应用报告

介绍以环己胺作为滴定剂在非水溶剂中测定硝化酸的电位滴定法。可对硫酸和硝酸进行定量分析。

硼酸用于许多核电厂的初级电路中、在镍电镀浴中以及在光学玻璃的制造过程中。此外，洗涤剂和化肥中也含有硼。本 Application Bulletin 将描述硼酸的测定，其中一次是使用电位分析方法，另外的介绍是使用温度滴定方法。只要是涉及到酸性消解，则此方法也适用于测定其他的硼化合物。

本文介绍用于控制硫酸和铬酸阳极氧化池的电位滴定方法。除主要成分铝、硫酸和铬酸外，还将测定氯化物、草酸和硫酸。

将介绍酸性和碱性锡浴的电位滴定分析方法。介绍以下几种方法：锡（II）/锡（IV）/总锡、酸性锡浴中的游离氟硼酸或游离硫酸、酸性锡浴中的氯化物、碱性锡浴中的游离氢氧化物和碳酸盐。

本文介绍铅、锡（II）和游离氟硼酸的电位滴定。

本应用报告说明了如何用电位滴定法同时测定镀镍槽液中的游离硼酸和游离四氟硼酸。 添加甘露醇之后，用氢氧化钠溶液滴定所形成的甘露醇络合物。 测定直接在电镀槽液样品中进行；镍及其它金属离子不会产生干扰。（电位滴定仪）

本 Bulletin 描述如何测定葡萄酒中的下列参数：pH 值、可滴定的总酸值、游离及总亚硫酸值以及抗坏血酸（维生素 C）和其他还原酮数值。

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid.

在滴定过程中，滴定剂会与分析物产生放热反应（放出热量）或吸热反应（吸收热量）。温度探头可用来测量滴定过程中的温度变化。如果所有的分析物都与滴定剂发生了反应，则溶液的温度会变化，且滴定的终点会通过温度曲线的拐点指示出来。使用多聚甲醛作为催化剂进行了催化剂增强的滴定基于多聚甲醛会在氢氧化物离子过量的情况下吸热水解这一事实。将食用油溶解在甲苯和 2-丙醇混合液（1:1）中并用标准 TBAH（0.01 mol/L）在 2-丙醇中滴定至催化增强的终点。

The phosphoric acid content can be easily titrated with a standardized solution of 2 mol/L NaOH. The interfering calcium content in phosphoric fertilizer can be eliminated by adding a saturated oxalate solution.

This bulletin deals with the automated determination of mixtures of HNO3, HF and H2SiF6 in the range of approximately 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF, and 0-185 g/L H2SiF6 using thermometric titration.Etch acid mixtures containing HNO3, HF and H2SiF6 from the etching of silicon substrates can be analyzed in a sequence of two determinations using the 859 Titrotherm. The first determination involves a direct titration with standard c(NaOH) = 2 mol/L, followed by a back titration with c(HCl) = 2 mol/L. This determination yields the H2SiF6 content plus a value for the combined (HNO3+HF) contents. The second determination consists of a titration with c(Al3+) = 0.5 mol/L to determine the HF content. For freshly made up mixtures of HNO3 and HF containing no H2SiF6, a linked two-titration sequence is employed. Results from the two determinations are used by tiamoTM to yield individual results for HNO3, HF and H2SiF6.

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定4%的硼酸溶液中的钠离子，铵根离子，钾离子，钙离子与镁离子

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法来测定磷酸中的镁、镉和铁。

塔菲尔分析是一项重要的电化学技术，用于了解反应动力学。通过研究塔菲尔斜率，可以揭示电极反应中决定速率的步骤，有助于腐蚀和燃料电池等领域的研究。这种方法通过调整材料和条件来提高效率，从而帮助各行业优化工艺和改进设备性能。

在酸性介质中铂的电化学行为研究在基础电化学和电催化中具有至关重要的意义。大多数在铂电极上发生的电催化过程对铂表面的结构非常敏感。 循环伏安法（CV）是一种广泛使用的快速测量技术，它提供了铂表面的定性和定量特征。本应用说明中介绍了线性和阶梯式CV给出的结果比较。

在研究中使用两电极、三电极或四电极电池配置时，可以做出许多不同的配置。根据实验要求，可能会先选择一种设置。因此，本应用说明中定义了这三种情况下适当的电极排列。 作为例子，在使用由INTELLO驱动的VIONIC的第二感应器（S2）在酸性介质中铂氧化过程中测量对电极的电位。由于溶液中溶解的铂可能会影响结果，因此能够监测对电极的电位非常重要。

在本应用简报中，氢气渗透实验是按照 ASTM 标准 G148 中描述的程序进行的。

氢气通过薄片或薄膜的量很小，因此需要非常灵敏的恒电位仪来检测。此外，由于两个电解池共用同一个WE，因此使用了两个独立的浮地模式通道，并进行了电隔离。本应用报告在考虑仪器要求的同时，还讨论了不同样品的氢渗透特性。

本应用报告提供了一个使用联用电子化学-拉曼光谱（EC-Raman）对4-硝基硫酚进行实验的演示，这是一种结合了拉曼光谱和电化学的技术。

湿法磷酸生产中硫酸根含量的测定。

本应用简报介绍了如何使用温度滴定法测定酸蚀刻槽中的氟化物。

在半导体制造工业中使用的蚀刻铝所用的磷酸、硝酸和乙酸混合物的测定。

硝酸盐混合物中硫酸盐和总酸的测定

硅树脂油中低浓度盐酸（大约10 ppm）的测定。

氮肥生产过程中，液体中磷酸根和硝酸根的测定。

硫酸、磷酸和硝酸混合物的测定。该程序适用于使用814样品处理系统进行自动化测定。

测定混酸蚀刻液中的氢氟酸。

自动测定工业级六氟硅酸中的 H 2SiF 6 和 HF 含量。

在无电解电镀液中测定硼酸。

本应用简报绍了用温度滴定法测定硅蚀刻溶液中氟化物的方法。

测定用来蚀刻硅基片的硝氢氟酸混合液中的总酸浓度。

浓缩无机酸样品已溶解在无水乙腈中，并使用 TEOF 溶液在乙腈中对水份含量进行滴定。TEOF 在存在强酸的情况下（作为催化剂）会与水发生放热反应。

从三个独立的单个终点所得出的结果可用来计算结果。H 2SO 4、HF 和 NH 4F/HF 的混合物含有 H +（来自 H 2SO 4、HF 和 NH 4F/HF），SO 42-（来自 H 2SO 4）和 F -（来自 HF 和 NH 4F/HF）。通过 NaOH 滴定来分析总 H +（«总酸»），通过 Al(NO 3) 3（«总氟»）来滴定 F -，并通过 BaCl 2 来滴定 SO 42-，可提供用于测定混合物组分所需的信息。

需要两次独立的滴定序列来分析该混合液：- 使用 Al(NO 3) 3（«elpasolite» 冰晶石反应）来滴定 HF 成分 - 使用 BaCl 2 来滴定 H 2SO 4，之后使用 NaOH 进行滴定以便确定 «total acids» 总酸含量HF、H 2SO 4 和 «total acids» 总酸含量可转换为 HNO 3 当量，可从 «total acids» 含量中减去 HF 和 H 2SO 4，从而得到 HNO 3 含量。

使用 2 mol/L NaOH 进行直接温度滴定（TET）可用来测定酸性清洁剂中的 HF、NH 4F 和马来酸（C 4H 4O 4）含量。可获得三个终点（EP），详情如下：EP1：C 4H 4O 4 (pKa1 = 1.9)，HF (pKa = 3.17) EP2：C 4H 4O 4 (pKa2 = 6.07) EP2：NH 4F (pKa = 8.2)HF 含量由减去 EP1 后的差值（EP2-EP1）确定。

本 Application Note 应用说明对 AN-H-003 进行了扩展，以硫酸形式用标准加入法添加硫酸盐。此技术在结果精密度和准确度受影响的情况下十分有效，例如一方面硫酸盐浓度过低，无法直接进行滴定，另一方面样品基质导致终点识别困难。

水合离子 [Fe(H2O)6]3+ 的存在会干扰 “游离酸 ”的测定，因为该离子的 pKa 值很低（约 2.2）。金属离子（如铁、铜和铝）可被氟化物有效掩蔽，从而可以通过热计碱式滴定法准确、准确地测定酸含量。

通过热式滴定法测定酸性无铜溶液中的铁（III）离子。通过碘降低铁（III）。使用硫代硫酸钠溶液滴定所产生的碘的过程中，因放热反应会释放热量。使用灵敏的温度传感器探头记录曲线，由此来完成终点的测定。

本应用报告介绍如何测定含有铁（II）、铁（III）以及其它金属离子的酸性溶液中的铝（至 0.5 g/L），这些氢氧化物在强碱性溶液中无法溶解。

本应用报告详细介绍使用铈作为滴定剂、采用温度滴定法测定含 0.25-g/L 酸的溶液中的铁（II）。放热氧化显示出较尖锐的终点，可使用灵敏的温度传感器探头检测到该终点。

可在银电解槽中用温度滴定法测定银和硝酸。该方法非常适合于常规分析的过程，因为它在短时间内可提供精确结果。

本 Application Note 讲述用高锰酸钾滴定液以及温度滴定进行氧化还原滴定，测定酸性溶液中的铁（II）离子。

在酸性混合物中的硫酸和磷酸可方便地使用温度滴定法进行测定。在滴定曲线上将针对每种酸显示出一个终点，通过该终点可对相应的酸进行定量。

在酸性混合物中的盐酸和磷酸可通过温度滴定法进行测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来测定这两种酸。

盐酸和硝酸可在酸洗池中通过 TET 温度滴定法进行测定。在第一次滴定中将使用氢氧化钠滴定总酸含量；在第二次滴定中通过硝酸盐溶液滴定来测定盐酸含量。

盐酸和氢氟酸可在含乙醇－乙腈的蚀刻浴中通过温度滴定法测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来对相应的酸分别进行定量。

氢氟酸和硝酸可在含乙醇－乙腈的蚀刻浴中通过温度滴定法测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来对相应的酸分别进行定量。

加入氢氧化钠之后，可用盐酸反滴定过量氢氧化钠来测定氟硅酸。存在钠离子和钾离子的情况下通过铝沉淀来测定氢氟酸。在总酸浓度中减去六氟酸和氢氟酸的当量浓度即可测定硝酸。

使用温度滴定法 (TET) 可轻松测定蚀刻槽中的硝酸、磷酸和醋酸。与电位滴定法相比，TET 更快、更方便。不到两分钟即可完成分析。

酒石酸-硫酸阳极氧化 (TSA) 是航空航天工业用到的一种成熟防腐技术。它是有害环境的铬酸阳极处理工艺的替代技术。同样需要使用一种能够监测 TSA 电镀槽液中硫酸和酒石酸含量的方法。为此研发了电位滴定法，并且 广泛用于这个行业。其缺点是两种滴定法需要使用不同的电极和溶剂。该 Application Note 介绍了一种替代方法，该方法使用测温传感器依次测定两种酸的浓度。与电位滴定法相比较，测温滴定法速度更快，并且更加方便（传感器无需维护）。使用全自动系统测定两个参数只需大约 7 分钟。

采用阴离子色谱，用直接电导检测法 （在18分钟之后对满量程采用时间编程）测定含过量HCl的样品中的NO3-和ClO4- 。

采用阴离子色谱，用银电极以安培检测法测定HCl（25%）中的痕量碘离子。

采用阴离子色谱，用银电极以安培检测法测定HCl（32%）中的痕量溴离子。

采用化学抑制后电导检测的离子排斥色谱测定工艺用水(process water)中的硼酸与乙酸。

本 Process Application Note 工业应用笔记主要介绍锌的不同生产过程中锌、铁和硫酸的在线分析。此外还可准确测定清洁滤液和反应堆路线中锗、锑及过渡金属（例如镍、钴、铜、镉、锑）的痕量（< 50 µg/L）。

通过异丙苯法可从苯和丙烯中产生苯酚和丙酮。对于成功的过程控制，必需监测硫酸浓度，这会影响获得苯酚和丙酮过程中过氧化氢异丙苯的酸催化分解。本 Process Application Note 工艺应用笔记将通过滴定说明硫酸的在线分析。在此类危险环境中可采用防爆性分析仪器或将其装入防爆外壳中。

Monitoring sulfuric acid and zinc sulfate in the viscose wet-spinning process is essential. Online potentiometric titration and colorimetric analysis are recommended for this purpose.

硼酸需要在一次回路中进行准确监测，以控制核反应堆的反应性。2060 TI 过程分析仪可以近乎实时地在线监测硼酸。

在钢铁生产中酸洗用于准备钢板表面以进行后续处理步骤。此酸洗池含有 HCl、H2SO4、HNO3、HF、H3PO4、Fe2+、Fe3+。必须不断监测其组成，以进行可重复的表面处理。最好通过滴定和下文所介绍的坚固型万通过程分析器来实现。

各种工业应用对硼酸的需求日益增长，但需要一种更具成本效益和环保的生产工艺。本应用简报介绍了拉曼光谱过程分析仪 (PTRam) 在硼酸生产过程中测量低浓度硼酸和硫酸钠溶液（<100 mg/L）时的性能。

芬太尼是一种强效合成阿片类药物，在全球非法销售。过量服用可导致死亡，引起昏迷、瞳孔变化、紫绀和呼吸衰竭等症状。只要 2 毫克芬太尼就能致命，这取决于体型和以往使用情况等因素。鉴于芬太尼的严重影响，识别和检测芬太尼至关重要，因为它已成为一个重大的公共卫生危机。将电化学表面增强拉曼光谱（EC-SERS）与丝网印刷电极（SPE）相结合，提供了一种快速、有效和精确的检测芬太尼的方法。

泼酸在历史上曾是一种用来惩罚妇女的方法，在现代已变成了一种性质不同的威胁。浓酸和其他腐蚀物质已成为现代社会暴力工具。攻击者使用普通塑料容器，例如柠檬汁挤瓶，容器带有能够产生强力定向喷射的开孔。由于硫酸和磷酸具有强烈的腐蚀性，此处分析选用了这两种酸 - 伦敦发生的酸攻击事件中最常使用的是硫酸、磷酸和硝酸。2017 年，英国发生了很多次酸攻击，据报道此类事件平均每天发生 2 次。因此，对酸进行检测和管控可能有助于防止这种社会灾难的发生。

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Raman spectroscopy with PLS modeling enables rapid, accurate, nondestructive quantification of the total phosphate content in solution with minimal sample preparation.

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定2% HF中的磷酸根和四氟硼酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种技术产品中的痕量氯离子。

采用阴离子色谱用化学抑制后的电导检测法测定一种铬电镀槽液中的氯离子，硫酸根，铬酸根，甲基磺酸（MSA），甲基二磺酸（MDSA）和乙二磺酸（EDSA）。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定硼酸中的氟离子，氯离子，磷酸根与硫酸根。

采用化学抑制后电导检测，并采用样品预浓缩的阴离子色谱法测定硼酸中的氟离子，氯离子，硝酸根，磷酸根与硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定甲基磺酸（70%）中的硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定次磷酸中的氯离子和硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定浓硝酸中的氯离子。

采用高压梯度以及化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种电镀槽液中的次磷酸根，亚磷酸根，酒石酸根，钨酸根，磷酸根，柠檬酸根与焦磷酸根。

采用化学抑制后的电导检测以及样品在线英蓝渗析处理的阴离子色谱法测定含氯离子，硝酸根，溴离子，硝酸根与硫酸根的马铃薯萃取液中的亚磷酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种无酒精饮料中的磷酸。

采用串联抑制后电导检测的二维阴离子色谱法测定85% H3PO4中的氯离子，硝酸根和硫酸根。

Determination of fluoride, chloride, and nitrate in concentrated sulfuric acid (96…98%) using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.

电子级硝酸 (electronic grade) 仅可含有微量阴离子污染（mg/L-范围）。只有在所有其他离子从色谱柱淋洗出之后，这些阴离子痕量的离子色谱法测定既需要高容量色谱柱，也需要硝酸盐淋洗液。借助强碳酸盐/碳酸氢钠淋洗液，可在 Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 型色谱柱上实现分离。

用于传统电极的新型反射池的开发为光谱电化学测量提供了便利。由于该装置具有耐化学性，研究人员可以在水溶液和有机介质中工作。

采用电位滴定法测定酸性锡渡槽中的 Sn(II)和硫磺酸。

采用电位滴定法测定蚀刻槽中氢氟酸和硝酸。a)使用复合Sb电极采用氢氧化钠作为滴定剂测定总酸量。b)使用F ISE and La(NO3)3作为滴定剂测定氢氟酸。然后硝酸的浓度即可计算出来。

盐酸是一种强无机矿酸，在化学工业中具有重要意义。盐酸与氢氧化钠的电位滴定是实验室中非常重要也是非常常见的分析之一。本应用说明介绍了一种酸碱滴定法，使用带有集成 Pt1000 温度传感器的 pH 电极，用 NaOH 测定盐酸的浓度，以获得非常准确的结果。

磷酸是一种三价无机酸，有多种用途：用作生产磷肥的原料、洗涤剂、磷酸燃料电池的电解液、除锈剂，以及用于铁和锌的钝化以防止腐蚀。本应用说明介绍了一种酸碱滴定法，通过用氢氧化钠滴定磷酸，测定磷酸所有三个可解离质子的浓度。

通过采用 UV 检测的阳离子色谱分析法、以邻苯二酚紫作为柱后衍生试剂来测定磷酸中的铝。

通过采用 UV 检测的阳离子色谱分析法、以钛铁试剂作为柱后衍生试剂来测定含金属（例如碱金属、碱土金属、铁、铬、钼等）酸提取物中的铝。

通过阴离子色谱分析法，在化学抑制（参见 AN S-277）后采用电导检测，接着在柱后反应后采用 UV/VIS 检测来测定硅酸盐和六氟硅酸（计算值）。六氟硅酸已水解成氟化物和硅酸盐。两种阴离子浓度都可用于计算 SiF 62- 的浓度。

盐酸(37.8%)中 Zn, Cd, Pb, Ni and Co 的测定。.

漂白水中 Zn, Cd, Pb, Ni and Co 的测定.

Cr(VI) 可以在pH 6.2的条件下，采用 DTPA 和HMDE吸附条带伏安法测定。

Mo可在硝酸溶液中在SMDE使用极谱法测定。

采用极谱法测定磷酸中的铁浓度。该方法适用于浓度在ppm级别的铁。Fe（II）与Fe（III）的检测信号灵敏度相同。

使用吸附溶出伏安法在HMDE模式下以丁二酮肟（DMG）作为络合剂测定Ni与Co的浓度。

使用吸附溶出伏安法在HMDE模式下以1-nitroso-2- naphthol （1N2N）作为络合剂测定铁的浓度。

本文描述离子色谱法，用于在酸性蚀刻浴中同时测定 HF、HNO3、H2SO4、短链有机酸，以及 H2SiF6。

由于近红外光谱在这一光谱范围内的吸水性，近红外光谱的作用历来受到限制。因此，众所周知的水分限制已限制了近红外光谱电化学新应用的发展。在这项工作中，我们提出了一些有趣的替代方案，以尽量减少甚至消除此光谱范围内的水贡献。