mecanismos de envejecimiento.

Determinación de zinc, litio, cobalto, sodio, amonio, potasio, manganeso, magnesio y calcio en agua de centrales energéticas estabilizada con 7 ppm de monoetanolamina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, estroncio y bario en "produced water", usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS (520 nm) después de reacción post-columna con PAR.

Determinación de niveles de trazas de litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en agua para calderas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de zinc e hierro(II) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en agua para caldera, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Metilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimetilamina (TMA) en metilpirrolidona aplicando la eliminación de matriz inline Metrohm.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA), trimetilamina (TMA), monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio y monoetanolamina (MEA) usando la cromatografía iónica con detección de conductividad directa aplicando la preconcentración Metrohm «inline y calibración «inline.

La composición química del agua en el circuito agua-vapor es importante para el mantenimiento y la operación óptima de la central eléctrica. Las contaminaciones en forma de productos de corrosión iónica o coloidal se producen con frecuencia en el agua de alimentación, así como en el condensado y el refrigerante. La aplicación muestra la determinación de Cu, Ni, Zn o de los cationes estándar (p. ej., Na +, NH 4+, Mg 2+, Ca 2+) en la gama sub-µg/L.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante principal. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio garantiza un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación permite detectar zinc, níquel, calcio y magnesio en la gama sub-ppb junto a un gran exceso de hidróxido de litio y ácido bórico.

El agua de los sistemas de refrigeración de acero necesita un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. A menudo se usa amonio o aminas orgánicas para ajustar el valor de pH. Esta aplicación muestra la determinación de aminas típicas de centrales eléctricas junto a cationes inorgánicos. La preparación de muestras consta de preconcentración y eliminación de la matriz inline combinadas.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio mantiene el valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación describe la determinación de litio junto a un gran exceso de ácido bórico. La determinación de trazas de metal se efectúa con la misma configuración de equipo y se describe en la AN-C-138.

La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.

N-metildietanolamina y piperazina se utilizan en soluciones de lavado, por ejemplo, en el proceso del gas natural. La prueba de este tipo de muestras por cromatografía iónica precisa una buena resolución y la separación de aminas respecto a los cationes estándar. La separación se consigue en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

Antes del proceso de licuefacción del gas natural, el carbonato y el sulfuro de hidrógeno deben eliminarse a través de una solución de lavado que contiene piperazina y N-metildietanolamina (MDEA). La relación de concentración de los dos componentes se determina por cromatografía iónica en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

La exploración y el procesamiento de los minerales de litio está cobrando importancia con la creciente demanda de hidróxido de litio. El hidróxido de litio es un componente clave en la fabricación de baterías recargables para su uso en diversas aplicaciones, como vehículos eléctricos, sistemas de almacenamiento doméstico, herramientas eléctricas y electrónica de consumo. Para garantizar la eficiencia del procesamiento avanzado del hidróxido de litio de alta pureza, se requiere una técnica de detección cuantitativa rápida y fiable. Esta aplicación se ha desarrollado para monitorizar el contenido de litio, sodio y calcio en las muestras de procesamiento de litio y de los concentrados minerales.

Los gases de combustión industriales nocivos como el H2S y el CO2 provocan la corrosión de las tuberías y dañan el medio ambiente. La adición de la cantidad correcta de aminas en las soluciones de depuración, por ejemplo, etanolaminas y metilaminas, neutralizará estos gases ("endulzamiento de gases"). El análisis de cationes no suprimidos con detección directa de la conductividad es una técnica sencilla y robusta para la cuantificación de la monoetanolamina (MEA), la dietanolamina (DEA), la trietanolamina (TEA), la monometilamina (MMA), la dimetilamina (DMA) y la trimetilamina (TMA) mediante cromatografía iónica. Gracias a la alta capacidad de la columna Metrosep C 6, se pueden inyectar grandes volúmenes sin comprometer las formas de los picos. La técnica analítica puede utilizarse a escala de laboratorio, pero también para el análisis de procesos.

La producción de agua ultrapura para la industria farmacéutica o de semiconductores requiere intercambiadores de iones de alta calidad. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm representa a tal efecto una herramienta indispensable para la comprobación de la pureza de material intercambiador de aniones. La muestra inicial estaba húmeda y tuvo que secarse a 105 °C en un horno especial con eliminación de aire.Palabra clave: pirohidrólisis

La combustión de carbón contamina la atmósfera con halógenos. El flúor y el cloro son componentes naturales del carbón, mientras que el bromuro es añadido con frecuencia como bromuro de calcio para reducir las emisiones de mercurio. Esta Application Note muestra los resultados del proceso de combustión mediante Combustion IC para tres muestras de carbón con un contenido distinto en bromuro.Palabra clave: pirohidrólisis

El carbón contiene una cierta cantidad de compuestos de flúor, cloro y azufre. Durante la combustión del carbón, estos componentes liberan ácidos corrosivos; por ejemplo, los compuestos de flúor forman ácido fluorhídrico. Por ese motivo, las centrales térmicas demandan carbón de bajo contenido en flúor para evitar la producción masiva de ácido fluorhídrico. En esta Application Note, el contenido de flúor en el carbón se determina por cromatografía iónica después de la pirohidrólisis.

Las especies de azufre son contaminantes críticos en el gas amoníaco. Pueden causar la sulfuración de metales a alta temperatura, formar complejos agresivos con otros elementos o reaccionar posteriormente en procesos en los que se utiliza el gas amoníaco. La concentración de esas impurezas tiende a ser muy baja, pero no pueden superar los niveles críticos de 0,5 mg/L. Aunque este nivel está muy cerca del valor blanco del sistema Combustion IC, la configuración puede utilizarse para demostrar que no se superan esos límites críticos.

La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.

La norma ASTM G100 es un método electroquímico para probar la corrosión localizada del aluminio 3003-H14 y otras aleaciones. Una polarización galvanostática cíclica en escalera se compone de un barrido hacia arriba y hacia abajo. Los valores potenciales al final de cada paso se recogen y ajustan linealmente, y se encuentran los valores potenciales a corriente cero.

Esta nota de aplicación evalúa la corrosión en acero inoxidable tipo 430 según ASTM G5 con VIONIC impulsado por INTELLO y una configuración de celda de corrosión que cumple con ASTM.

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) es una técnica utilizada en la investigación de la corrosión para simular en un entorno de laboratorio el flujo turbulento que suele producirse cuando se transportan líquidos a través de tuberías. El RCE se utiliza para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando las condiciones de flujo de la tubería. Los experimentos que implican el uso de un RCE están regulados por la norma ASTM G185. En esta Application Note, el RCE con una muestra de cilindro de acero al carbono 1018 se utilizó con la técnica de medida de polarización lineal (LP).

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se utiliza con éxito en un entorno de laboratorio para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando condiciones de flujo de tubería realistas. En esta Application Note, la tasa de corrosión se mide y compara entre las condiciones de flujo reposado y turbulento, manteniendo inalteradas todas las demás condiciones experimentales. Se utilizó la técnica de polarización lineal (LP) junto con el RCE (con y sin rotación).

Esta nota de aplicación detalla las mediciones de corrosión que cumplen con la norma ASTM G61 realizadas con VIONIC impulsado por INTELLO utilizando celdas de corrosión que cumplen con la norma ASTM de Metrohm.

La norma ASTM B825 se utiliza para determinar la película de corrosión y deslustre en superficies metálicas. Esto se logra mediante el uso del llamado método de reducción catódica. Con un Metrohm Autolab PGSTAT302N y una célula de corrosión Metrohm Autolab 1 L, se muestra un procedimiento para reproducir la norma ASTM B825.

El agua de alimentación de calderas es un medio empleado en las centrales térmicas. Para mantener baja la corrosión, el valor del pH debe permanecer en un margen ligeramente básico, con lo que se añade amina al agua de alimentación. Esa adición debe ser controlada con regularidad. También es importante la monitorización de la concentración de sodio, pues un exceso de la misma significaría que agua de refrigeración se ha filtrado en el condensador. La cromatografía iónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial es el sistema óptimo para la monitorización, especialmente en combinación con la preconcentración inteligente de muestras y la supresión de la matriz.

El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) se utiliza como electrolito en las baterías recargables. En especial la gran solubilidad en disolventes no polares y el carácter no coordinativo convierten al hexafluorofosfato de litio en una sal ideal para su uso en baterías de ión litio. En esta aplicación se describe la determinación de trazas de iones positivos en LiPF6 con la ayuda de la detección de la conductividad después de la supresión secuencial.

La gama de columnas Metrosep C Supp 2 tiene una base de poliestireno o divinilbenceno y, por lo tanto, se puede aplicar la supresión catiónica secuencial. La presente Application Note muestra la separación y detección de diferentes aminas en la versión de 150 mm de la columna con la posterior detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

Para mejorar el rendimiento de los sistemas de almacenamiento de energía electroquímica, como las baterías y los supercondensadores, cabe centrarse en mejorar la conductividad iónica (ƠDC) del electrolito. Es un método común para obtener valores de ƠDC de diferentes sistemas de electrolitos, para llevar a cabo experimentos de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), a diferentes temperaturas, en una configuración de dos electrodos.

En esta Application Note, la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) se utiliza para probar una batería comercial conectada de dos maneras diferentes. En la primera medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de dos terminales. En la segunda medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de cuatro terminales (detección Kelvin). La diferencia en la forma en que se conectan los cables da como resultado diferentes valores de impedancia medidos para la batería.

La reacción de reducción de oxígeno (ORR) es importante para la preparación funcional de una celda de combustible. Los experimentos con electrodos de disco de anillo giratorio (RRDE) permiten estudiar la reacción en condiciones hidrodinámicas para determinar las propiedades cinéticas a través de las ecuaciones de Levich y Koutecký-Levich. La información mecanicista se obtiene simultáneamente de la reacción de los intermedios en el electrodo secundario (anillo). Esta nota de aplicación describe cómo se puede utilizar el RRDE de Metrohm Autolab para estudiar el ORR.

Las celdas TSC SW Closed y TSC Battery son sistemas compactos diseñados para las medidas de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. En este documento se explican dos procedimientos de prueba. El primer procedimiento es la voltamperometría cíclica (CV) potenciostática, mientras que el segundo es la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

La forma en que los dispositivos de baja impedancia, como pilas de combustible y baterías, se conectan a una carga influye en su rendimiento. En este documento, se muestra una comparación de los resultados de la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) en una batería comercial de iones de litio. Se han realizado diferentes medidas con EIS, cambiando la forma de conectar la batería al potenciostato.

Para poder calcular la conductividad de un electrolito, es necesario conocer la constante de la celda. Para la determinación de las constantes de celda de conductividad de la celda electroquímica de temperatura controlada TSC1600 se ha utilizado una configuración de Autolab PGSTAT204 de Metrohm equipado con el módulo FRA32M en combinación con el Autolab Microcell HC.

La conductividad protónica de las membranas hechas de un material conductor de protones es una magnitud cuya determinación resulta fundamental. En esta Application Note, presentamos los resultados de un estudio de σDC(T) a modo de ejemplo, determinado por espectroscopía de impedancia para un nuevo conductor de protones sólido en estado seco.

Los condensadores son componentes electrónicos necesarios para el éxito de la industria electrónica. También se han convertido en componentes esenciales de los vehículos eléctricos e híbridos. Para comprobar el rendimiento de los condensadores se utilizan pruebas electroquímicas, como la voltamperometría cíclica potenciostática. VIONIC alimentado por INTELLO puede realizar voltamperometrías de escalera y cíclicas lineales (CV). Esta Application Note ofrece una comparación entre las voltamperometrías cíclicas potenciostáticas lineales y en escalera, y destaca la necesidad de utilizar la CV lineal para estudiar mejor el rendimiento de los condensadores.

El uso de células de dos, tres o cuatro electrodos en la investigación permite muchas configuraciones diferentes. Dependiendo de los requisitos experimentales, se puede preferir una configuración sobre otra. Por lo tanto, en esta Application Note se definen las disposiciones de electrodos adecuadas para estas tres situaciones. Como ejemplo, el potencial en el contraelectrodo se mide durante la oxidación del platino en medios ácidos, con el segundo sentido (S2) de VIONIC alimentado por INTELLO. Dado que el Pt disuelto en la solución podría sesgar los resultados, es importante poder controlar el potencial del contraelectrodo.

Esta nota de aplicación explica la corrección manual y automatizada de Ohmic iR drop con espectroscopia de impedancia electroquímica y advierte contra el uso de métodos menos precisos.

La espectrometría de masas electroquímica diferencial (DEMS) se utiliza para monitorizar especies gaseosas y volátiles durante reacciones electroquímicas in situ.

Mediante el uso de electrodos desechables impresos en pantalla 11COND y espectroscopia de impedancia electroquímica, se puede medir la conductividad del agua potable utilizando muestras de tan solo 100 µL.

Esta nota de aplicación demuestra el uso de EQCM D para el análisis simultáneo de masa y disipación en la electrodeposición de Ni(OH)₂.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

Esta nota de aplicación presenta la medición de Mott-Schottky, una extensión de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), en un material semiconductor popular.

Una celda de combustible es un aparato electroquímico de conversión de energía que genera electricidad y calor al combinar un combustible (en la mayoría de casos, hidrógeno), con un oxidante (normalmente, oxígeno). La mayor eficiencia se logra en comparación con tecnologías basadas en combustibles fósiles y que muestran la misma potencia, incluso con emisiones de dióxido de carbono reducidas y cantidades insignificantes de SOx y NOx (al usar un combustible reformado).

Para resolver los numerosos problemas técnicos de esta técnica, se han desarrollado muchos tipos diferentes de celdas de combustible. En esta Application Note se detallan en profundidad la membrana de intercambio de protones, y las células de combustible de metanol directo y de óxido sólido.

En esta nota de aplicación se demostrará el uso de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) para la caracterización del combustible PEM. Se demostrará que EIS es una poderosa herramienta de diagnóstico para la determinación de los siguientes factores que pueden influir en el rendimiento de una celda de combustible PEM.

En esta Application Note, se utiliza una combinación de PGSTAT y carga electrónica para realizar espectroscopía de impedancia electroquímica en una celda de combustible que funciona a intensidades elevadas.

Las medidas de impedancia en celdas de combustible sometidas a carga permiten analizar la influencia de los distintos elementos de la celda de combustible en relación con el procedimiento y (si se puede establecer) el envejecimiento de la celda de combustible. Para realizar medidas de altas densidades de corriente, se pueden conector los sistemas Autolab a la carga electrónica de un sistema externo. Así, se amplía la gama medible del aparato en varias potencias decimales de corriente.

El funcionamiento de un bloque de células de combustible se evalúa normalmente a partir de la determinación de la polarización, así como las curvas de la densidad de potencia de la celda. Estas curvas sirven para una caracterización rápida de la potencia del bloque y una evaluación de sus condiciones de uso óptimas (temperatura, humedad, electrocatalizador y membrana intercambiadora de iones).

El contenido en agua de polvo de carbón se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra voluminosa, debe usarse el método del horno (nitrógeno, 270 °C) y la titulación coulométrica.

El carbonato de vinileno es un aditivo electrolítico para baterías de iones de litio ampliamente utilizado que requiere un estricto control de la humedad para mantener el rendimiento y la vida útil de la batería. Históricamente, la cuantificación precisa de la humedad se veía limitada por reacciones secundarias, lo que complicaba el análisis. La introducción de reactivos coulométricos de Karl Fischer sin alcohol permite ahora una determinación precisa y reproducible de la humedad, lo que facilita un control más fiable de la calidad de los aditivos y electrolitos durante la fabricación.

La urea no es un analito típico para la cromatografía iónica. No obstante, la CI en combinación con MS es el método de la selección para los análisis de trazas de urea en agua ultrapura. Esta Application Note muestra la determinación de las concentraciones de urea en los rangos de ppb con ayuda de la columna Metrosep C 6 - 250/4.0.

Determinación de óxido de silicio (como silicato) en agua pura con preconcentración, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa (sin reacción post-columna).

Determinación de perclorato en agua de proceso, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de silicato y borato y sus límites de determinación (LOD) y cuantificación (LOQ) según el procedimiento EPA para el límite de detección del método (MDL = method detection limit), usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad y calibración en línea Metrohm.

Determinación de borato en efluente de borato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Los métodos convencionales utilizados para analizar la humedad, las cenizas, el carbono fijo y el contenido volátil en muestras de carbón requieren mucho tiempo y son costosos. La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) es excelente para determinar todos los parámetros simultáneamente en menos de un minuto sin ninguna preparación de la muestra.

Determinación de ácido bórico y ácido acético en agua de proceso usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad después de la supresión química.

Las soluciones de depuradores para la depuración de gas de combustión a menudo contienen aminas para la absorción de gases ácidos, como el dióxido de azufre (SO2). La 1- (2-hidroxietil)-piperazina y 1,4- bis(2-hidroxietil)-piperazina de soluciones de depuradores de gas se separan en la columna Metrosep Carb 2 - 150/4,0 y, a continuación, se determinan con detección amperométrica pulsada.

Los sistemas de captura de carbono eliminan el dióxido de carbono de los gases de combustión. El análisis en línea de aminas y dióxido de carbono mejora la eficiencia del uso de aminas y reduce los costos operativos.

El ácido bórico requiere un monitoreo preciso en el circuito primario para controlar la reactividad del reactor nuclear. El analizador de procesos TI 2060 monitorea el ácido bórico en línea casi en tiempo real.

En esta Process Application Note se describe la monitorización en línea de calcio y sulfato en las soluciones de lavado de gas de combustión mediante la titulación. También se pueden analizar otras sustancias dañinas, como el sulfito, el cloruro y el cloro. Se pueden determinar pequeñas concentraciones de metales pesados, como, por ejemplo, cadmio, cinco, cobre y plomo, en la gama de ppb/ppm con el analizador de procesos ADI 2045VA y la voltamperometría.

Las concentraciones excesivas de dióxido de silicio en el agua de alimentación de caldera pueden causar acumulaciones en las aspas de las turbinas y, por tanto, se deben evitar. El análisis de dióxido de silicio se realiza mediante una fotometría diferencial y un módulo de cubetas termostático de alta tecnología para un contacto a distancia en el detector. Las gamas de concentración típicas del dióxido de silicio son de 0–50 ppb y 0–1 ppm o superiores.

La corrosión en el circuito de agua y vapor de las centrales eléctricas provoca la reducción de la vida útil de la mayoría de los componentes metálicos, además de situaciones potencialmente peligrosas. La corrosión acelerada por flujo (FAC, por sus siglas en inglés) es un caso específico, que provoca el adelgazamiento de las paredes de las tuberías y el aumento de las concentraciones de Fe en el circuito. Además, los problemas de transporte de metales, como ocurre con el Cu de los intercambiadores de calor de cobre pueden provocar la deposición en los álabes de las turbinas de alta presión, lo que reduce su eficiencia. Los métodos actuales pueden monitorear pero no prevenir estos problemas, y los tiempos de análisis son extremadamente largos (hasta tres semanas). En combinación con el sistema de control distribuido (DCS, por sus siglas en inglés) de la central eléctrica, la monitorización en línea del Fe y el Cu con el 2060 Process Analyzer de Metrohm Process Analytics garantiza el control de la corrosión antes de que llegue a afectar a la eficiencia de la central eléctrica, lo que en definitiva permite reducir los tiempos de inactividad y los costes de mantenimiento. Los resultados se ofrecen en 20 minutos, con lo cual se pueden realizar rápidamente ajustes en el circuito de agua y vapor para proteger los activos de la empresa.

Una forma de maximizar la eficiencia de la transferencia de calor en las centrales térmicas es el control de la química del agua en el circuito de refrigeración. El agua de refrigeración ligeramente alcalina protege la capa de óxido en las conducciones metálicas. Sin embargo, si el agua de refrigeración es demasiado alcalina, aumenta la probabilidad de formación de depósitos. Por eso el agua de refrigeracion se tampona con carbonato (CO32-) y bicarbonato (HCO3-). Al titular el agua de refrigeración en el valor de pH de 4,5, se obtiene la alcalinidad m (alcalinidad al naranja de metilo), es decir, una medida de la alcalinidad total. Con este valor de pH ya no queda mucha alcalinidad, solo iones de ácido libres (H+), ácidos carbónicos (H2CO3) y co2.

Las centrales térmicas requieren enormes cantidades de agua, ya que utilizan vapor de gran pureza a alta presión para hacer girar las turbinas. Se implementa un circuito de agua de enfriamiento separado, que ayuda a formar un vacío cuando el vapor se condensa después de las turbinas. Mantener este vacío con unos parámetros de condensación óptimos es fundamental para la eficacia de la central. Los condensadores de cobre son susceptibles a la corrosión por amoníaco, lo que lleva a un límite superior de 2 mg/L NH3 establecido por EPRI en agua de refrigeración. Las pequeñas grietas en el condensador combinadas con el gran diferencial de presión entre el circuito de vapor y el circuito de agua de enfriamiento contaminarán el agua de alta pureza en la caldera, lo que causará problemas importantes y requerirá una parada para el mantenimiento de la planta. El monitoreo de NH3 en línea en el agua de enfriamiento con un analizador de procesos puede señalar problemas tempranos en una planta antes de que sea necesaria una intermediación significativa.

Las medidas para monitorear o prevenir la corrosión son cruciales en las plantas de energía nuclear, donde pueden ocurrir riesgos significativos para la salud y la seguridad si la corrosión no se controla. Los aniones corroen los metales a alta temperatura y presión, por lo que sus concentraciones deben controlarse en todo momento. El desafío analítico en el circuito primario es la detección de aniones en el rango de µg/L junto con cantidades de gramos de ácido bórico e hidróxido de litio. Un análisis de trazas preciso y fiable requiere que el método esté lo más automatizado posible. El analizador de procesos IC 2060 de Metrohm Process Analytics puede medir varios aniones con una sola inyección, con preconcentración en línea combinada y eliminación de matriz en línea para medir concentraciones bajas de aniones de manera precisa y confiable una y otra vez.

La corrosión es la causa principal de las críticas y costosas interrupciones que se producen en la actividad de las centrales eléctricas. En una central nuclear, un circuito de agua separado, conocido como reactor de agua presurizada (PWR, por sus siglas en inglés), garantiza la contención del material radiactivo mientras sigue transfiriendo calor y energía a los demás circuitos. El ácido bórico y el hidróxido de litio en especial se añaden al circuito PWR en cantidades que pueden complicar otras medidas analíticas. El litio evita la corrosión y debe ser controlado, junto con otros cationes como el zinc, el níquel y el amonio. Para medir estos cationes en línea en un rango inferior a μg/L en un solo análisis, el analizador de procesos 2060 IC se ofrece con una combinación de preconcentración en línea y eliminación de matriz en línea. Se pueden analizar varios cationes en una sola inyección, con una preparación de muestras automatizada que facilita las medidas precisas y fiables.

Con el fin de evitar las condiciones que provocan la corrosión en las centrales eléctricas, se añaden aminas neutralizantes en el circuito agua-vapor para ajustar los niveles de pH. Este mantenimiento preventivo puede reducir los costosos y críticos tiempos de inactividad debido a la corrosión; sin embargo, es necesario monitorear frecuentemente la química de las aminas para asegurar que las condiciones permanezcan óptimas. El analizador de procesos 2060 IC con la opción técnica de bucle parcial inteligente (MiPT) de Metrohm es ideal para esta aplicación, con la capacidad de medir trazas de los análisis de forma precisa y fiable a través de un método automatizado. La ventaja de utilizar la CI es que se pueden monitorear múltiples analitos simultáneamente y, en dichas circunstancias, la capacidad de medir la presencia de sodio junto con las altas concentraciones de amonio o amina podría indicar que el agua de refrigeración se está filtrando al circuito, lo que sería un indicio de que hay un problema en una etapa previa.

El cobre se utiliza ampliamente en los sistemas de agua de refrigeración industrial por sus propiedades de transferencia de calor, aunque es susceptible de sufrir corrosión. La corrosión puede provocar una pérdida de eficacia y, en última instancia, un fallo del equipo, lo que conlleva un mantenimiento costoso, sustitución y tiempo de inactividad. Se pueden añadir inhibidores de la corrosión (triazoles) a la química del agua, que forman capas protectoras poco solubles en la superficie del metal. Las concentraciones de triazol deben estabilizarse para proteger el cobre, lo que requiere determinaciones periódicas de la concentración en el agua de refrigeración. El analizador de procesos 2060 IC con detección UV/VIS es ideal para esta aplicación, capaz de medir de forma precisa y múltiples compuestos iónicos y activos UV simultáneamente en agua de refrigeración.

En las centrales eléctricas, la corrosión es el mayor enemigo. Si las impurezas corrosivas están presentes en las corrientes de los circuitos (por ejemplo, cloruros e hidróxidos), se produce la deposición de una capa aislante de incrustaciones en las superficies de transferencia de calor, lo que da lugar a costosos y críticos tiempos de inactividad. Para asegurar un alto rendimiento en las centrales eléctricas, el análisis online de parámetros esenciales como el sodio es muy ventajoso para la seguridad, la protección y la optimización de los procesos. Con el 2035 Process Analyzer de Metrohm Process Analytics, los operadores obtienen la información que necesitan para identificar con precisión las tendencias, reducir los tiempos de inactividad y abordar las deficiencias operativas antes de que surjan problemas costosos.

El litio es un metal alcalino blando que suele obtenerse de las salmueras de los lagos salados. El litio se utiliza para muchas aplicaciones, pero especialmente para la producción de baterías de iones de litio destinadas a coches eléctricos, teléfonos móviles, etc. Esta Nota de aplicación del proceso presenta un método para monitorear el litio y otros cationes en salmueras mediante cromatografía iónica (IC) de proceso en línea, una técnica analítica multiparamétrica que puede medir analitos iónicos en una amplia gama de concentraciones.

Es posible realizar un análisis preciso de agentes complejos en baños galvánicos con la espectroscopia Raman en línea. Esta nota de aplicación muestra un ejemplo utilizando un analizador Raman 2060.

Los gases de combustión de la incineración requieren un tratamiento como el lavado húmedo. El analizador de procesos VA 2060 monitorea los metales pesados en el agua de lavado, garantizando el cumplimiento.

Una celda solar o celda fotovoltaica es un dispositivo que convierte la energía de la luz en energía eléctrica. Las celdas solares sensibilizadas por colorantes (DSC) son actualmente objeto de una intensa investigación en el contexto de las energías renovables como dispositivo fotovoltaico (FV) de bajo coste. La electricidad generada a partir de un sistema fotovoltaico produce cero emisiones, es modular y puede producir energía en cualquier lugar donde brille el sol. La técnica de caracterización estándar de un dispositivo fotovoltaico consiste en la determinación de las curvas de corriente continua y tensión bajo diferentes intensidades de luz incidente.

Las técnicas de CC no proporcionan ninguna información sobre la dinámica interna de una instalación fotovoltaica. Por este motivo, se puede obtener información adicional de medidas basadas en el tiempo y la frecuencia. La espectroscopia de impedancia electroquímica ofrece la posibilidad especial de analizar el comportamiento de un componente o de una instalación en la gama de frecuencias bajo condiciones de funcionamiento a diversas intensidades lumínicas.

Las celdas solares sensibilizadas por colorante (DSC) son actualmente objeto de una intensa investigación en el contexto de las energías renovables como dispositivo fotovoltaico (FV) de bajo coste. Para caracterizar los dispositivos fotovoltaicos, se pueden utilizar dos métodos adicionales de dominio de frecuencia, basados en la modulación de la intensidad de la luz. Estos dos métodos son la espectroscopía de fotovoltaje modulada en intensidad (IMVS): medida de la función de transferencia entre la intensidad luminosa modulada y la tensión de corriente alterna generada, y la espectroscopía de fotocorriente modulada en intensidad (IMPS): medida de la función de transferencia entre la intensidad luminosa modulada y la corriente alterna generada. Esta Application Note ilustra el uso del Metrohm Autolab PGSTAT302N equipado con un módulo FRA32M, en combinación con el kit Autolab Optical Bench para realizar la caracterización de dispositivos fotovoltaicos aplicando los métodos IMVS e IMPS.

Esta Application Note muestra cómo es posible, con los Metrohm Autolab PGSTAT y el Metrohm Autolab Optical Bench, obtener información sobre el mecanismo y la cinética de la reacción posterior, una reacción secundaria que limita el rendimiento de las celdas solares sensibilizadas por colorantes.

En este documento se presenta un procedimiento para calibrar la luz LED del Metrohm Autolab Optical Bench. El procedimiento se puede aplicar a las luces LED de longitud de onda única. La calibración se realiza para relacionar la intensidad luminosa del LED con la corriente del controlador del LED. De esta manera, es posible corregir los valores de intensidad luminosa cuando se cambia la distancia entre la célula solar sometida a pruebas y la luz LED. Además, la calibración permite al usuario realizar medidas en las células solares especificando los valores de intensidad luminosa, en lugar de la corriente del controlador de la luz LED.

Esta Application Note presenta el procedimiento para determinar el valor de respuesta para la calibración de luces blancas del Metrohm Autolab Optical Bench.

Determinación de niveles de trazas de cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua para calderas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

La posibilidad de tomar muestras online es importante para el análisis directo y libre de contaminación de las aguas de centrales eléctricas. Esta aplicación recomienda una configuración de medida que permita la determinación simultánea de aniones y cationes. La preparación de muestras inline automática unifica la preparación de muestras (MiPCT) y la calibración variables con una sola solución patrón de iones múltiples. La determinación de los aniones se describe en AN-Q-005.

La posibilidad de tomar muestras online es importante para el análisis directo y libre de contaminación de las aguas de centrales eléctricas. Esta aplicación recomienda una configuración de medida que permita la determinación simultánea de aniones y cationes. La preparación de muestras inline automática unifica la preparación de muestras (MiPCT) y la calibración variables con una sola solución patrón de iones múltiples. La determinación de los cationes se describe en AN-Q-004.

El agua del circuito primario de los reactores de agua a presión (PWR) contiene boro para absorber los neutrones. Sin embargo, el alto contenido en boro no dificulta la determinación directa de trazas de aniones. Una combinación de neutralización inline con preconcentración variable y eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) permite retirar el boro antes de la inyección.

La combinación de 850 Professional IC y 872 Extension Module Liquid Handling amplía el campo de la cromatografía iónica en línea de Metrohm. Esta aplicación completa el acoplamiento de la preconcentración inline y la eliminación de matriz (MiPCT-ME). La eliminación de los componentes de matriz permite comprobar con una mayor sensibilidad aniones que aumentan la corrosión. Además, este método permite realizar una calibración automática mediante una única solución de calibración. Se pueden analizar en línea varios recipientes de muestras para determinar su contenido de cloruros y sulfatos.

Los materiales de carbono son una opción notable como superficies de electrodos. No solo son rentables y químicamente inertes, sino que también tienen una baja corriente de fondo y ofrecen un amplio potencial. Las propiedades físicas y químicas de los nuevos nanomateriales de carbono dependen principalmente de su estructura, por lo que su caracterización es esencial para elegir el material adecuado para las diferentes aplicaciones.La espectroscopía Raman es una técnica muy atractiva para este propósito, ya que distingue sin esfuerzo la información sobre la estructura de unión de los materiales de carbono y, por lo tanto, sobre sus posibles propiedades. Los electrodos serigrafiados DropSens (SPE, por sus siglas en inglés) son dispositivos desechables de bajo coste, disponibles con electrodos de trabajo fabricados en varios materiales de carbono. Esta Application Note describe cómo se pueden estudiar sus propiedades mediante la espectroscopía Raman.

Esta nota de aplicación compara SPELEC RAMAN y un instrumento Raman estándar analizando su rendimiento en la medición de nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT).

La espectroelectroquímica Raman operando muestra la evolución estructural dependiente del potencial de los catalizadores de evolución de oxígeno basados en níquel, vinculando directamente las características vibracionales con la actividad catalítica. La medición de estos marcadores espectroscópicos con el rendimiento electroquímico no solo aclara los mecanismos de la reacción de evolución de oxígeno (OER), sino que también orienta el diseño de catalizadores a base de níquel para reacciones de oxidación relacionadas.

La espectroscopia electroquímica Raman (EC-Raman) mejora la comprensión de los dispositivos de almacenamiento de energía mediante el seguimiento de los cambios fisicoquímicos. Esta nota detalla los hallazgos de EC-Raman durante simulaciones de carga y descarga de baterías de hidruro metálico de níquel (NiMH).

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en agua refrigerante, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en agua ultrapura después de preconcentración de la muestra, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de cloruro en un producto técnico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato y sulfato en agua de alimentación de calderas que contiene 10 mg/L de amoníaco mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y preparación de muestras inline mediante intercambio de cationes.

Determinación de trazas de cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua para la alimentación de calderas mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en un sistema cerrado de agua refrigerante mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua residual conteniendo borato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, sulfato y oxalato en un material de carbono perfluórico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de hipofosfito, fosfito y fosfato en presencia de fluoruro, cloruro y sulfato en agua industrial mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión.

Determinación de fluoruro, glicolato, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en agua del circuito primario de un reactor de agua a presión (PWR) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química, con calibración Metrohm inline.

El análisis del agua de la caldera es una tarea importante en las aplicaciones de las centrales eléctricas. En las condiciones dadas, la columna "Metrosep A Supp 10 - 100/4.0" separa sulfito y sulfato sin ningún modificador orgánico en el eluyente. Incluso sin ningún estabilizador, el sulfito se puede determinar con una alta reproducibilidad.

El agua del ciclo agua-vapor de los reactores de agua en ebullición (BWR) debe estar libre de aniones corrosivos. El análisis de estos aniones traza permite la determinación paralela de cromato, que es un producto de corrosión potencial. La preparación automatizada de muestras incluye la preconcentración en línea variable (MiPCT) y la calibración automática con un solo estándar de calibración de iones múltiples.

El formiato, el acetato, el propionato y el butirato serán determinados junto a los aniones estándar en un extracto de carbón. Para obtener una mejor separación de los aniones de ácidos orgánicos de elución temprana se utiliza un gradiente Dose-in. Debido al poco volumen de muestra disponible, también se emplea la técnica de inyección inteligente Pick up (MiPuT).

El yeso REA procede de las instalaciones de desulfuración del gas de combustión en las centrales eléctricas. VGB-M 701 E (2008) describe los métodos de extracción acuosos para la determinación cromatógrafo iónica de cloruro en yeso REA. Aparte del cloruro, la preparación de muestras descrita en VGB permite determinar otros aniones.

La calidad del electrolito de la batería de iones de litio (Li-ion) es esencial por motivos de rendimiento, estabilidad y seguridad. La cromatografía iónica es un método preciso para el análisis de electrolitos.

La N-metilpirrolidona (NMP) es crucial para la producción de baterías de iones de litio. La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de matriz de Metrohm permite el análisis de aniones a nivel de µg/L en NMP.

Los supercondensadores (también conocidos como ultracondensadores, condensadores electroquímicos o condensadores de doble capa) son aparatos electroquímicos mediante los cuales es posible guardar y liberar cargas, así como altas densidades de potencia en cortos períodos de tiempo. Su capacidad de guardar la energía eléctrica de forma eficiente y liberarla rápidamente hace que sean la opción ideal en aplicaciones en las que sea esencial contar con almacenamiento breve y picos de potencia.

El poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT) es uno de los ICP más prometedores debido a su alta conductividad, estabilidad electroquímica, propiedades catalíticas, alta insolubilidad en casi todos los disolventes comunes e interesantes propiedades electrocrómicas (transparente en estado dopado y coloreada en el estado neutral). En esta nota de aplicación, la película PEDOT se evalúa mediante técnicas espectroelectroquímicas.

Determinación de la alcalinidad de soluciones de lavado de gas con alcanolaminas por titulación potenciométrica con ácido sulfúrico usando el electrodo de vidrio combinado.

El número de acidez (AN) de los aceites aislantes, de transformadores y de turbinas es crucial para garantizar el funcionamiento seguro, el control del equipo operativo y la prevención de la corrosión. Estos aceites generalmente tienen especificaciones de AN bajas y su determinación de AN mediante titulación manual con indicador de color es difícil, especialmente cuando se analizan muestras coloreadas. El uso de un titulador con un sensor fotométrico para detectar el punto final garantiza que las titulaciones siempre se realicen en las mismas condiciones. Esto aumenta enormemente la precisión y confiabilidad de los resultados, lo que a su vez se traduce en un mejor monitoreo de sus operaciones.

El litio es un metal blando que se utiliza para muchas aplicaciones, como la producción de lubricantes de alta temperatura o vidrio resistente al calor. Además, el litio se utiliza en grandes cantidades para la producción de baterías. Se obtiene a partir de salmueras y de minerales de litio de alta calidad. Dependiendo de la concentración de litio, la extracción puede o no ser económicamente viable.Esta Application Note demuestra un método para determinar la concentración de litio en salmueras por titulación potenciométrica. El litio y el fluoruro se precipitan como fluoruro de litio insoluble en etanol. Utilizando fluoruro de amonio como reactivo de titulación y un electrodo ion-selectivo de fluoruro, es posible realizar la determinación mediante titulación potenciométrica. Este método es más fiable, más rápido y menos costoso que la determinación de litio en salmuera mediante otras técnicas más sofisticadas, como la espectroscopía de absorción atómica (AAS).

La corrosión de los componentes metálicos es un problema inherente a los motores, ya que los metales tienden naturalmente a oxidarse en presencia de agua o ácidos. Un mayor contenido de ácido se refleja en un valor de pH bajo y podría provocar una serie de problemas, como una vida útil en almacenamiento (estabilidad) más corta o una menor capacidad de amortiguación del refrigerante o antioxidante del motor utilizado. En esta Nota de Aplicación, las muestras de refrigerantes o antioxidantes de motor se disuelven en agua, y la medida del pH con el Profitrode se realiza de acuerdo con la norma ASTM D1287.

La corrosión de los componentes metálicos es un problema inherente a los motores, ya que los metales tienden naturalmente a oxidarse en presencia de agua o un valor de pH bajo. La alcalinidad de reserva de los refrigerantes y antioxidantes del motor es una medida de la capacidad de amortiguación para absorber la acidez. La alcalinidad de reserva se utiliza con frecuencia para el control de calidad durante la producción y suele figurar en las especificaciones de los refrigerantes. Por lo tanto, es importante realizar una determinación rápida y precisa.Esta Application Note describe la determinación directa de la alcalinidad de reserva según la norma ASTM D1121. El uso de un sistema totalmente automatizado permite una determinación precisa y fiable debido a la reducción de errores humanos. Además, el operador tiene la libertad de realizar otras tareas que aumentan la eficiencia del laboratorio.

El valor FOS/TAC, a veces denominado VFA/TA, es un parámetro significativo para evaluar tanto las condiciones actuales como el desarrollo de los procesos de digestión anaeróbica en un digestor de una planta de biogás. Conocer este valor puede ayudar a disminuir el riesgo de problemas de acidificación, que pueden llegar a provocar una costosa parada de todo el proceso de digestión. Por ello, una determinación precisa y fiable del valor FOS/TAC es importante para realizar operaciones de producción eficientes y rentables. Este valor se determina mediante una titulación ácido-base. Con el Eco Titrator de Metrohm, equipado con un electrodo Ecotrode plus, es posible realizar una determinación reproducible y precisa del valor FOS/TAC.

Las sales de litio (por ejemplo, el carbonato de litio y el hidróxido de litio) se utilizan en infinidad de aplicaciones. El hidróxido de litio se utiliza para la producción de estearato de litio, un importante lubricante para motores. Además, se utiliza como purificador del aire por su capacidad para fijar el dióxido de carbono. Aunque la mayoría del carbonato de litio se utiliza para la producción de aluminio, también se utiliza para la industria del vidrio y la cerámica. Reduce el punto de fusión de estos materiales, disminuyendo los costes de electricidad asociados y haciendo más barata su producción.Para todas estas aplicaciones es importante conocer la calidad de las sales de litio puro utilizadas en los distintos procesos de producción. Esta Application Note presenta un método sencillo para el análisis de hidróxido de litio y carbonato de litio en un sistema automatizado OMNIS.

El nitrato de litio es un agente comburente que se utiliza en la fabricación de fuegos artificiales y bengalas de color rojo. Además, el compuesto de nitrato de litio trihidrato absorbe bien el calor y puede utilizarse para el almacenamiento de energía térmica. Dado que el nitrato de litio es una sustancia higroscópica, su pureza debe verificarse antes de utilizarlo para síntesis u otras aplicaciones. El ensayo de pureza se realiza mediante una titulación de precipitación totalmente automatizada entre litio y fluoruro en una solución etanólica. El beneficio de la titulación es que el nitrato de litio no necesita ser diluido después de disolverse en etanol como con otras técnicas como la ICP-MS.

El mercado de baterías de ion-litio crece continuamente debido a la enorme demanda de productos de consumo alimentados por baterías. Los llamados "NCM", una mezcla de óxidos de níquel, cobalto y manganeso, han ganado interés como materiales de cátodo, reemplazando compuestos tradicionales como los óxidos de cobalto.Como se demuestra en esta Application Note, la titulación puede servir para realizar análisis de calidad de los materiales postsinterizados o las baterías recicladas. Un análisis totalmente automatizado de los metales correspondientes se puede efectuar con OMNIS y su equipamiento de pipeteado.

La titulación de Boehm es un análisis cuantitativo de los grupos funcionales en la superficie de los materiales de carbono basado en sus reacciones con soluciones básicas de NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) y NaOH (pKa = 15,7). Se trata de un método rentable que proporciona valores absolutos con precisión elevada de los grupos funcionales accesibles, principalmente los que contienen oxígeno, en la superficie. Originalmente, la titulación de Boehm se desarrolló para materiales de carbono como el negro de carbón conductor (CCB), el carbón activado, el carbón poroso y el grafito. Los materiales modernos basados en el carbono, como el grafeno, el óxido de grafeno (GO) o los nanotubos de carbono, también pueden analizarse de este modo.

El valor de pH en el negro de humo, un aditivo esencial en las baterías modernas de iones de litio, se analiza de forma precisa y fiable en esta nota de aplicación utilizando el medidor de pH 913 equipado con un Unitrode easyClean según ASTM D1512, así como ISO 787-9 y GB. /T 1717-1986.

Determinación de HEDPA, PBTC y NTP con cromatografía aniónica mediante detección UV/VIS tras la reacción post-columna (PCR).

Determinación de aluminio en un extracto de ácido con metales (p.ej. alcalinos, alcalinotérreos, hierro, cromo, molibdeno, etc.) usando la cromatografía de aniones con detección UV después de reacción postcolumna con Tiron.

Determinación de silicato y hexafluorosilicato (calculado) usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química (véase AN S-277) seguida de detección UV/VIS con reacción postcolumna. El hexafluorosilicato se hidroliza en fluoruro y silicato. Ambas concentraciones de aniones pueden usarse para calcular la concentración de SiF62-.

El agua de calderas de alimentación para la producción de vapor en reactores de agua en ebullición (BWR) debe analizarse en busca de productos de corrosión. La presencia de metales de transición, especialmente de níquel y hierro, indica problemas de corrosión. La detección de trazas se efectúa mediante la preconcentración inline (MiPCT). Tras la separación se produce una reacción post-columna con 4-(2-piridilazo)-resorcina (PAR) y la detección VIS a 510 nm.

En los sistemas de agua de refrigeración industriales, se emplean sobre todo cobre y aleaciones de cobre, ya que son unos excelentes conductores del calor. Sin embargo, estos materiales son sensibles a la corrosión. Como protección contra la corrosión para el cobre y sus aleaciones se emplean azoles. Su determinación se efectúa mediante cromatografía iónica y detección UV/VIS.

Determinación simultánea de Sb y Bi en una solución de ZnO alcalina.

Determinación de Al en solución alcalina de ZnO con Eriochrome Blue Black R a 60 °C.

La determinación precisa de Fe (II) y Fe (III) en el agua es crucial para muchas industrias. La voltamperometría de barrido catódico (CSV) ofrece una solución sólida y rentable.

La concentración de hierro en el agua de alimentación de la caldera debe monitorizarse para garantizar un funcionamiento fiable y seguro del circuito agua-vapor. Varias pautas establecen límites para el contenido máximo de hierro.La concentración de hierro total en el agua de alimentación de la caldera se puede determinar con alta sensibilidad mediante voltamperometría de redisolución por adsorción (AdSV) utilizando 2,3-dihidroxinaftaleno (DHN) como agente complejante. La voltamperometría es una alternativa viable y menos sofisticada a la espectroscopía de absorción atómica (AAS, por sus siglas en inglés) o al plasma de acoplamiento inductivo (ICP, por sus siglas en inglés) para la determinación del hierro, pues requiere tan solo una inversión moderada en equipos y bajos costes de funcionamiento.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de cobre en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre un sustrato revestido de molibdeno. La determinación de cobre se realiza tras diluir la muestra con ácido sulfúrico como electrolito básico.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de indio en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre el sustrato revestido de molibdeno. La determinación de indio se realiza tras diluir la muestra de baño con ácido sulfúrico como electrolito básico.

En esta Application Note se describe la determinación de galio en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre un sustrato revestido de molibdeno. La determinación de galio se realiza mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) tras diluir la muestra con ácido sulfúrico como electrolito básico.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de selenito en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS). La capa absorbedora de CIGS se deposita por medio de electrólisis sobre un sustrato revestido de molibdeno. La determinación de selenito se realiza tras diluir la muestra con ácido sulfúrico como electrolito básico.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de cadmio en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS) o de diseleniuro de cobre e indio (CIS). Mediante un depósito por baño químico (chemical bath deposition, CBD) de las soluciones de electrolitos, se deposita una capa de sulfuro de cadmio (CdS) sobre la capa absorbedora de CIGS o CIS.

En esta Application Note se describe la determinación polarográfica de tiourea en baños galvánicos que se emplean en la producción de celdas solares de capa fina de diseleniuro de cobre, indio y galio (las llamadas celdas CIGS) o de diseleniuro de cobre e indio (CIS). Mediante un depósito por baño químico (chemical bath deposition, CBD) de las soluciones de electrolitos, se deposita una capa de sulfuro de cadmio (CdS) sobre la capa absorbedora de CIGS o CIS.

Las baterías de fosfato de hierro y litio ofrecen a los usuarios seguridad y durabilidad. La especiación polarográfica evalúa Fe(II) y Fe(III) en material catódico, útil para varias pruebas.

Este artículo describe un método de cromatografía iónica para la determinación simultánea de HF, HNO3, H2SO4, ácidos orgánicos de cadena corta, así como de H2SiF6, en baños de texturizado ácidos.

En este artículo se describe la cromatografía iónica con la espectrometría de masas (CI-MS) así como la espectrometría de masas con plasma (CI-CIP/MS) para el análisis de rastros de compuestos potencialmente dañinos en el medio ambiente.

La espectroscopía NIR ha estado tradicionalmente limitada debido a la absorción de agua en esta gama espectral. De esta manera, la conocida restricción de agua ha limitado el desarrollo de nuevas aplicaciones para la espectroelectroquímica NIR. En este trabajo se proponen varias alternativas interesantes para minimizar o incluso eliminar la presencia del agua en esta gama espectral.

La comercialización de las pilas de iones de litio en 1991 fue la culminación de un exhaustivo proceso de I+D llevado a cabo por científicos e ingenieros de todo el mundo durante varias décadas. El desarrollo posterior de las pilas de iones de litio y las baterías recargables alternativas ha continuado hasta el día de hoy. A medida que el mundo avanza rápidamente hacia una nueva era definida por las tecnologías ecológicas, se necesita una I+D más práctica y precisa para satisfacer las crecientes demandas de sistemas de almacenamiento de energía, en especial de la industria del automóvil. Este documento técnico presenta los fundamentos de la tecnología de las pilas de iones de litio y conduce al lector a través de las técnicas y terminologías relevantes en la investigación de las pilas de iones de litio.

El objetivo del proceso de producción de biogás es obtener un rendimiento de metano de al menos el 50%. El valor FOS/TAC es una característica importante para evaluar el estado del fermentador antes de que surjan problemas costosos. El nuevo Eco Titrator de Metrohm permite determinar este cociente de forma rápida, rentable y precisa. Este documento técnico da una idea de por qué es tan importante realizar una monitorización analítica del fermentador de biogás y cómo se realiza el análisis en la práctica.

La fermentación del almidón de maíz para producir etanol es un proceso bioquímico complejo que requiere la monitorización de muchos parámetros diferentes (por ejemplo, sólidos, pH, perfil de azúcar, glicerol, ácido láctico y acético, y contenido de agua y etanol). Los análisis tradicionales de laboratorio que utilizan métodos primarios (por ejemplo, la titulación Karl Fischer) tardan aproximadamente una hora en completarse y son un paso limitante para aumentar la capacidad y la eficiencia de la planta. Como técnica analítica rápida y no destructiva, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) puede sustituir a los análisis rutinarios de laboratorio, disminuyendo los costes operativos y aumentando la eficiencia y la capacidad de la planta. Este documento técnico describe las capacidades del moderno método analítico de espectroscopía del infrarrojo cercano (NIR) para monitorizar y mejorar el proceso de fermentación del maíz destinado a la producción de etanol.

Este documento técnico presenta los principios de la voltamperometría cíclica (VA) y las diversas formas en que puede utilizarse para la investigación de catalizadores. Se proporciona un estudio de caso y un glosario útil para ayudar a su comprensión.

White Paper sobre la espectroelectroquímica Raman. Este white paper sirve como introducción a los principios básicos de la espectroscopia Raman y profundiza en la combinación de técnicas electroquímicas con la espectroscopia Raman como un medio para comprender mejor los procesos electroquímicos. Se proporcionan ejemplos de la literatura reciente para ilustrar el poder de la Espectroelectroquímica Raman

Las baterías de iones de litio (LIB) son las opciones recargables más comunes disponibles en la actualidad. La producción de LIB debe seguir estrictos estándares de calidad.

La voltamperometría (VA) es un método rápido y establecido para probar el contenido de antioxidantes remanente en lubricantes industriales. La configuración flexible y modular del sistema VA de Metrohm que se analiza en este White Paper ofrece resultados más repetibles y reproducibles que cumplen con todos los requisitos de ASTM. Además, los usuarios pueden automatizar el proceso de análisis completo, lo que hace posible ejecutar series de muestras completamente desatendidas.

Este Libro Blanco presenta cuatro sensores «verdes» diferentes: los electrodos serigrafiados scTRACE Gold, el electrodo de carbón vítreo y el electrodo Bi drop de Metrohm que se pueden utilizar para determinar concentraciones bajas de metales pesados en diferentes matrices de muestras, como agua de alimentación de calderas, agua potable y agua de mar.

Con los reactivos Hydranal™ NEXTGEN FA, el contenido de agua en cetonas se puede determinar de forma rápida y fiable. En comparación con otros reactivos KF existentes para cetonas en el mercado, las reacciones secundarias se suprimen mucho mejor.

Este white paper describe los principios fundamentales de la reacción de reducción de nitrógeno. Luego profundiza en las barreras técnicas que dificultan la industrialización de la producción de amoníaco verde, su impacto en el rendimiento final y la selectividad, y las posibles estrategias o brechas de investigación para superar estos problemas.

OMNIS Client/Server aumenta el rendimiento empresarial con una gestión de servidores escalable, reduciendo costos al disminuir el hardware, el uso de energía y el mantenimiento en todas las ubicaciones.