Applicazioni

Rispetto alla titolazione Epton classica, le titolazioni a due fasi potenziometricamente indicate che utilizzano Surfactrode resistenti ai solventi organici possono essere facilmente automatizzate e non richiedono cloroformio, tossico e pericoloso per l'ambiente. Anche le matrici impegnative esaminate, come grassi e oli in oli da bagno e balsami per capelli o forti agenti ossidanti nei detersivi in polvere e industriali non interferiscono con la titolazione dei surfattanti ionici. I risultati ottenuti mostrano un eccellente accordo con quelli della titolazione Epton. Indipendentemente dalla matrice, le deviazioni standard relative delle triplici determinazioni sono tutte al di sotto del 2,1%. Mentre il Surfactrode Resistant è utilizzato principalmente per formulazioni contenenti olio, il Surfactrode Refill è ideale per detersivi e saponi. Entrambi gli elettrodi si distinguono per la loro robustezza e consentono la determinazione rapida e precisa di surfattanti anionici e cationici.

Vengono valutati tre differenti sistemi di soppressione mediante cromatografia ionica. Inoltre vengono rilevati vari fosfati così come anioni mono e bivalenti con gradiente di eluizione.

Dopo la digestione acida, la soluzione campione viene preneutralizzata con idrossido di sodio per formare sodio diidrogeno fosfato. Esso viene miscelato con un eccesso di nitrato di lantanio e viene titolato l'acido nitrico liberato con idrossido di sodio.NaH 2PO 4 + La(NO 3) 3 → LaPO 4 + 2 HNO 3 + NaNO 3Il metodo di determinazione è adatto per grandi concentrazioni di fosfato.

Nell'Application Bulletin AB-076 viene descritta la determinazione polarografica di basse concentrazioni (da 1 a 100 mg/L) di NTA ed EDTA nelle acque. Poiché in alcuni paesi i fosfati nei detergenti sono stati sostituiti per legge, NTA, EDTA e citrato hanno assunto importanza come complessanti e builder.Questo Bullettin descrive la determinazione di grandi quantità di complessanti nei detergenti tramite titolazione potenziometrica. L'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) viene utilizzato come elettrodo indicatore. La determinazione dei complessanti non è disturbata da altri componenti spesso presenti nei detergenti.

I tensioattivi anionici possono essere titolati con tensioattivi cationici e viceversa. Questo bollettino descrive una varietà di sostanze che possono essere determinate in questo modo ed elenca le varie condizioni di lavoro e i parametri. In contrasto con la classica titolazione a due fasi secondo Epton, la titolazione con l'elettrodo anionico e cationico può avvenire senza cloroformio. Inoltre, con il metodo Epton il punto di equivalenza della titolazione in alcuni casi è difficile da riconoscere e la titolazione non può essere automatizzata.Un tensioattivo ISE costituisce in molti casi un rimedio ecologico. È stato appositamente sviluppato per l'uso nelle determinazioni con indicazione potenziometrica di tensioattivi.

I due metodi di titolazione potenziometrica qui descritti consentono la determinazione del contenuto di betaina nelle soluzioni commerciali. Entrambi i metodi non sono adatti per la determinazione del contenuto di betaina nelle formulazioni. Le possibilità e i limiti di entrambi i metodi vengono presentati, così come le caratteristiche speciali e le possibili fonti di disturbo. Il bollettino spiega le basi teoriche più importanti e dovrebbe aiutare gli utenti a sviluppare un proprio metodo di titolazione specifico del prodotto.

Questo bollettino fornisce una panoramica sulla varietà di tensioattivi e composti farmaceutici che possono essere determinati per titolazione potenziometrica. Per l'indicazione del punto finale della titolazione, Metrohm offre cinque elettrodi tensioattivi diversi: lo Ionic Surfactant, l'High Sense, il Surfactrode Resistant, il Surfactrode Refill e l'elettrodo NIO. La produzione di ciascun titolante e il loro titolo sono descritte in dettaglio. Inoltre, il bollettino contiene una raccolta tabellare di oltre 170 applicazioni collaudate nel campo delle analisi tensioattive e farmaceutiche. Questa guida vi aiuterà a raggiungere il vostro obiettivo: con uno sguardo apprenderete dalla tabella quale elettrodo tensioattivo e titolante sono particolarmente adatti per il vostro prodotto.

Sulla base di diversi esempi pratici, questo bollettino descrive la titolazione a due fasi potenziometrica di tensioattivi ionici in materie prime e in molte altre formulazioni.Due elettrodi tensioattivi, il Surfactrode Resistant e il Surfactrode Refill, consentono di eseguire questo tipo di titolazione tensioattiva in analogia con la classica "titolazione Epton" e con un elevato grado di automazione. I risultati così ottenuti si correlano ottimamente con quelli della titolazione Epton. Il cloroformio, tossico, cancerogeno e pericoloso per l'ambiente, può essere sostituito con altri solventi quali metilisobutilchetone o n-esano.

La titolazione a due fasi con indicazione potenziometrica è un metodo universale per la determinazione dei tensioattivi ionici nei detergenti. I risultati ottenuti sono comparabili con quelli della classica titolazione a due fasi secondo Epton (sistema indicatore misto blu disulfina / dimidio bromuro). Questo bollettino illustra i vari parametri che possono influenzare una titolazione tensioattiva potenziometrica. Le informazioni fornite consentono agli utenti di determinare con precisione la concentrazione dei tensioattivi anionici in quasi tutte le formulazioni.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di un tensioattivo non ionico dal tipo derivato dall'ossido di propilene alchilico in miscele commerciali contenenti tensioattivi anionici.

Determinazione del cloro in candeggina per uso domestico.

Gli ioni di ipoclorito reagiscono con gli ioni di bromuro per formare ioni di ipobromito che a loro volta rapidamente ossidano ioni di ammonio in azoto. L'ipobromito reagisce più rapidamente con ammonio che con ipoclorito e viene formato in situ (Vogel, 1961). La titolazione viene effettuata con una soluzione contenente bromuro e bicarbonato.

Una titolazione termometrica diretta (TET) con 2 mol/L di NaOH è utilizzata per determinare i contenuti di HF, NH 4F, e acido maleico (C 4H 4O 4) di soluzioni di pulizia acide. Si ottengono tre punti finali (EPS) che possono essere assegnati come segue:EP1: C 4H 4O 4 (pKa1 = 1,9), HF (pKa = 3.17) EP2: C 4H 4O 4 (pKa2 = 6,07) EP2: NH 4F (pKa = 8,2)Il contenuto di HF viene determinato sottraendo la differenza (EP2-EP1) da EP1.

Le soluzioni di perossido di idrogeno possono essere determinate con le titolazioni a punto finale (TET) tramite iodometria. Lo ioduro viene ossidato a iodio, che viene poi titolato in una reazione esotermica con una soluzione di tiosolfato standard.

Determinazione di pirofosfato, tripolifosfato e trimetafosfato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività

Determinazione di carbonato in detersivo in polvere tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di borato e silicato in detersivo in polvere tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

La spettroscopia nel visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) può essere usata come metodo analitico rapido e preciso per la quantificazione di vari analiti e ingredienti attivi nei detergenti, quali ad esempio tetracetiletilendiammina (TAED), percarbonato di sodio (PCS) ed enzimi. In questa Application Note si mostra come sia possibile utilizzare la spettroscopia NIRS per l'analisi di più costituenti nei detergenti in una sola misura.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di fiocchi di sapone. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di materia grassa totale, numero di iodio e C8–C14, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.

In questa Application Note si descrive un metodo affidabile, non distruttivo e rapido per determinare la composizione chimica delle miscele di alcol esemplificate dalle miscele di etanolo/isopropanolo. Con la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (VIS-NIRS), i risultati sono disponibili in tempo reale, motivo per cui la NIRS è particolarmente adatta a un rapido controllo di qualità.

Questa Application Note mostra come NIRS viene utilizzata per l'analisi multiparametrica della sostanza secca, del valore del pH, della viscosità e del contenuto di tensioattivi nel detersivo liquido per bucato.

Per essere realmente antisettici, i disinfettanti per mani devono avere un contenuto di alcol superiore al 60% (v/v). I reagenti usati comunemente in questi disinfettanti sono acqua, alcol (di solito etanolo o isopropanolo), piccole quantità di emollienti (emolliente per la pelle, ad es. glicerina) e un agente ossidante (ad es. perossido di idrogeno) per ridurre al minimo la contaminazione microbica. La determinazione rapida e sicura dell'etanolo in queste soluzioni disinfettanti è possibile con la spettroscopia nel vicino infrarosso senza reagenti (NIRS), che garantisce risultati affidabili in pochi secondi, indicando rapidamente quando sono necessari degli adeguamenti nella formulazione.

Questa Application Note presenta la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) per la quantificazione simultanea rapida e affidabile del contenuto di etanolo, glicerolo, perossido di idrogeno e acqua nelle formulazioni disinfettanti per le mani.

Determinazione di acido glicolico e cloroacetico in coco amido propil betaina tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di cloruro, solfito e solfato in una soluzione tensioattiva tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fosfato e solfato in una soluzione detergente tramite rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, glicolato, monocloroacetato e cloruro in una soluzione di tensioattivo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e dialisi come preparazione del campione.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato, fosfato, solfato, trimeta- e pirofosfato in tripolifosfato mediante cromatografia anionica con gradiente di pressione elevato e rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di o-fosfato, pirofosfato e trimetafosfato in tripolifosfato di sodio mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

Determinazione di bromoacetato, metansolfonato, cloruro, fosfato e solfato in una soluzione detergente acida mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

Determinazione di solfato, fosfato, citrato, pirofosfato, tri-metafosfato e tri-polifosfato in un detersivo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di ottilsolfonato, ottilsolfato, dodecilsolfato e oleato in una crema doccia mediante cromatografia a fase inversa con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica applicando l'eluizione del gradiente.

Il soppressore ad alta capacità MSM-HC consente di eseguire analisi con elevate concentrazioni di eluente, ad esempio eluenti di idrossido di sodio. La determinazione degli anioni nel detersivo in polvere è un tipico esempio in cui è richiesto l'alto pH di NaOH per la separazione dei polifosfati.

Determinazione del tensioattivo cationico «Cetrimide» in un disinfettante antisettico tramite titolazione potenziometrica con sodio dodecil solfato tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione di tensioattivi non ionici in detergenti domestici mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Determinazione di tensioattivi non ionici in detersivi in polvere densi mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

I perossidi vengono utilizzati spesso per la disinfezione e il trattamento dell'acqua a causa delle loro proprietà antisettiche. In ambito domestico si usano concentrazioni più basse comprese tra 0,3–3%, mentre ai fini della sterilizzazione è possibile usare concentrazioni più alte. Inoltre, i perossidi sono utilizzati come agenti ossidanti e sbiancanti. Perossidi, perborati e percarbonati sono determinabili facilmente mediante titolazione. In questa Application Note si presentano due metodi di titolazione per l'analisi dei perossidi: la norma ASTM D2180 per soluzioni concentrate di perossido di idrogeno e un secondo metodo per la determinazione in tracce del perossido di idrogeno adatto a concentrazioni ridotte fino a 0,4 mg/L.

Determinazione del perborato, percarbonato o persolfato in detersivo in polvere mediante la titolazione iodometrica, potenziometrica tramite il Pt Titrode.

Determinazione del contenuto di sapone in fiocchi di sapone tramite titolazione potenziometrica con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione di saponi e tensioattivi anionici nel detersivo in polvere mediante titolazione potenziometrica a due fasi con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Surfactrode Resistant».

Determinazione di tensioattivi anionici in olio doccia mediante titolazione potenziometrica a due fasi con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Surfactrode Resistant».

Determinazione di tensioattivi cationici in un detergente domestico tramite titolazione potenziometrica con dodecilsolfato di sodio tramite l'elettrodo «Surfactrode Resistant».

Determinazione del tensioattivo non ionico nonilfenoletossilato mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Determinazione del lauriletere solfato (LAES) tramite titolazione potenziometrica/turbidimetrica con TEGO ®trant A100 tramite lo Spectrode da 610 nm.

Determinazione di etossilati dal sego (tensioattivi non ionici) mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Il citrato viene utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua per prevenire depositi di calcare. Il contenuto di acido citrico o citrato è perciò un parametro importante per il controllo della qualità dei detergenti e può essere determinato con facilità e precisione con l'aiuto della titolazione con solfato di rame.

Il nitrilotriacetato (NTA) è un agente complessante utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua. L'NTA forma complessi con gli ioni metallici come Ca2+, Cu2+ e Fe3+, impedendo così la formazione di calcare e dei suoi depositi. Il contenuto di NTA è quindi un parametro importante per la qualità dei prodotti detergenti e viene determinato tramite titolazione di ritorno di un'eccedenza di nitrato di rame.

I sali quaternari di ammonio sono gli ingredienti attivi degli ammorbidenti per tessuti e richiedono una determinazione precisa per la valutazione di costi e prestazioni dell'ammorbidente per tessuti. In questa Application Note si descrive la determinazione dei sali quaternari di ammonio a base di diamidoammine mediante titolazione potenziometrica.

I sali quaternari di ammonio sono gli ingredienti attivi degli ammorbidenti per tessuti e richiedono una determinazione precisa per la valutazione di costi e prestazioni dell'ammorbidente per tessuti. In questa Application Note si descrive la determinazione dei sali dialchil dimetil quaternari di ammonio mediante titolazione di ritorno.

I tensioattivi anionici, per volume, rappresentano il gruppo di tensioattivi più utilizzato nei prodotti detergenti. La titolazione potenziometrica a due fasi rappresenta un metodo universale per la loro determinazione rapida e precisa. Mediante Surfactrode Refill, è possibile determinare i tensioattivi anionici mediante titolazione potenziometrica, utilizzando benzetonio cloruro come titolante.

L'ipoclorito di sodio e il cloruro di sodio possono essere utilizzati efficacemente come disinfettanti per l'acqua e le superfici. L'Organizzazione Mondiale della Sanità (OMS) raccomanda, a seconda dell'applicazione, concentrazioni nei disinfettanti da 1000 mg/L a 5000 mg/L NaOCl e fino a 200 g/L NaCl.Questa Application Note dimostra un'affidabilità metodo per determinare il contenuto di ipoclorito e cloruro di sodio nei disinfettanti mediante due successive titolazioni argentometriche nell'intervallo raccomandato dall'OMS.