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Préparation d'échantillons en ligne Metrohm
Techniques d'injection intelligentes et solutions d'automatisation pour la préparation d'échantillons complexes dans l'analyse par chromatographie ionique.

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27 Applications

AN-AUT-002
Traitement et analyse d'échantillon automatisé avec NOVA : addition standard avec le 800 Dosino de Metrohm
Le 800 Dosino de Metrohm est le véritable cheval de labeur de tout dispositif de manipulation des liquides automatisé. Cet appareil peut être utilisé de manière pratique avec le logiciel NOVA et sans aucun problème dans les mesures électrochimiques réalisées avec des systèmes Autolab.
8.000.6037
Préparation d’éluant in-line entièrement automatisée sur demande
En utilisant le 800 Dosino et le contrôleur de niveau 849 Level Control comme uniques accessoires supplémentaires, le système de chromatographie ionique (CI) intelligente de Metrohm, le 850 Professional IC et la famille Compact IC, se laisse facilement compléter pour réaliser une préparation d’éluant in-line sans surveillance. Sous le contrôle complet de MagIC NetTM, le 849 Level Control surveille le niveau d’éluant pendant que le Dosino effectue l’ensemble des opérations de distribution et de manipulation de liquides. L’injection consécutive d’un standard à 250 µg/L pendant 20 jours montre une stabilité des temps de rétention excellente. Après plus de 800 injections successives, la déviation relative standard pour les anions (F , Cl , NO , Br , NO , PO , SO ) et les cations (Li , Na , NH , K , Ca , Mg) est inférieure respectivement à 0,55 et 0,41 %. Sur des répétabilités effectuées sur 24 heures, la précision du temps de rétention des anions et des cations était inférieure à 0,09 et 0,08 % respectivement. Le préparateur d’éluant in-line présenté fournit une meilleure reproductibilité du temps de rétention et permet la détermination des anions et des cations sur une période d’un mois sans préparation manuelle d’éluant.
8.000.6051
Dosage assisté par PC et Liquid Handling en laboratoire
Le 800 Dosino commandé par tiamo ™ ou Touch Control peut s'utiliser de manière universelle pour les tâches de dosage et de «Liquid Handling», en analyse ainsi qu'également directement en laboratoire de synthèse. Ce poster décrit trois possibilités d'utilisation typiques, en premier, la synthèse de composés organométalliques, puis la fabrication de solutions standard et pour terminer, la détermination de principes actifs dans les comprimés.
8.000.6089
Mesure automatisée des échantillons en titrage Karl Fischer
Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.
8.000.6055
Liquid handling appliqué à la préparation d’échantillon automatisée en chromatographie liquide
Dans l’analyse chimique de routine, le principal enjeu consiste à obtenir un débit plus élevé d’échantillons, une meilleure reproductibilité, la flexibilité du Liquid Handling et à réduire les coûts de personnel. En réponse à ces exigences, le 872 Extension Module Liquid Handling, en combinaison avec le logiciel MagIC NetTM et la technologie Dosino éprouvée, étend les possibilités de la préparation d’échantillons in-line et ouvre de nouveaux champs d’application. Le module peut être utilisé, entre autres, avec un récipient de mélange en option, pour les ajustements de pH, les dérivatisations pré-colonne ou le mélange des solutions. En tant que technique de préparation d’échantillon in-line représentative, ce poster décrit les performances des dilutions précises. En utilisant une seule solution standard unique et stable, les courbes de calibrage multi-points peuvent être automatiquement enregistrées par dilution d’une solution standard concentrée dans un récipient externe.
8.000.6012
Dilution logiques automatiques pour les déterminations en chromatographie ionique
La combinaison entre 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et le logiciel MagIC NetTM offre une diversité sophistiquée de techniques de préparation d'échantillons par chromatographie ionique. La dilution en ligne automatisée des échantillons représente l'une d'entre elles.Après la première injection d'échantillon, le logiciel MagIC NetTM vérifie si la surface du pic de l'échantillon se situe bien à l'intérieur du domaine de calibrage. Si le pic mesuré est en dehors de ces limites, le logiciel calcule le facteur de dilution approprié, dilue et ré-injecte automatiquement l'échantillon. Pour tous les ions analysés (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilution automatique logique a permis d'obtenir des coefficients de détermination (R2) supérieurs à 0.9999. Les résultats obtenus par injection directe pour les cations et anions étaient de l'ordre de 98.6…99.5% et 93.4…100.4%, respectivement. En revanche, après dilution logique, les résultats pour les cations et anions se situaient entre 100.1…102.9% et 98.2…102.6%, respectivement. Les déviations relatives standard pour toutes les déterminations prenant en compte les solutions d'échantillons diluées étaient inférieures à 0.91%.
AN-S-315
Acide méthanedisulfonique dans les bains de chrome par dilution composée, régénération Dosino et STREAM
L'acide méthanedisulfonique (MDSA) est utilisé comme catalyseur dans les bains de chrome. La teneur en MDSA du bain doit être connue pour contrôler la chromatation. L'analyse d'un échantillon de bain exige une dilution à facteur 2500. Cette Application Note décrit la dilution inline automatique se déroulant en deux étapes. Pendant l'analyse d'un échantillon, la dilution optimisée en temps se déroule pour l'échantillon suivant. Le MSM est régénéré à l'aide du 800 Dosino et de l'agencement STREAM : l'éluant, à sa sortie du détecteur, est utilisé pour le rinçage du MSM régénéré.
8.000.6042
Calibrage multi-point simple à l’aide d’une solution standard unique
La combinaison d’un 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et du logiciel MagIC NetTM offre une grande variété de techniques automatisées de préparation d’échantillon par chromatographie ionique et de calibrage disponibles en tant que système pour anions, cations ou bicanal. Le calibrage est simple et n’exige qu’une solution standard multi-ions. Le calibrage in-line permet de calibrer toute concentration de solution standard en ppt à l’aide d’une solution standard stable et unique au niveau du ppb. Au moyen d’une colonne de préconcentration et de la commutation des valves à une, deux ou plusieurs reprises, il est possible de créer différentes concentrations de calibrage à l’état d’ultra-traces avec une reproductibilité sans précédent. La technique de préconcentration in-line fait appel à une colonne de préconcentration et est parfaitement adaptée à l’analyse de traces dans des matrices complexes, en particulier lorsqu’elle est associée une élimination de matrice. En plus de faciliter la préparation de graphiques d’étalonnage g/L à ng/L, les techniques intelligentes de Metrohm sont en mesure de prendre des décisions logiques Alors que la technique intelligente Partial Loop de Metrohm (MiPT) permet d’utiliser des échantillons avec une large gamme de concentrations pour l’injection sans dilution manuelle préalable, la technique de dilution in-line intelligente, après la première injection d’échantillon, compare les zones de pics, calcule le facteur de dilution si nécessaire, opère la dilution et ré-injecte automatiquement l’échantillon. Les techniques in-line présentées permettent d’écourter les durées, de réduire les erreurs et de rationaliser la préparation manuelle onéreuse des solutions standard. Elles garantissent que les concentrations d’échantillon déterminées se situent toujours dans la plage de calibrage. Un débit d’échantillon plus élevé au même titre que des coûts d’analyse réduits et une plus grande fiabilité des données sont obtenus.
AN-C-096
Analyse de traces de cations monovalents dans une matrice d'éthanolamine (second cycle d'un réacteur d'eau pressurisé) utilisant la préparation d'échantillons «inline» de Metrohm avec un 800 Dosino pour la manipulation de liquides (liquid handling)
Méthylamine (MMA), diméthylamine (DMA) et triméthylamine (TMA) dans méthylpyrrolidone utilisant la méthode d'élimination de matrice «inline».
AN-P-047
Détermination de sucres et d'alcools de sucres par détection ampérométrique pulsée et Gradient Dose-in
La détermination de sucres et d'alcools de sucres est très importante dans les analyses d'aliments. Le système Gradient Dose-in constitue une extension du système CI standard par la capacité des gradients. Il est possible, avec seulement un 800 Dosino et un T, de transformer ce système isocratique en un système gradient binaire.
AN-S-305
Détermination du chlorate, du thiosulfate, thiocyanate et du perchlorate en présence d'anions standard à l'aide d'un Gradient Dose-in
Le Gradient Dose-in constitue une extension du système CI standard d'un système gradient. La séparation des oxo-halogénures et des anions du soufre par élution isocratique demande beaucoup de temps. À l'aide d'un 800 Dosino et d'un T, ce système isocratique est étendu d'un système gradient binaire. Cela est présenté en prenant l'exemple de la détermination des anions standard ainsi que du chlorate, du thiosulfate, thiocyanate et du perchlorate.
AN-C-134
Production inline d'éluant pour cations au moyen du 849 Level Control.
«Eluent preparation on demand» (EPOD) est une manière flexible et convaincante de produire de l'éluant automatiquement. Le 849 Level Control, en commun avec le 800 Dosino et une unité de distribution de 50 mL, assure la dilution d'un concentré d'éluant à la concentration requise. L'emploi de concentrés d'éluants est possible avec tout éluant et autorise un mode CI sans surveillance pendant plusieurs semaines (AN-S-296 décrit la production d'éluants pour anions).
AN-S-296
Anion Inline Eluent Preparation using an 849 Level Control
Eluent preparation on demand (EPOD) is the convenient and flexible way of automatic eluent preparation. The 849 Level Control together with an 800 Dosino equipped with a 50 mL dosing unit are used to dilute an eluent concentrate to the final eluent concentration. The use of eluent concentrates is suitable for any type of eluent. This facilitates unattended operation of the system over several weeks (see AN C-134 for cation eluent preparation).
AN-C-148
Dilution inline de Metrohm – facteurs de dilution jusqu'à 10000 en deux étapes intelligentes
La dilution des échantillons est un travail de routine intensif dans un laboratoire d'analyse. Une dilution en deux étapes automatique a pour effet de multiplier le facteur de dilution – 1:100 – pour atteindre un facteur de dilution de 10000. La dilution intelligente est possible avec MagIC Net qui calcule les étapes de dilution essentielles ainsi que les caractéristiques de la distribution du 800 Dosino et de la station de LQH. L'Application Note présente des résultats statistiques d'une dilution inline avec le facteur 10000.
AN-U-058
Chromate dans des échantillons de couleur par réaction post-colonne suivie d’une détection UV/VIS
Les échantillons de couleur sont analysés sur la présence de traces de chromate. Le chromate (Cr(VI)) est toxique et potentiellement cancérigène, il convient donc de maintenir ses concentrations au niveau le plus faible possible. Les échantillons sont purifiés en utilisant des cartouches C18 et injectés à l’aide de la technique de préconcentration intelligente (MiPCT). Afin d’exclure les effets de matrice, la colonne de préconcentration doit être rincée après chaque injection. Pour effectuer cela, il suffit d’utiliser aucun autre instrument pour le Liquid Handling qu’un 800 Dosino. Le système est optimisé pour des volumes d’échantillons compris entre 20 et 2000 µL. Pour la plupart des échantillons, il est inutile de nettoyer la colonne en supplément.
AB-420
Détermination de suppresseur par CVS en utilisant la technique de calibrage «smartDT» avec volumes ajoutés dynamiquement
Cet Application Bulletin décrit la détermination de suppresseur dans les bains de cuivre acides avec smartDT. La détermination du suppresseur par titrage de dilution (Dilution Titration, DT) exige de nombreuses additions de solutions standard ou d'échantillon pour atteindre le rapport d'évaluation. En règle générale, la détermination s'opère selon des volumes ajoutés à une même cadence fixe. smartDT utilise des volumes d'additions variables calculés de manière dynamique par le logiciel. Au début, les volumes sont plus grands. En se rapprochant du rapport d'évaluation, les volumes deviennent plus petits afin d'assurer l'exactitude des résultats. L'utilisateur définit le premier volume et le plus petit volume ajouté. Tous les autres volumes sont calculés en tenant compte de la progression de l'analyse.Comparé à la DT classique, le temps gagné grâce à smartDT est de 20 à 40 % par détermination.smartDT est idéal pour la régression non-linéaire et quadratique ainsi que pour l'interpolation linéaire. Il peut être utilisé pour la détermination de suppresseur dans les bains de cuivre acides ainsi que les bains d'étain et de zinc. Des électrodes de travail de Pt de 1, 2 et 3 mm peuvent être utilisées.Un 800 Dosino est requis pour l'addition automatisée de la solution standard de suppresseur ou d'échantillon. Cette méthode peut être également intégrée à des systèmes de CVS entièrement automatisés.
AN-T-223
Analyse des bains de galvanoplastie
Les procédés de galvanoplastie sont utilisés dans plusieurs secteurs industriels différents pour protéger la qualité de la surface de divers produits contre la corrosion ou l'abrasion et améliorer de manière significative leur durée de vie. Il est essentiel de vérifier régulièrement la composition du bain pour s'assurer que le processus fonctionne correctement. Parmi les exemples typiques de bains de galvanoplastie figurent les bains de dégraissage alcalins ou les bains acides ou alcalins contenant des métaux tels que le cuivre, le nickel ou le chrome, ou des composants tels que le chlorure et le cyanure. Il est essentiel que la technique d'analyse choisie réponde à des normes de sécurité élevées pour ce type d'analyses et produise des résultats fiables. Le système OMNIS Sample Robot pipette et analyse automatiquement les échantillons de bains galvaniques agressifs sur différents postes de travail, augmentant ainsi la sécurité dans le laboratoire. Il fournit des résultats plus fiables que le titrage manuel et permet de gagner du temps car différents paramètres peuvent être analysés en parallèle.
AN-S-403
Anions in lithium-ion battery solvents
N-Methylpyrrolidone (NMP) is crucial for lithium-ion battery production. Metrohm’s intelligent Preconcentration Technique with Matrix Elimination enables µg/L-level anion analysis in NMP.
AN-S-379
Le fluorure dans les comprimés de fluorure de sodium à usage pharmaceutique
Les comprimés de fluorure de sodium à usage pharmaceutique doivent être conformes aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et l'analyse. La chromatographie ionique permet la détermination de ces deux paramètres en une seule analyse. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.
AN-S-380
Analyse du monofluorophosphate de sodium à usage pharmaceutique
Le monofluorophosphate de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification, l'impureté et l'analyse. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces trois paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.
AN-NIR-071
Quality Control of Lubricants
Acid Number (AN) analysis of lubricants (ASTM D664) can be a lengthy and costly process due to usage of large amounts of chemicals and required cleaning steps of the analytical equipment between each measurement. This application note demonstrates that the XDS RapidLiquid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient, fast alternative for the determination of the acid number of lubricants. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of AN in less than a minute.
AN-S-372
Analysis of Li-ion battery electrolytes with ion chromatography
Lithium-ion (Li-ion) battery electrolyte quality is essential for performance, stability, and safety reasons. Ion chromatography is an accurate method for electrolyte analysis.
AN-U-076
Détermination de l'oxyde de zinc suivant le chapitre général <591>1) de l'USP
L'USP met à jour la monographie du chapitre général <591> « Détermination du zinc » afin d'y inclure la chromatographie ionique comme méthode d'analyse. L'oxyde de zinc est utilisé dans diverses crèmes de soins de la peau, dans des médicaments et produits pharmaceutiques. L'analyse par chromatographie ionique implique la séparation du zinc à l'aide, par exemple, de L91 (Metrosep A Supp 10) suivie d'une réaction post-colonne par le 4-(2-pyridylazo)résorcinol (PAR) comme réactif et la détection subséquente à une longueur d'onde de 530 nm.Mots-clés : USP<591>
AN-S-376
Le fluorure dans le gel de fluorure de sodium à usage pharmaceutique
Le gel de fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.
AN-RS-048
Phosphates speciation with Raman spectroscopy
Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.
AN-S-375
Fluorure et chlorure dans le fluorure de sodium à usage pharmaceutique
Le fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification et l'analyse ainsi que la détermination de la teneur en chlorure considérée comme impureté. La chromatographie ionique permet la mesure de ces trois paramètres en deux déterminations sur un seul système. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique facilite l'utilisation de ce type d'analyse.
AN-CIC-033
Surveillance des PFAS dans les sources d'eau
L'AOF (fluor organique adsorbable) est utilisé pour rechercher les substances alkylées per- et polyfluorées dans les matrices aqueuses par combustion pyrohydrolytique et chromatographie ionique.

1 Résultat

Chromatographie ionique
Instruments de chromatographie ionique pour les applications de routine et de recherche : flexibles, fiables et faciles à utiliser.

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4 Logiciels

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