Buscador de Aplicaciones

La espectroscopía Raman se utiliza para la caracterización de materiales mediante el análisis de vibraciones y rotaciones simétricas moleculares o cristalinas que son excitadas por un láser, y exhiben vibraciones específicas a los enlaces moleculares y estructuras cristalinas en las moléculas. La tecnología Raman es una herramienta valiosa para distinguir diferentes polimorfos. Se presentan ejemplos de espectroscopía Raman portátil para la identificación de polimorfos y en el seguimiento de la transición polimórfica del ácido cítrico y su forma hidratada.

Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.

Se describe un método potenciométrico, no acuoso, para la determinación del ácido sulfonítrico con ciclohexilamina como reactivo. El ácido sulfúrico y el ácido nítrico se pueden registrar cuantitativamente.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

El bromuro se separa de la muestra mediante destilación como BrCN. El BrCN es absorbido en lejía de sosa y, después, descompuesto con ácido sulfúrico concentrado. Los iones de bromuro liberados se determinan mediante titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata. El yoduro no perturba la determinación.El yoduro se oxida con hipobromito formando yodato. Tras la descomposición del hipobromito excedente, se efectúa la titulación potenciométrica (del yodo liberado del yodato) con solución de tiosulfato de sodio. El cloruro no perturba la determinación ni siquiera en grandes excedentes.Los métodos descritos permiten determinar bromuro y yoduro junto con un gran excedente de cloruro (por ej. en agua salina, agua de mar, sal de cocina, etc.).

Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Este Bulletin describe tres métodos de titulación potenciométricos, uno de tipo fotométrico, uno de tipo termométrico y otro de tipo conductimétrico para la determinación de sulfato. El método de indicación más adecuado viene determinado principalmente por la matriz de la muestra.Método 1: precipitación como sulfato de bario y retrotitulación del exceso de Ba2+ con EGTA. Utilización del electrodo de calcio ion-selectivo como electrodo indicador.Método 2: como el método 1, pero con la combinación de electrodos tungsteno/platino.Método 3: titulación por precipitación en solución semiacuosa con nitrato de plomo según la Farmacopea Europea con el electrodo de plomo ion-selectivo como electrodo indicador.Método 4: titulación fotométrica con nitrato de plomo, indicador de ditizona y el Optrode de 610 nm, especialmente indicado para concentraciones bajas (hasta 5 mg SO42- en la solución de muestra).Método 5: titulación de solución termométrica con Ba2+ en solución acuosa, especialmente indicado para fertilizantes.Método 6: titulación conductimétrica con acetato de bario de acuerdo con la norma DIN 53127

El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.

El sulfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Ba2+ como valorante. En la industria, el procedimiento generalizado se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico de proceso húmedo.

El fosfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Mg2+ como valorante. La solución que contiene fosfato se basifica y tampona con una solución de NH3/NH4Cl antes de la valoración. La formación de MgNH4PO4 insoluble es exotérmica. El método es una adaptación titrimétrica de un procedimiento gravimétrico clásico. Este boletín trata de la determinación de fosfato en ácido fosfórico y fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se presentan como porcentaje de P y P2O5.

El presente Application Bulletin contiene aplicaciones NIR y estudios de viabilidad para los sistemas NIR en la industria química. Los análisis cualitativos y cuantitativos de las más diversas muestras son parte de este Bulletin. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el sistema recomendado para el análisis y los resultados obtenidos de este.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado para la determinación automatizada del contenido de agua en muestras líquidas por medio de la titulación Karl Fischer coulométrica. El volumen de muestra máximo es de 5 mL. Se llenan hasta 160 muestras en frascos de cristal y se cierran con tapas. De este modo, el contenido de agua de las muestras no varía. Las muestras se succionan y se transfieren a la célula coulométrica a través de una aguja. El software tiamo™controla el sistema.

Este método es aplicable a todas las muestras que contienen glicerina en ausencia de otros trioles u otros compuestos que reaccionen con peryodato para producir productos ácidos. La glicerina puede determinarse en presencia de glicoles. Una solución de peryodato reacciona lentamente con dioles y trioles en medios acuosos ácidos a temperatura ambiente. Se genera una cantidad cuantitativa de ácido fórmico a partir de la reacción con glicerina (un triol). La reacción con dioles produce aldehídos neutros. La cantidad de ácido fórmico generada por esta reacción se determina mediante titulación frente a hidróxido de sodio.

Determinación de calcio y magnesio en cloruro de sodio de alta pureza, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un extracto de glicol monoetileno, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, DMEA (dimetiletanolamina), calcio, colina y magnesio en solución salina, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de calcio y magnesio en una muestra de dolomita, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trimetilamina en peróxido de hidrógeno (31%), usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de eliminación de matriz inline, preconcentración inline y calibración inline.

Determinación de magnesio, manganeso y zinc en una solución de sulfato de zinc, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de estroncio y bario en monoetileneglicol usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, potasio, hierro(II), magnesio y calcio en un anticongelante (monoetileneglicol) diamida. El ácido ascórbico reduce el hierro(III) a hierro(II). De esta forma e hierro total se determina como hierro(II).

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, calcio, magnesio y estroncio en salmueras utilzando la cromatografía de cationes con detección conductimétrica directa.

Determinación de magnesio, cadmio e hierro en ácido fosfórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Por lo general, las muestras de agua salina se diluyen mucho para evitar una sobrecarga de la columna. La dilución manual es muy proclive a errores, por lo que en esta aplicación se establece una inyección de 0,25 µL mediante un bucle interno, lo que ahorra una dilución adicional. La determinación de sodio, potasio, magnesio y calcio en el agua salina se obtiene en la columna Metrosep C 6 - 150/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.

La cromatografía iónica de microdiámetro ofrece mejor sensibilidad, tiempos de retención más cortos y consume menos eluyente, lo que aumenta el rendimiento de la muestra y reduce los costos de funcionamiento.

El ciclohexano es un disolvente orgánico importante. El ciclohexano reciclado se debe examinar para detectar trazas, como, por ejemplo, cloruro y sulfato. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline es el método ideal.Palabra clave: pirohidrólisis

Esta nota de aplicación cubre la formación de carbonato de calcio a partir de una solución.

El contenido de agua en clorato de potasio se determina según Karl Fischer usando el método del horno (300 °C).

En esta nota de aplicación se utiliza la valoración Karl Fischer para determinar el contenido de agua de la urea.

El contenido de agua en dicloruro de etileno se determina según Karl Fischer. Como la muestra puede contener cloro libre que interfiere en la determinación, es necesario usar reactivos KF de dos componentes.

El contenido de agua en cal se determina según Karl Fischer usando el método del horno (150 °C).

Determinación del contenido de agua en amoníaco líquido según Karl Fischer después de absorción de agua en etilenglicol.

El contenido en agua de anilina se determina según Karl Fischer en disolvente tamponado.

El contenido en agua de metilciclohexano se determina según titulación coulométrica Karl Fischer.

El contenido de agua en carbonato de Ca se determina por titulación volumétrica Karl Fischer.

Determinación de NO3- y ClO4- junto a altos excesos de HCl usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa (usando programa de tiempo para cambio de full scale después de 18 min).

Determinación de acetato, formiato, cloruro, bromuro y sulfato en licor madre de tolueno, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de ioduro en HCl (25%) usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en un electrodo de plata.

Determinación de trazas de carbonato en urea, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de bromuro y ioduro usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.

Determinación de trazas de bromuro en ácido clorhídrico (32%), usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.

Determinación de trazas de ioduro en ácido acético usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de pasta de carbón.

Los polioles se utilizan ampliamente como materias primas para la fabricación de poliuretanos, ámbito en el que resulta esencial un estricto control de calidad de parámetros como el índice de hidroxilo, el índice de acidez, la humedad y la viscosidad. Los métodos de titulación convencionales están estandarizados, pero son lentos y costosos debido al uso de productos químicos peligrosos y a la gestión de residuos. La espectroscopia del infrarrojo cercano (NIRS), reconocida por la ASTM para la determinación del índice de hidroxilo, permite un análisis rápido, sin reactivos y multiparamétrico de los polioles, con unos costes operativos significativamente menores.

Esta Application Note describe un método rápido, no destructivo y fiable para la determinación de la composición química de mezclas de alcohol ejemplificadas por mezclas de etanol/isopropanol. Con la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (VIS-NIRS), los resultados están disponibles en tiempo real, lo que hace que NIRS sea muy adecuado para un rápido control de calidad.

Los productos químicos especializados tienen que cumplir múltiples requisitos de calidad. Uno de estos parámetros de calidad, que se puede encontrar en casi todos los certificados de análisis y especificaciones, es el contenido de humedad. El método estándar para la determinación del contenido de humedad es la titulación Karl Fischer.Este método requiere una preparación de muestras reproducible, productos químicos y eliminación de desechos. Como alternativa, se puede utilizar la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIR) para la determinación del contenido de humedad. Con esta técnica, las muestras pueden analizarse sin ninguna preparación y sin utilizar ningún producto químico.

El control del contenido de NCO en los isocianatos es esencial para la producción de poliuretano. Sin embargo, los métodos de química húmeda son lentos, peligrosos y requieren una preparación laboriosa. La espectroscopia del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece una alternativa rápida y sin reactivos, que permite determinar el contenido de NCO en segundos sin necesidad de preparar la muestra. Esto convierte a la NIRS en una solución práctica y respetuosa con el medio ambiente para el control de calidad rutinario de las materias primas de isocianato.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) puede determinar el contenido de agua en PGME (éter monometílico de propilenglicol) en cuestión de segundos, como se muestra en esta nota de aplicación.

Esta Application Note describe la determinación cromatográfica iónica del carbono en un 50% de la solución de hidróxido de sodio. Mediante la absorción del anhídrido carbónico del aire del ambiente se forma el carbono de la solución de hidróxido de sodio. Se determina el contenido de carbono de una solución NaOH en la cromatografía de exclusión iónica con la detección de conductividad posterior según la supresión inversa. Las muestras se diluyen antes del análisis 1:20 y, para evitar la absorción del CO2, se conservarán en recipientes de muestras cerrados.

En esta Nota de aplicación del proceso, se aborda el análisis de bajas concentraciones de calcio y magnesio (0–20 µg/L) en salmuera. La presencia de calcio y magnesio puede acortar el rendimiento y la vida útil de las membranas utilizadas en la industria cloroalcalina para la producción de cloro. Se necesita un control en línea preciso de la dureza en varias etapas del proceso. También se pueden analizar en línea otros parámetros como acidez, carbonato, hidróxido, sílice, alúmina, amoníaco, yodato y cloro.

El monitoreo del contenido de peróxido de hidrógeno en línea en el proceso de producción de HP-PO requiere una solución robusta a prueba de explosiones como el analizador de procesos a prueba de explosiones 2060 TI.

Mediante el proceso de cumeno, se producen fenol y acetona a partir de benceno y propileno. Para un control de procesos correcto, es imprescindible monitorizar la concentración de ácido sulfúrico, que influye en la separación catalizada por ácidos del peróxido de hidrógeno cumeno para la obtención de fenol y acetona. En esta Process Application Note se aclara el análisis online de ácido sulfúrico mediante titulación. En estos entornos peligrosos, el instrumento de análisis puede montarse como modelo antideflagrante o introducirse en una carcasa antideflagrante.

En el proceso de Solvay se transforman el bicarbonato de amonio y el cloruro de sodio en bicarbonato de sodio y cloruro de amonio. Cuando el primer arde, se produce carbonato sódico (sosa), una materia prima importante para el sector del jabón y el cristal. El amoniaco es un adyuvante y se regenera casi por completo al transformar el cloruro de amonio con lechada de cal (Ca(OH)2).Los analizadores de procesos de Metrohm supervisan el contenido de amoniaco en la solución de cloruro de sodio después de la torre de absorción y garantizan así un buen rendimiento del producto en la torre de carbonización. Otros parámetros que se pueden determinar con el analizador en el proceso de Solvay son: la alcalinidad, el carbonato, el cloruro, el óxido de calcio y el dióxido de carbono.

La industria de los productos químicos básicos es responsable de producir millas de materias primas a escalas muy grandes. Los sectores que las utilizan dependen de un cierto nivel de pureza química para fabricar sus propios productos, ya que ciertas impurezas pueden causar problemas importantes en varios procesos. Durante la producción de los productos químicos básicos NaOH y KOH, el producto se consigue mediante la electrólisis de soluciones saturadas de salmuera con células de membrana y la posterior concentración por evaporación. Las impurezas de las sales utilizadas en la salmuera también se concentrarán en este proceso. Este análisis de impurezas se realiza normalmente fuera de línea con varios productos químicos peligrosos con diferentes duraciones de conservación. El Process Ion Chromatograph tiene la capacidad de realizar en línea la medida descrita en la norma ASTM E1787-16, lo que garantiza un producto de calidad sin la necesidad de realizar experimentos laboriosos y peligrosos de laboratorio.

Esta nota de aplicación del proceso presenta un método para monitorear de cerca los niveles bajos de humedad en el óxido de propileno de manera segura y confiable mediante el uso de un único analizador de procesos en línea a prueba de explosiones.

La demanda del ácido bórico está aumentando para diversas aplicaciones industriales, pero requiere un proceso de producción más rentable y respetuoso con el medio ambiente. Esta nota de aplicación describe el rendimiento de un analizador de procesos Raman (PTRam) al medir soluciones de ácido bórico y sulfato de sodio de baja concentración (<100 mg/L) durante la producción de ácido bórico.

La combinación del 940 Professional IC Vario, LQH de 942 Extension Module Vario y el módulo de preparación eluyente 941 permite el control del proceso con ayuda de la cromatografía iónica. La combinación de variantes de aniones de la CI Metrohm Process se designa anión ProfIC Vario 12. Una técnica de enriquecimiento inteligente con eliminación de la matriz sirve como preparación de muestras. El uso de un ELGA PURELAB® Flex 6 garantiza el abastecimiento con agua ultrapura de la mejor calidad, especialmente en el caso de resultados de muestras elevados.

Esta nota de aplicación describe la identificación rápida y no destructiva de disolventes orgánicos convencionales utilizando espectrómetros Raman portátiles. Las mediciones con el espectrómetro portátil Raman Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos e inequívocos.

Esta nota de aplicación muestra la identificación rápida y no destructiva de alcohol isopropílico de dos fabricantes mediante espectroscopia Raman tras la creación de una biblioteca adecuada. Las mediciones con el espectrómetro portátil Raman Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos que identifican las muestras sin ambigüedades.

La identificación de materiales desconocidos sobre el terreno puede ser un asunto complicado, especialmente en situaciones críticas, donde la velocidad, la seguridad y la facilidad de operación son esenciales. Mira DS, el analizador portátil Raman de Metrohm Raman y el accesorio universal inteligente (iUA) brindan al usuario capacidades automatizadas de identificación de contenido. Content ID logra a través de la identificación de contenedores de materiales desconocidos de forma rápida, fácil y segura.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

El espectrómetro Raman portátil MIRA XTR de Metrohm permite una identificación rápida y sin reactivos de especies de fosfato, lo que posibilita el monitoreo continuo de sistemas dinámicos.

Determinación de hipofosfito, formiato, fosfato, adipato, p-nitrobenzoato y sebacato en etilenglicol usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de fosfato y tetrafluoroborato en 2% HF, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en metanol, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, fosfato y sulfato en ácido bórico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de glicolato, acetato y cloruro en ácido monocloroacético (MCA), usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en ácido bórico con preconcentración de la muestra , usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, clorato y sulfato en soda cáustica (NaOH 50%) después de neutralización en línea, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato, cloruro, nitrato y sulfato en óxido de aluminio, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato y dicloroacetato en ácido cloroacético, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de bromuro y sulfato en salmuera (300 g/L NaCl) usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en tetraborado de potasio (KB4O7 * 4 H2O) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación desulfato en ácido metanosulfónico (70%) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en tiocianato de sodio mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato en 20% NaOH, después de neutralización inline mediante intercambio de cationes con el 793 IC Sample Prep Module, mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de clorato, nitrato y perclorato en polvo para fuegos artificiales mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro en ácido adipínico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en ácido hipofosfórico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro en ácido nítrico concentrado mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de perclorato en una muestra con alto contenido de sal mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de fluoruro y sulfato en ácido clorhídrico (HCl) al 35% mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y preparación de muestras por neutralización inline.

Determinación de clorato y sulfato en una salmuera (1.5% NaCl) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato en dimetilacetamida mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de oxalato, tiosulfato y tiocianato en una solución de amina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, clorato y sulfato en sosa cáustica (50% hidróxido sódico) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión secuencial, usando la neutralización inline de Metrohm.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en 85% H3PO4 mediante cromatografía de aniones bidimensional seguida de detección de conductividad después de supresión secuencial.

Determinación de fluoruro, cloruro y nitrato en un ácido sulfúrico concentrado (96…98%) usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión secuencial.

Determinación de fluoruro, cloruro, fosfato y sulfato en tetraborato de sodio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. La acidificación «inline» se usa para convertir el tetraborato en ácido bórico que no es retenido en la columna de preconcentración. La calibración «inline» reduce al mínimo la contaminación por aniones.

La neutralización inline de Metrohm es una técnica garantizada de preparación de muestras para la determinación de aniones en soluciones de hidróxido. La técnica "partial loop" (bucle parcial) permite calibrar el sistema con una única solución patrón y adaptar el volumen de inyección según la concentración de aniones de la muestra. Este método se ha comprobado tanto para el análisis de aniones en soluciones alcalinas, como para soluciones de hidróxido (50 y 85 %) y también para soluciones de carbonato de calcio (83 %).

El peróxido de hidrógeno se utiliza como agente limpiador, de oxidación o de blanqueo. En función de la pureza, puede contener aniones inorgánicos y aniones de ácidos orgánicos como, por ejemplo, oxalato, ftalato y ácido dipicolínico. El agente complejante del ácido dipicolínico une los cationes de metales de transición y es añadido en ocasiones al peróxido de hidrógeno para elevar su estabilidad.

La separación de ácidos orgánicos de cadena corta de fluoruro y cloruro requiere eluyentes diluidos. Los eluyentes débiles tienen como consecuencia largos tiempos de retención para los aniones divalentes. Si más adelante, durante la separación se añade un eluyente más fuerte con ayuda de un gradiente Dose-in, los aniones se eluirán más rápido. El gradiente Dose-in ofrece además la ventaja de bajos costes técnicos e instrumentales.

El análisis del bicarbonato sódico para detectar los contaminantes aniónicos es crítico debido a la gran cantidad de CO2 que se forma durante la supresión. Incluso aplicando la supresión secuencial no se eliminan completamente las interferencias debidas al pico de carbonato. La introducción de la neutralización inline aplicando el módulo de preparación de muestras (SPM, por sus siglas en inglés) con la subsiguiente eliminación de CO2 con el MCS (Supresor de CO2 de Metrohm) antes de la inyección resuelve dicho inconveniente. Después de este pretratamiento, la muestra suprimida secuencialmente se analiza sin problemas.

Determinación de sulfato en salmuera mediante titulación potenciométrica indirecta con EGTA usando electrodos de platino y tungsteno.

Los peróxidos se utilizan a menudo con fines de desinfección y tratamiento del agua debido a sus propiedades antisépticas. En los hogares se utilizan concentraciones más bajas, entre el 0,3 y el 3%, mientras que las concentraciones más altas pueden utilizarse con fines de esterilización. Además, los peróxidos se utilizan como agentes oxidantes y blanqueadores. Los peróxidos, perboratos y percarbonatos se pueden determinar fácilmente por titulación. En esta Application Note se presentan dos métodos de titulación para el análisis de peróxidos: el ASTM D2180 para soluciones concentradas de peróxido de hidrógeno, y un segundo método para la determinación de trazas de peróxido de hidrógeno, adecuado para concentraciones desde tan solo 0,4 mg/L.

Determinación de Na2O y SiO2 en vidrio soluble por titulación potenciométrica con HCl usando el electrodo de Sb.

Determinación de trazas de calcio en salmuera mediante titulación fotométrica con ácido 1,2-diaminociclohexanotetraacético usando el Spectrode 610 nm.

Esta nota de aplicación describe la determinación fotométrica del sulfato en soluciones acuosas con el Optrode (520 nm). El sulfato precipita con un excedente de solución de cloruro de bario como sulfato de bario. A continuación, el bario excedente se titula con EDTA.

El ácido acrílico dimeriza espontáneamente. La determinación del contenido de dímeros es, por lo tanto, una parte clave del control de calidad del ácido acrílico. Un parámetro de control de calidad para la dimerización es el índice de acidez. Esta Application Note describe su determinación mediante titulación potenciométrica automatizada.

La tasa de adsorción de yodo (IAN) del negro de carbón está relacionada con el área superficial y, por lo tanto, puede utilizarse para la caracterización del negro de carbón. La presencia de compuestos volátiles, la porosidad de la superficie o los compuestos extraíbles influirán en la tasa de adsorción de yodo. En esta Application Note, se describe la determinación totalmente automática de la tasa de adsorción de yodo, incluyendo la preparación de la muestra.

El índice de hidroxilo es un parámetro de suma importancia para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en varios polímeros como resinas, pinturas, poliesteroles, grasas y disolventes. A diferencia de otras normas, la ASTM E1899 no emplea piridina ni reflujo a temperaturas elevadas durante más tiempo. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un tamaño de muestra pequeño, es aplicable a índices de hidroxilo extremadamente bajos (<1 mg KOH/g de muestra) y se puede realizar de forma totalmente automática. Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de hidroxilo en 1-octanol y polietilenglicol según las normas ASTM E1899, EN 15168 y DIN 53240-3. Con la técnica OMNIS DIS-Cover, todos los pasos de preparación de muestras pueden automatizarse por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras. De este modo, el tiempo medio por análisis de una muestra se reduce de aproximadamente 24 minutos a 12 minutos, lo que aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.

Los compuestos con grupos carbonilos pueden ser propensos a la oxidación, por lo que su estabilidad suele disminuir durante el almacenamiento o el procesamiento. El método que presentamos es adecuado para la determinación del contenido de aldehídos y cetonas que son poco solubles en agua.Las muestras se disuelven en agua desionizada. Tras una reacción con el clorhidrato de hidroxilamina a 50 ºC, los grupos carbonilos se determinan de forma rápida y precisa mediante titulación potenciométrica utilizando como reactivos de titulación el dUnitrode y el hidróxido de sodio.

El ácido clorhídrico es un ácido mineral inorgánico fuerte de gran importancia en la industria química. La valoración potenciométrica del ácido clorhídrico con hidróxido de sodio es uno de los análisis más importantes y también más frecuentes que se realizan en el laboratorio. En esta nota de aplicación, se presenta una titulación ácido-base donde la concentración de HCl se determina con NaOH usando un electrodo de pH con un sensor de temperatura Pt1000 integrado para obtener resultados más precisos.

El ácido fosfórico es un ácido inorgánico triprótico que se utiliza para muchos finos: como materia prima para la producción de fertilizantes fosfatados, detergentes, como electrolito en pilas de combustible de ácido fosfórico, para eliminar óxido y para pasivar hierro y zinc como protección contra la corrosión. Esta nota de aplicación presenta una valoración ácido-base en la que la concentración de ácido fosfórico se determina sobre sus tres protones disociables titulando con hidróxido de sodio.

Determinación de bromuro y nitrato en solución de cloruro de sodio al 1%, usando la cromatografía de aniones con detección UV/VIS (205 nm) después de supresión química.

Determinación de trazas de fluoruro, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y detección UV/VIS subsiguiente.

Determinación de bromuro en cloruro de calcio mediante cromatografía de aniones con detección UV/VIS.

Determinación de aluminio en ácido fosfórico utilizando la cromatografía de cationes con detección UV después de reacción postcolumna con violeta de pirocatecol.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Cu y Cr en triglicérido.

Determinación de Cd, Pb y Sb en ácido acético.

Determinación de Cd, Pb y Cu en salmuera y NaOH.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en ácido clorhídrico (37,8%).

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en agua de Javel.

4-Carboxibenzaldehido se puede reducir directamente en el DME en una solución que contiene amonio.

La contaminación por yoduro en el ácido acético glacial plantea riesgos para los procesos posteriores. La voltamperometría de extracción catódica (CSV) en el HMDE ofrece una medición confiable del yoduro.

Cobre, hierro y vanadio se pueden determinar en muestras de sal con una concentración de µg/kg por AdSV en el HMDE. No se require ninguna preparación de muestras.

Cr(VI) se determina con el agente complejante DTPA a un valor pH de 6,2 por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en el electrodo HMDE.

Mo se determina por polarografía en el SMDE en solución de ácido nítrico.

Determinación de Cr con la HMDE en un electrólito que contiene etilendiamina y acetato. Como Cr(III) no es electroquímicamente activo, todo el Cr se debe oxidar antes del análisis.

Determinación de Zn y Pb mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de acetato con un pH 4,6.

Determinación de hierro en etanol mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con el HMDE. Se emplea un tampón PIPES como electrolito de soporte y catecol con un valor de pH de 7,0 como agente secuestrante.

Determinación de oro por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en la gama de µg/L con el electrodo de grafito para ultratrazas. La solución no debe contener iones halogenuros.

La concentración de níquel en etilenglicol puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) después de haber destruido la matriz orgánica con una digestión UV.

Determinación de concentración Fe total en monoetilenglicol por voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con 2,3-DHN como agente complejante. EL límite de detección del método es de aprox. 0.1 µg/L en relación con el contenido del recipiente. Si no se agrega bromato como electrólito soporte, la sensibilidad del método se reduce unas 10 veces. Fe(II) y Fe(II) emiten señales con la misma sensibilidad. Todos los reactivos contienen normalmente impurezas de hierro, sobre todo el 2,3-DHN. Por eso se recomienda la sustracción del valor blanco del reactivo.

Es fundamental controlar el yoduro en la salmuera de NaCl para evitar la contaminación de la membrana durante la electrólisis cloro-álcalina. La voltamperometría de stripping ofrece un análisis preciso del yoduro.

Este método polarográfico utiliza el electrodo multimodo Pro para la detección simultánea de impurezas carbonílicas en alcoholes, lo que garantiza una alta calidad y estabilidad del producto.

El control de calidad se ve afectado por diversas dificultades que pueden influir en el funcionamiento del laboratorio de control de calidad. El presente documento técnico proporciona estrategias para simplificar el control de calidad diario utilizando la espectroscopía del infrarrojo cercano combinada con un software inteligente específico como Vision Air.

Los sistemas analizadores que monitorizan la calidad del producto pueden ofrecer ventajas sustanciales cuando se organizan en una red cliente-servidor en comparación con la instalación local más tradicional. Este documento técnico presenta diferentes configuraciones cliente-servidor y sus beneficios. Los aspectos de seguridad que deben tenerse en cuenta se discuten a partir del ejemplo del software de espectroscopía cliente-servidor Vis-NIR (visible-infrarrojo cercano) Vision Air, ampliamente utilizado para el control de calidad en la industria química, de polímeros, farmacéutica y petroquímica.

El cloro y la sosa cáustica se utilizan como materias primas en multitud de procesos de producción para varios mercados, entre los que se incluyen el de pulpa y papel, el petroquímico y el farmacéutico. El proceso del cloro-álcali, que representa el 95% de la producción, depende de la electrólisis de la salmuera, que primero requiere varios pasos de purificación. Este documento técnico describe el razonamiento y las ventajas del análisis de procesos online e inline en comparación con los métodos convencionales para la producción de estas sustancias químicas básicas.

El óxido de propileno (PO) es un producto industrial importante que se utiliza en diversas aplicaciones industriales, principalmente para la producción de polioles (los componentes de los plásticos de poliuretano). Existen varios métodos de producción, con y sin coproductos. En este documento técnico se exponen las oportunidades de optimizar la producción de PO para lograr procesos más seguros y eficientes, productos de mayor calidad y un ahorro de tiempo considerable mediante el uso de análisis de procesos online en lugar de medidas de laboratorio.

La subestimación de los procesos de control de calidad (CC) es uno de los principales factores que conducen al fracaso de los productos internos y externos, que según se ha informado causan una pérdida de facturación de entre el 10 y el 30%. Como resultado, se han establecido muchas normas diferentes para ayudar a los fabricantes con su proceso de CC. Sin embargo, el tiempo de obtención de resultados y los costes asociados a los productos químicos pueden ser bastante excesivos, lo que lleva a muchas empresas a implementar la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en su proceso de control de calidad. Este documento ilustra la capacidad de la NIRS y muestra un potencial de ahorro de costes de hasta el 90%.

Con los reactivos Hydranal™ NEXTGEN FA, el contenido de agua en cetonas se puede determinar de forma rápida y fiable. En comparación con otros reactivos KF existentes para cetonas en el mercado, las reacciones secundarias se suprimen mucho mejor.

OMNIS Client/Server aumenta el rendimiento empresarial con una gestión de servidores escalable, reduciendo costos al disminuir el hardware, el uso de energía y el mantenimiento en todas las ubicaciones.