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Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Sulfato y cloruro se determinan en muestras de etanol desnaturalizado por medio de cromatografía de intercambio de aniones según ASTM D7319.

El control de la producción y de la calidad de los biocombustibles exige métodos de análisis efectivos, rápidos y precisos. La cromatografía iónica (CI) es la técnica óptima para este fin.Trazas de aniones en una mezcla de gasolina/etanol se pueden determinar con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de la matriz «inline&187; Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Mientras los aniones se retienen en la columna de preconcentración, la matriz orgánica interferente de gasolina/bioetanol se elimina por lavado.Metales alcalinos perjudiciales y metales alcalinotérreos que se extraen con el agua en el biocombustible se determinan en la gama de sub-ppm usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa, aplicando una extracción automatizada con ácido nítrico, seguida de diálisis «inline&187; Metrohm. A diferencia de sustancias de alto peso molecular, los iones en la matriz de alta fuerza iónica pasan por difusión a través de una membrana a la solución de aceptación de agua con baja fuerza iónica. En muestras de reactor de biogás, ácidos orgánicos de bajo peso molecular se forman por biodegradación de la materia orgánica. Su perfil permite sacar conclusiones importantes sobre el progreso de la reacción de digestión anaeróbica. Ácidos grasos volátiles y lactato pueden determinarse con precisión por medio de la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida depués de la diálisis o la filtración «inline&187;.

El análisis tratado en este trabajo es la detección de bromuro, sulfato, ácidos monocarboxílicos alifáticos y diversos metales alcalinotérreos en la gama de sub-ppm, en presencia de muy altas concentraciones de sodio y cloruro. Bromuro, sulfato, acetato y butirato se pueden determinar de modo fiable mediante detección de conductividad con supresión. Debido a los efectos de matriz, el propionato sólo se puede determina cualitativamente. Este inconveniente puede resolverse acoplando el cromatógrafo iónico (CI) a un detector espectrométrico de masas (MS). Se reducen así las interferencias de matriz y se aumenta considerablemente la sensibilidad. Los cationes de magnesio, bario y estroncio se determinan mediante detección de conductividad sin supresión.

Se describen diferentes procedimientos de control como la determinación del índice de acidez y de iodo en biodiesel y el análisis de cloruro y sulfato en bioetanol.

Los combustibles comerciales son complejas mezclas de cientos de hidrocarburos diferentes. Para la calibración de motores de prueba o tareas de investigación experimental o computarizada avanzadas, se modelan por medio de mezclas sustitutas de múltiples componentes que representan adecuadamente las características físicas y químicas deseadas. Por definición, cada índice de octano y cetano corresponde a una relación de combustibles de referencia primarios (PRFs). Sobre la base de esta información, el dosificador automático controlado por tiamoTM prepara las mezclas de sustitutos. El ajuste reduce drásticamente los pasos de preparación manual que llevan mucho tiempo y son susceptibles de error; también se evita el contacto con disolventes peligrosos. Además, los resultados precisos y exactos se presentan en forma de informes adaptables a las necesidades, que cumplen con todas las exigencias GLP y GMP actuales.

Actualmente se presta gran atención a la presencia de cobre en mezclas combustibles de etanol porque el Cu2+ cataliza reacciones oxidantes que provocan un deterioro de olefinas y la formación de goma. Anodic stripping voltammetry (ASV), o voltamperometría de redisolución anódica, es una de las técnicas más sensibles y precisas para los análisis de trazas de metales y se demuestra aquí para la determinación de Cu(II) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras. Los iones de cobre se depositan eléctroquímicamente sobre la superficie de un electrodo de gota de mercurio (HMDE), antes de la redisolución cuantitativa del cobre amalgamado (disolución anódica), registrándose una curva de potencial-corriente.Condiciones experimentales como tiempo de deposición y potencial así como el electrolito y el electrodo de referencia adecuados se determinaron en experimentos preliminares. Para muestras sintéticas con Cu2+ añadido (5…100 µg/L), se obtuvieron tasas de recuperación de entre 96 y 112%. La muestra de cobre E85 tuvo una recuperación del 100%. Las desviaciones estándar relativas para concentraciones de Cu2+ de 5 µg/L y superiores fueron del 8.0 % y 5.5%, respectivamente. Usando un tiempo de preconcentración de 60 s a -0.7 V versus Ag/AgCl, se obtuvo una gama lineal de 0…500 µg/L con un límite de detección de 2 µg/L.

Este póster describe la combinación de la preparación de muestras inline y la cromatografía iónica para el análisis de aniones y cationes en biocombustibles. Además, se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación.

El método de titulación termométrica presentado aquí permite una determinación simple y directa del número de acidez total (TAN) en productos derivados del petróleo. Es una alternativa invaluable a los métodos manuales y potenciométricos actuales. La titulación termométrica utiliza un sensor de temperatura que no requiere mantenimiento, no requiere rehidratación y está libre de incrustaciones y efectos de matriz. El procedimiento requiere una preparación mínima de la muestra. Los resultados concuerdan estrechamente con los del procedimiento titulométrico potenciométrico según ASTM D664, pero el método de titulación termométrica es muy superior en términos de reproducibilidad y velocidad de análisis, y las determinaciones se completan en aproximadamente un minuto.

Se determina el contenido de agua de diferentes muestras de biodiesel por medio de la valoración coulométrica directa, del método del horno Karl Fischer y de un procedimiento Karl Fischer automático en conformidad con la norma EN ISO 12937.

Los compuestos carbonílicos (CC) se encuentran en muchos productos como los bioaceites y combustibles biológicos, disolventes cíclicos y acíclicos, aromatizantes y aceites minerales. Los compuestos de carbonilo pueden ser responsables de la inestabilidad de estos productos durante el almacenamiento o el procesamiento. Especialmente los bioaceites de pirólisis son conocidos por causar problemas durante el almacenamiento, manejo y los procesos para mejorarlos. El presente boletín describe un método de titulación analítica acuosa y no acuosa para la determinación de compuestos carbonílicos mediante titulación potenciométrica.

La determinación del contenido de plomo en combustibles de la industria de automóviles ha adquirido mucha importancia desde la introducción de la técnica de catalizadores. Incluso bajos contenidos de plomo afectan negativamente a la eficacia de los catalizadores o hasta pueden desactivarlos. Por otra parte, todavía hay muchos vehículos en el mercado que utilizan gasolina con plomo (aditivos de tetraalquilplomo). También aquí es interesante conocer el contenido de plomo.De conformidad con DIN 51769 y ASTM 0-1269, se describe aquí un procedimiento simplificado para la determinación del plomo en productos a base de aceites minerales. Los productos se precipitan con HCI y los compuestos de plomo se transforman en cloruro de plomo(II). Después de la extracción con agua, se lleva a cabo la determinación de plomo por voltamperometría de preconcentración.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

El boletín describe la determinación potenciométrica de anhidrido sulfuroso, sulfuro de carbono y mercaptanos en productos gaseosos y líquidos de la industria del petróleo (gas natural, gas líquido, soluciones de absorción usadas, productos destilados, kerosina, gasolina, kerosina de aviación, etc.). Las muestras se titulan con una solución de nitrato de plata con alcohol, empleando el Titrode Ag.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Como la determinación del contenido exacto de glicéridos individuales en grasas y aceites es difícil y requiere mucho tiempo, se utilizan varios parámetros de suma de grasas o índices de grasas para la caracterización y el control de calidad de grasas y aceites. Las grasas y los aceites no solo son esenciales para cocinar, sino que también son un ingrediente importante en productos farmacéuticos y de cuidado personal, como pomadas y cremas. En consecuencia, varias normas y estándares describen la determinación de los parámetros de control de calidad más importantes. Este Application Bulletin describe ocho métodos analíticos importantes para los siguientes parámetros de grasa en aceites y grasas comestibles:Determinación del contenido de agua según el método de Karl Fischer; Estabilidad a la oxidación según el método Rancimat; Valor de yodo; Valor de peróxido; Valor de saponificación; Valor de acidez, ácidos grasos libres (FFA, por sus siglas en inglés); Índice de hidroxilo; Trazas de níquel mediante polarografía; Se tiene especial cuidado en evitar los disolventes clorados en estos métodos. Además, todos los métodos mencionados están automatizados cuando resulta posible hacerlo.

Este boletín describe la determinación del agua en gases no explosivos y no combustibles con el método de determinación coulométrico según Karl Fischer. Este método también es apto para contenidos muy bajos de agua.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

La determinación de los parámetros físicos y químicos como la conductividad eléctrica, el valor de pH, los valores p y m (alcalinidad), el contenido de cloruro, la dureza de calcio y magnesio, la dureza total, así como del contenido de fluoruro, es necesaria para evaluar la calidad del agua. Este boletín describe cómo determinar los parámetros mencionados anteriormente en un experimento analítico individual.Otros parámetros importantes en el análisis del agua son el índice de permanganato (PMI) y la demanda química de oxígeno (COD). Por lo tanto, este Application Bulletin describe además la determinación totalmente automatizada del PMI según la EN ISO 8467, así como la determinación de la COD según la DIN 38409-44.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

El sistema de titulación presentado puede utilizarse para la determinación totalmente automatizada del índice de hidroxilo (HN) según las normas ASTM E1899 y EN ISO 4629-2. El método permite la determinación de polioles y oxoaceites sin hervir bajo reflujo u otra preparación de muestras y es, por lo tanto, un gran beneficio para los laboratorios que tienen que hacer frente a un gran número de muestras.Las normas EN 15168 y DIN 53240-3 se basan en el mismo método de análisis que se utiliza en la norma ASTM E1899.

Este boletín describe un procedimiento para determinar el índice de bromo (BI) usando titulación coulométrica. El índice de bromo es la fracción de compuestos insaturados reactivos (la mayoría dobles enlaces C=C) en hidrocarburos encontrados en la industria petroquímica. Los dobles enlaces se dividen con la adición accesoria de bromo.

La determinación del índice de acidez desempeña un papel importante en el análisis de los productos derivados del petróleo. Esto se manifiesta en los numerosos procedimientos normalizados que se utilizan en todo el mundo (especificaciones internas de empresas multinacionales, especificaciones nacionales e internacionales de ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Estos procedimientos se diferencian principalmente en la composición de los disolventes y reactivos de titulación utilizados.En este boletín se describe la determinación del índice de acidez en los productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación.La determinación potenciométrica se describe según ASTM D664, la fotométrica según ASTM D974 y la titulación termométrica según ASTM D8045.

Este Boletín de Aplicación muestra la determinación del número de base total en productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación de acuerdo con diversos estándares.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado para la determinación automatizada del contenido de agua en muestras líquidas por medio de la titulación Karl Fischer coulométrica. El volumen de muestra máximo es de 5 mL. Se llenan hasta 160 muestras en frascos de cristal y se cierran con tapas. De este modo, el contenido de agua de las muestras no varía. Las muestras se succionan y se transfieren a la célula coulométrica a través de una aguja. El software tiamo™controla el sistema.

Esta aplicación contiene información sobre la determinación del título en la titulación Karl Fischer, en especial, sobre el estándar de agua apto para una determinación del título y el manejo correcto de este.La determinación del título para reactivos de titulación Karl Fischer es esencial, ya que el título puede modificarse a causa de la humedad del aire. La frecuencia de la determinación depende del reactivo de titulación y de la estanqueidad del sistema.En la titulación Karl Fischer, el título consta de la unidad mg/mL. El valor calculado en una determinación del título indica cuántos miligramos de agua reaccionan en un mililitro de reactivo de titulación.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación del índice de acidez total en varias muestras de aceite mediante titulación termométrica catalítica según ASTM D8045.

Determinación de trazas de litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en etanol, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa aplicando la eliminación de matriz inline de Metrohm.

Determinación de trazas de lutecio, itérbio, tulio, erbio, terbio, gadolino, samaro, neodimio, praseodimio, cerio y lantano, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de potasio, magnesio y calcio en biodiesel mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la extracción automática seguida de diálisis inline Metrohm.

Determinación de trazas de lutecio, yterbio, tulio, ebio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio y lantanio mediante cromatografía de cationes con elución de gradiente y detección UV/VIS después de derivatización post-columna con arsenazo III.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario en un agua residual de una instalación fuera de la costa usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

En la producción de gas natural, resulta extremadamente importante la eliminación de la contaminación, en particular de los gases ácidos, por ejemplo, H2S y CO2. Estos gases ácidos se eliminan en el lavado de gas con aminas mediante el tratamiento químico con aminas o alcanolaminas. Esta Application Note muestra un análisis sencillo y preciso mediante la separación de diversas aminas y cationes estándar en una columna como la Metrosep C 6 - 250/4,0 y, directamente a continuación, la detección de la conductividad.

N-metildietanolamina y piperazina se utilizan en soluciones de lavado, por ejemplo, en el proceso del gas natural. La prueba de este tipo de muestras por cromatografía iónica precisa una buena resolución y la separación de aminas respecto a los cationes estándar. La separación se consigue en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

Antes del proceso de licuefacción del gas natural, el carbonato y el sulfuro de hidrógeno deben eliminarse a través de una solución de lavado que contiene piperazina y N-metildietanolamina (MDEA). La relación de concentración de los dos componentes se determina por cromatografía iónica en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

El mecanizado abrasivo de, por ejemplo, piezas metálicas requiere un lubricante refrigerante. Su propósito, además de la refrigeración y lubricación, es inhibir la corrosión. Las aminas se añaden a la emulsión para mantener el pH alto. En la aplicación real, es necesario analizar la DCHA y la MDCHA junto con otros componentes amínicos y cationes inorgánicos. Para evitar la contaminación de aceite en el sistema de cromatografía iónica, se aplica la diálisis inline. La detección se realiza mediante la detección de conductividad directa.

La bicina (ácido 2-(bis(2-hidroxietil)amino)acético) es un componente corrosivo. Debe evitarse en disolventes edulcorantes de gas ácido. Estos disolventes están basados en aminas orgánicas. La bicina es anfotérica y contiene un grupo carboxílico y un grupo amínico. En las condiciones aplicadas, los grupos amínicos están al menos parcialmente protonados y, por lo tanto, pueden separarse mediante cromatografía catiónica. El modo de detección es la detección directa de la conductividad.

El gas licuado de petróleo (GLP) natural es una mezcla de gases de hidrocarburos (por ejemplo, propano y butano), pero también contiene contaminantes ácidos (por ejemplo, dióxido de carbono o sulfuro de hidrógeno). Estos gases se deben eliminar del gas de petróleo, ya que son altamente corrosivos. Esta etapa de purificación, denominada "dulcificación", se realiza a menudo utilizando soluciones de aminas alcalinas. De este modo, la solución amínica absorbe los gases ácidos, mientras que el GLP crudo se neutraliza. Para garantizar que los residuos de aminas en el gas endulzado no influyan en la calidad del gas, las aminas en el GLP final se determinan lavando el gas con ácido acético como se describe en el método UOP 936-96. El reciente método permite la cuantificación de las aminas dimetilamina (DMA), dietilamina (DEA), dipropilamina (DPA) y dibutilamina (DBA) por separación de los cationes estándar.

La isopropilamina y la diciclohexilamina se utilizan como emulgentes y deben determinarse en las emulsiones junto con los cationes de referencia. Sin embargo, las emulsiones no deben inyectarse directamente en el cromatógrafo iónico, ya que los componentes orgánicos pueden dañar la fase estacionaria del intercambiador de iones en la columna de separación. La diálisis inline como preparación de la muestra es la herramienta perfecta para tales muestras. Los iones de interés se separan de la fase orgánica por difusión a través de la membrana hidrófila, lo que protege la columna. La automatización completa hace que los análisis sean aún más fáciles y más eficientes para el usuario.

Los gases de combustión industriales nocivos como el H2S y el CO2 provocan la corrosión de las tuberías y dañan el medio ambiente. La adición de la cantidad correcta de aminas en las soluciones de depuración, por ejemplo, etanolaminas y metilaminas, neutralizará estos gases ("endulzamiento de gases"). El análisis de cationes no suprimidos con detección directa de la conductividad es una técnica sencilla y robusta para la cuantificación de la monoetanolamina (MEA), la dietanolamina (DEA), la trietanolamina (TEA), la monometilamina (MMA), la dimetilamina (DMA) y la trimetilamina (TMA) mediante cromatografía iónica. Gracias a la alta capacidad de la columna Metrosep C 6, se pueden inyectar grandes volúmenes sin comprometer las formas de los picos. La técnica analítica puede utilizarse a escala de laboratorio, pero también para el análisis de procesos.

Determinación de cloruro y sulfato (no cuantificada) en una muestra de aceite de alta viscosidad por medio de reacción química por combustión y cromatografía de aniones con detección de conductividad, después de supresión secuencial. Palabra clave: pirohidrólisis

Esta Application Note trata la determinación de la cantidad de flúor y azufre en gas licuado certificado por medio de la Combustion IC de Metrohm. Las determinaciones consecutivas se realizan parcialmente en paralelo: mientras que se analiza por CI la solución de absorción de una muestra ya quemada, se lleva a cabo la combustión de la siguiente muestra.Palabra clave: pirohidrólisis

A partir de esta fracción de cera de la destilación de aceite crudo se obtienen parafinas y aceites de lubricación. Ambos deberían tener un bajo contenido de cloruro. Esta Application Note describe la determinación del contenido de cloruro en la combustión inline. A pesar de que no sucede en esta aplicación, con este método se puede cuantificar también el contenido de azufre.Palabra clave: pirohidrólisis

Esta nota trata de la determinación del contenido en flúor y cloro en una muestra de gas licuado (LPG, gas licuado del petróleo); en otras palabras, de halógenos en una mezcla de propano y butano. El flúor proviene del perfluorobutano, y el cloro, del clorometano. Se introduce una muestra de 50 µL mediante el módulo LPG/GSS en el sistema de combustión. Los halógenos liberados en la combustión serán determinados mediante cromatografía iónica con una técnica de inyección inteligente Partial Loop después de una eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

El aceite de palma es un aceite vegetal que no se utiliza únicamente en la industria alimentaria, sino también para la producción de jabones y productos de higiene corporal. Además, es una materia prima importante en la producción de biodiésel. Según el grado de refinado, el aceite de palma puede tener un color rojo, rojizo o incluso tener una apariencia transparente. A través del refinado se eliminan los carotenos responsables del color, y el aceite muestra un color más claro. En esta nota se determina el contenido en cloro y azufre de distintos aceites de palma mediante Combustion IC.Palabra clave: pirohidrólisis

La norma ASTM D7994-17 describe la determinación de flúor, cloro y azufre en el gas licuado de petróleo (LPG) mediante la combustión pirohidrolítica oxidante seguida de la cromatografía iónica. Se analiza una muestra de butano sintético. Se inyectan 50 µL de muestra en el sistema de combustión mediante el módulo de LPG. Los productos de combustión se analizan mediante CI aplicando la técnica de inyección Partial Loop inteligente después de la eliminación de la matriz inline.

El contenido de cloruro orgánico en el petróleo crudo se determina según la ASTM D8150 en la fracción de nafta después de la destilación. La fracción de nafta se lava con sosa cáustica y agua, respectivamente, para eliminar el sulfuro de hidrógeno y los haluros inorgánicos. Aquí se presenta la determinación de cloruro orgánico después de la combustión inline. Aunque el contenido de azufre no era de interés en esta aplicación, la misma configuración permite la cuantificación de azufre.

El petróleo crudo normalmente no contiene haluros orgánicos. Estos se introducen en las instalaciones de producción, en las tuberías o en los depósitos de almacenamiento. Estos componentes producen HF, HCl y otros ácidos en los procesos de reformado e hidrotratamiento, lo que provoca la corrosión y la contaminación del catalizador. La especiación de los haluros es un parámetro importante a medir para rastrear la fuente de contaminación. Las especificaciones actuales esperan encontrar menos de 2 mg/kg de cloro orgánico en el petróleo crudo. El azufre en el petróleo crudo se podría cuantificar sobre la marcha. Dada la solicitud específica de esta aplicación, solo se determinan los halógenos.

Las especies de azufre son contaminantes críticos en el gas amoníaco. Pueden causar la sulfuración de metales a alta temperatura, formar complejos agresivos con otros elementos o reaccionar posteriormente en procesos en los que se utiliza el gas amoníaco. La concentración de esas impurezas tiende a ser muy baja, pero no pueden superar los niveles críticos de 0,5 mg/L. Aunque este nivel está muy cerca del valor blanco del sistema Combustion IC, la configuración puede utilizarse para demostrar que no se superan esos límites críticos.

Corrosión se refiere a un proceso que involucra la deterioración o degradación del metal. El ejemplo más común de corrosión es la formación de óxido sobre el acero. La mayoría de los fenómenos de corrosión son de naturaleza electroquímica y consisten en al menos dos reacciones sobre la superficie del metal que se corroe.

Los métodos electroquímicos ofrecen una alternativa a los métodos tradicionales utilizados para determinar la tasa de corrosión. Por ejemplo, las tasas de corrosión, las velocidades a las que un espécimen se corroe, pueden calcularse a partir de medidas electroquímicas simples como la voltamperometría de barrido lineal (LSV, por sus siglas en inglés).

La resistencia a la polarización (Rp) puede cuantificar la resistencia a la corrosión de los metales como alternativa al análisis de Tafel. Se discute su metodología y uso práctico tal como se describe en ASTM G59.

La espectroscopia de impedancia electroquímica, abreviada como EIS por sus siglas en inglés, ha demostrado ser muy eficaz en la medida de resistencias de polarización contra sistemas de corrosión y la determinación de mecanismos de corrosión.

Un inhibidor de la corrosión es una sustancia que reduce la velocidad de corrosión de un metal. Un inhibidor de la corrosión se añade al ambiente corrosivo, por lo general, en una pequeña concentración. Esta Application Note muestra cómo se pueden utilizar los aparatos de Metrohm Autolab para comprobar la calidad de los inhibidores.

Esta Application Note se basa en la norma ASTM G150, desarrollada para probar la resistencia del acero fino, y otrasaleaciones relacionadas con el acero fino en la formación de picaduras a temperaturas elevadas. Esto se logra determinando la temperatura crítica de picadura (CPT, por sus siglas en inglés) independiente del potencial, definida como la temperatura más baja a la que se produce la evolución de la picadura. El experimento CPT consiste en aplicar un potencial a la muestra mientras se eleva la temperatura de la célula y registrar la corriente.

En esta Application Note se describe cómo las medidas SDM (Stepwise Dissolution Measurement o medida de disolución gradual) muestran la disolución gradual de muestras revestidas de aluminio. El objetivo es entender mejor los procesos de corrosión. Junto con el software NOVA y la célula de corrosión 1 L, el Autolab PGSTAT204 es una opción excelente para realizar medidas rápidas y precisas de la corrosión y de SDM.

En esta Application Note, se aplica la técnica EIS sobre tres muestras recubiertas de aluminio, antes y después de la medición por disolución gradual (SDM, por sus siglas en inglés). Esta técnica ha sido revisada en la Application Note AN-COR-08.

La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.

La norma ASTM G100 es un método electroquímico para probar la corrosión localizada del aluminio 3003-H14 y otras aleaciones. Una polarización galvanostática cíclica en escalera se compone de un barrido hacia arriba y hacia abajo. Los valores potenciales al final de cada paso se recogen y ajustan linealmente, y se encuentran los valores potenciales a corriente cero.

Esta nota de aplicación evalúa la corrosión en acero inoxidable tipo 430 según ASTM G5 con VIONIC impulsado por INTELLO y una configuración de celda de corrosión que cumple con ASTM.

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) es una técnica utilizada en la investigación de la corrosión para simular en un entorno de laboratorio el flujo turbulento que suele producirse cuando se transportan líquidos a través de tuberías. El RCE se utiliza para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando las condiciones de flujo de la tubería. Los experimentos que implican el uso de un RCE están regulados por la norma ASTM G185. En esta Application Note, el RCE con una muestra de cilindro de acero al carbono 1018 se utilizó con la técnica de medida de polarización lineal (LP).

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se utiliza con éxito en un entorno de laboratorio para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando condiciones de flujo de tubería realistas. En esta Application Note, la tasa de corrosión se mide y compara entre las condiciones de flujo reposado y turbulento, manteniendo inalteradas todas las demás condiciones experimentales. Se utilizó la técnica de polarización lineal (LP) junto con el RCE (con y sin rotación).

Esta nota de aplicación detalla las mediciones de corrosión que cumplen con la norma ASTM G61 realizadas con VIONIC impulsado por INTELLO utilizando celdas de corrosión que cumplen con la norma ASTM de Metrohm.

El análisis de Tafel es una técnica electroquímica importante que se utiliza para comprender la cinética de reacción. Al estudiar la pendiente de Tafel, se revelan los pasos que determinan la velocidad en las reacciones de los electrodos, lo que ayuda a campos como la corrosión y la investigación de las pilas de combustible. Este método ayuda a las industrias a optimizar los procesos y mejorar el rendimiento de los dispositivos adaptando los materiales y las condiciones para una mayor eficiencia.

La gama de columnas Metrosep C Supp 2 tiene una base de poliestireno o divinilbenceno y, por lo tanto, se puede aplicar la supresión catiónica secuencial. La presente Application Note muestra la separación y detección de diferentes aminas en la versión de 150 mm de la columna con la posterior detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.

En esta nota de aplicación, los experimentos de permeación de hidrógeno se realizan siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM G148.

La celda de Devanathan-Stachurski (o «célula H») se utiliza con éxito para evaluar la penetración de hidrógeno a través de láminas o membranas. Como pequeñas cantidades de hidrógeno pasan a través de la lámina o membrana, se requiere un potenciostato muy sensible para su detección. En esta nota de aplicación se analiza un estudio de las propiedades de permeación de hidrógeno de diferentes láminas de hierro teniendo en cuenta los requisitos instrumentales.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

Determinación de valores de Número de Ácido Total (TAN) en biodiesel a <0,05 mg KOH/g de muestra.

Determinación automatizada del número de acidez total (TAN) en aceites lubricantes y crudos nuevos y usados utilizando el procesador de muestras 814 USB. Disolver la muestra de aceite en una mezcla de tolueno y 2-propanol, añadir paraformaldehído y titular con 0,1 mol/L o 0,01 mol/L de KOH en propan-2-ol. El punto final está indicado por una respuesta endotérmica causada por la despolimerización catalizada por base del paraformaldehído.Referencia: 1. M. Yo. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior y O. MI. S. Godinho. Determinación de la acidez de aceites utilizando paraformaldehído como indicador termométrico de punto final. Yo. Brazo. Quimica. Sociedad 13 (5) 692-694 (2002)

La titulación termométrica puede determinar el número de acidez total (TAN) de varios productos de petróleo crudo según ASTM D8045 sin necesidad de mantenimiento del sensor.

El contenido en agua de aceite de turbinas se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra, se usa la titulación coulométrica.

El contenido en agua de combustible diesel y gasolina se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra se usa la titulación coulométrica.

El contenido de agua en aceite lubricante usado se determina según Karl Fischer por titulación coulométrica. Para evitar reacciones secundarias no deseadas, se usan reactivos KF especiales.

El contenido de agua en aceite de silicona se determina según Karl Fischer por titulación coulométrica.

Esta Application Note describe la determinación del contenido de agua en aceite para transformadores mediante sistemas de hornos.

El índice de bromo indica el grado de insaturación y se basa en la simple adición de bromo al doble enlace de los alquenos. Se consume un mol de bromo por cada mol de doble enlace carbono-carbono. El índice de bromo indica el contenido de olefinas en hidrocarburos aromáticos. Esta Application Note describe la determinación por titulación coulométrica según la ASTM D1492.

La determinación del contenido de agua por titulación Karl Fischer volumétrica es uno de los análisis más importantes en todo el mundo. Mediante un sistema OMNIS compuesto por un OMNIS Titrator y un OMNIS Sample Robot, es posible el análisis completamente automático del contenido de agua en varios productos y matrices. El OMNIS Sample Robot puede realizar varias titulaciones diferentes en paralelo. En esta Application Note presentamos los resultados de una titulación Karl Fischer volumétrica realizada en paralelo a una titulación ácido-base acuosa en el mismo sistema. El contenido de agua no se ve influido por la titulación acuosa que se realiza en paralelo, lo que permite la combinación de titulaciones potenciométricas y titulaciones Karl Fischer en el mismo sistema automatizado.

La humedad en los productos derivados del petróleo causa varios problemas: la corrosión y el desgaste de las tuberías y los tanques de almacenamiento, un aumento de la carga de desechos que provoca una disminución de la lubricación, filtros bloqueados o incluso un crecimiento bacteriano perjudicial. Como resultado, el aumento del contenido de agua puede provocar daños en la infraestructura, mayores costes de mantenimiento o incluso paradas no deseadas.La titulación de Karl Fischer coulométrica es el método preferido para el bajo contenido de agua en los productos derivados del petróleo. El uso de un horno de Karl Fischer para vaporizar el agua presente en la muestra antes de la titulación no solo reduce enormemente las interferencias de la matriz, sino que también puede ser totalmente automatizado. Esto permite un análisis fiable y rentable del contenido de agua según la norma ASTM D6304 (procedimiento B) en productos como el gasóleo, aceites hidráulicos, lubricantes, aditivos, aceites de turbina y aceites base.

Los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón (normalmente imidazol), ya que la constante de la reacción depende del valor de pH. Por lo tanto, un pH constante asegura que los resultados sean lo más repetibles posible. En 2015, el imidazol fue clasificado por la Unión Europea como sustancia CMR (carcinógena, mutagénica o tóxica) y se añadió la declaración H360D, que indica posibles daños a la fertilidad o al feto. Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Para determinar el agua en el petróleo crudo, la norma ASTM D4928 recomienda la valoración coulométrica Karl Fischer con el método del horno, lo que permite una automatización completa para una alta reproducibilidad.

Determinación de ácido acetico, propiónico, butírico, valérico y caproico en agua producida, usando la cromatografía de aniones con medida de conductividad y detección MS después de adición post-columna de amonio para detección MS y diálisis en línea para preparación de muestras.

Determinación de fosfato en agua producida con hasta 100 g/L de cloruro y petróleo crudo, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad y MS después de diálisis en línea.

Determinación de dietilamina y trimetilamina aplicando la cromatografía de cationes con detección MS.

En los últimos años, se ha dado un impulso significativo a la reducción de los impactos ambientales de los combustibles mejorando su calidad. La determinación de los parámetros clave de calidad de la gasolina, a saber, el índice de octano research (RON, ASTM D2699-19), el índice de octano motor (MON, ASTM D2700-19), el índice antidetonante (AKI), el contenido de aromáticos (ASTM D5769-15) y la densidad, requiere convencionalmente varios métodos analíticos diferentes, que son laboriosos y necesitan personal cualificado. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución rápida y económica para el análisis multiparamétrico de la gasolina.

La gasolina de pirólisis (pygas) es un subproducto de la producción de etileno, que contiene diolefinas conjugadas no deseadas que la hacen inadecuada como combustible para motores. Para superar esta limitación, es necesario reducir el contenido de olefinas por debajo de los 2 mg/g de pygas en una unidad de hidrogenación selectiva (SHU). El valor de dieno, o valor de anhídrido maleico (MAV), suele determinarse por el trabajoso método de química húmeda Diels-Alder (UOP326-17), que requiere analistas altamente capacitados. A diferencia del método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es una solución analítica rápida y económica para la determinación del valor del dieno en la gasolina de pirólisis.

Esta Application Note describe la determinación de distintos números identificadores de acuerdo con las normas ISO y ASTM, para la caracterización del queroseno como combustible para reactores mediante espectroscopia de infrarrojo cercano. Con la ayuda de un NIRS XDS Process Analyzers se determinaron los siguientes parámetros: grado de densidad según el American Petroleum Institute (API), contenido en aromáticos, índice de cetano, ebullición según ASTM D86, punto de inflamación y congelación, viscosidad y contenido de hidrógeno. La determinación de todos estos parámetros se realiza de forma rápida y simple, con una sola medida.

Para el análisis de lubricantes, la determinación del índice de acidez (ASTM D664), la viscosidad (ASTM D445), el contenido de humedad (ASTM D6304) y el índice de color (ASTM D1500) requiere el uso de múltiples tecnologías analíticas y, en parte, grandes volúmenes de productos químicos. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una alternativa rápida y económica para la determinación del índice de acidez, la viscosidad, el contenido de humedad y el índice de color de los lubricantes. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis multiparamétrico de lubricantes en menos de un minuto.

Esta Application Note demuestra la transferencia de datos desde un aparato de transformada de Fourier hasta un aparato NIR dispersivo, mediante un control de calidad de aceites lubricantes como ejemplo de aplicación. Se demuestra que los aparatos FT-NIR se pueden sustituir por aparatos dispersivos sin la pérdida de tiempo que supone tener que medir la muestra varias veces y sin el posterior desarrollo de métodos.

Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (Vis-NIR) puede determinar el contenido de agua en las mezclas de etanol e hidrocarburos. La espectroscopía Vis-NIR es una alternativa rápida a los métodos de laboratorio convencionales: acelera la inspección de materias primas, la monitorización del proceso y el control del producto final.

El análisis del índice de acidez (AN, por sus siglas en inglés) de los lubricantes (ASTM D664) puede ser un proceso largo y costoso debido al uso de grandes cantidades de productos químicos y a los pasos de limpieza necesarios del equipo analítico entre cada medida. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una alternativa rápida y económica para la determinación del índice de acidez de los lubricantes. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis del AN en menos de un minuto.

El índice de cetano (ASTM D613), el punto de inflamación (ASTM D56), el punto de obturación del filtro en frío (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) y la viscosidad a 40 °C (ISO 3104) son parámetros clave a determinar para el diésel. calidad. Los métodos de prueba primarios son laboriosos y sumamente difíciles debido a la necesidad de utilizar diferentes métodos analíticos. Esta Application Note demuestra que el NIRS XDS RapidLiquid Analyzer proporciona una solución económica y rápida (menos de 1 minuto) para la determinación simultánea de estos parámetros clave en el diésel.

El control de calidad de los líquidos de escape diésel (DEF) es clave para asegurar el rendimiento catalítico óptimo y evitar daños en el sistema de escape de los vehículos diésel. El método estándar para determinar el contenido de urea consiste en medir el índice de refracción (ISO 22241-2:2019). El problema es que, aunque este método es rápido, no es tan preciso como otros métodos (por ejemplo, HPLC). Esta Application Note demuestra que el DS2500 Liquid Analyzer proporciona una solución rápida y de alta precisión para la determinación de urea en DEF. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (Vis-NIR) permite el análisis de los líquidos de escape diésel en menos de un minuto.

La producción de biocombustibles a partir de materias primas renovables ha crecido enormemente en los últimos años. El bioetanol es una de las alternativas más interesantes a los combustibles fósiles, ya que puede producirse a partir de materias primas ricas en azúcares y almidón. La fermentación del etanol es uno de los procesos de fermentación más antiguos e importantes utilizados en la industria biotecnológica. Aunque el proceso es bien conocido, existe un gran potencial para su mejora y una reducción proporcional de los costes de producción. Debido a la variación estacional de la calidad de la materia prima, los productores de etanol deben supervisar el proceso de fermentación para garantizar la calidad homogénea del producto. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) ofrece una predicción rápida y fiable del contenido de etanol, azúcares, grados Brix, ácido láctico, pH y sólidos totales en cualquier etapa del proceso de fermentación.

Esta nota de aplicación presenta la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) como una alternativa para la determinación del número de bromo en la pirólisis gasolina.

Esta nota de aplicación destaca la espectroscopia de infrarrojo cercano como una alternativa más rápida y rentable a la titulación KF para predecir el contenido de agua en el combustible diésel.

Los aditivos alcalinos en los lubricantes para motores se utilizan para evitar la acumulación de ácidos y, como resultado, inhiben la corrosión. El índice de basicidad total (TBN) indica la cantidad de aditivos básicos presentes en muestras y, por lo tanto, puede utilizarse como medida de la degradación del lubricante. El método de prueba estándar para TBN en lubricantes es la titulación potenciométrica según la norma ASTM D2896. Este método requiere el uso de reactivos tóxicos e implica una secuencia de limpieza muy laboriosa. En comparación con el método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS, por sus siglas en inglés) es una técnica analítica rápida que no genera residuos químicos y efectúa el análisis del TBN en menos de un minuto.

El método estándar para determinar RON en isomerato es con motores caros y que requieren un mantenimiento intensivo. En contraste con esto, el número de octano de investigación también se puede analizar mediante espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). NIRS proporciona resultados precisos en un minuto sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos.

La determinación de los parámetros clave de calidad del reformado, a saber, el índice de octano de investigación (RON, ASTM D2699-19), el contenido de aromáticos (ASTM D5769-15), el contenido de benceno, el contenido de olefinas y la densidad, requiere métodos convencionales laboriosos y que consumen mucho tiempo. Por el contrario, el analizador de líquidos Metrohm DS2500 puede medir todos estos parámetros y proporcionar resultados en un minuto sin necesidad de preparación de la muestra.

La determinación del contenido de biodiesel en diésel con espectroscopia NIR es rápida y no requiere preparación de muestra ni productos químicos, lo que reduce la carga de trabajo y los costos.

Determinación de ácido glicólico, ácido fórmico, ácido acético y ácido carbónico en una solución de absorción usando la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad después de la supresión química.

Acetato y formiato en soluciones de aminas usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad con supresión.

Determinación de formiato, acetato, propionato, isobutirato, butirato, isovaleriato, valeriato y capronato, usando la cromatografía de exclusión iónica con conductividad suprimida después de diálisis «inline».

El monoetilénglicol (MEG) se utiliza para eliminar el agua del gas natural antes de continuar con su procesamiento. Debido a las altas temperaturas aplicadas, se puede producir la degradación del glicol a ácido glicólico, fórmico y acético. Estas reacciones no son deseables, ya que los ácidos emergentes son corrosivos. La determinación de los ácidos orgánicos se consigue mediante cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad posterior a la supresión inversa.

Los disolventes edulcorantes de gas ácido se utilizan para eliminar gases ácidos como el H2S y el CO2 de los caudales. Típicamente, las aminas se aplican como componentes alcalinos en estos disolventes. La determinación de ácidos orgánicos (ácidos glicólico, acético, fórmico, propiónico y butírico) se realiza mediante cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad posterior a la supresión inversa.

El sulfuro y el cianuro son aniones tóxicos. Su determinación de trazas en cualquier tipo de muestra de agua, especialmente en aguas residuales, es necesaria por razones de seguridad. Sin embargo, las trazas de metal presentes en el eluyente pueden enmascarar a los aniones objetivo debido a la complejación. La adición de un agente complejante más fuerte al eluyente enmascara estos cationes metálicos permitiendo una determinación libre de interferencias. Esta aplicación se utiliza principalmente para el análisis de cianuro y/o sulfuro en el agua. Sin embargo, también cumple con los requisitos de la norma ASTM D2036 para la determinación de cianuros disociables en ácido débil, susceptibles y totales. La determinación de cianuro y sulfuro requiere un eluyente alcalino y una detección amperométrica. Esta Application Note describe una nueva combinación de columna y eluyente para una separación optimizada. La combinación consiste en la columna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 y un eluyente de hidróxido de sodio que contiene una traza de EDTA para la complejación del metal de transición. Esto se traduce en una mejor forma de pico y límites de detección por debajo de 0,1 μg/L.

El biodiésel o diésel verde se produce a partir de grasas y aceites vegetales, mediante la transesterificación de los triglicéridos contenidos en ellas y la obtención de glicerol libre y unido químicamente como subproductos. Esto acelera el deterioro del combustible y produce depósitos y obstrucciones en los filtros, por lo que se han establecido límites máximos de concentración mediante las normas ASTM D6751 en EE. UU. y EN 14214 en la UE.Ambas especificaciones establecen la determinación de glicerol libre y unido químicamente mediante cromatografía iónica. Esta Application Note describe la determinación mediante la columna Metrosep Carb 2 - 150/4,0 conforme a la norma ASTM D7591.

Esta Nota de aplicación del proceso detalla el análisis en línea simultáneo de H2S y NH3 en agua agria que se trató previamente en el separador de agua agria (SWS). El método incluye la limpieza y la calibración automáticas. Se suministran continuamente resultados rápidos y precisos para el control del proceso.

Los sistemas de captura de carbono eliminan el dióxido de carbono de los gases de combustión. El análisis en línea de aminas y dióxido de carbono mejora la eficiencia del uso de aminas y reduce los costos operativos.

El análisis automatizado en línea con el analizador de procesos a prueba de explosiones TI 2060 facilita el monitoreo constante del proceso de desalinización de petróleo crudo según ASTM D3230.

Online mercaptan and H₂S monitoring with the 2060 TI Ex Proof Analyzer certified for Zone-1 and Zone-2 areas.

El análisis del número de acidez en línea en diversos productos derivados del petróleo es posible con la titulación catalítica termométrica según ASTM D8045 utilizando el analizador de procesos a prueba de explosiones 2060 TI.

Una forma más segura de monitorear el contenido de humedad en las fracciones superiores de la unidad de destilación de crudo es con espectroscopía de infrarrojo cercano en línea utilizando el analizador 2060 The NIR-Ex.

En las refinerías, los productos de alto octanaje son deseados ya que se utilizan para producir gasolina premium. El reformado catalítico convierte la nafta pesada en un producto líquido de alto octanaje llamado reformado (una mezcla de aromáticos e isoparafinas C7 a C10). El reformado debe controlarse constantemente para garantizar un alto rendimiento a lo largo del proceso de refinado. Tradicionalmente, los índices de octano pueden medirse mediante dos metodologías diferentes: Modelos de Octano Inferido (IOM) y análisis de motores de octano en laboratorio. Sin embargo, éstos no proporcionan resultados "en tiempo real" y requieren un mantenimiento constante y la intervención humana para adaptarse a las condiciones actuales de funcionamiento. El análisis "en tiempo real" del índice de octano de los combustibles puede realizarse en línea mediante la tecnología de espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), que se ajusta perfectamente a las normas internacionales (ASTM). La utilización de un analizador de procesos NIRS XDS de Metrohm Process Analytics (versión ATEX) junto con un sistema de preacondicionamiento de muestras hace que el análisis del índice de octano sea sencillo, rápido y fiable, lo que permite realizar ajustes rápidos en el proceso para obtener un producto de mejor calidad y mayor rentabilidad.

Muchos parámetros de calidad de la fermentación se pueden monitorear simultáneamente directamente en el tanque con espectroscopía de infrarrojo cercano en línea, como el analizador NIR 2060.

En esta nota de aplicación, el 893 Professional Biodiesel Rancimat mide la estabilidad a la oxidación del biodiesel (o ésteres metílicos de ácidos grasos, FAME), un combustible ecológico.

La estabilidad a la oxidación de aceite lubricante biodegradable se determinó con el método Rancimat.

Los aceites de motor están expuestos a altas fuerzas de corte y elevadas temperaturas mientras el motor está en marcha. Las abrasiones mecánicas desprenden hierro y cobre, que actúan como catalizadores para la oxidación. Todo esto disminuye la durabilidad de los aceites de motor. La estabilidad a la oxidación con catalizadores de hierro y cobre puede dar una indicación aproximada de la vida útil. Con el 892 Professional Rancimat se puede realizar una determinación reproducible y precisa de la estabilidad a la oxidación.

El biodiésel sostenible se puede mezclar con diésel de petróleo. El 893 Professional Biodiesel Rancimat mide la estabilidad a la oxidación del biodiesel y sus mezclas.

Los mercaptanos presentes en los combustibles son corrosivos y su concentración está regulada en niveles traza. SERS mejora las señales Raman para permitir su detección y cuantificación precisa por debajo de los LOD estándar.

Determinación de cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en emulsión de aceite de corte, usando la cromatografía de aniones con detección de conducitividad después de supresión química y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de sulfato en refrigerante para motores diesel, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y la diálisis para la preparación de muestras.

Determinación de clorito, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato en solución de absorción Schöniger mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, bromuro, nitrato, sulfito, sulfato, fosfato, oxalato, tiosulfato y tiocianato (sales resistentes al calor) en soluciones para lavador de gases mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en lubricantes refrigerantes mediante cromatografía de aniones seguida de detección de conductividad y UV (230 nm) después de supresión química y diálisis como preparación de muestras inline.

Determinación de floruro, acetato, formiato y cloruro en gasolina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, acetato, formiato y cloruro en un líquido de frenos mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de sulfato en una muestra de etanol, usado como aditivo de gasolina, mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de glicolato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato, sulfato y oxalato en refrigerantes de motores mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en etanol mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de floruro, acetato, formiato, nitrato y sulfato en una mezcla de gasolina y bioetanol (95% gasolina, 15% etanol) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión secuencial, usando la eliminación de matriz inline de Metrohm.

Determinación de fluoruro, acetato, propionato, formiato, butirato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, benzoato, fosfato, sulfato, malonato y oxalato en un agua de proceso industrial mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión secuencial.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en agua producida, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en una mezcla E85 (85% de etanol y 15% de bencina) mediante la cromatografía de aniones con detección de conductividad y supresión secuencial. Como preparación de muestras se utiliza la eliminación de la matriz «inline».

Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y ioduro en coque de petróleo después de combustión en microondas usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa después de supresión secuencial.

Determinación de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, sulfito y oxalato en lubricante refrigerante usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad seguida de detección UV (ver AN-U-047) después de supresión secuencial usando la diálisis Metrohm «inline».

Determinación de acetato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato fosfato, sulfato, oxalato, fumarato y molibdato usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de fluoruro, formiato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, sulfato, oxalato y molibdato en un refrigerante usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química aplicando la diálisis «inline» Metrohm.

El ácido sulfhídrico (H2S) y el dióxido de carbono (CO2) son subproductos no deseados del gas natural que se deben eliminar durante la transportación. Esto se consigue mediante el lavado del gas, en el cual la corriente del gas se lava con absorbentes como alcanolaminas o alquilalcanolaminas (por ejemplo, metildietilamina, MDEA). Puesto que en el sistema de absorción se suelen acumular sales resistentes al calor, lo cual reduce la capacidad de absorción de los gases ácidos, resulta indispensable realizar un análisis fiable.La determinación de las sales resistentes al calor (SCN–, S2O32–, SO32–, SO42–, etc.) en soluciones de MDEA se efectúa en la columna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 con detección de conductividad tras supresión secuencial.Palabras clave: lavado con aminas, depurador

El monoetilenglicol se utiliza para la deshidratación del gas natural antes de la licuefacción y se debe comprobar su pureza de forma rutinaria. Los aniones inorgánicos y sus correspondientes ácidos son corrosivos. Por lo tanto, deben mantenerse al nivel mínimo. La separación se realiza en una columna Metrosep A Supp 16 - 250/2,0 microbore y se cuantifica mediante la detección de conductividad tras la supresión secuencial.

El "agua con alto contenido de iones" es normalmente agua que contiene una alta concentración de cloruro (por ejemplo, agua de mar, salmuera), pero también describe las muestras de agua resultantes de procesos petroquímicos. Debido a las altas concentraciones de cloruro, la determinación de la conductividad de los componentes iónicos menores es limitada. Así, los aniones menores como el nitrito, el bromuro y el nitrato pueden eluirse debajo o en la cola del gran pico de cloruro, y su detección a bajas concentraciones se ve obstaculizada. Sin embargo, la combinación de la conductividad y la detección de UV/VIS como se describe en ASTM D8234 permite la determinación de los aniones que son activos a UV. El cloruro no interfiere en estas circunstancias. La técnica descrita permite la determinación simultánea sin interferencias de aniones de traza, además de un alto contenido de cloruro.

La norma ASTM D8234 describe la determinación de aniones en agua de alta salinidad mediante la aplicación de conductividad suprimida seguida de la detección UV/VIS. Esta combinación permite la determinación de, por ejemplo, nitrito por detección UV. Con la detección de la conductividad, esta cuantificación no es posible o resulta difícil debido al gran pico de cloruro. La muestra real es un líquido de proceso de refinación con un alto contenido de cloruro. Como la solución de la muestra también contiene material orgánico, se aplica la diálisis inline para proteger la columna analítica. La combinación de los dos modos de detección y la opción de diálisis inline reduce la preparación manual de la muestra y aumenta sustancialmente la precisión del análisis.

Los residuos de alimentos son una importante materia prima para la producción de biogás. Sin embargo, durante el proceso de fermentación, el fenilacetato puede ser producido a partir de la fenilalanina. Dado que el fenilacetato inhibe el crecimiento de las bacterias y su metabolismo, es un parámetro importante que hay que vigilar para garantizar el éxito del proceso de fermentación. Además del fenilacetato, en la muestra de caldo de fermentación se determinan también el cloruro, el nitrato, el sulfito, el sulfato, el fosfato y el tiosulfato.

En la industria petroquímica, el gas natural se procesa para eliminar los contaminantes y cumplir las especificaciones del producto. Entre los contaminantes del proceso se incluyen gases ácidos como el sulfuro de hidrógeno y el dióxido de carbono, que pueden generar corrosión en los costosos equipos de las refinerías situados aguas abajo del proceso. Normalmente, los gases ácidos se eliminan mediante un tratamiento de alcanolamina con monoetanolamina (MEA) o metildietanolamina (MDEA). Las soluciones amínicas absorben los gases ácidos y luego los compuestos amínicos se eliminan del gas natural. Además de los gases ácidos, las sales estables al calor (HSS, por sus siglas en inglés) que permanecen en el gas natural también son corrosivas para las plantas de tratamiento. Éstas también se eliminan mediante el endulzamiento del gas y deben determinarse en la solución amínica de endulzamiento de gas utilizada. Entre las sales típicamente estables al calor que resultan interesantes están las siguientes: acetato (1), formiato (2), cloruro (3), fosfato (4), sulfato (5), oxalato (6), tiosulfato (7) y tiocianato (8).

El agua de proceso de la desulfuración de los gases de combustión contiene principalmente sulfito y sulfato. Además de estos dos componentes principales, en el proceso pueden formarse otras especies de azufre. En esta aplicación se describe la determinación de esas especies de azufre de liberación tardía mediante cromatografía iónica que aplica un gradiente de dosificación. El perfil de gradiente aplicado permite la resolución de amidosulfonato, ditionato e imidodisulfonato además de tiosulfato, tiocianato, aniones principales y acetato.

Los aniones en el diésel, especialmente el biodiésel, pueden ocasionar depósitos perjudiciales en el motor. La determinación con cromatografía iónica requiere la transferencia de los aniones del diésel a una solución acuosa, inyectable al cromatógrafo iónico. Un método típico para transferir los aniones al agua es la extracción inline con una posterior diálisis inline antes de la inyección (consulte el correspondiente análisis de los cationes en la AN-C-101). En el método de eliminación de la matriz propiamente dicho, se inyecta diésel diluido con isopropanol en una corriente de isopropanol y se pasa a través de una columna de preconcentración. El isopropanol elimina el diésel, y un paso de enjuague posterior con agua ultrapura elimina el exceso de isopropanol.

Determinación simultánea de sulfuro de hidrógeno y mercaptanos en productos derivados del petróleo mediante titulación potenciométrica con nitrato de plata usando el Ag-Titrode.

Determinación de compuestos alquilplomo en gasolina después de reacción con monocloruro de iodo por titulación fotométrica con EDTA usando el Cu-ISE.

Esta nota de aplicación presenta un método de valoración potenciométrica para el análisis de trazas de H2S en agua en un sistema OMNIS utilizando nitrato de plata y un Ag Titrode.

Determinación del índice de bromo en soluciones estándar de bajo nivel mediante titulación bivoltamétrica con bromuro/bromato usando un electrodo de Pt doble.

Esta nota de aplicación describe la determinación del contenido total de Ba, Ca, Mg, Pb y Zn en aceites lubricantes sin usar con el Optrode (610 nm). Los metales se mezclan primero con un excedente de EDTA. A continuación, el EDTA excedente se vuelve a titular con una solución de cloruro de magnesio hasta el punto final del indicador negro de eriocromo T.

El número de acidez (AN) de los aceites aislantes, de transformadores y de turbinas es crucial para garantizar el funcionamiento seguro, el control del equipo operativo y la prevención de la corrosión. Estos aceites generalmente tienen especificaciones de AN bajas y su determinación de AN mediante titulación manual con indicador de color es difícil, especialmente cuando se analizan muestras coloreadas. El uso de un titulador con un sensor fotométrico para detectar el punto final garantiza que las titulaciones siempre se realicen en las mismas condiciones. Esto aumenta enormemente la precisión y confiabilidad de los resultados, lo que a su vez se traduce en un mejor monitoreo de sus operaciones.

Los aditivos básicos se añaden a los derivados del petróleo para inhibir la corrosión, ya que tienen un efecto neutralizador sobre los compuestos ácidos que se forman como resultado de los procesos de degradación. El índice de basicidad total (TBN) indica la cantidad de estos aditivos básicos presentes y, por lo tanto, puede utilizarse como medida de la degradación del producto derivado del petróleo. Utilice un sistema de titulación automatizado con sensor fotométrico para detectar el punto final garantizado. que las titulaciones se llevan a cabo siempre bajo las mismas condiciones. Esto mejora la precisión y la confiabilidad de los resultados. Esta nota de aplicación describe la determinación fotométrica totalmente automatizada del TBN en aceite de motor usado utilizando el Optrode de Metrohm para la indicación del punto final del naranja de metilo (a 520 nm).

La unidad de dosificación de 50 mL se utiliza para la mezcla automatizada de suspensiones con disolventes, en la cual se da una cantidad definida de una mezcla de suspensión y disolvente para una solución de muestra, sin que la suspensión sin diluir obstruya la unidad de dosificación o el tubo.El método se describe en el ejemplo de la determinación termométrica del índice de acidez (TAN) en productos minerales, en el que se da una mezcla de disolvente paraformaldehído como catalizador para obtener un mejor reconocimiento del punto final de la solución de titulación.

Tanto los productos petrolíferos frescos como los usados pueden contener componentes ácidos como aditivos o productos de degradación. El índice de acidez (AN) es una medida de la cantidad relativa de ácidos presentes expresada como mg de KOH por g de muestra. Además, el AN se utiliza como parámetro de calidad de los aceites lubricantes tanto para evaluar la calidad de nuevas formulaciones como como indicador de la degradación de dichas formulaciones durante el servicio. El uso de un electrodo de pH adecuado para valoraciones no acuosas garantiza una determinación fiable del punto de equivalencia. Un diafragma de manguito flexible facilita su limpieza, especialmente después de su uso en muestras muy contaminadas, como por ejemplo en aceites de motor usados. El uso del electrodo correcto aumenta enormemente la precisión y confiabilidad de los resultados. Esta nota de aplicación describe la determinación potenciométrica del índice de acidez según ASTM D664 e IP 177 utilizando el electrodo de pH Solvotrode easyClean.

Los productos químicos básicos se añaden a los productos derivados del petróleo para prevenir la corrosión, ya que neutralizan los componentes ácidos que se forman durante el uso y el envejecimiento de estos productos. El índice de basicidad (BN) da una indicación de la cantidad de estos aditivos básicos presentes y puede utilizarse como una medida de la degradación del producto derivado del petróleo. Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de basicidad según las normas ISO 3771, ASTM D2896 e IP 276 utilizando el Metrohm Solvotrode easyClean y el sistema OMNIS totalmente automatizado.

Esta nota de aplicación describe la determinación conductimétrica del índice de base total conforme a IP 400.

Esta nota de aplicación presenta un método modificado que ahorra tiempo para determinar el valor de yodo (IV) en aceites comestibles según varias normas (EN ISO 3961, ASTM D5554, etc.).

Los mercaptanos en productos de refinería se pueden determinar mediante titulación potenciométrica con nitrato de plata. En esta Application Note se describe su determinación automática en una muestra de destilado medio (gasóleo).

La alcalinidad es muy adecuada para describir la capacidad de una masa de agua para neutralizar las contaminaciones ácidas. Por lo tanto, es un indicador importante para evaluar el impacto de la contaminación en el ecosistema.

El pHe es una medida del grado de acidez en los combustibles de alcohol y en el etanol. Se puede usar como predictor del potencial de corrosión de un combustible obtenido a partir de etanol. Se prefiere la determinación del pHe a la de la acidez total, porque la acidez total sobreestima la contribución de los ácidos débiles (por ejemplo, el ácido carbónico) y subestima la contribución de los ácidos fuertes (por ejemplo, el ácido sulfúrico). Además, el grado de acidez es un parámetro importante que debe determinarse para reducir el riesgo de que fallen los motores. Esta Nota de Aplicación describe la determinación del valor pHe utilizando el 913 pH Meter y el EtOH Trode de acuerdo con la norma ASTM D6423, que cubre el etanol de combustible desnaturalizado y las mezclas de combustible de etanol.

El índice de hidroxilo es un parámetro de suma importancia para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en varios polímeros como resinas, pinturas, poliesteroles, grasas y disolventes. A diferencia de otras normas, la EN 4629-2 no emplea piridina ni reflujo a temperaturas elevadas durante más tiempo. La determinación se basa en la acetilación catalítica del grupo hidroxilo. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un pequeño volumen de muestra y puede automatizarse por completo.Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de hidroxilo en 1-octanol y polietilenglicol según la norma EN 4629-2. Con la técnica OMNIS DIS-Cover, todos los pasos de preparación de muestras pueden automatizarse por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras. De este modo, el tiempo medio por análisis de una muestra se reduce de aproximadamente 49 minutos a 25 minutos, lo que aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.

Con el OMNIS Titrator es posible una determinación totalmente automatizada del índice de acidez total y del índice de base total en aceites de motor según ASTM D664 y ASTM D2896.

Para titulaciones en medios de baja conductividad (por ejemplo, titulaciones no acuosas), la indicación potenciométrica puede resultar perturbada por efecto de señales interferentes. Cuando se utiliza la amplificación diferencial, estas señales son medidas tanto por el electrodo de medida como por el de referencia y así se neutralizan. Por lo tanto, es posible obtener curvas de titulación más suaves y resultados más reproducibles.Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de acidez y del índice de basicidad en el aceite de motor usado mediante la amplificación diferencial con un sistema OMNIS completamente automatizado.

El índice de bromo es un parámetro importante para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en productos petrolíferos. El índice de bromo se determina generalmente mediante una titulación electroquímica a 5 °C, donde el bromo se genera in situ a partir de una solución de bromuro/bromato. Para la titulación se utiliza una mezcla disolvente de ácido acético glacial, metanol y cloroformo. En esta Application Note, el cloroformo tóxico fue reemplazado por carbonato de dietilo.

El valor de pHe es un indicador de la concentración de ácido y muestra la presencia de ácidos o bases fuertes en el etanol. En Europa, el etanol se utiliza como componente de mezcla en la gasolina y necesita tener un valor de pHe entre 6,5 y 9,0.Esta Application Note describe una determinación rápida y precisa del valor de pHe utilizando el EtOH Trode.

El número de bromo indica el grado de insaturación y se basa en la simple adición de bromo a los dobles enlaces de los alquenos. Se consume un mol de bromo por cada mol de doble enlace carbono-carbono (C=C) presente en una sustancia. En los derivados del petróleo, el número de bromo corresponde al contenido de olefinas.Normalmente se utilizan disolventes clorados para la determinación del número de bromo. En esta nota de aplicación se han sustituido por tolueno. Esto hace que la determinación sea más ecológica. La titulación se realiza automáticamente en un sistema OMNIS en combinación con un electrodo doble de alambre de platino. Con esta configuración, se puede realizar una determinación rápida y precisa mediante valoración potenciométrica.

Los compuestos con grupos carbonilos pueden ser propensos a la oxidación, por lo que su estabilidad suele disminuir durante el almacenamiento o el procesamiento. El método que presentamos es adecuado para la determinación del contenido de aldehídos y cetonas que son poco solubles en agua.Las muestras se disuelven en agua desionizada. Tras una reacción con el clorhidrato de hidroxilamina a 50 ºC, los grupos carbonilos se determinan de forma rápida y precisa mediante titulación potenciométrica utilizando como reactivos de titulación el dUnitrode y el hidróxido de sodio.

Los compuestos carbonílicos se encuentran en muchos productos como los aceites y combustibles biológicos, disolventes, saborizantes y aceites minerales. Los compuestos carbonílicos son con frecuencia propensos a la oxidación y, por lo tanto, su contenido influye en la estabilidad durante el almacenamiento o el procesamiento. En especial en los aceites biológicos obtenidos por pirólisis, se observan problemas de estabilidad durante el almacenamiento, la manipulación y la mejora de los aceites.Los aceites se disuelven en isopropanol. Tras una reacción con el clorhidrato de hidroxilamina a 50 ºC, se realiza una determinación rápida y precisa por titulación potenciométrica utilizando como reactivos de titulación el dSolvotrode y el hidróxido de tetra-n-butilamonio.

El etanol carburante desnaturalizado puede contener aditivos tales como inhibidores de la corrosión y detergentes, así como contaminantes de la fabricación que pueden afectar a la acidez del combustible producido con etanol. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el Optrode con fenolftaleína como indicador, la acidez se determina como ácido acético por titulación con hidróxido de sodio como reactivo de titulación.

El etanol carburante desnaturalizado puede contener aditivos tales como inhibidores de la corrosión y detergentes, así como contaminantes de la fabricación que pueden afectar a la acidez del combustible producido con etanol. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el dSolvotrode como indicador, la acidez se determina como ácido acético por titulación con hidróxido de sodio como reactivo de titulación.

La corrosión de los componentes metálicos es un problema inherente a los motores, ya que los metales tienden naturalmente a oxidarse en presencia de agua o ácidos. Un mayor contenido de ácido se refleja en un valor de pH bajo y podría provocar una serie de problemas, como una vida útil en almacenamiento (estabilidad) más corta o una menor capacidad de amortiguación del refrigerante o antioxidante del motor utilizado. En esta Nota de Aplicación, las muestras de refrigerantes o antioxidantes de motor se disuelven en agua, y la medida del pH con el Profitrode se realiza de acuerdo con la norma ASTM D1287.

La corrosión de los componentes metálicos es un problema inherente a los motores, ya que los metales tienden naturalmente a oxidarse en presencia de agua o un valor de pH bajo. La alcalinidad de reserva de los refrigerantes y antioxidantes del motor es una medida de la capacidad de amortiguación para absorber la acidez. La alcalinidad de reserva se utiliza con frecuencia para el control de calidad durante la producción y suele figurar en las especificaciones de los refrigerantes. Por lo tanto, es importante realizar una determinación rápida y precisa.Esta Application Note describe la determinación directa de la alcalinidad de reserva según la norma ASTM D1121. El uso de un sistema totalmente automatizado permite una determinación precisa y fiable debido a la reducción de errores humanos. Además, el operador tiene la libertad de realizar otras tareas que aumentan la eficiencia del laboratorio.

La presencia de componentes ácidos en disolventes volátiles podría ser el resultado de contaminación, descomposición durante el almacenamiento, distribución o fabricación. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el Optrode como indicador, la acidez se determina por titulación fotométrica con hidróxido de sodio como reactivo de titulación y fenolftaleína como indicador. Si el disolvente volátil es soluble en agua, se disuelve en agua desionizada, si no, se disuelve en etanol libre de dióxido de carbono.

La determinación de los parámetros físicos y químicos como la conductividad eléctrica, el valor de pH, la alcalinidad, la dureza de calcio y magnesio y la dureza total es necesaria para evaluar la calidad del agua. La determinación rápida y precisa del agua del grifo se realiza mediante un sistema OMNIS automatizado que funciona en paralelo en diferentes estaciones de trabajo. El sistema se amplía con un 856 Conductivity Module con Dosinos.

El índice de bromo es un parámetro importante para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos derivados del petróleo. Para la titulación se utiliza normalmente una mezcla disolvente de ácido acético glacial, metanol y diclorometano.En esta Application Note, el disolvente clorado de la mezcla disolvente se sustituyó por tolueno, lo que dio lugar a un método más beneficioso para el medio ambiente en comparación con las normas ASTM D2710 e IP 299.

El índice de bromo es un importante parámetro de control de calidad para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos aromáticos y, por lo tanto, es una medida de la presencia de insaturación alifática en estos materiales. El bromo generado in situ reacciona con los dobles enlaces alifáticos. Al finalizar la titulación, un exceso de bromo libre provoca un cambio repentino en el potencial medido, lo que indica el punto de equivalencia.

El etanol, el bioetanol y el biocombustible (E85) se utilizan cada vez más como sustitutos de los combustibles derivados del petróleo. Durante el almacenamiento, a menudo entran en contacto con sustratos o superficies metálicas, por ejemplo, en barriles, depósitos u otros contenedores. Las concentraciones excesivas de iones en el combustible almacenado favorecen la corrosión. Monitorizar la concentración total de los iones presentes en la matriz del combustible debe ser el primer paso de una estrategia efectiva contra la corrosión.Un método fácil, rápido y económico para determinar la cantidad total de iones es la medida de la conductividad eléctrica según la norma DIN 15938.

El valor FOS/TAC, a veces denominado VFA/TA, es un parámetro significativo para evaluar tanto las condiciones actuales como el desarrollo de los procesos de digestión anaeróbica en un digestor de una planta de biogás. Conocer este valor puede ayudar a disminuir el riesgo de problemas de acidificación, que pueden llegar a provocar una costosa parada de todo el proceso de digestión. Por ello, una determinación precisa y fiable del valor FOS/TAC es importante para realizar operaciones de producción eficientes y rentables. Este valor se determina mediante una titulación ácido-base. Con el Eco Titrator de Metrohm, equipado con un electrodo Ecotrode plus, es posible realizar una determinación reproducible y precisa del valor FOS/TAC.

El índice de acidez total (TAN) es un parámetro importante para evaluar la acidez de aceites y combustibles. Esta nota de aplicación determina el TAN mediante valoración conductimétrica.

Esta aplicación presenta la determinación totalmente automatizada de la acidez en combustible para aviones según ASTM D3242 mediante titulación fotométrica con un titulador automático y el Optrode.

El valor ácido de los ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) como el biodiésel se puede determinar de acuerdo con EN 14104 utilizando titulación fotométrica con OMNIS y Optrode.

Determinación de HEDPA, PBTC y NTP con cromatografía aniónica mediante detección UV/VIS tras la reacción post-columna (PCR).

Determinación de vanadio(IV) y vanadio(V) en solución Benfield, usando la cromatografía de aniones con detección UV.

Determinación de nitrito y nitrato en un lubricante refrigerante usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad (véase AN S-274) seguida de detección de UV después de supresión secuencial aplicando la diálisis «inline» Metrohm.

El proceso Benfield es un conocido procedimiento para eliminar el H2S y el CO2 del petróleo y los gases industriales. El pentaóxido de vanadio se añade como inhibidor de la corrosión y es más efectivo en una proporción V(IV)/V(V) determinada. Por lo tanto, la especiación y la determinación de V(IV) and V(V) es importante. Esta especiación se logra fácilmente en una columna Metrosep A Supp 5 - 50/4,0 con EDTA como eluyente y detección UV/VIS a 282 nm.

La formación de incrustaciones es un problema crítico en los sistemas de refrigeración que provoca daños en el sistema, lo que genera enormes pérdidas operativas. Un componente importante de la formación de incrustaciones es la sílice. La sílice amorfa y los silicatos metálicos especialmente tienden a formar incrustaciones. Por lo tanto, es crucial conocer la concentración de sílice en los agentes refrigerantes. Mediante cromatografía iónica con detección UV/VIS y PCR, es posible determinar tanto el contenido de silicato libre como el contenido total. La dilución de la muestra en agua ultrapura y la inyección directa proporciona la concentración de silicato libre. El contenido de silicato total se determina después de la hidrólisis de la sílice amorfa mediante la dilución de la muestra en el eluyente alcalino, y la inyección después de un tiempo de reacción (por ejemplo, 4 horas) antes del análisis.