Applicazioni

In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

Rispetto alla titolazione Epton classica, le titolazioni a due fasi potenziometricamente indicate che utilizzano Surfactrode resistenti ai solventi organici possono essere facilmente automatizzate e non richiedono cloroformio, tossico e pericoloso per l'ambiente. Anche le matrici impegnative esaminate, come grassi e oli in oli da bagno e balsami per capelli o forti agenti ossidanti nei detersivi in polvere e industriali non interferiscono con la titolazione dei surfattanti ionici. I risultati ottenuti mostrano un eccellente accordo con quelli della titolazione Epton. Indipendentemente dalla matrice, le deviazioni standard relative delle triplici determinazioni sono tutte al di sotto del 2,1%. Mentre il Surfactrode Resistant è utilizzato principalmente per formulazioni contenenti olio, il Surfactrode Refill è ideale per detersivi e saponi. Entrambi gli elettrodi si distinguono per la loro robustezza e consentono la determinazione rapida e precisa di surfattanti anionici e cationici.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Nell'Application Bulletin AB-076 viene descritta la determinazione polarografica di basse concentrazioni (da 1 a 100 mg/L) di NTA ed EDTA nelle acque. Poiché in alcuni paesi i fosfati nei detergenti sono stati sostituiti per legge, NTA, EDTA e citrato hanno assunto importanza come complessanti e builder.Questo Bullettin descrive la determinazione di grandi quantità di complessanti nei detergenti tramite titolazione potenziometrica. L'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) viene utilizzato come elettrodo indicatore. La determinazione dei complessanti non è disturbata da altri componenti spesso presenti nei detergenti.

Il numero di bromo e l'indice di bromo sono importanti parametri di controllo qualità per la determinazione dei legami alifatici doppi C=Cnei prodotti petroliferi. Entrambi gli indici forniscono informazioni sul contenuto di sostanze che reagiscono con ilbromo. La differenza tra i due indici sta nel fatto che il numero di bromo indica il consumo di bromo in gper un campione di 100 g, mentre l'indice di bromo indica il consumo in mg per un campione di 100 g.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di bromo secondo le norme ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 e DIN-51774-1. Viene descritta la determinazione dell'indice di bromo per gli idrocarburi alifatici secondo le norme ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 e DIN 51774-2. Per gli idrocarburi aromatici, si descrive la determinazione dell'indice di bromo secondo le norme ASTM D5776 e SH/T 1767. Lo standard UOP 304 è sconsigliato per la determinazione del numero e dell'indice di bromo in quanto il solvente per la titolazione contiene cloruro di mercurio.

Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.

Questo Bullettin descrive la determinazione titrimetrica di tensioattivi non ionici basata su addotti di poliossietilene (addotti POE). Base della determinazione è il trasferimento del tensioattivo non ionico in un composto pseudo-cationico e la sua titolazione per precipitazione con tetrafenilborato di sodio (NaTPB). L'elettrodo NIO serve per l'indicazione della titolazione potenziometrica. Questo Bulletin descrive determinazioni in materie prime, formulazioni e acque di scarico ed evidenzia le caratteristiche, le possibilità, i limiti e le interferenze.

I tensioattivi anionici possono essere titolati con tensioattivi cationici e viceversa. Questo bollettino descrive una varietà di sostanze che possono essere determinate in questo modo ed elenca le varie condizioni di lavoro e i parametri. In contrasto con la classica titolazione a due fasi secondo Epton, la titolazione con l'elettrodo anionico e cationico può avvenire senza cloroformio. Inoltre, con il metodo Epton il punto di equivalenza della titolazione in alcuni casi è difficile da riconoscere e la titolazione non può essere automatizzata.Un tensioattivo ISE costituisce in molti casi un rimedio ecologico. È stato appositamente sviluppato per l'uso nelle determinazioni con indicazione potenziometrica di tensioattivi.

I due metodi di titolazione potenziometrica qui descritti consentono la determinazione del contenuto di betaina nelle soluzioni commerciali. Entrambi i metodi non sono adatti per la determinazione del contenuto di betaina nelle formulazioni. Le possibilità e i limiti di entrambi i metodi vengono presentati, così come le caratteristiche speciali e le possibili fonti di disturbo. Il bollettino spiega le basi teoriche più importanti e dovrebbe aiutare gli utenti a sviluppare un proprio metodo di titolazione specifico del prodotto.

Questo bollettino fornisce una panoramica sulla varietà di tensioattivi e composti farmaceutici che possono essere determinati per titolazione potenziometrica. Per l'indicazione del punto finale della titolazione, Metrohm offre cinque elettrodi tensioattivi diversi: lo Ionic Surfactant, l'High Sense, il Surfactrode Resistant, il Surfactrode Refill e l'elettrodo NIO. La produzione di ciascun titolante e il loro titolo sono descritte in dettaglio. Inoltre, il bollettino contiene una raccolta tabellare di oltre 170 applicazioni collaudate nel campo delle analisi tensioattive e farmaceutiche. Questa guida vi aiuterà a raggiungere il vostro obiettivo: con uno sguardo apprenderete dalla tabella quale elettrodo tensioattivo e titolante sono particolarmente adatti per il vostro prodotto.

Sulla base di diversi esempi pratici, questo bollettino descrive la titolazione a due fasi potenziometrica di tensioattivi ionici in materie prime e in molte altre formulazioni.Due elettrodi tensioattivi, il Surfactrode Resistant e il Surfactrode Refill, consentono di eseguire questo tipo di titolazione tensioattiva in analogia con la classica "titolazione Epton" e con un elevato grado di automazione. I risultati così ottenuti si correlano ottimamente con quelli della titolazione Epton. Il cloroformio, tossico, cancerogeno e pericoloso per l'ambiente, può essere sostituito con altri solventi quali metilisobutilchetone o n-esano.

La titolazione a due fasi con indicazione potenziometrica è un metodo universale per la determinazione dei tensioattivi ionici nei detergenti. I risultati ottenuti sono comparabili con quelli della classica titolazione a due fasi secondo Epton (sistema indicatore misto blu disulfina / dimidio bromuro). Questo bollettino illustra i vari parametri che possono influenzare una titolazione tensioattiva potenziometrica. Le informazioni fornite consentono agli utenti di determinare con precisione la concentrazione dei tensioattivi anionici in quasi tutte le formulazioni.

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nell'industria chimica. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione automatica del contenuto d'acqua in campioni liquidi utilizzando la titolazione coulometrica Karl Fischer. Il volume massimo del campione è di 5 mL. Fino a 160 campioni vengono posti in fiale di vetro e sigillati con coperchi. In questo modo, il contenuto di acqua rimane costante nei campioni. I campioni vengono estratti e trasferiti tramite un ago nella cella coulometrica. Il software tiamo™ controlla il sistema.

I complessi di piritione, come lo zinco piritione (ZnPT), il rame piritione (CuPT) e il sodio piritione (NaPT), sono utilizzati come fungicidi e battericidi. Lo ZnPT viene utilizzato nel trattamento di patologie cutanee come la dermatite seborroica o la forfora. Inoltre, lo ZnPT è talvolta utilizzato come agente antibatterico nelle vernici per prevenire la crescita di alghe e muffe. Il CuPT è utilizzato principalmente come biocida per prevenire il biofouling delle superfici sommerse in acqua. Parallelamente il NaPT è usato come agente antimicotico per il trattamento delle micosi, come il piede d'atleta. I diversi complessi di piritione sono determinati mediante titolazione iodometrica utilizzando per l'indicazione un Pt Titrode esente da manutenzione.

Questo metodo è applicabile a tutti i campioni contenenti glicerina in assenza di altri trioli o altri composti che reagiscono con il periodato per produrre prodotti acidi. La glicerina può essere determinata in presenza di glicoli. Una soluzione periodata reagisce lentamente con dioli e trioli in mezzi acquosi acidi a temperatura ambiente. Una quantità quantitativa di acido formico viene generata dalla reazione con la glicerina (un triolo). La reazione con i dioli produce aldeidi neutre. La quantità di acido formico generata da questa reazione viene determinata mediante titolazione contro idrossido di sodio.

Determinazione di zinco, sodio, ammonio e manganese in presenza di magnesio e calcio in un estratto di zinco mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di metilammina, dimetilammina e trimetilammina in metilpirrolidone mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.

Il lantanio (La) è un metallo di transizione che a contatto con l'aria si ossida facilmente e diventa ossido di lantanio(III). Tale ossido, nonché i sali derivanti dalla sua dissoluzione in acido e ricristallizzazione, è un componente di diversi catalizzatori. In questo documento si analizza una soluzione di acetato di lantanio(III) preparata mediante dissoluzione dell'ossido di lantanio (III) in acido acetico, al fine di individuare la contaminazione con sodio. L'elevata concentrazione di La3+ viene complessata dall'acido dipicolinico nell'eluente e forma i complessi anionici. Tali complessi vengono eluiti preventivamente e quindi non interferiscono con le impurità del sodio o con altri cationi, quali ammonio e calcio.

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e solfato nei solventi residui tramite digestione per combustione come preparazione del campione e successiva cromatografia anionica con determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale. L'analisi è importante per la separazione dei residui nei solventi con e senza alogeni.Parola chiave: piroidrolisi

Questa applicazione descrive la determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e zolfo (come solfato) in una soluzione etanolica standard con composti alogeni (4-acidi alogenobenzoici; F, Cl e Br) e zolfo-organici (3-(cyclohexylamino)-1-acido propano sulfonico) tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi

Determinazione di un tensioattivo non ionico dal tipo derivato dall'ossido di propilene alchilico in miscele commerciali contenenti tensioattivi anionici.

Determinazione del cloro in candeggina per uso domestico.

Determinazione di tensioattivi di sodio lauriletere solfato

Le basi organiche deboli, solubili in solventi non acquosi (compresi i solventi non polari), possono essere determinate mediante titolazione con acidi forti come l'acido perclorico anidro o l'acido trifluorometansolfonico in acido acetico glaciale. Il punto finale di queste titolazioni può essere determinato termometricamente se esiste un indicatore termometrico adatto del punto finale. È stato trovato che l'isobutil vinil etere (IBVE) è estremamente indicato a essere utilizzato come indicatore.

I composti metallorganici sono usati solitamente in chimica organica, ad esempio come reagenti di Grignard o come basi forti (ad es. composti butillitio). La conoscenza del contenuto preciso delle specie reattive consente di pianificare meglio le quantità necessarie per le reazioni, impedendo lo spreco di materiale o rendimenti troppo bassi.In questa Application Note si descrive l'analisi dei metallorganici mediante titolazione termometrica utilizzando come titolante 2-butanolo. Data la natura fortemente esotermica della reazione tra 2-butanolo e composti metallorganici, è possibile ottenere un'analisi veloce e quantitativa di queste sostanze.

La lucigenina è uno dei reagenti chemiluminescenti più utilizzati e può essere usata ad esempio per indicare la presenza dei radicali anioni superossido.La lucigenina è piuttosto costosa da acquistare; tuttavia, la sua sintesi si compone di solo due fasi a partire dall'acridone. La prima fase include una metilazione di azoto, mentre nella seconda viene prodotto il cloruro di lucigenina, successivamente trasformato in nitrato di lucingenina. Per controllare la purezza della lucigenina sintetizzata, è possibile usare la misura degli ioni mediante elettrodo nitrato-selettivo. Rispetto agli altri metodi, come la cromatografia ionica, si tratta di un metodo rapido ed economico.

Determinazione del contenuto di acqua di perossido metiletilchetone con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti per evitare reazioni collaterali indesiderate. (Il reagente a due componenti viene utilizzato per assicurare un elevato eccesso di biossido di zolfo e ammina nel recipiente di titolazione.)

Determinazione del contenuto di acqua di perossido di solfato potassico e ammonico con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate le determinazioni vengono effettuate a -20 °C. Poiché il sale di potassio è insolubile nel solvente, viene usato un omogeneizzatore ad alta frequenza per sciogliere le particelle di sale.

Determinazione del contenuto di acqua di perossidi organici con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate le determinazioni vengono effettuate a -20 °C.

Determinazione del contenuto di acqua in ciclopropilmetilchetone con titolazione Karl Fischer tramite titolazione coulometrica utilizzando reagenti specifici per aldeidi e chetoni.

Determinazione del contenuto di acqua in formulazioni di pesticidi (in cicloesanone) tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua del 2-metil-1, 3-butadiene e 2,5-norbornadiene con titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente speciale per evitare reazioni collaterali indesiderate.

Determinazione del contenuto di acqua in acetofenone e benzofenone tramite titolazione Karl Fischer, vengono utilizzati appositi reagenti KF per aldeidi e chetoni per evitare reazioni collaterali indesiderate.

Determinazione del contenuto di acqua di piperidina e piperazina tramite titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente tamponata.

Determinazione del contenuto di acqua nel 2-metil-5-mercaptothiadiazole con titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente speciale per evitare reazioni collaterali indesiderate.

La crescente diffusione dei glicosidi steviolici come dolcificanti a basso contenuto calorico richiede metodologie analitiche standardizzate per una valutazione affidabile della qualità e della stabilità. Il contenuto di umidità è un fattore determinante per la conservabilità del rebaudioside M; la sua quantificazione mediante preparazione del campione in forno abbinata alla titolazione volumetrica secondo Karl Fischer offre un approccio preciso e riproducibile. L'integrazione con sistemi automatizzati, come l'874 Oven Sample Processor, incrementa ulteriormente la produttività analitica e l'efficienza operativa.

Determinazione di acetato e metansolfonato in un sale organico tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità diretta.

Determinazione di carbonato in una soluzione di metil monoetanolammina utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di cloruro, bromuro e ioduro in soluzioni alcaline di combustione utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di pirofosfato, tripolifosfato e trimetafosfato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività

Determinazione di fosetil alluminio (alluminio-tris (o-etilfosfato)) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di carbonato in detersivo in polvere tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di borato e silicato in detersivo in polvere tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

La purezza del solvente (cloruro di diclorometano/metilene) recuperato e di due delle sue principali impurità (metanolo e acqua) viene monitorata tramite spettroscopia NIR.

La spettroscopia nel visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) può essere usata come metodo analitico rapido e preciso per la quantificazione di vari analiti e ingredienti attivi nei detergenti, quali ad esempio tetracetiletilendiammina (TAED), percarbonato di sodio (PCS) ed enzimi. In questa Application Note si mostra come sia possibile utilizzare la spettroscopia NIRS per l'analisi di più costituenti nei detergenti in una sola misura.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di fiocchi di sapone. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di materia grassa totale, numero di iodio e C8–C14, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.

In questa Application Note si mostra come sia possibile utilizzare la spettroscopia nel visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) per la quantificazione di cinque componenti efficaci di pesticidi ed erbicidi (abamectina in concentrato emulsionabile (EC), emamectina EC, cialotrina EC, cipermetrina e glifosato) nei pesticidi. La spettroscopia Vis-NIRS rappresenta un'alternativa eccellente ai classici metodi di laboratorio che consente di risparmiare tempo e costi.

Questa Application Note mostra come NIRS viene utilizzata per l'analisi multiparametrica della sostanza secca, del valore del pH, della viscosità e del contenuto di tensioattivi nel detersivo liquido per bucato.

Determinazione di acido glicolico e cloroacetico in coco amido propil betaina tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Acido arabico, glicerico, glicolico e formico possono essere determinati nei composti organici con cromatografia di esclusione ionica e successiva rilevazione della conduttività dopo soppressione inversa. A questo scopo viene utilizzato il Metrohm Suppressor Module nella sua forma litica: questo riduce conducibilità di fondo e assicura che gli acidi siano presenti nella loro forma completamente dissociata Li+. Il soppressore viene rigenerato con cloruro di litio.

Il glicole monoetilenico (MEG) viene utilizzato per rimuovere l'acqua dal gas naturale prima di procedere a ulteriore trattamento. A causa delle alte temperature applicate, può verificarsi il degrado del glicole ad acido glicolico, formico e acetico. Queste reazioni sono indesiderate poiché gli acidi emergenti sono corrosivi. La determinazione degli acidi organici è ottenuta mediante cromatografia di esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa.

Le soluzioni glicoliche vengono utilizzate come antigelo, come tali spesso negli autoveicoli. A causa della tossicità del (mono) glicole etilenico (MEG) si punta sempre più sull'atossico glicole propilenico. Questa Application Note illustra la separazione e la quantificazione di entrambi i glicoli. La separazione avviene sulla colonna Metrosep Carb 2 - 250/4,0. A causa della mancanza di cromofori e della bassa conducibilità dei glicoli, la determinazione avviene utilizzando la detezione amperometrica pulsata (PAD).Parole chiave: etandiolo, propandiolo

Questa Application Note sul processo presenta un metodo per monitorare accuratamente i bassi livelli di umidità nel tetraidrofurano (THF) in «tempo reale» in modo sicuro, affidabile e ottimale con un analizzatore NIR 2060 di Metrohm Process Analytics. A causa della natura pericolosa e igroscopica del THF, un singolo analizzatore di processo in linea antideflagrante è la soluzione preferita dalle industrie per ridurre il trattamento chimico, migliorare la qualità del prodotto e aumentare i profitti.

La combinazione di 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH e 941 Eluent Preparation Module consente il monitoraggio di processo utilizzando la cromatografia ionica. Con la denominazione ProfIC Vario 12 Anion questa combinazione è la variante anionica del Metrohm Process IC. Come preparazione del campione si utilizza la tecnologia di arricchimento intelligente con l'eliminazione della matrice. L'uso di un ELGA PURELAB® Flex 6 garantisce la fornitura di acqua ultrapura di alta qualità, in particolare nel caso di un elevato passaggio di campioni.

L'identificazione sul campo di materiali sconosciuti può essere un processo complicato, specialmente in situazioni critiche, dove velocità, sicurezza e facilità di funzionamento sono essenziali. Mira DS, l'analizzatore Raman portatile di Metrohm Raman e l'intelligent Universal Attachment (iUA) offrono all'utente funzionalità di Content ID automatizzate. Content ID si ottiene attraverso l'identificazione del contenitore di materiali sconosciuti in modo rapido, semplice e sicuro.

Questa Application Note presenta la tecnologia Orbital Raster Scan (ORS) di Metrohm Raman per superare la bassa risoluzione, la scarsa sensibilità e la degradazione del campione mentre si interroga un'ampia area del campione.

Rapporto segnale-rumore, design spettrografico, risoluzione degli analizzatori Raman portatili MIRA.

Lo spettrometro Raman portatile MIRA XTR di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza reagenti delle specie di fosfato, consentendo un monitoraggio continuo dei sistemi dinamici.

La spettroscopia Raman con modellazione PLS consente una quantificazione rapida, accurata e non distruttiva del contenuto totale di fosfati in soluzione con una preparazione minima del campione.

La spettroscopia Raman a bassa frequenza estende l'analisi Raman convenzionale catturando i modi vibrazionali fino a 65 cm⁻¹, consentendo approfondimenti sulla struttura molecolare, la caratterizzazione delle proteine, l'identificazione dei polimorfi e i cambiamenti di fase.

Determinazione di cloruro, solfito e solfato in una soluzione tensioattiva tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fosfato e solfato in una soluzione detergente tramite rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di tracce di cloruro in un prodotto tecnico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fosfato e fosfito in acido polivinilfosfonico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato in tiocianato di sodio tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato, fosfato, solfato, trimeta- e pirofosfato in tripolifosfato mediante cromatografia anionica con gradiente di pressione elevato e rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di o-fosfato, pirofosfato e trimetafosfato in tripolifosfato di sodio mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

Determinazione di bromoacetato, metansolfonato, cloruro, fosfato e solfato in una soluzione detergente acida mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

Determinazione dell'esafluorofosfato in un liquido ionico BMIHFP (1-butil-3-metilimidazolio esafluorofosfato, >97%) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di solfato, fosfato, citrato, pirofosfato, tri-metafosfato e tri-polifosfato in un detersivo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di tracce di cloruro in un idrossido di ammonio quaternario mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e scambio cationico in linea per rimuovere i cationi della matrice.

Determinazione di cloruro, solfito, solfato e tiosolfato in metam potassio (N-metilditiocarbammato di potassio) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione del solfato nell'acido metandisolfonico mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione del molibdato in NaCl al 2,5% mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica ed eliminazione della matrice in linea mediante preconcentrazione di molibdato dopo la prima separazione e successiva reiniezione.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato in soluzione di acetato di cobalto mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale mediante diluizione in linea Metrohm.

Determinazione del fosetil-alluminio in una formulazione mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di fosfato, HEDP (acido etidronico) e pirofosfato in un campione di biocida mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Il soppressore ad alta capacità MSM-HC consente di eseguire analisi con elevate concentrazioni di eluente, ad esempio eluenti di idrossido di sodio. La determinazione degli anioni nel detersivo in polvere è un tipico esempio in cui è richiesto l'alto pH di NaOH per la separazione dei polifosfati.

I liquidi ionici, denominati anche «designer solvents», sono sali organici liquidi a basse temperature. Sono potenti solventi, conducono la corrente elettrica e sono quindi utilizzati in molte applicazioni. Gli anioni, in particolare gli alogenuri, sono sottoprodotti comuni nella produzione di liquidi ionici. Pertanto, la loro concentrazione deve essere controllata.

L'acido solfammico è un acido ragionevolmente forte usato negli agenti disincrostanti e per la pulizia dell'attrezzatura di infusione e produzione di latticini. In questo documento si analizza una soluzione chimica per la ricerca di solfammato, cloruro, nitriti, nitrato e solfato. Poiché la soluzione può contenere anche idramina, è necessaria una separazione sufficiente dagli ioni di interesse.

Determinazione del tensioattivo cationico «Cetrimide» in un disinfettante antisettico tramite titolazione potenziometrica con sodio dodecil solfato tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione di tensioattivi non ionici in detergenti domestici mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Determinazione di tensioattivi non ionici in detersivi in polvere densi mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Determinazione del perborato, percarbonato o persolfato in detersivo in polvere mediante la titolazione iodometrica, potenziometrica tramite il Pt Titrode.

Determinazione di alcali liberi nell'ipocloruro di sodio mediante titolazione potenziometrica con acido cloridrico tramite un elettrodo a vetro combinato.

Determinazione del contenuto di sapone in fiocchi di sapone tramite titolazione potenziometrica con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione di saponi e tensioattivi anionici nel detersivo in polvere mediante titolazione potenziometrica a due fasi con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Surfactrode Resistant».

Determinazione di tensioattivi cationici in un detergente domestico tramite titolazione potenziometrica con dodecilsolfato di sodio tramite l'elettrodo «Surfactrode Resistant».

Determinazione del tensioattivo non ionico nonilfenoletossilato mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Determinazione del lauriletere solfato (LAES) tramite titolazione potenziometrica/turbidimetrica con TEGO ®trant A100 tramite lo Spectrode da 610 nm.

Determinazione di etossilati dal sego (tensioattivi non ionici) mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Determinazione di etossilati dall'olio di cocco (tensioattivi non ionici) mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Il solfato inorganico viene determinato nell'alchilsolfonato secondario (materia prima) secondo DIN EN 14880 utilizzando Pb-ISE.

Il citrato viene utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua per prevenire depositi di calcare. Il contenuto di acido citrico o citrato è perciò un parametro importante per il controllo della qualità dei detergenti e può essere determinato con facilità e precisione con l'aiuto della titolazione con solfato di rame.

Il nitrilotriacetato (NTA) è un agente complessante utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua. L'NTA forma complessi con gli ioni metallici come Ca2+, Cu2+ e Fe3+, impedendo così la formazione di calcare e dei suoi depositi. Il contenuto di NTA è quindi un parametro importante per la qualità dei prodotti detergenti e viene determinato tramite titolazione di ritorno di un'eccedenza di nitrato di rame.

I sali quaternari di ammonio sono gli ingredienti attivi degli ammorbidenti per tessuti e richiedono una determinazione precisa per la valutazione di costi e prestazioni dell'ammorbidente per tessuti. In questa Application Note si descrive la determinazione dei sali quaternari di ammonio a base di diamidoammine mediante titolazione potenziometrica.

I sali quaternari di ammonio sono gli ingredienti attivi degli ammorbidenti per tessuti e richiedono una determinazione precisa per la valutazione di costi e prestazioni dell'ammorbidente per tessuti. In questa Application Note si descrive la determinazione dei sali dialchil dimetil quaternari di ammonio mediante titolazione di ritorno.

Per determinare il contenuto di azoto nei campioni organici e inorganici si usa il metodo Kjeldahl. Il metodo Kjeldahl consiste in tre fasi: digestione, distillazione e titolazione. Durante la fase della digestione catalitica, l'azoto organico1 viene convertito in ammonio. Appena prima della fase di distillazione si aggiunge idrossido di sodio per la conversione dell'ammonio in ammoniaca. Tramite la distillazione a vapore, quest'ultima viene trasferita in un recipiente contenente un agente assorbente (ad es. acido borico). Infine, l'ammoniaca separata viene titolata con acido solforico. Il contenuto proteico nei campioni può anche essere determinato dal contenuto di azoto ottenuto dalla configurazione di Kjeldahl. USP descrive il metodo di titolazione per determinare il contenuto di azoto nei prodotti organici mediante la configurazione dell'azoto Kjeldahl. In questa Application Note si illustra la determinazione dell'azoto nel sodio eparina. ___________________________________ 1Kjeldahl non sta lavorando per tutti i composti contenenti azoto; I gruppi nitro e azo e l'azoto negli anelli non sono inclusi.

I tensioattivi anionici, per volume, rappresentano il gruppo di tensioattivi più utilizzato nei prodotti detergenti. La titolazione potenziometrica a due fasi rappresenta un metodo universale per la loro determinazione rapida e precisa. Mediante Surfactrode Refill, è possibile determinare i tensioattivi anionici mediante titolazione potenziometrica, utilizzando benzetonio cloruro come titolante.

L'indice di bromo è un parametro importante per la determinazione dei legami alifatici doppi C=C negli idrocarburi petroliferi. Per la titolazione di solito si usa una miscela di solventi contenente acido acetico glaciale, metanolo e diclorometano.In questa Application Note, il solvente clorinato nella miscela di solventi è stato sostituito con il toluene, ottenendo un metodo più vantaggioso per l'ambiente rispetto a quello descritto nelle norme ASTM D2710 e IP 299.

L'indice di bromo è un parametro di controllo qualità importante per la determinazione dei legami alifatici doppi C=C negli idrocarburi aromatici e pertanto è una misura della presenza di insaturazione dei composti alifatici in questi materiali. Il bromo generato in situ reagisce con i doppi legami alifatici. Al termine della titolazione un eccesso di bromo libero provoca una variazione improvvisa del potenziale misurato, indicando così il punto di equivalenza.

Questa Application Note mostra la regolazione automatica del pH di una miscela di acetonitrile, acqua e ammina utilizzando un titolatore Metrohm.

Il valore dell'ammina è un parametro importante e un indicatore di qualità da determinare nei processi chimici e farmaceutici. Questa Application Note presenta la titolazione con acido perclorico non acquoso della trietanolammina.

Determinazione di HEDPA, PBTC e NTP con cromatografia anionica tramite rilevazione UV/VIS dopo reazione della postcolonna (PCR).

Determinazione di cadmio e piombo nella polvere diserbante contenente il 37% di rame, dopo digestione.

Determinazione di W(VI) in fase organica dopo digestione.

Determinazione della concentrazione di nitrobenzene in anilina tramite polarografia in un elettrolita di etanolo / acido acetico.

Migliora il controllo di qualità nella produzione di materiali e prodotti chimici con NIRS. Veloce, conveniente e senza necessità di preparazione del campione. Scopri di più nel nostro eBook.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica ampiamente utilizzata per l'analisi quantitativa e qualitativa di vari prodotti nelle applicazioni di ricerca e industriali. Per vari motivi potrebbe essere necessario trasferire i metodi analitici da un analizzatore NIR a un altro. In questo documento si fornisce un riepilogo del flusso di lavoro che riguarda tale trasferimento dei metodi.

Diverse sono le sfide che hanno un impatto sul controllo di qualità e possono influire sul funzionamento del laboratorio QC. Nel presente documento vengono presentati degli approcci per semplificare il controllo di qualità quotidiano mediante l'uso della spettroscopia nel vicino infrarosso insieme a un software intelligente dedicato, quale Vision Air.

Rispetto alla classica installazione locale, se organizzati in una rete client-server, i sistemi di analizzatori per il monitoraggio della qualità dei prodotti offrono vantaggi notevoli. In questo documento vengono presentate varie configurazioni Client-Server con relativi vantaggi. Vengono discussi gli aspetti relativi alla protezione da considerare basandosi sull'esempio del software per spettroscopia Vis-NIR (nel visibile nel vicino infrarosso) Client-Server Vision Air, ampiamente utilizzato per il controllo di qualità nell'industria chimica, dei polimeri, farmaceutica e petrolchimica.

La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.

Con i reagenti Hydranal™ NEXTGEN FA, il contenuto di acqua nei chetoni può essere determinato in modo rapido e affidabile. Rispetto ad altri reagenti KF esistenti sul mercato per i chetoni, le reazioni secondarie vengono soppresse in modo misurabilmente migliore.

OMNIS Client/Server incrementa le prestazioni aziendali grazie alla gestione scalabile dei server, riducendo i costi grazie alla riduzione dell'hardware, del consumo energetico e della manutenzione in tutte le sedi.