Applicazioni

In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

Solfato e cloruro vengono determinati in campioni di metanolo denaturato tramite cromatografia a scambio di anioni conforme a ASTM D7319.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare quantità sub-ppm di bromuro, solfato, acidi monocarbossilici alifatici e vari metalli alcalino-terrosi in presenza di alte concentrazioni di sodio e cloruro. Bromuro, solfato, acetato e butirrato possono essere determinati attendibilmente con la rilevazione della conducibilità soppressa. A causa degli effetti matrice, il propionato può essere rilevate solo qualitativamente. Questo inconveniente può essere superato accoppiando il cromatografo ionico (IC) a una spettrometria di massa (MS) rivelatore. Ciò si traduce in una riduzione delle interferenze della matrice e in sensibilità aumentate in modo significativo. I cationi di magnesio, bario e stronzio sono determinati da con rilevazione della conducibilità non-soppressa.

Vengono descritte titolazioni diverse per i biocarburanti, prima la determinazione dei numeri di acidità e iodio nel biodiesel, poi l'analisi di cloruro e solfato nel bioetanolo.

I carburanti disponibili in commercio sono miscele complesse di centinaia di diversi idrocarburi. Per la calibrazione dei motori di prova o la ricerca sperimentale e computazionale avanzata sono modellati mediante miscele multicomponenti surrogate che rappresentano adeguatamente le caratteristiche fisiche e chimiche desiderate. Per definizione, ogni numero di ottano e di cetano corrisponde a uno specifico rapporto di miscelazione di carburanti di riferimento primari (PRF). Sulla base di questa informazione, il dispositivo di dosaggio automatico controllato TM prepara le miscele di surrogati. La configurazione minimizza drasticamente fasi di preparazione manuale che richiedono molto tempo e sono soggette a errori, nonché il contatto con solventi pericolosi. Inoltre, i risultati precisi e accurati vengono visualizzati in report personalizzabili che soddisfano pienamente tutte gli attuali requisiti GLP e GMP.

La presenza di rame in miscele di etanolo combustibile ha guadagnato una considerevole attenzione in quanto il Cu catalizza le reazioni ossidative nella benzina che portano alla deteriorazione in olefina e alla formazione di gomma. La voltammetria anodica stripping (ASV), una delle tecniche più sensibili e precisi per l'analisi di tracce di metallo, è stata dimostrata per la determinazione di Cu(II) in miscele di etanolo/benzina senza alcun pretrattamento del campione. Gli ioni di rame vengono innanzitutto elettrodepositati sulla superficie di un elettrodo a goccia di mercurio (HMDE) prima che il rame amalgamato sia quantitativamente spogliato (anodicamente disciolto), viene registrata una curva di corrente-tensione.Le condizioni dell'esperimento, quali tempo e potenziale di deposizione, nonché l'elettrolita adeguato e l'elettrodo di riferimento sono stati determinati in esperimenti preliminari. Per i campioni sintetici addizionati di Cu (da 5 a 100 mg/L), sono stati ottenuti tassi di recupero tra il 96 e il 112%. Il campione E85 addizionato con rame ha fornito un recupero del 100%.Le deviazioni standard relative per le concentrazioni di Cu di 5 µg/L e superiori erano rispettivamente dell'8,0 e del 5,5%. Usando un tempo di preconcentrazione di 60 s a -0,7 V contro Ag/AgCl, è stato ottenuta una serie lineare da 0 a 500 µg/L con un limite di rilevamento di 2 µg/L.

Questo poster descrive la combinazione di preparazione del campione in linea e cromatografia ionica per l'analisi di anioni e cationi in biocarburanti. Inoltre descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Il metodo di titolazione termometrica qui presentato consente una determinazione semplice e diretta del numero di acidità totale (TAN) nei prodotti petroliferi. Rappresenta un'alternativa preziosa agli attuali metodi manuali e potenziometrici. La titolazione termometrica utilizza un sensore di temperatura che non richiede manutenzione, non richiede reidratazione ed è esente da incrostazioni ed effetti matrice. La procedura richiede una preparazione minima del campione. I risultati concordano strettamente con quelli della procedura di titolazione potenziometrica secondo ASTM D664, ma il metodo di titolazione termometrica è di gran lunga superiore in termini di riproducibilità e velocità di analisi, con determinazioni complete in circa un minuto.

Vengono esaminati diversi campioni di biodiesel tramite titolazione coulometrica diretta, metodo Karl Fischer con forno e una procedura automatizzata Karl Fischer, nel contesto della norma EN ISO 12937, per determinare l'acqua.

I composti carbonilici (CC) sono presenti in molti prodotti quali bio-oli e combustibili, solventi ciclici e aciclici, aromi e oli minerali. I composti carbonilici possono essere responsabili dell'instabilità di questi prodotti durante lo stoccaggio o la lavorazione. In particolare, è noto che i bio-oli di pirolisi causano problemi durante lo stoccaggio, la manipolazione e l'upgrading. In questo bollettino si descrive un metodo di titolazione analitico acquoso e non acquoso per la determinazione dei composti carbonilici mediante titolazione potenziometrica.

La determinazione del contenuto di piombo nei carburanti per veicoli è diventata sempre più importante con l'introduzione della tecnologia del catalizzatore. Anche bassi livelli di piombo compromettono l'efficacia dei catalizzatori o li distruggono. D'altra parte ci sono ancora molti i veicoli sul mercato alimentati a benzina con piombo (aggiunta di piombo tetraetile). Anche qui è interessante conoscere il contenuto di piombo.In base a DIN 51.769 e ASTM 0-1269 viene descritto un metodo semplificato per la determinazione del piombo nei prodotti petroliferi. I prodotti vengono digeriti con HCl ed i composti del piombo trasferiti in cloruro di piombo (II). Dopo l'estrazione con acqua, viene eseguita la determinazione con voltammetria inversa del Pb.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di solfuro di idrogeno, solfuro di carbonile e mercaptani in prodotti gassosi e liquidi dell'industria del petrolio (gas naturale, GPL, soluzioni di assorbimento usate, distillati, benzina, cherosene, ecc.). I campioni vengono titolati con una soluzione alcolica di nitrato d'argento usando l'Ag Titrode.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Questo bollettino descrive la determinazione del contenuto d'acqua nei gas non esplosivi e non combustibili con la determinazione coulometrica dell'acqua secondo Karl Fischer. Questo metodo è adatto anche contenuti d'acqua molto bassi.

Il numero di bromo e l'indice di bromo sono importanti parametri di controllo qualità per la determinazione dei legami alifatici doppi C=Cnei prodotti petroliferi. Entrambi gli indici forniscono informazioni sul contenuto di sostanze che reagiscono con ilbromo. La differenza tra i due indici sta nel fatto che il numero di bromo indica il consumo di bromo in gper un campione di 100 g, mentre l'indice di bromo indica il consumo in mg per un campione di 100 g.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di bromo secondo le norme ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 e DIN-51774-1. Viene descritta la determinazione dell'indice di bromo per gli idrocarburi alifatici secondo le norme ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 e DIN 51774-2. Per gli idrocarburi aromatici, si descrive la determinazione dell'indice di bromo secondo le norme ASTM D5776 e SH/T 1767. Lo standard UOP 304 è sconsigliato per la determinazione del numero e dell'indice di bromo in quanto il solvente per la titolazione contiene cloruro di mercurio.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

Il sistema di titolazione presentato è utilizzabile per la determinazione completamente automatica dell'indice di ossidrile (HN) secondo le norme ASTM E1899 ed EN ISO 4629-2. Il metodo consente la determinazione di polioli e oxo-oli senza dover bollire a ricadere o preparare il campione in altro modo ed è pertanto un grande vantaggio per i laboratori che devono gestire un flusso elevato di campioni.Le norme EN 15168 e DIN 53240-3 si basano sullo stesso metodo analitico della norma ASTM E1899.

Questo bollettino descrive una procedura per determinare l'indice di bromo (BI) utilizzando la titolazione coulometrica. L'indice di bromo è la frazione di composti insaturi reattivi (principalmente doppi legami C = C) in idrocarburi nel settore petrolchimico. I doppi legami sono separati con l'aggiunta del bromo.

La determinazione del numero di acidità totale gioca un ruolo significativo nell'analisi dei prodotti petroliferi. Ciò risulta evidente dalle numerose procedure standard utilizzate in tutto il mondo (specifiche interne ad aziende multinazionali, specifiche nazionali e internazionali di ASTM, DIN, IP, ISO ecc). Tali procedure differiscono principalmente per la composizione di solventi e titolanti utilizzati.In questo bollettino si descrive il processo di determinazione del numero di acidità nei prodotti petroliferi mediante diversi tipi di titolazione.La determinazione potenziometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D664, quella fotometrica ai sensi della norma ASTM D974, mentre la titolazione termometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D8045.

Questo Application Bulletin illustra la determinazione del numero totale di basicità nei prodotti petroliferi applicando diversi tipi di titolazione secondo vari standard.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione automatica del contenuto d'acqua in campioni liquidi utilizzando la titolazione coulometrica Karl Fischer. Il volume massimo del campione è di 5 mL. Fino a 160 campioni vengono posti in fiale di vetro e sigillati con coperchi. In questo modo, il contenuto di acqua rimane costante nei campioni. I campioni vengono estratti e trasferiti tramite un ago nella cella coulometrica. Il software tiamo™ controlla il sistema.

Questa applicazione contiene informazioni sulla determinazione del titolo nella titolazione Karl Fischer, in particolare lo standard di acqua adatto per una determinazione adeguata del titolo e le sue corrette procedure.La determinazione del titolo per i titolanti Karl Fischer è essenziale perché il titolo può cambiare a causa dell'umidità dell'aria. La frequenza di determinazione dipende dal titolante e dalla tenuta del sistema.Nella titolazione Karl Fischer il titolo ha l'unità mg/mL. Il valore determinato in una titolazione indica quanti milligrammi di acqua reagiscono in un millilitro.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione del numero di acidità totale in vari campioni di olio mediante titolazione termometrica catalitica secondo ASTM D8045.

Determinazione di tracce di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio nell'etanolo mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice Metrohm.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, magnesio e calcio nel succo d'arancia mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione di conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica e la successiva dialisi in linea Metrohm.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con diluizione del gradiente e rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione post colonna con Arsenazo III.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, manganese, calcio, magnesio, stronzio e bario in un effluente in mare aperto mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Nell'estrazione del gas naturale la rimozione delle impurità, in particolare di gas acidi come H2S e CO2, è estremamente importante. Questi gas acidi vengono rimossi nel lavaggio amminico mediante trattamento chimico con ammine o alcanolammine. Questa applicazione illustra un'analisi comoda e precisa con la separazione di varie ammine e cationi standard su una colonna del tipo Metrosep C 6 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

N-metildietanolammina e piperazina vengono utilizzate nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio nel processo del gas naturale. L'esame di questo tipo di campioni mediante cromatografia ionica richiede una buona risoluzione e la separazione delle ammine dai cationi standard. La separazione viene ottenuta su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Prima del processo di liquefazione del gas naturale, carbonato e solfuro di idrogeno devono essere rimossi attraverso una soluzione di scrubber contenente piperazina e N-metil dietanolammina (MDEA). Il rapporto di concentrazione dei due componenti è determinato dalla cromatografia ionica su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

La lavorazione abrasiva, ad es. di parti metalliche, richiede un lubrificante refrigerante, il cui scopo, oltre che raffreddare e lubrificare, è anche quello di inibire la corrosione. Per mantenere il pH elevato, vengono aggiunte ammine all'emulsione. In questa applicazione specifica, devono essere analizzati DCHA e MDCHA oltre ad altri componenti delle ammine e cationi inorganici. Per evitare la contaminazione dell'olio sul sistema IC, è stata applicata la dialisi in linea. La rilevazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

La bicina (2-(bis(2-idrossietil)ammino) acido acetico) è un componente corrosivo. Occorre evitare la sua presenza nei solventi per addolcimento dei gas acidi. Questi solventi si basano su ammine organiche. La bicina è un anfotero con un gruppo carbossilico e un gruppo amminico. Nelle condizioni applicate, i gruppi amminici vengono protonati almeno in parte e pertanto possono essere separati mediante cromatografia cationica. Il rilevamento avviene mediante rilevamento diretto della conducibilità.

Il gas di petrolio liquefatto naturale (GPL) è una miscela di gas idrocarburi (ad es. propano e butano), ma contiene anche contaminanti acidi (ad es. biossido di carbonio o solfuro di idrogeno). Questi gas vanno abbattuti nel gas di petrolio perché altamente corrosivi. La fase di purificazione, definita «addolcimento», viene spesso eseguita utilizzando soluzioni di ammine alcaline. Mediante questo processo la soluzione di ammine assorbe i gas acidi, neutralizzando il GPL grezzo. Per essere certi che i residui di ammine nel gas addolcito non ne influenzino la qualità, si procede alla determinazione delle ammine nel GPL finale abbattendo il gas con acido acetico come descritto in UOP 936-96. Il metodo recente consente di quantificare dimetilammine (DMA), dietilammine (DEA), dipropilammine (DPA) e dibutilammine (DBA) mediante separazione dai cationi standard.

Isopropilammina e dicicloesilammina sono utilizzate come emulsionanti e devono essere determinate nelle emulsioni insieme ai cationi standard. Tuttavia, le emulsioni non devono essere iniettate direttamente nella cromatografia ionica in quanto i componenti organici potrebbero danneggiare la fase stazionaria dello scambiatore di ioni nella colonna di separazione. La dialisi in linea come metodo di preparazione del campione rappresenta lo strumento perfetto per campioni del genere. Gli ioni interessati vengono separati dalla fase organica per diffusione tramite la membrana idrofilica, proteggendo così la colonna. L'automazione completa rende l'analisi ancora più semplice ed efficiente per l'utente.

I gas di scarico industriali nocivi come H₂S e CO₂ causano corrosione delle tubazioni e danneggiano l'ambiente. L'aggiunta della corretta quantità di ammine nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio etanolammine e metilammine, neutralizzerà questi gas («addolcimento del gas»). L'analisi dei cationi non soppressi con rivelazione diretta della conducibilità è una tecnica semplice e affidabile per la quantificazione di monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA), trietanolammina (TEA), monometilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) tramite cromatografia ionica. Grazie all'elevata capacità della colonna Metrosep C 6, è possibile iniettare grandi volumi senza compromettere la forma dei picchi. La tecnica analitica può essere utilizzata su scala di laboratorio, ma anche per analisi di processo.

Determinazione di cloruro e solfato (non quantificati) in un campione estremamente viscoso tramite digestione per combustione e successiva cromatografia anionica con determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.Parola chiave: piroidrolisi

Questa Application Note tratta la determinazione di fluoro e zolfo in GPL certificato utilizzando Metrohm Combustion IC. Le determinazioni successive avvengono in parte in parallelo: mentre la soluzione di assorbimento di un campione già combusto viene analizzata tramite IC, avviene già la combustione del campione successivo.Parola chiave: piroidrolisi

Dalla frazione cerosa della distillazione del petrolio greggio vengono estratte paraffina e oli lubrificanti. In entrambi il contenuto di cloruro deve essere basso. Questa Application Note descrive la determinazione del cloruro dopo la combustione in linea. Sebbene non accada in questa applicazione, si può usare questo metodo per quantificare il contenuto di zolfo. Parola chiave: piroidrolisi

In questa nota si tratta la determinazione del contenuto di fluoro e cloro in un campione di gas liquido (LPG, Liquid Petroleum Gas), in altre parole, alogeni in una miscela di propano e butano. Il fluoro proviene dal perfluorobutano, il cloro dal cloruro di metile. Vengono aggiunti 50 µL di campione nel sistema di combustione tramite LPG/GSS. Gli alogeni liberati durante la combustione sono determinati con cromatografia ionica con tecnica di iniezione intelligente Partial Loop dopo l'eliminazione della matrice in linea.Parola chiave: piroidrolisi

L'olio di palma è un olio vegetale, che viene utilizzato non solo nell'industria alimentare, ma anche nella produzione di saponi e prodotti per la cura del corpo. Inoltre è anche una materia prima importante per la produzione di biodiesel. A seconda del grado di raffinazione, l'olio di palma può essere rosso, rossastro o anche incolore. Con la raffinazione vengono rimossi i caroteni responsabili del colore e l'olio diventa più chiaro. In questa nota, viene determinato il contenuto di cloro e zolfo di diversi oli di palma tramite Combustion IC.Parola chiave: piroidrolisi

ASTM D7994 - 17 descrive la determinazione di fluoro, cloro e zolfo in gas di petrolio liquefatto (LPG) mediante la combustione ossidativa via piroidrolisi seguita dalla cromatografia ionica. Viene analizzato un campione di butano sintetico. 50 µL del campione viene iniettata nel sistema di combustione usando il modulo LPG. I prodotti della combustione vengono analizzati tramite IC applicando un'intelligente tecnica di iniezione a loop parziale in seguito all'eliminazione della matrice inline.

Il contenuto del cloruro organico nel petrolio greggio è determinato secondo la norma ASTM D8150 nella frazione nafta dopo la distillazione. La frazione nafta viene lavata con soda e acqua, rispettivamente, per rimuovere il solfuro di idrogeno e gli alogenuri inorganici. Qui viene presentata la determinazione del cloruro organico dopo la combustione in linea. Sebbene il contenuto di zolfo non interessi in questa applicazione, la stessa configurazione consente anche la quantificazione dello zolfo.

Di solito, il petrolio greggio non contiene alogenuri organici. Gli alogenuri vengono introdotti nei siti di produzione, nelle tubazioni o nei serbatoi di stoccaggio. Questi componenti producono HF, HCl e altri acidi durante i processi di reforming e idrotrattamento, provocando corrosione e avvelenamento del catalizzatore. La speciazione degli alogenuri è un parametro importante da misurare per tracciare la fonte della contaminazione. Secondo le attuali specifiche, la quantità di cloro organico nel petrolio greggio deve essere inferiore a 2 mg/kg. Durante lo stesso processo si potrebbe quantificare il solfuro nel petrolio greggio. Data la richiesta specifica in questa applicazione, vengono determinati solo gli alogenuri.

Le specie di zolfo sono contaminanti essenziali nell'ammoniaca. Esse possono causare la solforazione ad alta temperatura dei metalli, formare complessi aggressivi con altri elementi oppure reagire successivamente nei processi in cui si usa l'ammoniaca. La concentrazione di tali impurità tende a essere molto bassa, ma non deve comunque superare livelli critici di 0,5 mg/L. Sebbene tale livello sia molto vicino al bianco del sistema di IC a combustione, è possibile usare la configurazione per dimostrare che tali limiti critici non vengono superati.

Il termine corrosione si riferisce a un processo che implica il deterioramento o la degradabilità del metallo. L'esempio più comune di corrosione è dato dalla formazione di ruggine sull'acciaio. La maggior parte dei fenomeni di corrosione è di natura elettrochimica e consiste in almeno due reazioni che si verificano sulla superficie del materiale corroso.

I metodi elettrochimici rappresentano un'alternativa ai classici metodi utilizzati per stabilire la velocità di corrosione. Ad esempio, è possibile calcolare i tassi di corrosione, vale a dire la velocità con cui si corrode un campione, partendo da semplici misure elettrochimiche, come la voltammetria a scansione lineare (LSV).

La resistenza alla polarizzazione (Rp) può quantificare la resistenza alla corrosione dei metalli come alternativa all'analisi Tafel. Ne vengono discussi la metodologia e l'utilizzo pratico, come descritto nella norma ASTM G59.

In questo la spettroscopia di impedenza elettrochimica, EIS in breve, si è rivelata molto efficace nella misurazione della resistenza di polarizzazione contro i sistemi di corrosione e la determinazione dei meccanismi di corrosione.

Un inibitore di corrosione è una sostanza che riduce la velocità di corrosione di un metallo. Di norma esso viene aggiunto in bassa concentrazione all'ambiente corrosivo. Questa Application Note mostra come gli strumenti Autolab Metrohm possono essere utilizzati per verificare la qualità degli inibitori.

Questa Application Note è basata sulla norma ASTM G150, sviluppata per testare la resistenza dell'acciaio inossidabile e di altreleghe legate all'acciaio inossidabile rispetto alla formazione della vaiolatura a temperatura elevata. Ciò si ottiene determinando la temperatura critica di vaiolatura (CPT) indipendente dalla tensione, ovvero la temperatura minima alla quale si verifica l'evoluzione della vaiolatura. L'esperimento CPT consiste nell'applicare una tensione al campione mentre si aumenta la temperatura della cella e nel registrare la corrente.

Questa Application Note descrive come le misurazioni SDM (Stepwise Dissolution Measurement) mostrino il graduale scioglimento dei campioni di alluminio rivestiti. L'obiettivo è quello di comprendere meglio i processi di corrosione. Insieme al software NOVA e alla cella di corrosione 1-L, l'Autolab PGSTAT204 è una scelta eccellente per eseguire misurazioni SDM e altre misurazioni della corrosione veloci e precise.

Nella presente Application Note, l'EIS è applicata sui tre campioni di alluminio rivestiti prima e dopo la misura della dissoluzione graduale (SDM). Questa tecnica è stata esaminata nella Application Note AN-COR-08.

La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.

Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.

Questa nota applicativa valuta la corrosione nell'acciaio inossidabile tipo 430 secondo ASTM G5 con VIONIC basato su INTELLO e una configurazione della cella di corrosione conforme ad ASTM.

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa durante la ricerca di corrosione per simulare in laboratorio il flusso turbolento che di solito si verifica durante il passaggio dei liquidi nei tubi. L'elettrodo RCE serve a generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando le condizioni di flusso nel tubo. Gli esperimenti che implicano l'uso dell'elettrodo RCE sono regolamentati dallo standard ASTM G185. In questa Application Note, è stato utilizzato l'elettrodo RCE con un campione cilindro in acciaio al carbonio 1018 con la tecnica di misura della polarizzazione lineare (LP).

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).

Questa nota applicativa descrive in dettaglio le misurazioni della corrosione conformi allo standard ASTM G61 eseguite con VIONIC powered by INTELLO utilizzando le celle di corrosione Metrohm conformi allo standard ASTM.

L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.

La famiglia di colonne Metrosep C Supp 2 è basata su polistirene/divinilbenzene e pertanto è possibile applicare la soppressione cationica sequenziale. In questa AN vengono mostrati separazione e rilevamento di varie ammine sulla versione da 150 mm della colonna, con successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

La determinazione di ioni di metalli pesanti in una soluzione è una delle applicazioni di maggior successo dell'elettrochimica. In questa Application Note, la voltammetria di stripping anodico viene utilizzata per misurare la presenza di due analiti in un campione di acqua di rubinetto.

In questa nota applicativa, gli esperimenti di permeazione dell'idrogeno vengono condotti seguendo la procedura descritta nello standard ASTM G148.

La cella Devanathan-Stachurski (o «cella H») viene utilizzata con successo per valutare la permeazione dell'idrogeno attraverso fogli o membrane. Poiché piccole quantità di idrogeno passano attraverso il foglio o la membrana, per il suo rilevamento è necessario un potenziostato molto sensibile. In questa Application Note viene discusso uno studio delle proprietà di permeazione dell'idrogeno di diverse lamiere di ferro tenendo conto dei requisiti strumentali.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica efficace per la caratterizzazione di sistemi elettrochimici. Negli ultimi anni l'EIS ha trovato ampia applicazione nel campo della caratterizzazione dei materiali. Viene abitualmente utilizzata nella caratterizzazione di rivestimenti, batterie, celle a combustibile e fenomeni di corrosione. Questa Application Note illustra i principi di una misura EIS.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Determinazione del valore di acidità totale (TAN) in oli minerali e liquidi simili.

Determinazione del calcio nei fluidi contenuti in olio trivellazione e pozzi di gas.

Determinazione del contenuto totale di calcio in liquidi contenuti in olio di perforazione e pozzi di gas.

Determinazione di ioni ferro in soluzioni per scambio di calore e di lavaggio acide per contenitori per misurare l'efficacia degli inibitori acidi di soluzioni. Il limite inferiore applicabile per la determinazione varierà tra circa 20-100mg/Kg Fe, a seconda dello stato del campione. I campioni con alto contenuto di acido silicilico richiedono una diluizione relativamente grande per renderle più liquide. Questo limita la dimensione dell'aliquota e quindi la quantità di Fe che può essere analizzata.

Determinazione di cloro in fluidi di perforazione contenenti olio

Determinazione di umidità negli oli lubrificanti con TEOF (estere dell'acido trietilortoformiato)

Determinazione di acidi di catrame nei prodotti del catrame di carbone. Queste procedure vengono applicate per determinare un range debolmente acido di composti organici come gli acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, acidi fenolici, cheto enoli, immidi e composti azotati aromatici. 11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

Determinazione di acqua negli oli lubrificanti per veicoli.

Determinazione del contenuto inferiore di HCl (circa 10 ppm) in olio siliconico.

La determinazione del Numero Totale di Basicità (TNB) negli oli motore avviene tramite titolazione con una soluzione standard di acido solforico trifluorometano in acido acetico glaciale ed etere di vinile isobutilico come reagente per un migliore riconoscimento del punto finale.

Determinazione dei valori del numero di acidità totale (TAN) nel biodiesel fino a <0,05 mg KOH/g di campione.

Determinazione di acido libero in soluzioni di acido solforico ("acid shot") utilizzate nella rimozione di incrostazioni di silicato negli scambiatori di calore. Questo metodo è adatto per soluzioni acide in cui il contenuto di acido silicico è così elevato che le soluzioni si sono gelificate.

Automated determination of total acid number (TAN) in new and used lubricating oils and crude oils using the 814 USB Sample Processor. Dissolve oil sample in mixture of toluene and 2-propanol, add paraformaldehyde and titrate with 0.1 mol/L or 0.01 mol/L KOH in propan-2-ol. The endpoint is indicated by an endothermic response caused by the base-catalyzed depolymerization of paraformaldehyde.Reference: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, and O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Dissoluzione di olio nel toluene e titolazione con standard di acido trifluorometansolfonico 0,1 mol/L in acido acetico utilizzando etere isobutile vinile come indicatore termometrico del punto finale.

La titolazione termometrica può determinare il numero di acidità totale (TAN) di vari prodotti petroliferi grezzi secondo ASTM D8045 senza richiedere alcuna manutenzione del sensore.

Determinazione del contenuto di acqua in olio per turbine tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua del campione, viene impiegata la titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua in diesel e benzina tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua, le titolazioni vengono eseguite con la titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua in olio lubrificante usato con titolazione Karl Fischer mediante titolazione coulometrica. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate, vengono utilizzati appositi reagenti KF.

Determinazione del contenuto di acqua in olio di silicone con titolazione Karl Fischer mediante titolazione coulometrica.

La presente Application Note descrive la determinazione del contenuto d'acqua nell'olio per trasformatori mediante riscaldamento al forno.

L'indice di bromo indica il grado di insaturazione e fa affidamento sulla semplice aggiunta di bromo al doppio legame di alcheni. Si consuma una mole di bromo ogni mole di doppio legame carbonio-carbonio. L'indice di bromo indica il contenuto di olefina negli idrocarburi aromatici. In questa Application Note si descrive la determinazione mediante titolazione coulometrica ai sensi della norma ASTM D1492.

La determinazione del contenuto d'acqua tramite titolazione Karl Fischer volumetrica è una delle analisi più importanti in tutto il mondo. Utilizzando un sistema OMNIS composto da un titolatore OMNIS e da un OMNIS Sample Robot, è possibile l'analisi completamente automatica del contenuto d'acqua in vari prodotti e matrici. L'OMNIS Sample Robot è in grado di eseguire varie titolazioni diverse in parallelo. In questa Application Note presentiamo i risultati di una titolazione Karl Fischer volumetrica eseguita in parallelo a una titolazione acido-base acquosa sullo stesso sistema. Il contenuto d'acqua non è influenzato dalla titolazione acquosa eseguita in parallelo, consentendo la combinazione di titolazioni potenziometriche e titolazioni Karl Fischer sullo stesso sistema automatizzato.

La presenza di umidità nei prodotti petroliferi causa molti problemi: corrosione e usura di tubazioni e serbatoi di stoccaggio, aumento del carico di detriti e conseguente riduzione della lubrificazione, ostruzione dei filtri o anche proliferazione batterica nociva. Di conseguenza, un maggiore contenuto di acqua può causare danni all'infrastruttura, maggiori costi di manutenzione o tempi di fermo indesiderato.La titolazione Karl Fischer coulometrica rappresenta il metodo d'elezione per il contenuto di acqua ridotto nei prodotti petroliferi. L'utilizzo di un forno Karl Fischer per far evaporare l'acqua presente nel campione non solo riduce di molto le interferenze nella matrice, ma può anche essere una procedura completamente automatica. Ciò consente di eseguire un'analisi del contenuto d'acqua affidabile ed economica, ai sensi della norma ASTM D6304 (Procedura B) in prodotti come diesel, olio idraulico, lubrificante, olio per turbine e olio base.

I reagenti Karl Fischer contengono sostanze tampone (di solito l'imidazolo) poiché la costante di reazione dipende dal valore di pH. Pertanto un pH costante garantisce i risultati più ripetibili. Nel 2015, l'imidazolo è stato classificato dall'Unione europea come sostanza CMR (cancerogena, mutagena o tossica), con aggiunta della dichiarazione H360D che indica che la sostanza può essere nociva per la fertilità o un feto. D'altronde, è possibile acquistare altri reagenti privi di imidazolo. In questa Application Note si offre un riepilogo delle misure dei test eseguite con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Per determinare l'acqua nel petrolio greggio, ASTM D4928 consiglia la titolazione coulometrica Karl Fischer con il metodo del forno, consentendo la completa automazione per un'elevata riproducibilità.

Determinazione di acido acetico, propionico, butirrico, valerico e caproico in "acqua prodotta" tramite cromatografia anionica con successiva determinazione di conducibilità e MS dopo l'aggiunta post-colonna di ammoniaca per la rilevazione e la preparazione del campione in linea tramite dialisi.

Determinazione del fosfato nell'"acqua prodotta" contenente fino a 100 g/L di cloruro e greggio, utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione della conducibilità e MS dopo la dialisi in linea.

Determinazione di dietilammina e trimetilammina applicando la cromatografia cationica con rilevazione MS.

Negli ultimi anni, si è verificata una spinta significativa alla riduzione dell'impatto dei combustibili sull'ambiente tramite il miglioramento della qualità dei combustibili. La determinazione di parametri di qualità chiave della benzina, ovvero numero di ottano ricerca (RON, ASTM D2699-19), numero di ottano motore (MON, ASTM D2700-19), indice del potere antidetonante (AKI), contenuto aromatico (ASTM D5769-15) e densità solitamente richiede l'uso di molti diversi metodi analitici, che sono laboriosi e necessitano di personale con relativa formazione. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione rapida ed economica per l'analisi di diversi parametri della benzina.

Il gas di pirolisi (Pygas) è un prodotto secondario della produzione di etilene contenente diolefine coniugate che lo rendono inutilizzabile come combustibile per motori. Per superare questo limite, è necessario ridurre il contenuto di olefine al di sotto di 2 mg/g di pygas in un'unità di idrogenazione selettiva (SHU). Il valore di diene, o valore di anidride maleica (MAV), di solito viene determinato con il metodo chimico a umido Diels-Alder (OP326-17), che rappresenta un processo molto lungo e che richiede operatori altamente specializzati per l'analisi. Rispetto al metodo primario, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una soluzione economica e rapida per la determinazione del valore di diene nel gas di pirolisi.

Questa Application Note descrive la determinazione di diversi indici, per lo più conformi ASTM e ISO per la caratterizzazione del kerosene come combustibile per aviogetti tramite spettroscopia del vicino infrarosso. Con l'aiuto di un NIRS XDS Process Analyzer sono stati determinati i seguenti parametri: grado di densità secondo l'American Petroleum Institute (API), contenuto di aromatici, indice di cetano, comportamento di ebollizione secondo ASTM D86, punto d'infiammabilità, punto di congelamento, viscosità e contenuto di idrogeno. La determinazione di tutti questi parametri avviene in modo semplice e veloce con una sola misura.

Per l'analisi dei lubrificanti, la determinazione di numero di acidità (ASTM D664), viscosità (ASTM D445), contenuto di umidità (ASTM D6304) e numero di colore (ASTM D1500) richiede l'uso di più tecnologie di analisi e grandi volumi di sostanze chimiche. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione di numero AN, viscosità, contenuto di umidità e numero di colore dei lubrificanti. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di più parametri dei lubrificanti in meno di un minuto.

Questa Application Note dimostra il trasferimento di dati da una trasformata di Fourier a uno strumento NIR dispersivo, utilizzando il controllo di qualità degli oli lubrificanti come applicazione di esempio. Si dimostra che gli strumenti FT-NIR possono essere sostituiti da quelli dispersivi senza dover perdere tempo con la nuova misura del campione e il successivo sviluppo del metodo.

In questa Application Note si mostra come mediante spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) sia possibile determinare il contenuto di acqua nelle miscele di etanolo-idrocarburi. La tecnica Vis-NIRS è una rapida alternativa ai classici metodi di laboratorio in grado di accelerare l'ispezione della materia prima, il monitoraggio del processo e il controllo del prodotto finale.

L'analisi del numero di acidità (AN) dei lubrificanti (ASTM D664) può essere un processo lungo e costoso a causa dell'utilizzo di grandi quantità di sostanze chimiche e delle operazioni di pulizia dell'apparecchiatura usata per l'analisi dopo ogni misura. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta un'alternativa rapida ed economica per la determinazione di numero di acidità dei lubrificanti. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi del numero AN in meno di un minuto.

L'indice di cetano (ASTM D613), il punto di infiammabilità (ASTM D56), il punto di innesto del filtro a freddo (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) e la viscosità a 40°C (ISO 3104) sono parametri chiave da determinare per il diesel qualità. I metodi di prova primari richiedono molto lavoro e sono difficoltosi a causa della necessità di utilizzare diversi metodi analitici. In questa Application Note si dimostra che lo strumento NIRS XDS RapidLiquid Analyzer rappresenta una soluzione rapida (meno di 1 minuto) ed economica per la determinazione simultanea di questi parametri essenziali nel diesel.

Il controllo di qualità dei fluidi di scarico diesel (DEF) è fondamentale per garantire prestazioni catalitiche ottimali ed evitare danni al sistema di scarico dei veicoli alimentati a diesel. Il metodo standard per la determinazione dell'urea consiste nella misura dell'indice di rifrazione (ISO 22241-2:2019). Il problema è che per quanto sia rapido, questo metodo non è così preciso come altri metodi (ad es. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Liquid Analyzer rappresenta una soluzione rapida e molto precisa per la determinazione dell'urea nel DEF. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIR) consente l'analisi dei fluidi di scarico diesel in meno di un minuto.

Negli ultimi anni la produzione di biocombustibili da materie prime rinnovabili ha registrato una crescita enorme. Il bioetanolo rappresenta una delle alternative più interessanti ai combustibili fossili, in quanto producibile da materie prime ricche di zuccheri e amido. La fermentazione dell'etanolo è uno dei processi di fermentazione più datati e importanti utilizzati nel settore della biotecnologia. Sebbene il processo sia molto noto, esiste un grande potenziale di miglioramento e riduzione proporzionale dei costi di produzione. Poiché la qualità delle materie prime varia a seconda della stagione, i produttori di etanolo devono monitorare il processo di fermentazione per garantire che la qualità del prodotto sia la stessa. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre una previsione rapida e affidabile del contenuto di etanolo, zuccheri, Brix, acido lattico, pH e solidi totali in qualsiasi fase del processo di fermentazione.

Questa Application Note presenta la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) come alternativa per la determinazione del numero di bromo nella benzina di pirolisi.

Questa nota applicativa evidenzia la spettroscopia nel vicino infrarosso come alternativa più rapida e conveniente alla titolazione KF per prevedere il contenuto di acqua nel gasolio.

Gli additivi alcalini nei lubrificanti per motori vengono utilizzati per prevenire l'accumulo di acidi e, di conseguenza, inibire la corrosione. L'indice di basicità totale (TBN) fornisce un'indicazione della quantità di additivi basici presenti nei campioni e quindi può essere utilizzato per una misura della degradazione del lubrificante. Il metodo di prova standard per il TBN nei lubrificanti è la titolazione potenziometrica secondo ASTM D2896. Questo metodo richiede l'uso di reagenti tossici e implica una procedura di pulizia faticosa. Contrariamente a questo metodo primario, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica veloce, che non produce rifiuti chimici e permette di completare l'analisi dell'indice TBN in meno di un minuto.

Il metodo standard per determinare RON in isomerato è con motori costosi e ad alta intensità di manutenzione. Al contrario, il numero di ottano di ricerca può essere analizzato anche mediante spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). NIRS fornisce risultati accurati entro un minuto senza la necessità di alcuna preparazione del campione o prodotti chimici.

La determinazione dei parametri di qualità chiave del riformato, ovvero il numero di ottano di ricerca (RON, ASTM D2699-19), il contenuto aromatico (ASTM D5769-15), il contenuto di benzene, il contenuto di olefina e la densità, richiede metodi convenzionali lunghi e laboriosi. Al contrario, Metrohm DS2500 Liquid Analyzer può misurare tutti questi parametri, fornendo risultati entro un minuto senza alcuna preparazione del campione.

La determinazione del contenuto di biodiesel nel gasolio con spettroscopia NIR è rapida e non richiede preparazione del campione né prodotti chimici, riducendo il carico di lavoro e i costi.

Determinazione di acido glicolico, formico, acetico e anidride carbonica in una soluzione di lavaggio di gas tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di acetato e formiato in una soluzione amminica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione.

Determinazione di formiato, acetato, propionato, isobutirrato, butirrato, isovalerato, valerato e capronato tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione. La preparazione del campione è costituita dalla dialisi in linea.

Il glicole monoetilenico (MEG) viene utilizzato per rimuovere l'acqua dal gas naturale prima di procedere a ulteriore trattamento. A causa delle alte temperature applicate, può verificarsi il degrado del glicole ad acido glicolico, formico e acetico. Queste reazioni sono indesiderate poiché gli acidi emergenti sono corrosivi. La determinazione degli acidi organici è ottenuta mediante cromatografia di esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa.

I solventi per addolcimento del gas acido vengono utilizzati per rimuovere i gas acidi, quali H2S e CO2, dai flussi. Solitamente, in questi solventi sono utilizzate le ammine come componenti alcalini. La determinazione degli acidi organici (acido glicolico, acetico, formico, propionico e butirrico) è ottenuta mediante cromatografia di esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa.

Solfuro e cianuro sono anioni tossici. Per motivi di sicurezza, è richiesta la determinazione di tracce di questi elementi in qualsiasi campione di acqua, soprattutto di acque reflue. Tuttavia, le tracce di metallo presenti nell'eluente possono mascherare gli anioni target a causa della complessazione. L'aggiunta di un agente complessante più forte all'eluente maschera questi cationi metallici permettendo la determinazione senza interferenze. Questa applicazione è usata principalmente per l'analisi di cianuro e/o solfuro nell'acqua. Tuttavia, soddisfa anche i requisiti della norma ASTM D2036 per la determinazione dei cianuri totali, clorabili, dissociabili con acidi deboli. La determinazione di cianuro e solfuro richiede un eluente alcalino e il rilevamento amperometrico. In questa Application Note si descrive una nuova combinazione colonna/eluente per una separazione ottimale. Tale combinazione è costituita dalla colonna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 e idrossido di sodio come eluente contenente una traccia di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. La combinazione garantisce una migliore forma del picco e limiti di rilevamento inferiori a 0,1 μg/L.

Il biodiesel o diesel verde sono prodotti da grassi e e oli vegetali tramite transesterificazione dei trigliceridi contenuti, in questo vengono ottenuti come sottoprodotti glicerolo libero e legato. Questi accelerano il deterioramento del carburante e causano depositi e blocchi nel filtro, per questo sono stati fissati dei limiti massimi, negli Stati Uniti nella ASTM D6751 e nell'UE nel EN 14214.Entrambe le specifiche prescrivono la determinazione ionocromatografica del glicerolo libero e legato. Questa nota descrive la determinazione utilizzando la colonna Metrosep Carb 2-150 / 4,0 secondo l'ASTM D7591.

Questa nota applicativa del processo descrive in dettaglio l'analisi in linea simultanea di H2S e NH3 nell'acqua acida che era stata precedentemente trattata nello stripper dell'acqua acida (SWS). Il metodo include la pulizia e la calibrazione automatiche. Risultati rapidi e accurati vengono forniti continuamente per il controllo del processo.

I sistemi di cattura del carbonio eliminano l’anidride carbonica dai gas di combustione. L'analisi online delle ammine e dell'anidride carbonica migliora l'efficienza nell'utilizzo delle ammine e riduce i costi operativi.

L'analisi automatizzata online con il 2060 TI Ex Proof Process Analyzer facilita il monitoraggio costante del processo di desalinizzazione del petrolio greggio secondo ASTM D3230.

Il petrolio greggio contiene diversi punti percentuali in peso di composti solforati. Essi non solo hanno un odore sgradevole, ma sono anche dannosi per l'ambiente e corrosivi, per questo devono essere in gran parte rimosso nel processo di raffinazione. Il 2045TI Ex proof Analyzer, con un sistema di pretrattamento del campione flessibile, è presente nei più svariati settori della raffinazione. Da un lato controlla il contenuto di mercaptani e H2S secondo l'ASTM D3227 l'UOP163, d'altro è possibile e fra gli altri il contenuto di moniaca, di alogeni e fenoli nonché l'indice di bromo, il numero di saponificazione di acidità. L'analizzatore è conforme alla direttiva UE 94/9 / CE (ATEX 95) ed è certificato per la Zona 1 e 2.

L'analisi del numero di acidità online in vari prodotti petroliferi è possibile con titolazione catalitica termometrica secondo ASTM D8045 utilizzando 2060 TI Ex Proof Process Analyzer .

Un modo più sicuro per monitorare il contenuto di umidità nelle frazioni di testa dell'unità di distillazione grezza è mediante la spettroscopia in linea nel vicino infrarosso utilizzando 2060 The NIR-Ex Analyzer.

Nelle raffinerie sono desiderati prodotti ad alto numero di ottano poiché vengono utilizzati per produrre benzina di alta qualità. Il reforming catalitico converte la nafta pesante in un prodotto liquido ad alto numero di ottano chiamato riformato (una miscela di aromatici e iso-paraffine da C7 a C10). Il riformato deve essere costantemente monitorato per garantire un'elevata produttività lungo il processo di raffinazione. Tradizionalmente, i numeri di ottano possono essere misurati mediante due diverse metodologie: modelli di ottano inferiti (IOM) e analisi del motore a ottano di laboratorio. Tuttavia, questi non forniscono risultati «in tempo reale» e richiedono una manutenzione costante e un intervento umano per adattarsi alle condizioni operative attuali. L'analisi «in tempo reale» del numero di ottano nei carburanti può essere eseguita online tramite la tecnologia della spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), che si adatta bene agli standard internazionali (ASTM). L'utilizzo di un analizzatore di processo NIRS XDS Process Analytics di Metrohm (versione ATEX) in combinazione con un sistema di precondizionamento del campione rende l'analisi del numero di ottano semplice, veloce e affidabile, consentendo rapidi aggiustamenti al processo per un prodotto di migliore qualità e una maggiore redditività.

Molti parametri di qualità della fermentazione possono essere monitorati simultaneamente direttamente nel serbatoio con la spettroscopia nel vicino infrarosso in linea, come 2060 The NIR Analyzer.

In questa nota applicativa, l'893 Professional Biodiesel Rancimat misura la stabilità all'ossidazione del biodiesel (o esteri metilici degli acidi grassi, FAME), un carburante ecologico.

Determinazione della stabilità all'ossidazione dell'olio lubrificante biodegradabile tramite il metodo Rancimat

Quando il motore è in funzione, gli oli motori sono soggetti a temperature e sforzo di taglio elevati. Le abrasioni meccaniche liberano ferro e rame che fungono da catalizzatori dell'ossidazione. Tutto ciò riduce la durata degli oli motore. La stabilità all'ossidazione con catalizzatori di rame e ferro può dare un'indicazione di massima della durata. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile.

Il biodiesel sostenibile può essere miscelato con il diesel di petrolio. L'893 Professional Biodiesel Rancimat misura la stabilità all'ossidazione del biodiesel e delle sue miscele.

I mercaptani nei combustibili sono corrosivi e la loro concentrazione è regolata a livelli di traccia. La tecnologia SERS potenzia i segnali Raman per consentirne l'accurata rilevazione e quantificazione al di sotto dei limiti di rivelazione standard.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in emulsione di olio da taglio tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di solfato in refrigerante per motore diesel tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato nella soluzione di assorbimento di Schoeniger mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, bromuro, nitrato, solfito, solfato, fosfato, ossalato, tiosolfato e tiocianato (sali termostabili) in soluzioni di lavaggio mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato e solfato nei lubrorefrigeranti mediante cromatografia anionica con conducibilità e rilevamento UV (230 nm) dopo soppressione chimica e preparazione del campione in linea mediante dialisi.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato e cloruro nella benzina mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato e cloruro in un liquido dei freni mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione del solfato in un campione di etanolo utilizzato come additivo per benzina applicando cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di glicolato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato, solfato e ossalato nel liquido di raffreddamento del motore mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro e solfato nell'etanolo tramite cromatografia anionica con successivo rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato, nitrato e solfato in una miscela benzina/bioetanolo (85% benzina, 15% etanolo) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale applicando l'eliminazione della matrice in linea Metrohm.

Determinazione di fluoruro, acetato, propionato, formiato, butirrato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, benzoato, fosfato, solfato, malonato e ossalato in un'acqua di processo industriale mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato nell'acqua prodotta mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in una miscela E85 (85% etanolo e 15% benzina) tramite cromatografia anionica con determinazione della conducibilità e soppressione sequenziale. Per la preparazione del campione è disponibile l'eliminazione in linea della matrice.

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e ioduro nel coke di petrolio dopo combustione a microonde mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, solfito, solfato e ossalato in un lubrorefrigerante mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e successivo rilevamento UV (vedi AN-U-047) dopo la soppressione sequenziale applicando la dialisi in linea Metrohm.

Determinazione di acetato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, solfato, ossalato, fumarato e molibdato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, formiato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, solfato, ossalato e molibdato in un refrigerante mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica applicando la dialisi in linea Metrohm.

Il solfuro di idrogeno (H2S) e l'anidride carbonica (CO2) sono prodotti complementari interferenti del gas naturale, che devono essere rimossi durante il trasporto. Questo avviene utilizzando il lavaggio di gas, purificando il flusso di gas con assorbenti come alcanolammine o alchil-alcanolamina (per es. metildietanolamina, MDEA). Poiché spesso nell'assorbimento avviene un arricchimento di sali stabili al calore, che riducono il potere assorbente dei gas acidi, è obbligatoria un'analisi attendibile.La determinazione di sali stabili al calore (SCN–, S2O32–, SO32–, SO42–, etc.) nelle soluzioni MDEA avviene sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.Parole chiave: lavaggio amminico, scrubber

Il monotilenglicole viene utilizzato per la disidratazione del gas naturale prima della liquefazione e deve essere controllato regolarmente per verificarne la purezza. Gli anioni inorganici e i loro acidi corrispondenti sono corrosivi. Pertanto, devono essere mantenuti al livello minimo. La separazione viene eseguita su una colonna microbore Metrosep A Supp 16 - 250/2,0 e quantificata tramite rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

L'«acqua ad elevato contenuto di ioni» di solito è l'acqua con un'elevata concentrazione di cloruro (ad es. acqua di mare, acqua salina), ma indica anche i campioni di acqua derivanti dai processi petrolchimici. Date le concentrazioni elevate di cloruro, la determinazione della conducibilità dei componenti ionici minori è limitata. Pertanto, gli anioni minori come nitrito, bromuro e nitrato possono essere eluiti sotto o in coda al grande picco di cloruro, con conseguente intralcio del loro rilevamento a concentrazioni basse. Tuttavia, combinando conducibilità e rilevamento UV/VIS, come descritto nella norma ASTM D8234, è possibile determinare gli anioni UV attivi. Il cloruro non interferisce in questa situazione. La tecnica descritta consente la determinazione simultanea priva di interferenze degli anioni in tracce oltre al contenuto elevato di cloruro.

La norma ASTM D8234 descrive la determinazione degli anioni nell'acqua a elevata salinità mediante applicazione della conducibilità soppressa seguita dal rilevamento UV/VIS. Questa combinazione permette ad esempio la determinazione dei nitriti mediante rilevamento UV. Con il rilevamento della conducibilità, questa quantificazione non è possibile o è difficile a causa del picco molto grande di cloruro. Il campione effettivo è un liquido del processo di raffinazione con elevato contenuto di cloruro. Poiché la soluzione campione contiene anche del materiale organico, viene applicata la dialisi in linea per proteggere la colonna di separazione. La combinazione tra le due modalità di rilevamento e la dialisi in linea riduce la preparazione manuale del campione e aumenta in modo considerevole la precisione dell'analisi.

Gli scarti alimentari sono un importante materiale grezzo per la produzione del biogas. Tuttavia, durante la fermentazione è possibile venga prodotto il fenilacetato dalla fenilalanina. Poiché il fenilacetato inibisce la crescita batterica e il suo metabolismo, si tratta di un parametro importante da monitorare per garantire il successo del processo di fermentazione. A parte il fenilacetato, nel campione di brodo di fermentazione vengono determinati anche cloruro, nitrato, solfito, solfato, fosfato e tiosolfato.

Nell'industria petrolchimica, il gas naturale viene trattato per rimuovere i contaminanti e soddisfare le specifiche del prodotto. Tra i contaminanti di processo vi sono i gas acidi, come il solfuro di idrogeno e il biossido di carbonio, che possono corrodere a valle la costosa attrezzatura usata per la raffinazione. Solitamente, la rimozione dei gas acidi avviene mediante trattamento con alcanolammine utilizzando la monoetanoloammina (MEA) o la metildietanolammina (MDEA). Le soluzioni amminiche assorbono i gas acidi e poi i composti amminici vengono rimossi dal gas naturale. Oltre ai gas acidi, anche i sali stabili al calore (HSS) che rimangono nel gas naturale sono corrosivi per gli impianti di trattamento. Anche questi sali vengono rimosso tramite addolcimento del gas e devono essere determinati nella soluzione amminica usata per l'addolcimento del gas. Tra i sali stabili al calore di interesse di solito vi sono: acetato (1), formiato (2), cloruro (3), fosfato (4), solfato (5), ossalato (6), tiosolfato (7) e tiocianato (8).

L'acqua di processo proveniente dalla desolforazione dei gas di scarico contiene prevalentemente solfito e solfato. Oltre a questi due componenti principali, nel processo si possono formare altre specie di zolfo. In questa applicazione si descrive la determinazione di tali specie di zolfo dell'ultima eluizione mediante cromatografia ionica applicando un gradiente Dose-in. Il profilo di gradiente applicato consente la risoluzione di sulfammidi, ditionati e imidodisolfonati oltre a tiosolfati, tiocianati, anioni principali e acetato.

La presenza di anioni nel diesel, soprattutto nel biodiesel, può causare l'accumulo di depositi dannosi nel motore. La determinazione con cromatografia ionica richiede il trasferimento degli anioni di diesel in una soluzione acquosa, iniettabile nella IC. Un metodo tipico per trasferire gli anioni nell'acqua è l'estrazione in linea con successiva dialisi in linea prima dell'iniezione (vedere AN-C-101 per la rispettiva analisi dei cationi). Nell'attuale metodo dell'eliminazione della matrice, il diesel diluito con isopropanolo viene iniettato in un flusso di isopropanolo e poi fatto passare attraverso una colonna di preconcentrazione. L'isopropanolo lava il diesel, mentre un lavaggio successivo con acqua ultrapura rimuove l'isopropanolo in eccesso.

Determinazione contemporanea di solfuro di idrogeno e mercaptani in prodotti petroliferi mediante titolazione potenziometrica con argento nitrato tramite l'Ag Titrode.

Determinazione di composti alchilici di piombo in benzina dopo la reazione con monocloruro di iodio mediante titolazione potenziometrica con EDTA tramite la Cu-ISE.

Questa Application Note presenta un metodo di titolazione potenziometrica per l'analisi di tracce di H2S nell'acqua su un sistema OMNIS utilizzando nitrato d'argento e un Ag Titrode.

Determinazione dell'indice di bromo con standard a bassa concentrazione mediante titolazione bivoltammetrica con bromuro/bromato tramite un doppio elettrodo Pt.

La presente Application Note descrive la determinazione del contenuto totale di Ba, Ca, Mg, Pb e Zn in oli lubrificanti ancora inutilizzati tramite l'Optrode (610 nm). I metalli in un primo momento vengono mescolati con un eccesso di EDTA. In seguito l'EDTA in eccesso viene rititolato con una soluzione di cloruro di magnesio fino al punto terminale dell'indicatore nero eriocromo T.

The acid number (AN) of insulating, transformer, and turbine oils is crucial to ensure safe operation, operating equipment control, and corrosion prevention. These oils generally have low AN specifications and their AN determination by manual color-indicator titration is difficult, especially when analyzing colored samples.Using a Titrator with a photometric sensor to detect the end point ensures that the titrations are always carried out under the same conditions. This greatly increases the precision and reliability of the results, which in turn results in improved monitoring for your operations.

Gli additivi basici vengono aggiunti ai prodotti petroliferi per inibire la corrosione, dal momento che essi hanno un'azione neutralizzante sui composti acidi che si formano in seguito ai processi di degradazione. L'indice di basicità totale (TBN) fornisce un'indicazione della quantità di additivi basici presenti e quindi può essere utilizzato per una misura della degradazione del prodotto petrolifero.L'utilizzo di un sistema di titolazione automatico con sensore fotometrico per il rilevamento del punto finale garantisce che le titolazioni siano eseguite sempre alle stesse condizioni. Ciò migliora la precisione e l'affidabilità dei risultati.In questa Application Note si descrive la determinazione fotometrica completamente automatica dell'indice TBN nell'olio motore usato mediante lo strumento Metrohm Optrode per l'indicazione del punto finale metilarancio (a 520 nm).

L'unità di dosaggio da 50 mL viene utilizzata per la miscelazione automatica delle sospensioni con solventi, dove una quantità ben definita di una miscela sospensione-solvente viene aggiunta a una soluzione campione senza che la sospensione non diluita intasi l'unità di dosaggio o il tubo.Il metodo viene descritto utilizzando l'esempio della determinazione termometrica dell'indice di acidità (TAN) nei prodotti petroliferi, dove una miscela di solvente di paraformaldeide viene aggiunta come catalizzatore alla soluzione di titolazione per una migliore rilevazione del punto finale.

Onde evitare la corrosione, ai prodotti petroliferi vengono aggiunte delle sostanze chimiche di base in grado di neutralizzare i componenti acidi che possono formarsi con l'uso e l'invecchiamento di tali prodotti. L'indice di basicità (BN) fornisce un'indicazione della quantità di additivi basici presenti e può essere utilizzato per una misura della degradazione del prodotto petrolifero. In questa Application Note si descrive la determinazione potenziometrica dell'indice di basicità secondo le norme ISO 3771, ASTM D2896 e IP 276, utilizzando l'elettrodo Metrohm Solvotrode easyClean e un sistema OMNIS completamente automatico.

Questa Application Note descrive la determinazione conduttometrica dell'indice di basicità totale secondo IP 400.

Questa nota applicativa presenta un metodo modificato che consente di risparmiare tempo per determinare il valore di iodio (IV) negli oli commestibili basato su diversi standard (EN ISO 3961, ASTM D5554, ecc.).

I mercaptani nei prodotti di raffineria possono essere determinati con nitrato d'argento tramite la titolazione potenziometrica. Questa Application Note descrive la loro determinazione automatica in un campione di distillati medi (diesel).

L'alcalinità si adatta bene a descrivere la capacità di un'acqua di neutralizzare lo sporco acido. È quindi un indicatore importante per valutare l'impatto dell'inquinamento sull'ecosistema.

Il pHe è una misura della forza acida nei carburanti alcolici e nell'etanolo. Può essere utilizzato come predittore del potenziale di corrosione di un carburante a base di etanolo. La determinazione del pHe è preferibile all'acidità totale, perché l'acidità totale sovrastima il contributo degli acidi deboli (ad esempio, l'acido carbonico) e sottostima il contributo degli acidi forti (ad esempio, l'acido solforico). Inoltre, la forza dell'acido è un parametro importante da determinare per ridurre il rischio di guasti ai motori.In questa Application Note si descrive la determinazione del valore pHe utilizzando il 913 pH Meter e l'EtOH Trode secondo la norma ASTM D6423, che riguarda l'etanolo denaturato e le miscele di etanolo-carburante.

L'indice di ossidrile è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili in una sostanza chimica. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato regolarmente in vari polimeri come resine, vernici, poliesteri, grassi e solventi. Diversamente da altre norme, la norma EN 4629-2 consente di operare senza piridina e senza reflusso a temperature elevate per un lungo periodo di tempo. La determinazione si basa sull'acetilazione catalitica del gruppo ossidrile. Viene eseguita a temperatura ambiente, richiede solo un piccolo volume di campione e può essere completamente automatica.In questa Application Note si descrive la determinazione potenziometrica dell'indice di ossidrile nell'1-ottanolo e nel glicole polietilenico secondo la norma EN 4629-2. Con la tecnica DIS-Cover OMNIS è possibile eseguire tutti i passaggi della preparazione del campione in modo completamente automatico. Inoltre, utilizzando un OMNIS Sample Robot è possibile analizzare più campioni in parallelo. Il tempo medio di analisi per un campione è ridotto quindi da circa 49 min. a 25 min., con notevole aumento della produttività in laboratorio.

Con il titolatore OMNIS è possibile determinare in modo completamente automatico il numero totale di acidità e il numero totale di basicità negli oli motore secondo ASTM D664 e ASTM D2896.

Nelle titolazioni con mezzi a bassa conducibilità (ad es. titolazioni non acquose) l'indicazione potenziometrica può essere disturbata da segnali di interferenza. Quando si usa l'amplificazione differenziale, tali segnali vengono misurati sia dall'elettrodo di misura sia dall'elettrodo di riferimento e pertanto sono neutralizzati. Dunque, è possibile ottenere curve di titolazione più omogenee e risultati più riproducibili.In questa Application Note si descrive la determinazione potenziometrica del numero di acidità e del numero di basicità nell'olio motore usato mediante amplificazione differenziale con un sistema OMNIS completamente automatizzato.

Il numero di bromo è un parametro importante per la determinazione dei legami alifatici doppi C=C nei prodotti petroliferi. Solitamente, il numero di bromo viene determinato mediante titolazione elettrochimica a 5 °C, laddove il bromo è generato in situ da una soluzione bromuro/bromato. Per la titolazione si usa una miscela solvente di acido acetico glaciale, metanolo e cloroformio. In questa Application Note, il cloroformio tossico è stato sostituito dal dietil-carbonato.

Il valore pHe è un indicatore della forza acida e indica la presenza di basi o acidi forti nell'etanolo. In Europa, l'etanolo è usato come componente di miscelazione nella benzina e deve avere un valore pHe compreso tra 6,5 e 9,0.In questa Application Note si descrive la determinazione rapida e precisa del valore di pHe mediante EtOH Trode.

Il numero di bromo indica il grado di insaturazione e fa affidamento sulla semplice aggiunta di bromo ai doppi legami di alcheni. Viene consumata una mole di bromo per ogni mole di doppio legame carbonio-carbonio (C=C) presente in una sostanza. Nei prodotti petroliferi, il numero di bromo corrisponde al contenuto di olefina.Normalmente, per la determinazione del numero di bromo di usano solventi clorurati. In questa nota applicativa sono stati sostituiti da toluene. Questo rende la determinazione più ecologica. La titolazione viene eseguita automaticamente su un sistema OMNIS in combinazione con un doppio elettrodo Pt-wire. Con questa configurazione, è possibile realizzare una determinazione rapida e precisa mediante titolazione potenziometrica.

I composti contenenti gruppi carbonilici possono tendere all'ossidazione, motivo per cui spesso la loro stabilità si riduce durante lo stoccaggio o la lavorazione. Il metodo presentato qui è adatto alla determinazione di aldeidi e chetoni moderatamente solubili in acqua.I campioni vengono sciolti in acqua deionizzata. Dopo una reazione con cloridrato di idrossilamina a 50 °C, è possibile determinare in modo rapido e preciso i gruppi carbonilici mediante titolazione potenziometrica utilizzando dUnitrode e idrossido di sodio come titolante.

I composti carbonilici sono presenti in molti prodotti quali bio-oli e combustibili, solventi, aromi e oli minerali. I composti carbonilici tendono spesso all'ossidazione e dunque il loro tenore influisce sulla stabilità durante lo stoccaggio o la lavorazione. Soprattutto per i bio-oli di pirolisi sono stati riscontrati problemi di stabilità durante lo stoccaggio, la manipolazione e l'upgrading.Gli oli vengono sciolti in isopropanolo. Dopo una reazione con cloridrato di idrossilamina a 50 °C, viene eseguita una determinazione rapida e accurata mediante titolazione potenziometrica utilizzando dSolvotrode e tetra-n-butilammonio idrossido come titolante.

L'etanolo carburante denaturato può contenere additivi quali gli inibitori di corrosione e detergenti, nonché contaminanti provenienti dalla produzione che possono influire sull'acidità del carburante etanolo prodotto. Un maggiore contenuto di acido nei solventi può causare una serie di problemi, quali ridotta stabilità durante lo stoccaggio o corrosione chimica. Utilizzando Optrode con fenolftaleina come indicatore viene determinata l'acidità come acido acetico mediante titolazione con idrossido di sodio come titolante.

L'etanolo carburante denaturato può contenere additivi quali gli inibitori di corrosione e detergenti, nonché contaminanti provenienti dalla produzione che possono influire sull'acidità del carburante etanolo prodotto. Un maggiore contenuto di acido nei solventi può causare una serie di problemi, quali ridotta stabilità durante lo stoccaggio o corrosione chimica. Utilizzando dSolvotrode per l'indicazione, viene determinata l'acidità come acido acetico mediante titolazione con idrossido di sodio come titolante.

La corrosione dei componenti metallici è un problema intrinseco per i motori, in quanto i metalli hanno una tendenza naturale all'ossidazione in presenza di acqua e/o acidi. L'aumento del contenuto di acido è indicato da un basso valore di pH e potrebbe portare a una serie di problemi come una minore durata di conservazione (stabilità) o una ridotta capacità tampone del liquido di raffreddamento del motore utilizzato o dell'antiruggine.In questa Application Note dei campioni di antiruggine e liquidi di raffreddamento per motore vengono disciolti in acqua, dopodiché si esegue la misura del pH utilizzando Profitrode ai sensi della norma ASTM D1287.

La corrosione dei componenti metallici è un problema intrinseco per i motori, in quanto i metalli hanno una tendenza naturale all'ossidazione in presenza di acqua e/o valore del pH basso. La riserva di alcalinità di antiruggine e liquidi di raffreddamento per motore è una misura della capacità tampone di assorbire gli acidi. Essa viene utilizzata spesso per il controllo di qualità durante la produzione ed è spesso elencata tra le caratteristiche tecniche dei liquidi di raffreddamento. Pertanto è importante una determinazione rapida e precisa.In questa Application Note si descrive la determinazione semplice della riserva di alcalinità in base alla norma ASTM D1121. L'utilizzo di un sistema completamente automatizzato permette una determinazione accurata e affidabile grazie alla riduzione degli errori umani. Inoltre, l'operatore è libero di svolgere altri compiti aumentando l'efficienza del laboratorio.

La presenza di componenti acidi nei solventi volatili potrebbe essere il risultato di contaminazione, decomposizione durante lo stoccaggio, la distribuzione o la produzione. Un maggiore contenuto di acido nei solventi può causare una serie di problemi, quali ridotta stabilità durante lo stoccaggio o corrosione chimica. Utilizzando Optrode per l'indicazione, è possibile determinare l'acidità mediante titolazione fotometrica con idrossido di sodio come titolante e fenolftaleina come indicatore. Se il solvente volatile è idrosolubile, viene disciolto in acqua deionizzata; in caso contrario, viene disciolto in etanolo senza biossido di carbonio.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, alcalinità, durezza da calcio e magnesio e durezza totale. È possibile effettuare una determinazione rapida e precisa nell'acqua di rubinetto mediante un sistema OMNIS automatico che lavora in parallelo su diverse postazioni di lavoro. Al sistema può essere aggiunto un 856 Conductivity Module con Dosino.