應用領域

凯氏氮的电位滴定法是最常用的分析方法之一。从食品和饲料工业经废水和固体废物分析直到化肥工业的多种标准中均含有此内容。在通常情况下，会先用浓硫酸并加入催化剂以将样品溶解。这样得到的硫酸铵将在碱性溶液中作为氨被蒸馏出，以吸收液将其吸收后并在那里进行滴定。本 Bulletin 详细介绍了讨论电量滴定（无蒸馏）的可能性之前采用蒸馏分解溶液进行电位分析法测定氮。

硝酸根的光度测定根据各自方法（水杨酸、,二甲马钱子碱、2，6-二甲基苯酚、降低硝酸铵后的Nesslers 试剂）遭受干扰，尤其局限性。在大量氯化物或含有羧基的有机成分存在下，使用硝酸根选择性电极直接光度法测定硝酸根会引起一些问题。另一方面，极谱法不仅是更加快速，而且是对化学干扰不敏感，所以可以获得更加准确的测定结果。根据样品中的基体，其测定的检测限大约为 1 mg/L。

多年来人们都知道，从食品中摄入过多的硝酸盐会引起发绀，特别是小孩和易病的成年人。根据世界卫生组织的标准，危险等级为质量浓度 c (NO3-) ≥ 50 mg/L。但是，最近的研究表明，当人体中的硝酸盐浓度过高时，它们会（通过亚硝酸盐）致癌，甚至会产生危险的亚硝胺。用来测定硝酸盐阴离子的已知光度测量法非常耗时，而且易受各种干扰。随着硝酸盐分析的重要性不断提高，采用选择性的、快速的、比较准确的方法的需求也在增加。本 Application Bulletin 描述了这种方法。附录提供了一些应用实例，其中包括对水样、土壤提取物、肥料、蔬菜和饮料中硝酸盐浓度的测定。

进行酸消解后，用氢氧化钠对样品溶液进行中和生成磷酸二氢钠。 加入过量的硝酸镧，然后使用氢氧化钠溶液对释放出来的硝酸进行滴定。NaH2PO4 + La(NO3)3 -> LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3这种测定方法适用于浓度较高的磷酸盐。

尽管采用现有的光度法测定氨/铵可给出准确的结果，但是耗时较长（Nessler 法反应时间为 30 分钟，indophenol 法反应时间为 90 分钟）。这些方法的进一步的弱点在于只能测定澄清的溶液。必须先利用费时的程序对浑浊溶液进行澄清处理。而采用氨离子选择性电极时不存在这些问题。对于废水、液体肥料、尿液以及土壤萃取液可轻松进行测量。特别是对于淡水和废水样品，一些标准，如 ISO 6778，EPA 350.2，EPA 305.3 和 ASTM D1426，都对采用离子测量法分析铵有所描述。在本 Application Bulletin 中，除其它样品的测定外，还介绍了根据这些标准进行的测定，以及如何处理氨离子选择电极的一些一般性提示和技巧。利用离子选择性氨电极对氨盐中氨进行测定、对硝酸盐中硝酸含量进行测定以及对有机化合物中的氮含量进行测定所根据的原理是，一旦加入过量的氢氧化钠，铵离子就会以氨气的形式析出:NH4+ + OH- = NH3 + H2O电极的外层膜可让氨通过扩散穿过。通过复合玻璃电极监控内电解液 pH 值的改变。如果待测物质并非以铵盐的形式存在，必须首先将其转化成铵盐。根据凯氏法将有机氮化合物，特别是氨基化合物，在浓硫酸中加热，进行消解。在此过程中碳被氧化成二氧化碳，而有机氮被定量转化成硫酸铵。

钾是非常常用的元素之一，可在很多不同矿物质和其他复合物中见到。由于钾是不可少的矿质养分并且很多细胞功能（如细胞代谢和细胞生长）都涉及钾，对人类、动物和植物至关重要。由于这些原因，确定食品或土壤的钾含量以减少因缺钾或过量消耗发生的问题非常重要。本报告 描述了使用离子选择性电极和直接测量法或标准加入法的火焰光度法的替代方法。这里为您介绍了使用组合式钾离子选择性电极 (ISE) 对不同基质中的钾的测定。此外还提供了非常适合的测量实践的一般提示和技巧。

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid. This bulletin deals with the determination of sulfate in granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of elemental sulfur, %S.

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid.

Phosphate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Mg2+ as titrant. The phosphate-containing solution is basified and buffered with NH3/NH4Cl solution before titration. The formation of insoluble MgNH4PO4 is exothermic. The method is a titrimetric adaptation of a classical gravimetric procedure. This bulletin deals with the determination of phosphate in phosphoric acid and granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of P and P2O5.

The phosphoric acid content can be easily titrated with a standardized solution of 2 mol/L NaOH. The interfering calcium content in phosphoric fertilizer can be eliminated by adding a saturated oxalate solution.

巯氧吡啶配合物，例如巯氧吡啶锌 (ZnPT)、巯氧吡啶铜 (CuPT) 和巯氧吡啶钠 (NaPT)，被用作杀真菌剂和杀细菌剂。ZnPT 用于治疗皮肤疾病，如脂溢性皮炎或头皮屑。 此外，ZnPT 有时在涂料中用作抗细菌剂，以防止藻类和霉菌生长。CuPT 主要用作生物杀伤剂，以防止浸没在水中的表面被生物污染。 同时，NaPT 用作抗真菌剂，用于治疗脚癣等真菌病。 用免维护的 Pt Titrode 进行指示，通过碘量滴定法测定不同的巯氧吡啶配合物。

EC-SERS 利用电化学激活的金固相萃取剂提高了拉曼灵敏度，无需复杂的预处理或仪器即可实现快速、简便的农药检测。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种化肥中的铵根，镁离子与钙离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种液体化肥中的铵根，钾离子，镁离子与钙离子。

可溶性正磷酸盐离子的测定，例如DAP等肥料中的磷酸盐。

热滴定法对低浓度硫酸盐的测定(大约 20mg/L SO42-)。

磷是植物的主要常量营养素，是 DNA 和三磷酸腺苷（ATP）的组成部分，参与许多需要能量的生物过程。在肥料中, 磷以磷酸盐的形式存在, 因为植物非常容易获得的磷形式是磷酸二氢盐。对磷含量的了解有助于为植物选择合适的肥料。传统上，磷酸盐是通过重量分析（耗时的程序）或分光光度法（昂贵的仪器）确定的。在本应用报告中，提出了一种替代方法，即通过镁沉淀滴定来确定磷酸盐。对磷含量在 6.5～17% 之间的各种固体和液体氮磷钾肥料进行了分析。测温滴定法分析液体氮磷钾肥料时不需要样品前处理，分析固体氮磷钾肥料时仅需要非常少的样品前处理。一个测定大约需要 5 分钟。

硫是植物的次要常量营养素，对叶绿体的生长和功能至关重要。在肥料中, 硫磺通常以硫酸盐的形式提供。传统上，利用钡沉淀来重量分析测定硫酸盐含量。这种方法的缺点是需要大量耗时费力的分析步骤。该 Application Note 介绍了一种替代方法，即利用氯化钡进行沉淀滴定来确定硫酸盐。对硫含量在 1％ 至 8％ 之间的各种固体和液体氮磷钾肥料进行了分析。测温滴定法分析液体氮磷钾肥料中的硫酸盐时不需要样品前处理，分析固体氮磷钾肥料中的硫酸盐时仅需要极少的样品前处理。一次测定只需 3 分钟左右。为了提高方法的灵敏度，样品中加入标准硫酸溶液，然后在计算结果时考虑到这一点。

在农业领域中使用的肥料能够为作物生长提供更多必要的营养物质。所谓的《NPK》肥料就可以通过其三种主要成份（硝酸铵 (NH4NO3)、氨(NH3)，以及尿素(H2NCONH2)。 测定单个氮有效成分通常是一项艰苦的工作。用次氯酸钠作滴定剂，用单次滴定法快速测定氨氮和尿素氮的含量。

钾是植物的主要常量营养素，因为它在水调节和植物生长中起重要作用。在氮磷钾肥料中，除了两种主要常量营养素氮和磷之外，还存在主要常量营养素钾。了解氮磷钾肥料的质量和钾含量可以为计划培植提供非常适宜的肥料管理，从而节省成本并提高盈利能力。传统上，钾通过重量分析或火焰光度法测定。该 Application Note 介绍了一种替代方法，即利用沉淀滴定来测定钾。对钾含量在 10％ 和 27％ 之间的各种固体和液体氮磷钾肥料进行了分析。在除去任何存在的氨之后，可以在约 5 分钟内可靠地确定钾。

钾盐通常是从矿石中开采的，在古代内陆海洋蒸发后沉积。然后,在蒸发池中纯化钾盐。 在这个过程结束时，钾盐通常以氯化钾的形式获得。钾盐主要用作肥料，为植物提供钾 — 一种重要的养分。另外，它还用于化学工业和药物生产。 钾盐中的钾含量通常通过火焰光度法 (F-AES) 或 ICP-OES 测定。但是，这些技术的投资和运行成本很高。通过应用历史上使用过的重量沉淀反应来进行测温滴定，可以在数分钟内快速、廉价地测定钾盐中的钾含量。

氮是植物必需的营养素，因此它是多种肥料的重要组成部分。它以不同的形式存在，主要是以铵或硝酸盐的形式存在。了解氮的浓度和存在形式有助于为植物选择合适的肥料。因此，对于化肥生产商来说，标明其产品中铵态氮的浓度是有必要的。本 Application Note 说明如何通过标准加入法测定液体肥料中的铵。

NPK 肥料主要由植物健康生长所需的三种主要营养素（氮、磷、钾）组成。它们以液体或颗粒状的形式存在，颗粒状是非常常用的一种。了解肥料的质量和含量可以为计划培植实现非常适宜的利用，并优化肥料的使用量。这有助于降低成本，促进植物生长，随之而来的是更好的收成。可使用几种方法对钾进行评估，如火焰光度法、滴定法或离子测量法。本文中使用标准加入法测定钾的含量，这种方法快速、经济且操作简单。

本应用简报介绍了使用卡尔费休滴定法测定农药中水分含量的方法。

本 Application Note 显示，可见光近红外光谱（Vis-NIRS）可用于定量分析杀虫剂中五种有效的杀虫剂成分和除草剂成分（阿维菌素乳油（EC）、甲氨基阿维菌乳油素、氯氟氰菊酯乳油、氯氰菊酯和草甘膦）。Vis-NIRS 是传统实验室方法的一个非常好的替代方案，节省了成本和时间。

特种化学品须满足多种质量要求。其中一个质量要求，可能会见于几乎所有的分析证书和参数中，这就是水分含量。测定水分含量的标准方法是卡尔·费休滴定法。这种方法需要制备可以重现的样本前处理、化学品和废品处理。此外，近红外光谱（NIR）可以用于测定水分。借助这一技术，可以对样本进行分析，而无需制备，也无需任何化学品。

水分含量是经常测量的肥料属性之一。在环球范围内，针对不同肥料的规定各不相同，但当地的法律限制确保不得超过zui大含水量。与这些方法相比，近红外光谱法（NIRS）具有特定的优势：它能在几秒钟内得出靠谱的结果，同时不会产生化学废物。本应用说明介绍了近红外光谱如何快速、无试剂地分析各种化肥产品中的水分含量。

光谱电化学是一种多反应技术，可在一次实验中同时提供化学体系的电化学和光谱信息，即从两个不同的角度提供信息。以紫外/可见光谱区域为重点的光谱电化学是最重要的组合之一，因为它不仅能让我们获得有价值的定性信息，还能获得出色的定量结果。在本应用说明中，使用 SPELEC 测定了已知污染物 4-硝基苯酚的降解动力学。

拉曼光谱技术作为一种快速检测方法，可用于溶液中的磷酸盐与硫酸盐物种分析，为优化磷肥生产工艺和提升产品质量提供支持。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种经酸消解处理后的化肥中的硝酸根和磷酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种液态化肥中的硝酸根和磷酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定威百亩钾盐（N-甲基二硫代氨基甲酸钾）中的氯离子，亚硫酸根，硫酸根与硫代硫酸根。

Determination of fosetyl-aluminum in a formulation using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.

Determination of phosphate, HEDP (etidronic acid), and pyrophosphate in a biocide sample using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.

FOS/TAC 值，有时亦可称为 VFA/TA，是用于评估沼气厂消化器中厌氧消化流程发展及当前状况的有用参数。知晓该值有助于降低酸化问题风险，后者可能造成整个消化流程的巨额损失。因此，准确可靠地测定 FOS/TAC 值是高效又低成本生产运营的关键。该值通过酸碱滴定测定。利用配备 Ecotrode plus 电极的万通 Eco自动电位滴定仪，可重复准确地测定 FOS/TAC 值。

在化肥中使用络合试剂，以结合微量元素如钴、铁、锰等。EN 13368-1 说明了如何测定 EDTA、HEDTA 和 DTPA。进行样品准备时将加入 Fe3+，以便与此三种配位剂形成化合物。该化合物将在阴离子交换柱上被分离出来，加入高氯酸后用 UV/VIS 进行检测。

土壤中的六价铬（铬酸盐）含量需要非常小，因为它具有致癌作用。可以通过施用含有 Cr（VI）的肥料将铬酸盐引入土壤中。通过氧化有机物质，大部分铬酸盐被还原为 Cr（III）。根据 EN ISO 15192，通过碱性消化、离子色谱 – 与1,5-二苯基卡巴肼的柱后反应以及 538 nm 处的可见光检测来确定剩余的铬酸盐。EN 16318 的程序 B 将碱性消化和相同的分析程序应用于肥料分析。

消解后测定含有37%铜的除草剂中的镉和铅

时代发展到今天，如果没有肥料，要想实现大规模的农业已经不可能了。为了满足近 80 亿人以及家养动物和工业用途的需求，需种植足够数量的农产品，有不同营养成分的肥料可供选择来满足各种土壤类型的独特需求。有关肥料成分（如总氮、磷和钾）的信息可帮助您选择适合特定土壤的理想肥料。 传统上，这些成分是通过重量分析（例如磷、钾或硫酸盐）或使用 ICP-OES（例如磷或钾）来确定的。这些方法要么具有分析时间长、费力的样品前处理（重量分析）的缺点，要么需要昂贵的仪器和较高的运行成本 (ICP-OES)。本白皮书详细说明了测温滴定法是一种快速、经济的替代方法，可提供有关不同肥料中各种营养素含量的信息。

离子测量可以通过几种不同的方式进行，例如离子色谱 (IC)、电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 或原子吸收光谱 (AAS)。其中每一项都是分析实验室中成熟、广泛使用的方法。然而，初始成本相对较高。 相比之下，使用离子选择电极 (ISE) 进行离子测量是这些昂贵技术的一种很有前途的替代方案。本 White Paper 介绍了在应用标准加入或直接测量时可能遇到的挑战以及如何克服这些挑战，以便分析人员对此类分析更有信心。