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Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

Les ions sulfate et chlorure sont déterminés dans de l'éthanol dénaturé utilisant la chromatographie ionique à échange d'anions selon ASTM D7319.

Le contrôle de qualité et de procédés des biocarburants requiert des méthodes d'analyse directes, rapides et précises. La chromatographie ionique (CI) est la méthode idéale dans ces cas-là. Les traces d'anions dans l'essence/éthanol sont déterminées précisément, dans le domaine des sub-ppb, après la technique d'élimination de matrice de Metrohm (Inline Matrix Elimination) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité, après suppression séquentielle. Alors que les analytes anioniques sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice interférente organique essence/bioéthanol est éliminée.Les métaux alcalins nuisibles et les métaux alcalino-terreux extractibles à l'eau présents dans les biocarburants sont déterminés dans le domaine des sub-ppm, en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe, avec l'extraction automatique à l'acide nitrique et la technique de dialyse Metrohm Inline Dialysis. À la différence des substances de haute molécularité, les ions dans la matrice de force ionique élevée, diffusent à travers la membrane dans la solution acceptante aqueuse, de basse ionicité. Dans les échantillons de réacteurs de gaz biologique, les acides organiques de poids moléculaire faible sont issus de la dégradation biologique des matériaux organiques. Leur profil permet de tirer des conclusions importantes sur la conversion de la réaction de digestion anaérobique. Les acides gras volatiles et le lactate peuvent être déterminés de manière précise, en utilisant la chromatographie ionique à exclusion ionique avec détection de conductivité avec suppression, après dialyse en ligne ou filtration.

Le défi analytique traité dans ce travail consiste à détecter des quantités de bromure, sulfate, acides monocarboxyliques aliphatiques et différents métaux alcalino-terreux, en présence de concentrations très élevées de sodium et chlorure, dans la gamme des sub-ppm. Les ions bromure, sulfate, acétate et butyrate peuvent être déterminés de manière sure par détection de conductivité avec suppression. Le propionate ne peut être détecté que qualitativement, à cause des effets de matrice. Ce problème peut être solutionné en couplant le chromatographe ionique (CI) au détecteur de spectrométrie de masse (MS). Cette combinaison réduit les interférences de matrice et augmente la sensibilité. Les cations magnésium, baryum et strontium sont déterminés par détection de conductivité sans suppression.

Différentes procédures de contrôle, telles que la détermination de l'indice d'acidité et d'iode dans le biodiesel, ainsi que l'analyse des chlorures et sulfates dans le bioéthanol sont décrites.

Les essences disponibles dans le commerce sont des mélanges complexes de centaines d'hydrocarbones différents. Pour le calibrage des moteurs de test ou pour la recherche expérimentale avancée, ils sont constitués de mélanges de substituts de composants multiples représentant de manière adéquate les caractéristiques physiques et chimiques désirées. Par définition, chaque indice d'octane et de cétane correspond a un facteur de mélange spécifique d'un carburant primaire de référence (primary reference fuel: PRF). À partir de cette information, l'Unité de distribution contrôlée automatiquement par tiamoTM prépare les mélanges de substituts. Cette technique permet un gain de temps remarquable et permet d'éviter également les erreurs occasionnées au cours des étapes de préparation, ainsi que tout contact avec des produits chimiques dangereux. En plus, les résultats précis et exacts sont affichés sur des rapports personnalisables au choix et remplissant les exigences relatives aux BPL et BPM.

La présence de cuivre dans les biocarburants à base d'éthanol a gagné en importance, car le Cu2+ catalyse les réactions oxydatives dans l'essence provoquant une détérioration des oléfines et la formation de gomme. La voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV), l'une des techniques les plus sensibles et précises d'analyse de traces, a pu être utilisée pour la détermination de Cu(II) dans les carburants à l'éthanol et les essences sans aucune préparation d'échantillons. Les ions cuivre sont tout d'abord électro-déposés sur la surface de l'électrode de mercure à goutte suspendue (HMDE). Puis le cuivre amalgamé est dissous de nouveau quantitativement (anodiquement) et une courbe courant-tension est enregistrée.Les conditions expérimentales, telles que le temps et le potentiel de déposition, ainsi que l'électrolyte et l'électrode de référence adéquats sont déterminés dans des expériences préliminaires. Pour les échantillons synthétiques, dotés avec Cu2+ (5…100 µg/L), des taux de recouvrement entre 96 et 112% ont été obtenus. L'échantillon E85 doté au cuivre a donné un taux de recouvrement de 100%. Les déviations standard relatives pour les concentrations de Cu2+ de 5 µg/L et supérieures étaient de 8.0 et 5.5%, respectivement. En utilisant un temps de préconcentration de 60 s à -0.7 V versus Ag/AgCl, une gamme linéaire de 0…500 µg/L avec une limite de détection de 2 µg/L ont été obtenues.

Ce poster décrit la combinaison de la préparation des échantillons inline et de la chromatographie ionique en vue de l'analyse des anions et des cations dans les biocarburants. La détermination de la stabilité face à l'oxydation est également décrite.

La méthode de titrage thermométrique présentée ici permet une détermination simple et directe de l'indice d'acidité totale (TAN) dans les produits pétroliers. Elle constitue une alternative précieuse aux méthodes manuelles et potentiométriques actuelles. Le titrage thermométrique utilise un capteur de température sans entretien qui ne nécessite pas de réhydratation et qui est exempt d'encrassement et d'effets de matrice. La procédure ne nécessite qu'une préparation minimale de l'échantillon. Les résultats correspondent étroitement à ceux de la procédure potentiométrique titrimétrique conformément à la norme ASTM D664, mais la méthode de titrage thermométrique est de loin supérieure en termes de reproductibilité et de rapidité d'analyse, les déterminations étant achevées en une minute environ.

La teneur en eau de différents échantillons de biodiesel est analysée à l'aide du titrage coulométrique direct, de la méthode du four Karl Fischer et d'une procédure automatisée Karl Fischer, en prenant en compte les prescriptions de la norme EN ISO 12937.

Les composés carbonylés (CC) sont présents dans de nombreux produits comme les huiles biologiques et les carburants, les solvants cycliques et acycliques, les arômes et les huiles minérales. Les composés carbonylés peuvent être responsables de l'instabilité de ces produits pendant le stockage ou la transformation. Les huiles biologiques de pyrolyse, en particulier, sont connues pour compromettre la stabilité pendant le stockage, la manipulation et l'amélioration de la qualité. Ce bulletin décrit une méthode de titrage analytique en milieux aqueux et non aqueux pour la détermination de composés carbonylés par titrage potentiométrique.

L'importance de la détermination de la teneur en plomb dans les carburants de l'industrie automobile a augmenté considérablement, depuis l'introduction de la technique du catalyseur. Même de petites quantités de plomb gênent l'efficacité des catalyseurs ou bien les mettent complètement hors circuit. D'autre part, il existe encore beaucoup de véhicules sur le marché utilisant de l'essence contenant du plomb (additions de plomb tétraalkyle). Dans ce cas-là aussi, on a intérêt à connaitre la teneur exacte en plomb.En référence aux normes DIN 51769 et ASTM 0-1269, un procédé simplifié de dosage du plomb dans les produits pétroliers est décrit. Les produits sont décomposés avec de l'HCl et les composés de plomb sont transformées en chlorure de plomb(II). Après extraction avec de l'eau, la détermination voltampérométrique inverse du Pb est réalisée.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

Ce Bulletin comporte deux parties. La première partie propose un aperçu global de la théorie, tandis que la monographie de Metrohm « Conductimétrie » en fait une description plus détaillée. Dans la seconde partie, destinée aux aspects pratiques, les sujets suivants sont abordés :Généralités sur la mesure de la conductivité; Détermination des constantes de cellule; Détermination des coefficients de température; Mesure de la conductivité dans des échantillons d'eau; TDS – Total Dissolved Solids; Titrages conductimétriques;

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Ce bulletin décrit la détermination potentiométrique de l'acide sulfhydrique, du sulfure de carbonyle et des mercaptans dans les produits gazeux et liquides de lindustrie pétrolière (le gaz naturel, le gaz liquéfié, les solutions d'absorption utilisées, les distillats, l'essence pour avions, l'essence, le kérosène, etc.). Les échantillons sont titrés avec une solution de nitrate d'argent alcoolique utilisant la Titrode Ag.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

Ce bulletin décrit la détermination de la teneur en eau dans des gaz non explosifs et inflammables par la méthode de détermination de l'eau coulométrique selon Karl Fischer. Cette méthode est également adéquate pour les teneurs en eau très faibles.

Le nombre de brome et l'indice de brome sont d'importants paramètres du contrôle qualité dans la détermination des composés aliphatiquesà double liaison C=C dans les produits pétroliers. Les deux valeurs fournissent des informations sur la teneur en substances réagissant avec lebrome. La différence entre ces deux valeurs est que le nombre de brome indique la consommation de brome en gpour 100 g d'échantillon, alors que l'indice de brome l'indique en mg pour 100 g.Cet Application Bulletin présente la détermination du nombre de brome selon ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 et DIN-51774-1. La détermination de l'indice de brome pour les hydrocarbures aliphatiques est décrite selon ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 et DIN 51774-2. Pour les hydrocarbures aromatiques, la détermination de l'indice de brome est décrite selon ASTM D5776 et SH/T 1767. L'UOP 304 est déconseillée pour la détermination du nombre de brome ou de l'indice de brome car le solvant de titrage contient du chlorure de mercure.

La détermination des paramètres physiques et chimiques tels que la conductivité électrique, la valeur pH, les alcalinités p et m, la teneur en chlorures, la dureté due au calcium et au magnésium, la dureté totale ainsi que la teneur en fluorure sont nécessaires pour évaluer la qualité de l'eau. Ce bulletin explique comment déterminer les paramètres mentionnés ci-dessus en une seule analyse.L'indice de permanganate (PMI) et la demande chimique en oxygène (DCO) sont d'autres paramètres importants en analyse de l'eau. Ce Bulletin décrit donc également la détermination entièrement automatisée du PMI selon la norme EN ISO 8467 et la détermination de la DCO selon la norme DIN 38409-44.

Grâce à des réflexions pertinentes et des exemples pratiques, ce bulletin devrait aider l'utilisateur à optimiser ses mesures de pH. Comme les bases théoriques sont traitées dans de nombreux livres et publications, ce bulletin se concentre seulement sur l'aspect pratique de ce genre de mesure.

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

Le système de titrage présenté peut être utilisé pour la détermination entièrement automatisée de l'indice d'hydroxyle (HN) selon les normes ASTM E1899 et EN ISO 4629-2. Cette méthode permet d'analyser les polyols et les huiles oxo sans ébullition sous reflux ou autre préparation d’échantillons, ce qui offre un avantage considérable aux laboratoires ayant à gérer un débit élevé d’échantillons.Les normes EN 15168 et DIN 53240-3 reprennent la même méthode d'analyse que celle spécifiée par l'ASTM E1899.

Ce bulletin décrit une méthode pour déterminer l’indice de brome (BI) par titrage coulométrique. L’indice de brome est la fraction de composés insaturés réactifs (principalement des liaisons C=C doubles) dans les hydrocarbures rencontrés dans l’industrie pétrochimique. Les doubles liaisons sont scindées par addition complémentaire de brome

La détermination de l'indice d'acide joue un rôle significatif dans l'analyse des produits pétroliers. Cela se manifeste par l'existence de nombreuses procédures normalisées utilisées à travers le monde (spécifications internes aux compagnies multinationales, spécifications nationales et internationales ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Ces procédures se différencient surtout par la composition des solvants et des titrants utilisés. Ce bulletin décrit la détermination de l'indice d'acide dans les produits pétroliers à l'aide de différents types de titrage. La détermination potentiométrique est décrite selon la norme ASTM D664, la détermination photométrique selon la norme ASTM D974 et le titrage thermométrique selon la norme ASTM D8045.

This Application Bulletin shows the determination of the total base number in petroleum products by applying different titration types according to various standards.

MATi 4 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides par le titrage coulométrique Karl Fischer automatisé. Le volume d'échantillon maximum est de 5 mL. Jusqu'à 160 échantillons sont versés dans des flacons en verre fermés ensuite par des couvercles. La teneur en eau des échantillons reste ainsi constante. Les échantillons sont aspirés et transférés par une aiguille dans la cellule coulométrique. Le logiciel tiamo™ pilote le système.

Cette application contient des informations sur la détermination du titre avec le titrage Karl Fischer, en particulier sur les solutions standard appropriées pour une détermination de titre et la manipulation correcte de celles-ci.On ne peut renoncer à la détermination du titre pour titrant Karl Fischer, étant donné que le titre peut varier en fonction de l'humidité de l'air. La fréquence de la détermination dépend du titrant et de l'étanchéité du système.L'unité mg/mL est attribuée au titre en titrage Karl Fischer. La valeur obtenue lors d'une détermination de titre indique la quantité en milligrammes d'eau qui réagit dans un millilitre de titrant.

This Application Bulletin describes the determination of the total acid number in various oil samples by catalytic thermometric titration as per ASTM D8045.

Détermination de traces de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans l'éthanol utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la méthode d'élimination de matrice «Metrohm Inline Matrix Elimination».

Détermination de traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du potassium, magnésium et calcium dans le biodiesel en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de l'extraction automatique et dialyse successive «inline» de Metrohm.

Détermination des traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane en utilisant la chromatographie cationique avec élution de gradient et détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec Arsenazo III.

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, manganèse, calcium, magnésium, strontium et baryum dans un effluant offshore par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Dans l'exploitation de gaz naturel, il faut absolument retirer toutes les contaminations, notamment des gaz acides comme les 2S et CO2. Ces gaz acides sont éliminés lors du lavage des amines par un traitement chimiques aux amines ou aux alcanolamines. Cette application présente une analyse sûre et précise par la séparation de différentes amines et cations standard sur une colonne du type C 6 - 250/4,0 suivie d'une détection immédiate de la conductibilité.

La N-méthyldiéthanolamine et la pipérazine sont utilisées dans les solutions de lavage, dans le procédé de traitement du gaz naturel notamment. Tester ce type d'échantillons au moyen de la chromatographie ionique exige une bonne résolution et la séparation des amines des cations standard. Cette séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 par détection de conductivité directe.

En amont du procédé de liquéfaction du gaz naturel, le carbonate et le sulfure d'hydrogène doivent être éliminés par une solution de lavage contenant de la pipérazine et de la N-méthyldiéthanolamine (MDEA). Le taux de concentration de ces deux composants est déterminé par la chromatographie ionique réalisée sur une colonne Metrosep C 4-150/4,0 par détection de conductivité directe.

L'usinage par abrasion de pièces métalliques, p.ex., nécessite un lubrifiant réfrigérant. Sa fonction, outre le refroidissement et la lubrification, est d'empêcher la corrosion. Des amines sont ajoutées à l'émulsion pour maintenir le pH élevé. Dans l'application concrète, la DCHA et la MDCHA doivent être analysées ainsi que d'autres amines et des cations inorganiques. Afin d'éviter la contamination de l'huile sur le système CI, la dialyse inline est utilisée. La détection est réalisée par détection de conductivité directe.

La bicine (2-(Bis(2-hydroxyethyl)amino)acetic acid) est un composant corrosif. Il doit être évité dans les solvants adoucisseurs de gaz acides. Ces solvants sont basés sur des amines organiques. La bicine est amphotère, contenant un groupe carboxylique et un groupe amine. Dans les conditions appliquées, les groupes amines sont au moins partiellement protonés et peuvent donc être séparés par chromatographie cationique. Le mode de détection est la détection de conductivité directe.

Le gaz de pétrole liquéfié (GPL) naturel est un mélange d'hydrocarbures gazeux (tels que le propane et le butane), mais il contient également des contaminants acides (tels que le dioxyde de carbone ou le sulfure d'hydrogène). Ces gaz doivent être éliminés du gaz de pétrole, car ils sont extrêmement corrosifs. Cette opération de purification, appelée « adoucissement », est souvent réalisée à l'aide de solutions d'amine alcalines. La solution d'amine absorbe les gaz acides tandis que le GPL brut est neutralisé. Afin de garantir que les résidus d'amines dans le gaz adouci n'influencent pas la qualité du gaz, les amines sont déterminées dans le GPL final par lavage du gaz à l'acide acétique selon l'UOP 936-96. Cette méthode récente permet la quantification des diméthylamines (DMA), diéthylamines (DEA), dipropylamines (DPA) et dibutylamines (DBA) par séparation des cations standard.

L'isopropylamine et la dicyclohexylamine sont utilisées comme émulsifiants et doivent être déterminées dans des émulsions avec des cations standard. Toutefois, les émulsions ne doivent pas être injectées directement dans le chromatographe ionique, car les composants organiques peuvent altérer la phase stationnaire de l'échangeur d'ions dans la colonne de séparation. La dialyse inline est la préparation parfaite de tels échantillons. Les ions considérés sont séparés de la phase organique par diffusion à travers la membrane hydrophile, protégeant ainsi la colonne. L'automatisation complète simplifie l'analyse et la rend nettement plus efficace pour l'utilisateur.

Harmful industrial flue gases like H2S and CO2 cause corrosion of pipes and damage the environment. Adding the correct amount of amines in scrubber solutions, e.g. ethanolamines and methylamines, will neutralize these gases («gas sweetening»). Non-suppressed cation analysis with direct conductivity detection is a straightforward and robust technique for the quantification of monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA), monomethylamine (MMA), dimethylamine (DMA), and trimethylamine (TMA) via ion chromatography. Thanks to the high capacity of the Metrosep C 6 column, large volumes can be injected without compromising the peak shapes. The analytical technique can be used at laboratory scale but also for process analysis.

Détermination des chlorures et des sulfates (non quantifiés) dans un échantillon d'huile de haute viscosité au moyen d’une désagrégation par combustion suivie d'une chromatographie anionique avec détection de conductivité après une suppression séquentielle.Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette Application Note décrit la détermination du fluor et du soufre dans le gaz liquéfié certifié par la combustion CI de Metrohm. Des déterminations successives s'effectuent partiellement en parallèle : alors que la solution d'absorption d'un échantillon déjà incinéré est analysée par CI, la combustion de l'échantillon suivant a déjà lieu.Mot-clé : pyrohydrolyse

La paraffine et les huiles lubrifiantes sont tirées de la fraction de cire de la distillation du pétrole brut. La teneur en chlorure doit être faible dans les deux. Cette Application Note décrit la détermination du chlorure après une combustion inline. Bien que cela n'arrive pas dans cette application, il est également possible de quantifier le taux de soufre par cette méthode. Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette Note traite de la détermination de la teneur en fluor et en chlore d'un échantillon de gaz liquéfié (LPG, Liquid Petroleum Gas) ou, en d'autres mots, des halogènes dans un mélange de propane et de butane. Le fluor provient du butane perfluoré, le chlore du chlorure de méthyle. 50 µL d'échantillon sont versés dans le système de combustion à l'aide du module LPG/GSS. Les halogènes libérés par la combustion sont déterminés par chromatographie ionique avec la technique d'injection Partial Loop intelligente après élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

L'huile de palme est une huile végétale utilisée non seulement dans l'industrie agro-alimentaire, mais aussi pour la fabrication de savons et de produits de soins du corps. Il s'agit en outre d'une matière première importante pour la production du biodiesel. Selon le degré de raffinage, l'huile de palme peut paraître rouge, rougeâtre, voire même incolore. Le raffinage élimine les carotènes responsables de la couleur et l'huile devient de plus en plus claire. Cette note traite de la détermination de la teneur en chlore et en soufre de différentes huiles de palme par la combustion CI.Mot-clé : pyrohydrolyse

La norme ASTM D7994 - 17 décrit la détermination du fluor, du chlore et du soufre dans le gaz de pétrole liquéfié (GPL ou LPG en anglais) par la combustion oxydative par pyrohydrolyse, suivie d’une détection par chromatographe ionique. Un échantillon de butane synthétique est analysé. 50 µL d'échantillon sont injectés dans le système de combustion à l'aide du LPG Module. Les produits de la combustion sont analysés par CI par application de la technique intelligente de l'injection en boucle partielle après élimination de la matrice inline.

La teneur en chlorure organique du pétrole brut est déterminée selon la norme ASTM D8150 dans la fraction naphta après distillation. La fraction naphta est lavée à l'aide de soude caustique et d'eau, pour éliminer, respectivement, le sulfure d'hydrogène et les halogénures inorganiques. La détermination du chlorure organique après combustion inline est présentée ici. Bien que la teneur en soufre ne soit pas abordée dans le cadre de cette application, la même configuration permet la quantification de la teneur en soufre.

Le pétrole brut ne contient généralement pas d'halogénures organiques. Ils sont introduits sur les sites de production, dans les conduits ou dans les réservoirs de stockage. Ces composants produisent de l'acide fluorhydrique (HF), de l'acide chlorhydrique (HCl) ainsi que d'autres acides au cours des procédés de reformage et d'hydrotraitement, générant de la corrosion et un empoisonnement du catalyseur. Il est essentiel de pouvoir mesurer la spéciation des halogénures afin de tracer la source de la contamination. Les spécifications actuelles imposent une concentration inférieure à 2 mg/kg de chlore organique dans le pétrole brut. Le sulfure dans le pétrole brut pourrait être quantifié à la volée. Étant donné la requête spécifique dans cette application, seuls les halogènes sont déterminés.

Les composés soufrés sont des contaminants critiques dans le gaz ammoniac. Ils peuvent provoquer une sulfuration à haute température des métaux, former des complexes agressifs avec d'autres éléments ou réagir ultérieurement dans des processus dans lesquels le gaz ammoniac est utilisé. La concentration de ces impuretés est généralement très faible, elle ne doit cependant pas dépasser la limite critique de 0,5 mg/L. Cette configuration peut servir à démontrer que cette limite critique n'est pas dépassée bien que ce niveau soit très proche de la valeur à blanc du système de Combustion CI.

La corrosion désigne un processus qui entraîne la détérioration ou la dégradation du métal. L'exemple de corrosion le plus courant est la formation de rouille sur l'acier. La plupart des phénomènes de corrosion sont de nature électrochimique et consistent en au moins deux réactions sur la surface du métal corrodé.

Les méthodes électrochimiques offrent une alternative aux méthodes traditionnellement utilisées pour déterminer la vitesse de corrosion. Par exemple, la vitesse de corrosion, c'est à dire la vitesse à laquelle un spécimen se corrode, peut être calculée à l'aide de mesures électrochimiques simples telles que la voltampérométrie à balayage linéaire (LSV - Linear Sweep Voltammetry).

Polarization resistance (Rp) can quantify the corrosion resistance of metals as an alternative to Tafel analysis. Its methodology and practical use as described in ASTM G59 are discussed.

La spectroscopie d'impédance électrochimique, SIE en abrégé, s'est révélée être très efficace pour les mesures de la résistance de polarisation par rapport aux systèmes de corrosion et la détermination des mécanismes de corrosion.

Un inhibiteur de corrosion est une substance qui réduit la vitesse de corrosion d'un métal. Un inhibiteur de corrosion est généralement ajouté en faible concentration au milieu corrosif. Cette Application Note explique comment utiliser les appareils Metrohm Autolab pour contrôler la qualité des inhibiteurs.

Cette Application Note repose sur la norme ASTM G150, établie dans le but de tester la résistance à la formation de piqûres à température élevée de l'acier inoxydable et d'autresalliages liés à l'acier inoxydable. Ceci est obtenu en déterminant la température critique de piqûration (CPT) indépendante de la tension, définie comme la température la plus basse à laquelle l'évolution des piqûres s'amorce. L'expérience CPT consiste à appliquer une tension à l'échantillon tandis que la température de la cellule est augmentée, et à enregistrer l'intensité.

Cette Application Note décrit comment les mesures SDM (ou Stepwise Dissolution Measurement en anglais) montrent la dissolution progressive des échantillons en aluminium revêtu. Il s'agit ici de mieux comprendre les processus de corrosion. En association avec le logiciel NOVA et la cellule de corrosion 1 L, l'Autolab PGSTAT204 constitue un excellent choix pour exécuter des mesures de corrosion SDM, ou autres, rapides et précises.

Dans cette note d'application, l'EIS est appliquée à trois échantillons d'aluminium revêtu avant et après la mesure de la dissolution progressive (stepwise dissolution measurement, SDM). Cette technique a été analysée dans l'Application Note AN-COR-08.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

La norme ASTM G100 décrit une méthode électrochimique pour tester la corrosion localisée de l'aluminium 3003-H14 et d'autres alliages. Une polarisation galvanostatique cyclique en escalier (galvanostaircase en angl.) se compose d'un balayage ascendant et d'un balayage descendant. Les valeurs de potentiel obtenues à la fin de chaque étape sont collectées et ajustées linéairement, et les valeurs de potentiel à courant nul sont trouvées.

This Application Note evaluates corrosion in Type 430 stainless steel according to ASTM G5 with VIONIC powered by INTELLO and an ASTM-compliant corrosion cell setup.

The rotating cylinder electrode (RCE) is a technique used in corrosion research to simulate in a laboratory environment the turbulent flow which usually occurs when liquids are transported through pipelines. The RCE is used to generate a turbulent flow at the surface of a sample, simulating the pipe flow conditions. Experiments that involve an RCE are regulated by the ASTM G185 standard. In this application note, The RCE with a 1018 carbon steel cylinder sample was used with the linear polarization (LP) measurement technique.

L'électrode à cylindre tournant (RCE) est utilisée pour générer un écoulement turbulent à la surface d'un échantillon, simulant des conditions réalistes d'écoulement à l'intérieur de conduits. Dans cette Application Note, le taux de corrosion est mesuré et comparé dans des conditions d'écoulement turbulent et sans sans turbulence, toutes les autres conditions expérimentales restant inchangées. La technique de polarisation linéaire (PL) a été employée avec la RCE (avec et sans rotation).

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

Tafel analysis is an important electrochemical technique used to understand reaction kinetics. By studying the Tafel slope, it reveals the rate-determining steps in electrode reactions, aiding fields like corrosion and fuel cell research. This method helps industries optimize processes and improve device performance by tailoring materials and conditions for greater efficiency.

La gamme de colonnes Metrosep C Supp 2 est à base de polystyrène-divinylbenzène, ce qui autorise une suppression séquentielle des cations. Cette Application Note présente la séparation et la détection de différentes amines sur la colonne de 150 mm avec détection ultérieure de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

La détermination des ions métalliques lourds dans une solution est l'une des applications les plus performantes de l'électrochimie. Dans cette Application Note, la voltampérométrie anodique inverse est utilisée pour mesurer la présence de deux analytes dans un échantillon d'eau du robinet.

Dans cette note d'application, les expériences de perméation à l'hydrogène sont menées selon la procédure décrite dans la norme ASTM G148.

The Devanathan-Stachurski cell (or «H cell») is successfully used to evaluate the permeation of hydrogen through sheets or membranes. As small amounts of hydrogen pass through the sheet or membrane, a very sensitive potentiostat is required for its detection. A study of the hydrogen permeation properties of different iron sheets is discussed in this Application Note while taking the instrumental requirements into account.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une technique efficace de caractérisation des systèmes électrochimiques. Au cours des dernières années, la SIE a trouvé de nombreuses applications dans le domaine de la caractérisation des matériaux. Elle est couramment utilisée pour caractériser des revêtements, des batteries, des piles à combustible et des phénomènes de corrosion. Cette Application Note expose les principes d'une mesure SIE.

Cette Application Note explique le dispositif permettant d'effectuer une SIE et présente les différents types de connexions dans la cellule électrochimique et les paramétrages des appareils.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sur les modèles de circuits équivalents a donné un aperçu des différents éléments de circuits utilisés pour créer un modèle de circuit équivalent. Après avoir identifié un modèle adapté au système à analyser, l'étape suivante de l'analyse des données consiste à évaluer les paramètres du modèle. Ceci est réalisé par régression non linéaire du modèle jusqu'à obtenir les données. La plupart des systèmes d'impédance sont dotés d'un programme d'ajustement aux données. Cette Application Note présente la façon d'ajuster les données à l'aide de NOVA.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une puissante technique capable de fournir des informations sur les processus se produisant sur l'interface électrode-électrolyte. Les données collectées par SIE sont modélisées avec un circuit électrique équivalent approprié. La procédure d’ajustement modifie les valeurs des paramètres jusqu’à ce que la fonction mathématique corresponde aux données expérimentales avec une certaines marge d’erreur. Cette Application Note donne quelques suggestions afin d'obtenir des paramètres initiaux acceptables et d'effectuer un ajustement précis.

Détermination des indices d'acidité totale (Total Acid Number: TAN) dans des huiles minérales et des liquides similaires.

Détermination du calcium dans les fluides utilisés dans les forages et sources de gaz.

Détermination de la teneur totale en solide dans les fluides utilisés dans les forages et sources de gaz.

Détermination de la teneur en ion ferreux dans des solutions de rinçage des échangeurs de chaleur et solutions acides de rinçage de récipient pour mesurer l'efficacité des inhibiteurs acides utilisés dans les solutions. Suivant l'état de l'échantillon, la limite de détermination la plus basse en pratique varie entre 20 et 100 mg/kg Fe2+. Les échantillons de forte teneur en acide silicique nécessitent des quantités relativement importantes d'eau de dilution pour les rendre mobiles; ceci limite la taille de la partie aliquote et réduit la quantité de Fe2+ pouvant être analysée.

Détermination de chlorure dans les liquides de forage pétrolifères.

Détermination de l'humidité dans les huiles de lubrification contenant TEOF (triéthyle orthoformiate).

Détermination des acides du goudron dans les produits à base de goudron de houille. Cette procédure peut également être appliquée à la détermination de divers composés organiques faiblement acides, tels que les acides carboxyliques, acides hydroxy, phénols, acides phénoliques, céto-énols, imides et composés nitro aromatiques1.1 Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

Détermination de l'eau dans les huiles de lubrification de l'industrie automobile.

Détermination de faibles concentrations (autour de 10 ppm) d'HCl dans l'huile de silicone.

Détermination de l'indice d'acide total (TAN) dans le biodiesel à <0,05 mg KOH/g d'échantillon.

Détermination de l'acide libre dans des solutions d'acide sulfurique («acid shot») utilisées pour éliminer les dépôts de silicate dans les échangeurs de chaleur. Cette méthode convient pour des solutions d'acide où la teneur en acide silicique est si élevée que les solutions sont gélatinisées.

Détermination automatisée de l'indice d'acidité total (TAN) dans les huiles lubrifiantes neuves et usagées et dans les huiles brutes à l'aide du processeur d'échantillons 814 USB. Dissoudre l'échantillon d'huile dans un mélange de toluène et de propanol-2, ajouter du paraformaldéhyde et titrer avec 0,1 mol/L ou 0,01 mol/L de KOH dans du propanol-2. Le point final est indiqué par une réponse endothermique causée par la dépolymérisation du paraformaldéhyde catalysée par une base : 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, et O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Dissolution de l’huile dans le toluène et titrage de 0,1 mol/L de solution standard d’acide trifluorométhanesulfonique dans l’acide acétique avec l’éther isobutylique de vinyle comme indicateur du point final thermométrique.

Thermometric titration can determine the total acid number (TAN) of various crude oil products according to ASTM D8045 without requiring any sensor maintenance.

La teneur en eau dans l'huile de turbine est déterminée selon Karl Fischer. Comme les teneurs à déterminer sont faibles, on utilise le titrage coulométrique.

La teneur en eau du diesel et de l'essence est déterminée selon Karl Fischer. Comme les teneurs à déterminer sont faibles, on utilise le titrage coulométrique.

La teneur en eau des huiles de lubrification usées est déterminée selon Karl Fischer par titrage coulométrique. Afin d'éviter toutes réactions secondaires, des réactifs KF spéciaux sont utilisés.

La teneur en eau dans de l'huile à base de silicone est déterminée selon Karl Fischer par titrage coulométrique.

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur en eau dans l'huile de transformateur par la technique avec four.

L'indice de brome indique le degré d'insaturation et repose sur la simple addition de brome sur la double liaison des alcènes. Une mole de brome est consommée pour chaque mole de double liaison carbone-carbone. L'indice de brome indique la teneur en oléfine dans les hydrocarbures aromatiques. Cette Application Note décrit la détermination par titrage coulométrique selon ASTM D1492.

La détermination de la teneur en eau par titrage volumétrique Karl Fischer est l'une des analyses les plus importantes au monde. L'utilisation d'un système OMNIS composé d'un titrateur OMNIS et d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse entièrement automatique de la teneur en eau dans divers produits et matrices. Le robot d'échantillonnage OMNIS est capable d'effectuer plusieurs titrages différents en parallèle. Dans cette note d'application, nous présentons les résultats d'un titrage Karl Fischer volumétrique exécuté en parallèle à un titrage acide-base aqueux sur le même système. La teneur en eau n'est pas influencée par le titrage aqueux effectué en parallèle, ce qui permet de combiner les titrages potentiométriques et les titrages Karl Fischer sur le même système automatisé.

L'humidité présente dans les produits pétroliers est à l'origine de plusieurs problèmes : corrosion et usure des pipelines et des réservoirs de stockage, augmentation de la charge en débris entraînant une diminution de la lubrification, un blocage des filtres, voire une croissance bactérienne nocive. Par conséquent, l'augmentation de la teneur en eau peut entraîner des dommages aux infrastructures, des coûts de maintenance plus élevés, voire des temps d'arrêt non souhaités. Le titrage coulométrique de Karl Fischer est la méthode de choix pour déterminer la faible teneur en eau des produits pétroliers. L'utilisation d'un four Karl Fischer pour vaporiser l'eau présente dans l'échantillon avant le titrage permet non seulement de réduire considérablement les interférences de la matrice, mais peut également être entièrement automatisée. Cela permet une analyse fiable et rentable de la teneur en eau selon la norme ASTM D6304 (Procédure B) dans des produits tels que le diesel, l'huile hydraulique, le lubrifiant, l'additif, l'huile de turbine et l'huile de base.

Karl Fischer reagents contain buffer substances (usually imidazole) since the reaction constant is dependent on the pH value. A constant pH therefore ensures the most repeatable results. In 2015, imidazole was classified by European Union the as a CMR (carcinogenic, mutagenic or toxic) substance and the statement H360D was added, stating possible harm to fertility or a fetus. Meanwhile, other reagents free of imidazole are available for purchase. This Application Note summarizes test measurements with 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

To determine water in crude oil, ASTM D4928 recommends coulometric Karl Fischer titration with the oven method, allowing full automation for high reproducibility.

Détermination des acides acétique, propionique, butyrique, valérique et caproïque dans de l'eau de production utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et détection MS après addition post-colonne d'ammoniaque pour la détection MS et préparation d'échantillons «inline» par dialyse.

Détermination de phosphate dans de l'eau de production contenant jusqu'à 100 g/L de chlorure ainsi que du pétrole brut utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et MS après dialyse «inline».

Détermination de diéthylamine et de triméthylamine par chromatographie cationique avec détection MS.

Ces dernières années, les efforts se sont multipliés pour réduire l'impact des carburants sur l'environnement en améliorant leur qualité. La détermination des principaux paramètres de qualité de l'essence, à savoir l'indice d'octane recherche (RON, ASTM D2699-19), l'indice d'octane moteur (MON, ASTM D2700-19), l'indice anti-coups (AKI), la teneur en aromatiques (ASTM D5769-15) et la densité, nécessite traditionnellement plusieurs méthodes analytiques différentes, qui sont laborieuses et requièrent un personnel qualifié. Cette note d'application démontre que l'analyseur XDS RapidLiquid, fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR), constitue une solution économique et rapide pour l'analyse multiparamétrique de l'essence.

Pyrolysis gasoline (Pygas) is a by-product of ethylene production, which contains unwanted conjugated diolefins making it unsuitable as a motor fuel. To overcome this limitation, the olefin content needs to be reduced below 2 mg/g pygas in a selective hydrogenation unit (SHU). The diene value, or maleic anhydride value (MAV), is usually determined by the lengthy Diels-Alder wet chemical method (UOP326-17), requiring highly trained analysts. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a cost-efficient and fast analytic solution for the determination of diene value in pyrolysis gasoline.

Cette Application Note décrit la détermination de divers indices, pour la plupart conformes à ASTM et ISO, pour la caractérisation du kérosène en tant que carburéacteur à l'aide de la spectroscopie proche infrarouge. Les paramètres suivants ont été déterminés au moyen d'un NIRS XDS Process Analyzer : le degré de densité selon l'American Petroleum Institute (API), la teneur en aromates, l'index de cétane, le comportement à l'ébullition selon ASTM D86, le point éclair, le point de congélation, la viscosité et la teneur en eau. La détermination de tous ces paramètres est rapide et simple et s'exécute en une seule mesure.

Pour l'analyse des lubrifiants, la détermination de l'indice d'acidité (ASTM D664), de la viscosité (ASTM D445), de la teneur en eau (ASTM D6304) et de l'indice de coloration (ASTM D1500) nécessite l'utilisation de plusieurs technologies analytiques et, en partie, de grands volumes de produits chimiques. Cette note d'application démontre que le XDS RapidLiquid Analyzer fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR) constitue une alternative rapide et rentable pour la détermination de l'AN, de la viscosité, de la teneur en eau et de l'indice de coloration des lubrifiants. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet une analyse multiparamétrique des lubrifiants en moins d'une minute.

Cette Application Note démontre le transfert de données d'un instrument de transformation de Fourier à un instrument NIR dispersif à l'exemple du contrôle de la qualité des huiles lubrifiantes. Il y est montré qu'il est possible de remplacer les instruments FT-NIR par des appareils dispersifs sans nécessiter une nouvelle et longue mesure des échantillons suivie d'un développement de méthodes.

Cette Application Note montre que la spectroscopie dans le visible et dans le proche infra-rouge (Vis-NIR) peut déterminer la teneur en eau des mélanges d'éthanol et d'hydrocarbures. La méthode Vis-NIR est une alternative rapide aux méthodes de laboratoire conventionnelles : elle accélère le procédé d'inspection des matières premières et le contrôle du produit final.

Acid Number (AN) analysis of lubricants (ASTM D664) can be a lengthy and costly process due to usage of large amounts of chemicals and required cleaning steps of the analytical equipment between each measurement. This application note demonstrates that the XDS RapidLiquid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient, fast alternative for the determination of the acid number of lubricants. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of AN in less than a minute.

The cetane index (ASTM D613), flash point (ASTM D56), cold filter plug point (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405), and viscosity at 40°C (ISO 3104) are key parameters to determine for diesel quality. The primary test methods are labor intensive and challenging due to the need to use different analytical methods. This application note demonstrates that the NIRS XDS RapidLiquid Analyzer provides a cost-efficient and fast solution (under 1 minute) for the simultaneous determination of these key parameters in diesel.

Le contrôle de la qualité des fluides d'échappement diesel (DEF) est essentiel pour garantir une performance catalytique optimale et éviter d'endommager le système d'échappement des véhicules diesel. La méthode standard pour déterminer la teneur en urée est la mesure de l'indice de réfraction (ISO 22241-2:2019). Le problème est que, bien que cette méthode soit rapide, elle n'est pas aussi précise que d'autres méthodes (par exemple, HPLC).Cette note d'application démontre que l'analyseur de liquide DS2500 fournit une solution rapide avec une grande précision pour la détermination de l'urée dans le DEF. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie visible proche infrarouge (Vis-NIR) permet d'analyser les fluides d'échappement diesel en moins d'une minute.

La production de biocarburants à partir de matières premières renouvelables a connu un essor considérable au cours des dernières années. Le bioéthanol est l'une des alternatives les plus intéressantes aux combustibles fossiles, car il peut être produit à partir de matières premières riches en sucres et en amidon. La fermentation de l'éthanol est l'un des processus de fermentation les plus anciens et les plus importants utilisés dans l'industrie biotechnologique. Bien que le processus soit bien connu, il existe un grand potentiel d'amélioration et de réduction proportionnelle des coûts de production. En raison des variations saisonnières de la qualité des matières premières, les producteurs d'éthanol doivent surveiller le processus de fermentation pour s'assurer que le produit obtenu est de même qualité. La spectroscopie proche infrarouge (NIRS) permet une prédiction rapide et fiable de la teneur en éthanol, en sucres, en Brix, en acide lactique, en pH et en solides totaux à n'importe quel stade du processus de fermentation.

Cette note d'application présente la spectroscopie dans le proche infrarouge comme une alternative plus rapide et rentable au titrage KF pour prédire la teneur en eau dans le carburant diesel.

Les additifs alcalins dans les lubrifiants pour moteurs sont utilisés pour empêcher l'accumulation d'acides et, par conséquent, ils inhibent la corrosion. L'indice de basicité totale (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents dans les échantillons et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du lubrifiant. La méthode de test standard pour le TBN dans les lubrifiants est le titrage potentiométrique conformément à la norme ASTM D2896. Cette méthode nécessite l'utilisation de réactifs toxiques et implique une procédure de nettoyage à forte intensité de main-d'œuvre. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique rapide qui ne produit aucun déchet chimique et permet d'effectuer l'analyse du TBN en moins d'une minute.

The standard method to determine RON in isomerate is with expensive and maintenance-intensive engines. In contrast to this, the research octane number can also be analyzed by near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides accurate results within one minute without the need for any sample preparation or chemicals.

The determination of key quality parameters of reformate—namely research octane number (RON, ASTM D2699-19), aromatic content (ASTM D5769-15), benzene content, olefin content, and density—requires time-consuming and laborious conventional methods. In contrast, the Metrohm DS2500 Liquid Analyzer can measure all of these parameters, providing results within one minute without any sample preparation.

Determination of the biodiesel content in diesel with NIR spectroscopy is fast and requires no sample preparation nor chemicals, reducing workload and costs.

Détermination des acides glycolique, formique, acétique et carbonique dans une solution d'absorption utilisant la méthode de chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination d’acétate et de formiate dans une solution à base d’amines par la chromatographie anionique suivi d’une détection de conductivité après suppression.

Détermination de formiate, acétate, propionate, isobutyrate, butyrate, isovalériate, valériate et capronate utilisant chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité avec suppression après dialyse «inline».

Le monoéthylène glycol (MEG) est utilisé pour éliminer l'eau du gaz naturel avant toute transformation ultérieure. En raison des hautes températures appliquées, il risque de se produire une dégradation du glycol en acide glycolique, formique et acétique. Comme les acides qui se forment sont corrosifs, ces réactions sont indésirables. La détermination des acides organiques est réalisée au moyen de la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression inverse.

Les solvants adoucisseurs de gaz acides sont utilisés pour éliminer les gaz acides comme l'H2S ou le CO2 des vapeurs. Généralement, des amines sont appliquées dans ces solvants en tant que composants alcalins. La détermination des acides organiques (les acides glycolique, acétique, formique, propionique et butyrique) est réalisée au moyen d'une chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après une suppression inverse.

Le sulfure et le cyanure sont des anions toxiques. La détermination de traces de ces éléments dans n'importe quel type d'échantillons d'eau, en particulier dans les eaux usées, est requise pour des raisons de sécurité. Mais les traces de métaux présentes dans l'éluant peuvent masquer les anions cibles en raison de la complexation. L'ajout d'un agent complexant plus fort à l'éluant masque ces cations métalliques permettant une détermination sans interférence. Cette application est principalement utilisée pour l'analyse du cyanure et/ou du sulfure dans l'eau. Elle répond également aux exigences de la norme ASTM D2036 pour la détermination des cyanures totaux, dégradables par chloration et facilement libérables (WAD). La détermination du cyanure et du sulfure exige un éluant alcalin et une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit une nouvelle association colonne/éluant afin d'obtenir une séparation optimisée. Cette association se compose de la colonne Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 et d'un éluant d’hydroxyde de sodium qui contient des traces d'EDTA pour la complexation des métaux de transition. Une meilleure forme de pic est ainsi obtenue ainsi que des limites de sensibilité inférieures à 0,1 μg/L.

Les biodiesels ou diesels verts sont fabriqués à partir de graisses et d'huiles végétales en estérifiant les triglycérides qu'ils contiennent, ce qui produit du glycérol libre et du glycérol lié en sous-produits. Ces derniers accélèrent le vieillissement du carburant et provoquent des dépôts et des colmatages des filtres, ce qui explique pourquoi des teneurs maximales admissibles ont été définies, aux U.S.A. par la norme ASTM D6751 et dans l'UE par la norme EN 14214.Ces deux spécifications prescrivent la détermination par chromatographie ionique du glycérol libre et du glycérol lié. Cette Note décrit la détermination à l'aide de la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4,0 selon ASTM D7591.

This Process Application Note details the simultaneous online analysis of H2S and NH3 in sour water which was previously treated in the sour water stripper (SWS). The method includes automatic cleaning and calibration. Fast and accurate results are continuously supplied for process control.

Carbon capture systems strip carbon dioxide from flue gases. Online analysis of amines and carbon dioxide enhances amine usage efficiency and reduces operational costs.

Analyse en ligne automatisée avec le 2060 TI Ex Proof Process Analyzer qui facilite la surveillance constante du process de dessalage du pétrole brut conformément à la norme ASTM D3230.

Le pétrole brut contient plusieurs pourcents en poids de composés sulfurés. Non seulement ils dégagent une mauvaise odeur, mais ils sont aussi nuisibles à l'environnement et corrosifs, ce qui explique pourquoi ils doivent être autant que possible éliminés au raffinage. L'appareil d'analyse 2045TI Ex proof Analyzer, avec son système flexible de prétraitement de l'échantillon, se retrouve dans des secteurs très différents du raffinage. Il contrôle d'une part la teneur en mercaptans et H2S selon les normes ASTM D3227 et UOP163 et permet, d'autre part, de déterminer entre autres la teneur en ammoniac, halogènes et phénol, ainsi que l'indice de bromure et ceux de saponification et d'acide. L'analyseur est conforme à la directive UE 94/9/CE (ATEX95) et est homologué pour les zones 1 et 2.

L'analyse en ligne de l'indice d'acide dans divers produits pétroliers est possible grâce à la titration catalytique thermométrique selon la norme ASTM D8045 à l'aide du 2060 TI Ex Proof Process Analyzer.

A safer way to monitor moisture content in crude distillation unit overhead fractions is with inline near-infrared spectroscopy using the 2060 The NIR-Ex Analyzer.

In refineries, high octane products are desired since they are used to produce premium gasoline. Catalytic reforming converts heavy naphtha into a high octane liquid product called reformate (a mixture of aromatics and iso-paraffins C7 to C10). The reformate must be constantly monitored to ensure high throughput along the refining process. Traditionally, the octane numbers can be measured by two different methodologies: Inferred Octane Models (IOM) and laboratory octane engine analysis. However, these do not provide «real-time» results and require constant maintenance and human intervention to adapt to current operation conditions. «Real-time» analysis of the octane number in fuels can be performed online via near-infrared spectroscopy (NIRS) technology, which fits well within the international standards (ASTM). Utilization of a Metrohm Process Analytics NIRS XDS Process Analyzer (ATEX version) in conjunction with a sample preconditioning system makes analysis of the octane number simple, fast, and reliable, allowing quick adjustments to the process for a better quality product and higher profitability.

Many fermentation quality parameters can be monitored simultaneously directly in the tank with inline near-infrared spectroscopy, such as the 2060 The NIR Analyzer.

In this Application Note, the 893 Professional Biodiesel Rancimat measures the oxidation stability of biodiesel (or fatty acid methyl esters, FAME), an eco-friendly fuel.

La stabilité à l'oxydation d'huiles de lubrification biologiquement dégradables est déterminée avec la méthode Rancimat.

Les huiles moteur sont exposées à de fortes forces de cisaillement et à des températures élevées pendant le fonctionnement du moteur. L'abrasion mécanique libère du fer et du cuivre, qui agissent alors comme catalyseurs pour l'oxydation. Tout cela diminue la durabilité des huiles moteur. La stabilité à l'oxydation avec des catalyseurs à base de fer et de cuivre peut fournir une indication approximative de la durée de conservation. Une détermination reproductible et précise de la stabilité à l'oxydation peut être réalisée à l'aide du 892 Professional Rancimat.

Sustainable biodiesel can be blended with petroleum diesel. The 893 Professional Biodiesel Rancimat measures the oxidation stability of biodiesel and its blends.

Mercaptans in fuels are corrosive and regulated at trace levels. SERS enhances Raman signals to enable their accurate detection and quantification below standard LODs.

Détermination de chlorure, nitrite, nitrate, phosphate et sulfate dans une émulsion d'huile de coupe utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de sulfate dans un fluide de refroidissement pour moteur diesel utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination du chlorure, nitrite, bromure, nitrate, phosphate et sulfate dans une solution d'absorption selon Schöniger en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, bromure, nitrate, sulfite, sulfate, phosphate, oxalate, thiosulfate et thiocyanate (sels thermorésistants) dans les solutions de lavage de gaz en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans les lubrifiants de refroidissement en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et détection UV (203 nm) après suppression chimique et préparation d'échantillons par dialyse.

Détermination du fluorure, acétate, formiate et chlorure dans l'essence en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, acétate, formiate et chlorure dans un liquide de freins en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du sulfate dans un échantillon d'éthanol utilisé comme additif à l'essence en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du glycolate, formiate, chlorure, nitrite, nitrate, phosphate, sulfate et oxalate dans un refroidisseur de moteur en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure et sulfate dans l'éthanol en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, acétate, formiate, nitrate et sulfate dans un mélange essence/bioéthanol (95% essence, 15% éthanol) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression séquentielle, avec utilisation de l'élimination de matrice «inline» de Metrohm.

Détermination du fluorure, acétate, propionate, formiate, butyrate, chlorure, nitrite, bromure, nitrate, benzoate, phosphate, sulfate, malonate et oxalate dans une eau de procédé industriel en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression séquentielle.

Détermination de chlorure, nitrate et sulfate dans l'eau de production utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination des fluorures, acétates, formiates, chlorures, nitrites, nitrates, phosphates et sulfates dans un mélange E85 (85% d’éthanol et 15% d'essence) au moyen d’une chromatographie anionique avec détection de la conductivité et suppression séquentielle. L’élimination matricielle en ligne est utilisée en préparation des échantillons.

Determination of fluoride, chloride, bromide, and iodide in petroleum coke after microwave combustion using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.

Determination of chloride, nitrite, bromide, nitrate, phosphate, sulfite, sulfate, and oxalate in a cooling lubricant using anion chromatography with conductivity detection and subsequent UV detection (see AN-U-047) after sequential suppression applying Metrohm Inline Dialysis.

Determination of acetate, chloride, nitrite, bromide, nitrate, phosphate, sulfate, oxalate, fumarate, and molybdate using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

Determination of fluoride, formate, chloride, nitrite, bromide, nitrate, sulfate, oxalate, and molybdate in a coolant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression applying Metrohm Inline Dialysis.

Le sulfure d’hydrogène (H2S) et le dioxyde de carbone (CO2) sont des produits perturbateurs accompagnant le gaz naturel, qui doivent être éliminés au cours de la transmission. Cela est réalisé par des lavages de gaz au cours desquels le flux de gaz est nettoyé à l'aide d'absorbeurs tels que des alcanolamines ou des alkylalcanolamines (par ex. méthyldiéthanolamine, MDEA). Étant donné que des sels résistants aux fortes températures se concentrent souvent dans la substance absorbante et en réduisent la capacité d'absorption pour les gaz acides, une analyse supplémentaire est nécessaire.La détermination des sels résistants aux fortes températures (SCN–, S2O32–, SO32–, SO42–, etc.) dans les solutions MDEA se fait sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 avec détection de conductivité précédée d'une suppression séquentielle.Mots-clés : lavage des amines, épurateur

Le monoéthylène glycol est utilisé pour la déshydratation du gaz naturel avant le processus de liquéfaction et sa pureté doit régulièrement être vérifiée. Les anions inorganiques et leurs acides correspondants sont corrosifs. C'est pourquoi ils doivent être maintenus à un niveau minimal. La séparation est réalisée sur une colonne microbore Metrosep A Supp 16 - 250/2,0 et la quantification se fait par détection de conductivité après suppression séquentielle.

L'« eau fortement ionisée » est typiquement une eau contenant une forte concentration en chlorure (l'eau de mer, la saumure par ex.), mais cela décrit également des échantillons d'eaux issues de procédés pétrochimiques. En raison des fortes concentrations en chlorure, la détermination de la conductivité des composants ioniques mineurs est limitée. Ainsi, les anions mineurs, tels que nitrite, bromure et nitrate, peuvent éluer sous ou sur la queue du large pic du chlorure, ce qui gêne leur détection à faible concentration. Toutefois, la combinaison de la détection de conductivité et de la détection UV/VIS telle que décrite dans ASTM D8234 permet de déterminer des anions réactifs aux UV. Le chlorure n'interfère pas dans ces conditions. La technique décrite permet la détermination simultanée et sans interférence d'anions à l'état de traces en présence d'une forte teneur en chlorure.

L'ASTM D8234 décrit la détermination des anions dans une eau à teneur élevée en sel par détection de la conductivité avec suppresseur suivie de la détection UV/VIS. Cette combinaison permet une détermination de nitrite par ex. par détection UV. Avec la détection de conductivité, cette quantification est impossible ou difficile en raison du très large pic du chlorure. L'échantillon étudié ici est un fluide issu d'une procédure de raffinage dont la teneur en chlorure est élevée. Étant donné que la solution d'échantillon contient également des matières organiques, une dialyse inline est mise en œuvre afin de protéger la colonne de séparation. La combinaison de ces deux modes de détection et de la dialyse inline réduit la préparation manuelle des échantillons et augmente nettement l'exactitude de l'analyse.

Les déchets alimentaires sont une matière première importante pour la production du biogaz. Au cours du processus de fermentation toutefois, du phénylacétate peut être généré à partir de la phénylalanine. Étant donné que le phénylacétate inhibe le développement des bactéries et leur métabolisme, il est donc important de contrôler ce paramètre afin de s'assurer que le processus de fermentation puisse effectivement avoir lieu. En plus du phénylacétate sont également déterminés le chlorure, le nitrate, les sulfites, le sulfate, le phosphate et le thiosulfate dans l'échantillon de bouillon de fermentation.

Dans l'industrie pétrochimique, le gaz naturel est traité pour éliminer les contaminants afin de répondre aux spécifications du produit. Ces contaminants comprennent des gaz acides tels que le sulfure d'hydrogène et le dioxyde de carbone, susceptibles de corroder les équipements coûteux des raffineries en aval. Les gaz acides sont généralement éliminés par traitement à l'alcanolamine à l'aide de monoéthanolamine (MEA) ou de méthyldiéthanolamine (MDEA). Les solutions d'amine absorbent les gaz acides, puis les composés d'amine sont éliminés du gaz naturel. Outre les gaz acides, les sels thermostables (HSS) qui restent dans le gaz naturel sont également corrosifs pour les usines de traitement. Ils sont également éliminés par adoucissement du gaz et doivent être déterminés dans la solution gazeuse adoucissante à l'amine utilisée. Parmi les sels thermostables considérés, on retrouve l'acétate (1), le formiate (2), le chlorure (3), le phosphate (4), le sulfate (5), l'oxalate (6), le thiosulfate (7) et le thiocyanate (8).

L'eau de traitement provenant de la désulfuration des gaz de combustion contient essentiellement du sulfite et du sulfate. D'autres composés soufrés peuvent également se former en cours de traitement en plus de ces deux principaux composants. Cette application décrit la détermination de ces composés soufrés à élution tardive par chromatographie ionique à l'aide d'un gradient Dose-In. Le profil de gradient appliqué permet la résolution de l'amidosulfonate, du dithionate et de l'imidodisulfonate en plus du thiosulfate, du thiocyanate, des anions majeurs et de l'acétate.

Les anions dans le diesel, en particulier le biodiesel, peuvent être à l'origine de dépôts nocifs dans le moteur. La détermination par chromatographie ionique nécessite le transfert des anions du diesel dans une solution aqueuse, injectable à la CI. Une méthode typique de transfert des anions dans l'eau est l'extraction inline suivie d'une dialyse inline avant l'injection (voir AN-C-101 pour l'analyse correspondante des cations). Dans l'approche actuelle avec élimination de la matrice, l'échantillon diesel dilué dans de l'isopropanol est injecté dans un flux d'isopropanol et passé dans une colonne de préconcentration. L'isopropanol « lave » le diesel et une étape de rinçage ultérieure à l'eau ultrapure élimine l'excès d'isopropanol.

Détermination simultanée du sulfure d'hydrogène et mercaptanes dans des produits pétroliers par titrage potentiométrique au nitrate d'argent utilisant la Ag-Titrode.

Détermination des composés alkyles du plomb dans le pétrole (essence) après réaction avec du monochlorure d'iode par titrage potentiométrique avec EDTA utilisant Cu-ISE.

Cette note d'application présente une méthode de titrage potentiométrique pour l'analyse de traces de H2S dans l'eau sur un système OMNIS utilisant du nitrate d'argent et une Titrode Ag.

Détermination de l'indice de brome dans des étalons de concentration très basse par titrage bi-voltamétrique avec bromure/bromate utilisant l'électrode double de Pt.

Cette Application Note (note d’application) décrit la détermination de la teneur totale en Ba, Ca, Mg, Pb et Zn dans les huiles de graissage non utilisées au moyen de l’optrode (610 nm). Les métaux sont imprégnés dans un premier temps d’un excès d’EDTA. Ensuite, l’EDTA en excès est retitré avec une solution de chlorure de magnésium jusqu’au point terminal de l’indicateur, le noir ériochrome T.

The acid number (AN) of insulating, transformer, and turbine oils is crucial to ensure safe operation, operating equipment control, and corrosion prevention. These oils generally have low AN specifications and their AN determination by manual color-indicator titration is difficult, especially when analyzing colored samples.Using a Titrator with a photometric sensor to detect the end point ensures that the titrations are always carried out under the same conditions. This greatly increases the precision and reliability of the results, which in turn results in improved monitoring for your operations.

Des additifs basiques sont ajoutés aux produits pétroliers pour inhiber la corrosion, étant donné leur effet neutralisant sur les composés acides formés lors du processus de dégradation. L'indice de base total (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du produit pétrolier.L'utilisation d'un système de titrage automatique doté d'un capteur photométrique pour détecter le point final garantit que les titrages sont toujours effectués dans les mêmes conditions. La précision et la fiabilité des résultats sont ainsi améliorées.Cette Application Notes décrit la détermination photométrique entièrement automatisée de l'indice TBN de l'huile de moteur usagée à l'aide de l'Optrode de Metrohm pour l'indication du point final du méthylorange (à 520 nm).

L'unité de distribution de 50 mL est utilisée pour le mélange automatisé des suspensions avec des solvants. On ajoute pour ce faire une quantité clairement définie d'un mélange de suspension et de solvant à une solution d'échantillon sans que la suspension non diluée ne bouche alors l'unité de distribution ni le tuyau.Cette méthode est décrite en prenant l'exemple de la détermination thermométrique de l'indice d'acide (TAN) dans les produits pétroliers pour laquelle on ajoute un mélange de solvant et de paraformaldehyde comme catalyseur à la solution de titrage pour une meilleure reconnaissance du point final.

Les produits pétroliers frais ou usagés peuvent contenir des composants acides en tant qu'additifs ou produits de dégradation. L'indice d'acide (AN) est une mesure de la quantité relative d'acides présents, exprimée en mg de KOH par g d'échantillon. De plus, l'AN est utilisé comme paramètre de qualité des huiles lubrifiantes à la fois pour évaluer la qualité des nouvelles formulations et comme indicateur de la dégradation de ces formulations en cours de service. L'utilisation d'une électrode de pH adaptée aux titrages non aqueux garantit la détermination fiable du point d'équivalence. Un diaphragme à manchon flexible facilite son nettoyage, notamment après utilisation dans des échantillons fortement contaminés, comme dans les huiles moteur usagées. L'utilisation de la bonne électrode augmente considérablement la précision et la fiabilité des résultats. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'acide selon ASTM D664 et IP 177 en utilisant l'électrode de pH Solvotrode easyClean.

Des produits chimiques de base sont ajoutés aux produits pétroliers pour prévenir la corrosion, car ils neutralisent les composants acides qui se forment lors de l'utilisation et du vieillissement de ces produits. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice de basicité selon ISO 3771, ASTM D2896, et IP 276 en utilisant la Metrohm Solvotrode easyClean et un système OMNIS entièrement automatisé.

Cette Application Note décrit la détermination conductimétrique de l’indice de base total conformément à IP 400.

Cette note d'application présente une méthode modifiée permettant de gagner du temps pour déterminer l'indice d'iode (IV) dans les huiles alimentaires sur la base de plusieurs normes (EN ISO 3961, ASTM D5554, etc.).

Les mercaptans contenus dans les produits de raffinage peuvent être déterminés avec du nitrate d'argent par titrage potentiométrique. Cette Application Note décrit leur détermination automatique dans un échantillon de distillat moyen (gazole).

L'alcalinité est parfaite pour décrire l'aptitude d'une eau à neutraliser les impuretés acides. Elle constitue donc un indicateur important permettant d'estimer l'impact des contaminations sur l'écosystème.

Le pHe est une mesure de la force de l'acide dans les carburants à base d'alcool et dans l'éthanol. Il peut être utilisé comme indicateur du potentiel de corrosion d'un carburant à base d'éthanol. La détermination du pHe est préférable à celle de l'acidité totale, car cette dernière surestime la contribution des acides faibles (par exemple, l'acide carbonique) et sous-estime la contribution des acides forts (par exemple, l'acide sulfurique). Cette note d'application décrit la détermination de la valeur pHe à l'aide du pH-mètre 913 et du Trode EtOH conformément à la norme ASTM D6423, qui couvre l'éthanol carburant dénaturé et les mélanges de carburants à base d'éthanol.

L'indice d'hydroxyle est un paramètre cumulé important pour la quantification de la présence de groupes hydroxyle dans une substance chimique. Paramètre clé de la qualité, il est régulièrement déterminé dans divers polymères tels que les résines, les peintures, les polyestérols, les graisses et les solvants. Contrairement aux autres normes, la norme EN 4629-2 œuvre sans pyridine et sans reflux, à des températures élevées sur une période prolongée. Cette détermination est basée sur l'acétylation catalytique du groupe hydroxyle. Elle s'effectue à température ambiante, ne requiert qu'un petit volume d'échantillon et peut être entièrement automatisée.Cette Application Note décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'hydroxyle dans de l'octan-1-ol et du polyéthylène glycol selon la norme EN 4629-2. La technique OMNIS DIS-Cover permet d'automatiser entièrement toutes les étapes de préparation des échantillons. L'utilisation d'un robot passeur d'échantillons OMNIS permet en outre l'analyse en parallèle de plusieurs échantillons. La durée moyenne de l'analyse d'un seul échantillon est ainsi réduite et passe d’environ 49 minutes à 25 minutes, ce qui augmente considérablement la productivité en laboratoire.

Le titrateur OMNIS permet de déterminer de manière entièrement automatisée l'indice d'acide total et l'indice de base total dans les huiles moteur conformément aux normes ASTM D664 et ASTM D2896.

Pour le titrage dans des milieux faiblement conducteurs (p.ex., titrages en milieux non aqueux), l'indication potentiométrique peut être perturbée par des signaux perturbateurs. Lorsque l'on utilise l'amplification différentielle, ces signaux sont mesurés par l'électrode de mesure et l'électrode de référence, et sont ainsi neutralisés. Il est donc possible d'obtenir des courbes de titrage plus lisses et des résultats plus reproductibles.Cette Application Note décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'acide et de l'indice de basicité dans des huiles pour moteurs usagées par amplification différentielle en utilisant un système OMNIS entièrement automatisé.

Le nombre de brome est un paramètre majeur dans la détermination des oléfines C=C à doubles liaisons dans les produits pétroliers. Le nombre de brome est généralement déterminé par titrage électrochimique à 5 °C, au cours duquel le brome est généré in situ à partir d'une solution de bromure/bromate. Pour le titrage, on utilise un mélange de solvants constitué d'acide acétique glacial, de méthanol et de chloroforme. Dans la présente Application Note, le chloroforme, qui est toxique, a été remplacé par du carbonate de diéthyle.

La valeur pHe constitue un indicateur de la force des acides et révèle la présence de bases ou d'acides forts dans l'éthanol. En Europe, l'éthanol est utilisé comme composante de mélange dans l'essence et doit avoir une valeur pHe comprise entre 6,5 et 9,0.Cette Application Note décrit une détermination rapide et précise de la valeur pHe à l'aide de l'EtOH Trode.

L'indice de brome indique le degré d'insaturation et repose sur la simple addition de brome aux doubles liaisons des alcènes. Une mole de brome est consommée pour chaque mole de double liaison carbone-carbone (C=C) présente dans une substance. Dans les produits pétroliers, l'indice de brome correspond à la teneur en oléfines.Normalement, les solvants chlorés sont utilisés pour la détermination de l'indice de brome. Dans cette note d'application, ils ont été remplacés par du toluène. Cela rend la détermination plus écologique. Le titrage est effectué automatiquement sur un système OMNIS en combinaison avec une électrode double à fil de Pt. Cette configuration permet de réaliser une détermination rapide et précise par titrage potentiométrique..

Les composés comportant des groupes carbonylés peuvent être sujets à l'oxydation, raison pour laquelle leur stabilité diminue souvent pendant le stockage ou le traitement. La méthode présentée ici convient à la détermination des aldéhydes et des cétones modérément solubles dans l'eau.Les échantillons sont dissous dans de l'eau déionisée. Après une réaction avec le chlorhydrate d'hydroxylamine à 50 °C, les groupes carbonylés sont rapidement déterminés avec précision par titrage potentiométrique à l'aide de la dUnitrode et d'hydroxyde de sodium comme titrant.

Les composés carbonylés apparaissent dans de nombreux produits comme les huiles biologiques et les carburants, les solvants, les arômes et les huiles minérales. Les composés carbonylés sont souvent sujets à l'oxydation et leur teneur exerce par conséquent une influence sur la stabilité pendant le stockage ou le traitement. En particulier pour les huiles biologiques de pyrolyse, des problèmes de stabilité sont observés pendant le stockage, la manipulation et l'amélioration de la qualité.Les huiles sont dissoutes dans l'isopropanol. Après une réaction avec le chlorhydrate d'hydroxylamine à 50 °C, une détermination rapide et précise est réalisée par titrage potentiométrique à l'aide de la dSolvotrode et d'hydroxyde de tétra-n-butylammonium comme titrant.

L'éthanol dénaturé de qualité carburant peut contenir des additifs, tels que des inhibiteurs de corrosion et des détergents de même que des contaminants résultant de la fabrication, pouvant altérer l'acidité de l’éthanol-carburant produit. Une augmentation de la teneur en acide des solvants peut entraîner divers problèmes, tels qu'une stabilité au stockage plus courte ou une corrosion chimique. En utilisant l'Optrode avec de la phénolphthaléine comme indicateur, l'acidité est déterminée en tant qu'acide acétique par titrage avec, comme titrant, de l'hydroxyde de sodium.

L'éthanol dénaturé de qualité carburant peut contenir des additifs, tels que des inhibiteurs de corrosion et des détergents de même que des contaminants résultant de la fabrication, pouvant altérer l'acidité de l’éthanol-carburant produit. Une augmentation de la teneur en acide des solvants peut entraîner divers problèmes, tels qu'une stabilité au stockage plus courte ou une corrosion chimique. En utilisant la dSolvotrode à des fins d'indication, l'acidité est déterminée en tant qu'acide acétique par titrage avec, comme titrant, de l'hydroxyde de sodium.

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'acides. L'augmentation de la teneur en acide est indiquée par une faible valeur de pH et peut entraîner divers problèmes tels qu'une durée de stockage plus courte (stabilité) ou une capacité tampon réduite du liquide de refroidissement ou de l'antirouille utilisé. Dans cette note d'application, les liquides de refroidissement ou les antirouilles sont dissous dans l'eau et la mesure du pH à l'aide de la Profitrode est effectuée conformément à la norme ASTM D1287.

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'une faible valeur de pH. L'alcalinité de réserve des liquides de refroidissement et des antirouilles est une mesure de la capacité tampon à absorber l'acidité. L'alcalinité de réserve est fréquemment utilisée pour le contrôle de la qualité au cours de la production et figure souvent dans les spécifications des liquides de refroidissement. Cette note d'application décrit la détermination directe de l'alcalinité de réserve conformément à la norme ASTM D1121. L'utilisation d'un système entièrement automatisé permet une détermination précise et fiable grâce à la réduction des erreurs humaines. En outre, l'opérateur est libre d'effectuer d'autres tâches, ce qui accroît l'efficacité du laboratoire.

La présence de composants acides dans les solvants volatils peut résulter d'une contamination, d'une décomposition au cours du stockage, de la distribution ou de la fabrication. Une augmentation de la teneur en acide dans les solvants peut entraîner divers problèmes tels qu'une diminution de la stabilité au stockage ou une corrosion chimique. En utilisant l'Optrode comme indicateur, l'acidité est déterminée par titrage photométrique avec de l'hydroxyde de sodium comme réactif titrant et de la phénolphtaléine comme indicateur. Si le solvant volatil est soluble dans l'eau, il est dissous dans de l'eau déionisée, sinon il est dissous dans de l'éthanol exempt de dioxyde de carbone.

La détermination des paramètres physiques et chimiques tels que la conductivité électrique, la valeur pH, l'alcalinité, la dureté due au calcium et au magnésium ainsi que la dureté totale est nécessaire pour évaluer la qualité de l'eau. Une détermination rapide et précise de l'eau du robinet est réalisée à l'aide d'un système OMNIS automatisé fonctionnant en parallèle sur différents postes de travail. Un 856 Conductivity Module avec des Dosino complète le système.

L'indice de brome est un paramètre important pour la détermination des doubles liaisons aliphatiques C=C dans les hydrocarbures pétroliers. Dans cette note d'application, le solvant chloré du mélange de solvants a été remplacé par du toluène, ce qui permet d'obtenir une méthode plus respectueuse de l'environnement par rapport à l'ASTM D2710 et à l'IP 299.