Applicazioni

La spettroscopia Raman viene utilizzata per la caratterizzazione del materiale analizzando le vibrazioni simmetriche di cristalli e molecole e le rotazioni eccitate da un laser e con vibrazioni specifiche in base ai legami molecolari e alla disposizione dei cristalli nelle molecole. La tecnologia Raman è uno strumento prezioso per distinguere diversi polimorfi. Vengono presentati esempi di spettroscopia Raman portatile per l'identificazione di polimorfi e nel monitoraggio del transito polimorfico dell'acido citrico e della sua forma idrata.

In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.

Se cloruro e bromuro sono presenti in concentrazioni molari approssimativamente uguali, possono essere titolati direttamente con la soluzione di nitrato d'argento, dopo l'aggiunta di acetato di bario. Se il rapporto molare cambia n(Br ) : n(Cl ) tuttavia da 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, con questo metodo sono possibili maggiori errori relativi. Il Bulletin descrive un'altra titolazione che permette di determinare bromuro accanto a un grande eccesso di cloruro. La determinazione di basse concentrazioni di cloruro con un grande eccesso di bromuro non è possibile mediante titolazione.

Viene descritto un metodo potenziometrico non acquoso per la determinazione di acido nitrante con cicloesilammina come titolante. L'acido solforico e l'acido nitrico possono essere quantificati.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

Il bromuro viene separato per distillazione come BrCN dal campione. Il BrCN viene assorbito nella soluzione di idrossido di sodio e poi decomposto con acido solforico concentrato. Gli ioni bromuro rilasciati vengono determinati per titolazione potenziometrica con soluzione di nitrato d'argento. Lo ioduro non interferisce con la determinazione. Lo ioduro viene ossidato a iodato tramite ipobromito. Dopo la distruzione dell'ipobromito in eccesso, la titolazione potenziometrica (dello iodio liberato dallo iodato) la titolazione potenziometrica avviene con una soluzione di tiosolfato di sodio. Il bromuro non interferisce anche se in grande eccesso.I metodi descritti permettono di determinare bromuro e ioduro con un eccesso di cloruro (ad esempio nelle soluzioni saline, in acqua di mare, nel sale da cucina ecc.).

Dopo la digestione acida, la soluzione campione viene preneutralizzata con idrossido di sodio per formare sodio diidrogeno fosfato. Esso viene miscelato con un eccesso di nitrato di lantanio e viene titolato l'acido nitrico liberato con idrossido di sodio.NaH 2PO 4 + La(NO 3) 3 → LaPO 4 + 2 HNO 3 + NaNO 3Il metodo di determinazione è adatto per grandi concentrazioni di fosfato.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127

Il 4-carbossibenzaldeide, in seguito definito 4-CBA, può essere ridotto in una soluzione ammoniacale direttamente all'elettrodo a goccia di mercurio (DME). Dopo una preparazione molto semplice, a quel punto è possibile determinare rapidamente e precisamente la concentrazione di 4-CBA nell'acido politereftalato, mediante polarografia, fino alla gamma ppm inferiore.

Il solfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Ba2+ come titolante. Nell'industria, questa procedura diffusa viene applicata alla determinazione del solfato nell'acido fosforico a umido.

Il fosfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Mg2+ come titolante. La soluzione contenente fosfato viene basificata e tamponata con una soluzione di NH3/NH4Cl prima della titolazione. La formazione di MgNH4PO4 insolubile è esotermica. Il metodo è un adattamento titrimetrico di una classica procedura gravimetrica. Questo bollettino tratta la determinazione del fosfato in acido fosforico e fertilizzanti granulari come MAP (fosfato monoammonico), DAP (fosfato diammonico) e TSP (perfosfato triplo). I risultati sono riportati come percentuale di P e P2O5.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nell'industria chimica. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione automatica del contenuto d'acqua in campioni liquidi utilizzando la titolazione coulometrica Karl Fischer. Il volume massimo del campione è di 5 mL. Fino a 160 campioni vengono posti in fiale di vetro e sigillati con coperchi. In questo modo, il contenuto di acqua rimane costante nei campioni. I campioni vengono estratti e trasferiti tramite un ago nella cella coulometrica. Il software tiamo™ controlla il sistema.

Questo metodo è applicabile a tutti i campioni contenenti glicerina in assenza di altri trioli o altri composti che reagiscono con il periodato per produrre prodotti acidi. La glicerina può essere determinata in presenza di glicoli. Una soluzione periodata reagisce lentamente con dioli e trioli in mezzi acquosi acidi a temperatura ambiente. Una quantità quantitativa di acido formico viene generata dalla reazione con la glicerina (un triolo). La reazione con i dioli produce aldeidi neutre. La quantità di acido formico generata da questa reazione viene determinata mediante titolazione contro idrossido di sodio.

Determinazione di calcio e magnesio in sodio cloruro di elevata purezza mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, ferro(II), magnesio e calcio in un estratto di glicole monoetilenico mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, DMEA (dimetiletanolammina), calcio colina e magnesio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di calcio e magnesio in un campione di dolomite mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di trimetillamina in acqua ossigenata (31 %) mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice, concentrazione e calibrazione.

Determinazione di magnesio, manganese, calcio e zinco in una soluzione di solfato di zinco mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di stronzio e bario in monoetilenglicole mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, ferro(II), magnesio e calcio nell'antigelo (monoetilenglicole) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. L'acido ascorbico riduce il ferro(III) a ferro(II). In questo modo il ferro totale viene determinato come ferro(II).

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio, magnesio e stronzio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di magnesio, cadmio e ferro nell'acido fosforico mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Di regola le provette di soluzione salina vengono diluite fortemente per impedire un sovraccarico della colonna. Una diluizione manuale è molto esposta a errori, pertanto in questa applicazione si punta su un'iniezione da 0,25-µL tramite un loop interno, il che consente di evitare una diluizione supplementare. La determinazione di sodio, potassio. magnesio e calcio nella soluzione salina avviene nella colona Metrosep C 6 - 150/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità.

La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.

Il cicloesano è un importante solvente organico. Il cicloesano riciclato deve essere esaminato per determinare tracce per es. di cloruro o solfato. La Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice è il metodo più adatto.Parola chiave: piroidrolisi

Determinazione del contenuto di solfato in acido fosforico da digestione umida.

Determinazione del contenuto di solfato in soluzione alcalina.

Determinazione di anidride acetica in presenza di acido acetico in soluzioni di acilazione

Determinazione di solfato e acidi totali in una miscela di nitrazione.

Determinazione del contenuto di sodio, potassio e silice nei silicati di sodio e potassio.

Determinazione di bicarbonato e carbonato in una miscela con titolazioni termometriche sequenziali.

Determinazione di acido fosforico e nitrico nei liquori del processo di fabbricazione del fertilizzante Nitrofos.

Dissoluzione di urea in acido acetico glaciale e titolazione con standard di acido trifluorometansolfonico 0,1 mol/L in acido acetico utilizzando etere isobutile vinile come indicatore termometrico del punto finale.

Un campione di acido minerale concentrato è disciolto in acetonitrile anidro e il contenuto di acqua titolato con una soluzione di TEOF in acetonitrile. Il TEOF reagisce esotermicamente con acqua in presenza di un acido forte (agendo da catalizzatore).

Gli ioni di ipoclorito reagiscono con gli ioni di bromuro per formare ioni di ipobromito che a loro volta rapidamente ossidano ioni di ammonio in azoto. L'ipobromito reagisce più rapidamente con ammonio che con ipoclorito e viene formato in situ (Vogel, 1961). La titolazione viene effettuata con una soluzione contenente bromuro e bicarbonato.

Questa Application Note amplia la AN-H-003 trattando l'aggiunta di solfato in forma di acido solforico. Questa tecnica è utile nei casi in cui la precisione e l'accuratezza dei risultati sono influenzati dal fatto che, da un lato il tenore di solfato per una titolazione diretta è troppo basso o, dall'altro, che la matrice del campione rende difficile il rilevamento del punto finale.

Le basi organiche deboli, solubili in solventi non acquosi (compresi i solventi non polari), possono essere determinate mediante titolazione con acidi forti come l'acido perclorico anidro o l'acido trifluorometansolfonico in acido acetico glaciale. Il punto finale di queste titolazioni può essere determinato termometricamente se esiste un indicatore termometrico adatto del punto finale. È stato trovato che l'isobutil vinil etere (IBVE) è estremamente indicato a essere utilizzato come indicatore.

Le soluzioni di perossido di idrogeno possono essere determinate con le titolazioni a punto finale (TET) tramite iodometria. Lo ioduro viene ossidato a iodio, che viene poi titolato in una reazione esotermica con una soluzione di tiosolfato standard.

Questa Application Note copre la formazione di carbonato di calcio dalla soluzione.

Determinazione del contenuto d'acqua nel clorato di potassio tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (300 °C).

Determinazione del contenuto di acqua nell'urea tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua in di cloruro di etilene tramite titolazione Karl Fischer. Visto che il campione potrebbe contenere cloro libero, che interferisce con la determinazione, devono essere utilizzati reagenti KF separati.

Determinazione del contenuto d'acqua nella calce tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (150 °C).

Determinazione del contenuto di acqua in ammoniaca liquida tramite titolazione Karl Fischer dopo l'assorbimento di acqua in glicole etilenico.

Determinazione del contenuto di acqua dell'anilina in solvente tamponato tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua in metilcicloesano con titolazione Karl Fischer mediante titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua nel carbonato di calcio tramite titolazione volumetrica Karl Fischer.

Determinazione di NO e ClO in presenza di un forte eccesso di HCl mediante cromatografia anionica con successiva rilevazione della conducibilità diretta (utilizzando un programma a tempo per una variazione full scale dopo 18 min).

Determinazione di acetato, formiato, cloruro, bromuro e solfato in acqua madre di toluene utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di tracce di ioduro in HCl (25%) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.

Determinazione di tracce di carbonato in urea tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di tracce di bromuro e ioduro tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.

Determinazione di tracce di bromuro in HCl (32%) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.

Determinazione di tracce di ioduro in acido acetico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con l'elettrodo di pasta di carbone.

I polioli sono ampiamente utilizzati come materie prime per la produzione di poliuretani, dove è essenziale un rigoroso controllo di qualità di parametri quali il numero di idrossile, l'indice di acidità, l'umidità e la viscosità. I metodi di titolazione convenzionali sono standardizzati, ma lenti e costosi a causa dell'utilizzo di sostanze chimiche pericolose e della gestione dei rifiuti. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), riconosciuta dall'ASTM per la determinazione del numero di idrossile, consente un'analisi multiparametrica rapida e senza reagenti dei polioli, con costi operativi significativamente inferiori.

In questa Application Note si descrive un metodo affidabile, non distruttivo e rapido per determinare la composizione chimica delle miscele di alcol esemplificate dalle miscele di etanolo/isopropanolo. Con la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (VIS-NIRS), i risultati sono disponibili in tempo reale, motivo per cui la NIRS è particolarmente adatta a un rapido controllo di qualità.

Le sostanze chimiche speciali devono soddisfare molti requisiti di qualità. Uno di questi parametri di qualità, riscontrabile in quasi tutti i certificati di analisi e caratteristiche tecniche, è il contenuto di umidità. Il metodo standard per la determinazione del contenuto di umidità è la titolazione Karl Fischer. Questo metodo richiede la preparazione riproducibile del campione, sostanze chimiche e smaltimento dei rifiuti. In alternativa, è possibile usare la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) per determinare il contenuto di umidità. Questa tecnica permette di analizzare i campioni senza prepararli e senza uso di sostanze chimiche.

Il controllo del contenuto di NCO negli isocianati è essenziale per la produzione di poliuretani. Tuttavia, i metodi chimici tradizionali sono lenti, pericolosi e richiedono una preparazione complessa. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa rapida e senza reagenti, consentendo di determinare il contenuto di NCO in pochi secondi senza necessità di preparazione del campione. Questo rende la NIRS una soluzione pratica ed ecocompatibile per il controllo di qualità di routine delle materie prime a base di isocianati.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) può determinare il contenuto di acqua nel PGME (propilenglicole monometiletere) in pochi secondi, come mostrato in questa Application Note.

Questa Application Note descrive la determinazione ionocromatografica del carbonato in una soluzione di idrossido di sodio al 50%. Con l'inserimento di biossido di carbonio dall'atmosfera, le soluzioni di idrossido di sodio formano carbonati. Viene determinato contenuto il contenuto di una soluzione di NaOH attraverso la cromatografia di esclusione ionica con successiva oppressione della conducibilità dopo oppressione inversa. I campioni vengono diluiti prima dell'analisi con un rapporto 1:20 e, per prevenire l'assorbimento di CO2, conservato in contenitori per campioni chiusi.

In questa nota applicativa del processo, viene trattata l'analisi delle basse concentrazioni di calcio e magnesio (0–20 µg/L) in salamoia. La presenza di calcio e magnesio può ridurre le prestazioni e la durata delle membrane utilizzate nell'industria dei cloro-alcali per la produzione di cloro. È necessario un accurato monitoraggio online della durezza in diverse fasi del processo. In linea possono essere analizzati anche altri parametri come acidità, carbonato, idrossido, silice, allumina, ammoniaca, iodato e cloro.

Il monitoraggio online del contenuto di perossido di idrogeno nel processo di produzione HP-PO richiede una soluzione robusta e antideflagrante come il 2060 TI Ex Proof Process Analyzer.

Con la procedura del cumene si formano fenolo e acetone da benzene e propilene. Per un efficace controllo del processo, è essenziale monitorare la concentrazione dell'acido solforico che influenza la decomposizione catalizzata dall'acido di idroperossido di cumene per l'estrazione di fenolo e acetone. Questa Process Application Note spiega l'analisi online dell'acido solforico tramite titolazione. In tali ambienti pericolosi, l'analizzatore può essere usato nella versione antideflagrante o essere alloggiato in un involucro a prova di esplosione.

Nel processo Solvay, l'idrogenocarbonato di ammonio e il sale da cucina vengono fatti reagire per formare bicarbonato di sodio e cloruro di ammonio. La ricottura del primo fornisce il carbonato di sodio (soda), un'importante materia prima per l'industria del vetro e sapone. L'ammoniaca è un eccipiente e viene quasi completamente rigenerata trasformando il cloruro di ammonio con latte di calce (Ca(OH)2).Untore di processo Metrohm controlla il contenuto di ammoniaca nella soluzione salina satura dopo la torre di assorbimento e garantisce così una buona resa del prodotto nella torre di carbonizzazione. Ulteriori parametri che possono essere determinati con l'analizzatore nel processo Solvay sono alcalinità, carbonato, cloruro, ossido di calcio e biossido di carbonio.

L'industria chimica di base è responsabile della produzione di migliaia di materiali grezzi ad ampia scala. Le industrie a valle si affidano a un certo livello di purezza chimica per produrre i propri beni, in quanto determinate impurezze possono causare problemi importanti in vari processi. Durante la produzione delle sostanze chimiche di base NaOH e KOH, l'elettrolisi di soluzioni di salamoia satura con una cellula-membrana consente di ottenere il prodotto che viene ulteriormente concentrato tramite evaporazione. Anche le impurità dei sali utilizzati nella salamoia verranno concentrati. In genere, tale analisi di impurità viene eseguita offline con diversi prodotti chimici pericolosi con varie scadenze di conservazione. Il Process Ion Chromatograph è in grado di eseguire online la misura utilizzata nell'ASTM E1787-16, assicurando un prodotto di qualità senza la necessità di effettuare esperimenti di laboratorio dispendiosi in termini di tempo e pericolosi.

Questa nota applicativa presenta un metodo per monitorare attentamente bassi livelli di umidità nell'ossido di propilene in modo sicuro e affidabile utilizzando un singolo analizzatore di processo in linea a prova di esplosione.

La domanda di acido borico è in crescita per varie applicazioni industriali, ma richiede un processo di produzione più efficiente in termini di costi e rispettoso dell’ambiente. Questa nota applicativa descrive le prestazioni di un analizzatore di processo Raman (PTRam) durante la misurazione di soluzioni di acido borico e solfato di sodio a bassa concentrazione (<100 mg/L) durante la produzione di acido borico.

La combinazione di 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH e 941 Eluent Preparation Module consente il monitoraggio di processo utilizzando la cromatografia ionica. Con la denominazione ProfIC Vario 12 Anion questa combinazione è la variante anionica del Metrohm Process IC. Come preparazione del campione si utilizza la tecnologia di arricchimento intelligente con l'eliminazione della matrice. L'uso di un ELGA PURELAB® Flex 6 garantisce la fornitura di acqua ultrapura di alta qualità, in particolare nel caso di un elevato passaggio di campioni.

Questa nota applicativa descrive l'identificazione rapida e non distruttiva di solventi organici convenzionali mediante spettrometri Raman portatili. Le misurazioni con lo spettrometro Raman portatile Mira M-1 non richiedono la preparazione del campione e forniscono risultati immediati e inequivocabili.

Questa nota applicativa mostra l'identificazione rapida e non distruttiva dell'alcol isopropilico di due produttori che utilizzano la spettroscopia Raman dopo la creazione di una libreria adeguata. Le misurazioni con lo spettrometro Raman portatile Mira M-1 non richiedono la preparazione del campione e forniscono risultati immediati che identificano i campioni in modo inequivocabile.

L'identificazione sul campo di materiali sconosciuti può essere un processo complicato, specialmente in situazioni critiche, dove velocità, sicurezza e facilità di funzionamento sono essenziali. Mira DS, l'analizzatore Raman portatile di Metrohm Raman e l'intelligent Universal Attachment (iUA) offrono all'utente funzionalità di Content ID automatizzate. Content ID si ottiene attraverso l'identificazione del contenitore di materiali sconosciuti in modo rapido, semplice e sicuro.

Questa Application Note presenta la tecnologia Orbital Raster Scan (ORS) di Metrohm Raman per superare la bassa risoluzione, la scarsa sensibilità e la degradazione del campione mentre si interroga un'ampia area del campione.

Lo spettrometro Raman portatile MIRA XTR di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza reagenti delle specie di fosfato, consentendo un monitoraggio continuo dei sistemi dinamici.

Determinazione di ipofosfito, formiato, fosfato, adipato, P-nitrobenzoato e sebacato in etilenglicole tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fosfato e tetrafluoroborato in 2% acido fluoridrico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato in metanolo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, fosfato e solfato in acido borico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di glicolato, acetato e cloruro in acido cloroacetico (MCA) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato e solfato in acido borico con arricchimento dei campioni tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, clorato e solfato nella soda caustica (NaOH 50%) dopo neutralizzazione in linea tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di acetato, cloruro, nitrato e solfato nell'ossido di alluminio tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di acetato e dicloroacetato in acido cloroacetico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di bromuro e solfato in soluzione alcalina (300 g/L NaCl) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro e solfato in tetraborato di potassio (KB O * 4 H O) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di solfato in acido metansolfonico (70%) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato in tiocianato di sodio tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, bromuro, nitrato, fosfato e solfato in NaOH al 20% dopo neutralizzazione in linea mediante scambio cationico sul modulo di preparazione dei campioni 793 IC mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di clorato, nitrato e perclorato in polvere di fuochi d'artificio tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione del fluoruro nell'acido adipico mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro e solfato in acido ipofosforico mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione del cloruro in acido nitrico concentrato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

Determinazione delle tracce di perclorato in un campione con un elevato carico di sale mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di tracce di fluoruro e solfato in acido cloridrico al 35% (HCl) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e preparazione del campione mediante neutralizzazione in linea.

Determinazione di clorato e solfato in una soluzione salina (1,5% NaCl) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, bromuro, nitrato, fosfato e solfato in dimetilacetammide mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di ossalato, tiosolfato e tiocianato in una soluzione di ammina mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, clorato e solfato in soda caustica (50% di idrossido di sodio) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale applicando la neutralizzazione in linea Metrohm.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato nell'85% di H3PO4 mediante cromatografia anionica bidimensionale con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di fluoruro, cloruro e nitrato in acido solforico concentrato (96…98%) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di fluoruro, cloruro, fosfato e solfato nel tetraborato di sodio mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale. L'acidificazione in linea viene applicata per convertire il tetraborato in acido borico che non viene trattenuto sulla colonna di preconcentrazione. La calibrazione in linea riduce al minimo la contaminazione da anioni.

La neutralizzazione in linea Metrohm è un'affermata tecnica di preparazione del campione per la determinazione di anioni in soluzioni di idrossido. La tecnologia a loop parziale consente di calibrare il sistema con un'unica soluzione standard e di adattare il volume di iniezione secondo la concentrazione di anioni nel campione. Questo metodo si è affermato nell'analisi degli anioni in soluzioni alcaline, sia in soluzioni di idrossido (50 e 85%) sia un soluzioni di carbonato di potassio (83%).

Il perossido di idrogeno è usato come agente pulente, ossidante e sbiancante. A seconda della purezza, può contenere anioni inorganici e anioni di acidi organici come ossalato e ftalato, così come acido dipicolinico. Il complessante acido dipicolinico lega i cationi dei metalli di transizione e viene talvolta aggiunto al perossido di idrogeno al fine di aumentarne la stabilità.

La separazione di acidi organici a catena corta di fluoruro e cloruro necessita di eluenti diluiti. Gli eluenti deboli hanno tempi di ritenzione lunghi per gli anioni bivalenti. Se successivamente, nel corso della separazione, viene aggiunto un eluente più forte tramite un gradiente dose-in, questi anioni eluiscono più velocemente. Il gradiente dose-in offre anche il vantaggio di una bassa complessità strumentale e tecnica.

L'analisi dell'idrogenocarbonato di sodio (noto anche come bicarbonato di sodio) per rilevare la presenza di contaminanti anionici è fondamentale a causa della grande quantità di CO2 formata durante la soppressione. La soppressione sequenziale non rimuove del tutto le interferenze dovute ai picchi di carbonato. Il problema si risolve con l'introduzione della neutralizzazione in linea applicando il modulo di preparazione del campione (SPM) con successiva rimozione di CO2 con MCS (Metrohm CO2 Suppressor) prima dell'iniezione. Dopo questo pretrattamento, è possibile analizzare senza problemi il campione sottoposto a soppressione sequenziale.

Determinazione del solfato in soluzione salina mediante titolazione potenziometrica indiretta con EGTA tramite elettrodi di platino e tungsteno.

I perossidi vengono utilizzati spesso per la disinfezione e il trattamento dell'acqua a causa delle loro proprietà antisettiche. In ambito domestico si usano concentrazioni più basse comprese tra 0,3–3%, mentre ai fini della sterilizzazione è possibile usare concentrazioni più alte. Inoltre, i perossidi sono utilizzati come agenti ossidanti e sbiancanti. Perossidi, perborati e percarbonati sono determinabili facilmente mediante titolazione. In questa Application Note si presentano due metodi di titolazione per l'analisi dei perossidi: la norma ASTM D2180 per soluzioni concentrate di perossido di idrogeno e un secondo metodo per la determinazione in tracce del perossido di idrogeno adatto a concentrazioni ridotte fino a 0,4 mg/L.

Determinazione di Na O e SiO in un bicchiere d'acqua tramite la titolazione potenziometrica con HCI mediante l'elettrodo Sb.

Determinazione di tracce di calcio nella soluzione salina tramite titolazione fotometrica con acido 1,2-diamminocicloesano-tetracetico attraverso lo Spectrode da 610 nm.

Questa Application Note descrive la determinazione fotometrica del solfato in soluzioni acquose tramite l'Optrode (520 nm). Il solfato viene fatto precipitare con un eccesso di soluzione di cloruro di bario come solfato di bario. Il bario in eccesso viene in seguito titolato con EDTA.

L'acido acrilico dimerizza spontaneamente. Pertanto, determinare il contenuto di dimero è una parte fondamentale del controllo di qualità dell'acido acrilico. Un parametro del controllo di qualità per la dimerizzazione è il numero di acidità. In questa Application Note se ne descrive la determinazione mediante titolazione potenziometrica automatica.

Il numero di adsorbimento dello iodio (IAN) di un nero di carbonio è correlato all'area di superficie e può quindi essere utilizzato per la caratterizzazione del nero di carbonio. Il numero di adsorbimento dello iodio sarà influenzato dalla presenza di sostanze volatili o estraibili e dalla porosità della superficie. In questa Application Note viene descritta la determinazione automatizzata del numero di adsorbimento dello iodio, inclusa la preparazione del campione.

L'indice di ossidrile è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili in una sostanza chimica. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato regolarmente in vari polimeri come resine, vernici, poliesteri, grassi e solventi. Diversamente da altre norme, la norma ASTM E1899 consente di operare senza piridina e senza reflusso a temperature elevate per un lungo periodo di tempo. Viene eseguita a temperatura ambiente, richiede solo una piccola dimensione del campione, è applicabile a numeri di idrossile estremamente bassi (

I composti contenenti gruppi carbonilici possono tendere all'ossidazione, motivo per cui spesso la loro stabilità si riduce durante lo stoccaggio o la lavorazione. Il metodo presentato qui è adatto alla determinazione di aldeidi e chetoni moderatamente solubili in acqua.I campioni vengono sciolti in acqua deionizzata. Dopo una reazione con cloridrato di idrossilamina a 50 °C, è possibile determinare in modo rapido e preciso i gruppi carbonilici mediante titolazione potenziometrica utilizzando dUnitrode e idrossido di sodio come titolante.

L'acido cloridrico è un acido minerale inorganico forte di grande importanza nell'industria chimica. La titolazione potenziometrica dell'acido cloridrico con idrossido di sodio è una delle analisi più importanti ed anche più frequenti eseguite in laboratorio. In questa nota applicativa viene presentata una titolazione acido-base in cui la concentrazione di HCl viene determinata con NaOH utilizzando un elettrodo pH con un sensore di temperatura Pt1000 integrato per risultati più accurati

L'acido fosforico è un acido inorganico triprotico utilizzato per molti scopi: come materia prima per la produzione di fertilizzanti fosfatici, detergenti, come elettrolita nelle celle a combustibile ad acido fosforico, prodotti per la rimozione della ruggine e per la passivazione di ferro e zinco per proteggere dalla corrosione. Questa nota applicativa presenta una titolazione acido-base in cui la concentrazione dell'acido fosforico viene determinata su tutti e tre i suoi protoni dissociabili titolandolo con idrossido di sodio.

Determinazione di bromuro e nitrato in 1% cloruro di sodio tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS (205 nm) dopo soppressione chimica.

Determinazione di tracce di fluoruro, bromuro, nitrato, fosfato e solfato tramite cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e successiva rilevazione UVVIS.

Determinazione di bromuro e cloruro di calcio tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS.

Determinazione dell'alluminio in acido fosforico utilizzando la cromatografia cationica con rilevazione UV dopo la reazione della postcolonna con catecolo viola

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu e Cr nei trigliceridi.

Determinazione di Cd, Pb, e Sb nell'acido acetico.

Determinazione di Cd, Pb e Cu in soluzione salina e NaOH.

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Ni e Co in acido cloridrico (37,8%).

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Ni e Co in acqua di Javelle.

Il 4-carbossibenzaldeide può essere ridotto in una soluzione contenente ammonio direttamente al DME.

Iodide contamination in glacial acetic acid poses risks for downstream processes. Cathodic stripping voltammetry (CSV) at the HMDE offers reliable iodide measurement.

Determinazione di rame, ferro e vanadio in campioni di sale nel range di concentrazione di µg/kg tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con l'HMDE. Non è necessaria la preparazione del campione.

Determinazione di Cr(VI) con l'agente complessante DTPA con un pH di 6,2 tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con l'HMDE.

Determinazione di Mo tramite polarografia con SMDE in una soluzione di acido solforico.

Determinazione di Cr(VI) con l'HMDE in un elettrolita contenente etilendiammina e acetato. Poiché il Cr(III) è elettrochimicamente inattivo, tutto deve il Cr essere ossidato prima dell'analisi.

Determinazione di Zn e Pb tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un tampone acetato a pH 4,6.

Determinazione di ferro ed etanolo tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE. Viene utilizzato un tampone PIPES come elettrolita di supporto e pirocatecolo con un valore di pH di 7,0 come agente complessante.

Determinazione di oro tramite voltammetria anodica stripping (ASV) nel range di µg/L con l'elettrodo in grafite ultratraccia. La soluzione non deve contenere ioni di alogenuro.

Determinazione della concentrazione di nichel nel tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) dopo che la matrice organica è stata distrutta mediante digestione UV.

La concentrazione di Fe(totale) è determinata in glicole monoetilenico mediante voltammetria di stripping per adsorbimento con 2,3-diidrossi-naftalene come agente complessante. Il limite di rilevamento del metodo è di ca. 0,1 µg/L rispetto al contenuto nel recipiente di misurazione. Se non viene aggiunto bromato all'elettrolita di supporto, la sensibilità del metodo è circa 10 volte inferiore. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nell'ordine indicato di seguito. Fe(II) e Fe(III) danno segnali con la stessa sensibilità. Tutti i reagenti contengono tipicamente impurità di ferro, in particolare il 2,3-diidrossi-naftalene. Pertanto si raccomanda una sottrazione del bianco reagente.

È fondamentale monitorare lo ioduro nella salamoia NaCl per prevenire l'intasamento della membrana durante l'elettrolisi cloro-alcali. La voltammetria di stripping offre un'analisi precisa dello ioduro.

Questo metodo polarografico utilizza il Multi-Mode Electrode Pro per il rilevamento simultaneo delle impurità carboniliche negli alcoli, garantendo elevata qualità e stabilità del prodotto.

Diverse sono le sfide che hanno un impatto sul controllo di qualità e possono influire sul funzionamento del laboratorio QC. Nel presente documento vengono presentati degli approcci per semplificare il controllo di qualità quotidiano mediante l'uso della spettroscopia nel vicino infrarosso insieme a un software intelligente dedicato, quale Vision Air.

Rispetto alla classica installazione locale, se organizzati in una rete client-server, i sistemi di analizzatori per il monitoraggio della qualità dei prodotti offrono vantaggi notevoli. In questo documento vengono presentate varie configurazioni Client-Server con relativi vantaggi. Vengono discussi gli aspetti relativi alla protezione da considerare basandosi sull'esempio del software per spettroscopia Vis-NIR (nel visibile nel vicino infrarosso) Client-Server Vision Air, ampiamente utilizzato per il controllo di qualità nell'industria chimica, dei polimeri, farmaceutica e petrolchimica.

Il cloro e la soda caustica sono impiegati come materie prime in una miriade di processi produttivi in molti mercati, tra cui quelli di carta e cellulosa, petrolchimico e farmaceutico. Il processo dei cloro-alcali, che rappresenta il 95% della produzione, dipende dall'elettrolisi della salamoia, che prima necessita di molti passaggi di purificazione. In questo documento si descrivono motivazioni e vantaggi dell'analisi di processo online e inline, rispetto ai metodi convenzionali, per la produzione di queste sostanze chimiche basilari.

L'ossido di propilene (PO) è un importante prodotto industriale utilizzato in varie applicazioni industriali, principalmente per la produzione dei polioli (i mattoni costitutivi del materiale plastico poliuretano). Esistono molti metodi di produzione, con e senza co-prodotti. In questo libro bianco viene mostrato come ottimizzare la produzione di PO per avere processi più sicuri ed efficienti, prodotti di qualità migliore e un risparmio di tempo notevole utilizzando l'analisi dei processi online anziché le misure di laboratorio.

La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.

Con i reagenti Hydranal™ NEXTGEN FA, il contenuto di acqua nei chetoni può essere determinato in modo rapido e affidabile. Rispetto ad altri reagenti KF esistenti sul mercato per i chetoni, le reazioni secondarie vengono soppresse in modo misurabilmente migliore.

OMNIS Client/Server incrementa le prestazioni aziendali grazie alla gestione scalabile dei server, riducendo i costi grazie alla riduzione dell'hardware, del consumo energetico e della manutenzione in tutte le sedi.