Applicazioni

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, magnesio e calcio in aerosol ambientali (2,5) applicando il campionamento dell'aerosol con il PILS (Particle Into Liquid Sampler) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) è un modo interessante e flessibile per la preparazione automatica dell'eluente. L'849 Level Control garantisce, insieme all'800 Dosino e a un'unità di dosaggio da 50 mL che un concentrato di eluente sia diluito alla concentrazione desiderata. L'uso di concentrati di eluente è possibile per ogni eluente e consente un funzionamento incustodito dell'IC per diverse settimane (AN-S-296 descrive la preparazione di eluente per anioni).

L'acqua marina interstiziale contiene sodio nel range percentuale. L'analisi di ammonio in un tale campione richiede un'elevata capacità della colonna e un'eccezionale separazione di sodio e ammonio. Con un'iniezione di 2 µl sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4.0 questi requisiti sono pienamente soddisfatti.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata ed eluente standard. Sulla Metrosep C 4 - 250/2,0 i cationi standard vengono separati in 11 minuti. In tali condizioni i picchi di sodio e ammonio sono separati l'uno dall'altro.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata. La separazione sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 a 1,1 mL/min è ancora più veloce rispetto all'AN-C-150. I cationi standard vengono separati in cinque minuti. Alle condizioni selezionate, sodio e di ammonio non sono più separati completamente.

La stabilità della colonna della Metrosep C 6 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni al giorno. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2.150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

La soppressione sequenziale nella cromatografia cationica migliora significativamente i limiti di rilevabilità. Affinché vengano ottenuti tali limiti di rilevabilità bassi, è essenziale la determinazione del valore di bianco dei vial utilizzati. I test di lisciviazione su vari vial avvengono con la tecnologia di arricchimento intelligente con eliminazione intelligente della matrice sulla colonna Metrosep C Supp 1 250/4,0 con rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale. I 50 mL Corning® Cell Culture Flasks di Sigma-Aldrich (CLS430168) mostrano i valori del bianco più bassi.

L'analisi di tracce di cationi in acqua dall'elevata purezza (gamma sotto-μg/L) necessita della cromatografia cationica dopo soppressione sequenziale e tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT). Vengono determinate le tracce di cationi nell'acqua deionizzata (DI) e vengono calcolati il limite di rilevabilità del metodo (MDL secondo l'agenzia statunitense EPA) e il limite di rilevabilità (LOD = 3 x S/N). Per questa configurazione con volume di preconcentrazione di 6 mL, i limiti MDL e LOD sono molto simili nella gamma ng/L più bassa.

Determinazione di calcio in soluzioni acquose tramite titolazione fotometrica con EDTA attraverso lo Spectrode 610 nm.

Determinazione di manganese, ferro e molibdeno (dopo digestione) nella polvere per la produzione di integratori vitaminici.

Determinazione della concentrazione di Ni in un bagno galvanico Ni tramite polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

L'accoppiamento in linea dell'815 Robotic Soliprep con un cromatografo ionico (IC) consente una semplice determinazione di anioni e cationi nelle compresse. Dopo l'aggiunta automatica del solvente e la successiva polverizzazione, i campioni omogeneizzati di compresse (Singulair e Bezafibrat) sono stati filtrati e successivamente trasferiti all'iniettore. La preparazione dei campioni completamente automatizzata consente di risparmiare tempo e denaro, garantisce la tracciabilità di ogni fase di preparazione del campione e produce risultati corretti e precisi. Nel range da 0,2 a 50 mg/L, le curve di calibrazione a sei punti per anioni e cationi producono coefficienti di correlazione migliori di 0,99990 e 0,99991, rispettivamente. Mentre le deviazioni standard relative (RSD) per i livelli sub-ppm di nitrato, solfato, calcio e magnesio in Singulair e Bezafibrat sono inferiori a 3,64%, la RSD dei livelli ppm di cloruro è migliore di 0,83%.L'applicazione di ulteriori fasi preparazione del campione in linea, come polverizzazione, estrazione, filtraggio o diluizione facilita numerose configurazioni su misura per le determinazioni di ioni in matrici esigenti come mangimi per animali, sedimenti o cibo.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio, magnesio e stronzio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Le ammine biogene e la trimetilammina-N-ossido (TMAO) sono indicatori della qualità della fermentazione dell'uva. Il consumo di vini ricchi di ammine spesso causa mal di testa, pertanto le concentrazioni di ammine nel vino devono essere monitorate. Questa Application Note descrive la determinazione di trimetilammina-N-ossido, putrescina, cadaverina e istamina oltre a vari cationi standard utilizzando la colonna Metrosep C 6 -100/4,0 e successiva rilevazione diretta della conduttività.

Le ammine biogene vengono rilasciate durante la produzione del vino. Nel vino sono presenti come sali inodori. Tuttavia, il loro gusto viene parzialmente rilasciato in bocca, influendo sul sapore del vino. Inoltre, le ammine biogene sono state correlate alla mancanza di igiene o a prassi di produzione di scarsa qualità. Le ammine biogene vengono determinate applicando la cromatografia cationica con soppressione.

Determinazione di solfuro nelle acque reflue di attività estrattive mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione UV.

Determinazione di tracce di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio nell'etanolo mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice Metrohm.

La diluizione del campione è un compito di routine laborioso nel laboratorio di analisi. Una diluizione automatica in due fasi potenzia il fattore di diluizione - 1:100 - e scopre così un fattore di diluizione di 10.000. La diluizione intelligente viene resa possibile da MagIC Net che calcola le fasi essenziali della diluizione, nonché le caratteristiche di dosaggio dell'800 Dosino e la stazione di gestione dei liquidi. Questa Application Note mostra risultati statistici di una diluizione in linea con un fattore di 10.000.

Isopropilammina e dicicloesilammina sono utilizzate come emulsionanti e devono essere determinate nelle emulsioni insieme ai cationi standard. Tuttavia, le emulsioni non devono essere iniettate direttamente nella cromatografia ionica in quanto i componenti organici potrebbero danneggiare la fase stazionaria dello scambiatore di ioni nella colonna di separazione. La dialisi in linea come metodo di preparazione del campione rappresenta lo strumento perfetto per campioni del genere. Gli ioni interessati vengono separati dalla fase organica per diffusione tramite la membrana idrofilica, proteggendo così la colonna. L'automazione completa rende l'analisi ancora più semplice ed efficiente per l'utente.

La succinilcolina è un agente paralizzante a breve termine utilizzato, ad esempio, per l'intubazione tracheale. La colina è un elemento costitutivo del farmaco e va determinata come impurità. La USP applica la cromatografia cationica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione. La composizione dell'eluente e il tipo di colonna non sono esattamente conformi al metodo USP. Tuttavia, i risultati soddisfano i rispettivi requisiti. La concentrazione di colina del campione non rientra nelle specifiche USP.

L'analisi dei cationi mediante IC nelle acque reflue è un metodo comprovato. Un fattore limitante spesso è la separazione Na/NH4. Le concentrazioni elevate di sodio possono rendere impossibile la determinazione dell'ammonio a causa della sovrapposizione dei picchi. L'uso della soppressione sequenziale e di un gradiente Dose-in migliora la separazione Na/NH4 e consente la determinazione di concentrazioni di ammonio basse.

Determinazione dell'idrossido e del carbonato in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con HCI tramite l'elettrodo a vetro combinato.

Determinazione di Cr, Mn e Ti in una soluzione HCI contenente PTA.

Determinazione di Cd, Pb, Cu, Ni e Co nell'olio di soia dopo estrazione mediante ebollizione con HCl a riflusso.

Determinazione di litio, sodio, potassio, calcio e magnesio in acqua di rubinetto mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

L'accorciamento del tempo di analisi è un compito impegnativo, perché in parallelo si riduce la risoluzione del picco. Con una colonna microbore lunga 100 millimetri, i cationi standard possono essere determinati nell'acqua di rubinetto in soli 5 minuti. Se si estende il tempo di analisi a 6,5 minuti, è possibile determinare anche lo stronzio.

L'analisi dei cationi nell'acqua potabile è un'operazione di routine nella cromatografia ionica e può essere eseguita con diverse colonne di separazione. L'utilizzo di una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con un'elevata concentrazione di eluente, consente di ridurre il tempo di analisi a meno di 12 minuti. Inoltre si raggiungono anche dei picchi molto simmetrici con un'elevata sensibilità per cationi bivalenti. Si impiega la rilevazione diretta della conducibilità.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica. Una di queste è la diluizione in linea automatizzata dei campioni.Dopo la prima iniezione del campione, MagIC NetTM verifica se l'area del picco del campione si trova all'interno del range di calibrazione. Se l'area del picco misurata è al di fuori di questi limiti, il software calcola il fattore di diluizione appropriato, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Per tutti gli ioni indagati (Li, Na, K, Ca, Mg, F, Cl, NO, Br, NO, SO), la diluizione automatica logica ha prodotto coefficienti di determinazione (R) migliori di 0,9999. I recuperi dell'iniezione diretta per anioni e cationi sono stati dal 98,6 al 99,5% e dal 93,4 al 100,4% rispettivamente. Al contrario, dopo la diluizione logica, i recuperi per cationi e anioni sono rimasti tra il 100,1 e il 102,9% e tra il 98,2 e il 102,6% rispettivamente.Le deviazioni standard relative per tutte le determinazioni che hanno comportato soluzioni diluite del campione sono state inferiori allo 0,91%.

IC rapida ed efficace! Forme dei picchi eccellenti su colonne con portata standard e un forte eluente. Se viene impiegata la colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4,0, ciò comporta solitamente lunghi tempi di ritenzione. Un eluente forte consente tuttavia la determinazione dei cationi nell'acqua potabile in un periodo breve in caso di picchi molto simmetrici.

Questo white paper riassume i vantaggi e i benefici della titolazione automatizzata rispetto alla titolazione manuale. Vengono discussi l'aumento dell'accuratezza e della precisione delle misurazioni, nonché i significativi risparmi di tempo e costi.

Questa Application Note mostra la selettività della colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 per alchillamine ed etanolamine accanto a cationi standard in condizioni isocratiche. La quantificazione avviene con l'aiuto del rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Le colonne Metrosep C 6 hanno una capacità superiore alla Metrosep C 4. Questa Application Note descrive la capacità di separazione eccezionale dei cationi standard con le tre lunghezze di colonna disponibili del Metrosep C 6. Particolarmente degna di nota è l'eccellente separazione di sodio-ammonio.

I metodi convenzionali utilizzati per analizzare l'umidità, le ceneri, il carbonio fisso e il contenuto volatile nei campioni di carbone richiedono tempo e sono costosi. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è particolarmente adatta per determinare tutti i parametri simultaneamente in meno di un minuto senza alcuna preparazione del campione.

Determinazione di fluoruro, cloruro, e nitrato in una soluzione di NiSO, ZnSO4 in acido solforico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Questa Application Note presenta la cromatografia ionica come un metodo preciso per analizzare gli anioni nella birra così come i cationi con conduttività non soppressa. Viene anche discussa l'automazione con l'ultrafiltrazione in linea.

L'iniezione a ciclo parziale è un modo ben noto di introduzione del campione nell'HPLC. In cromatografia ionica, esso non è ancora utilizzato in larga misura. La gestione dei liquidi con tecnologia Dosino Metrohm ora permette di usare l'iniezione a ciclo parziale a un livello altamente riproducibile e accurato. Esso include la calibrazione multi-livello di una soluzione standard. Questa Application Note mostra il suo utilizzo per la determinazione parallela di anioni e cationi nell'acqua di rubinetto applicando un unico Sample Processor. I risultati degli anioni sono mostrati nell'Application Note S 287.

La cromatografia con con soppressione sequenziale consente la determinazione di cationi nella loro forma di carbonato di idrogeno. L'eluente, si tratta principalmente di acido nitrico, viene trasformato in acido carbonico. Dopo la sua decomposizione in biossido di carbonio e acqua viene rimosso in modo continuativo dal precedente soppressore CO2. La riduzione rumore di fondo così ottenuto permette la riduzione dei limiti di rilevamento e migliora la riproducibilità, anche a concentrazioni molto basse di cationi. Questa nota presenta la riproducibilità stimata per la concentrazione di cationi di 10 µg/L.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica efficace per la caratterizzazione di sistemi elettrochimici. Negli ultimi anni l'EIS ha trovato ampia applicazione nel campo della caratterizzazione dei materiali. Viene abitualmente utilizzata nella caratterizzazione di rivestimenti, batterie, celle a combustibile e fenomeni di corrosione. Questa Application Note illustra i principi di una misura EIS.

In questo la spettroscopia di impedenza elettrochimica, EIS in breve, si è rivelata molto efficace nella misurazione della resistenza di polarizzazione contro i sistemi di corrosione e la determinazione dei meccanismi di corrosione.

Questo articolo descrive la composizione di gas e aerosol atmosferici inorganici nel sud-est e nord-ovest degli Stati Uniti in un periodo di diverse settimane. Il campionamento semi-continuo con frequenza oraria è stato eseguito con il sistema Marga Metrohm Applikon. La risoluzione temporale della composizione di gas e aerosol permette di determinare l'origine chimica e l'igroscopicità delle particelle. Queste sono essenziali per valutare l'impatto degli aerosol sul clima.

Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).

Determinazione di sodio, potassio, DMEA (dimetiletanolammina), calcio colina e magnesio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Questa Application Note si concentra sull'analisi simultanea di cationi e anioni soppressi con uno strumento Metrohm IC a doppio canale azionato da OpenLab CDS.

Lo spettrometro Raman portatile MIRA XTR di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza reagenti delle specie di fosfato, consentendo un monitoraggio continuo dei sistemi dinamici.

OpenLab CDS è l'ultimissimo sistema dati per cromatografia di Agilent, che combina cromatografia e spettrometria di massa in una sola piattaforma software. Metrohm IC Driver per OpenLab CDS integra la strumentazione IC Metrohm per l'acquisizione dei dati e il massimo controllo. Nella presente applicazione si descrive l'analisi simultanea di anioni e cationi in una bevanda analcolica con sistema IC a doppio canale. L'eluente viene preparato con produzione dell'eluente in linea.

Il metodo standard della norma DIN 38406 Parte 16 descrive la determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni e Co in acqua potabile, acque sotterranee, acque superficiali e acque da precipitazioni (acqua piovana). Considerato che le sostanze organiche presenti nei campioni d'acqua possono interferire notevolmente con la determinazione voltammetrica, è necessario un pretrattamento con digestione UV utilizzando perossido di idrogeno. La digestione assicura l'eliminazione di tutte le sostanze organiche senza bianchi. Naturalmente i metodi possono anche essere utilizzati anche per l'analisi delle tracce in altri materiali, per es. per l'analisi delle tracce nella produzione di chip semiconduttori a base di silicio. Zn, Cd, Pb, Cu e TI vengono determinati su HMDE tramite voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV), Ni e Co tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV).

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

N-metildietanolammina e piperazina vengono utilizzate nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio nel processo del gas naturale. L'esame di questo tipo di campioni mediante cromatografia ionica richiede una buona risoluzione e la separazione delle ammine dai cationi standard. La separazione viene ottenuta su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Questa nota applicativa valuta la corrosione nell'acciaio inossidabile tipo 430 secondo ASTM G5 con VIONIC basato su INTELLO e una configurazione della cella di corrosione conforme ad ASTM.

Questa Application Note copre la formazione di carbonato di calcio dalla soluzione.

Le analisi dell'acqua potabile sono strettamente regolate da norme. Questa nota Application Note descrive la determinazione di cationi in conformità con ISO 14911. La colonna adatta allo scopo è la Metrosep C 4 - 150/4.0.

Lo studio degli effetti negativi dell'inquinamento atmosferico richiede misurazioni semi-continue, rapide e precise delle specie inorganiche in aerosol e nei loro componenti in fase gassosa nell'aria dell'ambiente. Gli strumenti più promettenti, spesso indicati come apparecchi a raccolta di vapore, sono il Particle-In-Liquid-Sampler (PILS) accoppiato ad analizzatori umido-chimici come il cromatografo (IC) cationico e/o anionico e lo strumento di monitoraggio per aerosol e gas (MARGA) con due ICs altamente integrati. Entrambi gli strumenti comprendono denuder di gas, un campionatore della crescita delle particelle per condensazione, così come i dispositivi di pompa e controllo. Mentre il PILS utilizza due denuder consecutivi fissi e una camera di crescita a valle, il sistema MARGA è composto da un Wet Rotating Denuder (WRD) ed da un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Anche se i campionatori di aerosol di PILS e MARGA utilizzano assemblaggi diversi, entrambi applicano la tecnica di crescita delle particelle di aerosol in gocce in un ambiente sovrasaturo di vapore acqueo.Mescolate in precedenza con acqua vettore, le goccioline raccolte vengono alimentate continuamente in cicli di campioni o colonne di preconcentrazione per l'analisi IC in linea. Mentre il PILS è stato progettato solo per aerosol campione, il MARGA determina inoltre gas solubili in acqua. Rispetto ai denuder classici che rimuovono i gas dal campione d'aria a monte della camera di crescita, il MARGA raccoglie le specie gassose in un WRD per l'analisi in linea. Al contrario dei gas, gli aerosol hanno basse velocità di diffusione e quindi non si dissolvono né nei denuder del PILS, né nel WRD. La corretta selezione delle condizioni della cromatografia ionica di PILS-IC consente una determinazione precisa entro 4 o 5 minuti, delle sette principali specie inorganiche (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO e SO) in particelle fini di aerosol. Con tempi di analisi più lunghi (10-15 minuti), possono essere analizzati anche acidi organici a basso peso molecolare trasportati dall'aria, come acetato, formiato e ossalato.Il MARGA facilita inoltre la determinazione simultanea di HCl, HNO, HNO, SO e NH. PILS e MARGA forniscono misure semi-continue a lungo termine stand-alone (1 settimana) e sono in grado di misurare gli inquinanti di particolato nel range di ng/m3.

Le misure elettrochimiche con elettrodo a cilindro rotante (RCE) sono molto utilizzate nelle applicazioni industriali per la corrosione quando è necessario simulare in laboratorio le condizioni realistiche di flusso nelle tubazioni. Questo documento fornisce informazioni dettagliate sulle peculiarità e i parametri delle misure elettrochimiche, in particolare quelle eseguite in condizioni di flusso turbolento, e mostra un quadro completo delle prassi migliori per questa tecnica. Negli allegati viene fornita una panoramica e una rapida spiegazione dei parametri e della normativa specifica per il comportamento dei fluidi nelle celle elettrochimiche con elettrodo RCE.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Questo poster descrive la combinazione di preparazione del campione in linea e cromatografia ionica per l'analisi di anioni e cationi in biocarburanti. Inoltre descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Il sistema TitrIC flex II combina perfettamente titolazione, misura diretta e cromatografia ionica per un'analisi completamente automatica di tutti i parametri chiave. Tra questi vi sono pH, conducibilità, durezza, anioni, cationi, nonché calcolo del bilancio ionico: analisi completa dell'acqua con un solo sistema.

Il gallio viene determinato con un valore di pH di 4,7 tramite titolazione di ritorno con solfato di zinco. Per visualizzare il punto di equivalenza, si utilizza lo xilenolo arancio come indicatore. Il punto di equivalenza viene rilevato con l'Optrode con una lunghezza d'onda di 610 mm.

Il cromato (Cr(VI)) è considerato cancerogeno, mutageno e dannoso per il DNA, motivo per cui è necessario far sì che le concentrazioni di Cr(VI) siano il più basse possibile. Nella Direttiva dell'UE sulla sicurezza dei giocattoli 2018/725 vengono stabiliti i valori limite di migrazione in fatto di rilascio di cromato dai giocattoli. Le "soluzioni di migrazione HCl" vengono diluite con tampone prima di iniettare 2.000 µL tramite la tecnica di preconcentrazione intelligente di Metrohm con eliminazione della matrice (MiPCT-ME). La determinazione viene eseguita con rilevamento VIS a seguito di derivatizzazione con difenilcarbazide.

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

La titolazione termometrica risolve alcuni problemi analitici non risolvibili, o risolvibili in modo insoddisfacente, con le titolazioni potenziometriche.

Determinazione di acido borico in soluzioni chimiche di nichelatura

Le iniezioni di saccarato di ferro vengono utilizzate durante il trattamento dell'anemia da carenza di ferro. Esse contengono una miscela di ferro ferrico (Fe3+) e ferroso (Fe2+). Il contenuto di ferro ferroso può essere determinato sottraendo il contenuto di ferro ferrico dal contenuto totale di ferro determinato. Tuttavia, questo metodo aumenta l'errore di misura dovuto alla propagazione dell'errore. La determinazione alternativa del ferro(II) con cerio(IV) mediante titolazione potenziometrica può essere ostacolata dal fatto che non è possibile determinare in modo inequivocabile il punto di equivalenza. La determinazione mediante titolazione termometrica rappresenta un'alternativa più robusta e quindi più affidabile, poiché si tratta di un metodo non influenzato dalla matrice del campione. In questo caso, il punto finale della titolazione è indicato da un sensore termometrico a risposta rapida. Il rilevamento del punto finale viene migliorato ulteriormente aggiungendo al campione uno 0,2% di solfato ferrico(II) ammonio (FAS) che aumenta l'affidabilità della determinazione. Rispetto alla titolazione potenziometrica, la titolazione termometrica è più veloce e più pratica, in quanto non richiede alcuna manutenzione del sensore. Una determinazione richiede circa 2–3 minuti.

Il torio viene titolato con un valore di pH di 4,9 con EDTA. Per visualizzare il punto di equivalenza, si utilizza lo xilenolo arancio come indicatore. Il punto di equivalenza viene rilevato con l'Optrode con una lunghezza d'onda di 574 mm.

Questa nota applicativa spiega la correzione manuale e automatizzata della caduta iR con la spettroscopia di impedenza elettrochimica e mette in guardia contro l'utilizzo di metodi meno accurati.

Il terreno contiene solitamente piccole quantità di cromo, derivanti in gran parte da fenomeni di degradazione meteorica delle rocce, ma anche da fonti antropogeniche. L'analisi di speciazione del cromo trivalente - Cr(III) - e del cromo esavalente - Cr(VI) - risulta importante perché il primo è un elemento traccia, mentre il secondo è molto tossico. Entrambe le speciazioni del cromo vengono separate sulla colonna Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 sotto forma di complesso Cr(III)-EDTA e cromato. La spettrometria di massa con diluizione isotopica (SIDMS) viene eseguita per la quantificazione.

Determinazione del solfato nel cemento mediante titolazione potenziometrica indiretta con EDTA tramite elettrodi di platino e tungsteno.

Determinazione di Al in una soluzione basica ZnO con blu nero eriocromo R a 60 °C.

L'acido cloridrico e nitrico vengono determinati nei bagni acidi tramite titolazione termometrica. In una prima titolazione il contenuto di acido totale viene titolato con una soluzione di idrossido di sodio; in una seconda titolazione si determina il contenuto di acido cloridrico mediante titolazione con soluzione di nitrato d'argento.

Il potassio è un macronutriente per le piante, poiché gioca un ruolo importante nella regolazione idrica e nella crescita della pianta. Nei fertilizzanti NPK, il potassio è presente accanto all'azoto e al fosforo che sono gli altri due macronutrienti principali. Conoscere qualità e contenuto di potassio di un fertilizzante NPK consente una gestione ottimale dei fertilizzanti per una coltivazione programmata, permettendo di risparmiare sui costi e aumentare la redditività.Solitamente, il potassio è determinato per via gravimetrica o con fotometria a fiamma. In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo, in cui si determina il contenuto di potassio mediante titolazione per precipitazione. Sono stati analizzati vari fertilizzanti NPK solidi e liquidi con contenuto di potassio compreso tra 10 e 27%. Dopo aver rimosso qualsiasi traccia di ammoniaca presente, è possibile determinare il potassio in modo affidabile in circa 5 minuti.

Nella sua forma a bivalente e tetravalente, lo stagno forma con l'EDTA complessi molto stabili. Nei media alcalini si formano idrosso complessi perché lo stagno titola anche in media acidi (pH 2,1). Come indicatore viene utilizzato lo xilenolo arancio. Il punto di equivalenza viene rilevato con l'Optrode con una lunghezza d'onda di 574 mm.

Determinazione del cromo totale in campioni di acque reflue. Una digestione UV è necessaria per eliminare preventivamente il materiale organico disturbante. La completa ossidazione del Cr(III) in Cr(VI) viene ottenuta con un'ulteriore fase di irraggiamento a pH> 4.

Per la determinazione di nichel nel vino è necessaria una digestione UV per la mineralizzazione del campione. La determinazione avviene tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE utilizzando un tampone di ammoniaca con elettrolita di supporto e dimetilgliossima (DMG) come agente complessante.

Determinazione di Cr(VI) tramite polarografia con l'SMDE in una soluzione di acetato contenente etilendiammina per mascherare gli ioni di rame interferenti. Solo il Cr(VI) è elettrochimicamente attivo. Per questo tutto il cromo(VI) deve essere ossidato prima dell'analisi. Per ossidare il cromo viene utilizzata l'irradiazione UV.

Determinazione della concentrazione di Fe (totale) nelle acque reflue dopo digestione UV. Il metodo è adatto per la concentrazione di ferro fino al range più elevato di µg/L. La deposizione elettrochimica non è adatta per questo metodo. Si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente. Fe(II) e Fe(III) danno segnali con la stessa sensibilità.

Nickel e cobalto nel vino rosso possono essere determinati dopo la digestione UV del campione tramite voltammetria con assorbimento stripping catodico.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica della tiourea in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS) o rame-indio-diselenide (CIS). Dalle soluzioni elettrolitiche, tramite una deposizione chimica del bagno (chemical bath deposition, CBD) viene depositato uno strato di solfuro di cadmio (CdS) sullo strato assorbente delle CIGS o CIS.

Le batterie al litio ferro fosfato offrono agli utenti sicurezza e durata. La speciazione polarografica valuta Fe(II) e Fe(III) nel materiale catodico, utile per diversi test.

Questo bollettino descrive un metodo semplice per la determinazione del contenuto di calcio nei prodotti lattiero-caseari. Con l'uso di CuEGTA e dell'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) come elettrodo indicatore è possibile eseguire la determinazione senza una faticosa preparazione del campione. Se invece dell'EGTA viene utilizzato l'agente complessante l'EDTA come titolante, si ottiene la somma di calcio e magnesio. Il contenuto di magnesio può quindi essere calcolato dalla differenza tra i risultati delle due titolazioni.

Questo bollettino tratta la determinazione automatizzata di calcio e magnesio in prodotti lattiero-caseari finiti disponibili in commercio utilizzando un Titrotherm 859 e un Sample Processor USB 814. Calcio e magnesio nel latte possono essere titolati rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Na4EDTA come titolante. Le titolazioni termometriche vengono condotte a velocità di aggiunta costante del titolante. La molarità del titolante viene calcolata automaticamente nel software tiamo utilizzando il comando SLO. I risultati sono riportati in mg Ca e Mg/100 mL. Feedba

Questo bollettino illustra la determinazione automatizzata del sodio nei prodotti lattiero-caseari disponibile al pubblico utilizzando un Titrotherm 859 e un processore di campioni USB 814. Il contenuto di sodio del latte può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente con una soluzione standard di Al3+ come titolante. Le titolazioni termometriche vengono eseguite in condizioni di velocità di aggiunta costante del titolante. La molarità del titolante viene calcolata automaticamente nel software tiamo™ con il comando SLO. I risultati sono riportati in mg di Na/100 mL. Oltre a questo bollettino applicativo, è possibile trovare ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti nel nostro video applicativo disponibile su YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Standardizzazione di 0,1 mol/L di soluzione di solfato di ammonio ferroso per l'uso nella titolazione termometrica di soluzioni di Cr (VI).

Standardizzazione di disodio dimetilglossimato tramite titolazione termometrica con una soluzione standard di Ni(II).

Determinazione di sodio in sali, soluzioni di processo e alimenti.

Titolazione di una sospensione non filtrata di campione con soluzione standardizzata di alluminio contenente un eccesso stechiometrico di ioni di potassio in presenza di idrogenodifluoruro d'ammonio a ~ pH 3 per scatenare una reazione esotermica per la formazione di NaK2AlF6 insolubile. Il titolante viene standardizzato rispetto a soluzione preparata a partire da solfato di sodio anidro o carbonato di sodio. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Una quantità misurata di latte viene trattata con acido tricloroacetico per coagulare solidi del latte e liberare calcio e magnesio come ione dissociato. Il latte coagulato viene filtrato o centrifugato e un'aliquota del siero chiaro è titolata con una soluzione standard di 1 mol/L di tetra-sodio EDTA per determinare termometricamente i punti finali di Ca e Mg EDTA. L'acetilacetone viene aggiunto per alterare le costanti di stabilità di Ca e Mg EDTA per una migliore nitidezza del punto finale.

In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto totale di sodio nel pesce in scatola mediante titolazione termometrica. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Questa Application Note descrive la determinazione dell'intero contenuto di sodio in prodotti a base di latte di soia. Il metodo è altresì indicato per la determinazione di sodio in prodotti a base di latte di mucca, pecora e capra. Attraverso l'aggiunta standard si ottengono determinazioni esatte e precise anche in caso di concentrazioni di sodio relativamente basse.

La determinazione termometrica del sodio nel formaggio non necessita di preparazione del campione e aggiunta di additivi. Per la distribuzione e l'agitazione si usa un omogeneizzatore. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Il cromato (Cr(VI)) è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno, motivo per cui la sua concentrazione nei giocattoli deve essere la più bassa possibile. La direttiva UE 2009/48/CE definisce il valore limite della migrazione del cromato da giocattoli per bambini. La soluzione di migrazione acidificata con acido cloridrico viene diluita mediante l'uso di una soluzione tampone. 2000 μL di tale soluzione vengono iniettati automaticamente mediante tecnologia di arricchimento intelligente ed eliminazione della matrice. La rilevazione avviene mediante ICP/MS.

Il cromo viene estratto dal minerale cromite ed è un componente importante nella produzione dell'acciaio. Il cromo compare nei suoi composti prevalentemente come di-, tri- ed esavalente. A differenza del cromo (III), che è un importante oligoelemento ed è scarsamente solubile in acqua, il cromo esavalente è altamente tossico e molto solubile in acqua. Il Cr (VI) è anche una materia prima importante del settore industriale. Nelle acque reflue deve essere determinato in modo veloce e preciso fino alla parte più bassa del range dei µg/L. Metrohm Applikon offre per l'analisi dei flussi di acque reflue una serie di analizzatori di processo che determinano il cromo in modo preciso e riproducibile tramite fotometria.

Determinazione di tensioattivi anionici in un bagno di nichelazione tramite titolazione potenziometrica con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione di alluminio nel cemento tramite retrotitolazione fotometrica dell'eccesso di EDTA con solfato di zinco attraverso lo Spectrode 610 nm.

Determinazione del calcio nel formaggio mediante titolazione potenziometrica con EGTA tramite la Cu-ISE.

Questa Application Note descrive la determinazione complessometrica completamente automatica di calcio nel latte con un elettrodo ionoselettivo in rame.

Determinazione di cromo(VI) in polimeri applicando la cromatografia a scambio anionico con rilevazione UV/VIS dopo la reazione della postcolonna con difenilcarbazide secondo il metodo IEC 62321 per il test RoHS.

La soluzione iniettabile di saccarosio di ferro è un liquido marrone scuro contenente saccarosio e idrossido ferroso in una soluzione acquosa, utilizzato di solito per il trattamento dell'anemia da carenza di ferro. Essendo un prodotto medico, il saccarosio di ferro è soggetto a rigorosi controlli. Tra gli altri test, gli Stati Uniti La farmacopea (USP) richiede il monitoraggio del limite di Fe(II) nella soluzione iniettabile di ferro saccarosio mediante polarografia. Il vantaggio della polarografia è che Fe(II) e Fe(III) mostrano i segnali a potenziali diversi e quindi la determinazione di Fe(II) senza prima separare i due stati di ossidazione risulta più semplice. Lo strumento 884 Professional VA, insieme al software viva, permette una determinazione facile del contenuto di Fe(II) nella soluzione iniettabile di saccarosio di ferro rispettando i requisiti imposti dall'USP. Il contenuto di Fe(II) viene calcolato automaticamente e salvato in una banca dati, insieme a tutti i parametri rilevanti per il calcolo e la determinazione.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica del gallio in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS). Lo strato assorbente delle CIGS viene depositato elettroliticamente su un substrato rivestito con molibdeno.La determinazione del gallio tramite voltammetria di stripping anodico (ASV) avviene dopo la diluizione del campione con acido solforico come elettrolita di supporto.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

Determinazione del sodio in acqua di mare e in soluzioni saline simili. Questa procedura è adatta per l'analisi di sodio in acqua di mare contaminata con soluzioni di alluminato di sodio rilasciate da raffinerie di allumina e di acqua di mare usata per la neutralizzazione dei fanghi di scarto delle raffinerie di allumina ("fango rosso").

Determinazione di nitrato e solfato in ipofosfito di sodio tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione del nitrato in un bagno di nichelatura mediante cromatografia anionica con rivelazione UV/VIS (205 nm) dopo soppressione chimica.

Determinazione dello zinco in un prodotto farmaceutico a base di erbe per il trattamento del cancro alla prostata.

Determinazione del contenuto di Pd nei prodotti farmaceutici tramite polarografia dopo digestione umida.

Determinazione di nichel e cobalto in acqua di mare tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE.

Il Cr(III) forma un complesso elettrochimicamente attivo con dietilentriammina pentaacetico (DTPA), così come il Cr(VI) dopo la riduzione in situ sulla superficie dell'HMDE. A seconda del metodo di preparazione del campione e del tempo di attesa dopo l'aggiunta dell'agente complessante possono essere distinte le diverse specie di cromo:Cromo totale attivo [concentrazione totale di Cr(VI) e Cr(III) libero]: la misurazione avviene immediatamente dopo l'aggiunta di DTPA.; Cr(VI): tra l'aggiunta di DTPA e l'inizio dell'analisi è necessario un tempo minimo di attesa di 30 minuti. Durante questo periodo di attesa, il complesso Cr(III)-DTPA è elettrochimicamente inattivo.; Cr(III): differenza tra Cr totale attivo e Cr(VI).; Cromo totale: determinazione del Cr totale attivo dopo la digestione UV.;

Determinazione di Co in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. L'applicazione avviene tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca con dimetilgliossima (DMG) come agente complessante.

L'elemento cadmio (Cd), tossico, può essere presente in alcuni terreni in concentrazioni notevoli con elevata biodisponibilità. In queste condizioni, gli alberi di cacao possono accumulare il cadmio nei semi che vengono poi trattati per ricavarne il cacao. Il cioccolato prodotto con tali semi conterrà livelli elevati di cadmio. I valori limite tipici nell'Unione Europea sono compresi tra 100 µg/kg e 800 µg/kg (Regolamento della Commissione UE 1881/2006) a seconda del contenuto di cacao del cioccolato.La voltammetria di stripping anodico (ASV) può essere utilizzata per determinare con precisione tracce di cadmio nel cioccolato fino a circa 10 µg/kg. Il metodo è facile da eseguire, specifico e privo di interferenze. Prima della determinazione i campioni vengono inceneriti in un forno a 450°C.

Il metodo descrive la determinazione di tracce di Cr in un intervallo compreso tra 1 e 250 μg/L. Esso si basa sull'adsorbimento di un complesso Cr(III) difenilcarbazonato sull'elettrodo in grafite Ultra Trace. Altri costituenti organici del campione (ad es. nelle acque naturali) interferiscono in modo significativo nella determinazione. Per questo motivo devono essere rimossi prima con digestione UV. La determinazione è effettuata tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento secondo la modalità di misura DC (corrente continua). Non è necessario lo sfiato con azoto. La determinazione funziona anche in soluzioni con elevata concentrazione di sali.

La soluzione cardioplegica serve a proteggere il miocardio dalla morte cellulare durante un'ischemia. Viene applicata insieme all'ipotermia, ovvero nella chirurgia a cuore aperto. Qui si mostra la determinazione simultanea di acido aspartico, acido glutammico, tris(amminometil)amminometano (TRIS), sodio e potassio in tale soluzione. I due amminoacidi sono rilevabili in quanto si trovano in parte in forma di ammonio a tripla protonazione nel pH dell'eluente. La determinazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

La permittività elettrica relativa εr, nota anche come costante dielettrica, è di fondamentale importanza per la caratterizzazione dei materiali. Può essere definita come rapporto tra la quantità di energia elettrica immagazzinata in un materiale e la quantità di energia elettrica immagazzinata in un vuoto. Uno dei modi più semplici per ottenere la permittività relativa consiste nel calcolarla a partire dai valori di capacità. In questa Application Note, vengono confrontate cinque tecniche per il calcolo dei valori di capacità.

Determinazione del sodio come cloruro in ketchup, salse e alimenti simili

Standardizzazione del titolante per la determinazione diretta del sodio

Determinazione di calcio e magnesio nell'acqua marina. Il metodo è adatto per determinare l'effetto di soluzioni di soda caustica e di soluzioni di alluminato- di raffinerie di allumina sul contenuto di calcio e magnesio dell'acqua di mare.

Standardizzazione di ~1 mol/L di soluzioni di tetrasodio EDTA per l'analisi complessometrica termometrica.

Standardizzazione di soluzioni 1 mol/L tetrasodio EDTA (Na 4EDTA) per la titolazione con una soluzione di magnesio standard.

Una quantità di sale misurata viene titolata direttamente con una soluzione di 1 mol/L tetrasodio EDTA per determinare termometricamente i punti finali di Ca e Mg. L'acetilacetone viene aggiunto per alterare le costanti di stabilità di Ca e Mg EDTA per una migliore nitidezza del punto finale.

In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto totale di sodio nei noodle istantanei, definiti anche «spaghetti due minuti» in alcuni Paesi. Questi prodotti contengono quantità considerevoli di sodio (almeno 50% della dose giornaliera consigliata), il che significa che occorre un'analisi precisa del contenuto di sodio. La titolazione argentometrica del contenuto di cloruro (ammesso che il contenuto di sodio nei noodle sia dovuto solo al cloruro di sodio che viene aggiunto) non rappresenta un metodo adatto a un'analisi precisa, in quanto dall'elenco dei nutrienti presente sull'imballaggio del prodotto si evince la presenza di altri sali sodici oltre al cloruro di sodio. La titolazione termometrica consente una determinazione rapida e diretta del contenuto di sodio. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

L'analisi di speciazione del ferro è importante in quanto il suo livello di ossidazione ha una grande influenza sul suo comportamento nell'ambiente, sia per ciò che riguarda l'assunzione da parte degli organismi che in merito al trasporto e l'accumulo dell'elemento stesso. Il ferro (II) e il ferro (III) vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0. L'IC-ICP/MS con diluizione isotopica viene eseguita per la quantificazione.

Determinazione di alcali liberi nell'ipocloruro di sodio mediante titolazione potenziometrica con acido cloridrico tramite un elettrodo a vetro combinato.

Questa Application Note descrive la determinazione complessometrica completamente automatica di bismuto (III) in soluzioni acquose e con un elettrodo ionoselettivo in rame.

Il cobalto può essere determinato con l'elettrodo iono-selettivo in rame. Una bassa quantità di complesso rame-EDTA serve come indicatore, visto che l'elettrodo iono-selettivo in rame non è per sé stesso sensibile al magnesio.

Determinazione della concentrazione di Fe(totale) nell'acqua distillata. Il metodo è adatto per le concentrazioni di ferro fino al range medio µg/L. La deposizione elettrochimica non è adatta per questo metodo. Si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente. Fe(II) e Fe(III) danno segnali con la stessa sensibilità.

In questo White Paper si parla dell'USP <1225> e del modo in cui la cromatografia ionica determina i principi attivi nei prodotti farmaceutici (analisi) e identifica le impurità e i componenti di degradazione.

Determinazione di calcio e magnesio in un campione di dolomite mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di ammonio, magnesio e calcio in un fertilizzante mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di ammonio, potassio, magnesio e calcio in un fertilizzante liquido mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

La tecnica intelligente Metrohm Partial-Loop (MiPT) è una tecnica multi-iniezione nella IC. In questa applicazione, i volumi di iniezione da 4 a 200 µL (equivalente a 0,5-10 mg/L) sono sufficienti quando si usa il loop di campionamento 250 µL. Le unità di dosaggio da 2 e 5 mL vengono confrontate l'una con l'altra.

Acido solforico e fosforico possono essere determinati facilmente in miscele di acidi mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appare per ciascun acido un punto finale attraverso il quale può essere quantificato il rispettivo acido.

Acido cloridrico e fosforico possono essere determinati facilmente in miscele di acidi mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla determinazione di entrambi gli acidi.

Per ottenere un'elevata lucentezza delle superfici trattate, nei bagni galvanici vengono utilizzati degli speciali sbiancanti. La concentrazione di sbiancanti deve essere sempre costante al fine di garantire una qualità costante del prodotto finale. Questa Application Note descrive come vengono determinati parallelamente gli sbiancanti tramite IC e CVS. La corrispondente applicazione CVS è riportata in vedi AN-V-183.

Il molibdeno e il tungsteno solubili sono disponibili nel terreno principalmente come loro ossisali, tungstato e molibdato. Il tungstato è un composto piuttosto pericoloso che può interferire con la crescita delle piante. Il molibdato, d'altro canto, è un micronutriente necessario, ad esempio, per la fissazione dei nitrati nei legumi. Entrambi possono essere determinati facilmente dopo digestione alcalina con cromatografia ionica seguita da rilevazione della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di tracce di cloruro nel cemento e nel clinker mediante titolazione potenziometrica con nitruro d'argento tramite l'Ag Titrode.

Determinazione di tracce di calcio nella soluzione salina tramite titolazione fotometrica con acido 1,2-diamminocicloesano-tetracetico attraverso lo Spectrode da 610 nm.

Il piombo è determinato con un pH da 4 a 5 per la titolazione di ritorno con solfato di zinco. Lo xilenolo arancio è utilizzato come indicatore per visualizzare il punto di equivalenza. Il punto di equivalenza viene rilevato con l'optrode con una lunghezza d'onda di 574 mm.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica dell'indio in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS). Lo strato assorbente delle CIGS viene depositato elettroliticamente su un substrato rivestito con molibdeno.La determinazione dell'indio avviene dopo la diluizione del campione del bagno con acido solforico come elettrolita di supporto.

L'1,3,5-triossano è un composto eterociclico che si forma mediante la trimerizzazione di formaldeide. Il triossano viene utilizzato per la produzione di materie plastiche in resina acetalica come il poliossimetilene (POM) nonché di combustibili solidi. Le soluzioni acquose di 1,3,5-triossano contengono spesso tracce di trietilammina che deve essere quantificata. Ciò avviene sulla colonna Metrosep C 3 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Il carbonato di calcio ha un'ampia applicabilità nell'industria farmaceutica come eccipiente e anche come ingrediente attivo e nell'industria alimentare come importante integratore alimentare. Le monografie della farmacopea statunitense (USP) per compresse di carbonati di calcio e magnesio, nonché compresse masticabili di carbonato di calcio e magnesia attualmente descrivono la titolazione manuale come procedura di analisi per calcio e magnesio. L'USP ha intrapreso un'iniziativa globale per modernizzare molte delle monografie esistenti in tutti i compendi. In risposta a questa iniziativa, sono stati sviluppati due metodi analitici alternativi per determinare gli analiti calcio e magnesio. Questa nota applicativa presenta procedure di cromatografia ionica (IC) che utilizzano il rilevamento della conducibilità che forniscono una migliore accuratezza e specificità e sono adatte allo scopo previsto. Questi metodi IC convalidati (secondo il Capitolo Generale USP <1225>) offrono un miglioramento significativo ai test esistenti perché possono determinare contemporaneamente sia gli analiti di calcio che di magnesio, risparmiando tempo e fatica.

Lo studio del comportamento elettrochimico del platino nei mezzi acidi è di fondamentale importanza nell'elettrochimica e nell'elettrocatalisi di base. La maggior parte dei processi elettrocatalitici che si verificano sugli elettrodi in platino è molto sensibile alla struttura della superficie in platino. La voltammetria ciclica (CV) è una tecnica di misurazione rapida ampiamente utilizzata che fornisce un'impronta sia qualitativa che quantitativa delle superfici di platino. In questa Application Note è riportato un confronto dei risultati ottenuti mediante CV a scansione lineare e a gradini.

Standardizzazione di una soluzione di tetrafenilborato di sodio (natPb) per la determinazione del potassio e dei tensioattivi non ionici.

Determinazione di miscele di acido fosforico, acido nitrico e acido acetico utilizzate per l'incisione di alluminio nella fabbricazione di elementi di semiconduttori.

In questa Application Note si descrive la concentrazione totale di sodio nei precursori usati durante la produzione di margarina. I precursori vengono aggiunti a oli e grassi commestibili per preparare la margarina. Durante questo processo possono essere aggiunte tracce di cloruro di sodio e altri sali sodici e di potassio alla margarina, di solito sotto forma di emulsionanti, stabilizzanti, antiossidanti, vitamine, coloranti o esaltatori di sapidità. Per i produttori l'analisi del contenuto totale di sodio nei precursori è più efficace ed economicamente vantaggiosa rispetto all'analisi successiva del contenuto totale di sodio nel prodotto finito.Di norma, per la determinazione indiretta del contenuto di sodio negli alimenti si usa la titolazione argentometrica. L'assunto alla base di questo approccio è che gli ioni di cloruro sono presenti in un rapporto molare di 1:1 con gli ioni di sodio. Tuttavia, ciò non è vero quando nella margarina sono presenti anche altri composti contenenti sodio, come capita di solito con gli alimenti contenenti sodio. L'uso di cloruro di potassio come parziale sostituzione del cloruro di sodio in alcune formulazioni rappresenta un'ulteriore fonte di errore.La titolazione diretta del sodio mediante titolazione a punto finale termometrica (TET) elimina questi problemi. La titolazione TET rappresenta un metodo di determinazione diretto che non solo prende in considerazione tutto il contenuto di sodio, ma in più non è intralciato dalla presenza degli ioni di potassio. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Acido fluoridrico e acido nitrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato in soluzione di acetato di cobalto mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale mediante diluizione in linea Metrohm.

I bagni di rame acido sono utilizzati principalmente per la deposizione di rame su wafer a semiconduttore. Piccole quantità di cloruro aumentano la velocità di deposizione e riducono la polarizzazione anodica. Tuttavia, concentrazioni più elevate sono indesiderate, in quanto comportano una diminuzione della qualità della deposizione di rame. Pertanto, è molto importante monitorare la quantità di cloruro per avere un processo di deposizione del rame efficace, ma di alta qualità. In questa Application Note viene presentata una soluzione completamente automatizzata basata sulla titolazione. Rispetto alla cromatografia ionica, la titolazione ha il vantaggio che non è necessaria alcuna diluizione del campione e l'hardware ha un prezzo relativamente basso. Inoltre, la soluzione completamente automatizzata consente agli utenti di ridurre al minimo gli errori di manipolazione, ridurre i carichi di lavoro e garantire un'eccezionale riproducibilità.

Nelle titolazioni con mezzi a bassa conducibilità (ad es. titolazioni non acquose) l'indicazione potenziometrica può essere disturbata da segnali di interferenza. Quando si usa l'amplificazione differenziale, tali segnali vengono misurati sia dall'elettrodo di misura sia dall'elettrodo di riferimento e pertanto sono neutralizzati. Dunque, è possibile ottenere curve di titolazione più omogenee e risultati più riproducibili.In questa Application Note si descrive la determinazione potenziometrica del numero di acidità e del numero di basicità nell'olio motore usato mediante amplificazione differenziale con un sistema OMNIS completamente automatizzato.

Determinazione di cromo(VI) (cromato) in un estratto di pelle mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna (PCR) e dialisi inline per la preparazione del campione.

Nel terreno occorre ridurre al minimo la presenza di cromo esavalente (cromato) in quanto cancerogeno. Il cromato può essere introdotto nel terreno mediante fertilizzanti contenenti Cr(VI). La maggior parte di questo cromato viene ridotto a Cr(III) mediante ossidazione della materia organica. Il cromato residuo viene determinato secondo la norma EN ISO 15192 mediante digestione alcalina seguita da cromatografia ionica con reazione post-colonna con 1,5-difenilcarbazide e successivo rilevamento visibile a 538 nm. La sequenza B della norma EN 16318 si applica alla digestione alcalina e la stessa sequenza analitica si applica anche ai fertilizzanti.

Determinazione di Cd e Pb in campioni di acqua di mare nel range di concentrazione di ng/L tramite voltammetria anodica stripping su un elettrodo a film di mercurio (MFE).

Determinazione del mercurio nelle acque reflue con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE) tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Per rimuovere i contaminanti organici, i campioni di acque reflue vengono trattati con luce UV. Prima dell'utilizzo, l'elettrodo a disco d'oro rotante viene preparato tramite il processo di condizionamento descritto nell'Application Bulletin AN-V-089 . Dopo ogni misura deve essere applicato un potenziale elettrico per la pulizia (1100 mV, 30 secondi) per pulire l'elettrodo.

Determinazione di tallio in un tampone acetato in presenza di EDTA tramite voltammetria anodica stripping (ASV). I campioni con sostanze organiche devono essere sottoposti a digestione UV prima dell'analisi.

Determinazione di oro tramite voltammetria anodica stripping (ASV) nel range di µg/L con l'elettrodo in grafite ultratraccia. La soluzione non deve contenere ioni di alogenuro.

La concentrazione di Fe(totale) è determinata in glicole monoetilenico mediante voltammetria di stripping per adsorbimento con 2,3-diidrossi-naftalene come agente complessante. Il limite di rilevamento del metodo è di ca. 0,1 µg/L rispetto al contenuto nel recipiente di misurazione. Se non viene aggiunto bromato all'elettrolita di supporto, la sensibilità del metodo è circa 10 volte inferiore. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nell'ordine indicato di seguito. Fe(II) e Fe(III) danno segnali con la stessa sensibilità. Tutti i reagenti contengono tipicamente impurità di ferro, in particolare il 2,3-diidrossi-naftalene. Pertanto si raccomanda una sottrazione del bianco reagente.

Determinazione della concentrazione di Cu in acqua di mare tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in tampone acetato su un elettrodo a film di mercurio (MFE). Il gallio viene aggiunto per eliminare l'interferenza dello zinco.

La commercializzazione delle batterie agli ioni di litio, nel 1991, ha rappresentato il culmine dell'approfondita R&S condotta da scienziati e ingegneri di tutto il mondo nei decenni precedenti. Lo sviluppo delle batterie agli ioni di litio e delle alternative batterie ricaricabili è continuato fino a oggi. Allorché il mondo sta rapidamente puntando verso una nuova era marcata da tecnologie verdi, è necessaria una R&S più pratica e più accurata per soddisfare le crescenti esigenze di sistemi di accumulo dell'energia, soprattutto nell'industria automobilistica. Questo libro bianco presenta i fondamenti della tecnologia delle batterie agli ioni di litio e guida il lettore attraverso le principali tecniche e terminologie nella ricerca sulle batterie agli ioni di litio.

La misura degli ioni può essere eseguita in molti modi diversi, ad es. con cromatografia ionica (IC), spettrometria di emissione ottica con plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) o spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Ognuna di queste tecniche prevede metodi ben consolidati e ampiamente utilizzati nei laboratori di analisi. Tuttavia, i costi iniziali sono relativamente alti. Al contrario, la misura degli ioni mediante elettrodo iono-selettivo (ISE) rappresenta un metodo promettente rispetto a tali tecniche costose. In questo documento si spiega quali sfide si possono incontrare durante l'applicazione dell'aggiunta standard e della misura diretta e come superarle per dare agli analisti maggiore sicurezza con questo tipo di analisi.

In questo Application Bulletin si descrive l'analisi tramite ridissoluzione dell'argento con un elettrodo a disco rotante (RDE) con punta in GC o grafite Ultra Trace. In un'operazione di routine, il limite di rilevabilità è pari a circa 10 μg/L Ag, con un attento lavoro è di 5 μg/L Ag. Dopo una digestione appropriata, la determinazione dell'argento è possibile anche in campioni con contenuto di sostanze organiche relativamente alto (ad esempio vino, cibo ecc). Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua (pozzi, falde acquifere, acque reflue, soluzioni di disargentaggio dell'industria fotografica).

Nell'ambito della ricerca sulle batterie, la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) rappresenta uno strumento necessario per analizzare i processi che si verificano sugli elettrodi. Con una comune batteria a tre elettrodi, l'EIS può essere eseguito in sequenza prima su un elettrodo e poi sull'altro.

Determinazione di sodio, ammonio e potassio nei polieteri mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di stronzio e bario in monoetilenglicole mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Le iniezioni composte di bicarbonato di sodio sono soluzioni sterili per correggere l'acidosi metabolica e altre condizioni che richiedono alcalinizzazione sistemica. Le iniezioni composte di fosfati di sodio servono come fonte di fosfati per prevenire o correggere l'ipofosfatemia nei pazienti con assunzione orale limitata. La cromatografia ionica (IC) con rilevamento della conducibilità soppressa è il modo standardizzato per quantificare accuratamente il sodio in queste soluzioni.

Quando si utilizzano configurazioni della cella a due, tre o quattro elettrodi nella ricerca, sono possibili molte configurazioni diverse. A seconda dei requisiti dell'esperimento, potrebbe essere preferibile utilizzare una configurazione rispetto all'altra. Pertanto, in questa Application Note vengono definite le configurazioni corrette degli elettrodi per le situazioni in questione. Ad esempio, il potenziale al controelettrodo viene misurato durante l'ossidazione del platino in mezzi acidi, con il secondo senso (S2) di VIONIC alimentato da INTELLO. Poiché il platino disciolto nella soluzione potrebbe compromettere i risultati, è importante monitorare il potenziale del controelettrodo.

Determinazione di calcio e magnesio nelle soluzioni di processo

Determinazione di citrato e saccarina in un bagno di nichelatura elettrolitica tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di composti alchilici di piombo in benzina dopo la reazione con monocloruro di iodio mediante titolazione potenziometrica con EDTA tramite la Cu-ISE.

La presente Application Note descrive la determinazione fotometrica di alluminio nel cemento tramite l'Optrode (574 nm). Dopo la scomposizione del campione di cemento, l'alluminio sciolto viene titolato con EDTA. L'EDTA in accesso viene rititolato con una soluzione di solfato di zinco.

Il manganese è determinato come Mn(II) in soluzioni acquose a pH 10 con nero eriocromo T come indicatore. Per essere sicuri che il manganese sia presente nella sua forma bivalente, viene aggiunto acido ascorbico. La precipitazione di idrossido di manganese insolubile in acqua è impedito aggiungendo trietanolammina (TEA). Per la rilevazione, l'Optrode viene utilizzato a una lunghezza d'onda di 610 nm.

I sali di litio (ad es. carbonato di litio e idrossido di litio) sono utilizzati in una miriade di applicazioni. L'idrossido di litio serve per la produzione di stearato di litio, un importante lubrificante per motori. Inoltre, viene utilizzato come purificatore d'aria per la sua capacità di legarsi al biossido di carbonio. Sebbene la maggior parte del carbonato di litio sia utilizzato per la produzione di alluminio, esso è impiegato anche nell'industria della ceramica e del vetro. Abbassa la temperatura di fusione di questi materiali, riducendo i costi dell'elettricità e quindi rendendo la produzione economicamente più conveniente.Per tutte queste applicazioni, è importante conoscere la qualità dei sali di litio puri usati nei vari processi produttivi. In questa Application Note viene presentato un metodo semplice per l'analisi di idrossido di litio e carbonato di litio su un sistema OMNIS automatico.

Il nitrato di litio è un agente ossidante utilizzato nella produzione di razzi di segnalazione e fuochi d'artificio di colore rosso. Inoltre, il composto triidrato di nitrato di litio assorbe bene il calore e può essere utilizzato per lo stoccaggio dell'energia termica. Poiché il nitrato di litio è una sostanza igroscopica, occorre verificarne la purezza prima di utilizzarlo per la sintesi o altre applicazioni. Il saggio di purezza viene eseguito con titolazione per precipitazione completamente automatica tra litio e fluoruro in una soluzione etanolica. Il vantaggio della titolazione è che il nitrato di litio non va diluito dopo lo scioglimento nell'etanolo, come accade con altre tecniche, quali ICP-MS.

I campioni di colore vengono esaminati per rilevare tracce di cromato. Il cromato(Cr(VI)) è tossico e potenzialmente cancerogeno, per questo le sue concentrazioni devono essere le più basse possibili. I campioni vengono purificati utilizzando cartucce C18 e iniettati mediante tecnologia di arricchimento intelligente (MiPCT). Per escludere effetti matrice, la colonna di arricchimento deve essere risciacquata dopo ogni iniezione. A questo scopo sono necessari altri strumenti di Liquidi Handling, come un 800 Dosino. Il sistema è ottimizzato per volumi di campione tra 20 e 2000 µL. Per la maggior parte dei campioni, la colonna non deve essere lavata separatamente.

Determinazione simultanea di Sb e Bi in una soluzione alcalina ZnO.

Determinazione della concentrazione di ferro in campioni d'acqua tramite voltammetria con assorbimento con 1-nitroso-2-naftolo come agente complessante. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nell'ordine indicato di seguito. Tutti i reagenti in genere contengono impurità di ferro. Pertanto si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente. Fe(II) e Fe(III) mostrano diverse sensibilità. Pertanto il campione dovrebbe contenere una sola specie di ferro. L'acido ascorbico (vitamina C) può essere aggiunto alla soluzione standard di misurazione e di Fe(III), se Fe(II) e Fe(III) sono presenti nella soluzione per determinare la concentrazione di contenuto di ferro totale. Una concentrazione finale di 0,002 mol/L di acido ascorbico è appropriata.

Nelle analisi chimiche di routine, la sfida predominante comporta una produzione più elevata, una migliore riproducibilità, flessibilità di gestione dei liquidi e la riduzione dei costi del personale. In risposta a queste esigenze, l'872 Extension Module Liquid Handling in combinazione con il software MagIC NetTM e la tecnologia collaudata di Dosino amplia le possibilità di preparazione del campione in linea e apre nuovi campi di applicazione. Tra l'altro, il modulo può essere utilizzato, insieme ad un recipiente di miscelazione opzionale, per adeguamenti del pH, derivatizzazione pre-colonna o per la miscelazione di soluzioni.Come rappresentante di una tecnica di preparazione del campione in linea, questo poster descrive le prestazioni di diluizioni precise. Utilizzando solo una soluzione standard unica stabile, le curve di calibrazione a più punti possono essere registrate automaticamente diluendo uno standard concentrato in un recipiente esterno.

In questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS viene mostrato come abbiamo sviluppato e convalidato con successo una singola procedura IC per l'analisi di potassio e l'identificazione nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio per la sospensione orale effervescente. Le condizioni cromatografiche ottimizzate potrebbero essere utilizzate per altre impurità cationiche, quali magnesio, calcio, sodio e ammonio nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio nella sospensione orale effervescente. Avere un solo metodo cromatografico per l'analisi e l'identificazione semplifica l'intero flusso di lavoro QA/QC.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione di sodio e potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato e acido citrico per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di sodio e potassio e acido citrico per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante fotometria a fiamma.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del sodio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il sodio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. Vedere AN-C-182 per la rispettiva determinazione del potassio. L'applicazione di questo metodo consente di determinare contemporaneamente sodio e potassio secondo la USP.

Determinazione di Na, P, e [Na]/[P] nelle soluzioni di precursori e nei solidi nella produzione di tripolifosfato di sodio.

Acido cloridrico e acido fluoridrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Determinazione di fluoruro in cemento e clinker tramite titolazione potenziometrica diretta con il F-ISE.

Determinazione di anioni nella pasta saldante dopo estrazione alcolica tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità.

Determinazione di nitrato in un bagno di nichelatura elettrolitica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione UV/VIS (205 nm).

Determinazione di dodecilsolfato di sodio (SDS, laurilsolfato di sodio) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

In questa nota applicativa del processo, viene trattata l'analisi delle basse concentrazioni di calcio e magnesio (0–20 µg/L) in salamoia. La presenza di calcio e magnesio può ridurre le prestazioni e la durata delle membrane utilizzate nell'industria dei cloro-alcali per la produzione di cloro. È necessario un accurato monitoraggio online della durezza in diverse fasi del processo. In linea possono essere analizzati anche altri parametri come acidità, carbonato, idrossido, silice, allumina, ammoniaca, iodato e cloro.

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni e Co nel whisky dopo la digestione UV.

Determinazione ultra-traccia di Pt nelle urine tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE. L'agente complessante formazone, utilizzato in questo metodo, è formato da formaldeide e idrazina. Il metodo è estremamente sensibile alle impurità organiche. Per mineralizzare i campioni di urina, viene utilizzata la digestione UV.

Determinazione di Ti in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Per questa applicazioneviene utilizzata la voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con acido mandelico come agente complessante.

Determinazione della concentrazione di Sb(totale) in un bagno acido di Cu tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con acido cloridrico come elettrolita. A causa del surplus di rame il potenziale di deposizione deve essere selezionato solo 50 mV più negativo del segnale Sb.

La concentrazione di ferro nell'acqua di alimentazione della caldaia va monitorata al fine di garantire un funzionamento sicuro e affidabile nel circuito di vapore acqueo. Varie linee guida stabiliscono limiti per il contenuto massimo di ferro.La concentrazione di ferro totale nell'acqua di alimentazione della caldaia può essere determinata con elevata sensibilità utilizzando la voltammetria di stripping adsorbente (AdSV) utilizzando 2,3-diidrossinaftalene (DHN) come agente complessante. La voltammetria rappresenta un'alternativa praticabile e meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) o al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP) per la determinazione del ferro, con un investimento in hardware moderato e costi di esecuzione bassi.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica del selenide in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS). Lo strato assorbente delle CIGS viene depositato elettroliticamente su un substrato rivestito con molibdeno.La determinazione del selenide avviene dopo la diluizione del campione con acido solforico come elettrolita di supporto.

La legislazione dell'UE specifica 20 µg/L come valore limite per il nichel nell'acqua potabile. L'attuale valore guida provvisorio per il Ni nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità è impostato su una concentrazione massima di 70 µg/L. La tecnica della voltammetria di stripping dell'adsorbimento (AdSV) eseguita sull'elettrodo serigrafato (SPE) Metrohm DropSens 11L modificato con pellicola di bismuto ex situ può essere utilizzata per rilevare simultaneamente concentrazioni fino a 0,4 µg/L per nichel e 0,2 µg /L per cobalto con tempo di deposizione di 30 s.Il sensore monouso, che non richiede manutenzione, può essere usato in modo convenzionale in laboratorio con lo strumento 884 Professional VA oppure, in alternativa, con 946 Portable VA Analyzer. Questo metodo è perfetto per i sistemi manuali.

In questo documento si spiega nel dettaglio la messa a terra delle celle elettroniche (PGSTAT) ed elettrochimiche, insieme alla necessità di usare un PGSTAT con modalità flottante (floating) per varie applicazioni ed esempi di esperimenti. Data l'ampia varietà dei requisiti sperimentali e dei tipi di celle elettrochimiche, si raccomanda di utilizzare uno strumento elettrochimico con possibilità di selezione della modalità flottante (floating) (ad esempio VIONIC) che offre maggiore versatilità all'utente.

Il metodo descritto consente la determinazione di tracce di W(VI) nell'intervallo che va da 0,2 a 50 µg/L (ppb). Le tracce di composti organici presenti nei campioni (ad es. le acque naturali) provocano interferenze. Esse vanno rimosse mediante digestione UV (ad es. 705 UV Digester). Le interferenze da Fe(III) a concentrazioni fino a 100 mg/L sono eliminate tramite riduzione a Fe(lI) con acido ascorbico. Se la quantità di Cu(II) nel campione è maggiore della quantità di W(VI) di un fattore di 200 oppure oltre, è necessario legare gli ioni di Cu alla tiourea. Inoltre, la concentrazione di Cu(II) non deve essere maggiore di 5 mg/L. La determinazione è eseguita mediante analisi di ridissoluzione per adsorbimento in modalità DP.

Determinazione di sodio, ammonio, metilammina, guanidina (Gu) e aminoguanidina (Agu) nelle acque reflue mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di magnesio stronzio e bario in "acqua prodotta" mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel bitartrato di potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Bitartrato di potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.