Applications

brightRC enables reliable CVS (or CPVS) brightener quantification without repeated standard additions, especially for additive systems with nonlinear signal behavior. By using external response curve (RC) calibration and flexible regression, it avoids systematic errors inherent to linear standard addition methods and significantly reduces analysis time. This makes brightRC ideal for high throughput routine control in stable copper plating baths.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans la bétaïne utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de zinc et fer(II) en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans l'eau d'alimentation de chaudière utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Certains additifs du tabac peuvent contenir des cations tels que l'ammonium (voir AN-C-168), ainsi que d'autres cations comme des contre-ions d'acides organiques. Ces additifs incluent des composants qui retiennent l'humidité et conservent le goût du tabac. L'ammonium est ajouté pour augmenter l'envie de fumer, et on estime à ce titre qu'il augmente le potentiel addictif. Les cations dans les additifs du tabac sont déterminés par séparation par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité sans suppression.

Le minerai de fer est une ressource importante pour la production d'acier. Sa teneur naturelle en halogènes est une caractéristique de qualité du fait de la corrosivité des halogénures respectifs. Le couplage CIC (combustion chromatographie ionique) faisant appel à la technologie du flacon sacrifié est appliqué pour l'analyse du fluor et du chlore dans le minerai. En général, du WO3 est ajouté afin d'améliorer la libération de SO2 et par conséquent, la récupération du soufre. Dans cette application, il améliore également de manière significative la récupération du fluorure.

Cette Application Note décrit une méthode de détermination des réactifs de décapage, du carbonate et de l'oxyde d'aluminium dans les bains de lixiviation de process Bayer usagés. Cette méthode repose sur les procédés développés par Watts-Utley et VanDalen-Ward.

L’anodisation ou oxydation anodique sulfo-tartrique (OAST) est une technique bien établie de protection contre la corrosion dans l’industrie aérospatiale. C'est une alternative au procédé d'anodisation chromique, nocif pour l'environnement. Une méthode de contrôle des niveaux d'acide sulfurique et d'acide tartrique dans les bains d'oxydation anodique OAST est indispensable. Des méthodes de titrage potentiométrique ont été développées et sont largement appliquées dans toutes les industries. Leur inconvénient est de nécessiter deux titrages avec des électrodes et des solvants différents. Cette Note d'Application présente une méthode alternative qui permet de déterminer successivement la concentration des deux acides à l'aide d'un capteur thermométrique. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique (pas d'entretien du capteur). Sur un système entièrement automatisé, la détermination de ces deux paramètres ne prend qu'environ 7 minutes.

La teneur en eau dans la chaux est déterminée selon Karl Fischer, utilisant la méthode du four (150 °C).

Détermination de la thiourée par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) avec électrode HMDE dans un tampon ammoniaque à pH 8.9. Le chlorure de l'échantillon n'interfère pas dans la détermination.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une puissante technique capable de fournir des informations sur les processus se produisant sur l'interface électrode-électrolyte. Les données collectées par SIE sont modélisées avec un circuit électrique équivalent approprié. La procédure d’ajustement modifie les valeurs des paramètres jusqu’à ce que la fonction mathématique corresponde aux données expérimentales avec une certaines marge d’erreur. Cette Application Note donne quelques suggestions afin d'obtenir des paramètres initiaux acceptables et d'effectuer un ajustement précis.

Ce bulletin décrit une méthode de détermination potentiométrique de CaCO3 dans la farine crue. Après ajout d'HCl à l'échantillon pesé exactement, on porte ce dernier à ébullition. L'excès d'HCl est ensuite titré en retour avec NaOH.

Détermination du sodium, potassium, calcium et magnésium dans une poudre de lait instantanée pour bébé utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de sodium, potassium, calcium, magnésium, putrescine, cadavérine et histamine dans un échantillon de vin utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du sodium, potassium, magnésium et calcium dans le jus d'orange en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de la dilution automatique et ultrafiltration successive «inline» de Metrohm.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) est une manière flexible et convaincante de produire de l'éluant automatiquement. Le 849 Level Control, en commun avec le 800 Dosino et une unité de distribution de 50 mL, assure la dilution d'un concentré d'éluant à la concentration requise. L'emploi de concentrés d'éluants est possible avec tout éluant et autorise un mode CI sans surveillance pendant plusieurs semaines (AN-S-296 décrit la production d'éluants pour anions).

La détermination des traces d'ammonium à côté d'un fort surplus de sodium est délicate étant donné que les deux cations ont des temps de rétention guère différenciables l'un de l'autre. Cette Application Note montre comment détecter l'ammonium sans interférence grâce à la détection de conductivité directe dans un échantillon d'eau usagée avec 400 mg/L de sodium. La détermination des traces de nitrites est décrite dans l'AN-S-313.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. Des cations standard sont ici séparés en l'espace de onze minutes sur la Metrosep C 4 - 250/2.0. Ces conditions permettent de séparer les pics de sodium et d'ammonium les uns des autres.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé. La séparation sur la Metrosep C 4 - 150/2.0 à un débit de 1,1 mL/min est encore plus rapide que ne l'indique la AN-C-150. Les cations standard sont séparés en l'espace de cinq minutes. Ces conditions ne permettent plus de séparer le sodium et l'ammonium intégralement.

En général, les échantillons de solution salée sont fortement dilués afin de prévenir toute surcharge de la colonne. Une dilution manuelle est source d'erreurs fréquentes, c'est pourquoi cette application assure une injection de 0,25 µL par l'intermédiaire d'une boucle interne, ce qui rend toute dilution supplémentaire superflue. La détermination du sodium, du potassium, du magnésium et du calcium dans la solution de sel est réalisée dans la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 et suivie d'une détection de conductivité directe.

Détermination du chlorure, nitrite, nitrate, phosphate et sulfate dans une solution fortement alcaline en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Les gypses REA proviennent d'installations de désulfuration des gaz de fumées dans les centrales. La fiche VGB-M 701 E (2008) décrit des méthodes d'extraction aqueuses pour la détermination par chromatographie ionique dans les gypses REA. La préparation des échantillons décrite dans la VGB permet de déterminer, en plus du chlorure, d'autres anions.

Détermination de calcium dans des solutions aqueuses par titrage photométrique avec EDTA utilisant la Spectrode 610 nm.

Détermination de Fe, Pb, Cd et Cu dans une solution de Co(Ac)2 utilisant la MME.

Détermination (après digestion) de zinc, cadmium, plomb, cuivre, nickel et cobalt dans la poudre de fabrication des comprimés de vitamines.

Détermination du suppresseur «Copper GleamTM 2001 Carrier dans des bains de cuivre acides par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du brillanteur «Copper GleamTM 2001 Additive» dans des bains de cuivre acides par la technique d‘approximation linéaire modifiée (Modified Linear Approximation Technique - MLAT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du suppresseur «Cupracid BL-CT» dans des bains de cuivre acides par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du brillanteur «Cupracid BL» dans des bains de cuivre acides par la technique d‘approximation linéaire modifiée (Modified Linear Approximation Technique - MLAT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination de Supressor «Cupraspeed» dans des bains de cuivre acides par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du brillanteur «Cupraspeed» dans des bains de cuivre acides par la technique d‘approximation linéaire modifiée (Modified Linear Approximation Technique - MLAT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du suppresseur «MACuSpecTM PPR 100 Wetter» dans des bains de cuivre acides par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du brillanteur «MACuSpecTM PPR 100 Brightener» dans des bains de cuivre acides par la technique d‘approximation linéaire modifiée (Modified Linear Approximation Technique - MLAT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du suppresseur «MultiBondTM 100 Part A20 dans un bain de cuivre acide par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination de Supressor «InPulse H6» dans des bains de cuivre acides par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du brillanteur «InPulse H6» dans des bains de cuivre acides par la technique d‘approximation linéaire modifiée (Modified Linear Approximation Technique - MLAT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse pulsée (CPVS).

Détermination du suppresseur «Thru-Cup EVF-B» dans des bains de cuivre acides par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du brillanteur «Thru-Cup EVF-1A» dans des bains de cuivre acides par la technique d‘approximation linéaire modifiée (Modified Linear Approximation Technique - MLAT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination de Leveler «Thru-Cup EVF-R» dans des bains de cuivre acides par technique de courbe de réponse (RC) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du suppresseur «Top Lucina α-M» dans des bains de cuivre acides par titrage de dilution (DT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination du brillanteur «Top Lucina α-2» dans des bains de cuivre acides par la technique d‘approximation linéaire modifiée (Modified Linear Approximation Technique - MLAT) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Détermination de Leveler «Top Lucina α-3» dans des bains de cuivre acides par technique de courbe de réponse (RC) en utilisant la voltampérométrie cyclique inverse (CVS).

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past, the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. One of the stabilizers used as lead replacement is iodate. It can be used as a single additive or in combination with bismuth or antimony. This method allows the determination of iodate directly in the plating bath sample by polarography. The method is simple and fast, however, sensitive and robust.

Depuis trois décennies, la CVS ou voltampérométrie cyclique inverse (Cyclic Voltammetric Stripping) est la pratique courante pour l’analyse des additifs organiques dans les bains d'électrodéposition de cuivre dans le secteur de la galvanisation des circuits imprimés et des wafers. Les variations dans la composition de ces bains ont fait naître un besoin d'optimisation des procédures de développement de méthodes. Les nouvelles avancées au niveau du matériel et des protocoles logiciels pour la CVS ont grandement simplifié le processus global d’optimisation des méthodes. Cette étude examine le processus d'optimisation de méthode en liaison avec ces protocoles.

Les halogénures perturbent la plupart des déterminations du mercure et de l'argent. Si cependant le mercure ou l'argent est titré avec des ions sulfures, il se forme des sulfures extrêmement insolubles.Ce bulletin décrit une méthode simple, permettant le titrage direct des composés du mercure (II) ou de l'argent (I) en présence d'halogénures. Après formation d'un complexe d'EDTA, le titrage potentiométrique a lieu en solution alcaline à l'aide du thioacétamide comme réactif de titrage.Les composés organiques qui ne sont pas solubles dans l'EDTA alcalin peuvent également être titrés après une digestion selon Schöniger.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans de l'acide borique 4% utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du potassium, magnésium et calcium dans le biodiesel en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de l'extraction automatique et dialyse successive «inline» de Metrohm.

La dilution des échantillons est un travail de routine intensif dans un laboratoire d'analyse. Une dilution en deux étapes automatique a pour effet de multiplier le facteur de dilution – 1:100 – pour atteindre un facteur de dilution de 10000. La dilution intelligente est possible avec MagIC Net qui calcule les étapes de dilution essentielles ainsi que les caractéristiques de la distribution du 800 Dosino et de la station de LQH. L'Application Note présente des résultats statistiques d'une dilution inline avec le facteur 10000.

La stabilité de la colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 a été déterminée par des tests en laboratoire de longue durée. Deux séries d'injection par jour ont été réalisées pendant six journées consécutives. Chaque série comprenait 9 injections d'eau du robinet, 3 de solution standard de contrôle et 6 d'eau du robinet. Le septième jour, le système CI a été arrêté pour chacune des séries. Le système a fonctionné en tout pendant 10 semaines, décomptant un total de 2 150 injections. .Les résultats ont montré un excellent taux de reproductibilité et confirmé la grande stabilité de la colonne.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. On s'attend à ce que la teneur soit plus faible dans les échantillons provenant d'endroits isolés. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige d'un champ dans une zone d'exploitation agricole. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 avec détection de conductivité directe. La teneur relativement élevée en ammonium peut s'expliquer par la présence d'élevages à proximité du lieu de prélèvement.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. Les échantillons prélevés en bordure de route devraient a priori avoir une teneur élevée en sodium en raison du sel de déneigement. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige prélevé en bordure de route. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec détection de conductivité directe. On a choisi une colonne de 250 mm en raison de la forte différence de concentration entre le sodium et l'ammonium. Cette condition permet la séparation à ligne de base des deux cations.

L'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) sert d'électrolyte dans les batteries rechargeables. L'hexafluorophosphate de lithium constitue un sel idéal pour une utilisation dans les cellules lithium-ion en raison de son degré élevé de solubilité dans les solvants non polaires et de ses propriétés non coordinantes. Cette application décrit la détermination des traces de cations dans le LiPF6 par détection de la conductivité après suppression séquentielle.

Monitoring organic additives in copper plating baths is crucial. The 2060 CVS Process Analyzer optimizes copper electroplating by providing precise bath control.

Détermination d'hypophosphite, phosphite et phosphate dans un bain de nickelage en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité à suppression chimique, avec utilisation de l'échange de cations "inline".

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu et Cr dans du triglycéride.

Monitoring Sb(III) stabilizer levels during electroless Ni plating is critical for high-quality coatings. Anodic stripping voltammetry offers fast, reliable Sb(III) analysis.

Le couplage en ligne du 815 Robotic Soliprep avec un chromatographe ionique (CI) permet la détermination simple d’anions et de cations dans les comprimés. Après addition de solvant automatique suivi d’un broyage, les échantillons de comprimés homogénéisés (Singulair et bézafibrate) sont filtrés avant d’être transférés à l’injecteur. La préparation des échantillons entièrement automatisée permet d’économiser temps et argent, garantit la traçabilité de chaque étape de la préparation des échantillons et fournit des résultats corrects et précis. Dans la gamme comprise entre 0,2 et 50 mg/L, les courbes de calibrage à six points pour anions et cations donnent des coefficients de corrélation supérieurs à 0,99990 et 0,99991, respectivement. Tandis que les écarts-types relatifs (RSD) à un niveau inférieur au ppm de nitrate, sulfate, calcium et magnésium dans Singulair et le bézafibrate sont plus petits que 3,64 %, les RSD à un niveau ppm du chlorure sont inférieurs à 0,83 %. L’application d’autres étapes de préparation d’échantillons in-line telles que la pulvérisation, l’extraction, le filtrage ou la dilution facilite de nombreuses configurations sur mesure pour les déterminations d’ions dans des matrices exigeantes telles que les aliments pour animaux, les sédiments ou les denrées alimentaires.

Le lactosérum est le liquide issu de la production de fromage. Il est principalement utilisé comme aliment ou encore comme complément alimentaire sous forme de boisson ou de poudre. Cette application détermine l'acide lactique ainsi que les cations en une seule détermination. La colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 sépare le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium par échange ionique. Elle agit aussi comme une colonne à exclusion d'ions, qui sépare l'acide lactique. L'acide lactique et les cations peuvent tous deux être déterminés au cours de la même analyse en appliquant une détection de conductivité directe. Alors que les cations éluent généralement sous forme de pics négatifs, le pic de l'acide lactique est un pic positif précoce. MagIC Net montre les deux dans la direction positive habituelle.

La suppression séquentielle en chromatographie cationique améliore considérablement les limites de sensibilité. Afin d'obtenir des limites de sensibilité aussi basses, la détermination de la valeur à blanc des récipients d'échantillon utilisés est essentielle. Les essais de lixiviation de différents récipients d'échantillon sont réalisés avec la technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec détection de conductivité après suppression séquentielle. Les boîtes de cultures cellulaires Corning® de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) présentent les valeurs à blanc les plus faibles.

Détermination de fluorure, nitrate, phosphate et sulfate dans un réactif de décapage utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de Cr, Mn et Ti dans une solution PTA contenant HCl.

Détermination de manganèse, fer et molybdène (après digestion) dans la poudre de fabrication des comprimés de vitamines.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans une boisson sans alcool à base de pamplemousse utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après dialyse avancée comme préparation d'échantillons «inline».

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans du jus de fruit fonctionnel utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après dialyse avancée comme préparation d'échantillons «inline».

Détermination de traces de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium dans l'eau d'alimentation de chaudière utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium dans un aérosol ambiant (PM2,5) en utilisant un échantillon d'aérosol avec PILS (Particle Into Liquid Sampler) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnésium et strontium dans la saumure par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

L'eau interstitielle en milieu marin contient du sodium en quantité de l'ordre du pourcentage. L'analyse de l'ammonium dans ce type d'échantillon requiert une haute capacité de la colonne ainsi qu'une séparation extrêmement efficace du sodium et de l'ammonium. Une injection de 2 µL sur la colonne haute capacité Metrosep C 6 - 250/4,0 permet de satisfaire entièrement à ces exigences.

La propreté est indispensable pour la production électronique. La contamination ionique notamment a pour conséquence une grave altération de la qualité des cartes imprimées. Cette Application Note décrit la détermination des cations à la surface des cartes imprimées. La technique d'injection intelligente Partial-Loop de Metrohm (MiPT) employée permet de déterminer les cations et les anions dans un même échantillon. La détermination des anions est décrite dans AN-S-317.

L'amine biogène et l'oxyde de triméthylamine (TMAO) sont des indicateurs de la qualité de la fermentation du raisin. La consommation de vins riches en amines entraînent fréquemment des maux de tête, c'est pourquoi les concentrations en amines dans le vin doivent être surveillées. Cette Application Note décrit la détermination de l'oxyde de triméthylamine, de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine, outre divers cations standard, à l'aide de la colonne Metrosep C 6 - 100/4,0 avec une détection de conductivité directe consécutive.

Des amines biogènes sont libérées au cours de la vinification. Elles sont présentes dans le vin sous forme de sels inodores. Cependant, en bouche, leur saveur est partiellement libérée, influençant ainsi l'impression gustative du vin. Par ailleurs, les amines biogènes ont été associées à un manque d'hygiène ou à des pratiques de fabrication douteuses. Les amines biogènes sont déterminées par application de la chromatographie cationique avec suppression.

Le suxaméthonium (ou succinylcholine) est un agent paralysant au délai d'action court utilisé, par exemple, pour l'intubation trachéale. La choline est un constituant de base du médicament qu'il faut considérer comme une substance étrangère. L'USP applique la chromatographie cationique avec détection de la conductivité après suppression. La composition de l'éluant et le type de colonne ne sont pas exactement conformes à l'USP. Cependant, les résultats répondent aux exigences respectives. La teneur en choline de l'échantillon n'est pas conforme aux spécifications USP.

Détermination de sulfure dans de l'eau usée minière utilisant la chromatographie anionique avec détection UV.

Détermination de la concentration Sb(III) et Sb(total) dans un bain de nickel sans courant par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Dans c(HCl) = 0.6 mol/L, seulement Sb(III) montre un signal Dans m(HCl) = 10% la teneur en Sb(total) est déterminée.

Détermination de traces de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans l'éthanol utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la méthode d'élimination de matrice «Metrohm Inline Matrix Elimination».

Détermination de la lysine ainsi que de sodium, ammonium, potassium et calcium dans la lysine en vrac par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

L'isopropylamine et la dicyclohexylamine sont utilisées comme émulsifiants et doivent être déterminées dans des émulsions avec des cations standard. Toutefois, les émulsions ne doivent pas être injectées directement dans le chromatographe ionique, car les composants organiques peuvent altérer la phase stationnaire de l'échangeur d'ions dans la colonne de séparation. La dialyse inline est la préparation parfaite de tels échantillons. Les ions considérés sont séparés de la phase organique par diffusion à travers la membrane hydrophile, protégeant ainsi la colonne. L'automatisation complète simplifie l'analyse et la rend nettement plus efficace pour l'utilisateur.

Détermination du nitrate dans un bain galvanique au cuivre après conversion du nitrate en ammonium. Mesure par potentiométrie directe utilisant le NH3-ISE.

La combinaison entre 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et le logiciel MagIC NetTM offre une diversité sophistiquée de techniques de préparation d'échantillons par chromatographie ionique. La dilution en ligne automatisée des échantillons représente l'une d'entre elles.Après la première injection d'échantillon, le logiciel MagIC NetTM vérifie si la surface du pic de l'échantillon se situe bien à l'intérieur du domaine de calibrage. Si le pic mesuré est en dehors de ces limites, le logiciel calcule le facteur de dilution approprié, dilue et ré-injecte automatiquement l'échantillon. Pour tous les ions analysés (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilution automatique logique a permis d'obtenir des coefficients de détermination (R2) supérieurs à 0.9999. Les résultats obtenus par injection directe pour les cations et anions étaient de l'ordre de 98.6…99.5% et 93.4…100.4%, respectivement. En revanche, après dilution logique, les résultats pour les cations et anions se situaient entre 100.1…102.9% et 98.2…102.6%, respectivement. Les déviations relatives standard pour toutes les déterminations prenant en compte les solutions d'échantillons diluées étaient inférieures à 0.91%.

Détermination de lithium, sodium, potassium, calcium et magnésium dans l’eau du robinet par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Réduire le temps d'analyse est une tâche exigeante, étant donné que la résolution du pic s'amoindrit parallèlement. Des cations standard peuvent être déterminés dans l'eau de robinet en seulement cinq minutes avec une colonne microbore d'une longueur de 100 mm. Si le temps d'analyse est prolongé à 6,5 minutes, il est également possible de déterminer le strontium.

L'analyse de cations dans l'eau potable est une analyse de routine en chromatographie ionique ; elle peut s'effectuer sur différentes colonnes de séparation. Elle peut s'effectuer en utilisant une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec une concentration élevée d'éluants ; la durée d'analyse est réduite à moins de 12 minutes. Pour les cations divalents, les pics obtenus sont bien symétriques et la sensibilité est très bonne. On utilise la détection de conductivité directe.

Cette Application Note décrit la sélectivité de la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 pour les alkylamines et les éthanolamines, en plus de cations standard, dans des conditions isocratiques. La quantification est effectuée par détection de conductivité après suppression séquentielle.

Détermination du fluorure, nitrate, phosphate, sulfite et sulfate dans un bain de décapage en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de Cd, Pb, Cu, Ni, Co dans de l'huile de germes de soja après extraction en faisant bouillir avec HCl sous reflux.

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. Two of the stabilizers used as lead replacement are antimony and bismuth. They can be used as a single additive or in combination with each other or iodate. This method allows the determination of antimony and bismuth directly in the plating bath sample by anodic stripping voltammetry (ASV). The method is simple and fast, however sensitive and robust

Les colonnes Metrosep C 6 disposent d'une capacité supérieure à celle de la Metrosep C 4. La présente Application Note décrit l'exceptionnelle performance de séparation pour les cations standard à l'aide des trois longueurs de colonne disponibles de la Metrosep C 6. L'excellente séparation sodium/ammonium est particulièrement remarquable.

Une CI non seulement rapide mais belle ! D'excellentes formes de pics sur des colonnes à débit d'écoulement standard et avec des éluants puissants. L'utilisation de la Metrosep C 6 - 250/4.0 haute capacité se traduit souvent par des temps de rétention longs. Un éluant puissant permet toutefois de déterminer les cations dans l'eau potable au cours d'un traitement de brève durée avec des pics très symétriques.

L'analyse de cations à l'état de trace dans de l'eau ultra-pure (gamme inférieure au μg/L) nécessite de réaliser une chromatographie cationique après suppression séquentielle et technique de préconcentration intelligente (MiPCT). Des cations à l'état de trace sont déterminés dans de l'eau déionisée (DI) et la limite de détection de la méthode (MDL selon l'US EPA) ainsi que limite de sensibilité (LOD = 3 x S/N) sont calculées. La limite de détection de la méthode et la limite de sensibilité sont très similaires dans la gamme inférieure des ng/L pour cette configuration avec un volume de préconcentration de 6 mL.

L'analyse des cations par CI dans les eaux usées est une méthode éprouvée. Le facteur limitatif est souvent la séparation Na/NH4. Des concentrations élevées de sodium peuvent rendre la détermination de l'ammonium impossible en raison du chevauchement des pics. L’utilisation de la suppression séquentielle et d’un gradient Dose-in améliore la séparation Na/NH4 et permet la détermination de faibles concentrations d’ammonium.

Conventional methods used to analyze moisture, ash, fixed carbon, and volatile content in coal samples, are time consuming and costly. Near-infrared (NIR) spectroscopy is excellently suited to determine all parameters simultaneously in less than one minute without any sample preparation.

Détermination de silicate et hexafluorosilicate (par calcul) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de la conductivité après suppression chimique (voir AN S-277) suivie d’une détection UV/VIS avec réaction post-colonne. L’hexafluorosilicate est hydrolysé en fluorure et silicate. Les deux concentrations anioniques peuvent être utilisées pour le calcul de la concentration SiF 62-.

La chromatographie cationique avec suppression séquentielle permet de déterminer les cations sous la forme hydrogénocarbonate. L'éluant (il s'agit fréquemment d'acide nitrique) est transformé en acide carbonique. Après sa désagrégation en dioxyde de carbone et en eau, le suppresseur CO2 élimine en continu le dioxyde de carbone. La réduction ainsi obtenue du bruit de la ligne de base permet d'abaisser les limites de sensibilité et d'améliorer la reproductibilité, même en présence de très faibles concentrations cationiques. Cette Note présente les taux de reproductibilité déterminés pour la concentration en cations de 10 µg/L.

Cette note d'application compare le Titrateur OMNIS et le Titrando 888 pour la détermination de l'acide nitrique, de l'acide phosphorique et de l'acide acétique dans un bain de gravure en aluminium, ainsi que pour la détermination de l'hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAH). Des paramètres d'analyse identiques ont été utilisés, montrant qu'OMNIS fournit des résultats équivalents, voire supérieurs, à ceux d'autres systèmes de titrage bien établis.

This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.

L'acide borique est utilisé dans de nombreux circuits primaires des centrales nucléaires, dans les bains galvaniques de nickel ainsi que dans la production de verres optiques. De plus, le bore est présent dans les produits détergents et les engrais. Cet Application Bulletin décrit la détermination de l'acide borique, une fois par titrage potentiométrique et une fois par titrage thermométrique. Cette méthode est également adaptée à la détermination d'autres composés du bore, dans la mesure où une désagrégation par acides précède l'analyse.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans la fraction aqueuse soluble de la lessive utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

La spectroscopie d'impédance électrochimique, SIE en abrégé, s'est révélée être très efficace pour les mesures de la résistance de polarisation par rapport aux systèmes de corrosion et la détermination des mécanismes de corrosion.

L’injection en boucle partielle est un procédé bien connu de l’introduction d’échantillon pour HPLC. Elle n’est pas encore beaucoup utilisée en chromatographie ionique. La manipulation des liquides (Liquid Handling) avec la technologie Dosino de Metrohm permet désormais d’utiliser l’injection en boucle partielle à un degré hautement reproductible et précis. Elle comprend le calibrage à plusieurs niveaux à partir d’une seule solution standard. Cette Note d’application montre son utilisation pour la détermination parallèle d’anions et de cations dans l’eau du robinet à l’aide d’un seul Sample Processor. Les résultats d’anions sont présentés dans la Note d’application S-287.

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Cet article décrit la composition d'aérosols et de gaz inorganiques atmosphériques dans le Sud-Est et le Nord-Ouest des U.S.A. observée pendant plusieurs semaines. Le système MARGA de Metrohm Applikon a réalisé heure par heure le prélèvement semi-continu des échantillons. La résolution temporelle de la composition des aérosols et des gaz permet de tirer des enseignements sur l'origine chimique et l'hygroscopicité des particules. Celles-ci sont fondamentales pour l'évaluation de l'influence des aérosols sur le climat.

Détermination de sodium, potassium, DMEA (diméthyléthanolamine), calcium, choline et magnésium dans une solution saline utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Cette application se concentre sur l'analyse simultanée des cations et des anions supprimés avec un circuit intégré Metrohm à double canal exploité par OpenLab CDS.

OpenLab CDS représente la toute dernière génération de systèmes de données destinés à la chromatographie d'Agilent, combinant la chromatographie et la spectrométrie de masse sur une seule et même plateforme logicielle. Le pilote Metrohm IC Driver pour OpenLab CDS intègre les appareils CI de Metrohm pour permettre un contrôle total et l'acquisition des données. La présente application décrit l'analyse simultanée des anions et des cations dans une boisson sans alcool à l'aide d'un système CI à double canal. L'éluant est préparé par production d'éluant inline.

La méthode standard décrite dans la partie 16 de la norme DIN 38406 décrit la détermination du Zn, du Cd, du Pb, du Cu, du Tl, du Ni et du Co dans les eaux potables, les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux de précipitation (notamment la pluie). Étant donné que la présence de substances organiques dans les échantillons d'eau peut fortement interférer avec la détermination voltampérométrique, un prétraitement sous forme d'une digestion UV utilisant du peroxyde d'hydrogène est nécessaire. Cette digestion permet l'élimination de toutes les substances organiques sans utilisation de valeurs à blanc. Ces méthodes peuvent évidemment être utilisées également pour l'analyses de traces dans d'autres matériaux, par ex. dans la production de puces semi-conductrices à base de silicium. Le Zn, le Cd, le Pb, le Cu, et le Tl sont déterminés sur l'HMDE par voltampérométrie inverse anodique (ASV), le Ni et le Co par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV).

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

La N-méthyldiéthanolamine et la pipérazine sont utilisées dans les solutions de lavage, dans le procédé de traitement du gaz naturel notamment. Tester ce type d'échantillons au moyen de la chromatographie ionique exige une bonne résolution et la séparation des amines des cations standard. Cette séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 par détection de conductivité directe.

Les analyses d'eau potable sont sévèrement réglementées par des normes. Cette Application Note décrit la détermination des cations conformément à ISO 14911. La colonne Metrosep C 4 - 150/4.0 est la colonne qui y convient le mieux.

L'étude des effets défavorables de la pollution de l'air requiert des mesures en semi-continu à la fois rapides et précises, des espèces inorganiques dans des aérosols et les composants de leur phase gazeuse dans l'air ambiant. Les appareils les plus prometteurs, souvent nommés instruments collecteurs de vapeur, sont les PILS (particle-into-liquid sampler) couplés aux analyseurs de chimie humide, tels que la chromatographe (CI) cationique et/ou anionique et l'instrument de Monitoring pour AeRosols et GAses (MARGA) avec deux CI intégrés. Les deux instruments comprennent des dénudeurs de gaz, un soi-disant «condensation particle growth sampler, ainsi que des pompes et des unités de contrôle. Alors que PILS utilise deux dénudeurs fixés consécutifs et une chambre de type «downstream growth chamber, le système MARGA est composé d'un Wet Rotating Denuder (WRD) et d'un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Bien que les samplers d'aérosol des systèmes PILS et MARGA utilisent différents assemblages, tous deux appliquent la technique dénommée «growing aerosol particles into droplets dans un environnement supersaturé en vapeur d'eau. Mélangées préalablement à de l'eau transporteuse, les gouttelettes collectées continuellement alimentent les boucles d'échantillonnage ou colonnes de préconcentration pour les analyses CI en ligne. Alors que le système PILS a été développé pour les échantillons aérosols seulement, le système MARGA permet une détermination des gaz solubles à l'eau. Comparativement aux dénudeurs classiques, qui enlèvent les gaz des échantillons d'air avant la chambre de croissance, le système MARGA collecte les espèces gazeuses dans un WRD pour analyse inline. Comparativement aux gaz, les aérosols disposent de vitesses de diffusion basses et ne se dissolvent ni dans les dénudeurs PILS, ni dans les WRD. Une sélection appropriée des conditions de chromatographie ionique de PILS-CI permet de réaliser une détermination précise, en 4 à 5 minutes, des sept espèces inorganiques majeures (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- et SO4 2-) dans des particules fines d'aérosol. Avec des temps d'analyse supérieurs (10-15 minutes), même des acides organiques de poids moléculaires faibles, tels que l'acétate, le formiate et l'oxalate peuvent être analysés. MARGA permet en plus la détermination simultanée de HCl, HNO3, HNO2, SO2 et NH3.Les systèmes PILS et MARGA permettent des mesures indépendantes en semi-continu, à long terme (1 semaine) et la détermination de polluants particuliers dans la gamme du ng/m3.

Cette note d'application traite de la formation du carbonate de calcium à partir d'une solution.

Ce poster décrit la combinaison de la préparation des échantillons inline et de la chromatographie ionique en vue de l'analyse des anions et des cations dans les biocarburants. La détermination de la stabilité face à l'oxydation est également décrite.

Le gallium est déterminé avec du sulfate de zinc par titrage inverse avec un pH de 4,7. De l'orange de xylénol est utilisé comme indicateur pour visualiser le point d'équivalence. Le point d'équivalence est indiqué avec l'Optrode à une longueur d'onde de 610 nm.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

This Application Note explains manual and automated iR drop correction with electrochemical impedance spectroscopy and cautions against using less accurate methods.

Le thorium est titré avec l'EDTA à un pH de 4,9. De l'orange de xylénol est utilisé comme indicateur pour visualiser le point d'équivalence. Le point d'équivalence est déterminé avec l'Optrode à une longueur d'onde de 574 nm.

Le chrome (Cr(VI)) est considéré comme étant cancérigène, mutagène et pouvant endommager l'ADN, raisons pour lesquelles les concentrations en Cr(VI) doivent être maintenues aussi basses que possible. La directive 2018/725 de l'UE relative à la sécurité des jouets définit des valeurs limites de migration pour la libération de chromate à partir de jouets. Les « solutions de migration du HCl » sont diluées avec une solution tampon avant l'injection de 2 000 µL par la technique de préconcentration intelligente de Metrohm avec élimination de matrice (MiPCT-ME). La détermination s'effectue par détection VIS à la suite d'une dérivatisation au carbazide de diphényle.

Le titrage thermométrique permet de solutionner quelques problèmes analytiques, insolubles ou seulement solutionnés de manière insatisfaisante par titrage potentiométrique.

La mesure des ions peut s'effectuer de différentes manières, par exemple par la chromatographie ionique (CI), la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectroscopie d'absorption atomique (SAA). Chacune de ces méthodes est bien établie et communément utilisée dans les laboratoires d'analyse. Toutefois, les coûts initiaux sont relativement élevés. La mesure des ions à l'aide d'une électrode ionique spécifique (EIS) se révèle être, au contraire, une alternative prometteuse à ces techniques coûteuses. Ce livre blanc explique les difficultés que l'on peut rencontrer lors d'une application d'addition standard ou de la mesure directe, et la manière de les surmonter afin que les analystes acquièrent une plus grande confiance dans ce type d'analyse.

Les injections de fer-saccharose sont utilisées dans le traitement de l'anémie ferriprive. Elles contiennent un mélange de fer ferrique (Fe3+) et de fer ferreux (Fe2+). La teneur en fer ferreux peut être déterminée en soustrayant la teneur en fer ferrique de la teneur totale en fer déterminée. Cependant, cela augmente l'erreur de mesure en raison de la propagation de l'erreur. La détermination alternative du fer(II) avec le cérium(IV) par titrage potentiométrique peut être entravée, car le point d'équivalence ne peut être déterminé sans équivoque. La détermination par titrage thermométrique est une alternative plus robuste et donc plus fiable, car cette méthode n'est pas affectée par la matrice de l'échantillon. Dans ce cas, le point final du titrage est indiqué par un capteur thermométrique à réponse rapide. La détection du point final est encore améliorée en ajoutant à l'échantillon 0,2 % de sulfate de fer(II) ammoniacal (FAS), ce qui augmente la fiabilité de la détermination. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique car il ne nécessite aucune maintenance du capteur. Une détermination prend environ 2 à 3 minutes.

Détermination de sulfate dans le ciment par titrage potentiométrique indirect avec EDTA utilisant les électrodes en platine et tungstène.

Le couplage de la chromatographie ionique (CI) haute performance à des détecteurs multidimensionnels, tels que le spectromètre de masse (MS) ou le spectromètre de masse couplé au plasma par induction (ICP/MS), permet d'augmenter significativement la sensitivité tout en réduisant simultanément les éventuelles interférences de matrice au minimum absolu. Avec IC/MS, il est possible de détecter divers oxyhalogénures, tels que bromate et perchlorate dans la gamme des sub-ppb. En plus, il est possible de quantifier précisément les acides organiques, grâce à une détermination sur la base de la masse, même en présence de matrices fortement chargées en sel. Avec l'IC-ICP/MS, différents états de valence du chrome, de l'arsénique et du sélénium potentiellement toxiques sous la forme d'espèces inorganiques et organiques peuvent être identifiés, de manière sensible et sans ambiguïté, en un seul passage.

L'Application Note AN-EIS-004 sur les modèles de circuits équivalents a donné un aperçu des différents éléments de circuits utilisés pour créer un modèle de circuit équivalent. Après avoir identifié un modèle adapté au système à analyser, l'étape suivante de l'analyse des données consiste à évaluer les paramètres du modèle. Ceci est réalisé par régression non linéaire du modèle jusqu'à obtenir les données. La plupart des systèmes d'impédance sont dotés d'un programme d'ajustement aux données. Cette Application Note présente la façon d'ajuster les données à l'aide de NOVA.

Le système TitrIC flex II est la combinaison parfaite du titrage, de la mesure directe et de la chromatographie ionique pour une analyse entièrement automatisée de tous les paramètres clés. Il s'agit notamment du pH, de la conductivité, de la dureté, des anions, des cations ainsi que du calcul du bilan ionique : une analyse complète de l'eau à partir d'un seul système.

Standardisation d'une solution de sulfate d'ammonium ferreux à 0.1 mol/L utilisée lors de titrage thermométrique de solutions de Cr(VI).

Standardisation du diméthylgloximate disodique par titrage thermométrique avec une solution standard de Ni(II).

La composition du sol comporte généralement de faibles taux de chrome, provenant principalement de l'altération des roches mais aussi de sources anthropiques. L'analyse de spéciation du chrome trivalent (Cr(III)) et du chrome hexavalent (Cr(VI)) est essentielle, car le premier est un oligo-élément et le second, un élément très toxique. Ces deux espèces du chrome sont séparées en un complexe Cr(III)-EDTA et en chromate sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/4,0. L'analyse par dilution isotopique et spectrométrie de masse (SIDMS) sert à leur quantification.

Dans ses formes divalente et tétravalente, l'étain forme des complexes très stables avec l'EDTA. Des hydroxocomplexes se forment en milieux alcalins, ce qui permet de titrer l'étain en milieu acide également (pH 2,1). L'indicateur utilisé est l'orange de xylénol. Le point d'équivalence est déterminé avec l'Optrode à une longueur d'onde de 574 nm.

Détermination de Al dans une solution alcaline de ZnO avec de l'Eriochrome Bleu Noir R à 60 °C.

Le potassium est un macronutriment primaire pour les végétaux, étant donné son rôle important dans la régulation de l'eau et la croissance végétale. Le potassium est présent dans les engrais NPK en plus de l'azote et du phosphore, les deux autres macronutriments primaires. Connaître la qualité et la teneur en potassium d'un engrais NPK permet une gestion optimale de l'engrais pour une culture planifiée, à moindres coûts et rentabilité accrue.Habituellement, le potassium est déterminé par gravimétrie ou par photométrie d'émission de flamme. Cette Application Note présente une méthode alternative qui permet de déterminer le potassium par titrage par précipitation. Différents engrais NPK solides et liquides aux teneurs en potassium comprises entre 10 et 27 % ont été analysés. Une fois l'ammoniac entièrement éliminé, le potassium peut être déterminé de manière fiable en 5 minutes environ.

Détermination de l'aluminium dans le ciment par titrage photométrique en retour de l'excès d'EDTA avec du sulfate de zinc utilisant la Spectrode 610 nm.

Détermination du chrome(VI) dans les polymères en utilisant la chromatographie d’échange anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne avec le diphénylcarbazide conformément à la méthode CEI 62321 pour les tests RoHS.

Afin de déterminer la concentration totale en chrome dans des échantillons d’eaux usées, il faut effectuer une désagrégation UV pour éliminer les substances organiques perturbantes avant l’analyse. Une étape d’irradiation aux UV garantit l’oxydation complète du Cr(III) en Cr(VI) à une valeur pH de > 4.

Pour déterminer le nickel dans le vin blanc, une désagrégation aux UV est nécessaire pour minéraliser l’échantillon. La détermination est effectuée par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE au moyen d’un tampon d’ammoniac au diméthylglyoxime (DMG).

Détermination de Cr(VI) par polarographie avec l’électrode SMDE dans une solution d’acétate contenant de l’éthylènediamine, afin de masquer les ions cuivre perturbants. Seul le Cr(VI) est électrochimiquement actif. Pour cette raison, tout le chrome(VI) doit être oxydé avant analyse. L’irradiation aux UV est utilisée pour oxyder le chrome.

La concentration totale en Fe dans des eaux usées peut être déterminée après désagrégation UV. Cette méthode est adaptée pour des concentrations en fer jusque dans la gamme des valeurs basses de µg/L. La voltampérométrie inverse n’est pas adaptée à cette méthode. La détermination du Fe(II) et du Fe(III) génère des signaux de sensibilité identique.

Iron sucrose injection is a dark brown liquid which contains sucrose and iron(III) hydroxide in an aqueous solution, commonly used for the treatment of iron deficiency anemia. As a medical product, iron sucrose is subject to strict controls. Among other tests, the U.S. Pharmacopeia (USP) requires to monitor the limit of Fe(II) in the iron sucrose injection solution by polarography. The benefit of polarography is that Fe(II) and Fe(III) show signals at different potentials, and therefore an easier determination of Fe(II) without a previous separation of the two oxidation states is possible. The 884 Professional VA together with the viva software allows a straightforward determination of the Fe(II) content of iron sucrose injection solution following the requirements of the USP. The Fe(II) content is automatically calculated and stored in a database together with all relevant determination and calculation parameters.

Le nickel et le cobalt peuvent être déterminés dans le vin rouge après une désagrégation UV de l’échantillon par voltampérométrie inverse d’adsorption.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du thiocarbamide dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (CIGS) ou de di-séléniure de cuivre indium (CIS). À partir des solutions d'électrolyte, une couche de sulfure de cadmium (CdS) est déposée par bain chimique (CBD, chemical bath deposition) sur la couche absorbante CIGS ou CIS.

Lithium iron phosphate batteries offer users safety and durability. Polarographic speciation evaluates Fe(II) and Fe(III) in cathode material, useful for several tests.

Standardisation du titrant tétrasodium EDTA utilisé lors de la détermination du magnésium.

Standardisation de titrant pour le titrage direct du sodium.

Détermination du titre de solutions d’EDTA tétrasodique 1mol/L pour l'analyse complexométrique thermométrique.

Détermination du sodium dans l'eau de mer et les eaux salées. Cette procédure convient pour l'analyse du sodium dans l'eau de mer contaminée par des solutions d'aluminate de sodium issues de raffineries d'alumine, et de l'eau de mer qui a été utilisée pour la neutralisation des boues de déchet de raffineries d'alumine («boue rouge»).

Standardisation de solutions d’1 mol/L d’EDTA de tétrasodium (Na 4EDTA) par titrage avec une solution standard de magnésium.

Le chromate (Cr(VI)) est considéré comme une substance toxique et potentiellement cancérigène ; sa concentration dans les jouets doit donc être aussi faible que possible. La directive européenne 2009/48/CE définit les limites de migration du chromate issu des jouets. La solution de migration acide par l'acide chlorhydrique est diluée au moyen d'un tampon. 2000 μL de cette solution sont automatiquement injectés à l'aide de la technique de préconcentration intelligente et de l'élimination de la matrice. La détection se fait par ICP/MS.

Le chrome s'obtient à partir du minerai de chromite et est un élément important dans la fabrication de l'acier inoxydable. Le chrome apparaît dans ses composés sous forme bivalente, trivalente et hexavalente. Contrairement au chrome(III), un important oligo-élément difficilement soluble dans l'eau, le chrome hexavalent est extrêmement toxique et très soluble dans l'eau. Le Cr(VI) est en outre une matière première essentielle pour l'industrie. Il convient de le déceler rapidement et précisément dans les eaux résiduaires industrielles jusque dans la plage inférieure des µg/L. Pour les analyses des flux d'eaux résiduaires, Metrohm Applikon propose une série d'analyseurs de process, capables de déterminer le chrome de façon précise et reproductible par photométrie.

Cette Application Note décrit la détermination complexométrique entièrement automatique du bismuth(III) dans des solutions aqueuses à l'aide d'une électrode ionique spécifique de cuivre.

Le magnésium peut être déterminé à l'aide de l'électrode Cu-EIS. Une petite quantité de complexe Cu-EDTA sert d'indicateur, étant donné que la Cu-EIS n'est pas sensible au magnésium lui-même.

Détermination de Co dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Cette Application Note décrit la détermination du gallium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur un substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination du gallium par voltampérométrie à redissolution anodique (ASV) est réalisée après dilution de l'échantillon avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

La technique Partial-Loop intelligente de Metrohm (MiPT) est une technique d'injection polyvalente en CI. Avec cette application, les volumes d'injection vont de 4 à 200 µL (ce qui correspond à 0,5 à 10 mg/L) en utilisant la boucle d'échantillon de 250 µL. Les unités de distribution de 2 et 5 mL sont comparés entre elles.

La permittivité relative εr, également appelée constante diélectrique, est d'une grande importance pour la caractérisation des matériaux. Elle peut être définie comme le rapport entre la quantité d'énergie électrique stockée dans un matériau et la quantité d'énergie électrique stockée dans le vide. L'un des moyens les plus simples de connaître la permittivité relative est de la calculer à partir des valeurs de capacité. Cette Application Note compare cinq techniques permettant d'extraire les valeurs de capacité.

Détermination du sodium dans les sels, solutions de procédés et denrées alimentaires.

Titrage d’une suspension non filtrée de l’échantillon avec une solution standard d’aluminium contenant un excès stœchiométrique d’ions de potassium en présence de bifluorure d’hydrogène d’ammonium à un pH d’env. 3, pour fournir une réaction exothermique formant du NaK2AlF6 insoluble. Le titrant est standardisé par rapport à une solution préparée à partir de sulfate de sodium anhydre ou de carbonate de sodium. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur totale en sodium dans les conserves de poisson par titrage thermométrique. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur totale en sodium dans les produits à base de lait de soja. Cette méthode s’applique également à la détermination du sodium dans les produits à base de lait de vache, de brebis et de chèvre. On obtient des déterminations exactes et précises avec l’addition standard, même en présence de concentrations en sodium relativement faibles.

Détermination de traces de chlorure dans du ciment et du béton par titrage potentiométrique avec du nitrate d'argent utilisant la Ag-Titrode.

Le plomb est déterminé avec du sulfate de zinc par titrage inverse avec un pH de 4 à 5. De l'orangé de xylénol est utilisé comme indicateur pour visualiser le point d'équivalence. Ce dernier est détecté par l'Optrode à une longueur d'onde de 574 mm.

Détermination de zinc dans des produits pharmaceutiques à base de plantes contre le cancer de la prostate.

La concentration de Pd dans des produits pharmaceutiques est déterminée par polarographie après digestion humide.

Ce livre blanc traite de l'USP <1225> et de la manière dont la chromatographie ionique détermine les ingrédients actifs dans les produits pharmaceutiques (dosages) et identifie les impuretés et les composants de dégradation.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

Cette méthode décrit la détermination de traces de Cr dans une gamme allant de 1 à 250 μg/L. Elle est basée sur l'adsorption d'un complexe Cr(lll)-diphenylcarbazonate sur l'électrode à disque tournante (RDE) en graphite Ultra Trace. Les composés organiques présents dans les échantillons (par ex. dans les eaux naturelles) entraînent de fortes interférences. Ils doivent être éliminés de l'échantillon par digestion UV, par ex. La détermination est réalisée par voltampérométrie inverse d'adsorption en mode de mesure DC (direct current). Une purge avec de l'azote n'est pas nécessaire. Les déterminations fonctionnent également bien dans des solutions à forte teneur en sel.

Une solution cardioplégique protège le myocarde ischémique de la mort cellulaire. Elle est appliquée en association avec une hypothermie, p. ex. en chirurgie à cœur ouvert. Ici s'offre la détermination simultanée de l'acide aspartique, de l'acide glutamique, du tris(aminométhyl)aminométhane (TRIS), du sodium et du potassium dans une telle solution. Les deux acides aminés peuvent être déterminés comme ils sont partiellement sous la forme d'ammonium protoné triple au pH de l'éluant. La détermination est obtenue par une détection de conductivité directe.

Standardisation d'une solution de tétraphényle borate de sodium (NaTPB), utilisée pour la détermination du potassium et pour les tensioactifs non ioniques.

L'analyse de spéciation du fer est essentielle, étant donné que son nombre d'oxydation exerce une grande influence sur le comportement de l'environnement, tant en ce qui concerne l'absorption par les organismes que le transport et le stockage de l'élément. Le fer(II) et le fer(III) sont séparés sur la colonne Metrosep A Supp 10 S-Guard/4,0. La quantification est réalisée par détection IC-ICP/MS avec dilution isotopique.

Détermination des alcalins libres dans de l'hypochlorite de sodium par titrage potentiométrique avec de l'acide chlorhydrique utilisant l'électrode en verre combinée.

Nickel et cobalt peuvent être déterminés dans l'eau de mer par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Cr(III) forme un complexe électrochimiquement actif avec l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA); Cr(VI)fait la même chose après réduction in situ à la surface de l'HMDE. Suivant la procédure de préparation d'échantillons et le temps d'attente après l'addition de l'agent complexant, il est possible de différencier les différentes espèces de chrome:Chrome actif total [concentration totale de Cr(VI) et Cr(III) libre]: la mesure est effectuée immédiatement après addition de DTPA.; Cr(VI): Entre l'addition de DTPA et le démarrage de l'analyse, un temps d'attente minimum de 30 min est nécessaire. Pendant ce temps d'attente, le complexe Cr(III)-DTPA devient électrochimiquement inactif.; Cr(III): Différence entre la Cr actif total et Cr(VI).; Chrometotal: Détermination de Cr actif total après digestion UV.;

Le zinc, le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés dans le vin rouge, après désagrégation UV, par voltampérométrie inverse anodique (ASV).

Le cadmium (Cd), un élément toxique, peut être présent en concentrations élevées et avec une biodisponibilité importante dans certains sols. Dans ces conditions, les cacaoyers peuvent accumuler du cadmium dans leurs fèves, qui sont ensuite transformées en cacao. Le chocolat fabriqué à partir de ces fèves contaminées présentera des teneurs élevées en cadmium. Les valeurs limites habituelles dans l'Union européenne se situent entre 100 µg/kg et 800 µg/kg (règlement (CE) n° 1881/2006 de la Commission européenne), en fonction de la teneur en cacao du chocolat. La voltamétrie par stripping anodique (ASV) permet de déterminer avec précision les traces de cadmium dans le chocolat jusqu'à environ 10 µg/kg. La méthode est simple à mettre en œuvre, spécifique et exempte d'interférences. Avant la détermination, les échantillons sont incinérés dans un four à 450 °C.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.

Ce bulletin décrit une méthode simple pour la détermination de la teneur en calcium dans les produits laitiers. L'utilisation de CuEGTA et de l'électrode ionique spécifique au cuivre (Cu-EIS) comme électrode indicatrice permet des déterminations sans préparation compliquée des échantillons. Si l'agent complexant EDTA est employé comme réactif de titrage au lieu d'EGTA, on obtient la somme du calcium et du magnésium. La teneur en magnésium est ensuite calculée par différence entre les résultats des deux titrages.

This bulletin deals with the automated determination of calcium and magnesium in commercially available finished milk products using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. Calcium and magnesium in milk can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Na4EDTA as titrant.Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamo (software) using the SLO command. Results are reported as mg Ca and Mg/100 mL.

This bulletin discusses automated determination of sodium in milk products available to the public using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. The sodium content of milk can be rapidly and easily titrated thermometrically with a standard solution of Al3+ as titrant. Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamoTM (software) with the SLO command. Results are reported as mg Na/100 mL. In addition to this application bulletin, you can find more information on thermometric sodium determination in foods in our application video available on YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Détermination de l'ammonium, magnésium et calcium dans de l'engrais utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'ammonium, potassium, magnésium et calcium dans de l'engrais liquide utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Le trioxanne 1, 3, 5 est un composé hétérocyclique produit par la trimérisation du formaldéhyde. Le trioxanne sert à produire des plastiques polyacétals tels que le polyoxyméthylène (POM), et des combustibles solides. Les solutions aqueuses de trioxanne 1, 3, 5 contiennent souvent des traces de triéthylamine devant être quantifiées. Cette analyse est effectuée sur une colonne Metrosep C 3 - 250/4,0 et est suivie d'une détection de conductivité directe.

Calcium carbonate has a wide applicability in the pharmaceutical industry as an excipient and also as an active ingredient, and in the food industry as a major dietary supplement. The U.S. Pharmacopoeia (USP) monographs for calcium and magnesium carbonates tablets as well as calcium carbonate and magnesia chewable tablets currently describe manual titration as the assay procedure for calcium and magnesium. The USP has embarked on a global initiative to modernize many of the existing monographs across all compendia. In response to this initiative, two alternative analytical methods were developed to determine the analytes calcium and magnesium. This Application Note presents ion chromatography (IC) procedures using conductivity detection that provide better accuracy and specificity and are suitable for the intended purpose. These validated IC methods (according to USP General Chapter <1225>) offer a significant improvement to the existing assays because they can simultaneously determine both analytes calcium and magnesium, saving both time and effort.

Les préparations injectables de bicarbonate de sodium sont des solutions stériles destinées à corriger l'acidose métabolique et d'autres affections nécessitant une alcalinisation systémique. Les préparations injectables de phosphates de sodium servent de source de phosphate pour prévenir ou corriger l'hypophosphatémie chez les patients dont l'apport oral est limité. La chromatographie ionique (CI) avec détection de conductivité supprimée est la méthode standardisée pour quantifier avec précision le sodium dans ces solutions.

The study of the electrochemical behavior of platinum in acidic media is of crucial importance in fundamental electrochemistry and electrocatalysis. Most electrocatalytic processes occurring at Pt electrodes are highly sensitive to the structure of the platinum surface. Cyclic voltammetry (CV) is a widely used rapid measurement technique that provides both a qualitative and quantitative fingerprint of platinum surfaces. A comparison of results given by linear and staircase CVs is presented in this Application Note.

Détermination du sodium sous forme de chlorure dans les ketchup, sauces et autres denrées alimentaires.

Détermination du calcium et magnésium dans l'eau de mer. La méthode est appropriée pour la détermination de l'effet de la soude caustique et de solutions d'aluminate de raffineries d'alumine sur le contenu du calcium et du magnésium dans l'eau de mer.

Une quantité mesurée de sel est titrée directement avec une solution d’1 mol/L d’EDTA de tétrasodium jusqu’au point final déterminé par thermométrie du Ca et du Mg. De l’acétylacétone est ajoutée pour modifier les constantes de stabilité du Ca et du Mg avec l’EDTA en vue d’une meilleure netteté du point final.

Une quantité mesurée de lait est traitée avec de l’acide trichloracétique pour faire cailler les matières solides du lait et libérer le calcium et le magnésium sous forme d’ions dissociés. Le lait caillé est filtré et centrifugé et une aliquote de sérum clair est titrée avec une solution standard de 1 mol/L d’EDTA de tétrasodium afin de déterminer par thermométrie le point final du Ca et du Mg. De l’acétylacétone est ajoutée pour modifier les constantes de stabilité du Ca et du Mg avec l’EDTA en vue d’une meilleure netteté du point final.

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur totale en sodium dans les pâtes instantanées, également appelées « pâtes 2 minutes » dans certains pays. Ces produits contiennent des quantités importantes de sodium (au moins 50 % de l'apport journalier recommandé), ce qui requiert des analyses précises de la teneur en sodium. Le titrage argentométrique de la teneur en chlorure (en admettant l'hypothèse que la teneur en sodium des pâtes provient exclusivement du chlorure de sodium ajouté) n'est pas adapté pour effectuer une analyse précise, étant donné que les valeurs nutritives déclarées sur l'emballage indiquent qu'en plus du chlorure de sodium, d'autres sels de sodium sont contenus dans les produits. Le titrage thermométrique permet une détermination rapide et directe du sodium. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Le sodium peut être déterminé dans le fromage par thermométrie sans préparation des échantillons ni ajout d'additifs. Un broyeur assure la distribution et le mélange. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Le tungstène et le molybdène solubles sont présents dans le sol principalement sous forme de leur sels oxo respectifs : le tungstate et le molybdate. Le tungstate est un composé assez dangereux qui peut interférer avec la croissance des plantes. Le molybdate, en revanche, est un micronutriment nécessaire, requis pour la fixation du nitrate dans les légumes, p.ex. Ces deux composés peuvent facilement être déterminés, après digestion alcaline, par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de traces de calcium dans des lessives par titrage photométrique avec l'acide 1,2-diaminocyclohexanetétraacétique utilisant la Spectrode 610 nm.

Détermination du calcium dans le fromage par titrage potentiométrique avec EGTA utilisant le Cu-ISE.

Cette note d’application décrit la détermination photométrique de l’aluminium dans le ciment au moyen de l’Optrode (574 nm). Après désintégration de l’échantillon de ciment, l’aluminium en solution est titré par EDTA. L’excès EDTA est retitré avec une solution au sulfate de zinc.

Cette Application Note décrit la détermination complexométrique entièrement automatique du calcium dans le lait à l'aide d'une électrode ionique spécifique de cuivre.

Le manganèse est déterminé sous forme de Mn(II) avec du Noir Eriochrome T dans des solutions aqueuses à pH 10. De l'acide ascorbique est ajouté pour garantir que le manganèse est bien présent sous sa forme bivalente. Le précipité d'hydroxyde de manganèse insoluble dans l'eau est inhibé par l'ajout de triéthanolamine (TEA). L'Optrode est utilisée pour la détection à une longueur d'onde de 610 nm.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique de l'indium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur le substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination de l'indium est réalisée après dilution de l'échantillon de bain avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

La commercialisation des batteries Li-ion en 1991 a été le couronnement de travaux approfondis en recherche et développement menés par des scientifiques et des ingénieurs du monde entier au cours des décennies précédentes. Le développement des batteries Li-ion et des autres piles rechargeables alternatives s'est poursuivi jusqu'à aujourd'hui. Alors que le monde s'oriente rapidement vers une nouvelle ère définie par les technologies vertes, des initiatives en R&D plus pratiques et plus pertinentes s'imposent pour faire face à la hausse de la demande en systèmes de stockage de l'énergie, notamment de la part de l'industrie automobile. Ce livre blanc présente les principes fondamentaux de la technologie de la batterie Li-ion et guide le lecteur à travers les techniques et terminologies se rapportant à la recherche sur la batterie Li-ion.

Ce Bulletin décrit la détermination du fluorure dans diverses matrices à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). L'électrode F-EIS se compose d'un cristal de fluorure de lanthane et présente un comportement de Nernst sur une grande plage de concentration de fluorure.La première partie de ce Bulletin contient des informations sur la manipulation et l'entretien de l'électrode ainsi que la détermination du fluorure proprement dite. La deuxième partie démontre la détermination directe du fluorure par la technique d'addition de standard dans le sel de cuisine, le dentifrice et les bains de bouche.

On sait depuis des années qu'une consommation excessive de nitrates provenant des aliments peut entraîner une cyanose, en particulier chez les jeunes enfants et les adultes sensibles. Selon la norme de l'OMS, le niveau de danger se situe à une concentration massique de c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Cependant, des études plus récentes ont montré que lorsque les concentrations de nitrates dans le corps humain sont trop élevées, elles peuvent (via le nitrite) entraîner la formation de nitrosamines cancérigènes et même plus dangereuses.Les procédés photométriques connus pour la détermination de l'anion nitrate prennent du temps et sont sujets à une large gamme d'interférences. Avec l'importance croissante de l'analyse des nitrates, la demande d'une méthode sélective, rapide et relativement précise a également augmenté. Une telle méthode est décrite dans cet Application Bulletin. L'annexe contient une sélection d'exemples d'application où les concentrations de nitrate ont été déterminées dans des échantillons d'eau, des extraits de sol, des engrais, des légumes et des boissons.

Dans l’analyse chimique de routine, le principal enjeu consiste à obtenir un débit plus élevé d’échantillons, une meilleure reproductibilité, la flexibilité du Liquid Handling et à réduire les coûts de personnel. En réponse à ces exigences, le 872 Extension Module Liquid Handling, en combinaison avec le logiciel MagIC NetTM et la technologie Dosino éprouvée, étend les possibilités de la préparation d’échantillons in-line et ouvre de nouveaux champs d’application. Le module peut être utilisé, entre autres, avec un récipient de mélange en option, pour les ajustements de pH, les dérivatisations pré-colonne ou le mélange des solutions. En tant que technique de préparation d’échantillon in-line représentative, ce poster décrit les performances des dilutions précises. En utilisant une seule solution standard unique et stable, les courbes de calibrage multi-points peuvent être automatiquement enregistrées par dilution d’une solution standard concentrée dans un récipient externe.

In battery research, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) is a necessary tool to investigate the processes occurring at the electrodes. With a common three-electrode battery, EIS can be performed sequentially first at one electrode and then at the other electrode.