Applications

Les sulfathiazoles sont des antibiotiques sulfamidés utilisés fréquemment en médecine vétérinaire, qui apparaissent sous différentes formes polymorphes. Cette Application Note décrit la différenciation entre le sulfathiazole commercial et la forme I du sulfathiazole à l'aide de la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) par le biais des harmoniques de la vibration d'élongation N-H. La forme I est la forme polymorphe la moins stable. La cristallisation et le polymorphisme doivent être surveillés lors du contrôle qualité. La NIRS s'avère dans ce domaine beaucoup plus rapide et fiable que les méthodes de laboratoire conventionnelles.

Cette Application Note démontre que le modèle de calibrage établi sur le NIRS XDS Rapid Content Analyzer (RCA) pour la caféine et la cellulose microcristalline peut être transféré sur d'autres analyseurs NIRS XDS RCA. La transférabilité pratique et efficace est due à un rapport signal/bruit optimisé, à la réduction de la largeur de bande et à l'amélioration de la précision de longueurs d'onde du NIRS XDS.

Cette Application Note montre le potentiel de NIRS en tant qu’outil de contrôle rapide (< 30 s) et non destructif pour les formes pharmaceutiques solides (comprimés par ex.). NIRS ne requiert ni préparation d’échantillons ni solvant d’aucune sorte. Les interférences par dispersion sont réduites à un minimum en évaluant la deuxième dérivation des spectres.

Cette Application Note montre que la spectroscopie dans le visible et le proche infra-rouge (Vis-NIRS) peut être utilisée pour la quantification de la baicaline contenue dans des compléments alimentaires. La spectroscopie Vis-NIRS est une bonne alternative à la méthode de laboratoire conventionnelle (CLHP) et permet d'économiser à la fois du temps et de l'argent.

La pureté d'un solvant récupéré (dichlorométhane / chlorure de méthylène) et de deux de ses principales contaminations (méthanol et eau) est surveillée par spectroscopie NIR.

La spectroscopie proche infra-rouge (NIRS) a été utilisée comme méthode analytique pour le contrôle qualité de solutions aqueuses contenant de la gomme xanthane. Des modèles quantitatifs pour la détermination de la densité optique, du glucose et de la gomme xanthane ont été développés, permettant un contrôle qualité rapide et fiable.

Cette Application Note décrit les modèles prédictifs NIR les mieux appropriés pour mesurer de manière non destructive les profils de libération des substances actives des comprimés. Ceci est en adéquation avec l'initiative Process Analytical Technology (PAT) de la FDA. Les résultats démontrent comment la NIRS réduit considérablement les travaux dans le cas d'études de libération en laboratoire.

Water activity is an important parameter to measure for non-sterile pharmaceutical quality and stability. The OMNIS NIR Analyzer provides this data within seconds.

L'uniformité des unités de dosage doit être testée à des fins de contrôle de qualité dans l'industrie pharmaceutique. La NIRS donne des résultats en quelques secondes et permet de quantifier les principes actifs et les excipients.

Cette Application Note présente les différentes possibilités d'application des appareils d'analyse Vis-NIR de Metrohm pour déterminer les paramètres d'uniformité du contenu des produits pharmaceutiques, tels que des comprimés. Cette technique analytique unique permet un gain de temps et d'argent considérable, comparée à l'analyse de référence standard.

This Application Note shows how easy it is to determine water content in the pharmaceutical excipient lactose with reagent-free near-infrared spectroscopy.

Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.

Typically, cannabis potency testing is performed by HPLC, but the drawback is that it requires chemicals and it is time-consuming. Near-infrared spectroscopy (NIRS) is a preferred method for quantification of THC, CBD and CBG in dried cannabis because it provides results in less than a minute and does not require any chemicals.

L'héparine s'utilise comme anticoagulant efficace en injection directe, mais aussi en solution de rinçage héparinée pour le nettoyage des cathéters. Le taux de contamination et de purification de l'héparine peut être déterminé par la spectroscopie Vis-NIR. Cette Application Note montre comment déterminer le taux d'héparine de manière fiable par la spectroscopie Vis-NIR.

Cette Application Note décrit les possibilités d'application d'une nouvelle conception de capteur qui, associé à un NIRS XDS Process Analyzer, permet de déterminer les volumes résiduels de solvants en phase de séchage dans un granulateur à haut cisaillement. Cette configuration du système réduit la dispersion de la densité volumétrique des échantillons poudreux, tel qu'il devient possible de modéliser avec précision la teneur en eau et en solvant directement en cours de process.

Cette Application Note montre comment identifier, à l'aide de la spectroscopie Vis-NIR et d'une bibliothèque de plantes spéciale, 46 plantes médicinales et aromatiques comme l'Origanum majoricum et le Tilia cordata, confortablement à l'aide de leur spectre. Comparé aux autres méthodes de la détermination des plantes, qui sont compliquées et nécessitent d'être réalisés par des scientifiques expérimentés, la méthode Vis-NIR permet une identification rapide et en toute simplicité.

La quantification de l'humidité résiduelle dans les peptides pharmaceutiques lyophilisés est une mesure importante pour le contrôle de la qualité dans l'industrie pharmaceutique. À des fins de développement, de telles mesures sont nécessaires et régulièrement effectuées au cours des études de stabilité et pour optimiser le processus de lyophilisation. Actuellement, le titrage Karl Fischer est largement utilisé pour la détermination de l'humidité dans les analyses de routine. Cependant, cette méthode prend du temps et détruit l'échantillon pendant l'analyse. Cette note d'application montre que la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une méthode rapide, sans réactif et non destructive pour déterminer le taux d'humidité dans les produits pharmaceutiques lyophilisés.

Cell fermentation processes are a reliable production method for small molecules and protein-based active pharmaceutical ingredients (APIs). The fermentation process requires monitoring of many different parameters to ensure optimal production. These quality parameters include pH, bacterial content, potency, glucose, and concentration of reducing sugars. Traditional laboratory analysis takes a significant amount of time and requires different analytical techniques to monitor these different quality parameters. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a faster and more cost-efficient alternative to traditional methods for the determination of critical parameters in fermentation broths at any stage of the fermentation process.

Cette application décrit la détermination de la teneur en eau dans les lentilles de contact souples par la spectroscopie NIR. Un kit pour échantillons liquides avec réflecteur en or a servi à la mesure des lentilles en mode de transflexion. Un modèle PLS a été développé pour prédire la teneur en eau.

Des substances pharmaceutiques actives bien mélangées sont indispensables en pharmacie. Ceci vaut aussi bien pour la substance pharmaceutique active elle-même que pour les agents lisseurs, liants, désintégrants et oxydants ou encore les colorants. L'analyse des substances auxiliaires est complexe ; elles ne sont d'ailleurs en général que rarement analysées. La spectroscopie NIR permet de suivre confortablement la progression des procédés de mélange, d'une part par comparaison visuelle et d'autre part par algorithmes spectraux. Avec ces derniers et à l'aide du spectre, il est possible de prévoir en temps réel la progression des processus de mélange.

Le cannabidiol (CBD) est un remède naturel populaire issu de la plante de cannabis et utilisé dans de nombreux produits pharmaceutiques, alimentaires et cosmétiques. Contrairement au tétrahydrocannabinol (THC), le CBD n'est pas psychoactif, ce qui en fait une option intéressante pour ceux qui cherchent à soulager la douleur et d'autres symptômes sans altérer l'esprit. L'huile de CBD est obtenue en extrayant le cannabinoïde de la plante, puis en le diluant dans une huile porteuse (par exemple, l'huile de noix de coco ou de graines de chanvre).La méthode HPLC standard est réalisée en 45 minutes par des analystes hautement qualifiés. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie Vis-NIR est une solution analytique économique et rapide pour la détermination de la teneur en cannabinoïdes des huiles comestibles.

La teneur en principe actif dans deux médicaments antidouleurs leader, l’aspirine et l’acétaminophène, est comparée à celle dans différents médicaments génériques à l’aide de la spectroscopie proche infrarouge. La méthode des additions standard sert à la quantification. Pour réduire les effets secondaires dus à la taille des particules et aux matériaux de conditionnement, la deuxième dérivation des spectres est évaluée.

Ce livre blanc présente le concept et les avantages de la spectroscopie NIR et donne plusieurs exemples d'applications réelles en laboratoire avec OMNIS NIRS, le spectromètre NIR de pointe de Metrohm.

This Process Application Note provides a detailed account of the inline assessment of moisture during a pilot scale granulation process using a 2060 The NIR Analyzer.

La sous-estimation des procédures de contrôle qualité (CQ) est l'un des principaux facteurs entraînant une défaillance interne et externe des produits, dont il est rapporté qu'elle aurait provoqué entre 10 et 30 % de pertes de chiffre d'affaires. En conséquence, bon nombre de normes ont été mises en place pour assister les fabricants dans leur procédure de contrôle qualité. Cependant, le temps de résultat et les coûts associés aux produits chimiques peuvent être parfois excessifs, ce qui conduit de nombreuses entreprises à introduire la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) dans leur procédure de contrôle qualité. Cet article montre les possibilités offertes par la spectroscopie proche infrarouge et indique des économies potentielles pouvant atteindre 90 % des coûts.

Les systèmes d'analyse pour le contrôle de la qualité des produits peuvent offrir des avantages considérables lorsqu'il sont organisés dans un réseau client-serveur par rapport aux installations locales plus traditionnelles. Ce livre blanc présente différents systèmes client-serveur et leurs avantages. Les aspects liés à la sécurité à prendre en compte sont présentés sur la base de l'exemple du logiciel de spectroscopie Vis-NIR (visible et proche infrarouge) Vision Air, un système client-serveur très utilisé pour le contrôle qualité dans l'industrie chimique, l'industrie des polymères, l'industrie pharmaceutique et pétrochimique.

Cet Application Bulletin décrit la méthode de la spectroscopie proche infrarouge en réflexion diffuse pour déterminer l’humidité résiduelle dans une composition pharmaceutique lyophilisée. Pour le calibrage, différentes quantités d’eau sont ajoutées dans de nombreux flacons d’échantillons contenant la composition pharmaceutique congelée à sec. Les différences en résultant dans les bandes d’absorption de la vibration OH ont fait l’objet d’une corrélation à l’aide de l’algorithme de la régression linéaire multiple (RLM) avec la teneur en eau déterminée par titrage Karl Fischer.

L’intégrité des données est un sujet à la pointe de l'actualité, qui a suscité beaucoup d’attention et d'inquiétudes au sein des entreprises travaillant dans des environnements réglementés. Ce livre blanc explique certains des termes clés utilisés dans le contexte de l’intégrité des données et indique comment les exigences relatives à l’intégrité des données peuvent être comprises et mises en œuvre.

Ce livre blanc de Metrohm montre les exigences imposées à l'industrie pharmaceutique par la FDA en ce qui concerne les produits logiciels. Il présente des exemples d'application des règlements formulés par la FDA dans la 21 CFR partie 11 à l'aide du logiciel Vision Air Pharma.Mots-clés : signatures électroniques, Audit Trails, gestion des utilisateurs, documentation

In the pharmaceutical industry, the fluid bed granulator/dryer is an integral point in the manufacture of powdered materials. Residual moisture must be kept within certain specifications to avoid fracturing of particles or caking (stickiness) of the bulk material. Current methods are slow and cumbersome, which can lead to damaged or degraded product. The ability to monitor the residual moisture content inline after drying is possible with near-infrared spectroscopy (NIRS). The NIRS XDS Process Analyzer offers fast, reagent-free, nondestructive analysis of residual moisture of powders with a fluid bed probe specifically designed for these applications.

La spectroscopie proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique largement mise en œuvre pour les analyses qualitatives et quantitatives d'une grande variété de produits dans les applications industrielles et de recherche. Pour plusieurs raisons, il peut être nécessaire de transférer des méthodes analytiques d'un appareil d'analyse NIR à un autre. Ce libre blanc résume le déroulement d'un tel transfert de méthodes.

Le présent Application Bulletin inclue des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie pharmaceutique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

Les méthodes analytiques pour effectuer le test CU doivent dans l'idéal être rapides, non invasives et ne pas exiger de grande préparation de l'échantillon. Récemment, la spectroscopie par transmission en proche infrarouge (NIR) et la spectroscopie à transmission Raman ont toutes deux été explorées comme méthodes alternatives pour le test CU atline (près de la production) sans préparation de l'échantillon. Bien que rapide et non destructive, la spectroscopie à transmission NIR souffre d'une faible sélectivité chimique et de sa sensibilité aux modifications de l'environnement de test. La spectroscopie Raman à transmission associée à la modélisation chimiométrique émerge rapidement comme technique appréciée pour le test CU en raison de sa haute spécificité chimique. C'est particulièrement utile lorsqu'il s'agit de formulations pharmaceutiques complexes.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor low levels of moisture in tetrahydrofuran (THF) in «real-time» safely, reliably, and optimally with a 2060 The NIR Analyzer from Metrohm Process Analytics. Due to the hazardous and hygroscopic nature of THF, a single explosion-proof inline process analyzer is the preferred solution for industries to reduce chemical treatment, improve product quality, and increase profits.

L'industrie pharmaceutique est soumise à une réglementation plus exhaustive que n'importe quelle autre branche. Elle a donc besoin de méthodes d'analyse répondant aux exigences des réglementations tout en se montrant pratiques. Cela est particulièrement vrai en présence de grandes quantités d'échantillons, tel que dans le cadre du contrôle d'entrée des marchandises. Dans un tel cas, il est nécessaire de disposer de méthodes d'analyse simples et rapides, simplifiant les analyses de routine et permettant de les organiser de façon plus efficace. Ce livre blanc présente quelques-uns des règlements les plus importants dans le domaine de l'analyse pharmaceutique et démontre comment la spectroscopie Vis-NIR permet de résoudre les problématiques analytiques de l'industrie pharmaceutique conformément aux réglementations.

Le NanoRam est capable de tester des matériaux à travers plusieurs couches de sacs de plastique transparent. Nous avons pu obtenir une identification positive de matériaux sur les sacs de PE de 1 à 9 couches avec une interférence minimale des sacs de PE sur l'identification du matériau.

La spectroscopie Raman est un outil performant capable de fournir une analyse spécifique rapide pour l'identification de matières premières. Elle réduit le risque d'utilisation en fabrication de matières non conformes aux exigences ou erronées. L'utilité de la spectroscopie Raman portable augmente la productivité avec la possibilité de réaliser un test complet sans créer de goulot d'étranglement en production. L'intégration des données Raman dans le système de gestion des données de la société fournit un moyen sûr de traiter les données et les résultats avec un risque réduit d'erreur de transcription et de perte de données.

In this note, we use a model drug, acetaminophen, to demonstrate the capability of QTRam® to quantify low concentrations of API in compressed tablets.QTRam® is a compact transmission Raman analyzer designed specifically for content uniformity analysis of pharmaceuticals in solid dosage forms.

Les spectromètres Raman utilisent des faisceaux étroitement focalisés pour produire des spectres à haute résolution, mais ne parviennent pas à analyser des substances hétérogènes car ils ne peuvent pas cibler spatialement tous les composants. L'ORSTM (Orbital Raster Scan) augmente la zone d'interrogation sur un échantillon tout en maintenant une résolution spectrale élevée. Les médicaments effervescents contre le rhume, par exemple, contiennent de nombreux principes actifs dans chaque comprimé hétérogène. Les techniques traditionnelles d’identification et de vérification nécessitent la collecte de plusieurs spectres à différents points de la tablette. Les spectromètres Mira équipés d'ORS capturent une grande zone d'interrogation en très peu de temps, analysant tous les ingrédients en un seul scan.

Les solutions Raman portables ont amélioré la capacité à effectuer des tests rapides et complets des matières premières sans nécessité de préparation de l'échantillon. Le spectromètre Raman portable NanoRam contribue à accroître la qualité des tests par une technologie abordable, utilisée au point de réception, ce qui réduit les étapes d'acceptation du matériau et procure un fort retour sur investissement (ROI).

La combinaison de la spectroscopie Raman et des techniques d'absorption de vapeur fournit une vue exhaustive des interactions vapeur-solide des matériaux pharmaceutiques, car elle reflète des propriétés structurelles. Cet article s'intéresse au suivi in situ de transformations polymorphiques induites par l'humidité (passage du D-mannitol delta au bêta) à l'aide d'une technique d'absorption de vapeur combinée à une analyse Raman.

La méthode RVM ne nécessite que quelques spectres pour établir un modèle et peut être rapidement développée sur le NanoRam-1064. L'analyse multivariable des spectres Raman sur un appareil Raman portable fournit des méthodologies plus robustes pour l'identification des échantillons.

Material verification models with complex algorithms such as Principal Component Analysis (PCA), quasi-infinite parameters, and preprocessing options can be incredibly complex. Each model must be rigorously built, evaluated, and validated before it can be put into routine use. Mira P simplifies material verification for all. With a short, defined user workflow, straightforward results, and a foolproof Operating Procedure-based design, Mira P is already one of the simplest RMID tools available. ModelExpert, in Mira Cal P, does a chemometrician’s work. ModelExpert automatically determines the best model parameters for robust method development. With Mira P and ModelExpert, even non-technical users can achieve better results in a fraction of the time.

La qualification de l'appareillage analytique (ou AIQ pour Analytical Instrument Qualification) selon la Pharmacopée des États-Unis (USP) garantit que les instruments fonctionnent comme prévu et que les utilisateurs peuvent se fier à la qualité des données. Dans la mesure où l'industrie pharmaceutique adopte des instruments Raman portables pour l'identification et la vérification des matériaux entrants, les fabricants de tels systèmes doivent prévoir des procédures de calibrage et validation appropriées. À l'issue de ces tests, les utilisateurs finaux sont assurés que toutes les mesures sont conformes aux normes agréées. Chez Metrohm Raman, nous avons mis en place des routines sophistiquées d’AIQ pour confirmer la qualité de vos résultats.

Cet ouvrage présente les principes et les avantages de la spectroscopie Raman portable en termes d'avancées qui en font un outil intégral pour les fabricants pharmaceutiques afin de répondre aux besoins de contrôle des matériaux à leur arrivée. Des exemples avec le NanoRam pour l'identification positive d'excipients comme les celluloses ou les sucres illustrent la sélectivité de la spectroscopie Raman.

Metrohm a façonné l'analyse d'humidité depuis plus d'un demi siècle. Découvrez les nouveaux développements dans le domaine de l'analyse de l'eau et apprenez comment la spectroscopie proche infra-rouge en association avec le titrage Karl Fischer peut augmenter le débit de vos échantillons et stimuler votre productivité.

Les normes de la 21 CFR Part 11 constituent la réglementation de la FDA concernant l'utilisation de documents et signatures électroniques.Consciente de l'impact croissant des médias électroniques sur les données critiques dans des environnements contrôlés, la FDA s'est réunie avec les membres de l'industrie pharmaceutique au début des années 1990. L'industrie pharmaceutique et la FDA souhaitaient trouver un moyen de concilier les systèmes d'archivage informatisés sans papier et la garantie de la fiabilité, de la véracité et de l'intégrité des documents électroniques.

Les mélanges ternaires de solutions aqueuses de sucre sont mesurés et des modèles multidimensionnels de concentration des analytes sont développés à l'aide du logiciel BWIQ.

Le Raman classique sonde généralement une très petite zone de l'échantillon à une densité de puissance élevée (PD pour Power Density) au point focal du laser sur l'échantillon, ce qui signifie que seule une partie limitée d'un échantillon est mesurée et que le résultat a tendance à être non reproductible pour un échantillon hétérogène. La densité de puissance élevée peut également provoquer le réchauffement ou la combustion des échantillons. L'adaptateur à large spot (LSA) pour les produits Raman portables de B&W Tek, possédant une zone d’échantillonnage beaucoup plus grande (4,5 mm de diamètre), est conçu pour surmonter ce type de problèmes.

L'appareillage Raman moderne est plus rapide, plus robuste et moins onéreux que l'appareillage précédent. La conception d'appareils à hautes performances, portables et pouvant être tenus en main, a permis le développement de cette technologie dans de nouvelles niches applicatives jusque-là inaccessibles aux anciens appareils plus encombrants. Les appareils Raman portables tels que le NanoRam® de B&W Tek sont bien adaptés aux applications pharmaceutiques comme le test des matières premières, la vérification des produits finis et l'identification des médicaments contrefaits en raison de la très grande sélectivité moléculaire de cette technique.

La spectroscopie Raman est bien adaptée au développement de processus et au contrôle dans les laboratoires de développement des industries chimiques, pharmaceutiques et d'autres secteurs. Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable en tant qu'outil simple et polyvalent pour le suivi in situ de réactions utilisant des techniques d'analyse univariée comme la tendance des pics, ainsi que l'approche multivariée des analyses pour prédire l'état final de réactions chimiques.

Ce livre blanc différencie les méthodes d'identification de matériaux inconnus du contrôle de matériaux connus. Le but de cette publication est, en définitive, d'informer l'utilisateur des possibilités du système portable Raman de Metrohm Mira P. On peut également y trouver les meilleures pratiques pour la construction d'ensembles de formation robustes de contrôle de matériaux avec Mira P.

Les deux principales représentations mathématiques utilisées comme outils de décision pour les données spectroscopiques en spectroscopie Raman portative, à savoir l'indice de qualité de corrélation (en anglais Hit Quality Index = HQI) et le degré de signification (p-value) sont présentées.

Le présent Application Bulletin décrit la technique unique de focalisation du système portable Raman de Metrohm « Mira » avec des méthodes conventionnelles. La méthode ici décrite est appelée « Orbital Raster Scan » (ORS). Des expériences montrent les avantages de la technique ORS en prenant l'exemple de la détermination et de la quantification de médicaments. Elle améliore la reproductibilité des signaux Raman de substances pharmaceutiques actives de manière ciblée (API) dans des médicaments froids et effervescents. Des temps d'analyses courts et une affectation améliorée et cohérente des spectres du médicament connu à l'aide de la bibliothèque de spectres sont d'autres avantages de cette technique ORS.

Les producteurs de marques génériques proposent des cosmétiques, des médicaments et d'autres produits en concurrence avec les marques nominales, souvent à un prix inférieur. Ce prix inférieur peut refléter l'absence de frais de recherche, de développement et de publicité, mais ne doit jamais impliquer une qualité inférieure, en particulier dans le cas des médicaments en vente libre. À titre d'exemple, les comprimés effervescents contre le rhume Equate (marque Walmart) promettent aux clients les mêmes ingrédients actifs dans les mêmes proportions et avec une efficacité identique à celle de l'Alka-Seltzer, mais à un prix bien inférieur. Cette note d'application démontre que la spectroscopie Raman peut vérifier avec succès que ces comprimés effervescents concurrents ne sont pas identiques. Le processus de vérification des ingrédients implique un test p, qui mesure la variabilité acceptable d'un spectre d'échantillon, par rapport à un ensemble d'entraînement représentatif.

L'analyse de l'uniformité du contenu de formes de dosage solide peut être effectuée de manière non destructive près de la ligne de fabrication au moyen du QTRam, un système Raman à transmission portable.

Les huiles comestibles sont non seulement une source nutritionnelle importante, mais également une matière première fondamentale pour l'industrie alimentaire. Les huiles végétales sont de plus en plus importantes en raison de leur proportion d'acides gras mono- et polyinsaturés plus élevée que dans les graisses animales. Dans cette Application Note, les principaux ingrédients des huiles d'olive, de camélia, d'arachide, de graine de tournesol et de colza sont analysés par un spectromètre Raman portable associé à un logiciel de chimiométrie.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor lactic acid and glucose inside a bioreactor in «real-time» with the 2060 Raman Analyzer from Metrohm Process Analytics.

This Application Note explains how to scale MIRA P usage across an entire manufacturing operation by transferring models between different MIRA P instruments.

This application shows how to seamlessly transition from Metrohm’s NanoRam 785 to the newer MIRA P system, ensuring continuity in raw material identification (RMID).

Les matières premières comme le lactosérum, l'acide stéarique ou le phosphate de calcium dibasique dihydraté montrent toutes des signatures Raman uniques parfaitement distinctes, ce qui signifie que la spectroscopie Raman est une technique idéale pour l'identification de ces matériaux. La méthode basée sur le modèle PCA fournit une spécificité fiable pour identifier ces produits de façon non destructive dans des sacs d'échantillons en plastique à l'aide du NanoRam.

Cette Technical Note fait la démonstration de l'identification de matériaux avec un NanoRam au travers de sacs en plastique brun foncé. Le NanoRam prouve son efficacité pour l'identification de matériaux placés à l'intérieur de sacs de polyvinyle brun foncé.

Metrohm’s ST Raman technology enables fast, contactless identification of substances through opaque packaging, expanding safe, field-ready use of Raman spectroscopy.

Botanicals are derived from plant materials and used for their medicinal and therapeutic properties in the nutraceuticals market. They are not as heavily regulated by the U.S. Food and Drug Administration (FDA) like the pharmaceuticals drug market, but they are required to follow Good Manufacturing Practice (GMP Requirements).The NanoRam®-1064 is an asset for pharmaceutical identity testing, minimizing fluorescence generated by typical handheld Raman systems with 785 nm lasers. As such, the NanoRam®-1064 is used here to identify botanicals that would normally fluoresce with a 785 nm laser.

Undeclared drugs in dietary supplements pose serious health risks. Metrohm’s SERS solutions enable fast, sensitive, on-site detection of adulterants without matrix interference

La spectroscopie Raman portable est utilisée pour tester les matières premières de différents types et formes d'échantillons. L'utilisation d'accessoires d'échantillonnage optimisé améliore l'utilité de la spectroscopie Raman portable sans compromis sur la qualité des données ni tests compliqués.

Le spectromètre portable NanoRam avec un spectromètre à refroidissement thermoélectrique et la technologie CleanLaze brevetée intégrés dans un petit boîtier à écran tactile fournit des possibilités de test de haute qualité des matières premières utilisées par l'industrie pharmaceutique.

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

Le NanoRam est un spectromètre Raman portable de pointe pour l'identification rapide de produits chimiques utilisés dans les processus de fabrication de l'industrie pharmaceutique. Il a été spécifiquement conçu pour ces applications et est totalement conforme à la plupart des réglementations mondiales appliquées par les agences de contrôle, de sécurité et d'affaire s'adressant à l'industrie pharmaceutique.

Permettant l'identification chimique non destructive à travers des matériaux opaques, le STRam, déjà récompensé, représente une évolution de la technologie Raman.

Nous présentons une nouvelle conception de système Raman permettant d'étendre les applications de la spectrométrie Raman afin de « voir au travers » (See Through) de matériaux provoquant une dispersion diffuse comme les matériaux d'emballages opaques, ainsi que pour mesurer le spectre Raman et identifier les échantillons thermolabiles, photolabiles ou hétérogènes.

La technologie brevetée STRaman est une nouvelle technique Raman qui permet d'identifier des espèces chimiques de façon non destructive à travers des matériaux d'emballage comme les plastiques ou le revêtement de comprimés, qui causent une dispersion diffuse.

100% starting materials identification testing is one of the FDA’s directives as per 211.84 for FDA regulated industries such as Pharmaceutical, Vaccines, Cosmetics, Tobacco, Animal veterinary products, Food, etc. STRam®-1064 is a Raman analyzer uniquely suited for this purpose. It measures samples through thick packaging materials such as plastics, multilayer kraft paper sacks, and HDPE containers. A long wavelength laser is used to suppress fluorescence. The ID algorithm isolates the sample signature by subtracting that of the packaging material and compares that with library spectra to achieve identification.

La chimiométrie est un outil puissant largement utilisé pour le développement de méthodes dans l'industrie pharmaceutique. Ce livre blanc décrit le cycle de vie de modèles multivariés et résume le déroulement du développement de modèles chimiométriques selon le nouveau chapitre <1039> de l'USP.

Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

Le contrôle qualité est confronté à de multiples défis pouvant avoir une influence sur le fonctionnement du laboratoire qui en est en charge. Ce livre blanc fournit des approches permettant de simplifier le contrôle qualité au quotidien en utilisant la spectroscopie proche infrarouge combinée à un logiciel intelligent dédié tel que Vision Air.

La cellulose est un excipient brut d'origine naturelle utilisé dans la plupart des produits pharmaceutiques. Il est nécessaire d'analyser les matières premières pour garantir aux consommateurs la qualité de la cellulose et de ses dérivés qu'ils recoivent. Le NanoRam®-1064 est un atout pour les essais d'identification des matières premières pharmaceutiques, puisqu'il réduit la fluorescence générée par les systèmes Raman portables typiques équipés de lasers de 785 nm. Comme tel, le NanoRam®-1064 est utilisé ici pour identifier les dérivés de la cellulose qui entrent normalement en fluorescence avec un laser de 785 nm.

Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.

Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.

In this case study, a suspected counterfeit Adderall pill was measured directly with a TacticID Mobile using a point-and-shoot adapter. The spectra of the suspected couterfeit pill was found to contain cellulose and caffeine, but not the active ingredient. The TacticiD Mobile with 1064-nm laser excitation provides fluorescence suppression, giving those on the front lines a tool in the fight against dangerous counterfeit drugs.

Cette note d'application montre l'identification rapide et non destructive de l'alcool isopropylique de deux fabricants à l'aide de la spectroscopie Raman après la création d'une bibliothèque appropriée. Les mesures effectuées avec le spectromètre Raman portable Mira M-1 ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon et fournissent des résultats immédiats qui identifient les échantillons sans ambiguïté.

The emergence of counterfeit prescription drugs has become a concern for the pharmaceutical industry. Because of the low concentrations of APIs found in pharmaceutical drugs, normal Raman spectroscopy is typically not sensitive enough to detect the API from the surface of a pill. In this study we develop a surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS)-based approach to identify a low-dose of the API alprazolam in a Xanax tablet using a handheld Raman spectrometer. If no SERS peaks consistent with alprazolam are observed from a Xanax tablet, the pill is a suspected fake. The method demonstrates the power of SERS to quickly verify the presence of alprazolam in the tablet for anti-counterfeiting purposes.

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

De petits spectromètres Raman quasi à haute performance sont d'ores et déjà disponibles. Nous examinons trois exemples pratiques d'applications d'analyse quantitative et semi-quantitative. Cette vitrine applicative montre la polyvalence de la spectroscopie Raman et l'impact potentiel qu'elle peut avoir dans différente secteurs comme la sécurité, l'industrie pharmaceutique, la plasturgie et les polymères.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.

L'analyse d'azide dans l'Irbesartan est une méthode de chromatographie ionique simple, rapide et précise de détermination de traces de contaminants inorganiques dans des produits pharmaceutiques. Les traces d'azides toxiques dans les produits pharmaceutiques peuvent être déterminées de manière précise dans la gamme des sub-ppb, après élimination de matrice (Metrohm Inline Matrix Elimination), utilisant la chromatographie ionique isocratique (CI) avec détection de conductivité avec suppression. Alors que les anions azides sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice pharmaceutique interférente est rincée par la solution de transfert, constituée idéalement de 70% de méthanol et 30% d'eau ultrapure. Le système analytique offre non seulement des pics d'azide de haute résolution, il facilite également la réduction des interférences, telles que celle, tout particulièrement, de l'anion nitrate. Le calibrage avec des solutions standard d'azide est linéaire sur une gamme de 5…80 ppb, permettant d'atteindre un coefficient de détermination de 0.9995. La limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) de l'azide dans l'Irbesartan sont de 5 et 30 µg/L, respectivement; les déviations relatives standard (RSD) pour la surface du pic, la hauteur de pic et le temps de rétention étant inférieurs à 3.9%. Des tests de robustesse effectués, prenant en compte la variation de la température du four à colonne et la composition de la solution de transfert, ont permis d'obtenir, en terme de surface de pic, des RSDs inférieurs à 2.8% et 3.1%, respectivement.

Ce bulletin peut être considéré comme complément du bulletin d'application no. 36 (potentiels de demi-vague de substances inorganiques); il présente une liste des potentiels de demi-vague de 100 substances organiques différentes. La valeur du potentiel est en outre accompagnée de l'indication des électrolytes de base utilisés, ainsi que des limites de détermination.Les substances sont citées par ordre alphabétique. Les groupes fonctionnels polarographiquement actifs les plus importants sont également représentés. Il est par conséquent également possible de polarographier des substances apparentées ne figurant pas sur la liste, dans des électrolytes de base identiques ou semblables.Les potentiels de demi-vague (tension en volts) se rapportent, sauf mention contraire, à une température de 20 °C. Ils ont été mesurés en utilisant une électrode argent/chlorure d'argent/KCl sat. comme référence.La limite de détermination indique jusqu'à quelle concentration minimale il est possible de réaliser une analyse sans risque d'obtenir des résultats d'analyse erronés. La limite de détection est toujours inférieure à la limite de détermination.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

La suppression séquentielle en chromatographie cationique améliore considérablement les limites de sensibilité. Afin d'obtenir des limites de sensibilité aussi basses, la détermination de la valeur à blanc des récipients d'échantillon utilisés est essentielle. Les essais de lixiviation de différents récipients d'échantillon sont réalisés avec la technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec détection de conductivité après suppression séquentielle. Les boîtes de cultures cellulaires Corning® de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) présentent les valeurs à blanc les plus faibles.

Les préparations injectables de bicarbonate de sodium sont des solutions stériles destinées à corriger l'acidose métabolique et d'autres affections nécessitant une alcalinisation systémique. Les préparations injectables de phosphates de sodium servent de source de phosphate pour prévenir ou corriger l'hypophosphatémie chez les patients dont l'apport oral est limité. La chromatographie ionique (CI) avec détection de conductivité supprimée est la méthode standardisée pour quantifier avec précision le sodium dans ces solutions.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Comme les produits sont destinés à prévenir les caries, ils sont réglementés par la US Food and Drug Administration (USFDA) en tant que médicament en vente libre. Auparavant, le dosage du fluorure en solution orale était effectué par une électrode ionique spécifique et son identification se faisait selon une méthode chimique fastidieuse par voie humide. L'USP a mis à jour cette monographie pour les tests de dosage et d’identification par chromatographie ionique avec garnissage de LR46. La colonne Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 remplit tous les critères d'acceptation de l'USP. Il s'agit donc d'une solution alternative viable avec colonne de séparation pour déterminer le fluorure de sodium dans les solutions orales.

La pénicilline et les antibiotiques qui y sont apparentés sont utilisés pour prévenir et traiter un certain nombre d'infections bactériennes, comme les infections des voies respiratoires et des voies urinaires, la méningite, etc. Elle peut également être utilisée pour prévenir l'infection à streptocoques du groupe B chez le nouveau-né. L'anneau bêta-lactame de la pénicilline se lie à l'enzyme DD-transpeptidase, qui inhibe la réticulation pendant la formation de la paroi cellulaire de la nouvelle cellule bactérienne, c'est-à-dire la division des cellules bactériennes. USP <425> décrit une méthode de titrage inverse permettant de déterminer le dosage des médicaments antibiotiques à base de pénicilline de pharmacopées et de leurs formes posologiques par titrage iodométrique. La méthode est illustrée par une détermination de la teneur en aminopénicilline dans une gélule d'ampicilline.

Le lactate de sodium est une forme saline de l'acide lactique utilisée dans de nombreuses industries réglementées. Par conséquent, une détermination précise de la teneur en lactate est nécessaire et est déjà couverte par plusieurs normes. L'une des monographies de la pharmacopée américaine (USP) permet d'obtenir des précisions élevées et des courbes de titrage bien définies, mais elle utilise des réactifs de titrage et des solvants qui sont plus coûteux que nécessaire. En comparaison, la méthode modifiée présentée par Metrohm nécessite un mélange 1:1 d'eau et d'acétone et utilise de l'acide chlorhydrique aqueux comme titrant, ce qui entraîne une réduction des coûts estimée à 40 % par titrage par rapport à la méthode de l'USP (USP-NF 2021, Issue 2). En outre, le temps nécessaire pour chaque analyse est réduit à seulement 12 % de la méthode USP (sans compter la détermination du blanc). Cette note d'application présente les deux méthodes de détermination de la teneur en lactate et montre les résultats obtenus sur un système OMNIS.

La détermination de la teneur en mannitol est un aspect important du contrôle de la qualité dans les industries pharmaceutiques et alimentaires. Le clivage oxydatif sélectif peut être utilisé pour quantifier la quantité de groupes 1,2-diol dans l'analyte. La détermination de la teneur en 1,2-diol par titrage iodométrique peut être entièrement automatisée pour obtenir les résultats les plus précis en utilisant un titreur automatisé et la Titrode dPt de Metrohm.

L'aluminium (en gel ou sel) est utilisé comme adjuvant dans les vaccins. Ceci aide à obtenir une réponse immunitaire plus forte. La quantité d'aluminium dans les vaccins est réglementée, par l'USP par exemple. Selon l'USP, la quantité maximale d'Al3+ dans une dose de vaccin doit se situer entre 0,85 et 1,25 mg. Ce travail décrit la détermination de l'aluminium sous forme de complexe 8-hydroxyquinoline par chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

La chromatographie ionique (IC) fournit une solution automatisée, rapide et sensible pour quantifier avec précision les composants cationiques et anioniques, y compris l'acétate, simultanément. Cette approche globale fait de l’IC une alternative économique aux techniques traditionnelles de contrôle qualité des solutions pharmaceutiques comme les concentrés d’hémodialyse. La facilité d'utilisation, la précision et le débit élevé des circuits intégrés augmentent la productivité et répondent aux exigences des laboratoires de routine et de recherche modernes.

Une teneur plus élevée en antioxydants signifie une plus grande viabilité du produit. Le 892 Professional Rancimat détermine la teneur en antioxydants de nombreux produits à l'aide d'une méthode de régression linéaire.

Le fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification et l'analyse ainsi que la détermination de la teneur en chlorure considérée comme impureté. La chromatographie ionique permet la mesure de ces trois paramètres en deux déterminations sur un seul système. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique facilite l'utilisation de ce type d'analyse.

Comme alternative au titrage, la chromatographie ionique (CI) avec détection de la conductivité supprimée a été approuvée par l'USP comme méthode validée pour quantifier la teneur en chlorure des comprimés de NaCl destinés à être dissous ou utilisés par voie orale.

L'acide citrique et l'acide oxalique sont présents dans de nombreux produits, tels que les aliments ou les solvants chimiques (par exemple, les solutions de décontamination). Ces deux acides sont des agents réducteurs et l'acide citrique est en outre un puissant antioxydant. En raison de leur impact mutuel (effet tampon), le calcul de la teneur n'est possible qu'avec des facteurs de correction pour chaque acide. Cette note d'application permet de réaliser une détermination rapide et précise par titrage potentiométrique en utilisant la dEcotrode plus et de l'hydroxyde de sodium comme réactif de titrage.

Cette note d'application décrit la détermination photométrique du sulfate de zinc à l'aide de l'Optrode à une longueur d'onde de 610 nm. Le titrage complexométrique du zinc nécessite de l'EDTA comme réactif de titrage et de l'Eriochrome Black T comme indicateur. La méthode est entièrement conforme aux normes Ph. Eur. et USP.

Cette note d'application décrit le titrage de l'indice d'acidité et des acides gras libres dans différentes huiles alimentaires, sur la base des normes EN ISO 660, USP<401> et Ph.Eur. 2.5.1.

L'hypochlorite de sodium et le chlorure de sodium peuvent être utilisés efficacement comme désinfectants pour l'eau et les surfaces. L'Organisation mondiale de la santé (OMS) recommande, selon l'application, des concentrations dans les désinfectants de 1000 mg/L à 5000 mg/L de NaOCl et jusqu'à 200 g/L de NaCl. Cette note d'application démontre une méthode fiable pour déterminer la teneur en hypochlorite et en chlorure de sodium dans les désinfectants par deux titrages argentométriques successifs dans la plage recommandée par l'OMS.

L'indice d'amine est un paramètre important et un indicateur de qualité à déterminer dans les processus chimiques et pharmaceutiques. Cette note d'application présente le titrage à l'acide perchlorique non aqueux de la triéthanolamine.