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Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Le nombre de brome et l'indice de brome sont d'importants paramètres du contrôle qualité dans la détermination des composés aliphatiquesà double liaison C=C dans les produits pétroliers. Les deux valeurs fournissent des informations sur la teneur en substances réagissant avec lebrome. La différence entre ces deux valeurs est que le nombre de brome indique la consommation de brome en gpour 100 g d'échantillon, alors que l'indice de brome l'indique en mg pour 100 g.Cet Application Bulletin présente la détermination du nombre de brome selon ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 et DIN-51774-1. La détermination de l'indice de brome pour les hydrocarbures aliphatiques est décrite selon ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 et DIN 51774-2. Pour les hydrocarbures aromatiques, la détermination de l'indice de brome est décrite selon ASTM D5776 et SH/T 1767. L'UOP 304 est déconseillée pour la détermination du nombre de brome ou de l'indice de brome car le solvant de titrage contient du chlorure de mercure.

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

Ce bulletin décrit une méthode pour déterminer l’indice de brome (BI) par titrage coulométrique. L’indice de brome est la fraction de composés insaturés réactifs (principalement des liaisons C=C doubles) dans les hydrocarbures rencontrés dans l’industrie pétrochimique. Les doubles liaisons sont scindées par addition complémentaire de brome

La détermination de l'indice d'acide joue un rôle significatif dans l'analyse des produits pétroliers. Cela se manifeste par l'existence de nombreuses procédures normalisées utilisées à travers le monde (spécifications internes aux compagnies multinationales, spécifications nationales et internationales ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Ces procédures se différencient surtout par la composition des solvants et des titrants utilisés. Ce bulletin décrit la détermination de l'indice d'acide dans les produits pétroliers à l'aide de différents types de titrage. La détermination potentiométrique est décrite selon la norme ASTM D664, la détermination photométrique selon la norme ASTM D974 et le titrage thermométrique selon la norme ASTM D8045.

This Application Bulletin shows the determination of the total base number in petroleum products by applying different titration types according to various standards.

L'usinage par abrasion de pièces métalliques, p.ex., nécessite un lubrifiant réfrigérant. Sa fonction, outre le refroidissement et la lubrification, est d'empêcher la corrosion. Des amines sont ajoutées à l'émulsion pour maintenir le pH élevé. Dans l'application concrète, la DCHA et la MDCHA doivent être analysées ainsi que d'autres amines et des cations inorganiques. Afin d'éviter la contamination de l'huile sur le système CI, la dialyse inline est utilisée. La détection est réalisée par détection de conductivité directe.

Détermination des indices d'acidité totale (Total Acid Number: TAN) dans des huiles minérales et des liquides similaires.

Détermination de l'humidité dans les huiles de lubrification contenant TEOF (triéthyle orthoformiate).

Détermination de l'eau dans les huiles de lubrification de l'industrie automobile.

Détermination de faibles concentrations (autour de 10 ppm) d'HCl dans l'huile de silicone.

Détermination automatisée de l'indice d'acidité total (TAN) dans les huiles lubrifiantes neuves et usagées et dans les huiles brutes à l'aide du processeur d'échantillons 814 USB. Dissoudre l'échantillon d'huile dans un mélange de toluène et de propanol-2, ajouter du paraformaldéhyde et titrer avec 0,1 mol/L ou 0,01 mol/L de KOH dans du propanol-2. Le point final est indiqué par une réponse endothermique causée par la dépolymérisation du paraformaldéhyde catalysée par une base : 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, et O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Dissolution de l’huile dans le toluène et titrage de 0,1 mol/L de solution standard d’acide trifluorométhanesulfonique dans l’acide acétique avec l’éther isobutylique de vinyle comme indicateur du point final thermométrique.

La teneur en eau dans l'huile de turbine est déterminée selon Karl Fischer. Comme les teneurs à déterminer sont faibles, on utilise le titrage coulométrique.

La teneur en eau des huiles de lubrification usées est déterminée selon Karl Fischer par titrage coulométrique. Afin d'éviter toutes réactions secondaires, des réactifs KF spéciaux sont utilisés.

La teneur en eau dans de l'huile à base de silicone est déterminée selon Karl Fischer par titrage coulométrique.

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur en eau dans l'huile de transformateur par la technique avec four.

L'indice de brome indique le degré d'insaturation et repose sur la simple addition de brome sur la double liaison des alcènes. Une mole de brome est consommée pour chaque mole de double liaison carbone-carbone. L'indice de brome indique la teneur en oléfine dans les hydrocarbures aromatiques. Cette Application Note décrit la détermination par titrage coulométrique selon ASTM D1492.

Pour l'analyse des lubrifiants, la détermination de l'indice d'acidité (ASTM D664), de la viscosité (ASTM D445), de la teneur en eau (ASTM D6304) et de l'indice de coloration (ASTM D1500) nécessite l'utilisation de plusieurs technologies analytiques et, en partie, de grands volumes de produits chimiques. Cette note d'application démontre que le XDS RapidLiquid Analyzer fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR) constitue une alternative rapide et rentable pour la détermination de l'AN, de la viscosité, de la teneur en eau et de l'indice de coloration des lubrifiants. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet une analyse multiparamétrique des lubrifiants en moins d'une minute.

Cette Application Note démontre le transfert de données d'un instrument de transformation de Fourier à un instrument NIR dispersif à l'exemple du contrôle de la qualité des huiles lubrifiantes. Il y est montré qu'il est possible de remplacer les instruments FT-NIR par des appareils dispersifs sans nécessiter une nouvelle et longue mesure des échantillons suivie d'un développement de méthodes.

Acid Number (AN) analysis of lubricants (ASTM D664) can be a lengthy and costly process due to usage of large amounts of chemicals and required cleaning steps of the analytical equipment between each measurement. This application note demonstrates that the XDS RapidLiquid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient, fast alternative for the determination of the acid number of lubricants. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of AN in less than a minute.

Les additifs alcalins dans les lubrifiants pour moteurs sont utilisés pour empêcher l'accumulation d'acides et, par conséquent, ils inhibent la corrosion. L'indice de basicité totale (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents dans les échantillons et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du lubrifiant. La méthode de test standard pour le TBN dans les lubrifiants est le titrage potentiométrique conformément à la norme ASTM D2896. Cette méthode nécessite l'utilisation de réactifs toxiques et implique une procédure de nettoyage à forte intensité de main-d'œuvre. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique rapide qui ne produit aucun déchet chimique et permet d'effectuer l'analyse du TBN en moins d'une minute.

La stabilité à l'oxydation d'huiles de lubrification biologiquement dégradables est déterminée avec la méthode Rancimat.

Les huiles moteur sont exposées à de fortes forces de cisaillement et à des températures élevées pendant le fonctionnement du moteur. L'abrasion mécanique libère du fer et du cuivre, qui agissent alors comme catalyseurs pour l'oxydation. Tout cela diminue la durabilité des huiles moteur. La stabilité à l'oxydation avec des catalyseurs à base de fer et de cuivre peut fournir une indication approximative de la durée de conservation. Une détermination reproductible et précise de la stabilité à l'oxydation peut être réalisée à l'aide du 892 Professional Rancimat.

Détermination de chlorure, nitrite, nitrate, phosphate et sulfate dans une émulsion d'huile de coupe utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de sulfate dans un fluide de refroidissement pour moteur diesel utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination du chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans les lubrifiants de refroidissement en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et détection UV (203 nm) après suppression chimique et préparation d'échantillons par dialyse.

Détermination du fluorure, acétate, formiate et chlorure dans un liquide de freins en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du glycolate, formiate, chlorure, nitrite, nitrate, phosphate, sulfate et oxalate dans un refroidisseur de moteur en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Determination of chloride, nitrite, bromide, nitrate, phosphate, sulfite, sulfate, and oxalate in a cooling lubricant using anion chromatography with conductivity detection and subsequent UV detection (see AN-U-047) after sequential suppression applying Metrohm Inline Dialysis.

Determination of fluoride, formate, chloride, nitrite, bromide, nitrate, sulfate, oxalate, and molybdate in a coolant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression applying Metrohm Inline Dialysis.

Cette Application Note (note d’application) décrit la détermination de la teneur totale en Ba, Ca, Mg, Pb et Zn dans les huiles de graissage non utilisées au moyen de l’optrode (610 nm). Les métaux sont imprégnés dans un premier temps d’un excès d’EDTA. Ensuite, l’EDTA en excès est retitré avec une solution de chlorure de magnésium jusqu’au point terminal de l’indicateur, le noir ériochrome T.

The acid number (AN) of insulating, transformer, and turbine oils is crucial to ensure safe operation, operating equipment control, and corrosion prevention. These oils generally have low AN specifications and their AN determination by manual color-indicator titration is difficult, especially when analyzing colored samples.Using a Titrator with a photometric sensor to detect the end point ensures that the titrations are always carried out under the same conditions. This greatly increases the precision and reliability of the results, which in turn results in improved monitoring for your operations.

Des additifs basiques sont ajoutés aux produits pétroliers pour inhiber la corrosion, étant donné leur effet neutralisant sur les composés acides formés lors du processus de dégradation. L'indice de base total (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du produit pétrolier.L'utilisation d'un système de titrage automatique doté d'un capteur photométrique pour détecter le point final garantit que les titrages sont toujours effectués dans les mêmes conditions. La précision et la fiabilité des résultats sont ainsi améliorées.Cette Application Notes décrit la détermination photométrique entièrement automatisée de l'indice TBN de l'huile de moteur usagée à l'aide de l'Optrode de Metrohm pour l'indication du point final du méthylorange (à 520 nm).

Les produits pétroliers frais ou usagés peuvent contenir des composants acides en tant qu'additifs ou produits de dégradation. L'indice d'acide (AN) est une mesure de la quantité relative d'acides présents, exprimée en mg de KOH par g d'échantillon. De plus, l'AN est utilisé comme paramètre de qualité des huiles lubrifiantes à la fois pour évaluer la qualité des nouvelles formulations et comme indicateur de la dégradation de ces formulations en cours de service. L'utilisation d'une électrode de pH adaptée aux titrages non aqueux garantit la détermination fiable du point d'équivalence. Un diaphragme à manchon flexible facilite son nettoyage, notamment après utilisation dans des échantillons fortement contaminés, comme dans les huiles moteur usagées. L'utilisation de la bonne électrode augmente considérablement la précision et la fiabilité des résultats. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'acide selon ASTM D664 et IP 177 en utilisant l'électrode de pH Solvotrode easyClean.

Des produits chimiques de base sont ajoutés aux produits pétroliers pour prévenir la corrosion, car ils neutralisent les composants acides qui se forment lors de l'utilisation et du vieillissement de ces produits. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice de basicité selon ISO 3771, ASTM D2896, et IP 276 en utilisant la Metrohm Solvotrode easyClean et un système OMNIS entièrement automatisé.

Cette Application Note décrit la détermination conductimétrique de l’indice de base total conformément à IP 400.

Le titrateur OMNIS permet de déterminer de manière entièrement automatisée l'indice d'acide total et l'indice de base total dans les huiles moteur conformément aux normes ASTM D664 et ASTM D2896.

Pour le titrage dans des milieux faiblement conducteurs (p.ex., titrages en milieux non aqueux), l'indication potentiométrique peut être perturbée par des signaux perturbateurs. Lorsque l'on utilise l'amplification différentielle, ces signaux sont mesurés par l'électrode de mesure et l'électrode de référence, et sont ainsi neutralisés. Il est donc possible d'obtenir des courbes de titrage plus lisses et des résultats plus reproductibles.Cette Application Note décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'acide et de l'indice de basicité dans des huiles pour moteurs usagées par amplification différentielle en utilisant un système OMNIS entièrement automatisé.

Le nombre de brome est un paramètre majeur dans la détermination des oléfines C=C à doubles liaisons dans les produits pétroliers. Le nombre de brome est généralement déterminé par titrage électrochimique à 5 °C, au cours duquel le brome est généré in situ à partir d'une solution de bromure/bromate. Pour le titrage, on utilise un mélange de solvants constitué d'acide acétique glacial, de méthanol et de chloroforme. Dans la présente Application Note, le chloroforme, qui est toxique, a été remplacé par du carbonate de diéthyle.

L'indice de brome indique le degré d'insaturation et repose sur la simple addition de brome aux doubles liaisons des alcènes. Une mole de brome est consommée pour chaque mole de double liaison carbone-carbone (C=C) présente dans une substance. Dans les produits pétroliers, l'indice de brome correspond à la teneur en oléfines.Normalement, les solvants chlorés sont utilisés pour la détermination de l'indice de brome. Dans cette note d'application, ils ont été remplacés par du toluène. Cela rend la détermination plus écologique. Le titrage est effectué automatiquement sur un système OMNIS en combinaison avec une électrode double à fil de Pt. Cette configuration permet de réaliser une détermination rapide et précise par titrage potentiométrique..

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'acides. L'augmentation de la teneur en acide est indiquée par une faible valeur de pH et peut entraîner divers problèmes tels qu'une durée de stockage plus courte (stabilité) ou une capacité tampon réduite du liquide de refroidissement ou de l'antirouille utilisé. Dans cette note d'application, les liquides de refroidissement ou les antirouilles sont dissous dans l'eau et la mesure du pH à l'aide de la Profitrode est effectuée conformément à la norme ASTM D1287.

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'une faible valeur de pH. L'alcalinité de réserve des liquides de refroidissement et des antirouilles est une mesure de la capacité tampon à absorber l'acidité. L'alcalinité de réserve est fréquemment utilisée pour le contrôle de la qualité au cours de la production et figure souvent dans les spécifications des liquides de refroidissement. Cette note d'application décrit la détermination directe de l'alcalinité de réserve conformément à la norme ASTM D1121. L'utilisation d'un système entièrement automatisé permet une détermination précise et fiable grâce à la réduction des erreurs humaines. En outre, l'opérateur est libre d'effectuer d'autres tâches, ce qui accroît l'efficacité du laboratoire.

L'indice de brome est un paramètre important pour la détermination des doubles liaisons aliphatiques C=C dans les hydrocarbures pétroliers. Dans cette note d'application, le solvant chloré du mélange de solvants a été remplacé par du toluène, ce qui permet d'obtenir une méthode plus respectueuse de l'environnement par rapport à l'ASTM D2710 et à l'IP 299.

L'indice de brome est un important paramètre de contrôle de la qualité dans la détermination des composés aliphatiques à double liaison C=C dans les hydrocarbures aromatiques ; il constitue à ce titre une mesure de la présence d'insaturation aliphatique dans ces matériaux. Le brome généré in situ réagit avec les doubles liaisons aliphatiques. Lorsque le titrage est terminé, un excès de brome libre provoque une modification soudaine du potentiel mesuré, marquant ainsi le point d'équivalence.

L'indice d'acidité total (TAN) est un paramètre important pour évaluer l'acidité des huiles et des carburants. Cette note d'application détermine l'indice d'acidité totale par titrage conductimétrique.

Détermination de nitrite et nitrate dans un lubrifiant réfrigérant en utilisant la chromatographie anionique avec détection de la conductivité (voir AN S-274) suivie d’une détection UV après suppression séquentielle à l’aide de la dialyse inline de Metrohm.

La formation de tartre est critique dans les systèmes de refroidissement et est à l'origine d'endommagements du système, qui entraînent d'énormes pertes opérationnelles. Un élément important du tartre est la silice. La silice amorphe, et les silicates métalliques en particulier, ont tendance à se déposer sous forme de tartre. Il est donc crucial de connaître la concentration en silice des agents de refroidissement. La chromatographie ionique avec détection UV/VIS après PCR permet de déterminer les teneurs en silicate libre et totale. La dilution de l'échantillon dans de l'eau ultra pure et l'injection directe fournissent la concentration en silicate libre. La teneur totale en silicate est obtenue après hydrolyse de la silice amorphe par dilution de l'échantillon dans un éluant alcalin et injection après un temps de réaction (de 4 heures par ex.) précédant l'analyse.

Détermination polarographique du formaldéhyde avec DME dans une solution à teneur alcaline.

Testing of in-service lubricating oils for their remaining antioxidant content is critical for capital equipment uptime as well as reducing running costs and repair expenses. Test methodologies such as RPVOT (rotating pressure vessel oxidation test) are time consuming and expensive to perform. Remaining Useful Life is a proven voltammetric method for testing the remaining active antioxidant content in minutes. Depending on the electrolyte, aromatic amine and phenolic antioxidants or hindered phenolic antioxidants can be determined.For the first time, a fully automated system is demonstrated, showing dramatically improved repeatability of data for confidence in reporting. Operator time is saved during sample preparation and irreproducible manual interpretation is eliminated via completely autonomous software processing. The user adds the sample into the vials, then the determination process of the sample series (including sample preparation and result calculations) is carried out automatically. The system is based on methods ASTM D6810, ASTM D6971, ASTM D7527, and ASTM D7590.

La spectroscopie proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique largement mise en œuvre pour les analyses quantitatives d'une grande variété de produits dans les applications industrielles et de recherche. Ce libre blanc résume les tâches de développement de méthodes quantitatives selon ASTM E1655.

Le contrôle qualité est confronté à de multiples défis pouvant avoir une influence sur le fonctionnement du laboratoire qui en est en charge. Ce livre blanc fournit des approches permettant de simplifier le contrôle qualité au quotidien en utilisant la spectroscopie proche infrarouge combinée à un logiciel intelligent dédié tel que Vision Air.

L'indice d'acidité (AN) est une mesure de la qualité des huiles et de leur capacité à favoriser la corrosion. Lors de l'analyse d'huiles fraîches et non utilisées, l'AN est utilisé pour garantir la qualité spécifiée par le fabricant, tandis que pour les huiles usagées, l'AN est déterminé pour observer son augmentation jusqu'à ce qu'un niveau critique soit atteint. Bien que l'on suppose généralement que le NA est en corrélation avec le potentiel corrosif de l'huile, ce n'est pas tout à fait exact, car c'est le changement de la valeur du NA qui indique ce problème. Plusieurs normes existent déjà pour déterminer l'AN par des méthodes de titrage, mais il est également possible de mesurer ce paramètre par une méthode spectroscopique (NIRS). Quelle que soit la technique choisie, Metrohm vous propose des instruments performants adaptés aux normes publiées.

La sous-estimation des procédures de contrôle qualité (CQ) est l'un des principaux facteurs entraînant une défaillance interne et externe des produits, dont il est rapporté qu'elle aurait provoqué entre 10 et 30 % de pertes de chiffre d'affaires. En conséquence, bon nombre de normes ont été mises en place pour assister les fabricants dans leur procédure de contrôle qualité. Cependant, le temps de résultat et les coûts associés aux produits chimiques peuvent être parfois excessifs, ce qui conduit de nombreuses entreprises à introduire la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) dans leur procédure de contrôle qualité. Cet article montre les possibilités offertes par la spectroscopie proche infrarouge et indique des économies potentielles pouvant atteindre 90 % des coûts.

La connaissance de la teneur en eau des huiles lubrifiantes, des additifs et des produits similaires est importante pour la fabrication, l'achat, la vente ou le transfert de produits pétroliers afin d'estimer leurs caractéristiques de qualité et de performance. Le contrôle de la teneur en eau de ces produits peut éviter les dommages à l'infrastructure et garantir un fonctionnement sûr en évitant les processus de corrosion et l'usure du moteur qui en découle. Ce livre blanc explique comment déterminer facilement l'humidité dans les échantillons de pétrole par titrage coulométrique Karl Fischer selon les trois procédures décrites dans la méthode ASTM D6304. Une comparaison des procédures est présentée afin de déterminer celle qui convient le mieux pour différents types d'échantillons.

La voltampérométrie (VA) est une méthode rapide et reconnue pour tester la teneur restante en antioxydants dans les lubrifiants industriels. La configuration flexible et modulaire du système VA Metrohm présentée dans ce livre blanc permet d'obtenir des résultats plus répétables et plus reproductibles qui répondent à toutes les exigences de l'ASTM. En outre, les utilisateurs peuvent automatiser l'ensemble du processus d'analyse, ce qui permet d'effectuer des séries d'échantillons sans aucune surveillance.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.