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Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

Este boletín describe un procedimiento para determinar el índice de bromo (BI) usando titulación coulométrica. El índice de bromo es la fracción de compuestos insaturados reactivos (la mayoría dobles enlaces C=C) en hidrocarburos encontrados en la industria petroquímica. Los dobles enlaces se dividen con la adición accesoria de bromo.

La determinación del índice de acidez desempeña un papel importante en el análisis de los productos derivados del petróleo. Esto se manifiesta en los numerosos procedimientos normalizados que se utilizan en todo el mundo (especificaciones internas de empresas multinacionales, especificaciones nacionales e internacionales de ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Estos procedimientos se diferencian principalmente en la composición de los disolventes y reactivos de titulación utilizados.En este boletín se describe la determinación del índice de acidez en los productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación.La determinación potenciométrica se describe según ASTM D664, la fotométrica según ASTM D974 y la titulación termométrica según ASTM D8045.

Este Boletín de Aplicación muestra la determinación del número de base total en productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación de acuerdo con diversos estándares.

El mecanizado abrasivo de, por ejemplo, piezas metálicas requiere un lubricante refrigerante. Su propósito, además de la refrigeración y lubricación, es inhibir la corrosión. Las aminas se añaden a la emulsión para mantener el pH alto. En la aplicación real, es necesario analizar la DCHA y la MDCHA junto con otros componentes amínicos y cationes inorgánicos. Para evitar la contaminación de aceite en el sistema de cromatografía iónica, se aplica la diálisis inline. La detección se realiza mediante la detección de conductividad directa.

Determinación automatizada del número de acidez total (TAN) en aceites lubricantes y crudos nuevos y usados utilizando el procesador de muestras 814 USB. Disolver la muestra de aceite en una mezcla de tolueno y 2-propanol, añadir paraformaldehído y titular con 0,1 mol/L o 0,01 mol/L de KOH en propan-2-ol. El punto final está indicado por una respuesta endotérmica causada por la despolimerización catalizada por base del paraformaldehído.Referencia: 1. M. Yo. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior y O. MI. S. Godinho. Determinación de la acidez de aceites utilizando paraformaldehído como indicador termométrico de punto final. Yo. Brazo. Quimica. Sociedad 13 (5) 692-694 (2002)

El contenido en agua de aceite de turbinas se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra, se usa la titulación coulométrica.

El contenido de agua en aceite lubricante usado se determina según Karl Fischer por titulación coulométrica. Para evitar reacciones secundarias no deseadas, se usan reactivos KF especiales.

El contenido de agua en aceite de silicona se determina según Karl Fischer por titulación coulométrica.

Esta Application Note describe la determinación del contenido de agua en aceite para transformadores mediante sistemas de hornos.

El índice de bromo indica el grado de insaturación y se basa en la simple adición de bromo al doble enlace de los alquenos. Se consume un mol de bromo por cada mol de doble enlace carbono-carbono. El índice de bromo indica el contenido de olefinas en hidrocarburos aromáticos. Esta Application Note describe la determinación por titulación coulométrica según la ASTM D1492.

Para el análisis de lubricantes, la determinación del índice de acidez (ASTM D664), la viscosidad (ASTM D445), el contenido de humedad (ASTM D6304) y el índice de color (ASTM D1500) requiere el uso de múltiples tecnologías analíticas y, en parte, grandes volúmenes de productos químicos. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una alternativa rápida y económica para la determinación del índice de acidez, la viscosidad, el contenido de humedad y el índice de color de los lubricantes. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis multiparamétrico de lubricantes en menos de un minuto.

Esta Application Note demuestra la transferencia de datos desde un aparato de transformada de Fourier hasta un aparato NIR dispersivo, mediante un control de calidad de aceites lubricantes como ejemplo de aplicación. Se demuestra que los aparatos FT-NIR se pueden sustituir por aparatos dispersivos sin la pérdida de tiempo que supone tener que medir la muestra varias veces y sin el posterior desarrollo de métodos.

El análisis del índice de acidez (AN, por sus siglas en inglés) de los lubricantes (ASTM D664) puede ser un proceso largo y costoso debido al uso de grandes cantidades de productos químicos y a los pasos de limpieza necesarios del equipo analítico entre cada medida. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una alternativa rápida y económica para la determinación del índice de acidez de los lubricantes. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis del AN en menos de un minuto.

Los aditivos alcalinos en los lubricantes para motores se utilizan para evitar la acumulación de ácidos y, como resultado, inhiben la corrosión. El índice de basicidad total (TBN) indica la cantidad de aditivos básicos presentes en muestras y, por lo tanto, puede utilizarse como medida de la degradación del lubricante. El método de prueba estándar para TBN en lubricantes es la titulación potenciométrica según la norma ASTM D2896. Este método requiere el uso de reactivos tóxicos e implica una secuencia de limpieza muy laboriosa. En comparación con el método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS, por sus siglas en inglés) es una técnica analítica rápida que no genera residuos químicos y efectúa el análisis del TBN en menos de un minuto.

La estabilidad a la oxidación de aceite lubricante biodegradable se determinó con el método Rancimat.

Los aceites de motor están expuestos a altas fuerzas de corte y elevadas temperaturas mientras el motor está en marcha. Las abrasiones mecánicas desprenden hierro y cobre, que actúan como catalizadores para la oxidación. Todo esto disminuye la durabilidad de los aceites de motor. La estabilidad a la oxidación con catalizadores de hierro y cobre puede dar una indicación aproximada de la vida útil. Con el 892 Professional Rancimat se puede realizar una determinación reproducible y precisa de la estabilidad a la oxidación.

Determinación de cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en emulsión de aceite de corte, usando la cromatografía de aniones con detección de conducitividad después de supresión química y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de sulfato en refrigerante para motores diesel, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y la diálisis para la preparación de muestras.

Determinación de cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en lubricantes refrigerantes mediante cromatografía de aniones seguida de detección de conductividad y UV (230 nm) después de supresión química y diálisis como preparación de muestras inline.

Determinación de fluoruro, acetato, formiato y cloruro en un líquido de frenos mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de glicolato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato, sulfato y oxalato en refrigerantes de motores mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, sulfito y oxalato en lubricante refrigerante usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad seguida de detección UV (ver AN-U-047) después de supresión secuencial usando la diálisis Metrohm «inline».

Determinación de fluoruro, formiato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, sulfato, oxalato y molibdato en un refrigerante usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química aplicando la diálisis «inline» Metrohm.

Esta nota de aplicación describe la determinación del contenido total de Ba, Ca, Mg, Pb y Zn en aceites lubricantes sin usar con el Optrode (610 nm). Los metales se mezclan primero con un excedente de EDTA. A continuación, el EDTA excedente se vuelve a titular con una solución de cloruro de magnesio hasta el punto final del indicador negro de eriocromo T.

El número de acidez (AN) de los aceites aislantes, de transformadores y de turbinas es crucial para garantizar el funcionamiento seguro, el control del equipo operativo y la prevención de la corrosión. Estos aceites generalmente tienen especificaciones de AN bajas y su determinación de AN mediante titulación manual con indicador de color es difícil, especialmente cuando se analizan muestras coloreadas. El uso de un titulador con un sensor fotométrico para detectar el punto final garantiza que las titulaciones siempre se realicen en las mismas condiciones. Esto aumenta enormemente la precisión y confiabilidad de los resultados, lo que a su vez se traduce en un mejor monitoreo de sus operaciones.

Los aditivos básicos se añaden a los derivados del petróleo para inhibir la corrosión, ya que tienen un efecto neutralizador sobre los compuestos ácidos que se forman como resultado de los procesos de degradación. El índice de basicidad total (TBN) indica la cantidad de estos aditivos básicos presentes y, por lo tanto, puede utilizarse como medida de la degradación del producto derivado del petróleo. Utilice un sistema de titulación automatizado con sensor fotométrico para detectar el punto final garantizado. que las titulaciones se llevan a cabo siempre bajo las mismas condiciones. Esto mejora la precisión y la confiabilidad de los resultados. Esta nota de aplicación describe la determinación fotométrica totalmente automatizada del TBN en aceite de motor usado utilizando el Optrode de Metrohm para la indicación del punto final del naranja de metilo (a 520 nm).

Tanto los productos petrolíferos frescos como los usados pueden contener componentes ácidos como aditivos o productos de degradación. El índice de acidez (AN) es una medida de la cantidad relativa de ácidos presentes expresada como mg de KOH por g de muestra. Además, el AN se utiliza como parámetro de calidad de los aceites lubricantes tanto para evaluar la calidad de nuevas formulaciones como como indicador de la degradación de dichas formulaciones durante el servicio. El uso de un electrodo de pH adecuado para valoraciones no acuosas garantiza una determinación fiable del punto de equivalencia. Un diafragma de manguito flexible facilita su limpieza, especialmente después de su uso en muestras muy contaminadas, como por ejemplo en aceites de motor usados. El uso del electrodo correcto aumenta enormemente la precisión y confiabilidad de los resultados. Esta nota de aplicación describe la determinación potenciométrica del índice de acidez según ASTM D664 e IP 177 utilizando el electrodo de pH Solvotrode easyClean.

Los productos químicos básicos se añaden a los productos derivados del petróleo para prevenir la corrosión, ya que neutralizan los componentes ácidos que se forman durante el uso y el envejecimiento de estos productos. El índice de basicidad (BN) da una indicación de la cantidad de estos aditivos básicos presentes y puede utilizarse como una medida de la degradación del producto derivado del petróleo. Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de basicidad según las normas ISO 3771, ASTM D2896 e IP 276 utilizando el Metrohm Solvotrode easyClean y el sistema OMNIS totalmente automatizado.

Esta nota de aplicación describe la determinación conductimétrica del índice de base total conforme a IP 400.

Con el OMNIS Titrator es posible una determinación totalmente automatizada del índice de acidez total y del índice de base total en aceites de motor según ASTM D664 y ASTM D2896.

Para titulaciones en medios de baja conductividad (por ejemplo, titulaciones no acuosas), la indicación potenciométrica puede resultar perturbada por efecto de señales interferentes. Cuando se utiliza la amplificación diferencial, estas señales son medidas tanto por el electrodo de medida como por el de referencia y así se neutralizan. Por lo tanto, es posible obtener curvas de titulación más suaves y resultados más reproducibles.Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de acidez y del índice de basicidad en el aceite de motor usado mediante la amplificación diferencial con un sistema OMNIS completamente automatizado.

El índice de bromo es un parámetro importante para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en productos petrolíferos. El índice de bromo se determina generalmente mediante una titulación electroquímica a 5 °C, donde el bromo se genera in situ a partir de una solución de bromuro/bromato. Para la titulación se utiliza una mezcla disolvente de ácido acético glacial, metanol y cloroformo. En esta Application Note, el cloroformo tóxico fue reemplazado por carbonato de dietilo.

El número de bromo indica el grado de insaturación y se basa en la simple adición de bromo a los dobles enlaces de los alquenos. Se consume un mol de bromo por cada mol de doble enlace carbono-carbono (C=C) presente en una sustancia. En los derivados del petróleo, el número de bromo corresponde al contenido de olefinas.Normalmente se utilizan disolventes clorados para la determinación del número de bromo. En esta nota de aplicación se han sustituido por tolueno. Esto hace que la determinación sea más ecológica. La titulación se realiza automáticamente en un sistema OMNIS en combinación con un electrodo doble de alambre de platino. Con esta configuración, se puede realizar una determinación rápida y precisa mediante valoración potenciométrica.

La corrosión de los componentes metálicos es un problema inherente a los motores, ya que los metales tienden naturalmente a oxidarse en presencia de agua o ácidos. Un mayor contenido de ácido se refleja en un valor de pH bajo y podría provocar una serie de problemas, como una vida útil en almacenamiento (estabilidad) más corta o una menor capacidad de amortiguación del refrigerante o antioxidante del motor utilizado. En esta Nota de Aplicación, las muestras de refrigerantes o antioxidantes de motor se disuelven en agua, y la medida del pH con el Profitrode se realiza de acuerdo con la norma ASTM D1287.

La corrosión de los componentes metálicos es un problema inherente a los motores, ya que los metales tienden naturalmente a oxidarse en presencia de agua o un valor de pH bajo. La alcalinidad de reserva de los refrigerantes y antioxidantes del motor es una medida de la capacidad de amortiguación para absorber la acidez. La alcalinidad de reserva se utiliza con frecuencia para el control de calidad durante la producción y suele figurar en las especificaciones de los refrigerantes. Por lo tanto, es importante realizar una determinación rápida y precisa.Esta Application Note describe la determinación directa de la alcalinidad de reserva según la norma ASTM D1121. El uso de un sistema totalmente automatizado permite una determinación precisa y fiable debido a la reducción de errores humanos. Además, el operador tiene la libertad de realizar otras tareas que aumentan la eficiencia del laboratorio.

El índice de bromo es un parámetro importante para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos derivados del petróleo. Para la titulación se utiliza normalmente una mezcla disolvente de ácido acético glacial, metanol y diclorometano.En esta Application Note, el disolvente clorado de la mezcla disolvente se sustituyó por tolueno, lo que dio lugar a un método más beneficioso para el medio ambiente en comparación con las normas ASTM D2710 e IP 299.

El índice de bromo es un importante parámetro de control de calidad para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos aromáticos y, por lo tanto, es una medida de la presencia de insaturación alifática en estos materiales. El bromo generado in situ reacciona con los dobles enlaces alifáticos. Al finalizar la titulación, un exceso de bromo libre provoca un cambio repentino en el potencial medido, lo que indica el punto de equivalencia.

El índice de acidez total (TAN) es un parámetro importante para evaluar la acidez de aceites y combustibles. Esta nota de aplicación determina el TAN mediante valoración conductimétrica.

Determinación de nitrito y nitrato en un lubricante refrigerante usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad (véase AN S-274) seguida de detección de UV después de supresión secuencial aplicando la diálisis «inline» Metrohm.

La formación de incrustaciones es un problema crítico en los sistemas de refrigeración que provoca daños en el sistema, lo que genera enormes pérdidas operativas. Un componente importante de la formación de incrustaciones es la sílice. La sílice amorfa y los silicatos metálicos especialmente tienden a formar incrustaciones. Por lo tanto, es crucial conocer la concentración de sílice en los agentes refrigerantes. Mediante cromatografía iónica con detección UV/VIS y PCR, es posible determinar tanto el contenido de silicato libre como el contenido total. La dilución de la muestra en agua ultrapura y la inyección directa proporciona la concentración de silicato libre. El contenido de silicato total se determina después de la hidrólisis de la sílice amorfa mediante la dilución de la muestra en el eluyente alcalino, y la inyección después de un tiempo de reacción (por ejemplo, 4 horas) antes del análisis.

Determinación polarográfica de formaldehído con el DME en una solución alcalina.

La comprobación del contenido de antioxidantes de los aceites lubricantes en servicio es fundamental para el tiempo de actividad de los equipos, así como para reducir los costes de funcionamiento y los gastos de reparación. Las metodologías de ensayo, como el RPVOT (ensayo de oxidación en recipientes a presión rotativos), son largas y costosas de realizar. La vida útil restante es un método voltamétrico contrastado para comprobar el contenido de antioxidante activo restante en minutos. Dependiendo del electrolito, se pueden determinar los antioxidantes aromáticos amínicos y fenólicos o los antioxidantes fenólicos ligados.Por primera vez, se demuestra un sistema totalmente automatizado que muestra una mejora espectacular en la repetibilidad de los datos para la confianza en los informes. Se ahorra tiempo al operador durante la preparación de la muestra y se elimina la interpretación manual irreproducible mediante un procesamiento de software completamente autónomo. El usuario añade la muestra en los viales y, a continuación, el proceso de determinación de la serie de muestras (incluida la preparación de la muestra y los cálculos de los resultados) se realiza automáticamente. El sistema se basa en los métodos ASTM D6810, ASTM D6971, ASTM D7527 y ASTM D7590.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS, por sus siglas en inglés) es una técnica analítica ampliamente utilizada para el análisis cuantitativo de diversos productos en investigación y aplicaciones industriales. Este documento técnico resume el flujo de trabajo del desarrollo de métodos cuantitativos según la norma ASTM E1655.

El control de calidad se ve afectado por diversas dificultades que pueden influir en el funcionamiento del laboratorio de control de calidad. El presente documento técnico proporciona estrategias para simplificar el control de calidad diario utilizando la espectroscopía del infrarrojo cercano combinada con un software inteligente específico como Vision Air.

El número de acidez (AN) es una medida de la calidad de los aceites y su potencial para aumentar la corrosión. En el análisis de aceites frescos, sin usar, el AN se utiliza para asegurar la calidad especificada por el fabricante, mientras que en el caso de los aceites usados, el AN se determina para observar su aumento hasta alcanzar un nivel crítico. Aunque generalmente se asume que el AN se correlaciona con el potencial corrosivo del aceite, esto no es exactamente correcto, ya que es el cambio del valor de AN lo que indica este problema. Por lo tanto, es necesario determinar el AN de forma regular. Ya existen varios estándares para determinar AN mediante métodos de titulación, sin embargo también es posible medir este parámetro mediante la metodología espectroscópica (NIRS). No importa qué técnica elija, Metrohm lo tiene cubierto con instrumentos de alto rendimiento adecuados para estas normas publicadas.

La subestimación de los procesos de control de calidad (CC) es uno de los principales factores que conducen al fracaso de los productos internos y externos, que según se ha informado causan una pérdida de facturación de entre el 10 y el 30%. Como resultado, se han establecido muchas normas diferentes para ayudar a los fabricantes con su proceso de CC. Sin embargo, el tiempo de obtención de resultados y los costes asociados a los productos químicos pueden ser bastante excesivos, lo que lleva a muchas empresas a implementar la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en su proceso de control de calidad. Este documento ilustra la capacidad de la NIRS y muestra un potencial de ahorro de costes de hasta el 90%.

Conocer el contenido de agua de los aceites lubricantes, aditivos y productos similares es importante en la fabricación, compra, venta o transferencia de productos derivados del petróleo para ayudar a estimar sus características de calidad y rendimiento. La monitorización del contenido de agua de esos productos puede prevenir los daños a infraestructuras y garantizar un funcionamiento seguro evitando los procesos de corrosión y el consiguiente desgaste del motor. Este documento técnico explica la fácil determinación de la humedad de las muestras de productos derivados del petróleo mediante la titulación Karl Fischer coulométrica según los tres procedimientos descritos en el método ASTM D6304. Se hace una comparación entre los procedimientos para determinar cuál es el más adecuado para los diferentes tipos de muestras.

La voltamperometría (VA) es un método rápido y establecido para probar el contenido de antioxidantes remanente en lubricantes industriales. La configuración flexible y modular del sistema VA de Metrohm que se analiza en este White Paper ofrece resultados más repetibles y reproducibles que cumplen con todos los requisitos de ASTM. Además, los usuarios pueden automatizar el proceso de análisis completo, lo que hace posible ejecutar series de muestras completamente desatendidas.

OMNIS Client/Server aumenta el rendimiento empresarial con una gestión de servidores escalable, reduciendo costos al disminuir el hardware, el uso de energía y el mantenimiento en todas las ubicaciones.