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La détection UV/VIS est l’une des techniques de détection les plus sensibles de la chromatographie à l’état de traces. Parfois, cependant, la détection par spectrophotométrie manque de sensibilité, de sélectivité ou de reproductibilité et des dérivatisations chimiques sont nécessaires. En utilisant le réacteur à flux continu robuste et polyvalent de Metrohm, des dérivatisations à étape unique ou multiple peuvent être effectuées de manière entièrement automatique, soit en mode pré-colonne soit en mode post-colonne à toute température entre 25 et 120 °C. La géométrie variable du réacteur permet d’ajuster le temps de séjour des réactifs dans le réacteur selon une cinétique de dérivatisation. La flexibilité du réacteur est démontrée par l’optimisation de quatre techniques post-colonne répandues : la réaction à la ninhydrine relativement lente avec des acides aminés et les dérivatisations rapides de silicate, bromate et chromate(VI).

Un système d'automatisation à haut rendement a été développé pour déterminer le pH des milieux de culture à l'aide d'un module de mesure du pH équipé d'une cellule à flux continu externe. Une aiguille avec prise d'air personnalisée utilisée pour percer le septum a été développée pour s'adapter à la forme et à la taille des récipients d'échantillons du client. Pour cette application, des mesures de pH exactes et précises étaient nécessaires. Les données présentées dans ce document ont été collectées par un client dans le cadre de son processus de validation et ont été fournies pour utilisation avec son consentement.

Cet Application Bulletin décrit ...

Détermination de la lysine ainsi que de sodium, ammonium, potassium et calcium dans la lysine en vrac par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

La suppression séquentielle en chromatographie cationique améliore considérablement les limites de sensibilité. Afin d'obtenir des limites de sensibilité aussi basses, la détermination de la valeur à blanc des récipients d'échantillon utilisés est essentielle. Les essais de lixiviation de différents récipients d'échantillon sont réalisés avec la technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec détection de conductivité après suppression séquentielle. Les boîtes de cultures cellulaires Corning® de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) présentent les valeurs à blanc les plus faibles.

Alamar Blue is monitored with fluorescence spectroelectrochemistry during its irreversible reduction to resorufin and further reversible reduction to dihydroresorufin.

Détermination d'acétate, chlorure, citrate et sulfate dans un concentré de solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe. La chromatographie sans suppression est utilisée pour éviter les interférences créées par les acides aminés.

Un gradient basse pression permet de séparer les sucres et les acides sacchariques fortement retenus sur la colonne dans une durée d'analyse raisonnable. La séparation des saccharides se fait sur une colonne du type Metrosep Carb 2 - 250/4,0 par détection ampérométrique pulsée (PAD) Dans les conditions retenues, le galactose et l'arabinose ne sont pas complètement séparés.

Cette Application Note décrit la séparation de l'inositol, du mannitol, du glucose, du xylose, du fructose, du lactose, du sucrose et du cellobiose sur une colonne du type Metrosep Carb 2 - 150/4,0 par détection ampérométrique pulsée (PAD).

La séparation du lactose, de l'acide lactobionique, de l'acide sialique*, du 6’-sialyllactose et du 3’-sialyllactose est présentée en tant que preuve de concept (démonstration de faisabilité) pour le contrôle de ces composés dans les procédés de fermentation d'un produit pharmaceutique. Le critère d'acceptation d'une résolution minimale des pics (< 1,3) est atteint. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep Carb 2 - 250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée subséquente.

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

Low sensitivity has limited the use of Raman spectroscopy as a detection method. However, the surface-enhanced Raman scattering (SERS) effect has improved its effectivity for analytical use. Aldehyde dehydrogenase (ALDH) and cytochrome c are analyzed by Raman spectroelectrochemistry as a proof of concept in this Application Note.

Détermination de fluorure, chlorure, phosphate et monofluorophosphate dans du monofluorophosphate de glutamine utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans une formule protéinique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de d'α-glycerolphosphate et de β-glycerolphosphate dans les amino-acides en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, chlorure, bromure, nitrate, sulfate et trifluoroacétate (TFA) dans un échantillon peptidique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

In-situ spectroelectrochemistry provides dynamic electrochemical and spectroscopic information concurrently with the redox reaction occurring on the electrode surface. Although different spectroelectrochemical configurations can be used, simple equations explain how to relate electrochemistry and spectroscopy for each experimental setup. This Application Note describes how the quantification of one electrochemical parameter (the diffusion coefficient) is calculated from the spectroscopic data as a proof of this concept.

La valeur AGV/TAC (FOS/TAC en anglais), parfois appelée AGV/AT (ou VFA/TA en anglais), est un paramètre révélateur pour évaluer à la fois l'état actuel et l'évolution des procédés de digestion anaérobie dans un méthaniseur d'une usine de biogaz. La connaissance de cette valeur peut contribuer à réduire le risque de problèmes d'acidification susceptibles d'entraîner un anéantissement coûteux du procédé de digestion dans son ensemble. Par conséquent, une détermination précise et fiable de la valeur AGV/TAC est essentielle pour des opérations de production tant efficaces qu'économiques. Cette valeur est déterminée par un titrage acide-base. L'Eco Titrator de Metrohm, équipé d'une électrode Ecotrode plus, permet une détermination précise et reproductible de la valeur AGV/TAC.

Le lactate de sodium est une forme saline de l'acide lactique utilisée dans de nombreuses industries réglementées. Par conséquent, une détermination précise de la teneur en lactate est nécessaire et est déjà couverte par plusieurs normes. L'une des monographies de la pharmacopée américaine (USP) permet d'obtenir des précisions élevées et des courbes de titrage bien définies, mais elle utilise des réactifs de titrage et des solvants qui sont plus coûteux que nécessaire. En comparaison, la méthode modifiée présentée par Metrohm nécessite un mélange 1:1 d'eau et d'acétone et utilise de l'acide chlorhydrique aqueux comme titrant, ce qui entraîne une réduction des coûts estimée à 40 % par titrage par rapport à la méthode de l'USP (USP-NF 2021, Issue 2). En outre, le temps nécessaire pour chaque analyse est réduit à seulement 12 % de la méthode USP (sans compter la détermination du blanc). Cette note d'application présente les deux méthodes de détermination de la teneur en lactate et montre les résultats obtenus sur un système OMNIS.

La détermination des acides aminés est importante pour les applications pharmaceutiques et biochimiques. L’exemple décrit ici montre comment un gradient binaire 17 sépare les acides aminés d’une solution par défaut usuelle. La réaction post-colonne avec la ninhydrine est réalisée à une température de 120 °C. Les échantillons thermosensibles doivent être refroidis.

Les milieux de culture cytologique contiennent toutes les composantes vitales des cellules. Avec cette application, la composition des acides aminés a été déterminée, un gradient binaire séparant ici les acides aminés. La réaction post-colonne avec la ninhydrine est réalisée à une température de 120 °C. Les échantillons thermosensibles doivent être refroidis.

Détermination de l'aluminium avec l'Eriochrome Bleu Noir R à 60 °C dans un produit de lyophilisation d'albumine après digestion humide.

Détermination de la cystéine et cystine dans la caséinate après préparation d'échantillons avec NaOH.

La spectroscopie Raman est bien adaptée au développement de processus et au contrôle dans les laboratoires de développement des industries chimiques, pharmaceutiques et d'autres secteurs. Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable en tant qu'outil simple et polyvalent pour le suivi in situ de réactions utilisant des techniques d'analyse univariée comme la tendance des pics, ainsi que l'approche multivariée des analyses pour prédire l'état final de réactions chimiques.

On obtient un système de mesure performant, capable de maîtriser certaines analyses particulièrement exigeantes, par le couplage de la chromatographie ionique et de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP/MS). Il permet p. ex. de déterminer de manière fiable la composition d'élément, les états d'oxydation et les liaisons chimiques. Ces informations sont p. ex. nécessaires pour évaluer la toxicité des médicaments, des échantillons environnementaux et d'eaux, ainsi que des produits alimentaires et des boissons.

La fermentation de l'amidon de maïs pour produire de l'éthanol est un processus biochimique complexe qui nécessite le contrôle de nombreux paramètres différents (par ex., les solides, le pH, la composition glucidique, le glycérol, les acides lactique et acétique, et la teneur en eau et en éthanol). L'analyse traditionnelle en laboratoire utilisant des méthodes primaires (par ex., le titrage de Karl Fischer) prend environ une heure et constitue une étape limitante de la capacité et de l'efficacité de la centrale. En tant que technique d'analyse rapide et non destructive, la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) peut remplacer les analyses de routine en laboratoire, réduisant les coûts d'exploitation et augmentant l'efficacité et la capacité de la centrale. Ce livre blanc décrit les capacités de la nouvelle méthode d'analyse qu'est la spectroscopie proche infrarouge (NIR) à contrôler et améliorer le processus de fermentation du maïs en éthanol.

Ce livre blanc se concentre sur des applications IC-MS sélectionnées pour l'identification et la quantification directes d'acides organiques et d'anions inorganiques dans différentes matrices.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.