Applicazioni

Gli oli commestibili non sono solo una fonte importante di nutrimento, ma anche un materiale base chiave dell'industria alimentare. Gli oli vegetali stanno diventando sempre più importanti per il loro contenuto di acidi grassi monoinsaturi e polinsaturi rispetto ai grassi animali. In questa Application Note vengono utilizzati gli ingredienti principali di olio di oliva, olio di camelia, olio di arachidi, olio di semi di girasole e olio di colza mediante uno spettrometro Raman portatile insieme a un software per la chemiometria.

Il metodo Rancimat è un metodo ampiamente accettato per la determinazione della stabilità all'ossidazione di grassi e oli naturali. La sua applicazione principale è il controllo della qualità in frantoi e nell'industria di trasformazione degli oli. A temperature elevate e all'esposizione dell'aria, gli acidi grassi vengono ossidati. I prodotti di reazione sono assorbiti in acqua ultrapura che viene continuamente monitorata per la conducibilità. Dopo un periodo di induzione con reazione lenta, la formazione di acidi carbossilici volatili viene accelerata. In questo periodo la conducibilità inizia ad aumentare rapidamente. Invece di investire settimane o mesi, il campione può essere ossidato in poche ore.Il metodo può anche essere usato per determinare la stabilità all'ossidazione dei prodotti alimentari solidi che contengono grassi o oli naturali. Frequentemente, una determinazione diretta senza estrazione del grasso è possibile, se il contenuto di grassi supera un livello minimo.In questi casi è possibile una valutazione semplice e affidabile della qualità del prodotto alimentare.Alcuni alimenti solidi contenenti grassi come mandorle, arachidi, puff di arachidi aromatizzate, patatine, muffin, biscotti al burro, patatine fritte e pasta istantanea sono stati testati con successo con il metodo Rancimat. Gli esperimenti hanno rivelato che la comminuzione del campione è una delle fasi più importanti. La procedura di macinazione dei campioni testati è stata mantenuta il più semplice possibile per evitare l'uso di costosi strumenti per la macinatura.

Il poster descrive lo sviluppo di un metodo automatizzato per la determinazione del contenuto di acqua in diversi oli commestibili.

La titolazione termometrica risolve alcuni problemi analitici non risolvibili, o risolvibili in modo insoddisfacente, con le titolazioni potenziometriche.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

I grassi e gli oli commestibili contengono tocoferoli naturali e, talvolta, tocoferoli sintetici aggiunti come antiossidanti. Il metodo descritto in seguito consente la determinazione semplice e rapida del contenuto di tocoferolo mediante voltammetria. I tocoferoli vengono ossidati elettrochimicamente su un elettrodo in carbone vetroso (GCE). Il limite di quantificazione è circa 5 ppm (mg/kg) di tocoferolo.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Questo documento descrive i test Rancimat per campioni alimentari sia liquidi che solidi, inclusi i metodi diretti e PEG, per il controllo di qualità della stabilità all'ossidazione nell'industria alimentare.

Nella titolazione, il titolante reagisce con l'analita o esotermicamente (libera calore) o endotermicamente (assorbe calore). Il Thermoprobe misura la variazione di temperatura durante la titolazione. Quando tutti gli analiti hanno reagito con il titolante, la temperatura della soluzione cambierà e il punto finale della titolazione viene indicato da una flessione della curva della temperatura. Titolazioni cataliticamente migliorate utilizzando paraformaldeide come catalizzatore si basano sull'idrolisi endotermica della paraformaldeide in presenza di ioni idrossido in eccesso. Gli oli commestibili sono disciolti in una miscela di toluene e 2-propanolo (1:1) e titolati con TBAH standardizzato (0,01 mol/L) in 2-propanolo fino a un punto finale cataliticamente migliorato.

L'olio di palma è un olio vegetale, che viene utilizzato non solo nell'industria alimentare, ma anche nella produzione di saponi e prodotti per la cura del corpo. Inoltre è anche una materia prima importante per la produzione di biodiesel. A seconda del grado di raffinazione, l'olio di palma può essere rosso, rossastro o anche incolore. Con la raffinazione vengono rimossi i caroteni responsabili del colore e l'olio diventa più chiaro. In questa nota, viene determinato il contenuto di cloro e zolfo di diversi oli di palma tramite Combustion IC.Parola chiave: piroidrolisi

Determinazione di acidi grassi liberi (FFA) negli oli

Il valore di iodio (IV) è una misura del numero totale di doppi legami presenti in grassi ed oli. Viene espresso come il "numero di grammi di iodio che reagirà con i doppi legami in 100 grammi di grassi o oli." La determinazione viene effettuata sciogliendo un campione pesato in un solvente non polare come il cicloesano, quindi aggiungendo di acido acetico glaciale. I doppi legami vengono fatti reagire con un eccesso di una soluzione di iodio monocloruro in acido acetico glaciale ("soluzione Wijs"). Gli ioni mercurio vengono aggiunti per accelerare la reazione. Dopo il completamento della reazione, l'eccesso di iodio monocloruro di iodio viene decomposto con aggiunta di una soluzione di ioduro di potassio acquosa che viene poi titolata con una soluzione standard di tiosolfato di sodio.

Determinazione del contenuto di acqua nell'olio di citronella tramite titolazione Karl Fischer. Per evitare reazioni collaterali indesiderate vengono utilizzati appositi reagenti KF per aldeidi e chetoni. Perciò la determinazione avviene a 0-4 °C.

Determinazione del contenuto di acqua in un estratto di grasso animale tramite titolazione Karl Fischer.

La determinazione di parametri di qualità essenziali dell'olio di palma, ovvero acidi grassi liberi (FFA), valore di iodio (IV), contenuto di umidità, deterioramento dell'indice di sbiancamento (DOBI) e contenuto di carotene richiede l'uso di molti diversi metodi analitici, laboriosi e con scarsa precisione. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione di questi parametri per il controllo qualità nell'olio di palma. Senza preparazione del campione né sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR di analizzare l'olio di palma in meno di un minuto ed è una procedura utilizzabile da chiunque.

La spettroscopia nel vicino infrarosso può determinare rapidamente più parametri di qualità dell'olio commestibile contemporaneamente senza preparazione del campione, come mostrato in questa nota applicativa.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) valuta rapidamente i parametri chiave di qualità dell'olio di palma, come il valore di iodio e il profilo degli acidi grassi, senza preparazione del campione.

Il monitoraggio del valore di iodio nelle miscele di oli commestibili è fondamentale per produrre oli vegetali con le proprietà desiderate. Questa Application Note illustra i vantaggi dell'utilizzo di Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer per il controllo qualità nei laboratori alimentari.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa rapida e senza solventi ai metodi tradizionali per valutare la qualità dell'olio d'oliva e rilevare potenziali frodi alimentari.

La spettroscopia NIR è un metodo alternativo per l'analisi del grasso della sansa di oliva. A differenza di altri metodi convenzionali, la spettroscopia NIR non richiede alcuna preparazione del campione né solventi chimici.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) consente un controllo di qualità rapido e non distruttivo delle olive integre, supportando una tempistica di raccolta ottimale e una migliore stima della resa in olio. La NIRS permette una determinazione rapida e senza reagenti del contenuto di olio, dell'umidità e dell'indice di maturazione, senza necessità di preparazione del campione. Le sue prestazioni analitiche sono paragonabili a metodi consolidati come la risonanza magnetica nucleare (NMR) e l'estrazione Soxhlet, pur essendo significativamente più veloce e facile da implementare nei frantoi o nei laboratori di controllo qualità.

Determinazione della stabilità all'ossidazione dell'olio di mandorla dolce attraverso il metodo Rancimat

Alcuni campioni, come cibo e cosmetici, non possono essere misurati direttamente con il metodo Rancimat, in quanto non si ottiene un tempo di induzione valutabile. Le ragioni sono tante, ad esempio un contenuto di acqua elevato, un contenuto di grassi troppo basso o vari effetti matrice. Tuttavia, utilizzando il glicole polietilenico (PEG) come materiale di supporto, è possibile misurare molti di questi campioni in modo diretto e riproducibile, senza preparazione del campione. Ciò è dovuto agli antiossidanti naturalmente presenti nella matrice del campione, che stabilizzano il tempo di induzione del PEG. Pertanto, il tempo di induzione può essere correlato direttamente alla stabilità all'ossidazione del campione.Inoltre, con un'aggiunta standard è possibile misurare il contenuto di antiossidanti (AOC) come vitamina E, vitamina C o un loro equivalente. Pertanto, è possibile misurare e valutare la riduzione degli antiossidanti nel tempo (ad esempio, durante lo stoccaggio del campione). Inoltre, questo metodo elimina la costosa preparazione del campione. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile.

Viene confrontata la stabilità ossidativa dell'olio di girasole utilizzando AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886 e un metodo basato su EN ISO 6886 di Metrohm. Non si riscontrano differenze significative.

La determinazione dell'identità e della purezza degli ingredienti è essenziale per la qualità dei prodotti di alimenti funzionali (neutraceutici) e cosmetici. Impedisce l'utilizzo di sostanze di qualità inferiore nel processo di produzione e quindi evita costosi ritardi e prodotti fuori specifica. Questa Application Note descrive l'identificazione e il controllo degli acidi grassi negli alimenti funzionali e nei cosmetici utilizzando l'analizzatore Raman istantaneo Metrohm MIRA P.

Il Fenthion è un insetticida multiuso utilizzato in molti Paesi per il controllo delle zanzare. Per ridurre al minimo l'esposizione per l'uomo e l'avvelenamento accidentale della fauna, l'agenzia EPA degli Stati Uniti ha classificato il Fenthion come insetticida ad uso limitato. Tuttavia, dal momento che il prodotto viene spruzzato ampiamente sugli oliveti nei Paesi del Mediterraneo, talvolta negli oli di oliva si riscontra il superamento dei limiti di residuo massimo stabilito per le olive.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) permette facilmente di rilevare in modo sensibile tracce di Fenthion nell'olio di oliva con aggiunta di analita dopo una semplice estrazione con solvente organico. In questa Application Note si presenta un esempio eccellente di come il segnale proveniente dai substrati SERS possa competere con il segnale obiettivo a livelli di rilevamento molto bassi.

Questa nota applicativa presenta un metodo modificato che consente di risparmiare tempo per determinare il valore di iodio (IV) negli oli commestibili basato su diversi standard (EN ISO 3961, ASTM D5554, ecc.).

Questa Application Note descrive in dettaglio un metodo per determinare l'indice di perossido di grassi e oli commestibili basato su EN ISO 27107, EN ISO 3960, AOAC 965.33, Ph.Eur. 2.5.5 e USP<401>.

Il valore di saponificazione valuta la qualità dell'olio commestibile indicando il peso molecolare medio degli acidi grassi. La sua determinazione titrimetrica nell'olio di colza e di oliva è descritta qui.

This Application Note describes the titration of acid value and free fatty acids in different edible oils, based on the standards EN ISO 660, USP<401>, and Ph.Eur. 2.5.1.

L'indice di ossidrile (HN, Hydroxyl Number) è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili nelle sostanze chimiche. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato in varie sostanze. Per i campioni farmaceutici, la determinazione viene descritta in USP capitolo <401> e Ph. Eur. capitolo 2.5.3. Tuttavia, tali metodi richiedono l'uso della piridina tossica oppure il riflusso e tempi di reazione lunghi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo ai sensi della norma ASTM E1899. Questo metodo è privo di piridina e non richiede il riflusso o tempi di reazione lunghi. La determinazione viene eseguita a temperatura ambiente con solo un campione di piccole dimensioni. L'analisi, inclusi tutti i passaggi di preparazione, viene eseguita con un sistema OMNIS completamente automatico. Ciò permette l'analisi parallela di più campioni, aumentando la produttività del laboratorio del 50%.

Determinazione di Cd, Pb, Cu, Ni e Co nell'olio di soia dopo estrazione mediante ebollizione con HCl a riflusso.

Gli oli alimentari rappresentano una parte significativa di qualsiasi alimentazione e giocano un ruolo importante anche nella produzione di alimenti, cosmetici e prodotti per la cura della pelle. Per questi motivi è più che auspicabile un metodo pratico e preciso per l'identificazione dei materiali di una varietà di grassi e oli. Da sempre, l'autenticazione di grassi e oli viene eseguita mediante intense tecniche di laboratorio che implicano metodi cromatografici. In questo caso, è stata utilizzata la spettroscopia Raman insieme all'analisi delle componenti principali (PCA) per l'identificazione dei materiali in 16 diversi oli alimentari, con risultati eccellenti. Raman rappresenta una tecnica ideale per la valutazione dei grassi, dal momento che i legami carbonio-carbonio doppi e singoli emanano forti segnali Raman. L'analisi PCA, unita alla spettroscopia Raman, è uno strumento potente per la qualificazione e la verifica di diversi grassi e oli, poiché ci sono poche differenze visive tra gli spettri di oli alimentari.

Questo white paper riassume i vantaggi e i benefici della titolazione automatizzata rispetto alla titolazione manuale. Vengono discussi l'aumento dell'accuratezza e della precisione delle misurazioni, nonché i significativi risparmi di tempo e costi.

Questo white paper discute il concetto e i vantaggi della spettroscopia NIR e delinea diversi esempi di applicazioni di laboratorio nella vita reale con l'uso di OMNIS NIRS, lo spettrometro NIR all'avanguardia di Metrohm.

OMNIS Client/Server incrementa le prestazioni aziendali grazie alla gestione scalabile dei server, riducendo i costi grazie alla riduzione dell'hardware, del consumo energetico e della manutenzione in tutte le sedi.