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La urea se emplea ampliamente como fertilizante liberador de nitrógeno con más del 90 % de la producción de urea destinada a aplicaciones agrícolas. También se sabe que la urea forma complejos con ácidos grasos, que se han empleado para la separación de mezclas complejas y procesos de purificación. En esta nota de aplicación, presentamos la cuantificación de la concentración de urea en etanol por espectroscopía Raman y mostramos cómo se puede emplear este método para determinar el porcentaje de urea en un compuesto de inclusión sólido con ácido esteárico.

Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.

La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

El sulfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Ba2+ como valorante. En la industria, este procedimiento tan extendido se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico de proceso húmedo. Este boletín trata de la determinación de sulfato en fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se presentan como porcentaje de azufre elemental, %S.

El sulfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Ba2+ como valorante. En la industria, el procedimiento generalizado se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico de proceso húmedo.

El fosfato puede valorarse termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Mg2+ como valorante. La solución que contiene fosfato se basifica y tampona con una solución de NH3/NH4Cl antes de la valoración. La formación de MgNH4PO4 insoluble es exotérmica. El método es una adaptación titrimétrica de un procedimiento gravimétrico clásico. Este boletín trata de la determinación de fosfato en ácido fosfórico y fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se presentan como porcentaje de P y P2O5.

El contenido de ácido fosfórico puede valorarse fácilmente con una solución estandarizada de 2 mol/L de NaOH. El contenido de calcio que interfiere en el abono fosfórico puede eliminarse añadiendo una solución saturada de oxalato.

Determinación de amonio, magnesio y calcio en un fertilizante, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de amonio, potasio magnesio y calcio en un fertilizante líquido, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Los fertilizantes se aplican en el sector agrícola para proporcionar más nutrientes esenciales a las plantas en crecimiento. Los denominados fertilizantes "NPK" proporcionan esos nutrientes a las plantas con sus tres componentes principales (N de nitrógeno, P de fósforo y K de potasio). En los fertilizantes, el nitrógeno se suministra principalmente en tres formas: como nitrato de amonio (NH4NO3), amoníaco (NH3) y urea (H2NCONH2). La determinacion de los componentes individuales que aportan nitrogeno es a menudo un trabajo laborioso. La titulación termométrica ofrece la posibilidad de determinar rápidamente la cantidad de nitrógeno del amoniaco y de nitrógeno de la urea en una sola titulación utilizando hipoclorito de sodio como reactivo de titulación.

La potasa se extrae comúnmente del mineral, depositada tras la evaporación de los antiguos océanos interiores. A continuación, la sal de potasio se purifica en estanques de evaporación. Al final de este proceso, la potasa se obtiene normalmente en forma de cloruro de potasio. La potasa se utiliza sobre todo como fertilizante, necesidad de potasio (un nutriente esencial) a las plantas. Además, se utiliza en la industria química y para producir medicamentos. El contenido de potasio en la potasa se determina normalmente mediante la fotometría de llama (F-AES) o ICP-OES. Sin embargo, estas técnicas precisan una fuerte inversión y conllevan grandes costes operativos. Aplicando la reacción de precipitación gravimétrica utilizada históricamente como titulación termométrica, es posible determinar rápida y económicamente el contenido de potasio en la potasa en cuestión de minutos.

Como el nitrógeno es un nutriente esencial para las plantas, también es un componente esencial de muchos fertilizantes. En ellos está presente en diferentes formas, principalmente como amonio o nitrato. Conocer la concentración de nitrógeno y la forma en que está presente ayuda a seleccionar el fertilizante adecuado para las plantas. Por lo tanto, para los productores de fertilizantes es necesario indicar la concentración de nitrógeno amoniacal en su producto.Esta Application Note muestra cómo determinar el amonio en fertilizantes líquidos por medio de una adición de patrón.

Los fertilizantes NPK están compuestos principalmente por tres nutrientes primarios necesarios para un crecimiento saludable de las plantas (nitrógeno, fósforo y potasio). Están disponibles en forma líquida o granular, siendo esta última la más utilizada. Conocer la calidad y el contenido de un fertilizante permite utilizarlo óptimamente para un cultivo planificado y optimizar también la cantidad de fertilizante utilizado. Esto ayuda a reducir los costes y a mejorar el crecimiento de las plantas y, con ello, obtener una mejor cosecha.Para evaluar el potasio, se pueden utilizar varios métodos como la fotometría de llama, la titulación o la medida de iones. En este trabajo, el contenido de potasio se mide por adición de patrón, que es un método rápido, económico y fácil de usar.

El contenido en agua de melamina se determina según Karl Fischer en una mezcla de disolvente tamponada a 50 °C.

Los productos químicos especializados tienen que cumplir múltiples requisitos de calidad. Uno de estos parámetros de calidad, que se puede encontrar en casi todos los certificados de análisis y especificaciones, es el contenido de humedad. El método estándar para la determinación del contenido de humedad es la titulación Karl Fischer.Este método requiere una preparación de muestras reproducible, productos químicos y eliminación de desechos. Como alternativa, se puede utilizar la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIR) para la determinación del contenido de humedad. Con esta técnica, las muestras pueden analizarse sin ninguna preparación y sin utilizar ningún producto químico.

El contenido de humedad es una de las propiedades de los fertilizantes que se miden con más frecuencia. A nivel mundial, las reglamentaciones para los diferentes fertilizantes varían, pero los límites legales locales aseguran que no se debe exceder la cantidad máxima de agua. Además de los métodos gravimétricos, la titulación Karl Fischer se utiliza a menudo para determinar el contenido de humedad con precisión.En comparación con estos métodos, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece ventajas únicas: genera resultados fiables en cuestión de segundos y, al mismo tiempo, no crea residuos químicos. Esta Application Note explica cómo la NIRS puede ofrecer un análisis rápido y sin reactivos del contenido de humedad en varios productos fertilizantes.

EC-SERS mejora la sensibilidad Raman utilizando SPE de oro activados electroquímicamente, lo que permite una detección rápida y simplificada de pesticidas sin preparación ni instrumentación complejas.

El espectrómetro Raman portátil MIRA XTR de Metrohm permite una identificación rápida y sin reactivos de especies de fosfato, lo que posibilita el monitoreo continuo de sistemas dinámicos.

La espectroscopia Raman con modelado PLS permite una cuantificación rápida, precisa y no destructiva del contenido total de fosfato en solución con una preparación mínima de la muestra.

La espectroscopia Raman es un método alternativo rápido para detectar especies de fosfato y sulfato en solución para optimizar la producción de fertilizantes de fósforo y mejorar la calidad del producto.

Determinación de nitrato y sulfato en abonos tras digestión ácida mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de nitrato y fosfato en un abono líquido mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de nitrito en soluciones acuosas mediante titulación potenciométrica por retroceso del exceso de permanganato con sulfato de hierro (II) y amonio usando el Pt-Titrode.

Los agentes complejantes se emplean en abonos para unir los nutrientes de trazas, tales como cobalto, hierro, manganeso, etc. La norma EN 13368-1 describe la determinación de EDTA, HEDTA y DTPA. Como preparación de muestras se añade Fe3+ para formar complejos con los tres agentes de complejación. Los complejos son separados en una columna de intercambio de aniones y, después de añadir ácido perclórico, son detectados con UV/VIS.

El cromo hexavalente (cromato) en el suelo debe reducirse al mínimo ya que actúa como cancerígeno. El cromato puede introducirse en el suelo mediante la aplicación de fertilizantes que contengan Cr(VI). La mayor parte de este cromato se reduce a Cr(III) oxidando la materia orgánica. El cromato restante se determina según la EN ISO 15192 mediante digestión alcalina seguida de cromatografía iónica con reacción post-columna con 1,5-difenilcarbazida y posterior detección visible a 538 nm. El procedimiento B de la norma EN 16318 aplica la digestión alcalina y el mismo procedimiento analítico a los fertilizantes.

La agricultura a escala importante sin fertilizantes ya no es posible en el mundo moderno. Para cultivar una cantidad suficiente de productos agrícolas para casi 8000 millones de personas, así como para animales domésticos y usos industriales, se dispone de fertilizantes con diferentes composiciones de nutrientes para satisfacer las necesidades únicas de diversos tipos de suelo. Se dispone de información sobre la composición del fertilizante (por ejemplo, nitrógeno total, fósforo y potasio) para ayudar a seleccionar el fertilizante ideal para un suelo específico. Convencionalmente, estos constituyentes se determinan ya sea por gravimetría (por ejemplo, fósforo, potasio o sulfato) o con ICP-OES (por ejemplo, fósforo o potasio). Estos métodos tienen las desventajas de los largos tiempos de análisis combinados con una laboriosa preparación de la muestra (gravimetría), o requieren una instrumentación costosa con altos costes operativos (ICP-OES). Este documento técnico explica cómo la titulación termométrica es un método alternativo rápido y económico para proporcionar información sobre el contenido de varios nutrientes en diferentes fertilizantes.

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