Applicazioni

Viene presentato un nuovo modello di sistema Raman in grado di espandere l'applicabilità dell'analisi Raman per vedere attraverso i mezzi di dispersione per diffusione, ad esempio i materiali di imballaggio opachi, e per misurare lo spettro Raman e identificare campioni eterogenei, fotolabili e termolabili.

Gli oli commestibili non sono solo una fonte importante di nutrimento, ma anche un materiale base chiave dell'industria alimentare. Gli oli vegetali stanno diventando sempre più importanti per il loro contenuto di acidi grassi monoinsaturi e polinsaturi rispetto ai grassi animali. In questa Application Note vengono utilizzati gli ingredienti principali di olio di oliva, olio di camelia, olio di arachidi, olio di semi di girasole e olio di colza mediante uno spettrometro Raman portatile insieme a un software per la chemiometria.

Le botaniche vengono estratte da materiali vegetali e utilizzate per le loro proprietà mediche e terapeutiche nel mercato dei nutraceutici. Questi ultimi non sono soggetti alle stesse normative stringenti previste dalla Food and Drug Administration (FDA) statunitense per i farmaci, ma devono rispettare i requisiti delle Buone pratiche di fabbricazione (GMP). Food and Drug Administration (FDA) come il mercato farmaceutico dei farmaci, ma sono tenuti a seguire le buone pratiche di fabbricazione (requisiti GMP). Il NanoRam®-1064 è una risorsa per i test di identità farmaceutica, riducendo al minimo la fluorescenza generata dai tipici sistemi Raman portatili con 785 laser nm. In quanto tale, il NanoRam®-1064 viene utilizzato qui per identificare elementi botanici che normalmente emetterebbero fluorescenza con un laser a 785 nm.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

Il test di identificazione delle materie prime al 100% è una delle direttive della FDA 211.84 per le industrie regolamentate dalla FDA come farmaceutica, vaccini, cosmetici, tabacco, prodotti veterinari per animali, alimenti, ecc. STRam®-1064 è un analizzatore Raman particolarmente adatto a questo scopo . Misura i campioni attraverso materiali di imballaggio spessi come plastica, sacchi di carta kraft multistrato e contenitori HDPE. Un laser a lunghezza d'onda lunga viene utilizzato per sopprimere la fluorescenza. L'algoritmo ID isola la firma del campione sottraendo quella del materiale di imballaggio e la confronta con gli spettri della libreria per ottenere l'identificazione.

Rispetto alla titolazione Epton classica, le titolazioni a due fasi potenziometricamente indicate che utilizzano Surfactrode resistenti ai solventi organici possono essere facilmente automatizzate e non richiedono cloroformio, tossico e pericoloso per l'ambiente. Anche le matrici impegnative esaminate, come grassi e oli in oli da bagno e balsami per capelli o forti agenti ossidanti nei detersivi in polvere e industriali non interferiscono con la titolazione dei surfattanti ionici. I risultati ottenuti mostrano un eccellente accordo con quelli della titolazione Epton. Indipendentemente dalla matrice, le deviazioni standard relative delle triplici determinazioni sono tutte al di sotto del 2,1%. Mentre il Surfactrode Resistant è utilizzato principalmente per formulazioni contenenti olio, il Surfactrode Refill è ideale per detersivi e saponi. Entrambi gli elettrodi si distinguono per la loro robustezza e consentono la determinazione rapida e precisa di surfattanti anionici e cationici.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. In caso di concentrazioni elevate di fluoruro, questi prodotti sono regolamentati dalla normativa 21 CFR 355. Tre composti a base di fluoruro utilizzati nei prodotti dentali anticarie da banco (OTC) sono il fluoruro di sodio, il fluoruro stannoso e il monofluorofosfato di sodio (MFP). Il saggio di fluoruro in queste sostanze attive e nelle formulazioni finite viene determinato mediante titolazione manuale o elettrodi iono-selettivi. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

Questo bollettino estende l'applicazione del bollettino n. 36 (potenziali di semionda di sostanze inorganiche), nel senso che sono elencati potenziali di semionda di 100 diverse sostanze organiche. Inoltre sono presenti le soluzioni di base usate e i limiti di determinazione.Le sostanze sono elencate in ordine alfabetico. Sono stati presi in considerazione i gruppi funzionali polarograficamente attivi più importanti. Pertanto non possono essere sottoposte a polarografia sostanze affini in soluzioni di base uguali o simili.I potenziali di semionda si riferiscono, se non diversamente specificato, a una temperatura di 20 °C (in volt). Sono stati misurati contro l'elettrodo a cloruro d'argento saturo KCl.Il limite di rilevazione indica fino che contenuto minimo è possibile lavorare senza rischiare errori gravi. Il limite di rilevamento è in ogni caso inferiore al limite di rilevazione.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Nell'Application Bulletin AB-076 viene descritta la determinazione polarografica di basse concentrazioni (da 1 a 100 mg/L) di NTA ed EDTA nelle acque. Poiché in alcuni paesi i fosfati nei detergenti sono stati sostituiti per legge, NTA, EDTA e citrato hanno assunto importanza come complessanti e builder.Questo Bullettin descrive la determinazione di grandi quantità di complessanti nei detergenti tramite titolazione potenziometrica. L'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) viene utilizzato come elettrodo indicatore. La determinazione dei complessanti non è disturbata da altri componenti spesso presenti nei detergenti.

Questo documento descrive i test Rancimat per campioni alimentari sia liquidi che solidi, inclusi i metodi diretti e PEG, per il controllo di qualità della stabilità all'ossidazione nell'industria alimentare.

Questo Bullettin descrive la determinazione titrimetrica di tensioattivi non ionici basata su addotti di poliossietilene (addotti POE). Base della determinazione è il trasferimento del tensioattivo non ionico in un composto pseudo-cationico e la sua titolazione per precipitazione con tetrafenilborato di sodio (NaTPB). L'elettrodo NIO serve per l'indicazione della titolazione potenziometrica. Questo Bulletin descrive determinazioni in materie prime, formulazioni e acque di scarico ed evidenzia le caratteristiche, le possibilità, i limiti e le interferenze.

I tensioattivi anionici possono essere titolati con tensioattivi cationici e viceversa. Questo bollettino descrive una varietà di sostanze che possono essere determinate in questo modo ed elenca le varie condizioni di lavoro e i parametri. In contrasto con la classica titolazione a due fasi secondo Epton, la titolazione con l'elettrodo anionico e cationico può avvenire senza cloroformio. Inoltre, con il metodo Epton il punto di equivalenza della titolazione in alcuni casi è difficile da riconoscere e la titolazione non può essere automatizzata.Un tensioattivo ISE costituisce in molti casi un rimedio ecologico. È stato appositamente sviluppato per l'uso nelle determinazioni con indicazione potenziometrica di tensioattivi.

I due metodi di titolazione potenziometrica qui descritti consentono la determinazione del contenuto di betaina nelle soluzioni commerciali. Entrambi i metodi non sono adatti per la determinazione del contenuto di betaina nelle formulazioni. Le possibilità e i limiti di entrambi i metodi vengono presentati, così come le caratteristiche speciali e le possibili fonti di disturbo. Il bollettino spiega le basi teoriche più importanti e dovrebbe aiutare gli utenti a sviluppare un proprio metodo di titolazione specifico del prodotto.

Questo bollettino fornisce una panoramica sulla varietà di tensioattivi e composti farmaceutici che possono essere determinati per titolazione potenziometrica. Per l'indicazione del punto finale della titolazione, Metrohm offre cinque elettrodi tensioattivi diversi: lo Ionic Surfactant, l'High Sense, il Surfactrode Resistant, il Surfactrode Refill e l'elettrodo NIO. La produzione di ciascun titolante e il loro titolo sono descritte in dettaglio. Inoltre, il bollettino contiene una raccolta tabellare di oltre 170 applicazioni collaudate nel campo delle analisi tensioattive e farmaceutiche. Questa guida vi aiuterà a raggiungere il vostro obiettivo: con uno sguardo apprenderete dalla tabella quale elettrodo tensioattivo e titolante sono particolarmente adatti per il vostro prodotto.

Sulla base di diversi esempi pratici, questo bollettino descrive la titolazione a due fasi potenziometrica di tensioattivi ionici in materie prime e in molte altre formulazioni.Due elettrodi tensioattivi, il Surfactrode Resistant e il Surfactrode Refill, consentono di eseguire questo tipo di titolazione tensioattiva in analogia con la classica "titolazione Epton" e con un elevato grado di automazione. I risultati così ottenuti si correlano ottimamente con quelli della titolazione Epton. Il cloroformio, tossico, cancerogeno e pericoloso per l'ambiente, può essere sostituito con altri solventi quali metilisobutilchetone o n-esano.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di Sn(II) in presenza di Sn(IV) mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). Utilizzando un elettrolita contenente fluoruro, lo Sn(IV) non fornisce alcun segnale consentendo una speciazione. Il limite di rilevazione è di 2,5 µg/L.

I complessi di piritione, come lo zinco piritione (ZnPT), il rame piritione (CuPT) e il sodio piritione (NaPT), sono utilizzati come fungicidi e battericidi. Lo ZnPT viene utilizzato nel trattamento di patologie cutanee come la dermatite seborroica o la forfora. Inoltre, lo ZnPT è talvolta utilizzato come agente antibatterico nelle vernici per prevenire la crescita di alghe e muffe. Il CuPT è utilizzato principalmente come biocida per prevenire il biofouling delle superfici sommerse in acqua. Parallelamente il NaPT è usato come agente antimicotico per il trattamento delle micosi, come il piede d'atleta. I diversi complessi di piritione sono determinati mediante titolazione iodometrica utilizzando per l'indicazione un Pt Titrode esente da manutenzione.

Determinazione di 3-dimetilammino-1-propilammina in cocoamidopropil betaina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta conduttometrica.

Determinazione di sodio e potassio nel dentifricio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

L'olio di palma è un olio vegetale, che viene utilizzato non solo nell'industria alimentare, ma anche nella produzione di saponi e prodotti per la cura del corpo. Inoltre è anche una materia prima importante per la produzione di biodiesel. A seconda del grado di raffinazione, l'olio di palma può essere rosso, rossastro o anche incolore. Con la raffinazione vengono rimossi i caroteni responsabili del colore e l'olio diventa più chiaro. In questa nota, viene determinato il contenuto di cloro e zolfo di diversi oli di palma tramite Combustion IC.Parola chiave: piroidrolisi

Determinazione di un tensioattivo non ionico dal tipo derivato dall'ossido di propilene alchilico in miscele commerciali contenenti tensioattivi anionici.

Il fluoruro protegge lo smalto ed è un oligoelemento importante nel dentifricio. Una determinazione rapida e accurata avviene tramite aggiunta standard, utilizzando un elettrodo selettivo per lo ione fluoruro (F-ISE).

Determinazione del contenuto di acqua in creme idratanti con titolazione Karl Fischer. Dato l'elevato contenuto di acqua dei campioni, questi vengono prima miscelati e diluiti con metanolo secco.

Determinazione del contenuto di acqua nell'urea tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua nel sottonitrato di bismuto tramite titolazione Karl Fischer.

La presente Application Note descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua nel dentifricio tramite titolazione volumetrica Karl Fischer (MATi 10).

I reagenti Karl Fischer contengono sostanze tampone (di solito l'imidazolo) poiché la costante di reazione dipende dal valore di pH. Pertanto un pH costante garantisce i risultati più ripetibili. Nel 2015, l'imidazolo è stato classificato dall'Unione europea come sostanza CMR (cancerogena, mutagena o tossica), con aggiunta della dichiarazione H360D che indica che la sostanza può essere nociva per la fertilità o un feto. D'altronde, è possibile acquistare altri reagenti privi di imidazolo. In questa Application Note si offre un riepilogo delle misure dei test eseguite con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Determinazione di tracce di carbonato in urea tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

In questa applicazione è descritta la determinazione del contenuto d'acqua nelle lenti a contatto morbide tramite spettroscopia NIR. Per la misurazione delle lenti in modalità trasflettanza è stato usato un kit per campioni liquidi con riflettore in oro. Per predire il contenuto di acqua è stato sviluppato un modello PLS.

Questa Application Note mostra come possono essere identificate, in modo semplice e in base al loro spettro, 46 diverse piante medicinali e aromatiche, per es. Organicum majoricum e Tilia cordata, tramite la spettroscopia Vis-NIR e una biblioteca speciale di piante. Rispetto ai metodi alternativi di identificazione delle piante, che sono complicati e richiedono ricercatori esperti, il metodo Vis-NIR permette un'identificazione rapida e semplice.

La determinazione di parametri di qualità essenziali dell'olio di palma, ovvero acidi grassi liberi (FFA), valore di iodio (IV), contenuto di umidità, deterioramento dell'indice di sbiancamento (DOBI) e contenuto di carotene richiede l'uso di molti diversi metodi analitici, laboriosi e con scarsa precisione. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione di questi parametri per il controllo qualità nell'olio di palma. Senza preparazione del campione né sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR di analizzare l'olio di palma in meno di un minuto ed è una procedura utilizzabile da chiunque.

La spettroscopia Vis-NIR viene usata per determinare la morfologia della goccia nel balsamo. In questa Application Note si mostra come sia possibile usare la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) per distinguere tra balsamo trattato e non trattato e per qualificare i parametri qualitativi come le dimensioni della goccia.

La spettroscopia visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIR) è un prezioso strumento di analisi chimica utilizzabile per stabilire i parametri qualitativi delle creme per capelli. È stato sviluppato un metodo qualitativo in grado di consentire analisi fuori specifica rapide di un principio antibatterico attivo.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di campioni di spray per capelli. È stato sviluppato un modello per un principio attivo contenuto negli spray per capelli, consentendo l'esecuzione di analisi fuori specifica rapide e affidabili.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) era stata usata in uno studio preliminare come metodo rapido e preciso per la quantificazione di vari conservanti e ingredienti attivi nello shampoo liquido. In questa Application Note si mostra come sia possibile utilizzare questo metodo analitico per la determinazione simultanea di tanti costituenti dello shampoo in una sola misura.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di fiocchi di sapone. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di materia grassa totale, numero di iodio e C8–C14, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di soluzioni di xantano acquose. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di densità ottica, glucosio e xantano, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di creme per la pelle. È stato sviluppato un modello per la quantificazione del contenuto d'acqua basato su titolazione Karl Fischer, permettendo un'analisi atline veloce e affidabile e un controllo della qualità del prodotto finale.

In questa Application Note si mostra come mediante spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) sia possibile determinare il fattore di protezione solare (SPF) dei prodotti con schermo solare. Grazie alle misurazioni della durata inferiore a 30 secondi, la spettroscopia NIR è particolarmente adatta a un rapido controllo di qualità.

Grazie agli analizzatori Vis-NIR Metrohm, è possibile effettuare un rapido controllo di qualità del dentifricio. Rispetto all'analisi di riferimento standard, la tecnologia Vis-NIR offre vantaggi significativi. Si tratta di un metodo conveniente dal punto di vista economico e sicuro, dal momento che non vengono utilizzate sostanze chimiche pericolose.

L'alcol polivinilico (PVA) è un polimero lineare usato in una varietà di prodotti medici (ad es. le gocce oculari). In questo caso, il grado di alcolisi è un indice importante della solubilità dell'acqua, della viscosità e dell'adesione del prodotto. Il grado di alcolisi è definito come la percentuale dei gruppi ossidrilici rispetto al totale dei gruppi funzionali accessibili nella molecola. La determinazione convenzionale del grado di alcolisi può richiedere fino a sei ore a campione. Rispetto al metodo principale, l'analisi con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) impiega appena un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del grado di alcolisi mediante NIRS.

Per essere realmente antisettici, i disinfettanti per mani devono avere un contenuto di alcol superiore al 60% (v/v). I reagenti usati comunemente in questi disinfettanti sono acqua, alcol (di solito etanolo o isopropanolo), piccole quantità di emollienti (emolliente per la pelle, ad es. glicerina) e un agente ossidante (ad es. perossido di idrogeno) per ridurre al minimo la contaminazione microbica. La determinazione rapida e sicura dell'etanolo in queste soluzioni disinfettanti è possibile con la spettroscopia nel vicino infrarosso senza reagenti (NIRS), che garantisce risultati affidabili in pochi secondi, indicando rapidamente quando sono necessari degli adeguamenti nella formulazione.

Questa Application Note presenta la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) per la quantificazione simultanea rapida e affidabile del contenuto di etanolo, glicerolo, perossido di idrogeno e acqua nelle formulazioni disinfettanti per le mani.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) valuta rapidamente i parametri chiave di qualità dell'olio di palma, come il valore di iodio e il profilo degli acidi grassi, senza preparazione del campione.

Questa Application Note mostra come la spettroscopia nel vicino infrarosso viene utilizzata per un controllo di qualità multiparametrico rapido e senza sostanze chimiche di ammorbidenti e profumi per bucato.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) può determinare simultaneamente diversi parametri qualitativi nei deodoranti, come viscosità, pH, densità e contenuto di alluminio.

Determinazione di acido glicolico e cloroacetico in coco amido propil betaina tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

La prova dell'acido maleico nei cibi asiatici ha portato al ritiro di molti alimenti ricchi di amido, poiché il consumo a lungo termine di acido maleico può causare problemi renali. L'acido cogico ciclico, invece, è consentito in Asia come additivo in alimenti e cosmetici, in questi per schiarire, nei primi per la conservazione. In questa nota viene descritta la determinazione congiunta in una singola analisi.

I polioli e lo zucchero nei saponi aumentano la stabilità e le dimensioni delle bolle e della schiuma. Oltre al poliolo glicerina, nei saponi vengono spesso utilizzati polialcoli e zuccheri. La determinazione del sorbitolo e del saccarosio in un sapone trasparente avviene su una colonna di tipo Metrosep Carb 2 - 150/4,0 seguita da rilevazione amperometrica pulsata (PAD).

Determinazione della stabilità all'ossidazione dei prodotti per la protezione solare attraverso il metodo Rancimat

In teoria, la cera ha una durata illimitata; tuttavia, molti additivi (aroma, ammorbidente ecc.) possono influire negativamente. Poiché sia la cera naturale che quella sintetica sono utilizzate in tanti prodotti, ad esempio cosmetici e alimenti, è necessario specificare le relative date di scadenza. La stabilità all'ossidazione fornisce un'indicazione di massima della durata. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile.

Rossetti e balsami per le labbra sono composti principalmente da oli naturali, come oli di semi, di palma o di cocco. Inoltre, molti produttori migliorano i propri prodotti con vari grassi, oli e cere vegetali. Lo scopo di questi additivi è quello di migliorare la percezione della qualità dei prodotti. Tuttavia, alcuni di questi grassi e oli nel tempo sono soggetti ad autossidazione, che influisce sulla durata e quindi ha un impatto negativo sulla qualità dei prodotti. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile.Guarda la spiegazione del metodo nel video Metrohm LabCast su YouTube https://youtu.be/xdOmyeyc7Cs

Alcuni campioni, come cibo e cosmetici, non possono essere misurati direttamente con il metodo Rancimat, in quanto non si ottiene un tempo di induzione valutabile. Le ragioni sono tante, ad esempio un contenuto di acqua elevato, un contenuto di grassi troppo basso o vari effetti matrice. Tuttavia, utilizzando il glicole polietilenico (PEG) come materiale di supporto, è possibile misurare molti di questi campioni in modo diretto e riproducibile, senza preparazione del campione. Ciò è dovuto agli antiossidanti naturalmente presenti nella matrice del campione, che stabilizzano il tempo di induzione del PEG. Pertanto, il tempo di induzione può essere correlato direttamente alla stabilità all'ossidazione del campione.Inoltre, con un'aggiunta standard è possibile misurare il contenuto di antiossidanti (AOC) come vitamina E, vitamina C o un loro equivalente. Pertanto, è possibile misurare e valutare la riduzione degli antiossidanti nel tempo (ad esempio, durante lo stoccaggio del campione). Inoltre, questo metodo elimina la costosa preparazione del campione. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile.

La stabilità all'ossidazione è un fattore importante per valutare la qualità dei cosmetici. Garantisce, inoltre, informazioni sulla stabilità a lungo termine e allo stoccaggio del prodotto. La maggior parte delle formulazioni di prodotti cosmetici non può essere misurata direttamente con il metodo Rancimat, in quanto non si ottiene un tempo di induzione valutabile. Le ragioni sono tante, ad esempio un contenuto di acqua elevato, un contenuto di grassi troppo basso o vari effetti matrice. Tuttavia, utilizzando il glicole polietilenico (PEG) come materiale di supporto, è possibile misurare molti di questi campioni in modo diretto e riproducibile, senza preparazione del campione. Ciò è dovuto agli antiossidanti naturalmente presenti nella matrice del campione, che stabilizzano il tempo di induzione del PEG. Pertanto, il tempo di induzione può essere correlato direttamente alla stabilità all'ossidazione del campione.Inoltre, questo metodo elimina la costosa preparazione del campione. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile. In queste Application Note si determina in questo modo la stabilità all'ossidazione di crema per il corpo, idratante, latte corpo, lozione per il corpo e dentifricio. Per ulteriori informazioni sul metodo Rancimat, visitare il sito web di Metrohm.

Determinazione della stabilità all'ossidazione delle materie prime per l'industria cosmetica e farmaceutica.

Livelli di antiossidanti più elevati significano una maggiore vitalità del prodotto. L'892 Professional Rancimat determina il contenuto di antiossidanti in molti prodotti utilizzando un metodo di regressione lineare.

Questa nota applicativa mostra l'identificazione rapida e non distruttiva dell'alcol isopropilico di due produttori che utilizzano la spettroscopia Raman dopo la creazione di una libreria adeguata. Le misurazioni con lo spettrometro Raman portatile Mira M-1 non richiedono la preparazione del campione e forniscono risultati immediati che identificano i campioni in modo inequivocabile.

La determinazione dell'identità e della purezza degli ingredienti è essenziale per la qualità dei prodotti di alimenti funzionali (neutraceutici) e cosmetici. Impedisce l'utilizzo di sostanze di qualità inferiore nel processo di produzione e quindi evita costosi ritardi e prodotti fuori specifica. Questa Application Note descrive l'identificazione e il controllo degli acidi grassi negli alimenti funzionali e nei cosmetici utilizzando l'analizzatore Raman istantaneo Metrohm MIRA P.

Questa nota applicativa spiega come adattare l'utilizzo di MIRA P all'intera attività produttiva trasferendo i modelli tra diversi strumenti MIRA P.

Questa applicazione mostra come passare senza problemi dal NanoRam 785 di Metrohm al nuovo sistema MIRA P, garantendo continuità nell'identificazione delle materie prime (RMID).

Determinazione di cloruro, solfito e solfato in una soluzione tensioattiva tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fosfato e solfato in una soluzione detergente tramite rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro, e solfato in nei sali da bagno (sale marino) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, fosfato monofluorofosfato e solfato in pasta dentifricia tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, glicolato, monocloroacetato e cloruro in una soluzione di tensioattivo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e dialisi come preparazione del campione.

Determinazione di ottilsolfonato, ottilsolfato, dodecilsolfato e oleato in una crema doccia mediante cromatografia a fase inversa con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica applicando l'eluizione del gradiente.

Il dentifricio sbiancante contiene spesso polifosfati per rimuovere le macchie. L'analisi di questi polifosfati richiede un eluente di idrossido ad alto pH. L'elevata concentrazione di eluente è soppressa dal soppressore ad alta capacità MSM-HC.

Il monofluorofosfato è usato nel dentifricio per prevenire la carie dentale. L'USFDA consente fino a 1,5 g/kg di fluoro corrispondente a 11,5 g/kg di monofluorofosfato di sodio nei dentifici over the counter (OTC) per adulti e bambini di età superiore a 6 anni. Qui un dentifricio viene analizzato per ricercare il monofluorofosfato mediante cromatografia ionica applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica.

Il fluoruro di sodio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa tre metodi diversi per l'identificativo, il saggio e il contenuto di cloruro come impurità. La cromatografia ionica consente la misura di questi tre parametri in due determinazioni su un singolo sistema. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio alla cromatografia ionica semplifica ancora di più l'uso di questo tipo di analisi.

Il gel a base di fluoruro di sodio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa due metodi diversi per l'identificativo e il saggio. La cromatografia ionica consente l'analisi di questi due parametri in una sola determinazione. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio con cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

I prodotti farmaceutici anticavità come il fluoruro di sodio e i prodotti in soluzione topica di fosfato acidulato richiedono un rigoroso controllo di qualità. Questa Application Note delinea il dosaggio IC del fluoruro come descritto nella monografia USP Fluoruro di sodio e soluzione topica di fosfato acido.

Determinazione di tensioattivi anionici in lozioni doccia e shampoo tramite titolazione potenziometrica con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo per tensioattivi «Ionic Surfactant».

Determinazione di tensioattivi cationici in un prodotto per la cura dei capelli tramite titolazione potenziometrica con diottil sodio solfosuccinato tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione del tensioattivo cationico «Cetrimide» in un disinfettante antisettico tramite titolazione potenziometrica con sodio dodecil solfato tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione della clorexidina in una lozione di lavaggio mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Determinazione di tensioattivi anionici in olio doccia mediante titolazione potenziometrica a due fasi con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Surfactrode Resistant».

Determinazione di tensioattivi cationici in un detergente domestico tramite titolazione potenziometrica con dodecilsolfato di sodio tramite l'elettrodo «Surfactrode Resistant».

Questa Application Note descrive la determinazione complessometrica completamente automatica di alluminio in soluzioni acquose e con un elettrodo ionoselettivo in rame.

L'indice di ossidrile (HN, Hydroxyl Number) è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili nelle sostanze chimiche. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato in varie sostanze. Per i campioni farmaceutici, la determinazione viene descritta in USP capitolo <401> e Ph. Eur. capitolo 2.5.3. Tuttavia, tali metodi richiedono l'uso della piridina tossica oppure il riflusso e tempi di reazione lunghi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo ai sensi della norma ASTM E1899. Questo metodo è privo di piridina e non richiede il riflusso o tempi di reazione lunghi. La determinazione viene eseguita a temperatura ambiente con solo un campione di piccole dimensioni. L'analisi, inclusi tutti i passaggi di preparazione, viene eseguita con un sistema OMNIS completamente automatico. Ciò permette l'analisi parallela di più campioni, aumentando la produttività del laboratorio del 50%.

Le miscele di alluminio e magnesio vengono analizzate tramite rititolazione con valori di pH diversi. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore. Prima l'alluminio viene determinato in una soluzione acida, poi il magnesio in soluzione alcalina.

Il solfato inorganico viene determinato nell'alchilsolfonato secondario (materia prima) secondo DIN EN 14880 utilizzando Pb-ISE.

Alchil glucosidi, alchil maltosidi e composti con gruppi di poliossietilene (POE) sono tensioattivi non ionici. Questi tensioattivi possono essere analizzati mediante titolazione standard con TEGO®trant dopo derivatizzazione: in questo caso dopo solfonazione.

OMNIS rappresenta il sistema ideale per la determinazione rapida e precisa dell'alluminio nel cloruro di alluminio tramite titolazione complessometrica inversa con un elettrodo in rame ionoselettivo (Cu-ISE). Si utilizza il solfato di rame come titolante.

Gli agenti complessanti come l'EDTA vengono utilizzati nei saponi e in altri detergenti per rimuovere gli ioni metallici indesiderati e per ridurre la durezza dell'acqua. Il contenuto di EDTA in saponi e detergenti può essere determinato tramite titolazione potenziometrica con solfato di rame come titolante e Cu-ISE come elettrodo.

I tensioattivi anionici, per volume, rappresentano il gruppo di tensioattivi più utilizzato nei prodotti detergenti. La titolazione potenziometrica a due fasi rappresenta un metodo universale per la loro determinazione rapida e precisa. Mediante Surfactrode Refill, è possibile determinare i tensioattivi anionici mediante titolazione potenziometrica, utilizzando benzetonio cloruro come titolante.

L'ipoclorito di sodio e il cloruro di sodio possono essere utilizzati efficacemente come disinfettanti per l'acqua e le superfici. L'Organizzazione Mondiale della Sanità (OMS) raccomanda, a seconda dell'applicazione, concentrazioni nei disinfettanti da 1000 mg/L a 5000 mg/L NaOCl e fino a 200 g/L NaCl.Questa Application Note dimostra un'affidabilità metodo per determinare il contenuto di ipoclorito e cloruro di sodio nei disinfettanti mediante due successive titolazioni argentometriche nell'intervallo raccomandato dall'OMS.

Questa Application Note mostra la regolazione automatica del pH di una miscela di acetonitrile, acqua e ammina utilizzando un titolatore Metrohm.

Il lattato di sodio è una forma di sale dell'acido lattico utilizzato in molti settori regolamentati; pertanto, è necessaria una determinazione accurata del contenuto di lattato, già trattata da molte norme. Una tra queste è la monografia della Farmacopea degli Stati Uniti (USP) che permette di ottenere un elevato grado di precisione e curve di titolazione ben definite, ma usa titolanti e solventi molto più costosi del necessario. In confronto, il metodo modificato presentato da Metrohm richiede una miscela 1:1 di acqua e acetone e utilizza acido cloridrico acquoso come titolante, determinando una riduzione dei costi stimata del 40% per titolazione rispetto al metodo USP (USP–NF 2021, Issue 2). Inoltre, il tempo necessario per ogni analisi è ridotto ad appena il 12% del tempo necessario per il metodo USP (esclusa la determinazione in bianco). Questa nota applicativa presenta entrambi i metodi per determinare il contenuto di lattato e mostra i risultati ottenuti su un sistema OMNIS.

La determinazione del contenuto di mannitolo è un aspetto importante del controllo di qualità nell'industria farmaceutica e alimentare. La scissione ossidativa selettiva può essere utilizzata per quantificare la quantità di gruppi 1,2-diolo nell'analita. La determinazione del contenuto di 1,2-diolo mediante titolazione iodometrica può essere completamente automatizzata per ottenere risultati più accurati utilizzando un titolatore automatico e il dPt Titrode di Metrohm.

La titolazione diretta è un modo semplice e preciso per misurare accuratamente il contenuto di caffeina in diversi prodotti non acquosi. Il titolatore OMNIS dotato di dSolvotrode determina in modo affidabile la caffeina attraverso analisi flessibili combinate con un software di fascia alta.

La retrotitolazione iodometrica è un metodo preciso utilizzato per misurare accuratamente il contenuto di caffeina in vari campioni acquosi. Le determinazioni affidabili sono semplificate utilizzando il titolatore OMNIS dotato di un dPt Titrode.

Una determinazione accurata e affidabile dei tensioattivi ionici con il metodo di titolazione bifase Epton può essere ottenuta utilizzando un sistema OMNIS come mostrato in questo studio.

In questa applicazione la standardizzazione del tensioattivo cationico TEGOtrant viene eseguita mediante titolazione potenziometrica e spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS).

La USP sta aggiornando la monografia del capitolo generale <591> «Determinazione dello zinco» al fine di includere la cromatografia ionica come metodo per l'analisi. L'ossido di zinco è utilizzato in varie creme per la cura della pelle, farmaci e prodotti farmaceutici. L'analisi mediante cromatografia ionica implica la separazione dello zinco, utilizzando ad esempio L91 (Metrosep A Supp 10), seguita da una reazione postcolonna con reagente 4-(2-piridilazo)resorcinolo (PAR) e successivo rilevamento con lunghezza d'onda di 530 nm. Parole chiavi: USP<591>

Il tiomersale (detto anche thimerosal) è una molecola organica contenente mercurio ampiamente utilizzata come conservante per vaccini e colliri. È molto efficace, anche a concentrazioni molto basse, contro una vasta gamma di microrganismi e virus. Per ridurre il rischio per i consumatori, la concentrazione massima di mercurio nei prodotti è limitata dalle autorità. La polarografia o la voltammetria possono essere utilizzate per determinare con precisione la concentrazione di tiomersale nei vaccini o in altre soluzioni cosmetiche e farmaceutiche (come i colliri). Il metodo è facile da eseguire, specifico e privo di interferenze.

Le materie prime siero di latte, sorbitolo, acido stearico e fosfato di calcio bibasico diidrato hanno tutte firme Raman uniche e molto ben distinte, motivo per cui la spettroscopia Raman è la tecnologia ideale per la loro identificazione. Il metodo basato su modello PCA garantisce una specificità affidabile per identificare con successo tali materie prime in modo non distruttivo all'interno di sacchetti per campioni di plastica utilizzando NanoRam.

La tecnologia STRaman brevettata è una tecnica Raman in grado di identificare specie chimiche in modo non distruttivo attraverso un materiale di imballaggio di dispersione per diffusione, come plastica o rivestimenti di compresse.

La tecnologia STRam, insignita di premi, che consente l'identificazione delle sostanze chimiche attraverso materiali opachi, rappresenta un'evoluzione della tecnologia Raman.

Questa Application Note presenta un metodo complementare che consente una determinazione consecutiva dopo la preparazione del campione (digestione) di entrambi gli ioni metallici in un becher con un sensore ottico e xilenolo arancione come indicatore.

Gli oli alimentari rappresentano una parte significativa di qualsiasi alimentazione e giocano un ruolo importante anche nella produzione di alimenti, cosmetici e prodotti per la cura della pelle. Per questi motivi è più che auspicabile un metodo pratico e preciso per l'identificazione dei materiali di una varietà di grassi e oli. Da sempre, l'autenticazione di grassi e oli viene eseguita mediante intense tecniche di laboratorio che implicano metodi cromatografici. In questo caso, è stata utilizzata la spettroscopia Raman insieme all'analisi delle componenti principali (PCA) per l'identificazione dei materiali in 16 diversi oli alimentari, con risultati eccellenti. Raman rappresenta una tecnica ideale per la valutazione dei grassi, dal momento che i legami carbonio-carbonio doppi e singoli emanano forti segnali Raman. L'analisi PCA, unita alla spettroscopia Raman, è uno strumento potente per la qualificazione e la verifica di diversi grassi e oli, poiché ci sono poche differenze visive tra gli spettri di oli alimentari.

La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.

La rancidità di oli e grassi rappresenta un fattore in grado di abbassare immediatamente il prezzo di vendita di questi prodotti ai consumatori nei settori alimentare e cosmetico. Gli oli che restano stabili per lunghi periodi di tempo hanno un valore maggiore e garantiscono un prodotto finale di qualità migliore. La rancidità è un processo naturale che si verifica con l'invecchiamento e l'ossidazione di grassi e oli e può essere ritardato o addirittura bloccato aggiungendo degli antiossidanti al momento giusto.La determinazione della rancidità può avvenire in vari modi (ad es. misurando il numero di acidità o il valore dei perossidi), ma tali test forniscono informazioni solo sullo stato attuale del prodotto, senza dare alcuna indicazione circa la durata residua del prodotto. Un metodo analitico in grado di misurare il tempo residuo fino al deterioramento del prodotto è il metodo Rancimat che stabilisce in modo artificiale l'età dei campioni, in modo da stabilire se occorre utilizzare degli antiossidanti per aiutare i produttori a ottenere il massimo valore dai loro oli.

Questo white paper discute il concetto e i vantaggi della spettroscopia NIR e delinea diversi esempi di applicazioni di laboratorio nella vita reale con l'uso di OMNIS NIRS, lo spettrometro NIR all'avanguardia di Metrohm.

OMNIS Client/Server incrementa le prestazioni aziendali grazie alla gestione scalabile dei server, riducendo i costi grazie alla riduzione dell'hardware, del consumo energetico e della manutenzione in tutte le sedi.