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Nein, „Eluent-Dosinos“ wie auch „Suppressor-Dosinos“ können in einer bestimmten Methode ausschliesslich für Eluentherstellung resp. für die Suppression eingesetzt werden. Wird derselbe Dosino in einer anderen Methode eingesetzt, kann dort dessen Aufgabe wieder frei definiert werden.

• Sogenannte KF-Reagenzien bei Proben verwenden, die Ketone und Aldehyde enthalten.
• Methanol-freie Reagenzien verwenden, wenn die Probe mit dem Methanol im Reagenz reagiert.
• Wenn die Probe eine pH-Verschiebung in den sauren Bereich verursacht, mit Lösungsmittel und Imidazol abpuffern.
• Wenn die Probe eine pH-Verschiebung in den alkalischen Bereich verursacht, hilft die Zugabe von etwa 5 g Salicylsäure oder Benzoesäure zum Arbeitsmedium,  den optimalen pH-Bereich für die KF-Reaktion einzustellen.
• Um die Nebenreaktion zu unterdrücken, können Peroxide unter kalten Bedingungen titriert werden, z. B. bei –20 °C bis –60 °C (Ipol auf 5 µA voreinstellen).
• Enthält die Probe (z. B. Motoröl) verschiedene Substanzen, die mit dem KF-Reagenz direkt reagieren, kann ein KF-Ofen nützlich sein.
  

Die Metrohm KF-Monographie liefert weitere Einzelheiten dazu, welche Verfahren sich für welche Proben eignen.

Das „Zeitprogramm“ in der „Methode“ besteht mindestens aus einem „Hauptprogramm“. Hier wird die zeitliche Abfolge des Analysenablaufs (Probengeberbefehle, Injektion, Start der Datenaufnahme usw.) definiert. Damit das „Zeitprogramm“ nicht zu unübersichtlich wird oder um probenabhängige Funktionen zu ermöglichen, können Unterprogramme eingefügt werden.

Die Unterprogramme können mit „Bedingungen“ verknüpft sein, in denen entschieden wird, ob sie gestartet oder übersprungen werden. So lässt sich z. B. ein Unterprogramm erstellen, das nur bei Bestimmungen zur Kalibrierung der Methode ausgeführt wird.

Hilfselektrode, Referenzelektrode und Arbeitselektrode sollten in destilliertem Wasser aufbewahrt werden. Eine Aufbewahrung in VMS ist nicht zu empfehlen. Wird das Messsystem über einen längeren Zeitraum (>24 h) nicht benötigt, sollte die Referenzelektrode separat in c(KCl) = 3 mol/L gelagert werden. Die anderen Elektroden können auch trocken gelagert werden.

Der Metrohm CO2 Suppressor (MCS) benötigt CO2-freie Luft. Entsprechend muss die angesaugte Aussenluft über eine CO2-Adsorberkartusche vorgereinigt werden. Die CO2-Adsorberkartusche muss ersetzt werden, wenn ca. drei Viertel des Materials violett eingefärbt ist, oder mindestens einmal pro Jahr (siehe Farbindikator).

Der Messkopf ist nicht richtig im Messkopfarm eingerastet: Den Messkopf einrasten lassen; er muss hörbar einrasten.

Die Dichtungsringe sind gealtert oder defekt: Bitte Metrohm-Service kontaktieren.

Kann die Probe nicht direkt ins Reaktionsgefäß eingewogen werden, muss sie zuvor vorsichtig im Wasserbad zum Schmelzen gebracht werden.

Die Temperatur des Wasserbads sollte dabei nur unwesentlich über dem Schmelzpunkt der Probe liegen. Wird die Probe zu sehr erhitzt, können Veränderungen auftreten, die das Endergebnis beeinflussen. Die Probenmenge entspricht der Menge, die auch bei flüssigen Proben verwendet wird.

Auf Grund regulatorischer Vorgaben dürfen registrierte Anwender nicht gelöscht werden. Ein Anwender kann von einem Administrator auf „inaktiv“ (keine Zugangsberechtigung) oder auf „entfernt“ gesetzt werden.

Mit dem Status „entfernt“ wird der entsprechende Anwender aus seiner ursprünglichen Gruppe in die Gruppe „Entfernte Anwender“ verschoben und hat keine Zugangsberechtigung mehr.

CVS-Messungen sind temperaturabhängig. Um zuverlässige Analysenergebnisse zu erhalten, sind starke Temperaturschwankungen (+/- 4 °C) zu vermeiden.

Das verwendete CVS-Messgerät darf sich nicht in der Nähe des Luftauslasses befinden.

Während der Messung sollte die Temperatur der Messlösung konstant gehalten werden. Wird eine warme oder heiße Badprobe in das Messgefäß überführt, ist die Temperatur anzupassen. Gegebenenfalls kann ein Messgefäß mit Thermostathülle (Bild 61418250) und ein externes Thermostat/Kryostat eingesetzt werden. Siehe unser technisches Poster (8.000.6027)

8.000.6027        Temperature dependence of CVS determinations (technical poster)

Grundsätzlich ist die Hilfselektrode wartungsfrei und bedarf keiner speziellen Reinigung. Soll der Platinstift mechanisch gereinigt werden, so kann die Oberfläche auch poliert werden. Es ist jedoch darauf zu achten, dass der Platinstift dabei nicht gedreht wird, weil ansonsten der interne Kontakt abbrechen kann.

Für den sicheren Betrieb von MagIC Net müssen sämtliche Stromsparfunktionen ausgeschaltet sein.

In der „Datenbankverwaltung“ können die Datenbanken manuell gesichert werden. Von dort kann eine Sicherungskopie einer Datenbank auch wiederhergestellt werden.

Jede Datenbank kann aber auch automatisch gesichert werden. Dies wird in der „Datenbankverwaltung“ unter „Eigenschaften“ der entsprechenden Datenbank eingestellt.

Zum Schutz der Säule gegen Fremdpartikel, die die Trennleistung beeinträchtigen können, empfehlen wir, die Eluenten einer Mikrofiltration (0.45-µm-Filter) zu unterziehen und durch den Ansaugfilter anzusaugen.

Kontaminationen durch Abriebpartikel von den Kolbendichtungen der Hochdruckpumpe können mit einem Inline-Filter zwischen der Pumpe und dem Injektionsventil vermieden werden.

Durch Verwendung von einfach auswechselbaren Guard-Säulen kann die eigentliche Trennsäule geschützt und deren Lebensdauer erheblich verlängert werden.
Proben müssen frei von Partikeln injiziert werden. Es wird empfohlen, alle Probenlösungen durch 0.45-µm-Filter zu filtrieren.

Weiter kann die Metrohm Inline-Ultrafiltration respektive -Dialyse die Säule vor unerwünschten Komponenten aus der Probe schützen.

Zum Software Center

Die Reaktionsgefäße und Luftrohre sind Einwegartikel und sollten nicht gereinigt und wiederverwendet werden. Gründe dafür sind:

• Das Entfernen der Probenrückstände ist extrem zeitaufwändig und verursacht dadurch hohe Kosten.
• Die typischen Reinigungsprozeduren greifen das Glas an. Die veränderte Glasoberfläche beeinträchtigt die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Ergebnisse.
• Schlecht gereinigte Reaktionsgefäße führen zu stark streuenden und unter Umständen sogar falschen Ergebnissen.

Zur Titerbestimmung bieten führende Reagenzhersteller zertifizierte Wasserstandards an. Wir empfehlen die Verwendung zertifizierter Standards. Diese sind einfacher zu handhaben, da in diesem Fall im Vergleich zur Titerbestimmung mit destilliertem Wasser ein größeres Probenvolumen zugegeben werden kann.

Standardlösungen sind erhältlich mit den Wassergehalten 10,0 ±0,1 mg/g und 5 ±0,2 mg/mL, wobei letztere nicht zertifiziert ist.

Zudem gibt es noch die Möglichkeit, die Titerbestimmung mit destilliertem Wasser oder di-Natriumtartrat-Dihydrat durchzuführen.

A. Die Referenzelektrode muss gewartet werden. Siehe Referenzelektrode

B. Die Basislinie ist nicht korrekt eingestellt. Die Basislinie muss für jede Zugabe identisch definiert sein.

 

 

Bei schlecht löslichen Proben empfiehlt sich eine der folgenden Vorgehensweisen:

A) Verwendung eines Lösungsvermittlers

Volumetrische KF-Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid	max. 50%	Zuckerproben, Salze
Chloroform	max. 70%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole	max. 50%	Öl, Fett
Xylol, Toluol	max. 70%	Rohöl mit Teer

Coulometrische Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid*	max. 20%	Zuckerproben, Salze
Chloroform**	max. 30%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole**	max. 30%	Öl, Fett
Xylol, Toluol**	max. 30%	Rohöl mit Teer

* Nur mit Generatorelektrode ohne Diaphragma
** Generatorelektrode mit Diaphragma verwenden, wenn die Lösungsvermittlermenge mehr als 10% beträgt.

B) Titration bei erhöhter Temperatur

Temperatur	Proben
40 °C / 50 °C	Gemüseproben, Salze, fetthaltige Proben, Lebensmittelproben

C) Mechanische Vorbehandlung

• Homogenisierer
• Mörser
• Labor-Mühle (gekühlt)

Diese Verfahren können auch miteinander kombiniert werden. Die Metrohm-KF-Monographie liefert weitere Einzelheiten dazu, welche Verfahren sich für welche Proben eignen.

In der „Anwenderverwaltung“ sind drei „Gruppen“ vordefiniert („Administratoren“, „Anwender“ und „Entfernte Anwender“).

Als einziger Anwender ist „Admin1“ unter „Administratoren“ vordefiniert. Das erste Login als „Admin1“ erfolgt ohne Passwort. Danach wird automatisch die Vergabe eines Passworts verlangt. Die Administratoren haben volle Zugriffsrechte auf alle Funktionen von MagIC Net, insbesondere die ausschliessliche Bearbeitung der Anwenderverwaltung. Es wird empfohlen, einen zweiten Administratorzugang zu erstellen, damit beim versehentlichen Entfernen eines Administrators weiterhin die Anwenderverwaltung bearbeitet werden kann.

Neben der bestehenden Gruppe „Anwender“ können Sie weitere „Gruppen“ erstellen. In diesen „Gruppen“ lassen sich die Zugriffsrechte, Unterschriftsberechtigungen und die Darstellungsstandards beliebig vergeben. Anwender, die in diesen Gruppen erstellt werden, verfügen über die der Gruppe zuerkannten Rechte. Wenn Anwender angelegt werden, muss ein Startpasswort vergeben werden. Mit diesem kann sich der Anwender einmal einloggen und wird dann aufgefordert, sein Passwort zu ändern.

Ja. Dabei wird die Probennadel über ein T-Stück mit den Injektoren der beiden Systeme verbunden oder beide Injektoren hintereinander installiert.

Erster Fall: Wird eine Bestimmung auf dem ersten System gestartet, wird der Probengeber von diesem System reserviert und das andere System hat keinen Zugriff. Sobald die Aufgaben des Probengebers abgeschlossen sind, kann er über den „Zeitprogrammbefehl“ „Freigeben“ freigegeben werden. Damit bekommt das zweite System Zugriff. Auch hier wird der Probengeber nach Abarbeitung aller Schritte freigegeben und steht für die nächste Anfrage eines der beiden Systeme zur Verfügung. Im Fall der hintereinander geschalteten Injektoren können beide Probenschleifen gleichzeitig oder unabhängig voneinander gefüllt werden.

Die Aktualisierung der Firmware folgender Geräte (mit den Mainboardserien 16 bis 21) ist bei tiamo™ 2.x nicht möglich:

• 814 mit Firmware bis einschließlich 5.814.0023
• 815 und 864 mit Firmware bis einschließlich 5.815.0024
• 855 mit Firmware bis einschließlich 5.855.0012

tiamo™ 1.x und FlashBurn (mit FlashBurn aktualisierte Geräte) sind nicht betroffen. Die folgenden Firmware-Versionen berücksichtigen diesen Fehler, d. h. die Aktualisierung der Firmware ist ab dieser Version möglich:

• 814 ab Version 5.814.0024
• 815 und 864 ab Version 5.815.0025
• 855 ab Version 5.855.0013

Bei tiamo™ 2.3 jedoch ist dieses Problem weitgehend behoben.

Markieren Sie in der „Datenbank“ die Bestimmungen dieses Standards sowie alle Bestimmungen von Proben, die neu berechnet werden sollen.

Wählen Sie im Menü „Bestimmungen“ „Nachbearbeiten…“ oder klicken Sie auf das entsprechende Icon. Markieren Sie den betroffenen Standard in der „Nachbearbeitungstabelle“ und öffnen Sie die Bearbeitung der Probendaten durch Doppelklick oder über „Bearbeiten“>„Zeile bearbeiten“.

Korrigieren Sie den „Probentyp“ und wählen Sie „Übernehmen“ und „Schliessen“. Wählen Sie „Nachbearbeiten“ und dann die Option „Aus Standards der Nachbearbeitungstabelle“.

Nun werden alle Bestimmungen mit den Parametern der markierten Zeile nachberechnet.

Wenn das Resultat der Nachbearbeitung in Ordnung ist, speichern Sie die nachbearbeiteten Bestimmungen, indem Sie das Nachbearbeiten-Fenster mit „OK“ schliessen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen im „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Alle verwendeten Dosiereinheiten sind mit destilliertem Wasser zu spülen, um einer eventuellen Auskristallisierung von Metallsalz vorzubeugen.

Der Anpressdruck der Schlauchkassette ist zu schwach eingestellt: Den Anpressdruck der Schlauchkassette gemäß den Angaben im Handbuch des Probenwechslers einstellen.

Die Pumpzeit der Peristaltikpumpe nimmt zu: Der Pumpschlauch der Peristaltikpumpe ist gealtert oder defekt und sollte ersetzt werden.
Die PEEK-Probennadel am Sample Processor ist mehr als 0,5 mm über dem Boden des Probenvials positioniert: Die PEEK-Probennadel gemäß den Angaben im Handbuch positionieren.

Methode zur Injektion von unterschiedlichen Probenvolumina mittels partieller Füllung der Probenschleife durch einen Dosino.

Es kann eine Mehrpunkt-Kalibrierung mit einer Standardlösung erstellt werden. Das Injektionsvolumen kann an die Probe angepasst werden. MiPT ist für Konzentrationsbereiche zwischen µg/L und mg/L anwendbar. Beim Einsatz einer 250-µL-Probenschleife lassen sich Probenvolumina zwischen 2 und 200 µL reproduzierbar injizieren.

Platin-Elektrodentips mit Glasschaft können bis zu einer Temperatur von maximal 50 °C betrieben werden.

Platin-Elektrodentips mit PEEK-Schaft können bis zu einer Temperatur von maximal 40 °C betrieben werden.

Bei alkalischen Eluenten kann sich CO2 aus der Umgebungsluft im Eluenten lösen und den pH-Wert desselben ändern. Dies wirkt sich auf die Retentionszeiten aus. Die CO2-Adsorption kann mit einem CO2-Adsorber verhindert werden.

Wenn die Gold-Elektrode für die Spurenanalytik verwendet wird, ist von jeglicher mechanischer Behandlung, wie z. B. Polieren mit Aluminiumoxid, abzuraten!

Informationen zur Vorbereitung der Elektrode sind den Anwendungshinweisen zu entnehmen.

MISP-Methode zur Hinzufügung einer bekannten Ionenmenge in eine Probe bei der Anreicherung.

Typische Anwendung: Überprüfung der Wiederfindungsraten in einem Anreicherungssystem.

Die verwendeten Dosiereinheiten sollten alle 14 Tage zerlegt und gründlich gereinigt werden.

Alle Verbindungen zwischen Injektor, Säule und Detektor müssen so kurz wie möglich und absolut dicht sein. Ausserdem sollten sie möglichst wenig Totvolumen aufweisen. Für diese Verbindungen empfehlen wir PEEK-Kapillaren mit einem Innendurchmesser von 0.25 mm. Die PEEK-Kapillare hinter dem Detektorblock darf keine Verengung aufweisen (die Messzelle ist bis auf 5 MPa = 50 bar Rückdruck ausgelegt). Sie darf zur Gewährleistung des optimalen Rückdruckes nicht gekürzt werden.

Zu kleine Peakflächen weisen häufig auf eine zu geringe Probenmenge hin.

• Im Probenweg ist ein Leck aufgetreten. Überprüfen Sie den Probenweg.
• Der Probenweg ist verstopft. Überprüfen Sie, ob beim Füllen der Probenschleife die Probe gefördert wird. Bei keinem oder zu tiefem Probenfluss überprüfen Sie die Einstellungen und suchen und beheben Sie die Verstopfung im Probenweg.
• Die Probenschleife ist nicht vollständig gefüllt. Die Transferzeit muss angepasst werden.
• In der Probe befinden sich Gasbläschen. Verwenden Sie den Probendegasser.
• Der MCS (CO2 Suppressor) ist nicht angeschlossen. Schliessen Sie den MCS an und überprüfen Sie die CO2-Kartusche.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.

MISP-Methode zur Neutralisation der Probe.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (gewöhnlich Reinstwasser) injiziert. Im Probenvorbereitungsmodul wird die Probe neutralisiert (gleiche Reaktion wie bei Suppression). Auf der Anreicherungssäule werden die Analytionen zurückgehalten und anschliessend zur Analyse injiziert.

Typische Anwendungen: Spurenanalyse von Anionen in NaOH-Lösungen.

Es befindet sich kein Chlorid in der VMS: Die Herstellung der VMS überprüfen und gegebenenfalls anpassen.

Der 800 Dosino ist ein universelles Werkzeug für Liquid-Handling. Er kann sowohl für einfachen Lösungstransfer, aber auch für µL-genaues Dosieren eingesetzt werden. Typische Anwendungen sind Probentransfer, MSM-Regeneration, Spülen, Eluentherstellung, Dose-in Gradient und genaue Probendosierung bei Probenvorbereitungstechniken wie MiPT, MiPCT, MIDT usw.

Ist eine „Methode“ geladen, so kann sie mit dem „Methodentest“ (grünes Häkchen oder im Menüpunkt „Datei“) auf Plausibilität überprüft werden.

In der Vergangenheit gab es eine Möglichkeit, das Programm 'BackupServer.exe' als Dienst mit Windows-Bordmitteln zu "verpacken": (Instsrv.exe und Srvany.exe). Diese Tools werden jedoch seit Windows 10 / Windows Server 2008 nicht mehr von Microsoft bereitgestellt.

Es ist möglich, die Anwendung "BackupServer.exe" mit speziell dafür entwickelten kommerziellen Programmen in einen Dienst umzuwandeln.  Das Programm "FireDaemon Pro" wurde bei mehreren Metrohm-Kunden, auch im Pharmabereich, erfolgreich eingesetzt:

https://www.firedaemon.com/firedaemon-pro

Im Internet gibt es verschiedene weitere kommerzielle Anbieter, die solche Lösungen anbieten.

Nach erfolgreicher Umsetzung der 'BackupServer.exe' als Dienst ist zu beachten:

• Die Voraussetzungen für das Backup (Zugriffsrechte, ausreichend Speicherplatz, Firewall-Einstellungen) müssen erfüllt sein
• Starten Sie den Dienst und erstellen Sie manuell ein erstes Backup
• Bei jeder Reparatur von tiamo prüfen Sie bitte anschließend, ob 'BackupSever als Dienst' noch funktioniert

Bei Problemen liegt oft eine Unstimmigkeit der festgelegten Rechte vor.

 

Es stehen die beiden Optionen „Aus markierter Bestimmung“ und „Aus Standards der Nachbearbeitungstabelle“ zur Verfügung.

Die vormarkierte Option „Aus markierter Bestimmung“ wird gewählt, wenn die vorzunehmenden Anpassungen keine Auswirkungen auf die Kalibrierung der Bestimmungen haben. Es muss sichergestellt sein, dass die Kalibrierung in der markierten Bestimmung korrekt ist, da diese auf alle anderen Bestimmungen in der Nachbearbeitungstabelle übertragen wird.

Die zweite Option ist dann zu wählen, wenn die Änderungen auf Standards und Probenbestimmungen Einfluss haben (z. B. optimierte Integration). Dabei ist zu beachten, dass die Nachberechnung in der Reihenfolge der Bestimmungen in der Nachbearbeitungstabelle abgearbeitet wird. Die Bestimmungen der Kalibrierstandards müssen in der Regel oben in der Tabelle stehen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen im „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Basisliniendrift wird hauptsächlich bei Systemen festgestellt, die noch nicht im Gleichgewicht sind. Das System muss weiter konditioniert werden. Bleibt die Drift bestehen, muss die thermische Stabilität überprüft werden (Arbeitet der Thermostat/Ofen korrekt? Gibt es äussere Störungen wie Sonneneinstrahlung oder Luftzug?). Eine weitere Ursache kann ein Leck im System sein. Überprüfen Sie alle Verbindungen auf Dichtheit.

Das tiamo™-Installationsprogramm führt Anpassungen bei folgenden Verzeichnissen aus:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (bei Windows 2000 und XP befindet sich dieses Verzeichnis meist unter: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (bei Vista oder höher befindet sich dieses Verzeichnis meist unter: C:\ProgramData\Metrohm)
• Und zwar wie folgt:
• Besitzer des Verzeichnisses \Metrohm (und der Unterverzeichnisse) ist die Administratorgruppe.
• Volle Zugriffsrechte zu diesem Verzeichnis \Metrohm (und den Unterverzeichnissen) für die folgenden Gruppen: Administratoren, SYSTEM, Hauptbenutzer, Benutzer und Gäste.

Mit dieser Anpassung soll ein Metrohm-Verzeichnis unter den Profil-Verzeichnissen vorhanden sein, zu dem alle Benutzer Zugang haben. Hier werden die Log-Dateien, temporäre Dateien, exportierte und archivierte Audit Trails und, je nach Einstellung, die eigentlichen Datenbanken und deren Sicherungskopien gespeichert. Daraus ist ersichtlich, dass tiamo nur arbeiten kann, wenn der Benutzer Zugang zu diesen Daten hat.

Das Elektrolytgefäß kann mit jedem gut leitfähigen Elektrolyten gefüllt werden. Stört Kalium bei der Bestimmung, kann statt KCl zum Beispiel NaCl verwendet werden. Nicht ändern sollte man allerdings den Elektrolyten im inneren Referenzsystem. Wird hier anstelle von c(KCl) = 3 mol/L ein anderer Elektrolyt verwendet, ändert sich das Referenzpotential. Dies passiert auch bei Verwendung von KCl mit einer anderen Konzentration.

Die Pick-up-Technik erlaubt die Probenaufgabe aus kleinen Volumina.

Es können zwischen 1 und 60 µL injiziert werden. Es wird wenig mehr als das zu injizierende Volumen benötigt. Automatische Mehrpunktkalibrierung aus einer Standardlösung ist möglich.

Die folgenden Merkmale deuten auf eine Nebenreaktion hin:

• Hohe Drift nach Abschluss der Titration, langsame Endpunkterkennung oder überhaupt kein Endpunkt festzustellen.
• Die gefundenen Wassergehalte sind nicht unabhängig von der Probeneinwaage.
• Die Resultate sind entweder zu hoch oder zu niedrig (je nach Art der Nebenreaktion).
• Die Wiederfindungsrate von Wasser nach Spiken der Proben liegt nicht im Bereich 100 ±3%.

Siehe Abbildung 1: Kurve einer Titration mit Nebenreaktion.

Die rote Kurve zeigt den typischen Kurvenverlauf für eine Nebenreaktion während einer KF-Titration. Die Kurve steigt nach Titrierung des Wassers weiterhin stetig leicht an. Dies bedeutet, es ist ein stetiger Verbrauch an Reagenz durch die Nebenreaktionen zu beobachten, was zu falschen Resultaten führt.

Siehe Abbildung 2: Substanzen, die Nebenreaktionen verursachen können.

Das Elektrolytgefäß kann mit jedem gut leitfähigen Elektrolyten gefüllt werden. Falls KNO3 die Bestimmung stört, kann statt c(KNO3) beispielsweise auch verdünnte H2SO4 verwendet werden. Nicht ändern sollte man allerdings den Elektrolyten im inneren Referenzsystem. Wird hier anstelle von c(KCl) = 3 mol/L ein anderer Elektrolyt verwendet, ändert sich das Referenzpotential. Dies passiert auch bei Verwendung von KCl mit einer anderen Konzentration.

Zerlegen Sie die Dosiereinheit gemäss dem Handbuch „807 Dosing Unit“ und reinigen Sie die Teile mit Reinstwasser. Bei Nichtgebrauch sollte die Dosiereinheit mit Reinstwasser gespült und entleert werden.

Video: Dosiereinheit reinigen

Es gibt verschiedene Wege, Nachweisgrenzen zu bestimmen. Bei linearer Kalibrierung berechnet MagIC Net die Nachweisgrenze für jede Komponente aus der Kalibrierfunktion. Der Wert der Nachweisgrenze wird als Variable (LDTCCONF95) zur Verfügung gestellt. Die Formel zur Berechnung der Nachweisgrenze finden Sie in der Online-Hilfe von MagIC Net.

Allgemein − folgende Daten sind allgemein, d. h. für alle Clients sichtbar: Methoden, Bestimmungen, Exportvorlagen, Reportvorlagen, Audit Trails, Probentabellen.
Client-spezifisch − folgende Daten sind client-spezifisch, d. h. nur für den betroffenen Client sichtbar: Konfigurationen, Ansichten, ID-Textvorlagen, Probenzuordnungstabellen.
Hinweis: Alle Daten, auch client-spezifische Daten, werden immer in der Datenbank auf dem Server gespeichert.

Die Beispielmethoden werden als *.imet-Dateien bei der Installierung in einem Unterverzeichnis des Programmverzeichnisses gespeichert.

Soll eine solche Beispielmethode verwendet werden, so muss sie über die „Methodenverwaltung“ in eine „Methodengruppe“ importiert werden. Soll diese Methode direkt mit dem bestehenden IC-System eingesetzt werden, so ist darauf zu achten, dass dieselben Geräte- und Modulnamen verwendet werden. Werden in der Methode „Common Variablen“ verwendet, müssen diese vorab in der „Konfiguration“ erstellt werden.

Sie können eigene Standardlösungen aus den entsprechenden Salzen selbst herstellen, oder Sie kaufen die Standards direkt im Chemikalienhandel.

Bitte überprüfen Sie, dass der pH-Wert der Lösungen zu den entsprechenden Trennsäulen passt. Standards und Reagenzien speziell für die Ionenchromatographie finden Sie z. B. hier

Für den 800 Dosino stehen Dosiereinheiten mit 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL und 50 mL Volumen zur Verfügung. Da der 800 Dosino das Gesamtvolumen in 10‘000 Schritten dosiert, soll in der Regel die Einheit mit dem kleinstmöglichen Volumen eingesetzt werden, um grösstmögliche Genauigkeit zu erreichen.

Es werden folgende Empfehlungen gemacht:

• Eluentherstellung: 50-mL-Dosiereinheit
• MIDT: 10-mL-Dosiereinheit
• MiPCT, MiPCT-ME: 5-mL-Dosiereinheit
• MiPuT, MiPT, Suppressor-Regeneration: 2-mL-Dosiereinheit

Das heißt, dass der Eluentfluß nicht konstant ist. Mögliche Gründe dafür sind

• ein Leck im Eluentenweg: Leck beseitigen.
• eine Verstopfung im Eluentenweg: Verstopfung beseitigen.
• Gasbläschen im Eluenten: Eluent entgasen resp. die Anschlüsse des Eluentdegassers überprüfen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.

MISP-Methode zur Entfernung der Matrix (Störsubstanzen in der Probe) aus dem Analyten.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (gewöhnlich Reinstwasser) injiziert. Die Analyten werden auf der Anreicherungssäule zurückgehalten und die Matrix anschliessend mit zusätzlicher Transferlösung entfernt. Anschliessend werden die so gereinigten Analyten injiziert.

• ISO 182 Teil 3 «Bestimmung der Neigung von PVC bei erhöhten Temperaturen Chlorwasserstoff abzugeben – Teil 3: Konduktometrisches Verfahren»
• DIN 53381 «Thermostabilität von PVC (Dehydrochlorierungsverfahren)» «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

Bei der Bestimmung werden die Methode und die Export- und Reportvorlagen zusätzlich zu den Daten abgespeichert.

Die Daten werden immer (auch bei den lokalen Installationen tiamo™ light oder full) unverschlüsselt über eine TCP/IP-Schnittstelle übermittelt.

Es ist zu empfehlen, die Elektroden mindestens einmal täglich vor Arbeitsbeginn zu konditionieren.

Dies hängt mit den von Windows übernommenen Rechten zusammen. Windows stattet die Gruppe CREATOR-OWNER im Verzeichnis %PROGRAMFILES% (z. B. C:\Programme) automatisch mit den relevanten Rechten aus. Wird dann ein neues Unterverzeichnis eingerichtet, wird der angemeldete Benutzer automatisch mit den Rechten für die oben genannte Gruppe eingetragen. Wenn Sie dies nicht möchten, löschen Sie die Gruppe CREATOR OWNER. In den zuvor vorhandenen Verzeichnissen muss der Benutzer, der während der Einrichtung des Verzeichnisses angemeldet war, dann ebenfalls gelöscht werden.

Nein, der Platin-Elektrodentip darf nicht in einem UItraschallbad behandelt werden. Die Elektrode wird dadurch irreversibel beschädigt.

Bei der manuellen Auswertung wird das EP-Kriterium in den entsprechenden ausgewählten Koordinaten dargestellt (in diesem Beispiel repräsentiert die y1-Achse den ERC-Wert und die x-Achse das Volumen). In der grafischen Anzeige der Bestimmung ist dieser Endpunkt nur sichtbar, wenn ERC zur Anzeige auf der y1-Achse und Volumen zur Anzeige auf der x-Achse gewählt werden. Da für den Messwert meistens die y1-Achse gewählt wird, «verschwindet» das manuell gesetzte EP-Kriterium (wird nicht angezeigt).

Die verwendeten Lösungen werden manuell pipettiert: Die Lösungszugabe kann mit 800 Dosinos mit Dosiereinheiten erfolgen, um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten.

Die Lösungen werden nicht über die Pipettieröffnung zugegeben: Während einer Messung dürfen die Lösungen nur über die Pipettieröffnung zugegeben werden.

Die Client-ID kann über die Setup-Routine und [Modify] geändert werden.