Applications

Le défi analytique traité dans le présent document consiste en la détermination de chlorure, phosphate et sulfate en présence de matrices d’échantillons difficiles qui interagissent avec la phase stationnaire de la colonne ou la rende même inutilisable. La dialyse dite « Stopped-flow » brevetée de Metrohm couplée au nouveau 881 Compact IC pro ion chromatograph remédie à ces inconvénients. Deux solutions standard couvrant les gammes de concentration de 1,0 à 3,6 mg/L et de 10 à 36 mg/L, ainsi que deux échantillons, du lait et de la poudre de lait pour bébé, portés à une ultra-haute température (UHT) ont été caractérisés en termes de concentration en analyte, d’écart-type relatif, de qualité du calibrage et de taux de récupération. Alors que les courbes de calibrage à cinq points ont abouti à des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,9999, le report (entre deux injections successives d’un échantillon concentré et à blanc) était inférieur à 0,49 %. Les récupérations de solution standard de concentrations faibles (de 10 à 36 mg/L) et de fortes concentrations (de 1,0 à 3,6 mg/L) se situaient respectivement entre 91 et 99 % et 94 et 100 %. La dialyse compacte automatisée à flux interrompu (stopped-flow) est une technique de préparation d’échantillons de pointe, qui assure une performance optimale de séparation tout en protégeant efficacement la colonne des composés néfastes de la matrice.

Le titrage potentiométrique de l'azote Kjeldahl est l'une des méthodes d'analyse les plus répandues. Il fait partie de nombreuses normes, de l'industrie agro-alimentaire et celle des aliments pour animaux à l'industrie des engrais en passant par les analyses d'eaux usées et de déchets. En règle générale, les échantillons sont désagrégés avec de l'acide sulfurique concentré auquel un catalyseur est ajouté. Le sulfate d'ammonium ainsi formé est séparé par distillation dans une solution alcaline, piégé dans une solution d'absorption où il est titré.Ce Bulletin décrit en détail la détermination potentiométrique de l'azote après distillation de la solution de désagrégation. Les possibilités de titrage coulométrique (sans distillation) sont ensuite discutées.

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

Ce bulletin décrit les mesures de pH dans les produits laitiers. Une attention particulière est portée sur la manipulation, l'entretien et le stockage des électrodes pH.

Ce Bulletin décrit les méthodes de titrage potentiométrique permettant de déterminer l'acidité du lait et du yaourt selon les normes DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 et IDF 86 et la teneur en chlorures du lait, du beurre et du fromage selon EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 et IDF 242. La détermination de la teneur en sodium du lait par titrage thermométrique y est également décrite. La détermination de la stabilité à l'oxydation du beurre selon AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 et GB/T 21121 de même que celle du lactose dans le lait sans lactose par la chromatographie ionique sont elles aussi décrites.Voir l'Application Bulletin AB-086 pour la détermination de la valeur pH des produits laitiers et l'Application Bulletin AB-235 pour la détermination du calcium et du magnésium.

En plus des quantités naturellement présentes dans les fruits et légumes, l'acide ascorbique (vitamine C) est utilisé comme antioxydant dans les aliments et les boissons. L'acide ascorbique est par ailleurs présente dans de nombreux médicaments.L'acide ascorbique ainsi que ses sels et esters peuvent être déterminés par titrage ou polarographie, où l'acide ascorbique est oxydé en acide déhydroascorbique.Au cours de la détermination titrimétrique, il est possible d'employer une indication du point équivalent bi-voltamétrique ou photométrique. Il faut cependant remarquer que seule l'indication bi-voltamétrique est indépendante de la coloration individuelle de l'échantillon. La polarographie est la méthode la plus sélective des méthodes décrites, car les autres substances réductibles ou oxydantes ne sont pas détectées.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Après dégradation d'échantillons biologiques (par ex. le lait, la laine, etc.), il est souvent important de connaître le rapport cystine/cystéine. Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique simultanée de ces deux acides aminés. La détermination est réalisée dans une solution d'acide perchlorique sur la DME. Pour les échantillons ayant une forte teneur en protéines, la détermination doit être réalisée dans une solution alcaline.

Ce bulletin décrit une méthode simple pour la détermination de la teneur en calcium dans les produits laitiers. L'utilisation de CuEGTA et de l'électrode ionique spécifique au cuivre (Cu-EIS) comme électrode indicatrice permet des déterminations sans préparation compliquée des échantillons. Si l'agent complexant EDTA est employé comme réactif de titrage au lieu d'EGTA, on obtient la somme du calcium et du magnésium. La teneur en magnésium est ensuite calculée par différence entre les résultats des deux titrages.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

This bulletin deals with the automated determination of calcium and magnesium in commercially available finished milk products using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. Calcium and magnesium in milk can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Na4EDTA as titrant.Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamo (software) using the SLO command. Results are reported as mg Ca and Mg/100 mL.

This bulletin discusses automated determination of sodium in milk products available to the public using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. The sodium content of milk can be rapidly and easily titrated thermometrically with a standard solution of Al3+ as titrant. Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamoTM (software) with the SLO command. Results are reported as mg Na/100 mL. In addition to this application bulletin, you can find more information on thermometric sodium determination in foods in our application video available on YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Détermination du sodium, potassium, calcium et magnésium dans une poudre de lait instantanée pour bébé utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de choline dans le lait en poudre pour bébés en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de la dialyse «inline» de Metrohm.

Le lactosérum est le liquide issu de la production de fromage. Il est principalement utilisé comme aliment ou encore comme complément alimentaire sous forme de boisson ou de poudre. Cette application détermine l'acide lactique ainsi que les cations en une seule détermination. La colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 sépare le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium par échange ionique. Elle agit aussi comme une colonne à exclusion d'ions, qui sépare l'acide lactique. L'acide lactique et les cations peuvent tous deux être déterminés au cours de la même analyse en appliquant une détection de conductivité directe. Alors que les cations éluent généralement sous forme de pics négatifs, le pic de l'acide lactique est un pic positif précoce. MagIC Net montre les deux dans la direction positive habituelle.

La choline est essentielle pour la biosynthèse de nombreuses molécules comme le neurotransmitteur, l'acétylcholine, et apparaît comme produit intermédiaire dans le métabolisme humain. La détermination de sa concentration est effectuée après une désagrégation aux micro-ondes. La séparation a lieu sur une colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 après suppression séquentielle. La séparation des cations standard est de tout premier ordre.

Une quantité mesurée de lait est traitée avec de l’acide trichloracétique pour faire cailler les matières solides du lait et libérer le calcium et le magnésium sous forme d’ions dissociés. Le lait caillé est filtré et centrifugé et une aliquote de sérum clair est titrée avec une solution standard de 1 mol/L d’EDTA de tétrasodium afin de déterminer par thermométrie le point final du Ca et du Mg. De l’acétylacétone est ajoutée pour modifier les constantes de stabilité du Ca et du Mg avec l’EDTA en vue d’une meilleure netteté du point final.

Le sodium peut être déterminé dans le fromage par thermométrie sans préparation des échantillons ni ajout d'additifs. Un broyeur assure la distribution et le mélange. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

In the food industry, it is essential to determine and monitor certain quality parameters to guarantee consistency. This is especially important for liquid dairy products, which are subject to a strict cold chain. Both the dissolved oxygen (DO) and the pH value have proven to be reliable quality criteria. Oxygen shortens the shelf life and influences the product quality (e.g., nutritional value, color, and flavor). The DO content depends on the salinity in the sample, which is automatically calculated and corrected by the 914 pH/DO/Conductometer during the parallel conductivity measurement. Acidity is another important characteristic to measure that can be checked easily using the pH value. With the 914 pH/DO/Conductometer, all important quality criteria can be monitored with one device.

Détermination de l'eau dans la poudre de yogourt selon Karl Fischer. Comme la teneur en eau et en graisse des échantillons est relativement élevée, les échantillons sont dilués préalablement avec un mélange 1 : 1 de chloroforme et de méthanol.

Near-infrared spectroscopy saves time and resources by simultaneously measuring key quality parameters like lactose, moisture, fat, and protein content in milk powder.

NIR spectroscopy measures ice cream quality parameters like total solids, fat content, lactose, protein percentage, sucrose content, and calories in seconds.

Le NIRS mesure simultanément les paramètres de qualité importants du perméat de lactosérum (c'est-à-dire les cendres, le phosphate, le lactose, les protéines, le pH et l'humidité) sans aucune préparation d'échantillon.

L'intolérance au lactose se traduit par une impossibilité de digérer le lactose, présent dans le lait et les produits laitiers. Du "lait sans lactose" est analysé après une dialyse inline. Dans les échantillons de lait analysés, aucun lactose n'a pu être déterminé. Le chromatogramme de l'échantillon après dopage correspond à la valeur limite applicable au lait sans lactose qui est de 100 mg/L. La séparation est réalisée sur la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4,0.

Le règlement européen n°1169/2011 définit les règles de la déclaration nutritionnelle des denrées alimentaires. L'objectif est d'informer le consommateur en matière d'alimentation et de caractériser certaines substances dont l'absorption en grande quantité est nuisible à la santé. Cette Application Note décrit la détermination du yaourt aux fruits à l'aide de la colonne Metrosep Carb 2 - 150/2,0.

Iodine is an essential mineral for human health, where it is necessary for e.g., the production of thyroid hormones. The presented method describes the determination of free iodide in milk samples using Metrohm Low Volume Inline Dialysis for automated sample preparation prior to injection into an ion chromatograph (IC) and subsequent amperometric detection in direct current (DC) mode.

Worldwide, milk and dairy products are vital sources for human nutrition. A major component and energy source in dairy products is lactose. To efficiently metabolize lactose, the enzyme lactase is indispensable. However, globally nearly 70% of the population is lactose intolerant and they have difficulties to digest lactose. Lactose malabsorption leads to numerous gastrointestinal and extra-intestinal symptoms and other complaints with varying extents. Therefore, consumers rely on accurate food labels and for manufacturers appropriate sensitive analytical techniques are a must to comply with these demands. Ion chromatography with pulsed amperometric detection (IC-PAD) enables the determination of very low lactose contents. Validation according to AOAC requirements shows the high sensitivity and reliability of this method as a routine analysis.

In 2008, a scandal was discovered in China that melamine was being deliberately added to raw milk. Thousands of young children and infants that consumed formula produced from melamine-tainted milk experienced kidney damage and death. As a result, both daily intake limits and increased monitoring of melamine in dairy products were established globally.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) provides quick, easy, and robust detection of melamine in a complex food matrix. As a direct test with no additional reagents, Misa’s assay format requires minimal user training, in contrast to standard analytical tests for detecting melamine, including capillary electrophoresis, GC-MS, LC-MS, and immune-based assays.

Détermination du iodure dans le lait en poudre en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et préparation d'échantillons «inline» par dialyse.

Anion analysis in milk requires a sophisticated sample preparation to avoid column fouling by fats or proteins. Here Metrohm Inline Dialysis is the perfect automated technique. In dairy products iodide, thiocyanate, and perchlorate need to be determined regularly for health and hygiene reasons. This application allows for the first time to analyze these three components in this matrix within one run.

Détermination du calcium dans le fromage par titrage potentiométrique avec EGTA utilisant le Cu-ISE.

Cette Application Note décrit la détermination complexométrique entièrement automatique du calcium dans le lait à l'aide d'une électrode ionique spécifique de cuivre.

L'acidité titrable donne une indication de la fraîcheur du lait et du yaourt ainsi que d'autres produits laitiers fermentés. L'acidité titrable déterminée dans le lait est principalement due à l'absorption d'ions hydroxyles par les protéines et les sels du lait. L'acidité augmente avec l'acidification bactérienne et la lipolyse enzymatique. L'acidité titrable correspond à la quantité d'hydroxyde de sodium nécessaire pour titrer 100 g d'échantillon à un pH de 8,30. Cette note d'application présente une méthode simple et précise pour déterminer l'acidité titrable du lait selon la norme DIN 10316 et du yaourt selon les normes ISO/TS 11869 et IDF/RM 150.

Afin de maintenir la qualité des produits, la teneur en chlorure de sodium des produits laitiers doit être contrôlée et ne pas dépasser les limites définies par les autorités de santé publique respectives. La teneur en chlorure des aliments est en corrélation avec la teneur en sel, et sa détermination est donc décrite dans diverses normes et standards. Cependant, la préparation de ces échantillons prend du temps, car elle comprend une extraction du chlorure avec de l'eau chaude. Afin de réduire la charge de travail, d'augmenter le débit des échantillons et d'éliminer les problèmes de matrice posés par les produits riches en matières grasses, cette note d'application présente un titrage potentiométrique entièrement automatique du chlorure avec du nitrate d'argent dans le lait et le lait en poudre, basé sur les normes ISO 21422, FIL 242, AOAC 2015.07, AOAC 2015.08 et AOAC 2016.03.

La teneur en sel des aliments est un paramètre critique : l'OMS recommande en effet une consommation quotidienne maximale de 5 g chez l'adulte. Dans le beurre ayant une teneur en sel supérieure à 0,1 %, elle peut être déterminée au moyen d'un titrage par précipitation du chlorure par le nitrate d'argent. Cependant, pendant un titrage manuel, l'opérateur ne peut pas laisser le système sans surveillance. Il doit en effet échanger les godets d'échantillonnage manuellement, ce qui prend du temps et peut être source d'erreurs.Cette Application Note décrit la détermination automatisée du chlorure dans le beurre salé conformément aux normes ISO 15648, ISO 21422, IDF 179 et IDF 242. Lorsqu'elle est automatisée conformément aux normes et aux standards, la détermination du sel peut être entièrement réalisée sans surveillance, avec une reproductibilité supérieure des résultats, ce qui augmente également l'efficacité du laboratoire.

L'OMS recommande une consommation quotidienne maximale de 5 g de sel chez l'adulte. La teneur en chlorure des aliments est corrélée à la teneur en sel. Sa détermination est par conséquent décrite par de nombreuses normes. Dans le fromage et les produits fromagers dont la teneur en chlorure est supérieure à 0,2 %, le chlorure peut être généralement déterminé au moyen d'un titrage par précipitation par le nitrate d'argent. Cependant, la préparation des échantillons prend beaucoup de temps : le fromage doit en effet être homogénéisé, et le chlorure extrait à l'eau chaude.Cette Application Note décrit la détermination entièrement automatique du chlorure dans le fromage conformément aux normes EN ISO 5943, ISO 21422, IDF 242 et IDF 88, avec la préparation des échantillons à l'aide d'un homogénéisateur Polytron. Le débit d'échantillons plus élevé augmente la productivité et la charge de travail de l'opérateur est réduite.

La vitamine C est un important antioxydant contenu dans le lait en poudre. La double électrode annulaire Au, facile à nettoyer, offre une excellente courbe de titrage avec du 2,6-dichlorophénolindophénol (DPIP) comme titrant.Le système OMNIS permet de réaliser une détermination rapide et précise de la vitamine C dans le lait en poudre par titrage bi-voltamétrique.

Détermination de la mélamine dans le lait, les produits laitiers, les œufs et les denrées à base d’œufs à l’aide de la chromatographie cationique.

Détermination de la cystéine et cystine dans la caséinate après préparation d'échantillons avec NaOH.

Analysez efficacement les produits alimentaires grâce à la chromatographie ionique (IC). Découvrez ses applications robustes dans le contrôle qualité des boissons, des additifs alimentaires et des produits laitiers.

This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.

L'allaitement des nourrissons est et a toujours été le moyen le plus naturel et le plus sain pour leur offrir une alimentation adéquate. Néanmoins, des situations surviennent où les bébés ont besoin de suppléments ou de remplacement complet du lait maternel par des préparations artificielles pour nourrissons et/ou tout-petits. Ces mélanges nutritionnels spéciaux doivent répondre à leurs besoins et également respecter des directives de qualité et d'étiquetage alimentaire très strictes qui sont définies par diverses réglementations locales et mondiales (par ex. le Codex Alimentarius, les règlements de l'UE 2016/127 et 609/2013). La chromatographie ionique (CI) est une technique analytique économique et robuste qui permet aux pouvoirs publics, aux laboratoires d'analyse et aux fabricants d'évaluer et de remplir ces critères. Cette technique d'analyse flexible offre une vaste gamme d'applications pour garantir un haut niveau de qualité et de sécurité pour les aliments pour nourrissons, dont plusieurs sont décrites plus en détail dans ce livre blanc.

Ce livre blanc compare l'ultrafiltration et la dialyse en ligne automatisées à la procédure traditionnelle de clarification Carrez pour l'analyse d'échantillons de lait par chromatographie ionique (CI). Une série de tests continus sur environ six mois a prouvé que la dialyse en ligne était une alternative fiable et valable pour traiter les produits laitiers avant l'analyse par CI.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.