Applicazioni

I laboratori di ricerca devono espandere le proprie capacità per analizzare regolarmente le microplastiche candidate da campioni ambientali per determinarne l’origine e aiutare a prevedere gli impatti biologici. Le tecniche spettroscopiche sono particolarmente adatte all'identificazione dei polimeri. La spettroscopia Raman da laboratorio è un'alternativa ai microscopi Raman confocali e ai microscopi a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR) per la rapida identificazione dei materiali polimerici. La microscopia Raman è stata utilizzata per identificare particelle microplastiche molto piccole in questa nota applicativa.

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

L'analisi completa dell'acqua di rubinetto comprende la determinazione del valore di pH, l'alcalinità e la durezza totale. Sia la misurazione del pH che la titolazione del pH mediante un elettrodo pH standard presentano diversi inconvenienti. Per primo, il tempo di risposta di diversi minuti è troppo lungo e, soprattutto, il tasso di agitazione influenza significativamente il valore del pH misurato. A differenza di questi elettrodi pH standard, l'Aquatrode Plus con la sua membrana di vetro speciale, garantisce misure di pH rapide, corrette e molto precise e titolazioni del pH in soluzioni che hanno una bassa forza ionica o sono state debolmente tamponate. La durezza totale dell'acqua è idealmente determinata da un elettrodo iono-selettivo per il calcio (ISE Ca). In una titolazione complessometrica, calcio e magnesio, possono essere determinati simultaneamente fino a un rapporto calcio/magnesio di 10:1. I limiti di rilevazione per entrambi gli ioni sono nell'intervallo di 0,01 mmol/L.

Un comodo metodo di voltammetria con assorbimento stripping catodico (AdCSV) è stato sviluppato per la determinazione di tracce di uranio (VI) in campioni di acqua potabile con acido cloranilico (CAA). La presenza di vari componenti della matrice (KNO, Cl, Cu, organici) può compromettere la determinazione del complesso uranio-CAA. Le interferenze possono essere mitigate, però, dalla selezione appropriata dei parametri voltammetrici. Mentre i campioni di acqua problematici consentono ancora tranquillamente la determinazione di uranio nel range basso µg/l, nei campioni d'acqua del rubinetto leggermente inquinati l'uranio campione può essere determinato al di sotto del range µg/l, in modo paragonabile alla determinazione con i metodi ICP-MS correnti.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

Il poster descrive l'influenza dei parametri valore del pH, temperatura, concentrazione di molibdato e ioduro sulla sensibilità del metodo triioduro.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

La cromatografia ionica affronta il problema delle separazioni difficili di varie specie di ioni e solitamente funziona con il rilevamento della conducibilità. Il rilevamento di massa come rilevatore secondario indipendente riduce in modo significativo i limiti di rilevamento e conferma l'identità degli analiti anche in caso di coeluizione. In questo poster si descrive come sia possibile affrontare l'analisi di anioni e ossoanioni in matrici complesse, come terreno o residui di esplosione, mediante la combinazione di IC-MS e tecniche di preparazione del campione automatizzate.

Questo poster dimostra la fattibilità dell'accoppiamento di un sistema Metrohm IC a un sistema PerkinElmer NexION ICP-MS, gestito con il software Empower 3.Utilizzando una colonna Metrosep Carb 2, la separazione cromatografica di entrambe le specie è stata ottenuta con un'alta risoluzione. Il fondo basso e l'alta sensibilità consentono la determinazione nell'intervallo inferiore ng/L.La separazione ottimale e la complessazione completa del Cr(III) sono già possibili con concentrazioni di EDTA di 40 μmol/L in soluzioni a matrice bassa e possono richiedere un aumento a seconda della matrice campione.La gestione del sistema è stata semplice e user friendly. È stato dimostrato che la speciazione di Cr(III) e Cr(VI) può essere effettuata su questo sistema utilizzando un sistema di dati professionale per l'acquisizione, l'elaborazione e la segnalazione.

I metodi di quantificazione LC-MS/MS sono comunemente utilizzati per determinare i livelli di tracce di composti organici. Tuttavia, le fasi inverse (RP) altamente polari non hanno una ritenzione sufficiente per i composti molto polari, oppure falliscono per le sostanze organiche cariche. La separazione mediante cromatografia ionica (IC) e il successivo rilevamento MS/MS rappresentano un approccio alternativo innovativo che combina la rapida eluizione e flessibilità del sistema IC con l'eccellente risoluzione e l'elevata sensibilità del rilevatore MS/MS. Questo poster presenta un metodo IC-MS/MS veloce, robusto e affidabile per il rilevamento di HAA e altri analiti ionici utilizzando il sistema MS/MS di fascia alta QTRAP 6500+ di SCIEX abbinato a 940 Professional IC Vario One SeS/PP /Strumento HPG. Questa configurazione analitica è in grado di identificare e quantificare la presenza di HAA a livello di tracce con LLOD compresi tra 0,02 μg/mL e 0,2 μg/L su un singolo HAA. Questa capacità soddisfa facilmente i requisiti di sensibilità specificati nella Direttiva UE sull'acqua potabile, che specifica un livello massimo di residui (MRL) di 60 mg/mL per la somma di acido monocloroacetico, acido dicloroacetico, acido tricloroacetico, acido monobromoacetico e acido dibromoacetico presenti nel rappresentante campione.

La titolazione potenziometrica di azoto Kjeldahl è una della procedure analitiche più diffuse. È oggetto di numerose norme dall'industria alimentare e dei mangimi all'analisi delle acque reflue e rifiuti solidi fino all'industria dei fertilizzanti. Normalmente, i campioni vengono digeriti con acido solforico concentrato con l'aggiunta di un catalizzatore. Il solfato di ammonio formatosi viene distillato in una soluzione alcalina come l'ammoniaca, raccolto in una soluzione di assorbimento e qui titolato.Questo Bulletin descrive in dettaglio la determinazione potenziometrica dell'azoto dopo distillazione della soluzione di digestione, prima di discutere delle possibilità della titolazione coulometrica (senza distillazione).

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

Questo documento spiega come misurare la concentrazione di ioni Na in diverse matrici con un elettrodo ione-selettivo del sodio (Na-ISE) utilizzando la misurazione diretta e l'aggiunta di standard.

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

In questo Application Bulletin si descrive un metodo polarografico per la determinazione del cianuro, che consente di stabilire il contenuto di cianuro libero in modo rapido e preciso. La determinazione ha luogo con successo anche nelle soluzioni contenenti solfuri o laddove altri metodi si sono rivelati inadatti. Le concentrazioni di cianuro nell'intervallo b(CN–) = da 0,01 a 10 mg/L non causano problemi. È stata studiata l'interferenza causata da anioni e cianuri complessi.

Cadmio, piombo e rame possono essere determinati contemporaneamente nel tampone di ossalato mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Lo stagno presente nel campione non interferisce con la determinazione del piombo.Per la determinazione voltammetrica dello stagno, fare riferimento all'Application Bulletin n. 176.

Gli elementi Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ e Fe2+/Fe3+ sono determinati contemporaneamente. Viene menzionata l'interferenza causata dalla presenza di altri metalli e vengono forniti metodi per eliminarla. La soglia di determinazione è ρ = 20 µg/L per Co e Ni e ρ = 50 µg/L ciascuno per Cu, Zn e Fe.

In questo Application Bulletin si descrivono metodi per la determinazione voltammetrica e polarografica di piccole quantità di cromo in acqua, acqua effluente e campioni biologici. Vengono forniti metodi per la preparazione del campione in varie matrici.

In passato, la determinazione del selenio o era sempre inaffidabile o richiedeva metodi complessi. Tuttavia, dal momento che il selenio da un lato è un oligoelemento essenziale (tessuti animali e vegetali ne contengono circa 10 μg/kg), dall'altro è un elemento molto tossico (valore di soglia 0,1 mg/m3), è molto importante coprire le determinazioni nella gamma micro. La voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV) consente la determinazione del selenio in concentrazioni di massa fino a ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

"Si descrive un metodo sensibile per la determinazione del contenuto di manganese. Il metodo è adatto principalmente per l'indagine di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui le concentrazioni di manganese sono notevoli. Naturalmente il metodo è utilizzabile anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il manganese è determinato in un tampone di borato alcalino mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). L'interferenza causata da composti intermetallici viene eliminata mediante aggiunta di ioni di zinco nel campione. Il limite di determinazione è b(Mn) = 2 µg/L."

Questo bollettino descrive la determinazione di calcio, magnesio e l'alcalinità in acqua tramite titolazione complessometrica con EDTA come titolante. Si compone di due parti, determinazione potenziometrica e fotometrica.Esistono diverse definizioni per i vari tipi di durezza dell'acqua. In questo Application Bulletin vengono utilizzate le seguenti definizioni: alcalinità, durezza del calcio, durezza del magnesio, durezza totale e durezza permanente. La spiegazione di queste definizioni e delle altre espressioni è elencata in Appendice.Nella parte potenziometrica, la determinazione dell'alcalinità viene effettuata in una titolazione acido-base separata prima della titolazione complessometrica di calcio e magnesio in acqua. Da questi valori può essere calcolata la durezza permanente. Inoltre viene descritta la determinazione di calcio e magnesio nelle bevande (succhi di frutta e verdura, vino).La parte fotometrica contiene la determinazione della durezza totale e del calcio e quindi indirettamente la durezza del magnesio tramite nero eriocromo T e acido calconcarbossilico come indicatore (secondo DIN 38406-3).

Il nitrito può essere determinato polarograficamente dopo la conversione in difenilnitrosamina (C 6H 5) 2NNO. Affinché la conversione venga eseguita rapidamente e quantitativamente viene impiegato come catalizzatore il tiocianato di potassio. La reazione avviene in soluzione acida a un pH di circa 1,5. Il limite della determinazione è di 5 μg/L NO 2-.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo voltammetrico per la determinazione dell'alluminio nei campioni di acqua, nelle soluzioni per dialisi, nelle soluzioni di cloruro di sodio e nelle soluzioni di digestione (ad es. di liofilizzati). Il metodo utilizza la complessazione di ioni Al3+ mediante Calcon (blu nero eriocromo R). Il complesso formato può essere facilmente ridotto elettrochimicamente a 60 °C. Il limite di quantificazione dipende dalla purezza dei reagenti utilizzati ed è pari a circa 5 µg/L.

Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.

"Il molibdeno è un oligoelemento essenziale per la crescita delle piante. Poiché nelle acque naturali è presente soltanto in tracce, occorre un metodo di determinazione molto sensibile. Utilizzando il seguente metodo polarografico, è possibile determinare 5·10-10 mol/L rispettivamente 50 ng/L.Il principio su cui si fonda il metodo è basato sulla reazione tra lo ione del molibdato MoO42 e l'agente complessante 8-idrossi-7-iodochinolina-5-acido solfonico (H2L) con la quale si forma il complesso MoO2L22, che è adsorbito sull'elettrodo di mercurio. Il Mo(VI) adsorbito è ridotto elettrochimicamente a complesso Mo(V). Gli ioni di idrogeno presenti nella soluzione ossidano di nuovo spontaneamente il Mo(V) per formare il complesso Mo(VI), che sarà di nuovo disponibile per la riduzione elettrochimica. Questa reazione catalitica è il motivo dell'elevata sensibilità del metodo.Il tungsteno W(VI) in pratica ha lo stesso comportamento elettrochimico del molibdeno, ma non viene descritto nel dettaglio in questo Application Bulletin."

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

Questo bollettino descrive la determinazione voltammetrica di alluminio in acqua fino a concentrazioni di 1 μg/L. Con rosso d'alizarina S (DASA) viene formato un complesso di alluminio e preconcentrato sull'HMDE.La seguente determinazione avviene con voltammetria di stripping a impulsi differenziali adsorbitiva (DP-ADSV)Gli ioni disturbanti vengono eliminati con l'aggiunta di CaEDTA.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

In questo bollettino vengono raggruppati metodi standard nel settore dell'analisi delle acque. Inoltre, troverete gli strumenti analitici richiesti ed eventuali riferimenti ai rispettivi Metrohm Application Bulletins e Application Notes. Vengono trattati i seguenti parametri: conducibilità elettrica, valore di pH, fluoruro, ammonio e azoto Kjeldahl, anioni e cationi mediante cromatografia ionica, metalli pesanti mediante voltammetria, domanda chimica di ossigeno (COD), durezza dell'acqua, cloro libero e alcune altre sostanze presenti nell'acqua.

Questo bollettino descrive la determinazione dell'arsenico con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Quando si utilizza una soluzione campione da 10 mL può essere raggiunto un limite di determinazione di 0,5 μg/L. A seconda della scelta del potenziale di preconcentrazione può essere differenziata la concentrazione di As(III) e la concentrazione totale di arsenico. Si lavora con un elettrodo d'oro speciale la cui superficie attiva è situata lateralmente, usato come elettrolita di supporto c(HCl) = 5 mol/L. Per la determinazione del contenuto totale di arsenico, As(III) e As(V) vengono ridotti a -1200 mV tramite idrogeno nascente in As e preconcentrati sulla superficie dell'elettrodo. Se la preconcentrazione avviene a -200 mV allora viene ridotto solo l'As(III) consentendo la differenziazione tra arsenico totale e As(III). Durante la successiva determinazione voltammetrica l'As depositato viene di nuovo ossidato in As(III).

Il metodo standard della norma DIN 38406 Parte 16 descrive la determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni e Co in acqua potabile, acque sotterranee, acque superficiali e acque da precipitazioni (acqua piovana). Considerato che le sostanze organiche presenti nei campioni d'acqua possono interferire notevolmente con la determinazione voltammetrica, è necessario un pretrattamento con digestione UV utilizzando perossido di idrogeno. La digestione assicura l'eliminazione di tutte le sostanze organiche senza bianchi. Naturalmente i metodi possono anche essere utilizzati anche per l'analisi delle tracce in altri materiali, per es. per l'analisi delle tracce nella produzione di chip semiconduttori a base di silicio. Zn, Cd, Pb, Cu e TI vengono determinati su HMDE tramite voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV), Ni e Co tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV).

Il cloro viene spesso aggiunto all'acqua potabile per la disinfezione. A seconda della reattività e della concentrazione del cloro, possono essere rilasciati i sottoprodotti tossici della disinfezione (DBP). Per tale motivo è necessario tenere sotto stretto controllo la concentrazione del cloro nell'acqua potabile. Questo Application Bulletin mostra come determinare la concentrazione di cloro secondo tre metodi standard: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Metodo B, e APHA 4500-Cl Metodo I.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del titanio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) utilizzando l'acido mandelico come agente complessante. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di titanio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il limite di rilevabilità è pari a circa 0,5 µg/L.

In questo Application Bulletin si descrivono due metodi per la determinazione del ferro sull'elettrodo Multi Mode.Metodo 1, la determinazione polarografica sull'elettrodo DME è consigliata per concentrazioni di β(Fe) > 200 μg/L. L'intervallo lineare per questo metodo è fino a β(Fe) = 800 μg/L.Per concentrazioni < 200 μg/LMetodo 2,è preferibile la determinazione voltammetrica sull'elettrodo HMDE. Il limite di rilevabilità per questo metodo è β(Fe) = 2 μg/L, il limite di quantificazione è β(Fe) = 6 μg/L. Non è possibile aumentare la sensibilità del metodo mediante deposizione.Il ferro(II) e il ferro (III) hanno la stessa sensibilità per entrambi i metodi.Questi metodi sono stati elaborati per la determinazione del ferro in campioni di acqua. Per campioni di acqua con concentrazioni elevate di calcio e magnesio, come ad esempio l'acqua di mare, viene utilizzato un elettrolita leggermente modificato per impedire la precipitazione dei corrispondenti idrossidi di metallo. Dopo appropriata digestione, è possibile usare i metodi anche per campioni con carico organico (acque reflue, bevande, fluidi biologici, prodotti farmaceutici o prodotti a base di petrolio greggio).

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di arsenico in acqua tramite voltammetria di stripping anodico (ASV) sull'elettrodo scTRACE Gold. Il metodo permette di distinguere tra la concentrazione complessiva di arsenico e la concentrazione di arsenico(III). Con un tempo di arricchimento di 60 s, il limite di rilevamento per l'arsenico complessivo è di 0,9 µg/L, per l'arsenico(III) 0,3 µg/L.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione del mercurio inorganico in campioni d'acqua mediante voltammetria di stripping anodica utilizzando il sensore scTRACE Gold. Con un tempo di deposizione di 90 s, la calibrazione è lineare fino a una concentrazione di 30 µg/L; il limite di rilevazione è di circa 0,5 μg/L.

Il rame è uno dei pochi metalli che risulta disponibile in natura anche nella sua forma metallica. Questo e il fatto che è piuttosto facile da fondere, ha comportato un uso intenso di questo metallo già nella cosiddetta età del rame e del bronzo. Oggigiorno svolge un ruolo più importante che mai, grazie alla sua buona conducibilità elettrica e alle altre proprietà fisiche. Per piante e animali è un elemento traccia essenziale, per i batteri invece risulta altamente tossico.Questo Application Bulletin descrive la determinazione del rame mediante voltammetria di stripping anodica (ASV) utilizzando l'elettrodo scTRACE Gold. Con un tempo di deposizione di 30 s, il limite di rilevazione è di circa 0,5 μg/L.

Il presente Application Bulletin descrive i metodi per la determinazione dell'uranio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) secondo DIN 38406 parte 17. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di uranio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.L'uranio viene determinato come complesso di acido cloranilico. Il limite di rilevazione in campioni con bassa concentrazione di cloruro è di circa 50 ng/L e in acqua di mare di circa 1 µg/L. Le matrici ad alto contenuto di cloruro possono essere analizzate solo dopo la riduzione della concentrazione di cloruro per mezzo di uno scambiatore ionico caricato di solfato.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi ferro, rame e vanadio. Fe così come Cu e V possono essere determinati come complesso catecolico sull'HMDE mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV). Fe(II) e Fe(III) sono determinati come Fe(totale) con la stessa sensibilità per entrambe le specie sia nel tampone fosfato sia nell'elettrolita PIPES. Cu e V possono essere determinati nel tampone PIPES.I metodi sono adatti principalmente per l'analisi di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui la concentrazione di questi metalli è importante. Ma i metodi possono essere ovviamente utilizzati per l'analisi delle tracce in altre matrici.Il limite di rilevazione per tutti e tre gli elementi del tampone PIPES è da 0,5 a 1 µg/L, per il ferro nel tampone fosfato è di circa 5 µg/L.

È risaputo che il piombo è altamente tossico e che i sali di piombo vengono assorbiti facilmente dalle creature. Interferendo con le reazioni enzimatiche,il piombo può avere effetti su tutte le parti del corpo umano. Può causare danni gravi a cervello e reni e può attraversare la barriera emato-encefalica. Sono ben noti casi di avvelenamento cronico da piombo dovuti al piombo utilizzato nelle tubazioni dell'acqua. Pertanto, il controllo della presenza di piombo nell'acqua potabile riveste la massima importanza. In molti Paesi (ad es. UE, Stati Uniti), il limite del contenuto di piombo nell'acqua potabile è compreso tra 10 e 15 μg/L. Queste concentrazioni possono essere determinate con affidabilità mediante il metodo descritto in questo Application Bulletin. La determinazione avviene mediante voltammetria di stripping anodica su pellicola d'argento applicata all'elettrodo scTRACE Gold.

È risaputo che i metalli pesanti, in particolare cadmio e piombo, sono molto tossici per l'uomo. Pertanto, il controllo della presenza di cadmio e piombo nell'acqua potabile riveste la massima importanza. In molti Paesi il limite del contenuto di questi metalli nell'acqua potabile è 3–5 µg/L per il cadmio e 5–15 µg/L per il piombo. Queste concentrazioni in tracce possono essere determinate con affidabilità mediante il metodo descritto in questo Application Bulletin. La determinazione avviene mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) utilizzando un bielettrodo a goccia non tossico in elettrolita leggermente acido.

Il ferro rappresenta un elemento essenziale nell'alimentazione dell'uomo ed è presente in molte acque naturali e trattate. Pertanto, l'Organizzazione mondiale della sanità (OMS) per il ferro non ha indicato un valore da utilizzare come linea guida per la salute. Concentrazioni elevate di ferro nelle acque di superficie possono indicare la presenza di effluenti industriali o efflussi da altre operazioni e fonti di inquinamento. Per questo motivo è molto importante eseguire la determinazione precisa, rapida e accurata del ferro a basse concentrazioni nei campioni industriali e ambientali. Tale determinazione può essere eseguita con il metodo descritto in questo Application Bulletin.

Essendo un componente della vitamina B12, il cobalto è un elemento essenziale per l'uomo. Sebbene piccoli sovradosaggi dei composti di cobalto siano solo leggermente tossici per l'uomo, dosi maggiori, a partire da 25–30 mg al giorno, possono causare malattie della pelle, dei polmoni e dello stomaco, nonché danni a fegato, cuore e reni, fino alla formazione di tumori. Lo stesso vale per il nichel che, ad alte concentrazioni, può causare infiammazioni. Bere una grande quantità di acqua contenente nichel può causare fastidi e nausea. La normativa dell'UE fissa il limite per la concentrazione di nichel nell'acqua potabile a 0,02 mg/L. La concentrazione può essere stabilita in modo affidabile con il metodo descritto nel presente Application Bulletin.

Determinazione di litio, sodio, potassio, calcio e magnesio in acqua di rubinetto mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

L'iniezione a ciclo parziale è un modo ben noto di introduzione del campione nell'HPLC. In cromatografia ionica, esso non è ancora utilizzato in larga misura. La gestione dei liquidi con tecnologia Dosino Metrohm ora permette di usare l'iniezione a ciclo parziale a un livello altamente riproducibile e accurato. Esso include la calibrazione multi-livello di una soluzione standard. Questa Application Note mostra il suo utilizzo per la determinazione parallela di anioni e cationi nell'acqua di rubinetto applicando un unico Sample Processor. I risultati degli anioni sono mostrati nell'Application Note S 287.

Le analisi dell'acqua potabile sono strettamente regolate da norme. Questa nota Application Note descrive la determinazione di cationi in conformità con ISO 14911. La colonna adatta allo scopo è la Metrosep C 4 - 150/4.0.

La determinazione dei cationi nell'acqua di rubinetto è una semplice applicazione IC. Viene qui utilizzata per presentare la tecnica pick-up intelligente di Metrohm (MiPuT). La MiPut consente l'iniezione dei piccoli volumi da campioni molto piccoli. Attualmente vengono impiegati 10 µL da un campione di 100 µL per l'analisi rispettivamente degli anioni e dei cationi. La calibrazione viene eseguita iniettando volumi diversi di un'unica soluzione standard. L'AN-S-302 descrive la determinazione anionica corrispondente.

L'accorciamento del tempo di analisi è un compito impegnativo, perché in parallelo si riduce la risoluzione del picco. Con una colonna microbore lunga 100 millimetri, i cationi standard possono essere determinati nell'acqua di rubinetto in soli 5 minuti. Se si estende il tempo di analisi a 6,5 minuti, è possibile determinare anche lo stronzio.

IC rapida ed efficace! Forme dei picchi eccellenti su colonne con portata standard e un forte eluente. Se viene impiegata la colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4,0, ciò comporta solitamente lunghi tempi di ritenzione. Un eluente forte consente tuttavia la determinazione dei cationi nell'acqua potabile in un periodo breve in caso di picchi molto simmetrici.

La stabilità della colonna della Metrosep C 6 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni al giorno. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2.150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

L'analisi dei cationi nell'acqua potabile è un'operazione di routine nella cromatografia ionica e può essere eseguita con diverse colonne di separazione. L'utilizzo di una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con un'elevata concentrazione di eluente, consente di ridurre il tempo di analisi a meno di 12 minuti. Inoltre si raggiungono anche dei picchi molto simmetrici con un'elevata sensibilità per cationi bivalenti. Si impiega la rilevazione diretta della conducibilità.

La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.

L'AOF (fluoro organico adsorbibile) viene utilizzato per lo screening di sostanze alchiliche per- e polifluorurate in matrici acquose tramite combustione piroidrolitica e cromatografia ionica.

Determinazione di piccole quantità di cloro (fino a ca. 5 mg/L Cl) mediante titolazione termometrica.

I solfati vengono precipitati per reazione con una soluzione di cromato di bario acidificato. L'eccesso di cromato di bario è precipitato tramite basificazione con soluzione di ammoniaca. Il cromato solubile residuo equivalente al contenuto di solfato del campione viene titolato con una soluzione di ione ferroso standard fino a un punto finale determinato termometricamente.

Il contenuto di fluoruro nell'acqua potabile può essere determinato rapidamente e facilmente utilizzando la titolazione potenziometrica e l'elettrodo selettivo per lo ione fluoruro (F-ISE). Prima della misura, l'F-ISE è calibrato con standard appropriati.

Negli acquedotti comunali, è auspicabile avere un maggiore contenuto di ossigeno disciolto (DO) in quanto migliora il sapore dell'acqua potabile. Tuttavia, livelli alti di DO accelerano anche la corrosione delle tubazioni dell'acqua. Per questo motivo, le industrie utilizzano acqua con minor valore di DO possibile per poi aggiungere sostanze scavenger, come ad esempio il solfito di sodio, per rimuovere l'ossigeno dalla fornitura idrica. Le tubazioni degli acquedotti comunali normalmente all'interno sono rivestite di polifosfati che servono a proteggere il metallo dal contatto con l'ossigeno, consentendo quindi un contenuto più elevato di DO. Pertanto, il monitoraggio del contenuto di DO online in una fornitura idrica è importante per valutare il contenuto di DO e migliorare il sapore dell'acqua o ridurre al minimo la corrosione delle tubazioni. L'uso di un sensore ottico, quale O2-Lumitrode, consente la determinazione rapida e affidabile ai sensi della norma ISO 17289.

Determinazione di bromuro e bromato in acqua potabile mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione MS.

Le concentrazioni massime di sostanze inquinanti (Maximal Contaminant Level, MCL) in acqua potabile di speciazioni di arsenico e selenio non dovrebbero superare i valori di 10 e 50 µg/L. Considerato che entrambi gli elementi compaiono rispettivamente sotto forma di due stati ossidativi (trivalente e pentavalente), è necessario eseguire una fase di separazione prima della rilevazione ICP/MS. Questa Application Note mostra la determinazione contemporanea di entrambe le speciazioni dell'arsenico (arsenito e arseniato) e del selenio (selenito e seleniato). La separazione avviene sulla colonna Metrosep Dual 3 - 100/4.0.

La differenziazione tra Cr(III) e Cr(VI) è possibile seguendo le linee guida ISO 24384 combinando la cromatografia ionica con la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

La contaminazione da perclorato dell'acqua potabile può avere varie origini. Oltre ai depositi naturali, vi sono fonti antropogeniche, come fertilizzanti e residui di combustibile per razzi, che vanno ad aggiungersi alla rischiosa contaminazione dell'acqua. Il perclorato interferisce con l'assorbimento dello iodio nella ghiandola tiroidea. Il problema interessa soprattutto neonati e bambini, che sono particolarmente vulnerabili in quanto gli ormoni tiroidei sono essenziali per la crescita. Oltre alla cromatografia ionica (IC) seguita dal rilevamento della conducibilità, per misurare la concentrazione di perclorato fino a livelli sotto-µg/L, è possibile usare la cromatografia IC combinata a un rilevatore MS. In questa applicazione l'IC è combinata a un MS a triplo quadrupolo (IC-MS/MS) per la determinazione del perclorato, al fine di soddisfare i requisiti della norma EPA 332.0. Questa configurazione IC-MS/MS evita la possibile interferenza del solfato.

La clorazione dell'acqua potabile può formare sottoprodotti cancerogeni. Il metodo EPA 557 consente la quantificazione a livello di µg/L degli acidi aloacetici utilizzando la tecnologia Metrohm IC-MS/MS.

Durante la disinfezione dell'acqua potabile con cloro, clorammina od ozono si possono formare sottoprodotti alogenati potenzialmente tossici. I disinfettanti possono reagire con il bromuro e/o la materia organica presente in natura nell'acqua di sorgente e formare dei sottoprodotti di disinfezione tra i più comuni e altamente tossici (DBP): gli acidi aloacetici (HAA). Per proteggere la salute umana, i livelli massimi tollerabili di HAA nelle acque potabili sono regolamentati (EPA 816-F-09-004). Il metodo EPA 557 prevede l'analisi dell'HAA assieme al bromato e al dalapon mediante cromatografia ionica accoppiata alla spettroscopia di massa tandem (IC-MS/MS) con limiti di determinazione (LOD che variano da 0,02-0,11 µg/L. Tuttavia, anche in condizioni di singola massa (single MS), si ottiene un'elevata sensibilità per determinare gli MCL attuali con un'adeguata accuratezza. La presente Application Note descrive l'analisi di bromato, clorite, acido monocloroacetico (MCAA), acido monobromoacetico (MBAA), acido bromocloroacetico (BCAA), acido bromodicloroacetico (BDCAA), acido dibromoacetico (DBAA), acido dicloroacetico (DCAA), acido tribromoacetico (TBAA), acido clorodibromoacetico (CDBAA) e acido tricloroacetico (TCAA) con IC/MS. Il Metrohm Driver 2.1 per EmpowerTM offre l'analisi come soluzione software unica con EmpowerTM.

La nuova bozza di norma DIN 38407-53 descrive l'analisi dei TFA nell'acqua mediante iniezione diretta LC-MS/MS, consentendo la quantificazione da 0,1 a 3,0 μg/L, come mostrato in questa Application Note.

Determinazione di silicato in acqua del rubinetto tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di fenolo, m-cresolo, 2,6-dimetilfenolo e 2,3,6-trimetilfenolo in acqua del rubinetto con rivelazione amperometrica utilizzando un elettrodo Glassy Carbon.

Determinazione di carbonato in acqua del rubinetto tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

Determinazione di carbonato in acqua frizzante tramite cromatografia a scambio ionico tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

L'acqua del rubinetto arricchita con formiato, acetato, propionato, isobutirrato, butirrato, isovalerato, valerato e caproato viene esaminata mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione di conduttività dopo la soppressione del contenuto di acidi. L'MCS si trova di fronte al soppressore chimico per eliminare l'interferenza di CO 2.

L'assunzione giornaliera di boro da alimenti e bevande è di circa 2 mg. Questo è ben al di sotto di ogni livello tossico. Alcune piante, tuttavia, sono estremamente sensibili alle concentrazioni di boro superiori a 1 mg/L, ad esempio, fragole, more. Poiché l'acqua di mare contiene da 4 a 5,5 mg/L di boro, è necessaria la desalinizzazione per eliminare il boro in eccesso oltre ad altri ioni. Questa applicazione mostra la determinazione del boro (come borato) mediante cromatografia di esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa. Il metodo è stato ottimizzato per ottenere una separazione sufficiente di fluoruro/borato.

L'acido sorbico e l'acido benzoico e relativi sali vengono utilizzati come conservanti alimentari (E200, E201, E202, E203 e E210, E211, E212, E213 rispettivamente). Il contenuto di tali conservanti nell'acqua aromatizzata in bottiglia può essere analizzato facilmente mediante cromatografia a esclusione ionica. Questo metodo permette di determinare la concentrazione del relativo acido e non consente la differenziazione tra i controcationi. La determinazione dell'acido sorbico e dell'acido benzoico viene ottenuta mediante rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa.

Determinazione di fenolo, m-cresolo, 2,6-dimetilfenolo e 2,3,6-trimetilfenolo in acqua del rubinetto con rivelazione amperometrica pulsata utilizzando un elettrodo Glassy Carbon.

La determinazione di cianuro e solfuro in tracce richiede un eluente alcalino e la rilevazione amperometrica. Questa Application Note descrive una nuova combinazione di colonna ed eluente per una separazione ottimizzata. La combinazione è costituita dalla colonna microbore A Supp 10 - 100/2.0 e un eluente di idrossido di sodio che contiene tracce di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. Questo fornisce una forma migliore del picco e limiti di determinazione inferiori a 0,05 µg/L.

L'acqua potabile che è stata disinfettata tramite il processo di ozonizzazione può contenere livelli indesiderati di bromato, un cancerogeno, tramite l'ossidazione del bromuro nell'acqua grezza. Già diverse agenzie, tra cui l'Organizzazione Mondiale della Sanità, hanno raccomandato di fissare limiti di concentrazione per il bromato per limitarne i rischi per la salute. La cromatografia ionica è menzionata in diversi standard analitici per la determinazione dei sottoprodotti di disinfezione (DBP), incluso il bromato, come EPA 300.1, 317.0, 321.8, 326.0, ASTM D6581, ISO 11206 e ISO 15061. Il monitoraggio dei livelli di tracce di bromato online significa una maggiore produttività e meno tempo dedicato all'esecuzione di test manuali di laboratorio e garantisce la produzione di acqua potabile di qualità.

Determinazione di anioni in acqua potabile tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di clorito e clorato in acqua del rubinetto tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di tracce di clorito e bromato in acqua del rubinetto di Herisau con iniezione diretta tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione del limite di rilevamento del metodo (MDL) e del limite di quantificazione del metodo (MQL) del bromato nell'acqua potabile mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione del bromato in acqua minerale mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, solfato e ioduro in un'acqua minerale mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Analisi rapida e affidabile dell'acqua potabile combinando le parti A e B del metodo EPA 300.1 in un'unica analisi IC.

L'iniezione partial loop è un modo ben noto di introduzione del campione all'HPLC. Nella cromatografia ionica non è ancora utilizzato in larga misura. La gestione dei liquidi con la tecnologia Dosino di Metrohm consente ora di utilizzare l'iniezione partial loop a un livello altamente riproducibile e preciso. Include la calibrazione multilivello da una soluzione standard. Questo AN mostra il suo utilizzo per la determinazione parallela di anioni e cationi nell'acqua di rubinetto applicando un singolo processore di campioni. I risultati del catione sono mostrati nella nota applicativa C-133.

VoltIC pro I è la perfetta combinazione di voltammetria e cromatografia ionica per l'analisi completamente automatizzata di anioni, cationi e metalli pesanti (ad es. Zn, Cd, Pb, Cu): analisi completa dell'acqua su un unico sistema.

La determinazione degli anioni nell'acqua di rubinetto è una semplice applicazione IC. Viene qui utilizzata per presentare la tecnica pick-up intelligente di Metrohm (MiPuT). La MiPut consente l'iniezione dei piccoli volumi da campioni molto piccoli. Attualmente vengono impiegati 10 µL da un campione di 100 µL per l'analisi rispettivamente degli anioni e dei cationi. La calibrazione viene eseguita iniettando volumi diversi di un'unica soluzione standard. L'AN-C-141 descrive la relativa determinazione dei cationi.

IC rapida significa un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi, flussi di gas relativamente elevati ed eluenti forti. Applicato all'analisi dell'acqua potabile significa: determinazione di cloruro, nitrato e solfato in 3 minuti.

IC rapida significa tempi brevi e un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi ed eluenti forti. L'acqua potabile, incluso il fluoruro, viene analizzata sul Metrosep A Supp 5 - 100/4,0 alle stesse condizioni dell'AN-S-322.

Il perclorato è un contaminante comune nell'acqua potabile. Oltre alle poche fonti naturali, di solito proviene da disinfettanti e sbiancanti, nonché dai combustibili per razzi. Il rilevamento del perclorato avviene dopo la separazione sulla colonna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 tramite soppressione sequenziale e rilevazione della conducibilità.

La stabilità della colonna della versione microbore della Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema IC ha funzionato per 12 settimane e ha registrato un totale di 2.650 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

La determinazione di sottoprodotti di disinfezione è essenziale per i produttori di acqua potabile. Questa Application Note mostra la determinazione di clorito e bromato accanto agli anioni standard. Per ridurre il consumo di eluente, la separazione viene effettuata su una colonna microbore Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 seguita da rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

La stabilità della colonna della Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema IC ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

Il perclorato nell'acqua proviene per lo più da fonti antropogeniche, quali fertilizzanti, fuochi d'artificio, combustibile per razzi ecc. L'analisi di tracce di perclorato in campioni di acqua è un compito difficile. L'elevato contenuto di anioni standard provoca grandi picchi che interferiscono con i picchi di perclorato molto piccoli. Con la tecnica Heart-Cut, la frazione di perclorato, in gran parte liberata dagli anioni che interferiscono, viene reiniettata nella colonna fornendo un picco nitido.

Il perclorato è un contaminante comune nell'acqua potabile. Accanto ad alcune fonti naturali, il perclorato perviene nell'acqua potabile per lo più da disinfettanti, candeggina e agenti schiumogeni. Può essere separato comodamente da altri ioni su una colonna di tipo Metrosep A Supp 7 - 250/4,0, prima di essere quantificato con soppressione sequenziale e rilevazione della conduttività. Rispetto all'AN-S-324 questa Application Note presenta una matrice di impatto notevolmente inferiore.

VoltIC Professional 1 è la combinazione perfetta di voltammetria e cromatografia ionica per l'analisi completamente automatizzata simultanea di anioni, cationi e metalli pesanti (p.e. Zn, Cd, Pb, Cu). L'analisi multiparametrica utilizza gli stessi elementi del "Liquid Handling" e uno scambiatore di campioni comune, che consente di risparmiare spazio e costi.

Le colonne microbore con un diametro interno di 2 mm riducono il consumo di eluenti a circa un quarto. Di conseguenza, le aree di picco rilevate della corrispondente concentrazione del campione sono aumentate di un fattore 4. In questo rapporto, la determinazione degli anioni nell'acqua potabile è descritta in una colonna Metrosep A Supp 5 - 150/2,0.

La cromatografia ionica (IC) è il metodo d'elezione per determinare la concentrazione degli ioni comuni nell'acqua. Le informazioni a riguardo sono di fondamentale importanza in quanto l'acqua potabile deve soddisfare determinate norme per garantire la salute (ad es. nitriti e nitrati), nonché l'idoneità tecnica (ad es. corrosività di cloruro e solfato). L'Eco IC è un cromatografo ionico adatto per analisi di routine economiche dell'acqua. Utilizzando la colonna per anioni A Supp 17, l'analisi dei principali anioni nell'acqua potabile risulta robusta e può essere eseguita a temperature ambiente senza ulteriore condizionamento della temperatura.

EN ISO 10304-1 è una delle norme più importanti per la determinazione dei sette anioni standard in campioni di acqua. Molte altre norme fanno riferimento alla norma EN ISO 10304-01 qualora sia necessaria la determinazione mediante IC. Questa norma richiede una filtrazione dei campioni con membrana, per evitare batteri e solidi, se necessario. In questa applicazione si mostra la determinazione degli anioni ai sensi della norma EN ISO 10304-1 mediante applicazione dell'ultrafiltrazione in linea. Questa configurazione consente di evitare la noiosa filtrazione manuale del campione e gestire qualsiasi campione in modo del tutto automatico.

Il perclorato è noto come un potenziale contaminante dell'acqua potabile A parte pochissime risorse naturali, esso ha origine da disinfettanti, sbiancanti, propellenti ecc. Il metodo EPA 314.0 richiede di raggiungere un limite di rilevamento del metodo di 0,5 µg/L per perclorato nell'acqua a grado reagente. Ma anche l'acqua con un contenuto molto alto di solidi totali disciolti deve essere analizzata con questo metodo. Mediante l'utilizzo della colonna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 sono soddisfatti tutti i requisiti di questo metodo.

La determinazione dei sottoprodotti della disinfezione nell'acqua è un'applicazione standard della cromatografia ionica. Applicando il rilevamento della conducibilità, la separazione di clorito e bromato dal cloruro è cruciale per i limiti di rilevamento μg/L. Combinando la colonna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 e la colonna Metrosep A Supp 16 Guard/4,0 è stata ottenuta una migliore separazione. Il limite di quantificazione del bromato è pari a circa 1 μg/L

Il sistema TitrIC flex II combina perfettamente titolazione, misura diretta e cromatografia ionica per un'analisi completamente automatica di tutti i parametri chiave. Tra questi vi sono pH, conducibilità, durezza, anioni, cationi, nonché calcolo del bilancio ionico: analisi completa dell'acqua con un solo sistema.

La colonna Metrosep A Supp 21 e il Continuous IC Module 948, CEP consentono un'analisi efficiente e automatizzata in un'unica sessione dei principali anioni e dei sottoprodotti della disinfezione nell'acqua.

Determinazione di calcio in soluzioni acquose tramite titolazione fotometrica con EDTA attraverso lo Spectrode 610 nm.

Determinazione del citrato in bevande a base di acqua minerale mediante titolazione potenziometrica con solfato di rame tramite la Cu-ISE. Prima della determinazione, il campione viene degassato e condotto attraverso una resina a scambio cationico.

Il sistema automatizzato Basic water analysis determina la conduttività, il valore di pH e l'alcalinità in tutti i campioni d'acqua. L'elevato grado di automazione (ad es. aggiunta automatica del campione, calibrazione automatica e determinazione automatica del fattore e della costante di cella) riduce al minimo gli errori e garantisce una riproducibilità eccellente.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) e contenuto di Ca/Mg (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per l'analisi, riducendo così la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) e contenuto di cloruro (ISO 9792, ASTM D512, EPA 325.3). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per l'analisi, riducendo ulteriormente la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) e cloruro (ISO 9792, ASTM D512, EPA 325.3). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per le diverse analisi, riducendo così la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

Questa Application Note descrive la determinazione della durezza totale nonché della durezza del calcio e del magnesio di campioni d'acqua tramite l'Optrode (610 nm). La durezza totale viene determinata con EDTA come titolante e nero eriocromo T come indicatore. La durezza del calcio, a sua volta, viene determinata con EDTA e con l'indicatore acido Calcon-carbossilico. La durezza del magnesio è la differenza tra durezza totale e durezza del calcio.

Il sistema automatico MATi 13 consente di determinare l'indice di permanganato in tutti i tipi di campioni d'acqua secondo la norma EN ISO 8467. L'elevato grado di automazione (ad es. aggiunta automatica del campione, determinazione automatica del valore bianco e del fattore) permette di ridurre al minimo gli errori e garantisce risultati solidi e riproducibili.

Questa Application Note descrive un sistema automatizzato per determinare il contenuto di cloruro in vari campioni d'acqua. L'elevato grado di automazione (ad esempio aggiunta di acido e titolazione automatiche) riduce al minimo gli errori e garantisce un'eccellente riproducibilità.

Spesso la durezza dell'acqua viene determinata per via fotometrica utilizzando due diversi indicatori ed eseguendo la determinazione a due valori di pH differenti. Inoltre, la determinazione in sé è soggettiva, dal momento che il cambiamento di colore è stabilito da colui che analizza e non da uno strumento di analisi.In questa Application Note viene presentata un'alternativa più affidabile per valutare facilmente calcio, magnesio e durezza totale dell'acqua utilizzando un elettrodo iono-selettivo Cu e due titolanti diversi. La preparazione del campione è la stessa per entrambe le analisi e, pertanto, può essere automatizzata senza problemi.

L'indice di permanganato (PMI) è un parametro somma indicante il carico totale di materia inorganica e organica ossidabile nell'acqua. Le sostanze interessate sono principalmente materiali/acidi umici che si formano principalmente quando il materiale organico morto presente nel suolo viene ulteriormente scomposto e rilasciato nelle fonti d'acqua. Poiché si tratta di un indicatore della qualità dell'acqua, i test di misura dell'indice PMI dell'acqua potabile in molti Paesi sono obbligatori.Per la determinazione è necessario riscaldare il campione di acqua stabilizzata a 95°C e oltre per un tempo stabilito. Dopodiché, si determina, con metodo titrimetrico la quantità di permanganato residuo dopo la reazione. Questa fase di preparazione del campione richiede uno sforzo manuale notevole.In questa Application Note si descrive una procedura completamente automatica per la determinazione dell'indice PMI ai sensi della norma GB/T 11892, incluse tutte le fasi di preparazione del campione. I guadagni di produttività a causa di un carico di lavoro manuale ridotto sono considerevoli.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, alcalinità, durezza da calcio e magnesio e durezza totale. È possibile effettuare una determinazione rapida e precisa nell'acqua di rubinetto mediante un sistema OMNIS automatico che lavora in parallelo su diverse postazioni di lavoro. Al sistema può essere aggiunto un 856 Conductivity Module con Dosino.

Il trattamento dell'acqua con ozono (O3) è una procedura comunemente utilizzata per la disinfezione delle piscine. È importante che sia prodotta una quantità sufficiente, ma non eccessiva di O3 per disinfettare l'acqua. In caso contrario, l'ozono residuo potrebbe entrare nell'acqua della piscina, irritando l'apparato respiratorio e la pelle delle persone che vi si bagnano.L'ozono viene utilizzato anche per il trattamento dell'acqua potabile e delle acque reflue perché molto più efficace del cloro per l'inattivazione o l'eliminazione di virus e batteri. In questa Application Note si descrive un metodo per determinare la concentrazione di ozono nell'acqua mediante titolazione potenziometrica ai sensi della norma DIN 38408-3.

L'alcalinità definisce la capacità di legare gli acidi dell'acqua naturale. Viene fatta una distinzione tra alcalinità totale (valore m) e alcalinità carbonatica (valore p). Questa nota applicativa presenta la determinazione del pH e dell'alcalinità nell'acqua con un metodo di titolazione conforme a EPA 310.1, metodi standard 2320 B (metodo di titolazione), ASTM D1067, EN ISO 9963-1 ed EN ISO 9963-2.

Determinazione di iodio, clorito, bromato e nitrito mediante cromatografia di soppressione anionica e successiva rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna.

Determinazione di tracce di iodio nell'acqua potabile in bottiglia tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS.

Determinazione di nitriti nell'acqua minerale tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione UV.

L'acqua potabile sicura è essenziale per la vita umana ed è anche molto spesso un privilegio. Indipendentemente dal fatto che la fonte sia acque superficiali o sotterranee, la presenza di batteri patogeni, il cattivo gusto e un odore rilevabile richiedono processi di disinfezione per garantire la qualità appropriata per l'acqua potabile.

Il cromato (Cr(VI)) o cromo esavalente è cancerogeno. Dall'acqua potabile e nelle acque reflue (ad es. nella produzione di pelle) ai giocattoli fino alle sostanze regolamentate RoHS, la concentrazione di cromato massima consentita è regolata da norme. Per l'analisi viene utilizzata la cromatografia ionica con rilevazione conducibilità. Il metodo qui descritto è particolarmente adatto per le concentrazioni più basse.

Il cromo esavalente è noto per essere cancerogeno se inalato e probabilmente anche se ingerito. Il metodo EPA 218.7 permette la determinazione di cromato nell'acqua potabile fino al range inferiore di µg/L (limite di rilevazione: 15 ng/L). La prova avviente tramite reazione della postcolonna con 1,5-difenilcarbazide e successiva detezione a 530 nm.

Il cromo esavalente (Cr(VI)) può derivare da fonti geologiche naturali o da contaminazioni causate da attività industriali, quali la galvanostegia o la concia delle pelli. Data la sua tossicità e cancerogenicità, il cromo esavalente è soggetto a regolamentazione nelle acque ambientali e richiede un monitoraggio affidabile. La norma EN ISO 18724 descrive la determinazione fotometrica del Cr(VI) nelle acque mediante diverse metodologie, tra cui la cromatografia ionica con reazione post-colonna (IC-PCR). La presente nota applicativa illustra l'analisi del Cr(VI) in campioni di acqua potabile mediante IC-PCR, in conformità alla procedura descritta nell'Appendice C, Sezione C.4 della norma EN ISO 18724.

Determinazione di U(VI) come complesso di acido cloranilico (metodo secondo il Prof. G. Henze, Dr. S. Sander e Dr. W. Wagner; Università di Kaiserslautern; Università di Trier).

Determinazione di rodio e platino in campioni di acqua dopo digestione UV e complessazione tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE

Determinazione individuale di Cd, Pb e Cu in tampone acetato con voltammetria di stripping anodico (ASV).

Determinazione individuale di nichel e cobalto nell'acqua potabile tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV). La dimetilgliossima (DMG) viene utilizzata con un valore di pH di 9,3 come agente complessante.

Determinazione di Mn tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con l'HMDE in una soluzione alcalina.

Determinazione della concentrazione di Fe(III) tramite voltammetria con assorbimento stripping con Solochrome violet RS come agente complessante. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nell'ordine indicato di seguito. Il Fe(II) non mostra alcun segnale. Tutti i reagenti in genere contengono impurità di ferro. Pertanto si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente.

Determinazione della concentrazione di Se(IV) tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) in un elettrolita di solfato di ammonio contenente Cu. Per determinare la concentrazione totale il Se(VI) deve essere ridotto a Se(IV). Con il 705 UV Digester tale riduzione può avvenire quasi senza reagente. Solo il pH deve essere impostato a pH 7 - 9. In questo modo è possibile anche un speciazione tra Se(IV) e Se(VI). La misura diretta del campione dà il contenuto di Se(IV), la quantità totale di Se viene determinata dopo la preparazione del campione.

L'alluminio può essere determinato nell'acqua potabile tramite voltammetria con assorbimento stripping sull'HMDE utilizzando rosso di alizarina S (DASA) come agente complessante. Il metodo è lineare fino a 35 μg/L. Il limite di rilevamento per questo metodo è β(Al) = 1μg/L, il limite di quantificazione è β(Al) = 3 μg/L. La sensibilità del metodo non può essere aumentata tramite deposizione.

L'arsenico a basse concentrazioni è ubiquitario nella crosta terrestre. Livelli elevati possono essere riscontrati in depositi minerali e minerali grezzi. L'arsenico da tali depositi si riversa nelle acque sotterranee sotto forma di arsenito (AsO33-) e arseniato (AsO43-), causandone la contaminazione. Oltre all'arsenico proveniente da fonti naturali, anche l'industria e l'agricoltura contribuiscono in misura minore alla contaminazione. Il valore guida per l'arsenico totale inorganico nelle «Linee guida per la qualità dell'acqua potabile» dell'Organizzazione mondiale della sanità è fissato a 10 μg/L. Con un limite di rilevamento (LOD) di 0,9 μg/L, voltammetria a stripping anodico è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione dell'arsenico. Mentre la spettroscopia AAS (e i metodi concorrenti) può essere effettuata solo in laboratorio, la voltammetria di ridissoluzione anodica può essere eseguita in modo convenzionale in laboratorio oppure, in alternativa, sul campo con il 946 Portable VA Analyzer. La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

L'arsenico è onnipresente nella crosta terrestre a basse concentrazioni. Livelli elevati possono essere riscontrati in depositi minerali e minerali grezzi. L'arsenico di tali depositi si riversa nelle acque sotterranee sotto forma di arsenite (AsO33–) e arsenato (AsO43–), provocandone la contaminazione. L'As(III) è più tossico dell'As(V) e mostra maggiore mobilità all'interno dell'ambiente. La determinazione selettiva di questa specie è possibile utilizzando il metodo descritto in questo documento.Con un limite di rilevamento (LOD) di 0,3 μg/L, voltammetria a stripping anodico permette la speciazione, cioè la determinazione specifica di As(III). Mentre la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) (e i metodi concorrenti) sono in grado di determinare solo la concentrazione totale dell'elemento, la voltammetria di ridissoluzione anodica consente di rilevare nello specifico lo stato di ossidazione di As(III). La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

Il mercurio e i suoi composti sono tossici. Il rischio più elevato è dato dall'avvelenamento cronico con composti del mercurio ingeriti con gli alimenti. Una parte significativa del mercurio presente nell'ambiente è di origine antropica. Fonti considerevoli sono rappresentate dalle centrali elettriche a carbone, l'acciaio e la produzione di metalli non ferrosi, gli impianti di incenerimento dei rifiuti, l'industria chimica o l'industria mineraria artigianale, dove l'uso di mercurio elementare per l'estrazione dell'oro dal minerale è ancora comune. Il valore guida per il mercurio inorganico nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità è impostato su 6 μg/L.Con un limite di rilevamento (LOD) di 0,5 μg/L, voltammetria a stripping anodico è un'alternativa praticabile e meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Mentre l'AAS (e i metodi concorrenti) possono essere eseguiti solo in laboratorio, la voltammetria di stripping anodico può essere utilizzata convenzionalmente in laboratorio o in alternativa sul campo con il 946 Portable VA Analizzatore. La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

I livelli elevati di rame nell'acqua potabile di solito sono dovuti all'azione corrosiva dell'acqua che determina la lisciviazione del rame dalle relative tubazioni. Sebbene il rame sia un nutriente essenziale per l'organismo umano, l'ingestione di concentrazioni più elevate ha un effetto negativo sulla salute umana. Le attuali "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione Mondiale della Sanità raccomandare una concentrazione massima di 2000 μg/L. Con un limite di rilevamento (LOD) di 0,5 μg/L, voltammetria a stripping anodico è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione del rame nell'acqua potabile. Mentre la spettroscopia AAS (e i metodi concorrenti) può essere effettuata solo in laboratorio, la voltammetria di ridissoluzione anodica può essere eseguita in modo convenzionale in laboratorio oppure, in alternativa, sul campo con il 946 Portable VA Analyzer. La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

È risaputo che il piombo è altamente tossico per l'uomo in quanto interferisce con le reazioni enzimatiche. La lisciviazione del piombo contenuto nelle tubazioni nell'acqua potabile può causare avvelenamento cronico da piombo. L'attuale valore delle linee guida provvisorie nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità fissa una concentrazione massima di 10 μg/L. Con un limite di rilevamento (LOD) di 0,2 μg/L, voltammetria a stripping anodico è un'alternativa praticabile e meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per determinare il piombo nell'acqua potabile. Mentre la spettroscopia AAS (e i metodi concorrenti) può essere effettuata solo in laboratorio, la voltammetria di ridissoluzione anodica può essere eseguita in modo convenzionale in laboratorio oppure, in alternativa, sul campo con il 946 Portable VA Analyzer. La determinazione avviene su un film d'argento applicato all'elettrodo scTRACE Gold.

Lo zinco è un oligoelemento essenziale per l'essere umano. Tuttavia, un'assunzione eccessiva di zinco in concentrazioni elevate può essere dannosa. Non esiste un valore guida per lo zinco nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità. perché i livelli tipici che si trovano solitamente nell'acqua potabile non sono preoccupanti. Voltammetria a stripping anodico è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione dello zinco nell'acqua potabile. Mentre l'AAS (e i metodi concorrenti) possono essere eseguiti solo in laboratorio, le determinazioni voltammetriche di stripping anodico possono essere utilizzate convenzionalmente in laboratorio o in alternativa sul campo utilizzando l'analizzatore VA portatile 946. La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

Il ferro è un elemento essenziale per la nutrizione dell'essere umano. La presenza del ferro nell'acqua potabile può essere il risultato del trattamento dell'acqua oppure può essere dovuta alla corrosione nel sistema di tubazioni dell'acqua. Non esiste un valore guida per il ferro nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità. perché i livelli tipici che si trovano solitamente nell'acqua potabile non sono preoccupanti. Tuttavia, in vari Paesi sono stati fissati valori limite nazionali. L'Unione Europea ha fissato un valore indicatore guida per il ferro di 200 μg/L. Voltammetria è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione del ferro nell'acqua potabile. Mentre l'AAS (e i metodi concorrenti) possono essere eseguiti solo in laboratorio, le determinazioni voltammetriche di stripping anodico possono essere eseguite convenzionalmente in laboratorio o in alternativa sul campo utilizzando l'analizzatore VA portatile 946. La determinazione avviene mediante voltammetria di ridissoluzione ad adsorbimento (AdSV) utilizzando 2,3-diidrossinaftalene (DHN) su elettrodo scTRACE Gold.

Il nichel trova ampio utilizzo nella produzione dell'acciaio inossidabile. A concentrazioni sufficientemente elevate, è noto che provoca reazioni allergiche a contatto con la pelle. L'acqua potabile può essere contaminata da rubinetti realizzati con metalli contenenti nichel. Il valore guida per il nichel nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità è impostato su 70 μg/L. Di solito, i valori limite nazionali sono inferiori, pari ad es. a 20 g/l. Il cobalto di solito è associato al nichel e può essere riscontrato insieme al nichel in concentrazioni minori. Voltammetria di stripping adsorbente è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione del nichel e del cobalto nell'acqua potabile. Mentre la spettroscopia AAS (e i metodi concorrenti) può essere effettuata solo in laboratorio, la voltammetria di ridissoluzione ad adsorbimento può essere eseguita in laboratorio oppure, in alternativa, sul campo con il 946 Portable VA Analyzer. La determinazione viene effettuata su un film di bismuto applicato all'elettrodo scTRACE Gold.

Il bismuto è considerato un metallo con tossicità molto ridotta. Tuttavia, a concentrazioni elevate sono stati descritti degli effetti tossici. Non esiste un valore guida per il bismuto nelle «Linee guida per la qualità dell'acqua potabile» dell'Organizzazione mondiale della sanità perché i livelli tipici che si trovano solitamente nell'acqua potabile non sono preoccupanti. Voltammetria a stripping anodico è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione del bismuto nell'acqua potabile. Mentre l'AAS (e i metodi concorrenti) possono essere eseguiti solo in laboratorio, la voltammetria di stripping anodico può essere utilizzata in laboratorio o in alternativa sul campo con l'analizzatore VA portatile 946. La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

Per ridurre gli effetti tossici del cadmio sul corpo umano, nonché per limitare gli effetti neurotossici del piombo, i valori delle linee guida provvisorie nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità; sono impostati su una concentrazione massima di 3 µg/L per il cadmio e 10 µg/L per il piombo. Grazie al bielettrodo a goccia completamente privo di mercurio è possibile fare un ulteriore passo avanti per trasformare l'analisi voltammetrica in un approccio non tossico per il rilevamento dei metalli pesanti. L'utilizzo di questo sensore ecologico per voltammetria di stripping anodico (ASV) consente la determinazione simultanea di Cd e Pb nell'acqua potabile. L'eccezionale sensibilità è più che sufficiente a rilevare i valori fissati come linea guida dall'OMS.

La presenza di ferro nell'acqua potabile può portare a un sapore sgradevole, macchie o addirittura alla crescita di «batteri del ferro» che possono intasare l'impianto idraulico e causare un odore sgradevole. Nel lungo periodo, la formazione di depositi di ferro insolubili provoca problemi in molte applicazioni industriali e agricole. Per evitare questi problemi, gli Stati Uniti L'Agenzia per la protezione dell'ambiente (EPA) definisce il livello massimo di contaminanti secondari (SMCL) per gli impianti di trattamento e trattamento delle acque come 0,3 mg/L Fe nell'acqua potabile.La determinazione voltammetrica del complesso trietanolammina del ferro con bielettrodo a goccia non tossico permette sia il rilevamento a livelli molto bassi (limite di rilevamento di 0,005 mg/L) sia misure in un'ampia gamma di concentrazioni fino a 0,5 mg/L.

Le principali fonti di inquinamento da nichel sono la galvanizzazione, le operazioni metallurgiche o il rilascio da tubi e raccordi. I maggiori campi di applicazione del cobalto sono i catalizzatori utilizzati nell'industria chimica e petrolifera. In entrambi i casi, il metallo viene rilasciato nel sistema dell'acqua potabile direttamente oppure attraverso il percorso di trattamento delle acque reflue. Pertanto nell'UE la legislazione specifica 20 µg/L come valore limite per la concentrazione di Ni nell'acqua potabile.La determinazione semplice e simultanea di nichel e cobalto si basa sulla voltammetria di ridissoluzione dopo adsobimento (AdSV). Le proprietà uniche del bielettrodo a goccia non tossico unite ai risultati della voltammetria AdSV garantiscono prestazioni eccellenti in termini di sensibilità.

Data la tossicità e gli effetti deleteri del nichel e del cobalto sulla salute dell'uomo, è necessario controllare le concentrazioni di questi elementi nell'acqua potabile. Pertanto, la normativa UE specifica 20 µg/L come valore limite per il nichel nell'acqua potabile. L'attuale valore guida provvisorio per il Ni nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità è impostato su una concentrazione massima di 70 µg/L. Per il monitoraggio delle concentrazioni di Ni e Co con lo strumento 884 Professional VA, si usa il metodo della determinazione simultanea con elettrodo a disco rotante glassy carbon (GC-RDE) modificato con pellicola di Bi.

Per ridurre gli effetti tossici del cadmio sui reni, lo scheletro e il sistema respiratorio, nonché gli effetti neurotossici del piombo, i valori guida provvisori dell'Organizzazione mondiale della sanità (OMS) «Linee guida per la qualità dell'acqua potabile» sono impostati su una concentrazione massima di 3 µg/L per il cadmio e 10 µg/L per il piombo.La potente tecnica della voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) su elettrodo GC modificato con pellicola di mercurio ex-situ è più che sufficiente a monitorare i livelli di Cd e Pb nell'acqua potabile, al fine di garantire che corrispondano a quelli stabiliti dalle linee guida dell'OMS.

Per lo zinco non esistono valori guida stabiliti per garantire la salute dell'uomo. Tuttavia, per garantire una buona qualità dell'acqua potabile locale, l'Agenzia per la protezione ambientale degli Stati Uniti (US-EPA) ha stabilito come valore limite una concentrazione massima di 5 mg/L. Solitamente, le concentrazioni nelle acque di superficie e nelle falde acquifere sono comprese tra 10 e 40 μg/L Zn, con valori che arrivano fino a 1 mg/L nell'acqua di rubinetto. La voltammetria di stripping anodico (ASV) sull'elettrodo di carbonio vetroso modificato con pellicola di mercurio ex situ fornisce un'alternativa meno complessa alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione dello zinco nell'acqua potabile.

Il valore guida per il cromo nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità (OMS) è 50 mg/L. Va detto che le concentrazioni di cromo si riferiscono spesso al cromo totale e non al cromo (III) o (VI). Il cromo(VI) è responsabile delle alterazioni nel materiale genetico ed è presente in concentrazioni molto più ridotte rispetto al Cr(III). Pertanto, per il monitoraggio del Cr(VI) nell'acqua potabile serve un metodo estremamente sensibile.Per determinare livelli di concentrazione così bassi si può usare la potente voltammetria di ridissoluzione con adsorbimento (AdSV) su elettrodo GC modificato con pellicola di mercurio ex-situ, utilizzando il DTPA come agente complessante.

Il tallio nelle acque di superficie indica la presenza di effluenti industriali e rappresenta un grave rischio per la salute, se bevuto. Il monitoraggio delle concentrazioni di tallio può essere eseguito facilmente con la voltammetria di ridissoluzione anodica su elettrodo scTRACE Gold modificato con pellicola d'argento. Questo metodo non tossico consente la determinazione di concentrazioni di tallio comprese tra 10 e 250 µg/l e può essere eseguito con l'analizzatore portatile 946 VA.

La tossicità dell'antimonio dipende dal suo stato di ossidazione: l'antimonio(III) è più tossico dell'antimonio(V). A causa della sua cancerogenicità, la legislazione dell'UE specifica 5 µg/L e l'Organizzazione Mondiale della Sanità (OMS) fissa una concentrazione massima di 20 µg/L come valore limite di Sb(III) nell'acqua potabile.La determinazione semplice con voltammetria di ridissoluzione anodica rappresenta un modo rapido (tempo di analisi inferiore a 10 minuti) e ultra sensibile per il monitoraggio della concentrazione di antimonio(III) nell'acqua potabile. Le misure possono essere eseguite in laboratorio con lo strumento 884 Professional VA oppure, in alternativa, su campo con lo strumento 946 Portable VA Analyzer.

Il valore guida per il cromo totale nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità (OMS) è 50 µg/L. Il cromo(VI) è più tossico della sua forma trivalente (Cr(III)) ed è anche meno abbondante. Pertanto, per il suo monitoraggio nell'acqua potabile serve un metodo robusto e sensibile. Per il monitoraggio del cromo(VI) si può utilizzare l'elettrodo scTRACE Gold modificato con pellicola di mercurio che garantisce un uso semplice e un elevato grado di stabilità.

I valori delle linee guida provvisorie nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità (OMS) sono impostati su 3 µg/L per il cadmio e 10 µg/L per il piombo. La tecnica della voltammetria di stripping anodico (ASV) eseguita sull'elettrodo serigrafato (SPE) Metrohm DropSens modificato con pellicola di mercurio ex situ può essere utilizzata per rilevare simultaneamente concentrazioni fino a 0,3 g/l per entrambi gli elementi. Questa tecnica è adatta al monitoraggio dei valori stabiliti nelle linee guida dell'OMS. Il vantaggio principale di questo metodo consiste nell'uso dell'elettrodo a membrana innovativo ed economico.

La legislazione dell'UE specifica 20 µg/L come valore limite per il nichel nell'acqua potabile. L'attuale valore guida provvisorio per il Ni nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità è impostato su una concentrazione massima di 70 µg/L. La tecnica della voltammetria di stripping dell'adsorbimento (AdSV) eseguita sull'elettrodo serigrafato (SPE) Metrohm DropSens 11L modificato con pellicola di bismuto ex situ può essere utilizzata per rilevare simultaneamente concentrazioni fino a 0,4 µg/L per nichel e 0,2 µg /L per cobalto con tempo di deposizione di 30 s.Il sensore monouso, che non richiede manutenzione, può essere usato in modo convenzionale in laboratorio con lo strumento 884 Professional VA oppure, in alternativa, con 946 Portable VA Analyzer. Questo metodo è perfetto per i sistemi manuali.

La differenza tra livelli di selenio necessari e tossici per la salute dell'essere umano è minima. Pertanto, l'attuale valore guida provvisorio per il selenio(IV) nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità; e nella Direttiva Europea sull'Acqua Potabile è fissata una concentrazione massima di 10 µg/L.La tecnica voltammetrica di stripping anodico (ASV) eseguita su scTRACE Gold non modificato può essere utilizzata per determinare concentrazioni fino a 0,5 µg/L di selenio con un tempo di deposizione di 30 s. Aumentando il tempo di deposizione è possibile abbassare ulteriormente questi limiti. L'intervallo lineare con un tempo di deposizione di 30 s termina a circa 100 μg/L. L'elettrodo scTRACE Gold non richiede molti interventi di manutenzione, come ad esempio la lucidatura meccanica. Le misure possono essere eseguite in laboratorio con lo strumento 884 Professional VA oppure, in alternativa, su campo con lo strumento 946 Portable VA Analyzer. Questo metodo è perfetto per i sistemi manuali o automatici.

Il tellurio è uno degli elementi che di recente è stato identificato come essenziale dal punto di vista tecnologico per la conversione fotovoltaica, i punti quantici, nonché per la tecnologia termoelettrica e ha il potenziale di diventare un nuovo contaminante emergente. Finora non esiste un valore guida nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità. e nella Direttiva Europea sull'Acqua Potabile per la concentrazione di tellurio(IV) nell'acqua potabile.Per il monitoraggio dei livelli di tellurio(IV) nell'acqua potabile, si raccomanda di eseguire la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con elettrodo scTRACE Gold non modificato. Questo metodo consente la determinazione del tellurio(IV) nell'intervallo di concentrazione compreso tra 1 µg/L e 60 µg/L quando si utilizza un tempo di deposizione di 90 s. L'elettrodo scTRACE Gold non richiede molti interventi di manutenzione, come ad esempio la lucidatura meccanica. Le misure possono essere eseguite in laboratorio con lo strumento 884 Professional VA oppure, in alternativa, su campo con lo strumento 946 Portable VA Analyzer.

La combinazione di cromatografia ionica e spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente (IC-ICP/MS) è particolarmente adatta per il rilevamento di specie di arsenico e mercurio nei vari stati di ossidazione e forme di legami chimici. Tuttavia alcune specie, come nel caso del mercurio, durante la preparazione del campione si convertono reciprocamente tra loro, rendendo impossibile determinare le concentrazioni iniziali delle specie metalliche pesanti. Questo articolo mostra come è possibile calcolare queste interconversioni utilizzando l'analisi di diluizione isotopica e l'IC-ICP/MS secondo il metodo EPA 6800.

Questo articolo descrive l'accoppiamento della cromatografia ionica con la spettrometria di massa (IC-MS) e la spettrometria di massa al plasma (IC-ICP/MS) per l'analisi di tracce di composti potenzialmente dannosi per l'ambiente.

Il cromato è allergenico, cancerogeno ed estremamente tossico. È quindi soggetto a stretto monitoraggio. È contenuto in diverse concentrazioni in acqua potabile, giocattoli, prodotti tessili, pelle e in molti altri materiali. Metrohm ha sviluppato vari metodi per la determinazione cromatografica del cromo(VI) adatti, grazie alla preparazione del campione in linea, a vari matrici e intervalli di concentrazione, da ng/L a mg/L.

Questo articolo descrive un metodo semplice per la determinazione di sette anioni standard (fluoro, cloro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato) secondo il metodo US EPA 300, parte A. Per l'analisi è stato ampliato un sistema IC con ultrafiltrazione e preparazione dell'eluente inline.

Per la prima volta la determinazione del glifosato e del suo principale metabolita AMPA nell'acqua potabile tramite IC con rivelazione amperometrica pulsata (flexIPAD) viene mostrata nel range basso di μg/L. Rispetto alla HPLC con detector selettivo di massa, qui è disponibile un metodo molto conveniente per la determinazione dei contenuti di glifosato e AMPA nell'acqua e negli alimenti. Con un limite di rilevazione di circa 1 μg/L può essere controllato il rispetto dei valori limite previsti per i glifosato fra gli altri negli Stati Uniti, in Canada e in Australia.

Brad Meadows è Vice Presidente e Responsabile del Laboratorio presso la società statunitense BSK Labs, che gestisce una serie di laboratori ambientali e centri di servizi. Brad è un chimico analitico e lavora da 15 anni nella gestione di laboratori di analisi. Ha condiviso con noi le sue esperienze maturate con la cromatografia ionica Metrohm sotto forma di fatti e cifre concrete.

La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e la cromatografia ionica (IC) sono molto utilizzate nei settori ambientale, alimentare e farmaceutico per analizzare i campioni in relazione a componenti specifici e per verificare la conformità a norme e standard. Tuttavia, gli utenti della HPLC possono scontrarsi con i limiti di questa tecnica, ad es. durante l'analisi di anioni standard o determinate impurità farmaceutiche. In questo libro bianco si illustra come è possibile superare tali sfide con la IC.

L'«ossigeno disciolto» indica la quantità di molecole di ossigeno (O2) disciolta in una fase liquida a determinate condizioni. In questo libro bianco, si analizzano e si mettono a confronto due metodi diversi per l'analisi dell'ossigeno disciolto, ovvero titolazione e misura diretta, per aiutare gli analisti a stabilire il metodo più adatto alle loro specifiche applicazioni. In questo documento, ci si concentra soprattutto sulla determinazione dell' O2 disciolto in acqua. Tuttavia, è possibile applicare lo stesso principio ad altre fasi liquide, ad esempio bevande alcoliche e analcoliche.

La misura degli ioni può essere eseguita in molti modi diversi, ad es. con cromatografia ionica (IC), spettrometria di emissione ottica con plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) o spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Ognuna di queste tecniche prevede metodi ben consolidati e ampiamente utilizzati nei laboratori di analisi. Tuttavia, i costi iniziali sono relativamente alti. Al contrario, la misura degli ioni mediante elettrodo iono-selettivo (ISE) rappresenta un metodo promettente rispetto a tali tecniche costose. In questo documento si spiega quali sfide si possono incontrare durante l'applicazione dell'aggiunta standard e della misura diretta e come superarle per dare agli analisti maggiore sicurezza con questo tipo di analisi.

Solitamente, gli acidi aloacetici (HAA) sono i sottoprodotti della disinfezione (DBP) derivanti dai processi di trattamento dell'acqua. Alcuni acidi HAA sono regolamentati dalle autorità e sono stati classificati come potenzialmente cancerogeni. L'analisi di questi acidi è eseguita da sempre con cromatografia a gas (GC), una tecnica che necessita di estrazione e derivatizzazione del campione, con grande dispendio di tempo e costi dell'analisi più elevati. L'abbinamento tra cromatografia ionica e spettrometria di massa (ad es. sistemi MS a quadrupolo singolo o triplo) rappresenta uno strumento potente che permette di gestire molti compiti analitici difficili, ad esempio la misura dei livelli μg/L di acidi HAA nei campioni di acqua potabile. In questo libro bianco si spiegano i vantaggi dell'uso della tecnica abbinata per una misura precisa degli acidi HAA nell'acqua potabile.

Questo white paper presenta quattro diversi sensori «green»: scTRACE Gold, elettrodi serigrafati, l'elettrodo di carbonio vetroso e l'elettrodo a goccia Bi di Metrohm che può essere utilizzato per determinare basse concentrazioni di metalli pesanti in diverse matrici di campioni, come acqua di alimentazione della caldaia, acqua potabile e acqua di mare.

Lo standard ASTM D8192 consente agli analisti di determinare la durezza dell'acqua in diverse matrici acquose mediante complessometria con riconoscimento automatico dell'endpoint fotometrico, aumentando la riproducibilità e la precisione dei risultati.

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