Applicazioni

Questa Application Note dimostra che il modello di calibrazione creato sul NIRS XDS Rapid Content Analyzer (RCA) per caffeina e cellulosa microcristallina può essere trasferito ad altri NIRS XDS RCA. La comoda ed efficiente trasferibilità è stata ottenuta tramite il miglioramento del rapporto segnale-rumore, la larghezza di banda ridotta e la migliore precisione della lunghezza d'onda dell'XDS NIRS.

I sulfatiazioli sono sulfamidici ad azione antibiotica che si presentano in diverse forme polimorfe e sono ampiamente utilizzati in medicina veterinaria. Questa Application Note illustra la differenza tra il sulfatiazolo commerciale e il sulfatiazolo di forma I mediante spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) utilizzando l'oscillazione armonica della banda N-H. La forma I è la forma poliformica meno stabile. Cristallizzazione e polimorfismo devono essere monitorati nel controllo della qualità. In questo, la NIRS è molto più veloce e affidabile rispetto ai metodi di laboratorio convenzionali.

L'attività dell'acqua è un parametro importante da misurare per la qualità e la stabilità dei prodotti farmaceutici non sterili. OMNIS NIR Analyzer fornisce questi dati in pochi secondi.

Questa Application Note mostra le potenzialità della NIRS come strumento di test rapido (<30 s) e non distruttivo per le forme di dosaggio solide (ad esempio compresse). La NIRS non richiede la preparazione del campione o solventi. Le interferenze dovute alla dispersione sono ridotte al minimo valutando la derivata seconda degli spettri.

La purezza del solvente (cloruro di diclorometano/metilene) recuperato e di due delle sue principali impurità (metanolo e acqua) viene monitorata tramite spettroscopia NIR.

Questa Application Note mostra che i modelli di previsione NIR sono ideali per misurare profili di rilascio di principi attivi da compresse in modo non distruttivo. Ciò è conforme con l'Initiave Process Analytical Technology (PAT) della FDA. I risultati dimostrano come il NIRS riduce significativamente il carico di lavoro per gli studi di rilascio in laboratorio.

L'alcol polivinilico (PVA) è un polimero lineare usato in una varietà di prodotti medici (ad es. le gocce oculari). In questo caso, il grado di alcolisi è un indice importante della solubilità dell'acqua, della viscosità e dell'adesione del prodotto. Il grado di alcolisi è definito come la percentuale dei gruppi ossidrilici rispetto al totale dei gruppi funzionali accessibili nella molecola. La determinazione convenzionale del grado di alcolisi può richiedere fino a sei ore a campione. Rispetto al metodo principale, l'analisi con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) impiega appena un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del grado di alcolisi mediante NIRS.

L'uniformità delle unità di dosaggio deve essere testata ai fini del controllo qualità nell'industria farmaceutica. NIRS fornisce risultati in pochi secondi insieme alla quantificazione di API ed eccipienti.

In questa Application Note si mostra come sia possibile quantificare il contenuto di baicalina negli integratori a base di erbe mediante spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIRS). La spettroscopia Vis-NIRS rappresenta una buona alternativa al classico metodo di laboratorio (HPLC, High Performance Liquid Chromatography, cromatografia liquida ad alta prestazione) e consente di risparmiare tempo e costi.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di soluzioni di xantano acquose. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di densità ottica, glucosio e xantano, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.

In questa Application Note vengono mostrate diverse possibilità di applicazione degli analizzatori Vis-NIR Metrohm per la determinazione dei parametri di uniformità del contenuto in prodotti farmaceutici, quali le compresse. Rispetto all'analisi di riferimento standard, questa tecnica analitica unica consente un notevole risparmio di costi e tempo.

Questa nota applicativa mostra quanto sia semplice determinare il contenuto di acqua nell'eccipiente farmaceutico lattosio con la spettroscopia nel vicino infrarosso priva di reagenti.

L'eparina agisce come un efficace anticoagulante e viene utilizzato, oltre che nell'iniezione diretta, anche come soluzione Lock-Flush per il lavaggio dei cateteri. Tramite la spettroscopia Vis-NIR si può determinare il tenore di eparina contaminata e purificata. Questa Application Note mostra che il tenore di eparina può essere determinato in modo affidabile tramite la spettroscopia Vis-NIR.

Questa Application Note mostra come possono essere identificate, in modo semplice e in base al loro spettro, 46 diverse piante medicinali e aromatiche, per es. Organicum majoricum e Tilia cordata, tramite la spettroscopia Vis-NIR e una biblioteca speciale di piante. Rispetto ai metodi alternativi di identificazione delle piante, che sono complicati e richiedono ricercatori esperti, il metodo Vis-NIR permette un'identificazione rapida e semplice.

In genere, il test di potenza della cannabis viene eseguito da HPLC, ma lo svantaggio è che richiede sostanze chimiche e richiede tempo. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo preferito per la quantificazione di THC, CBD e CBG nella cannabis essiccata perché fornisce risultati in meno di un minuto e non richiede alcuna sostanza chimica.

In questa applicazione è descritta la determinazione del contenuto d'acqua nelle lenti a contatto morbide tramite spettroscopia NIR. Per la misurazione delle lenti in modalità trasflettanza è stato usato un kit per campioni liquidi con riflettore in oro. Per predire il contenuto di acqua è stato sviluppato un modello PLS.

Questa Application Note descrive i possibili usi di un nuovo design del sensore che consente, in combinazione con un NIRS XDS Process Analyzer, di determinare quantità residue di solvente durante la fase di essiccazione in un High-Shear Granulator. Questa configurazione di sistema riduce la dispersione della distribuzione di densità dei campioni di polvere, di modo che sia possibile modellare con precisione direttamente nel processo acqua e contenuto di solvente.

In farmacia, gli ingredienti farmaceutici ben miscelati sono essenziali. Questo vale per il principio attivo farmaceutico così come per lubrificanti, leganti, agenti disgreganti e coloranti e ossidanti. L'analisi di questi componenti secondari è complessa, in genere sono analizzati raramente. Con la spettroscopia NIR può essere facilmente monitorato l'avanzamento dei processi di miscelazione sia attraverso il confronto visivo, sia tramite algoritmi spettrali. Con questi è possibile prevedere in tempo reale il progresso dei processi di miscelazione utilizzando lo spettro.

Il cannabidiolo (CBD) è un famoso rimedio naturale estratto dalla pianta di cannabis e utilizzato in molti prodotti cosmetici, alimentari e farmaceutici. Diversamente dal tetraidrocannabinolo (THC), il CBD non è una sostanza psicoattiva, il che lo rende un'opzione appetibile per coloro che desiderano un sollievo da dolore e altri sintomi senza un'azione psicotropa. L'olio di CBD viene prodotto mediante estrazione del cannabinoide dalla pianta e successiva diluizione con un olio vettore (ad es. olio di cocco oppure olio di semi di canapa). Il metodo standard HPLC richiede 45 minuti e deve essere eseguito da analisti altamente qualificati. Rispetto al metodo principale, la spettroscopia Vis-NIR rappresenta una soluzione analitica rapida ed economica per la determinazione del contenuto di cannabonoidi negli oli commestibili.

La quantificazione dell'umidità residuale nei peptidi per uso farmaceutico liofilizzati è una misura importante del controllo di qualità nel settore farmaceutico. Ai fini dello sviluppo dei prodotti, tali misure sono necessarie e vengono eseguite regolarmente durante gli studi di stabilità e per ottimizzare il processo di congelamento-essiccazione (liofilizzazione). Al momento, per la determinazione dell'umidità nell'analisi di routine si utilizza ampiamente la titolazione Karl Fischer. Tuttavia, questo metodo richiede molto tempo e provoca la distruzione del campione durante l'analisi. In questa Application Note viene mostrata la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) quale metodo rapido, senza reagenti e non distruttivo per la determinazione del contenuto di umidità nei prodotti farmaceutici liofilizzati.

I processi di fermentazione cellulare rappresentano un metodo di produzione affidabile di molecole piccole e principi attivi farmaceutici (API) a base di proteine. Per garantire una produzione ottimale, è necessario monitorare molti parametri diversi del processo di fermentazione. Tali parametri di qualità includono pH, contenuto batterico, efficacia, glucosio e concentrazione di zuccheri riducenti. L'analisi di laboratorio tradizionale richiede una notevole quantità di tempo, nonché tecniche analitiche diverse per monitorare i vari parametri di qualità. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa più rapida ed economica ai metodi tradizionali per la determinazione dei parametri critici nei brodi di fermentazione in qualsiasi fase del processo di fermentazione.

Il contenuto di principio attivo in due importanti analgesici, aspirina e paracetamolo, viene confrontato mediante spettroscopia nel vicino infrarosso con il contenuto di principio attivo di vari farmaci generici. Per la quantificazione viene utilizzato il metodo di aggiunta standard. Per ridurre al minimo gli effetti collaterali dovuti alla granulometria e ai materiali di imballaggio, viene valutata la derivata seconda degli spettri.

Questo white paper discute il concetto e i vantaggi della spettroscopia NIR e delinea diversi esempi di applicazioni di laboratorio nella vita reale con l'uso di OMNIS NIRS, lo spettrometro NIR all'avanguardia di Metrohm.

Questa Application Note al processo fornisce un resoconto dettagliato della valutazione in linea dell'umidità durante un processo di granulazione su scala pilota utilizzando un 2060 The NIR Analyzer.

Rispetto alla classica installazione locale, se organizzati in una rete client-server, i sistemi di analizzatori per il monitoraggio della qualità dei prodotti offrono vantaggi notevoli. In questo documento vengono presentate varie configurazioni Client-Server con relativi vantaggi. Vengono discussi gli aspetti relativi alla protezione da considerare basandosi sull'esempio del software per spettroscopia Vis-NIR (nel visibile nel vicino infrarosso) Client-Server Vision Air, ampiamente utilizzato per il controllo di qualità nell'industria chimica, dei polimeri, farmaceutica e petrolchimica.

La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.

Al momento, l'integrità dei dati è un argomento scottante, che ha suscitato molta attenzione e preoccupazione all'interno delle aziende che operano in ambienti regolamentati. In questo documento vengono spiegati alcuni termini chiave utilizzati nel contesto dell'integrità dei dati e viene illustrato come comprendere e implementare i requisiti dell'integrità dei dati.

Questo White paper di Metrohm illustra i requisiti richiesti all'industria farmaceutica dall'FDA in merito ai prodotti software. Esempi di implementazione dei regolamenti formulati dall'FDA nel 21 CFR Part 11 vengono presentati utilizzando il software Vision Air Pharma.Parole chiave: firme elettroniche, percorsi di audit, gestione degli utenti, documentazione

Questo Application Bulletin descrive il metodo della spettrografia nel vicino infrarosso nella riflettanza diffusa per determinare il contenuto di umidità residua in un farmaco liofilizzato. Per la calibrazione, nei vial di campionatura sono stati mischiati farmaci liofilizzati con diverse quantità di acqua. Le differenze risultanti nelle bande di assorbimento della vibrazione OH sono state confrontate mediante l'algoritmo della regressione lineare multipla (MLR) con il contenuto d'acqua determinato con titolazione Karl Fischer.

Nell'industria farmaceutica, il granulatore/essiccatore a letto fluido è un elemento fondamentale nella produzione di materiali in polvere. L'umidità residua deve essere mantenuta entro determinati limiti per evitare la fratturazione delle particelle o l'agglomerazione (viscosità) del materiale sfuso. I metodi attuali sono lenti e complessi, il che può causare danni o degradazione del prodotto. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) consente di monitorare il contenuto di umidità residua in linea dopo l'essiccazione. NIRS XDS Process Analyzer offre un'analisi rapida, non distruttiva e senza reagenti dell'umidità residua delle polveri con una sonda a letto fluido specificamente progettata per queste applicazioni.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica ampiamente utilizzata per l'analisi quantitativa e qualitativa di vari prodotti nelle applicazioni di ricerca e industriali. Per vari motivi potrebbe essere necessario trasferire i metodi analitici da un analizzatore NIR a un altro. In questo documento si fornisce un riepilogo del flusso di lavoro che riguarda tale trasferimento dei metodi.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nel settore farmaceutico. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

I metodi analitici per l'esecuzione dell'analisi dell'uniformità del contenuto (CU) in teoria dovrebbero essere veloci e non invasivi e dovrebbero richiedere una preparazione limitata del campione. Di recente, sia la spettroscopia a trasmissione nel vicino infrarosso (NIR) che la spettroscopia Raman a trasmissione sono state sperimentate come metodi alternativi per un'analisi CU atline e online rapida e non distruttiva senza preparazione del campione. Sebbene sia rapida e non distruttiva, la spettroscopia NIR a trasmissione ha come punto debole una scarsa selettività chimica ed è sensibile ai cambiamenti nell'ambiente in cui si verifica l'analisi. La spettroscopia Raman a trasmissione con modellamento chemiometrico si sta affermando rapidamente come tecnica apprezzata per l'analisi CU data la sua elevata specificità chimica che risulta particolarmente utile quando si ha a che fare con formulazioni farmaceutiche complesse che contengono più componenti.

Questa Application Note sul processo presenta un metodo per monitorare accuratamente i bassi livelli di umidità nel tetraidrofurano (THF) in «tempo reale» in modo sicuro, affidabile e ottimale con un analizzatore NIR 2060 di Metrohm Process Analytics. A causa della natura pericolosa e igroscopica del THF, un singolo analizzatore di processo in linea antideflagrante è la soluzione preferita dalle industrie per ridurre il trattamento chimico, migliorare la qualità del prodotto e aumentare i profitti.

L'industria farmaceutica possiede una regolamentazione così ampia come nessun altro settore. Necessita quindi di metodi di analisi che rispettano le normative ma che siano anche praticabili. Questo vale soprattutto per grossi quantitativi da sottoporre ad analisi, come nel caso dei controlli in ingresso del materiale. In tal caso si richiedono metodi di analisi rapidi e semplici che semplificano e rendono più efficiente l'analisi di routine. Questo White Paper descrive alcune delle normative più importanti riguardanti l'analisi in campo farmaceutico e mostra come la spettroscopia Vis-NIR riesca a fornire soluzioni in merito alle problematiche normative poste dall'industria farmaceutica.

La presente Application Note descrive la determinazione fotometrica di nirato di bismuto tramite l'Optrode (520 nm). Il campione viene titolato con una soluzione EDTA fin al punto terminale; l'arancio xilenolo serve da indicatore. Il metodo soddisfa le direttive stabilite in Ph. Eur. e USP per il nitrato di bismuto.

In questo white paper si distingue tra i metodi di identificazione e verifica di materiali sconosciuti. In ultima istanza, l'obiettivo di questa pubblicazione è fornire all'utente informazioni sulle capacità del sistema Mira P Raman Metrohm portatile. Nel documento sono riportate anche le prassi migliori per la creazione di solidi set di formazione per la verifica dei materiali con Mira P.

In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.

In questa nota, utilizziamo un farmaco modello, il paracetamolo, per dimostrare la capacità di QTRam® per quantificare basse concentrazioni di API nelle compresse compresse.QTRam® è un analizzatore Raman a trasmissione compatto progettato specificamente per l'analisi dell'uniformità del contenuto di prodotti farmaceutici in forme di dosaggio solide.

Questa Application Note di processo presenta un metodo per monitorare con precisione l'acido lattico e il glucosio all'interno di un bioreattore in «tempo reale» con 2060 Raman Analyzer di Metrohm Process Analytics.

La presenza di farmaci non dichiarati negli integratori alimentari comporta gravi rischi per la salute. Le soluzioni SERS di Metrohm consentono il rilevamento rapido e sensibile di adulteranti in loco, senza interferenze con la matrice.

La tecnologia ST Raman di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza contatto di sostanze attraverso imballaggi opachi, ampliando l'uso sicuro e pronto all'uso della spettroscopia Raman.

L'insorgere del fenomeno dei farmaci da prescrizione contraffati è diventato un problema per l'industria farmaceutica. Date le basse concentrazioni di API nei farmaci, la spettroscopia Raman normale non è abbastanza sensibile da rilevare l'API dalla superficie di una pastiglia. In questo studio sviluppiamo un approccio basato sulla spettroscopia Raman (SERS) per identificare una bassa dose di API alprazolam in una compressa di Xanax utilizzando uno spettrometro Raman portatile. In assenza di picchi SERS coerenti con l'alprazolam osservati in una compressa di Xanax, la pastiglia è considerata una sospetta contraffazione. Il metodo dimostra la potenza della SERS nel verificare rapidamente la presenza di alprazolam nella compressa ai fini della lotta alla contraffazione.

Le soluzioni Raman portatili hanno migliorato la capacità di eseguire analisi complete delle materie prime in ingresso, in modo rapido e senza necessità di preparazione del campione. Lo strumento Raman palmare NanoRam contribuisce a migliorare l'analisi della qualità con una tecnologia economicamente vantaggiosa utilizzata al momento della ricezione, che quindi riduce al minimo le fasi di accettazione del materiale e garantisce un elevato rendimento sull'investimento (ROI).

Grazie alla combinazione tra spettroscopia Raman e tecniche di assorbimento di vapore è possibile raggiungere una comprensione piena delle interazioni vapore-solido dei materiali farmaceutici per quanto riguarda le proprietà strutturali. In questo documento si studia il monitoraggio in-situ di una trasformazione polimorfica indotta da umidità (D-mannitolo dalla forma delta alla forma beta) utilizzando una tecnica che combina Raman e assorbimento di vapore.

Il metodo RVM richiede solo pochi spettri per creare un modello e può essere sviluppato rapidamente su NanoRam-1064. L'analisi multivariata degli spettri Raman sugli strumenti Raman palmari garantisce metodologie più robuste per l'identificazione dei campioni.

I modelli per la verifica dei materiali mediante algoritmi complessi, come l'analisi delle componenti principali (PCA), i parametri quasi infiniti e le opzioni di pre-elaborazione, possono essere incredibilmente complicati. Ogni modello deve essere costruito in modo rigoroso, valutato e convalidato prima di poterlo utilizzare regolarmente. Mira P semplifica la verifica dei materiali per tutti. Con un flusso di lavoro breve e definito dall'utente, risultati diretti e un design basato su una sequenza operativa estremamente semplice, Mira P è già uno degli strumenti per RMID più semplice disponibili. ModelExpert, all'interno di Mira Cal P, svolge il lavoro del chemiometrico. ModelExpert determina automaticamente i parametri modello migliori per lo sviluppo di un metodo robusto. Con Mira P e ModelExpert anche gli utenti non tecnici possono ottenere risultati migliori in tempi molto rapidi.

La qualifica degli strumenti analitici (AIQ) secondo la farmacopea statunitense (USP) garantisce che le prestazioni degli strumenti corrispondano a quelle intese e che gli utenti possano essere sicuri della qualità dei dati. Poiché il settore farmaceutico utilizza gli strumenti Raman portatili per la verifica e l'identificazione dei materiali in ingresso, i produttori di tali sistemi devono garantire routine idonee di convalida e calibrazione. Dopo aver completato queste prove, gli utenti possono essere certi del fatto che tutte le misure siano conformi agli standard concordati. Noi di Metrohm Raman mettiamo in atto sofisticate routine AIQ per assicurare la qualità dei vostri risultati.

Vengono presentati i principi e i vantaggi dell'analisi Raman in termini di progressi che rendono l'apparecchio Raman palmare uno strumento essenziale per i produttori farmaceutici al fine di soddisfare i requisiti delle prove dei materiali in ingresso. Esempi di NanoRam per l'identificazione positiva degli eccipienti, tra cui cellulose e zuccheri, illustrano la selettività dell'analisi Raman.

Da oltre mezzo secondo Metrohm lavora per dare forma all'analisi dell'umidità. Venite a scoprire quali sono i nuovi sviluppi nell'ambito dell'analisi dell'acqua e in che modo la spettroscopia nel vicino infrarosso combinata alla titolazione Karl Fischer può aumentare i volumi di produzione di campioni e potenziare la produttività.

Le norme e gli standard 21 CFR Parte 11 rappresentano la normativa della FDA in merito all'utilizzo di firme e documenti elettronici.Consapevole dell'impatto sempre maggiore dei mezzi elettronici sui dati di importanza critica negli ambienti regolamentati, agli inizi degli anni '90 l'FDA incontrò i membri del settore farmaceutico. Quest'ultimo e l'FDA erano interessati a trovare un modo per gestire sistemi di registrazione senza carta e garantire l'affidabilità, la fidatezza e l'integrità dei documenti elettronici.

Vengono misurate miscele ternarie di soluzioni di zucchero acquose e vengono sviluppati modelli multivariati della concentrazione di analiti mediante il software BWIQ.

Solitamente, l'analisi Raman convenzionale viene svolta su un'area di campionamento molto piccola con densità di potenza (PD, Power Density) molto elevata sul punto focale laser sul campione, il che significa che viene misurata solo una piccola parte del campione, con risultati che tendono a non essere riproducibili per un campione eterogeneo. Inoltre, la densità di potenza elevata può far surriscaldare o bruciare i campioni. L'adattatore per spot largo (LSA) per i prodotti Raman palmari di B&W Tek, con un'area di campionamento molto più grande, dal diametro di 4,5 mm, è stato progettato per superare questi problemi.

L'odierna strumentazione Raman è più robusta e meno cara rispetto a quella precedente. Il design dei dispositivi palmari e portatili ad alte prestazioni ha schiuso a questa tecnologia le porte di nuove applicazioni che non erano possibili in precedenza con i vecchi strumenti, più ingombranti. Gli strumenti Raman palmari, quali NanoRam® di B&W Tek, sono molto adatti alle applicazioni farmaceutiche come analisi delle materie prime, verifica dei prodotti finali e identificazione dei farmaci contraffatti data la selettività molecolare estremamente alta della tecnica.

Questo Application Bulletin confronta la tecnica di focalizzazione unica del sistema portatile Metrohm Raman "Mira" con i metodi convenzionali. Il metodo qui descritto viene denominato Orbital Raster Scan (ORS). Gli esperimenti dimostrano i vantaggi della tecnica ORS sull'esempio della determinazione e quantificazione dei farmaci. Migliora la riproducibilità dei segnali Raman di principi attivi farmaceutici (API) mirati nei farmaci effervescenti freddi. Tempo di analisi più veloce e migliore assegnazione coerente di spettri del farmaco noto con l'aiuto di una libreria spettrale sono gli altri vantaggi della tecnica ORS.

I produttori di marchi generici offrono cosmetici, medicinali e altri beni in concorrenza con marche note, spesso a un prezzo più basso. Questo costo più basso può riflettere la mancanza di costi di ricerca, sviluppo e pubblicità, ma non dovrebbe mai comportare una qualità inferiore, soprattutto nel caso dei farmaci da banco. Ad esempio, le compresse per raffreddore effervescenti Equate (un marchio Walmart) promettono ai clienti gli stessi principi attivi nelle stesse proporzioni e con la stessa efficacia di Alka-Seltzer a un prezzo molto più basso. Questa Application Note dimostra che la spettroscopia Raman può verificare con successo che queste compresse concorrenti non sono identiche. Il processo di verifica degli ingredienti comporta un P-test che misura la variabilità accettabile di uno spettro campione rispetto a un insieme di addestramento rappresentativo.

Gli spettrometri Raman utilizzano fasci strettamente focalizzati per produrre spettri ad alta risoluzione, ma non riescono ad analizzare sostanze eterogenee perché non possono mirare spazialmente a tutti i componenti. ORSTM (Orbital Raster Scan) aumenta l'area di interrogazione su un campione mantenendo un'alta risoluzione spettrale. Ad esempio, i medicinali per raffreddore effervescenti contengono molti principi attivi in ogni compressa eterogenea. Le tecniche tradizionali di identificazione e verifica richiedono la raccolta di più spettri in diversi punti della compressa. Gli spettrometri Mira dotati di ORS catturano un'ampia area di interrogazione in brevissimo tempo, analizzando tutti gli ingredienti in un'unica scansione.

La spettroscopia Raman è una tecnica molto adatta al controllo e allo sviluppo dei processi nei laboratori di sviluppo nel settore chimico, farmaceutico e in altri settori. Nell'articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento semplice e versatile per il monitoraggio in-situ delle reazioni mediante tecniche di analisi univariata, ad esempio l'andamento dei picchi, e approcci dell'analisi multivariata per predire il punto finale delle reazioni chimiche.

Il sistema Raman a trasmissione portatile QTRam consente di misurare l'uniformità del contenuto nelle forme di dosaggio solide in modo non distruttivo sulla linea di produzione.

Vengono presentate le due rappresentazioni matematiche più utilizzate con la spettroscopia Raman portatile in qualità di strumenti decisionali per i dati spettroscopici: Hit Quality Index (HQI) e livello di significatività (valore p).

La tecnologia NanoRam è in grado di analizzare il materiale attraverso più strati di plastica trasparente. Sono stati ottenuti risultati positivi per quanto concerne l'identificazione del materiale su buste in PE contenenti da 1 a 9 strati; i risultati hanno dimostrato una minima interferenza da parte delle buste in PE sul risultato dell'identificazione del materiale.

In questa nota tecnica si dimostra l'identificazione del materiale NanoRam attraverso sacchetti di plastica marrone scuro. La tecnologia NanoRam ha dimostrato di funzionare per l'identificazione del materiale all'interno di un sacchetto in polivinile marrone scuro.

Gli oli commestibili non sono solo una fonte importante di nutrimento, ma anche un materiale base chiave dell'industria alimentare. Gli oli vegetali stanno diventando sempre più importanti per il loro contenuto di acidi grassi monoinsaturi e polinsaturi rispetto ai grassi animali. In questa Application Note vengono utilizzati gli ingredienti principali di olio di oliva, olio di camelia, olio di arachidi, olio di semi di girasole e olio di colza mediante uno spettrometro Raman portatile insieme a un software per la chemiometria.

Lo strumento Raman palmare è utilizzato per l'analisi delle materie prime di diversi tipi e forme di campioni. L'uso di accessori ottimizzati per il campionamento migliora l'utilità degli strumenti Raman palmari senza compromettere la qualità dei dati o complicare l'analisi.

Questa nota applicativa spiega come adattare l'utilizzo di MIRA P all'intera attività produttiva trasferendo i modelli tra diversi strumenti MIRA P.

Questa applicazione mostra come passare senza problemi dal NanoRam 785 di Metrohm al nuovo sistema MIRA P, garantendo continuità nell'identificazione delle materie prime (RMID).

Lo strumento Raman palmare NanoRam, con spettrometro a raffreddamento termoelettrico e tecnologia brevettata CleanLaze, situato all'interno di una piccola unità operativa con schermo tattile, permette ai produttori farmaceutici di effettuare analisi delle materie prime di alta qualità.

Le materie prime siero di latte, sorbitolo, acido stearico e fosfato di calcio bibasico diidrato hanno tutte firme Raman uniche e molto ben distinte, motivo per cui la spettroscopia Raman è la tecnologia ideale per la loro identificazione. Il metodo basato su modello PCA garantisce una specificità affidabile per identificare con successo tali materie prime in modo non distruttivo all'interno di sacchetti per campioni di plastica utilizzando NanoRam.

La spettroscopia Raman è uno strumento prezioso per un'analisi rapida e specifica ai fini dell'identificazione delle materie prime, riducendo così il rischio di utilizzare materiali scorretti o di standard non adeguato nella produzione. L'utilità dello strumento Raman palmare aumenta la produttività e la capacità di eseguire analisi complete senza rallentare il processo di produzione. L'integrazione dei dati Raman nel sistema di gestione dati di un'azienda rappresenta uno strumento sicuro per gestire dati e risultati, con rischio ridotto di errori di trascrizione e perdita di dati.

NanoRam è uno spettrometro Raman palmare all'avanguardia che consente l'identificazione rapida delle sostanze chimiche utilizzate nel processo di produzione dei farmaci. È stato progettato appositamente per queste applicazioni e garantisce il rispetto dei requisiti di tutti gli enti che si occupano di test per immissione in commercio, sicurezza e conformità alle normative applicabili al settore farmaceutico.

Le botaniche vengono estratte da materiali vegetali e utilizzate per le loro proprietà mediche e terapeutiche nel mercato dei nutraceutici. Questi ultimi non sono soggetti alle stesse normative stringenti previste dalla Food and Drug Administration (FDA) statunitense per i farmaci, ma devono rispettare i requisiti delle Buone pratiche di fabbricazione (GMP). Food and Drug Administration (FDA) come il mercato farmaceutico dei farmaci, ma sono tenuti a seguire le buone pratiche di fabbricazione (requisiti GMP). Il NanoRam®-1064 è una risorsa per i test di identità farmaceutica, riducendo al minimo la fluorescenza generata dai tipici sistemi Raman portatili con 785 laser nm. In quanto tale, il NanoRam®-1064 viene utilizzato qui per identificare elementi botanici che normalmente emetterebbero fluorescenza con un laser a 785 nm.

L'analisi accurata degli agenti complessanti nei bagni galvanici è possibile con la spettroscopia Raman in linea. Questa nota applicativa mostra un esempio dell'utilizzo di un analizzatore Raman 2060.

La spettroscopia Raman viene utilizzata per la caratterizzazione del materiale analizzando le vibrazioni simmetriche di cristalli e molecole e le rotazioni eccitate da un laser e con vibrazioni specifiche in base ai legami molecolari e alla disposizione dei cristalli nelle molecole. La tecnologia Raman è uno strumento prezioso per distinguere diversi polimorfi. Vengono presentati esempi di spettroscopia Raman portatile per l'identificazione di polimorfi e nel monitoraggio del transito polimorfico dell'acido citrico e della sua forma idrata.

La tecnologia STRam, insignita di premi, che consente l'identificazione delle sostanze chimiche attraverso materiali opachi, rappresenta un'evoluzione della tecnologia Raman.

La chemiometria è un metodo potente ampiamente utilizzato per lo sviluppo di metodi nell'industria farmaceutica. In questo documento si descrive il ciclo vitale dei modelli multivariati e si fornisce un riepilogo del flusso di lavoro dello sviluppo dei modelli chemiometrici secondo il nuovo capitolo della Farmacopea gli Stati Uniti <1039>.

Viene presentato un nuovo modello di sistema Raman in grado di espandere l'applicabilità dell'analisi Raman per vedere attraverso i mezzi di dispersione per diffusione, ad esempio i materiali di imballaggio opachi, e per misurare lo spettro Raman e identificare campioni eterogenei, fotolabili e termolabili.

La cellulosa è un eccipiente naturale presente come materia prima nella maggior parte dei prodotti farmaceutici. La materia prima deve essere testata per garantire che la qualità della cellulosa e dei suoi derivati sia buona per i consumatori. Lo strumento NanoRam®-1064 è un valore aggiunto per la prova dei componenti dei prodotti farmaceutici, essendo in grado di ridurre al minimo la fluorescenza generata da tipici sistemi Raman palmari, con laser da 785 nm. In quanto tale, lo strumento NanoRam®-1064 serve a identificare i derivati della cellulosa che normalmente provocherebbero fluorescenza con un laser da 785 nm.

In questo caso di studio, una pillola di Adderall sospettata di essere contraffatta è stata misurata direttamente con un TacticID Mobile utilizzando un adattatore point-and-shoot. È stato scoperto che lo spettro della sospetta pillola contraffatta conteneva cellulosa e caffeina, ma non il principio attivo. Il TacticiD Mobile con eccitazione laser 1.064-nm assicura la soppressione della fluorescenza, dando al personale in prima linea uno strumento nella lotta contro i pericolosi farmaci contraffatti.

Il test di identificazione delle materie prime al 100% è una delle direttive della FDA 211.84 per le industrie regolamentate dalla FDA come farmaceutica, vaccini, cosmetici, tabacco, prodotti veterinari per animali, alimenti, ecc. STRam®-1064 è un analizzatore Raman particolarmente adatto a questo scopo . Misura i campioni attraverso materiali di imballaggio spessi come plastica, sacchi di carta kraft multistrato e contenitori HDPE. Un laser a lunghezza d'onda lunga viene utilizzato per sopprimere la fluorescenza. L'algoritmo ID isola la firma del campione sottraendo quella del materiale di imballaggio e la confronta con gli spettri della libreria per ottenere l'identificazione.

La tecnologia STRaman brevettata è una tecnica Raman in grado di identificare specie chimiche in modo non distruttivo attraverso un materiale di imballaggio di dispersione per diffusione, come plastica o rivestimenti di compresse.

Diverse sono le sfide che hanno un impatto sul controllo di qualità e possono influire sul funzionamento del laboratorio QC. Nel presente documento vengono presentati degli approcci per semplificare il controllo di qualità quotidiano mediante l'uso della spettroscopia nel vicino infrarosso insieme a un software intelligente dedicato, quale Vision Air.

La spettroscopia Raman a bassa frequenza estende l'analisi Raman convenzionale catturando i modi vibrazionali fino a 65 cm⁻¹, consentendo approfondimenti sulla struttura molecolare, la caratterizzazione delle proteine, l'identificazione dei polimorfi e i cambiamenti di fase.

Questa nota applicativa mostra l'identificazione rapida e non distruttiva dell'alcol isopropilico di due produttori che utilizzano la spettroscopia Raman dopo la creazione di una libreria adeguata. Le misurazioni con lo spettrometro Raman portatile Mira M-1 non richiedono la preparazione del campione e forniscono risultati immediati che identificano i campioni in modo inequivocabile.

Lo spettrometro Raman portatile MIRA XTR di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza reagenti delle specie di fosfato, consentendo un monitoraggio continuo dei sistemi dinamici.

Questa Application Note presenta la tecnologia Orbital Raster Scan (ORS) di Metrohm Raman per superare la bassa risoluzione, la scarsa sensibilità e la degradazione del campione mentre si interroga un'ampia area del campione.

Sono arrivati gli spettrometri Raman piccoli, rapidi, ad alte prestazioni. Vengono discusse tre applicazioni di analisi Raman quantitativa e semiquantitativa di vita reale. Le applicazioni mostrano la versatilità della spettroscopia Raman e il potenziale impatto che essa può avere in vari settori, quali sicurezza, farmaceutico e plastica e polimeri.

OMNIS Client/Server incrementa le prestazioni aziendali grazie alla gestione scalabile dei server, riducendo i costi grazie alla riduzione dell'hardware, del consumo energetico e della manutenzione in tutte le sedi.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. In caso di concentrazioni elevate di fluoruro, questi prodotti sono regolamentati dalla normativa 21 CFR 355. Tre composti a base di fluoruro utilizzati nei prodotti dentali anticarie da banco (OTC) sono il fluoruro di sodio, il fluoruro stannoso e il monofluorofosfato di sodio (MFP). Il saggio di fluoruro in queste sostanze attive e nelle formulazioni finite viene determinato mediante titolazione manuale o elettrodi iono-selettivi. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

I complessi di piritione, come lo zinco piritione (ZnPT), il rame piritione (CuPT) e il sodio piritione (NaPT), sono utilizzati come fungicidi e battericidi. Lo ZnPT viene utilizzato nel trattamento di patologie cutanee come la dermatite seborroica o la forfora. Inoltre, lo ZnPT è talvolta utilizzato come agente antibatterico nelle vernici per prevenire la crescita di alghe e muffe. Il CuPT è utilizzato principalmente come biocida per prevenire il biofouling delle superfici sommerse in acqua. Parallelamente il NaPT è usato come agente antimicotico per il trattamento delle micosi, come il piede d'atleta. I diversi complessi di piritione sono determinati mediante titolazione iodometrica utilizzando per l'indicazione un Pt Titrode esente da manutenzione.

Le iniezioni composte di bicarbonato di sodio sono soluzioni sterili per correggere l'acidosi metabolica e altre condizioni che richiedono alcalinizzazione sistemica. Le iniezioni composte di fosfati di sodio servono come fonte di fosfati per prevenire o correggere l'ipofosfatemia nei pazienti con assunzione orale limitata. La cromatografia ionica (IC) con rilevamento della conducibilità soppressa è il modo standardizzato per quantificare accuratamente il sodio in queste soluzioni.

La nadroparina è un derivato dell'eparina a basso peso molecolare utilizzato come anticoagulante per prevenire le trombosi. La determinazione del solfato in questo farmaco solforoso viene utilizzata per verificare se le reazioni di degradazione procedono. Poiché non si verificano sovrapposizioni con il picco del solfato, può essere impiegata una colonna corta.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. Se i prodotti sono destinati a prevenire la formazione di carie, sono regolati dalla US Food and Drug Administration (USFDA) come farmaco generico (OTC). Precedentemente, l'analisi del fluoro nelle soluzioni orali veniva eseguito con un elettrodo iono-selettivo e l'identificazione con il noioso metodo della chimica umida. L'USP ha aggiornato questa monografia per i test di analisi e di identificazione con cromatografia ionica utilizzando l'impaccamento L46. La colonna Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 soddisfa tutti i criteri di accettazione della USP. Si tratta quindi di una colonna di separazione alternativa per la determinazione del fluoruro di sodio nelle soluzioni orali.

La penicillina e i relativi antibiotici sono utilizzati per prevenire e trattare una serie di infezioni batteriche, quali infezioni del tratto respiratorio, infezioni del tratto urinario, meningite ecc. Possono inoltre essere usati per prevenire infezioni da streptococco del gruppo B nei neonati. L'anello β-lattamico della penicillina si lega all'enzima DD-transpeptidasi, che impedisce la formazione di collegamenti incrociati durante la formazione della parete cellulare di nuove cellule batteriche, ovvero la divisione delle cellule batteriche. IUSP <425> descrive un metodo di retrotitolazione per determinare il dosaggio di farmaci antibiotici a base di penicillina riportati nella farmacopea e le loro forme di dosaggio mediante titolazione iodometrica. Il metodo è illustrato determinando il contenuto di amminopenicillina in una capsula di ampicillina.

Questo documento descrive la determinazione complessometrica e potenziometrica di ioni metallici tramite titolazione con EDTA utilizzando un elettrodo selettivo per il rame (Cu-ISE) con un robusto stelo in resina epossidica e una membrana cristallina. Poiché l'elettrodo è insensibile agli agenti complessanti, è necessario introdurre nel campione un complesso Cu-metallo preformato prima dell'analisi. Il metodo, applicabile alla titolazione diretta o inversa, sfrutta le costanti di formazione EDTA-metallo per definire i punti di equivalenza e consente la quantificazione in diverse matrici.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione di sodio e potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato e acido citrico per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di sodio e potassio e acido citrico per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante fotometria a fiamma.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Livelli di antiossidanti più elevati significano una maggiore vitalità del prodotto. L'892 Professional Rancimat determina il contenuto di antiossidanti in molti prodotti utilizzando un metodo di regressione lineare.

Il gel a base di fluoruro di sodio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa due metodi diversi per l'identificativo e il saggio. La cromatografia ionica consente l'analisi di questi due parametri in una sola determinazione. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio con cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

Le compresse a base di fluoruro di sodio per uso farmaceutico devono rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa due metodi diversi per l'identificativo e il saggio. La cromatografia ionica consente la determinazione di questi due parametri in una sola analisi. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio alla cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

Un test di cromatografia ionica (IC) con rilevamento della conduttività soppressa è il modo standardizzato per quantificare accuratamente il fosfato nelle iniezioni di composti di fosfati.

I prodotti farmaceutici anticavità come il fluoruro di sodio e i prodotti in soluzione topica di fosfato acidulato richiedono un rigoroso controllo di qualità. Questa Application Note delinea il dosaggio IC del fluoruro come descritto nella monografia USP Fluoruro di sodio e soluzione topica di fosfato acido.

La formazione di nitrosammine può essere evitata controllando la concentrazione di nitriti nei prodotti e nei processi farmaceutici. Per monitorare la formazione di nitrosammine sono essenziali metodi analitici sensibili come la cromatografia ionica per la determinazione dei nitriti nei prodotti e nelle sostanze farmaceutiche.

Questa nota applicativa illustra la voltammetria a onda quadra per una quantificazione sensibile e riproducibile del paracetamolo utilizzando un elettrodo serigrafato e INTELLO.

In questa Application Note si descrive la determinazione fotometrica del solfato di zinco utilizzando Optrode a una lunghezza d'onda di 610 nm. La titolazione complessometrica dello zinco richiede l'EDTA come titolante e il nero eriocromo T come indicatore. Il metodo è pienamente conforme ai requisiti della Ph. Eur. e della USP.

La determinazione del contenuto di mannitolo è un aspetto importante del controllo di qualità nell'industria farmaceutica e alimentare. La scissione ossidativa selettiva può essere utilizzata per quantificare la quantità di gruppi 1,2-diolo nell'analita. La determinazione del contenuto di 1,2-diolo mediante titolazione iodometrica può essere completamente automatizzata per ottenere risultati più accurati utilizzando un titolatore automatico e il dPt Titrode di Metrohm.