Sık Sorulan Sorular

Hatalı standardı ve yeniden hesaplanması istenen tüm örnek analizlerini ‘’Database’’ içinde seçin. ‘’Determinations’’ menüsünden, ‘’Reprocessing’’ veya ona karşılık gelen ikonu seçin. ‘’Reprocessing table’’da düzeltilmek istenen standardı seçin ve çift tıklayarak veya sol üst köşedeki ‘’Edit’’>’’Edit line’’a tıklayarak örnek verisi işleme ekranını açın. ‘’Sample type’’ bilgisini düzeltin ve sırasıyla ‘’Apply’’ ve ‘’Close’’a tıklayın. ‘’Reprocessing’’ butonuna tıklayarak çıkan seçeneklerden ‘’From the standards of the processing table’’ seçeneğini seçin. Tüm analiz sonuçları seçili satırda bulunan parametrelere göre yeniden hesaplanır. Yeniden hesaplama işlemi isteklerinizi karşılıyor ise değişiklikleri kaydetmek için ‘’OK’’ tuşuna basın ve reprocessing penceresini kapatın. ‘’Reprocessing’’ işlemi esnasında yaşanabilecek farklı problemler ile ilgili prosedürlere, online yardım altında bulunan ‘’How to proceed?’’ başlığından ulaşılabilir.

Hayır, herhangi bir zararlı indikatör kullanılmamaktadır.

Geri plan iletkenliği eluente ve baskılama reaksiyonuna bağlıdır. Bu durum eluent kompozisyonunun yanlış veya baskılamanın yetersiz olabileceği anlamına gelmektedir. Baskılama kullanılıyor ise supressörlerin (MSM ve MCS, eğer varsa) doğru bağlandığını kontrol edin. Rejenerant ve yıkama çözeltilerinin akışlarını kontrol edin.

Because with tiamo 2.X the USB driver versions 1.5 to 2.4 are reset, problems with the following software types may ensue (device recognition):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 not affected)
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 not affected)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 not affected)
• MagIC Net 1.0 (1.1 not affected)
• FlashBurn up to 3.1 (3.2 not affected)
• iService 1.0 (1.1 not affected)
• VA 797 version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 not affected)

To make sure that these software types to continue to work correctly the user must be told to delete the file metr_770.dll in the directory %InstallationPath%\bin (of this affected software). If after installing tiamo 2.x you install one of the above softwares or repair an installation, you must subsequently again delete the file metr_770.dll in the directory %InstallationPath%\bin as above.

Metal tuzlarının kristalleşmesini önlemek için kullanılan tüm dozajlama üniteleri saf su ile temizlenmelidir.

Enjeksiyon öncesi örnek çözeltisinden partiküller, büyük moleküller, emülsiyon yağ damlacıkları, vb. inline olarak uzaklaştırılması için MISP metodu.

Metrohm patentli ‘’Durdurulmuş akış” diyaliz metodu sabit bir alıcı çözeltisi içine örnek akımındaki analit iyonlarının difüzyonu temeline dayanmaktadır. Diyaliz periyodu boyunca örnek hücre içerisinde akmaya devam eder. Böylece diyaliz hücresi içindeki örnek konsantrasyonları sabit kalmaktadır.  Örnek ile alıcı çözeltileri arasındaki denge konumuna birkaç dakika içinde ulaşılmaktadır.

Bu her iki çözelti içindeki örnek iyon konsantrasyonlarının hemen hemen eşit olduğu anlamına gelmektedir. Diyaliz işlemi sırasında basınç farklılığı olmadığı için, itici güç tamamen difüzyon temellidir. Böylece membran gözeneklerinin tıkanma riski Inline Ultrafiltrasyon’a göre çok daha düşük kalmaktadır.

Tipik Uygulamalar: Ağır kirliliğe sahip atık sular, süt ürünleri, meyve suları, emülsiyonlar.

Geçici bir çözüm olarak, köprü elektrolitini susuz bir elektrolit ile değiştirebilirsiniz, örneğin etanol içinde c(LiCl) = 2 mol/L.

Kalıcı kullanım için tamamen susuz bir referans elektrot öneriyoruz. Hem referans sistemi hem de elektrolit kabı susuz bir elektrolit ile doldurulur. Bu amaçla, iç referans sistemi elektrolit içermeyen kuru olarak da mevcuttur. Bunun sipariş numarası 6.0728.010'dur. Köprü elektrolit kabı 6.1245.010 bununla uyumludur.

Örneğin, asetonitril içinde c(tetrabutilamonyum klorür) = 0,1 mol/L uygun bir referans elektrolittir. Uygulama için kullanılan elektrolit, köprü elektroliti olarak kullanılabilir. Elektrotun bu referans elektrolit ile c(KCl) = 3 mol/L'den farklı bir referans potansiyeline sahip olduğunu unutmayın.

Dikkat! LL Ag/AgCl sistemi (6.0728.x30) içeren referans sistemleri asetonitril ile kullanım için uygun değildir.

Peristaltik pompalarda kullanılan borular sınırlı hizmet ömrüne sahip sarf malzemeler olup, düzenli aralıklar ile değiştirilmeleri gereklidir (sürekli kullanımda yaklaşık her 2 ayda bir).

Borunun takılabilmesi için iki farklı pozisyon bulunmaktadır. Bu pozisyonun yeri ayda bir defa değiştirilmelidir.
Boru kartuşunun uygulamakta olduğu basınç çok yüksek olmamalıdır: sıvı akışını görene kadar kademeli olarak basıncı yükseltin. Akış başladıktan sonra temas basıncını iki kademe kadar daha arttırın.

Daha uzun ömür için her zaman 3-stopper’lı pompa borularını kullanın: 6.1826.3X0 ve 6.1826.4X0.

Rejenerant ve yıkama çözeltileri için inline filtreler kullanılmalı ve söz konusu filtreler her üç ayda bir ya da geri basınç aşırı yükseldiğinde değiştirilmelidir.

• EN 14112 «Yağ asidi metil esterleri (FAME) – Oksidasyon kararlılığının belirlenmesi (hızlandırılmış oksidasyon testi)»
• EN 15751  «Otomotiv yakıtları – Yağ asidi metil esteri (FAME) yakıtı ve dizel yakıtla karışımları»
• EN 16568 «Otomotiv yakıtları – Yağ asidi metil esterleri (FAME) yakıtı ve dizel yakıtla karışımları – 120 °C'de hızlandırılmış oksidasyon yöntemi ile oksidasyon kararlılığının belirlenmesi»

MagIC Net'in kullanıcı yönetiminde her türlü kullanıcı grubu (ör. yöneticiler, laboratuvar yöneticileri, laboratuvar teknisyenleri vb.) tanımlayabilmek mümkündür.

Bu grupların her birine ayrı ayrı erişim izinleri, imza izinleri ve diğer seçenekler atanabilir. Böylece her gruba tam olarak ihtiyaç duydukları işlevlere erişim atanabilmektedir.

A. Elektrotlar iyi koşullandırılmamıştır. Lütfen elektrotlar üzerinde koşullandırma prosedürü uygulayın.

B. Sıcaklık sabit değildir.

Artan baseline gürültüsü çeşitli bileşenlerden kaynaklanabilmektedir:

• Eluent’in yeteri kadar degaze edilmemesi: Eluent degazer bağlantılarının sıkı olduğundan emin olun.

•  Eluent hattında sızıntı: Bağlantıları kontrol edin.

• Yüksek basınç pompasında valf kontaminasyonu: Pompa valflerini temizleyin veya değiştirin.

• Yüksek basınç pompasında bozuk piston contaları: Piston contalarını değiştirin gerekli ise pistonları da değiştirin.

• Puls emici bağlı değil veya arızalı: Puls emiciyi bağlayın veya değiştirin.

• MCS – CO2 kartuşu tükenmiş: CO2 kartuşunu değiştirin.

• MCS – Vakum pompası arızalı: Lütfen Metrohm Servis temsilciniz ile bağlantıya geçin.
  

Örnek tablosunun doğruluğunu kontrol edebilmek için ‘’Sample table test’’ butonu bulunmaktadır.

If the drift during pretitration (conditioning) is too high after the addition of fresh working medium, then this is a sign that the titration cell is not protected sufficiently against humidity. Replace the molecular sieve and the septum. Also check to see whether all of the O-rings/PTFE sleeves are in proper condition.

Otomatik örnek ekstraksiyonu için MISP metodu; ör. (biyo)dizelden iyonların ekstraksiyonu.

Dosino yardımı ile örnek loop’unun parçasal doldurulması temeline dayanan farklı örnek hacim enjeksiyonları kullanan metot.

Tek standart çözelti kullanılarak otomatik çok noktalı kalibrasyon gerçekleştirilebilmektedir. Örneğe göre enjeksiyon hacmi ayarlanabilmektedir. MiPT, µg/L - mg/L aralığındaki konsantrasyonlar için kullanılabilmektedir. 250 µl hacimli bir örnek loop’u kullanılarak 2 – 200 µl aralığında örnek hacimleri tekrarlanabilir bir şekilde enjekte edilebilmektedir.

	Sample size for 5 mL buret
Type of standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Water standard 10 mg/g	0.05–0.45 g	0.1–0.9 g	0.25–2.25 g
Na tartrate 156.6 mg/g		0.006–0.057 g	0.03–0.27 g
Water 1000 mg/g	–	–	~ 0.02 g
Water	–	–	~ 20 µL

 

	Sample size for 10 mL buret
Type of standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Water standard 10 mg/g	0.1–0.9 g	0.2–1.8 g	0.5–4.5 g
Na tartrate 156.6 mg/g	0.02–0.057 g	0.013–0.115 g	0.03–0.287 g
Water 1000 mg/g	–	~ 0.015 g	~ 0.025 g
Water	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	Sample size for 20 mL buret
Type of standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Water standard 10 mg/g	0.2–1.8 g	0.4–3.6 g	1–9 g
Na tartrate 156.6 mg/g	0.02–0.175 g	0.026–0.23 g	0.065–0.58 g
Water 1000 mg/g	–	0.02–0.035 g	0.02–0.09 g
Water	–	15–35 µL	15–90 µL

Volumetric Karl Fischer Titration cell:

 

Coulometric Karl Fischer Titration cell:

 

Cam şaftlı platin elektrot uçları maksimum 50 °C sıcaklığa kadar çalıştırılabilir.

PEEK şaftlı platin elektrot uçları maksimum 40 °C sıcaklığa kadar çalıştırılabilir.

MiPCT ile benzerdir, fakat ek olarak Inline Matriks Eliminasyonu da eklenmiştir.

Metrohm, platin RDE'lerin mekanik işlemden geçirilmesini, örneğin alüminyum oksit ile parlatılmasını önermemektedir!

Platin elektrot ucu, kazara uygulanmış bir metal kaplamayı oksitlemek için birkaç saniye boyunca konsantre nitrik aside daldırılabilir. Bir başka ölçümden sonra yüzeyde yine yabancı metal bulunursa, yöntem parametreleri ve elektrot konektörleri kontrol edilmelidir.

The following error message appears: «Printing error (017-117); an error has occurred during printing. Check the printer, the determination, or the report template». So far, this has always been because the paper tray in the printer was empty.

The following manufacturers offer KF reagents:

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

Dosing and Exchange Units require regular checks and must be disassembled from time to time and cleaned if necessary. You will find a detailed description in the corresponding manuals.

Watch short video clips on how to clean the dosing unit

Alkali eluentler ortam havasından CO2 absorblayabilmekte ve böylece pH değerlerindeki değişime bağlı olarak tutunma zamanı etkilenebilmektedir. CO2 absorblanması, bir CO2 tutucu kullanımı yardımı ile önlenebilir.

PTFE hortumunun havayı doğrudan iletkenlik ölçüm hücresine aktarmadığından emin olmalısınız. Elektrot üzerine gaz kabarcıkları kaçarsa, bu durum ölçüm eğrilerinde gürültüye neden olur.

PTFE hortum konumu uygun:

PTFE hortumun konumu uygun değil:

The solvent keeps flowing into the titration vessel after the addition, without the «addition» key being pressed.
Set the solvent bottle up in such a way that the fluid level in the bottle is lower than in the titration vessel.

Solvent is added simultaneously during aspiration.
The drying tube in the titration vessel is blocked:

• Enlarge the hole on the drying tube cover to at least 2 mm
• Refill the drying tube, do not pack too tightly, possibly remove some of the molecular sieve.

The pump conveys no fluid.
Press the «addition»/«aspiration» key more strongly.

• In most cases the bottle attachments are not screwed tightly enough to the reagent and waste bottles
• Check all connections for leak-tightness
• Check whether the 803 Ti Stand is set up correctly

GLP (Good Laboratory Practice) requires, among other things, periodic checking of the analytical instruments for their reproducibility and correctness on the basis of Standard Operating Procedures (SOPs). It is recommended that the instruments are qualified on a regular basis

For more information please contact us.

It is difficult to make a general statement concerning how often the molecular sieve should be replaced, because this is dependent on the humidity in the laboratory. Our experience has shown us that replacement every six weeks is appropriate in the presence of medium humidity. An increase in drift indicates that the leak-tightness of the cell should be inspected and that the molecular sieve should possibly be replaced.

Tip: Write the date on which you have last replaced the molecular sieve on the glass of the drying tube. In this way, you will always know when the next replacement is due.

Volumetric KF titration

The sample size depends on the water content of the sample. In principle, the sample size should be selected in such a way that the titrant consumption lies between 10% and 90% of the buret volume. This means that if work is being done with a 10 mL Exchange or Dosing Unit, the consumption level of the titrant should be between 1 and 9 mL.

In addition, you should take care to ensure that the sample weight selected is not too low. The weighing error will be too great on the one hand, while on the other the sample will no longer be representative. In cases of high water content, it may be better to use a Dosing or Exchange Unit with a greater buret volume in order to avoid filling the Exchange Unit during the titration.

If the sample does not dissolve completely in the working medium, then the sample size has perhaps been selected too high and exceeds the dissolving capacity of the working medium. This can be remedied through the use of a smaller Dosing/Exchange Unit or a titrant with a lower water equivalent, e.g., 2 mg/mL or 1 mg/mL. Despite the lower initial weight, the titrant consumption will then achieve 10 to 90% of the buret volume.

As a general rule: When the titrant consumption is low, you should work with a lower titer (e.g., Titrant 1, Titrant 2), and with a high titer when titrant consumption is a high (Titrant 5).

Table: Recommended sample size

Sample	Approximate sample size [g] for 5 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
5.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
10.0%	–	–	0.025–0.225
25.0%	–	–	–
50.0%	–	–	–

 

Sample	Approximate sample size [g] for 10 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
1.0%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
5.0%	0.02–0.18	0.4–0.36	0.1–0.9
10.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
25.0%	–	–	0.02–0.18
50.0%	–	–	0.02–0.09

 

Sample	Approximate sample size [g] for 20 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.4–3.6	–	–
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
5.0%	0.04–0.36	0.8–0.72	0.2–1.8
10.0%	0.02–0.18	0.04–0.36	0.1–0.9
25.0%	–	0.016–0.144	0.04–0.36
50.0%	–	–	0.02–0.18

 

Coulometric KF titration

The sample size depends on the water content and should be small in order to allow you to titrate as many samples as possible in the same reagent and to keep the determination time short. However, ensure that the sample contains at least 50 µg of H2O.

The following table provides an indication of the sample size.

Water content of the sample	Sample size	H2O, to be determined (water content)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

800 Dosino doğru şekilde takılmamış:

• 800 Dosino'yu çıkarın ve tekrar takın.
• 800 Dosino'nun doğru şekilde takılıp takılmadığını kontrol edin.
• CVS ölçüm cihazını güç kaynağından çıkarın ve tekrar takın..
• Gerekirse Metrohm Servisi ile iletişime geçin.

Bir veya daha fazla elektrot bağlı değil: Elektrot kablo bağlantılarını kontrol edin.

Bir veya daha fazla elektrot arızalı: Elektrot veri sayfasına göre bakım yapın. Ölçüm kabı yeterli çözelti içermiyor veya boş: Ölçüm kabının doluluk seviyesini kontrol edin ve gerekirse çözelti ekleyin.

Eluentler, seyreltmeler ve IC için kullanılan tüm çözeltilerde her zaman sadece ultra saf su (Tip I, 18.2 MOhm, 25°C’de) kullanın.

Eluentler her zaman analitik saflıkta kimyasallar kullanılarak hazırlanmalıdır (en az saflık derecesi ‘’p.a.’’ ya da ‘’analitik derece’’).

Yeni hazırlanan eluentler her zaman mikrofiltre edilmeli (0.45 µm filtre) ve N2, He veya vakum ya da bir inline degazer yardımı ile degaze edilmelidir. Eğer mümkünse alkali eluentler ve düşük tamponlama kapasitesine sahip eluentler için bir CO2 tutucu kullanılmalıdır.

Pik genişleme nedenlerinden biri de ölü hacimdir. Bu durum, optimum olmayan kapiler boru bağlantıları ve eski ayırma kolonları nedeniyle meydana gelebilmektedir. Bağlantıları kontrol edin. Ölü hacim kolon kafasında ise, ayırma kolonu kısa bir süre için ters akış yönünde çalıştırılarak (kolon broşürünün bu tür bir çalışmaya izin vermesi koşuluyla) sorun giderilebilir, aksi taktirde ayırma kolonu değiştirilmek zorundadır.

Başka bir neden ise ön kolon ve/veya ayırma kolonun kontaminasyonu olabilir. Öncelikle ön kolonu değiştirin. Eğer ayırma kolonu kontamine ise rejenerasyon (kolon kataloğunda izin verilen biçimde) yardımcı olabilir, aksi taktirde ayırma kolonu değiştirilmek zorundadır.

Burada, referans elektrot kuruduğunda ne yapılması gerektiğini öğreneceksiniz.

6.0728.x40 referans sistemi kuruduğunda yeniden rejenere edilemez. Elektrot değiştirilmelidir.

Kurumuş KCl jeli elektrolit kabından çıkarılamaz. Elektrolit kabı değiştirilmelidir.

Elektrot 6.0730.x00'ın jel dolgusu kuruduktan sonra, jel referans elektrot geri dönüşü olmayan bir şekilde hasar görür ve değiştirilmesi gerekir!

For volumetric KF titration, a general distinction is made between one-component and two-component reagents:

One-component reagent		Two-component reagent
Working medium	Titrant	Working medium	Titrant
Methanol	Alcohol*/DEGEE** Base SO2 Iodine	Iodine Alcohol*	Alcohol* Base SO2
Advantages: A larger amount of solubility promoters can be added		Advantages: Stable titer, because reactive components are separated Quick reaction thanks to optimum pH value in the working medium
Disadvantages: Titer decreases approximately 5% per year in the closed bottle		Disadvantages: Limited water capacity

* Methanol or ethanol
** Diethylene glycol monoethyl ether

Reagents for coulometric KF titration contain iodide. The suitable reagent needs to be selected in accordance with the type of generator electrode (with or without diaphragm). For more information on the different types of coulometric KF reagents please refer to the manufacturers of KF reagents.

A. It is usually sufficient to clean the platinum pins of the electrode with a soft paper tissue. However, you should take care to ensure while doing so that the platinum pins are not pressed together. They should always be parallel to one another.

B. In volumetric KF titration, the antidiffusion valve on the buret tip should be checked.

See the photo: good buret tip in comparison with defective buret tips

 

C. Check if you are using the recommended parameters:

Volumetric KF titration

 

	Ethanol-containing reagents	Methanol-containing reagents
Polarization current Ipol	20 µA	50 µA
Endpoint indication at	500 mV	250 mV

Coulometric KF titration

	Ethanol-containing reagents	Methanol-containing reagents
Polarization current Ipol	10 µA	10 µA
Endpoint indication at	20 mV	50 mV

D. A further cause of overtitration could be that the initial solution no longer contains sufficient methanol or ethanol. In such a case it is worthwhile to renew the cell solution and/or to check whether too much solubility promoter has been used. Read for more details in the following FAQ: «How often must the KF working medium be replaced?».

See table: Solubility promoters for volumetric and for coulometric titration

Volumetric KF titration

Solvent	Percentage	Samples
Formamide	max. 50%	Sugar samples, salts
Chloroform	max. 70%	Oil, grease
Long-chain alcohols	max. 50%	Oil, grease
Xylene, toluene	max. 70%	Crude oils with tars

Coulometric KF titration

Solvent	Percentage	Samples
Formamide*	max. 20%	Sugar samples, salts
Chloroform**	max. 30%	Oil, grease
Long-chain alcohols**	max. 30%	Oil, grease
Xylene, toluene**	max. 30%	Crude oils with tars

 
* Only with generator electrode without diaphragm.
** Use generator electrode with diaphragm if the amount of solubility promoter is higher than 10%.

Additional measures:

E. Increasing the stirring rate.
F. Check whether the platinum pins of the electrode are immersed completely in the cell solution.
G. Check whether the correct reagents were combined: if the titrant of the two-component reagent is used with methanol, the KF reaction cannot take place, because no SO2 is available for the reaction. (Only volumetric KF titration.)

Results may be too high for the following reasons:

Cause	Remedy
Side reaction	Read for more details in the following FAQ: «How to recognize a side reaction? How to prevent side reactions?»
The sample is hygroscopic	Here we recommend optimizing the sampling and the sample storage as well as working speedily during the determination.
The sample is inhomogeneous	Increase the sample size. Homogenize the sample prior to the determination.
Overtitration	Read for more details in the following FAQ: «Overtitration took place, i.e., the titrated solution is dark yellow to brown instead of light yellow. How to prevent this?»
Only for volumetric KF titration:
The titer has changed since the last determination	Redetermine the titer.
Air bubbles in the tubing	Flush the tubing system using the Preparation/«Prep» command.
Non-leak-tight tubing system	Check for crystals in the tubing system. Check whether tubing is connected tightly. Check tubing connections.

Kullanılan dozaj üniteleri 14 gün arayla demonte edilerek iyice temizlenmelidir.

Drift, gürültü ve dedektördeki anlık iletkenliği ölçmek için time program komutları mevcuttur.

Bu komutlar “Time Program” içinde gerekli adımlara yerleştirilir. Bunun için “Time Program” içerisinde yeni bir satır eklenmesi gerekmektedir. Bu komutlar ilgili dedektör menüsü altında yer almaktadır. Ölçülen dedektör değeri için bir yorum girme satırı da mevcuttur. Drift ve gürültü değerleri için belirli bir ölçüm periyodu tanımlaması gerekmektedir. Doğru drift ve gürültü değerleri elde edebilmek için, ilgili ölçüm periyodu boyunca baseline’da dalgalanma olmaması gerekmektedir.

During the installation of clients the network is checked for functionality. This includes testing of the backup server. However, the backup server only runs if you are logged onto the server in Windows. You thus have to be logged onto the server to facilitate testing of the backup servers.

Rinse the tubing using the Preparation/«Prep» command before the first measurement if the system has not been used overnight or for even longer periods.

The titrant can change over time in the plastic tubing, which will falsify your results. In addition, the «Prep» procedure removes any air bubbles that may be present in the tubing.

Örnekten istenmeyen katyon matriksini uzaklaştırmak için MISP metodu.

Örnek, bir transfer çözeltisi (genellikle ultra saf su) akışı içine enjekte edilir. Örnek hazırlama modülü içinde katyonlar matriksten uzaklaştırılarak H+, Na+ veya kritik olmayan başka katyonlar ile değiştirilir (kimyasal baskılama reaksiyonunda olduğu gibi). Analit iyonları ön-konsantrasyon kolonu üzerinde tutulur ve ardından analiz için enjekte edilir.

Tipik uygulamalar: Galvanik örneklerden ağır metallerin uzaklaştırılması.

İstisnai durumlarda, değerlendirme algoritması “Doğrusal olmayan regresyon tekniği” eğri türüyle sonuçları hesaplayamaz. “Doğrusal İnterpolasyon” eğri türünü seçerek sorunu çözebilirsiniz.

If the drift during pretitration (conditioning) is too high after the addition of fresh working medium, then this is a sign that the titration cell is not protected sufficiently against humidity. Replace the molecular sieve and the septum, also check whether all of the O-rings/PTFE sleeves are in proper working condition (damage, cracking).

If the drift is too high after the completion of a sample titration, then this is usually because of other reasons:

• The sample has not dissolved completely during titration and continues to release water. An increase of the extraction time or other sample pretreatment steps are recommended. Read for more details in the following FAQ: «What to do to improve the release of water?»
• The sample reacts with the KF reagent, a side reaction takes place. Depending on the type of the side reaction, this can be suppressed not only with special reagents, but also by means of appropriate titration methods (KF oven method, titration in the cold, or external extraction).
• The sample has shifted the pH value. Read for more details in the following FAQ: «How can I prevent side reactions or pH value shifts?»

Üç çeşit alt program vardır:

1. "Sequence": "Main program” altındaki bir sonraki komut uygulanmadan önce bu ‘’Alt program’’ altındaki komutlar uygulanır.
2. "Loop": Sequence’e benzer, fakat bu ‘’Alt program’’ altındaki komutlar -n adet tekrarla uygulanır. Tekrar adedi önceden sabitlenebilir veya döngü başında bir formül ile tanımlanabilir.
3. "Parallel": Bu ‘’Alt program’’ “Main program” ya da ilgili bir başka ‘’Alt program’’ ile birlikte paralel olarak çalışır.
   

Oda sıcaklığında (yaklaşık 20 °C) ve normal basınçta (yaklaşık 1000 hPa), cıva metali sıvıdır. Toksisite, cıvanın kimyasal ve fiziksel durumuna bağlıdır. Metalik sıvı cıva, polarografi/voltametride kullanılır.

Metalik sıvı cıva

Metalik sıvı cıva nispeten zararsızdır. «Cıva yutulursa, çoğu vücudunuzdan geçer ve çok azı emilir. Cıvaya kısa bir süre dokunursanız, az bir miktar cildinizden geçebilir, ancak size zarar verecek kadar değildir.» [1]. Ancak sorun, metalik cıvanın oda sıcaklığında 0,056 mg/(h·cm2) oranında buharlaşmasıdır [2]. Buna karşılık, suyun buharlaşma hızı oda sıcaklığında 10 mg/(h·cm2) dir [3]. Cıva buharları akciğerler tarafından çok kolay emilir ve hem akut hem de kronik zehirlenmelere neden olabilir. Bu nedenle cıva asla açıkta saklanmamalı ve damla damla dökülürse hemen toplanmalıdır.

Cıva(I) tuzları

Az çözünen inorganik cıva(I) bileşikleri, ağızdan alındığında (ancak deri yoluyla değil!) düşük toksisiteye sahiptir.

Cıva(II) tuzları

Cıva(II) bileşikleri daha kolay çözünür ve bu nedenle çok daha toksiktir. Balıklara toksisite: LC50 – Oncorhynchus mykiss (gökkuşağı alabalığı) – 0,016 mg/L – 96 saat [4].

Cıva buharları

Oda sıcaklığında oluşan cıva buharı oldukça zehirlidir: TLV (eşik sınır değeri) veya OEL (mesleki maruz kalma sınır değeri) değerini aşan cıva konsantrasyonuna sahip buhar, günde 5 ila 8 saat boyunca uzun süre solunduğunda kronik zehirlenmeye neden olur. Sınır değerler ülkeye göre değişir ve 20 ile 100 µg/m3 hava arasında değişir [5][6][7][8]. Polarografik/voltametrik çalışmalarda yer alan çok sayıda laboratuvara rağmen, mantıklı ve uygun kullanım sayesinde bugüne kadar tek bir cıva zehirlenmesi vakası bile rapor edilmemiştir. Laboratuvar atmosferinde ölçülen gerçek Hg konsantrasyonları, TLV'nin çok altında kalmaktadır.

Organik cıva bileşikleri

Organik cıva bileşikleri çok zehirlidir. Dimetil cıva, organik cıvanın son derece zehirli bir formudur ve çok küçük miktarlarda maruz kalma, ölüm dahil olmak üzere ciddi ve geri dönüşü olmayan gecikmiş nörotoksisiteye neden olabilir. Dimetilciva'nın kan-beyin bariyerini geçmeden önce metilciva'ya metabolize olduğu düşünülmektedir. Dimetilciva, sağlam deriden hızla emilir ve lateks veya polivinil eldivenleri geçebilir. Oldukça uçucudur, kolayca buharlaşır ve solunabilir [9].

 

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

In cases of samples with low solubility, one of the following procedures is recommended:

A) Use of a solubility promoter

Volumetric KF titration

Solvent	Percentage	Samples
Formamide	max. 50%	Sugar samples, salts
Chloroform	max. 70%	Oil, grease
Long-chain alcohols	max. 50%	Oil, grease
Xylene, toluene	max. 70%	Crude oils with tars

Coulometric KF titration

Solvent	Percentage	Samples
Formamide*	max. 20%	Sugar samples, salts
Chloroform**	max. 30%	Oil, grease
Long-chain alcohols**	max. 30%	Oil, grease
Xylene, toluene**	max. 30%	Crude oils with tars

* Only with generator electrode without diaphragm.
** Use generator electrode with diaphragm if the amount of solubility promoter is higher than 10%.

B) Titration at a higher temperature

Temperature	Samples
40 °C / 50 °C	Vegetable samples, salts, fat-containing samples, food samples

C) Mechanical pretreatment

• Homogenizer
• Mortar
• Lab mill (cooled)

These procedures can also be combined with each other. Detailed information as to which procedure is suitable for which sample can be found in the Metrohm KF monograph.

Bu standartlara ait analiz sonuçlarını ve tekrar hesaplanacak tüm örnek analizlerini ‘’Database’’ içinde seçin.

‘’Determinations’’ menüsünden, ‘’Reprocessing’’ veya ona karşılık gelen ikonu seçin.

‘’Reprocessing table’’da yer alan standartlardan birini seçin ve bileşen tablosunda gerekli olan kısımları düzeltin. ‘’Update’’ tuşuna basıldığında değişiklik yapılan parametreler seçilen analize uygulanır. Artık kromatogramdaki pikler doğru bir şekilde tanımlanır.

‘’Reprocessing’’ butonuna tıklayın ve ‘’From the standards of the reprocessing table’’ seçeneğini seçin. Tüm analiz sonuçları seçili satırda bulunan parametrelere göre yeniden hesaplanır.

Yeniden hesaplama işlemi isteklerinizi karşılıyor ise değişiklikleri kaydetmek için ‘’OK’’ tuşuna basın ve reprocessing penceresini kapatın.

Referans potansiyeli sapma gösterir: Referans elektrot için elektrot veri sayfasına uygun bakım yapın.

Veri tabanından bu standartlara ait analizleri seçin. ‘’Determinations’’ menüsünden, ‘’Reprocessing’’ ya da ona karşılık gelen ikonu seçin. İstenen kalibrasyonu içeren standardı seçin; genelde son standart tüm kalibrasyonu içerir. Diğerlerine de aynı kalibrasyonu kaydetmek için ‘’Of the marked determination’’ kutucuğunu işaretleyin. Yeniden hesaplama işlemi isteklerinizi karşılıyor ise değişiklikleri kaydetmek için ‘’OK’’ tuşuna basın ve reprocessing penceresini kapatın. ‘’Reprocessing’’ işlemi esnasında yaşanabilecek farklı problemler ile ilgili prosedürlere, online yardım altında bulunan ‘’How to proceed?’’ başlığından ulaşılabilir.

• Eluent içerisinde gaz kabarcıkları: Eluenti degaze edin ve eluent degazer sisteminin bağlantılarını kontrol edin.

• Arızalı enjektör: Örnek loop’unun bağlantılarını kontrol edin. Enjektör arızalı ise, lütfen Metrohm Servis temsilciniz ile bağlantıya geçin.

• Örnek loop’u tam dolmuyor: Transfer ve yıkama sürelerini ayarlayın.

• MCS (CO2 supressörü)’de vakum yetersiz: Bağlantıları kontrol edin. Hepsi düzgün ise, Metrohm Servis temsilciniz ile iletişime geçin.

This should not actually be the case, but if this situation does occur there are very differing reasons.

The tiamo database path should be defined as an exception in the virus scanner, so that this path is not scanned. Furthermore, no backups should be created when you want to use the system.

The more databases there are, the longer it will take to open the «Open database» dialog or the database manager. The reason is that all databases first have to be opened and all the information (e.g., size) has to be read out before everything is displayed.

Use of powerful hardware, e.g., a RAID-5 system, is always recommended.

Reaksiyon kabında, ölçümün sonunda hava tüpünün hâlâ numune içinde kalacak kadar numune bulunmalıdır. Yaklaşık 2 mL ve üzeri hacimlerde bu durum geçerlidir.

Reaksiyon kabına, numunenin tamamı ısıtma bloğunun ısıtılan kısmına sığacak kadar numune konulmalıdır. Bu durum, yaklaşık 12 mL'ye kadar olan hacimler için geçerlidir.

Çoğu uygulamada, 3 ila 7,5 g arasında numune kullanılır.

Örnek nötralizasyonu için MISP metodu.

Örnek, bir transfer çözeltisi (genellikle ultra saf su) akışı içerisine enjekte edilir. Numune, örnek hazırlama modülü içerisinde nötralize edilir (kimyasal baskılama ile aynı reaksiyon). Analit iyonları ön-konsantrasyon kolonu üzerinde tutulur ve ardından analiz için enjekte edilir.

Tipik uygulamalar: NaOH çözeltilerinde eser seviyede anyon analizleri.

• A side reaction is taking place. Read for more details in the following FAQs: «How to recognize a side reaction?», «How to prevent side reactions?»
• The cell is not leak-tight. In this case carry out the following measures: replace molecular sieve, O-rings/PTFE sleeves, and septum.
• There are deposits on the indicator electrode. Read for more details in the following Installation FAQ: «How to clean the indicator electrode?»

1. Check the sample size.
2. Check whether the titer and concentration of the titrants are correct.
3. Check the calculation formula in the method. Is the correct equivalence point used for the calculation?
4. Check the endpoint recognition criteria (ERC). An ERC that is too small can result in an incorrect equivalence point. 
5. Check that the anti-diffusion tip is functioning correctly.
6. Check the stirring direction. The titrant should not be stirred directly onto the electrode, but rather away from it.

Rancimat kullanılarak ölçülen indüksiyon süresi, raf ömrünü doğrudan hesaplamak için kullanılamaz.

Bunun önemli bir nedeni, deneylerin farklı şekilde yapılandırılmış olmasıdır. Rancimat kullanılarak yapılan ölçümler genellikle 100 °C ile 130 °C arasındaki sıcaklıklarda gerçekleştirilir. Bu sıcaklıklar, oksidasyon sürecini hızlandırmanın yanı sıra, numuneler normal koşullarda saklandığında meydana gelmeyen yan reaksiyonlara da neden olabilir. Örneğin, uçucu antioksidanlar dışarı atılabilir veya antioksidan bileşikler oluşabilir (örn. Maillard reaksiyonu). Ayrıca, Rancimat ile yapılan ölçümlerde, hava numuneye sürekli olarak beslenirken, normalde numuneler kapalı kaplarda saklanır.

Sonuç olarak, Rancimat kullanılarak belirlenen indüksiyon süresi yalnızca bir gösterge niteliğindedir ve depolama testleri kullanılarak numunenin gerçek raf ömrü ile ilişkilendirilmelidir.

Ölçüm eğrisindeki sıçramalar genellikle iletkenlik ölçüm hücresine yapışan ve aniden ayrılan gaz kabarcıkları nedeniyle oluşur. Bu durum genellikle uzun ölçümler sırasında ve numune gaz fazı yoluyla ölçüm hücresine girip iletkenlik ölçüm hücresinde birikmesi durumunda ortaya çıkar. Eğri şeklini iyileştirmek için tek tek veya çeşitli önlemlerin bir kombinasyonu alınabilir..

• Ölçüm süresini kısaltmak için numune sıcaklığını artırarak ölçüm yapabilirsiniz.
• Örneklerin daha az buharlaşması için daha düşük örnek sıcaklığında ölçüm yaparak, iletkenlik ölçüm hücresinde biriken örnek miktarını azaltın.
• Uzun hava tüpü (248 mm, 6.2418.130) ile uzun reaksiyon kapları (250 mm, 6.1429.050) kullanın. Cihazın dışında bulunan reaksiyon kabının üst kısmı yoğuşma tutucu görevi görür ve böylece ölçüm kabına girebilecek numune miktarını azaltır.
• Yağ separatörü (6.2753.200) kullanın. Yağ separatörü, siklon separatörü prensibine göre çalışır ve reaksiyon kabı ile ölçüm kabı arasına monte edilir. Ölçüm kabına giren numune miktarını azaltır.

• AOCS Cd 12b-92 «Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index»
• ISO 6886 «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

• Polarografi için yüksek kaliteli ve yüksek saflıkta cıva gereklidir, minimum w(Hg) = %99,999.
• Polarografide sadece taze, temiz ve kuru cıva kullanılmalıdır.
• Cıvayı tekrar kullanmayın.
• Uygunsa, kullanmadan önce cıvadan siyah oksit tabakasını çıkarın.

No. In accordance with FDA requirements, this list always contains all currently registered clients.

MIDT, önceden belirlenmiş bir seyreltme faktörüne bağlı olarak örneği otomatik seyreltmek için kullanılabilir.

Sıvı işlemleri için Dosino sistemi kullanılmaktadır. Tek bir standart çözelti kullanılarak otomatik çok noktalı kalibrasyon yapabilmenin yanı sıra, akıllı seyreltmeler gerçekleştirilebilmesi de mümkündür. Bunun anlamı MagIC Net yazılımının, sonuçların kalibrasyon aralığı içinde kalıp kalmadığını kontrol etmesi ve gereksinimler karşılanmamış ise otomatik olarak tekrar seyreltme tetiklenerek otomatik hesaplanan bir seyreltme faktörü ile enjeksiyon gerçekleştirilmesidir.

iColumn, akıllı Metrohm IC ayırma kolonlarına verilen isimdir. Bu kolonlar bir mikroçip ile donatılmış kolon kafalarına sahiptir. Söz konusu kafa, kolonu IC enstrümanı içindeki uygun tutucuya sabitlemek için de kullanılmaktadır. Sistem tür, boyut, enjeksiyon sayısı, ilk kullanım tarihi gibi tüm kolon bilgilerini hemen okuyabilmektedir.

Lojistik ve teknik nedenlerden dolayı Metrohm, kullanılmış platin elektrot uçları için parlatma hizmeti sunamamaktadır.

800 Dosino sistemi sıvı işlemleri için evrensel bir araçtır. Bu sistem sadece basit çözelti transferi için değil, aynı zamanda µL kesinliğinde miktar dozajlamaları için de kullanılabilmektedir. Tipik uygulamalar arasında örnek transferi, MSM rejenerasyonu, yıkama, eluent hazırlama, Dose-in Gradient ve MiPT, MiPCT, MIDT, vb. örnek hazırlama teknikleri için kesin dozajlama bulunmaktadır.

If a method is reloaded, the statistics series will be reset. A method is also reloaded if you reload the same method, even though it is the same method. The method is also reloaded if you switch from the Single Determination tab to the Determination Series tab or vice versa.

MSM'nin orijinal rejenerasyon metodu rejenerant çözeltisinin bir peristaltik pompa aracılığı ile beslenmesi temeline dayanmaktadır. Talep edildiği takdirde, bu amaç için ayrılmış bir Dosino ünitesinin de kullanılması mümkündür. Dosino rejenerasyonu, her bir adım için önceden tanımlı bir rejenerant çözeltisi hacmi kullanır. Böylece hacim kontrolü sağlanarak boş çalışma engellenmiş olmaktadır.

Metot yüklenip hazır hale geldiğinde, doğruluğu “Method check” butonu (yeşil onay tikine basarak ya da “File” menüsünden) ile kontrol edilebilmektedir.

In the past, there was a possibility to "package" the program 'BackupServer.exe' as service with Windows on-board resources: (Instsrv.exe and Srvany.exe). However, these tools are no longer provided by Microsoft since Windows 10 / Windows Server 2008.

It is possible to convert the application 'BackupServer.exe' as a service with specially designed commercial programs.  The program "FireDaemon Pro" was used successfully with several Metrohm customers, including in the pharmaceutical sector:

https://www.firedaemon.com/firedaemon-pro

There are several other commercial suppliers on the internet providing such solutions.

After successful conversion of the 'BackupServer.exe' as a service, please note:

• The requirements for the backup (access rights, sufficient memory space, firewall settings) must be met
• Start the service and manually create an initial backup
• With each repair of tiamo, please check afterwards if 'BackupSever as a service' is still working

In the event of problems, there is often a mismatch of the stipulated rights.

Metrohm Supressör Modül (MSM), sıralı olarak baskılama yapan, rejenere edilen ve yıkanan 3 adet supressör odacığından oluşmaktadır. Her yeni kromatogramın karşılaştırılabilir koşullarda kaydedilmesini güvence altına almak için, her analiz yeni rejenere edilmiş bir supressör odacığı kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Bir supressör odacığından diğerine geçiş, kromatogramlar arasında otomatik olarak gerçekleştirilmektedir. Supressör Modülünün çalıştırılması için rejenerasyon çözeltisinin supressör odacığına iletilmesini sağlayan bir peristaltik pompa veya bir Dosino ünitesine (Dosino Rejenerasyonu) ihtiyaç bulunmaktadır. Tipik bir STREAM süreci esnasında dedektör atığı, rejenere edilmiş supressör odacığının yıkanması için kullanılmaktadır. Alternatif olarak, yıkama çözeltisi için ultra saf su kullanılması da mümkündür (Dosino veya peristaltik pompa aracılığıyla). Supressör her zaman eluent akışının tersi yönünde rejenere edilmelidir. Bu nedenle supressör bağlantı parçası üzerindeki boru etiketlemelerine sadık kalınarak montajı gerçekleştirilmelidir. Metrohm Supressör Modül, sıkışma yapabileceği için asla kuru halde döndürülmemelidir. Supressör odacıklarının kapasitesi, eluent kompozisyonu ve akış hızına bağlı olup, 1-2 saat içinde ve bazen daha da erken tükenebilmektedir. Örnek ölçümleri arasında uzun duraklamalar var ise, MagIC Net yazılımının MSM’yi otomatik olarak döndüren (ör. 10-15 dakikada bir) Autostep fonksiyonunun kullanılmasını önermekteyiz.

Analiz sonuçları (ham veri, değerlendirme, metot, kalibrasyon vb.) bir veri tabanı içinde saklanmaktadır. Bir analiz sonucu yeniden işlenip tekrar kaydedildiğinde orijinal veriyi de barındıran yeni bir versiyon oluşturulmaktadır.

Orijinal versiyon istenildiği zaman tekrar aktif hale getirilebilmektedir. MagIC Net ayarlarından bağımsız olarak, verilerin güncel, orijinal veya kayıtlı tüm versiyonlarına erişim mümkündür. İkinci durumda, eski sürümlerin her biri güncellenir.

Dozajlama ünitesinin veri yongası mekanik olarak hasar görmüş veya kimyasallar nedeniyle bozulmuştur:

• Dozajlama motorunu çıkarın ve tekrar takın.
• Veri çipini ve temas yüzeylerini temizleyin.
• Veri çipini Metrohm Servisi'ne değiştirttirin.

‘’Reprocessing’’ ile yapılan değişiklik ve ayarlamalar sadece seçilen ve reprocess edilen analiz sonuçları için ve sadece ‘’OK’’ butonuna tıklayarak kapamayı takiben geçerli olur.

Yapılan değişikliklerin aynı zamanda metoda da uygulanması isteniyorsa ‘’Reprocessing’’ penceresi içinde yer alan kayıt butonu kullanılarak metoda kaydedilmesi gerekmektedir.

"Of the marked determination" ve "From the standards of the reprocessing table" adlı iki seçenek mevcuttur.

"Of the marked determination" seçeneği, yapılacak değişikliklerin analiz kalibrasyonunu etkilemesinin istenmediği durumlarda kullanılmaktadır. Seçilen analizin kalibrasyonunun doğru olduğundan emin olmak önemlidir, çünkü bu kalibrasyon reprocessing tablosunda bulunan diğer tüm analizlere de uygulanmaktadır.

Değişikliklerin standart ve örnek analizlerini etkilemesinin istendiği (ör. optimize edilen integrasyon) durumlarda ise ikinci seçenek kullanılmalıdır. Tekrar hesaplama işleminin tablodaki analiz sonuçlarını mevcut sıralama ile etkileyeceğinin göz önünde bulundurulması önem taşımaktadır. Kalibrasyon standartlarına ait analiz sonuçlarının genellikle tablonun en üst bölümünde bulunması gerekmektedir.

‘’Reprocessing’’ işlemi esnasında yaşanabilecek farklı problemler ile ilgili prosedürlere, online yardım altında bulunan ‘’How to proceed?’’ başlığından ulaşılabilir.

A. Numune eklenmemiştir. İstenirse, gerekli numune miktarını ekleyin.

B. Numune parlatıcı içermez. Numunenin taze olduğundan emin olun. Parlatıcı zamanla buharlaşır.

Birkaç hafta sürebilen kesintisiz IC analizleri için otomatik eluent hazırlama. ‘’İhtiyaç anında’’ otomatik eluent hazırlamak için 941 Eluent Hazırlama Modülü kullanılır.

Ayırma kolonunun ayırma özellikleri büyük ölçüde bozulmuşsa, üreticinin talimatlarına göre rejenere edilmesi mümkündür. Metrohm tarafından tedarik edilen kolonların rejenerasyon koşulları kolon ile birlikte sunulan broşürde veya Kolon Kataloğu’nda verilmektedir.

Ayırma kolonu yalnızca güçlü bir eluent kullanıldığında bile ayırma özellikleri geliştirilemez durumda ise rejenere edilmelidir.

1. Check whether the sample size and concentration of titrants have been selected so that the equivalence point lies between 10% and 90% of the buret volume. 
2. Check the endpoint recognition criteria (ERC). An ERC that is too small can result in an incorrect equivalence point. 
3. Check whether the measured values fluctuate heavily at the start of the titration. This might be reduced by including a short waiting time before the titration is started.

Hareketli aks arızalıdır ve değiştirilmesi gerekmektedir.

Any firewall can be used, but the ports for tiamo and the backup server must be defined permeably, i.e., as exceptions. The tool «checkport.exe» in the «bin» directory is useful here: for each port it must say «listening», otherwise tiamo or the backup server will not work properly. Note that the process «backup server.exe» must run, see «1. Backup is not working as required.» under «Backup» for more information.

Hareketli aksta temas sorunu (6.1204.x10 veya 6.1204.x20): Hareketli aks üzerindeki aşınma kalıntılarını temizleyin. Gerekirse hareketli aksı değiştirin.

Ekran koruyucu kullanımı tavsiye edilmemektedir.

Baseline drift’i ağırlıklı olarak henüz dengeye ulaşmamış sistemlerde görülür. Bu durumda sistemin dengeye getirilmesi gerekmektedir. Drift’in devam etmesi durumunda öncelikle termal stabiliteyi kontrol edin (termostat/fırın düzgün çalışıyor mu? Güneş ışığı veya hava akımı gibi dış etmenler var mı?). Drift aynı zamanda sistemdeki bir sızıntıdan da kaynaklanabilir. Bağlantılarda kaçak olmadığını kontrol edin.

The following causes can be responsible for poor reproducibility:

Cause	Remedy
Sample amount too small (weighing error)	Increase the sample amount. If samples with high water contents are analyzed via volumetric Karl Fischer titration it may be better to use a Dosing or Exchange Unit with a greater buret volume in order to avoid filling of the Dosing or Exchange Unit during the titration.
Insufficient use of titrant (volumetric KF titration)	Increase the sample size and select an Exchange or Dosing Unit so that at least 10% of the buret volume is used, or use a titrant with a lower titer.
Inhomogeneous sample	Increase sample amount. Homogenize sample prior to determination.
Sample does not dissolve completely	Add smaller amounts of sample or use solubility promoters.
Sample remains on the wall of the vessel	Slight shaking of the titration vessel.
Overtitration	Read for more details in the following FAQ: «Overtitration took place, i.e., the titrated solution is dark yellow to brown instead of light yellow. How to prevent this?»

Tüm MagIC Net versiyonları bu kural ve yönetmelikler ile tam uyumlu çalışma sağlayan kapsamlı bir kullanıcı yönetimi içermektedir. Minimum uyumluluk ayarları, tek bir Mouse tıklaması ile aktifleştirilebilmektedir.

Yes.

The molecular sieve can be regenerated at 300 °C in the drying oven. The regeneration time is at least 24 hours. The molecular sieve is then placed in a desiccator for cooling down and afterwards stored in a glass bottle with an airtight seal.

Analiz sonuçları tek başlarına birer dosya şeklinde değil, bir veri tabanı (database) dahilinde saklanırlar. Öte yandan veri tabanından dışarıya aktarılarak (export) *.idet dosyaları olarak saklanabilmeleri mümkündür. Bu *.idet dosyaları diğer MagIC Net veri tabanlarında içe aktarılabilmektedir (import). Verilerin içe aktarıldığı MagIC Net yazılımı, dışa aktarılan veri ile aynı ya da daha yüksek bir versiyonda olmalıdır.

Metrohm CVS cihazlarına entegre edilmiş potansiyostat, en küçük akımı bile yüksek hassasiyetle kolayca ölçebilir. Bu nedenle, daha küçük platin elektrot uç çapları ile de hassas ölçüm sonuçları elde etmek mümkündür. Bazı istisnai durumlarda, yöntem parametrelerinin ayarlanması gerekebilir.

There are two kinds of databases: configuration databases (ConfigDB) and determination databases.

They can easily be copied (e.g., onto CD-ROM for backup purposes) and restored at the new location.

However, please note the following: If the databases are opened, they are blocked for processing (deleting, overwriting, copying, etc.). ConfigDB is always opened by the tiamo services (Metrohm tiamo Admin Server and Metrohm tiamo server) − the other databases are opened only if tiamo or a backup is running.

Therefore, tiamo must be closed, and the backup server and the tiamo services must be stopped before you carry out any file operations. Bear in mind that for normal users the paths made available by tiamo (backup and restore) should be used.

The tiamo installer carries out adaptations for the following directories:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (with Windows 2000 and XP this directory is typically to be found here: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista or higher: this directory is typically to be found here: C:\Program Data\Metrohm)

Namely as follows:

• The owner of the directory \Metrohm (and subordinate directories) is the administrator group.
• Full rights to the directory \Metrohm (and subordinate directories) for the following user groups: Administrators, SYSTEM, Power Users, Users, and Guests.

The aim of this adaptation is for a Metrohm directory to exist under the profile directories that all users can access. This is where the log files, temporary files, exported and archived audit trails, and, depending on settings, the actual databases and their backups are stored. This shows that tiamo can only work if each user can access this data.

İndüksiyon süresini belirlerken, ölçüm çözeltisinin tam hacmi o çok önemli değildir, çünkü burada yalnızca iletkenlikteki göreceli değişim değerlendirilir.

Only the visible databases are represented for selection in the window. As you can choose your own settings for the visibility of each database under the access rights for the databases, tiamo must first open all databases. With a lot of databases this takes longer, though the time is greatly dependent on server performance.

Elektrolit kabı, iyi bir iletken olan herhangi bir elektrolit ile doldurulabilir. Potasyum tayini engelliyorsa, KCl yerine NaCl kullanabilirsiniz. Ancak, iç referans sistemindeki elektroliti değiştirmemelisiniz. Burada c(KCl) = 3 mol/L yerine farklı bir elektrolit kullanmak referans potansiyelini değiştirir. Farklı bir KCl konsantrasyonu kullanıyorsanız da durum aynıdır.

The disodium tartrate dihydrate has probably not dissolved completely. The extraction time should be increased in order to prevent this.

In addition, care should be taken to ensure that the sample does not remain on the side of the vessel or on the electrode.

An increasing titer may be traced back to the limited capacity of the methanol to dissolve disodium tartrate dihydrate. We recommend that you replace the working medium at shorter intervals.

Another reason may be that the sample size selected was not optimal.

When renaming a database, the path for the database is simply renamed, but if this database is in use (i.e., when a file is open in this path, e.g., during backup, when this database is opened in tiamo, or when Windows Explorer is opened in this path) renaming will fail.

This entry is not made until correct and complete backup has been executed.

Pick – up tekniği küçük hacimlerden örnek girişlerine olanak sağlar.

1 ile 60 µL arasında enjeksiyonlar gerçekleştirilebilir. Enjekte edilecek hacimden sadece bir miktar daha fazlasına ihtiyaç vardır. Tek bir standart çözelti kullanılarak otomatik çok noktalı kalibrasyon yapılması mümkündür.

“Single determination” ve “Determination series” menülerindeki güncel örnek verileri “Run test for determination(s)” butonuna tıklanarak (yeşil onay tikine basarak ya da “File” menüsünden) kontrol edilebilmektedir. Böylece, örnek bilgilerinin eksiksiz olup olmadığı, gerekli cihaz ve diğer bileşenlerin uygun olup olmadığı ve doğru metodun seçilip seçilmediği kontrol edilebilmektedir.

Specifications always apply incl. subfolder and only with NTFS as the file system.

• Modify right for SYSTEM users for the data and backup directory (it suffices for operation of the database, but backup can no longer be performed with it – for this you also need Write rights for the logged-on user {see further below}).

• Modify right for logged-on user for
   - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) and %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (for the user groups Guests, Users, System, and Administrators this is taken care of during installation). With Vista / Windows 7 the path is C:\Users\All Users\Metrohm.
  - All directories used by tiamo (Data, Backup, Import, Export, PDF Reports, etc.)
  - Desktop

• Read & Execute right: logged-on users need these rights for the tiamo folder

• No special rights in the registry

NB: The SYSTEM user does not in every instance have the requisite rights on the network drive (e.g., with Novell networks). Backups in particular are often and preferably carried out on network drives! NB: Windows Explorer can be opened from tiamo (e.g., Audit Trail). This is important for customers who do not have access to Windows Explorer. The following chapters are also important in this context: “Which adaptations and changes does the tiamo installer carry out during installation?” and “After installation user rights were different, in that the user logged on during installation has full (or special) rights.” under Installation (see below).

The following characteristics indicate the presence of a side reaction:

• High drift after the titration has been completed, slow endpoint recognition, or no endpoint found at all.
• The water contents determined are not independent of the sample weight.
• The results are too high or too low (depending on the type of side reaction).
• The water recovery rate found when spiking samples is not within 100 ±3%.

See Figure 1: Curve for a titration with side reaction.

The red curve shows the typical curve shape for a KF titration with side reaction. The curve exhibits a continuous slight rise after the water has been titrated, meaning that there is a steady consumption of reagent to be observed as a result of the side reaction, which leads to incorrect results.

See Figure 2: Substances that can cause side reactions.

Sıcaklık düzeltmesi, gaz akışının neden olduğu soğumayı telafi etmek ve ısıtma bloğu ile reaksiyon kabı arasında ısı transferi sırasında kaybedilen ısıyı dengelemek için kullanılır.  

Bu değer bir tablodan alınabilir veya sıcaklık düzeltmesini belirlemek için isteğe bağlı aksesuar (6.5616.100 veya 6.5616.110) kullanılarak «Sıcaklık düzeltmesini belirle ...» yazılım sihirbazı ile belirlenebilir. 

Özellikle farklı cihazların sonuçları karşılaştırılacaksa, kesin sıcaklık düzeltme değerini belirlemenizi öneririz. Sıcaklık düzeltmesinin belirlenmesi ile ilgili ayrıntılı bilgiler, yazılım kılavuzunda ve cihaz kılavuzunda bulunabilir.

Köpük bariyerini (6.1451.010) kullanarak köpüğün transfer borusuna girmesini önleyin.

Dikkat! Dikkat! Köpük bariyerinin üst yarıya takıldığından emin olmalısınız. Ölçüm sırasında köpük bariyeri ısıtma bloğunun içine çok derine girerse eriyebilir.

800 Dosino ile 894 Professional CVS arasındaki bağlantı kesildi veya 800 Dosino bir hata gösteriyor:

• Kablo bağlantılarını kontrol edin.
• 894 Professional CVS'yi güç kaynağından ayırın ve tekrar bağlayın.
• Dozajlama ve doldurma hızını kontrol edin.
• Check the dosing and filling rate.
• Gerekirse Metrohm Servisi ile iletişime geçin.

Commands requiring Read or Write access to databases (both determination and configuration databases) are only executed if the database is accessible.
If the database (the server) is not available, e.g., if the line is overloaded, tiamo will wait until the connection is restored. Thus, no data will be lost.

Multi-Mode Electrode or the Multi-Mode Electrode pro 'yu çalıştırmak ve ölçüm çözeltisini havadan arındırmak için 4,5 (w(N2) = 99,995%) veya 5,0 (w(N2) = 99,999%) kalitesinde yüksek saflıkta azot gereklidir. (w(N2) = 99.995%) or 5.0 (w(N2) = 99.999%).

“Common variables”, analizler için dışarıda saklanan (analiz sonucunun dışında) ortak değişkenlerdir (sayı, metin, tarih/saat), ör. bir sonraki analiz için gereken bir sayaç.

“Common variables”, her zaman bir başlangıç değerine sahiptir. Bu değer o anki gerçekleştirilen analiz tarafından okunur ve kullanılabilir. Bir “Common variable”ın içeriği istenildiğinde değiştirilebilir ve bir analiz sonucuna bağlı olarak tekrar saklanabilir. Böylece yeni değer bir sonraki analiz için kullanılabilir.

Çalışma elektrotu temizlenmelidir. Saf VMS içinde bir koşullandırma prosedürü gerçekleştirin. Gerekirse, elektrot temizlenmelidir.

Koşullar, MagIC Net’in otomatik olarak karar verebilmesini olanaklı kılmaktadır. Koşullar örneğin bir alt programın uygulanma veya atlanma durumuna karar vermek için kullanılabilmektedir.

Değişkenler birbirleri ile kıyaslanabilir ve sonuca bağlı olarak farklı işlemler tetiklenebilir. Örneğin, numune ve standardın pik alanları kıyaslanarak, daha fazla örnek seyreltmesi ve analiz tekrarı gerekip gerekmediğine karar verilebilir.

The balance should have a minimum resolution of 0.1 mg.

800 Dosino kullanılarak örnek çözeltisi ile ilgili sıvı işlemleri gerçekleştirildiğinde, dozajlama ünitesi silindirine örnek girişinin engellenmesi konusunda özen gösterilmelidir. Bu koşullar 800 Dosino’ya akış yönünde uygun hacme sahip bir transfer borusu montajı ve transfer çözeltisi olarak da sadece ultra saf su kullanılması yolu ile sağlanabilmektedir. 800 Dosino’nun sadece örnek loop’unu doldurma amaçlı olarak kullanıldığı durumlarda ise ünite enjektörden gelen akış yönünde yerleştirilmeli ve örneğin loop içinden emilmesi sağlanmalıdır. Böylece kirlilik taşıma riskleri de elimine edilmiş olmaktadır.

Tespit limitini belirlemenin çeşitli yolları bulunmaktadır.  Lineer kalibrasyon durumunda, MagIC Net her bir bileşen için tespit limitini kalibrasyon fonksiyonu üzerinden hesaplar. Tespit limiti bir değişken olarak elde edilir (LDTCCONF95). Tespit limitini hesaplamak için kullanılan formüle MagIC Net online yardım kısmından ulaşılabilmektedir.

Multi-Mode Electrode ve Multi-Mode Electrode pro'yu güvenilir bir şekilde çalıştırmak için, 1,0 ile 1,2 bar (14,5 ile 17,4 psi) arasında sabit bir nitrojen basıncı gereklidir.

Dozaj silindirinde, valf diskinde veya kapilerde kristaller oluşmuştur:v

• Akış yolunu kontrol edin.
• Ölçüm sistemi kullanılmadığında, dozaj ünitesini ve bağlı hortumları ve kılcal boruları (hazırlık fonksiyonu) durulayın.
• Dozaj ünitesini en az iki haftada bir temizleyin.

Global − the following data is global, i.e., visible in all clients: methods, determinations, export templates, report templates, audit trails, sample tables.

Client-specific − the following data is client-specific, i.e., only visible in the client in question: configurations, views, ID text templates, sample allocation tables.

NB: The data, including client-specific data, is always stored in the database on the server.

Normal bir örnek analizini takiben örnek türü “Spiking” olan bir analiz gerçekleştirildiğinde geri kazanım oranı hesaplanabilmektedir.

“Spike” çözeltisinin konsantrasyonları metot içinde önceden tanımlanmaktadır. Birden fazla spike çözeltisi tanımlanabilmesi mümkündür.

tiamo backs up all data in a database − there is no intermediate storage of files.

Files are only created by means of the commands EXPORT (mdet, xml, csv, slk) or REPORT (pdf). This data, however, is secondary data, i.e., copies of the original determination.

The data that ends up in the determination database never undergoes intermediate storage and is thus protected against changes.

The view used when the database is opened is set as follows:

• If a default view has been set in the user administration for this user group (the group to which the logged-on user belongs) then it will be used.
• The view stored when tiamo was last closed will otherwise be used.

‘’Batch’’ bir veri tabanındaki farklı ‘’analiz sonuçlarının’’ bir araya toplandığı özel bir alandır.

Analizlerin bir ‘’batch’’ bölümüne atanmasını workplace altında örnek verileri tablosuna giriş esnasında sağlayabilirsiniz. Var olan veya yeni bir batch ismi seçilebilir. Var olan bir batch seçildiğinde, analiz sonuçları bu seçilen ‘’batch’’e eklenir. İkinci durumda ise, yeni bir ‘’batch’’ oluşturulur. Aynı zamanda database dahilinde yeni bir ‘’batch’’ oluşturmak, silmek veya mevcut bir analiz sonucunu bir ‘’batch’’e eklemek de mümkündür.

Analiz sonuçları batch ismine göre diğer tüm analiz sonuçları arasından kolayca filtrelenebilir. Batch oluşturmak birbiriyle ilişkili olan verileri hızlı bir biçimde görüntülemek için kullanılmaktadır. Verileri bulmak için aynı zamanda filtreler gibi farklı seçenekler de mevcuttur.

Maksimum batch kapasitesi 500 analiz sonucudur. Daha fazla analiz sonucu eklenmeye çalışıldığında bu analiz verileri dikkate alınmaz. Yeni analiz sonuçları her zamanki gibi ‘’Database’’ dahilinde kayıt altına alınmaya devam eder. Herhangi bir veri kaybı söz konusu değildir.

Bir ‘’batch’’ silindiğinde, sadece sonuçların bu batch ile olan bağlantıları silinir, veriler kaybolmaz.

Hayır, bu mümkün değil.

If you want to change this you must do so in the device's Titrino configuration: [CONFIG]; Set >Prep. Dosing Elements; Dose.Drive to Dosino. With this device the serial number cannot be read out.

Çalışma elektrotu temizlenmelidir. Saf VMS içinde bir koşullandırma prosedürü gerçekleştirin. Eğer gerekliyse, elektrot temizlenmelidir.

Our electrode finder helps you to find the ideal electrode for your titration in just a few clicks.

Go to the electrode finder

After recalculation the result disappears from the view. This is not a bug, but can occur if the database view has been filtered. After recalculation the view is updated, thus a result can «disappear». In this case, the filter must be reset or changed.

Örnek miktarı, mümkün olan minimum ve maksimum miktar aralığında ise (bkz. Analiz için kullanabileceğim en küçük ve en büyük örnek miktarı nedir?), örnek ağırlığının ±%10’luk bir sapması önemsizdir.

Teknik poster

8.000.6081 (Biyodizelin (yağ asidi metil esterleri, FAME) oksidatif kararlılığının belirlenmesi)

The following prerequisites must be met for the backup function to work:

• BackupServer.exe must be running (check in Task Manager).
• On the server (tiamo multi license) or on the client (tiamo full or light license) a user with appropriate rights must be logged on and remain in Windows.
• This user plus the system user need at least Modify rights for the backup and database directories.
• In the backup directory there must be sufficient space free to create a new copy of the database. The old backup will not be deleted unless this copy has been created. tiamo will thus temporarily need more space.
• The firewall settings must be correct (see «General»).

Referans elektrot henüz dengeye gelmemiştir: Referans elektrotun bakımı yapıldıktan sonra, ölçüme başlamadan önce en az 20 dakika bekleyin.

Platin elektrot ucu kirlenmiştir: Çalışma elektrotunu saf VMS içinde koşullandırın.

Platin elektrot ucu çok uzun süredir kullanılmaktadır: Platin elektrot ucunu c(NaOH) = 0,5 mol/L'ye yaklaşık 10 dakika daldırın ve ardından damıtılmış suyla iyice durulayın. Gerekirse platin elektrot ucunu değiştirin.

VMS kontamine olmuştur: Reaktiflerin temiz olup olmadığını kontrol edin. Yalnızca “analitik sınıf” veya daha yüksek saflık derecesine sahip reaktifler kullanılmalıdır.

Su kalitesi düşük: Tip II sınıfı (ASTM D1193-91) veya daha yüksek kalitede saf su kullanın.

Ölçüm çözeltisi difüzyon yoluyla kirlenir: Dört yönlü mikro dozaj ucu (6.1824.000) dışında hiçbir besleme borusu ölçüm çözeltisine daldırılmamalıdır.

Ultra-Trace elektrotunun elektrot  özel parlatma seti ile yenilenmiştir yüzeyi, özel parlatma seti, ürün no. 6.2802.020 ile yenilenebilir.

Rancimat'ta kullanılan iletkenlik ölçüm hücresinin hücre sabiti 1,0 ile 1,2 cm⁻¹ arasındadır. İndüksiyon süresinin belirleneceği ölçümlerde, indüksiyon süresi söz konusu olduğunda yalnızca iletkenlikteki göreceli değişim değerlendirildiğinden, daha hassas bir kalibrasyon gerekmemektedir. 

Bununla birlikte, iletkenlikteki mutlak değişimin değerlendirildiği kararlılık süresinin belirlenecek olması durumunda, hücre sabitlerini belirlemeniz tavsiyemizdir. Kalibre edilmiş iletkenlik ölçüm hücreleriyle çalışma ve hücre sabitlerinin belirlenmesi konusunda daha ayrıntılı bilgileri, cihazınızın kullanım kılavuzunda ve kullanılan yazılımda bulabilirsiniz.

Kolonlar sadece akış yönünde kullanılabilirler. Ön kolon her zaman kullanılmalıdır. Bu ön kolon, düzenli aralıklarla değiştirilmelidir (Metrosep RP 2 Guard kullanıldığında, sadece filtre ve frit değişimi gerekli olur). Ayırma kolonun ömrünü uzatmak için kullanılan kimyasalların kalitesi, su ve örnek hazırlama yöntemleri (ör. filtrelenmiş veya diyaliz edilmiş örnekler) kontrol edilmelidir.

The electrolyte vessel can be filled with any electrolyte that is a good conductor. If chloride interferes with the determination, you can use KNO3, for example, instead of KCl. However, you should not change the electrolyte in the internal reference system. Using a different electrolyte here instead of c(KCl) = 3 mol/L changes the reference potential. This is also the case if you are using a different concentration of KCl.

Metrohm ihtiyaçlarınıza göre uyarlanabilen bakım sözleşmeleri sunmaktadır. Bunlar, öncelikli yanıt süresine sahip standart bakımdan, garantili yanıt süresine sahip her şey dahil bir paket içeren tam desteğe kadar uzanan bir yelpazede beğeninize sunulmaktadır.

Sıcaklık, nihai sonuç (indüksiyon süresi, stabilite süresi) üzerinde en büyük etkiye sahip ölçüm parametresidir. Sıcaklık bir standartta belirtilmemişse, numune sıcaklığı, sonuç 4 ile 10 saat arasında olacak şekilde seçilmelidir.
Genel bir kural olarak:

• Numune sıcaklığı 10 °C artırılırsa, indüksiyon süresi yarıya iner.
• Numune sıcaklığı 10 °C düşürülürse, indüksiyon süresi iki katına çıkar. doubles.

Teknik poster

8.000.6081 (Biyodizelin (yağ asidi metil esterleri, FAME) oksidatif stabilitesinin belirlenmesi))

Metot bir uygulamanın nasıl, ne şekilde ve ne zaman çalıştığını belirlemek için kullanılır.

MagIC Net’te metotlar dört adet pencereden oluşmaktadır.

“Devices” penceresi, metot dahilinde kullanılan tüm enstrüman ve modülleri parametreleri ile birlikte gösterir. Seçilmek istenen bileşenin ikonuna tıklandığında bu bileşene ait parametreler görüntülenir ve üzerlerinde değişiklikler yapılabilir. “Analysis” bileşeni de yine bu pencere kullanılarak oluşturulur. “Hardware assignment”, “Data acquisition” ve “Accessories” de bu pencere içinde yer almaktadır. “Evaluation – Components” penceresi, Integration, Analysis Components, Standards, Calibration ve Results bölümlerini içermektedir. “Results” bölümü altında “User-defined results”, “Statistics”, “Monitoring” gibi parametreleri belirlemek mümkündür. Metot altındaki üçüncü pencere olan “Time program” analizin kesin işleyişini belirler. Bu bölüm IC sisteminin ve MagIC Net’in yönetmesi gereken tüm adımları tanımlar. Bir “Time program”, arka arkaya gelen kısa birkaç adımdan oluşabildiği gibi, birçok alt programın bir araya geldiği karmaşık bir örgü de içerebilmektedir. Dördüncü pencere ise güncel kalibrasyon ile son analizin kromatogramını gösterir.

Kullanılan dozaj ünitesinin 3 numaralı bağlantı noktası, bir çıkış borusu kullanılarak bir atık kabına bağlanabilir. Çıkış (bağlantı noktası) 3, yazılımda (Genel ayarlar veya Yapılandırma) atık için tanımlanabilir. Bu ayarlarla, önemli ölçüde daha hızlı bir hazırlık sağlanır.

Kullanılmayan ayırma kolonları saklama öncesi her zaman üretici talimatlarına göre kapatılmalı ve doldurulmalıdır. Herhangi bir başka bilgi mevcut değilse, ayırma kolonu 4-8 °C arasında buzdolabında saklanmalıdır.

Elektrot kablosu yanlışlıkla ölçüm başlığı kapağına sıkışmış veya kablo bağlantısı bükülmüş: 894 Professional CVS'de elektrot kablo setini değiştirebilirsiniz (bkz. 894 Professional CVS kılavuzu). 797 VA Computrace'de bu işlem Metrohm Servis tarafından yapılmalıdır. 

MagIC Net’te örnek enjeksiyonlarını saymak mümkündür. İstenen sayıya ulaşıldığında, bir “Time program” komutu olan “Insert new line” kullanılarak doğrulama standardının bilgilerini içeren bir satırın örnek işleme sırasında otomatik eklenmesi sağlanabilmektedir.

Standart çözeltilerinizi uygun tuzlardan kendiniz hazırlayabilir veya direkt olarak bir kimyasal tedarikçisinden satın alabilirsiniz.

Lütfen çözeltilerin pH değerlerinin ilgili ayırma kolonları ile uyumlu olduğunu kontrol ediniz. İyon kromatografi için özel üretilen standart ve reaktifler ile ilgili örneklere buradan ulaşabilirsiniz.

In the case of two-component-reagents, the water capacity is limited by the amount of SO2 and buffer in the solvent. Decreasing pH values and decreasing SO2 concentrations result in a drop in titration speed. Reagent manufacturers have published the following guideline: The cell solution should be replaced after approximately 30 mL of titrant have been used in the case of cell solutions with 20 to 25 mL of solvent.

One-component reagents have no limiting water capacity, because SO2 and buffer are added with the titrant. Care must nevertheless be taken to ensure that the methanol content does not drop below 25%, because otherwise the endpoint will be shifted.

Info: The water capacity indicates how much water can be determined in a particular titration solution.

Coulometric KF reagents contain iodide instead of iodine. Additional components are sulfur dioxide and imidazole, which are dissolved in methanol. Generally, coulometric KF reagents have a water capacity of 1000 mg H2O per 100 mL. Depending on the type of reagent the water capacity can also be lower.

Tüm Metrohm Servis teknisyenleri kapsamlı servis eğitimlerinden geçmek zorunda olup, özel yetkinliğe sahip eğitmenler tarafından sertifikalandırılmaktadır. Metrohm Servis teknisyenleri söz konusu eğitimleri yansıtan ve iki yıl geçerliliğe sahip birer servis kimliği taşımaktadır.

Pompanın yüksek sesli çalışması, ayarlanan gaz akışını sağlamak için yüksek pompa kapasitesi gerektiğine işaret eder. Bunun nedeni, pompaya giden besleme hatlarındaki bir sızıntı veya tıkanıklık olabilir. Bu durum aşınmayı artırdığı ve dolayısıyla uzun vadede pompanın hizmet ömrünü kısalttığı için, sorunun kaynağını tespit etmelisiniz.

Olası sızıntılar:

• Cihazın arka tarafındaki boru bağlantıları yeterince sıkı sıkılmamıştır. Bağlantıları iyice sıkın.
• Cihazın arka tarafındaki hortum bağlantılarından biri arızalı. Hortum bağlantısını değiştirin.
• Kurutma şişesinin kapağı sıkıca sıkılmamış. Kapağı sıkıca kapatın.

Olası tıkanıklıklar:

• Cihazın arka tarafındaki toz filtresi tıkanmış. Filtreyi değiştirin; . Ayrıca bkz. Düzenli bakım – Toz filtresi (6.2724.010).
• Kurutma şişesindeki filtre tüpü (6.1821.040), moleküler elekten gelen toz nedeniyle tıkanmıştır. Filtre tüpünü hafifçe vurarak tozu temizleyin. Gerekirse vakum filtresini (6.2821.090) değiştirin.

MagIC Net’in Windows™ versiyonlarıyla uyumluluğu hakkında güncel bilgiler Metrohm Yazılım Merkezi sayfasında yer almaktadır.

Platin elektrotların mekanik işlemden geçirilmesini, örneğin alüminyum oksit ile parlatılmasını önermiyoruz!

If a titrator with Dosing Unit is not used for several days, then it is best to empty the Dosing Unit with the «Empty» command. In this way, you will avoid the formation of crystals in the Dosing Unit, the tubing, and the buret tip (antidiffusion valve).

If work is being done with an Exchange Unit, then you should immerse the buret tip in methanol in order to avoid crystallization. To accomplish this, you can either fill the storage vessel with methanol or continue to leave the buret tip in the closed cell filled with working medium, where it is immersed in the working fluid.

The Exchange Unit, the tubing, and the buret tip should all first visually inspected for crystals before the system is returned to operation. If crystals are present, then the tubing should be flushed with methanol or ethanol and then dried afterwards.

If no crystals are visible, then a small amount of reagent should nevertheless be dosed in order to check whether crystals have formed in the flat stopcock of the Exchange Unit. If reagent escapes from the flat stopcock, then the Exchange Unit must be disassembled and cleaned (see manual for the Exchange Unit).

Afterwards, flush the Exchange Unit by means of the Preparation/«Prep» command in order to make it ready for operation again.

With local installations (light and full) such problems can occur if the processor load is constantly high (>80%). This situation, however, is unusual, and therefore the on-site administrator should check why the processor is so overloaded. Normally the processor workload is >10%, with load peaks in between.

With a multi system the reasons for this may vary: server load very high, the network is unstable, above all under load (low response times), the network connection has briefly been interrupted.

Büyük olasılıkla, ölçüm kabındaki VMS kirlenmiştir. Kirlenme, kullanılan kimyasallardan veya organik katkı maddelerinden kaynaklanmış olabilir.

Metrohm IC sistemleri ile elde edilen analitik kalite, ağırlıklı olarak ilgi duyulan iyonların kullanılan kolon üzerindeki ayrımına bağlıdır.

Bir IC kolonu satın alınırken çalışılması hedeflenen analitik örnekler için yeterli ayrımın sağlandığından emin olunması gerekmektedir. Bunu, Kolon Kataloğu’nda yer alan referans kromatogramları kullanarak değerlendirebilirsiniz.

Analizleriniz sırasında bir problem meydana geldiğinde, ilk adım her zaman kolonun kalitesini ölçmek ve standart bir kromatogram analiz etmek olmalıdır. Kolon broşüründe yer alan veriler (ör. tutunma faktörleri, seçicilik, plaka sayısı ve çözünürlük) ile kendi ölçümlerinizi kıyaslayınız.

IC ayırma kolonlarının kullanımı ile ilgili daha fazla bilgi kolon ile birlikte sunulan broşürler, Kolon Kataloğu ve kolon bulucu sayfamızda yer almaktadır.

Kolon Bulucu

Çoklu enjeksiyonlar için metot içinde istatistik fonksiyonları mevcuttur.  Bu fonksiyonlar “Sonuçlar” için ortalama değer, mutlak ve relatif standart sapmanın yanı sıra minimum ve maksimum değerleri hesaplamak içinde kullanılabilmektedir.

Referans elektrotun doğru referans potansiyeli, CVS analizinde mükemmel sonuçlar elde etmek için önemli bir faktördür. Referans elektrolit c(KCl) = 3 mol/L'yi en az üç günde bir değiştirmenizi öneririz.

Katı numuneler, reaksiyon kabına tartılmadan önce parçalanmalıdır. Parçacık boyutu mümkün olduğunca homojen olmalıdır.

Bu tür numuneler, ölçüm sırasında hava akımıyla karışmaz. Numune içinde homojen olmayan bir sıcaklık dağılımını önlemek için sadece az miktarda numune kullanılmalıdır. Reaksiyon kabının tabanının eşit şekilde kaplanacak şekilde numune miktarını belirlemenizi öneririz. Genellikle 0,5 g'lık bir numune miktarı kullanılır.

Ayrıca, katı numuneler için PVC'ye uygun daha kısa hava tüplerinin (140 mm, sipariş numarası 6.2418.120) kullanılmasını öneririz.

Dirty platinum pins can be cleaned with an abrasive agent such as Alox (polishing set, art. no. 6.2802.000) or toothpaste. Afterwards, they should be rinsed with ethanol or methanol. It is often sufficient to wipe off the indicator electrode with a soft paper tissue. This is particularly important when the electrode was immersed previously in an overtitrated solution, because deposits can form there that are not visible but nevertheless lead to overtitrations. If the sample itself adheres to the electrode, clean it off, either with an appropriate solvent or mechanically. Clean the platinum pins on the indicator electrode with a soft paper tissue and take care to ensure that the pins do not become deformed (pressed together) while doing so. They should always be parallel to one another.

Hazırlaması kolay daha yüksek konsantrasyonlu bir standart çözelti kullanarak, çok küçük konsantrasyon aralıkları için (ng/L - µg/L) uygulanabilen kalibrasyon metodu. Bu teknik, ilave bir enjektör ve ön-konsantrasyon kolonuna gereksinim duyar.

‘’User administration’’ önceden tanımlı üç kullanıcı grubu (‘’Administrators’’, ‘’Users’’, ve ‘’Removed users’’) içermektedir.

‘’Administrators’’ grubu altında önceden tanımlı tek kullanıcı ‘’Admin1’’dir. ‘’Admin1’’ olarak ilk giriş şifre gerektirmemektedir. Girişi takiben otomatik olarak bir şifre talebi oluşturulmaktadır. ‘’Administrators’’ yani yöneticiler MagIC Net’te yer alan tüm menülere erişim iznine sahip olup, özellikle de kullanıcı yönetimini düzenleyebilmektedirler. İkinci bir yönetici erişim hakkı tanımlanması, mevcut yöneticinin yanlışlıkla silinmesi durumunda kullanıcı yönetiminin düzenlenmesini devamlı kılmak açısından önerilmektedir.

Mevcut ‘’Users’’ yani kullanıcılar grubuna ek olarak yeni ‘’Gruplar’’da oluşturulabilmektedir. Bu ‘’Gruplara’’ serbest bir biçimde erişim izinleri, imza izinleri ve görüntüleme standartları tanımlanabilir. Bu gruplar içerisinde oluşturulan kullanıcılar, ilgili grup için belirlenen erişim izinlerine sahip olmaktadır. Bir kullanıcı oluşturulduğunda, bir başlangıç şifresi atanması gerekmektedir. Bu, kullanıcının bir kez oturum açabilmesi için tek kullanımlık bir şifredir. Daha sonra kullanıcıdan şifresini değiştirmesi istenir.

After pressing [Stop], the Exit track is executed, but if you press [Stop] again, the Exit track will be interrupted. As a result, there will be no database entry.

Bu durum eluent akış hızının sabit olmadığı anlamına gelmektedir. Bunun olası nedenleri şunlardır:

• Eluent hattında sızıntı: Sızıntıyı elimine edin.

•  Eluent hattında tıkanma: Tıkanmayı giderin.

• Eluent içerisinde gaz kabarcıkları: Eluenti degaze edin ve eluent degazer sisteminin bağlantılarını kontrol edin.

• Yüksek basınç pompasında valf kontaminasyonu: Pompa valflerini temizleyin veya değiştirin.

• Yüksek basınç pompasında bozuk piston contaları: Piston contalarını değiştirin gerekli ise pistonları da değiştirin.
  

Yüksek sayıda analiz içeren veri tabanları oldukça büyük boyutlara ulaşabilmektedir.

Bu nedenle MagIC Net içindeki veri tabanı sayısı ve boyutlarını sınırlayan bir yönetim düzeni kurmanızı önermekteyiz. Böylece ör. haftalık, aylık, proje bazında, örnek türü tabanlı, vb. veri tabanları oluşturabilirsiniz.

Hali hazırda gereksinim duyulmayan veri tabanları yedeklenerek MagIC Net içinden silinebilir. Yedekleme kopyası olarak saklanan bu veriler istenildiği anda geri çağrılabilir.

Inline ön-konsantrasyon, analitin kısa bir kolon (ön-konsantrasyon kolonu) üzerinde tutulduğu bir metottur.

Ön-konsantrasyon kolonu enjektör üzerinde örnek loop’unun yerine takılmaktadır. Enjektör döndürüldüğünde ön-konsantre edilmiş analitler ayırma kolonuna gönderilmektedir. Bu teknik, ağırlıklı olarak çok düşük konsantrasyonlar (ng/L - µg/L aralığı) için kullanılmaktadır. Büyük numune hacimlerinden analitlerin zenginleştirilmesini sağlamaktadır. MiPCT konfigürasyonunda bir Dosino (ör. 5 mL hacimli bir dozajlama ünitesi ile) kullanarak 44,000 µL hacimde örnek ön-konsantre edebilir, tek bir standart çözelti kullanarak çok noktalı kalibrasyon yapabilir veya akıllı örnek hacmi ayarlamaları gerçekleştirebilirsiniz. Böylece 1:1,000,000 (ng/L – mg/L) aralığında bir konsantrasyon bölgesinde çalışabilirsiniz.

Hava tüpü her zaman aynı şekilde konumlandırılırsa, sonuçların tekrarlanabilirliği artar.

Köpük bariyer olmadan montaj
Köpük bariyer kullanmıyorsanız, hava tüpünü alt ucu reaksiyon kabının cam duvarına değecek şekilde yerleştirmenizi öneririz. 

Köpük bariyer ile uyumlu (6.1451.010)

Köpük bariyer kullanıyorsanız, hava tüpünün konumu da sabitlenir.

Dikkat! Köpük bariyerin üst yarıya takıldığından emin olmalısınız. Ölçüm sırasında köpük bariyer ısıtma bloğunun çok derinlerine girerse eriyebilir.

Aksesuarlar

Biyodizel (B100) ve biyodizel karışımlarının oksidasyon kararlılığını belirlemek için genellikle aşağıdaki aksesuarlar kullanılır:

• 6.1429.050 Reaction vessel long (250 mm)
• 6.2418.130 Air tube long (248 mm)
• 6.1428.030 Measuring vessel (glass)
• 6.1839.000 Iso-Versinic tubing

893 Professional Biodiesel Rancimat ürününün teslimat kapsamına, 100 ölçüm için gerekli tüm aksesuarlar dahildir. 

 

Standart metot parametreleri
Numune miktarı	7.5 g
Ölçüm çözeltisi (su)	60 mL
Numune sıcaklığı	110 °C
Gaz akışı (hava)	10 L/h
Değerlendirme	İndüksiyon süresi Otomatik (2nd türev) Opsiyonel (manuel): tangential yöntem

The database remains the same size as before. The freed-up space is now occupied by new data records, so the size of the database does not increase until the freed-up space has been filled again.

Camsi karbon elektrotların elektrot yüzeyi,  alüminyum oksit ile parlatılarak yenilenebilir.

The method and the export and report templates are stored in the determination in addition to the data.

Possible cause: fault in the electrode setup

1. Check whether the electrode is connected to the correct measuring input and that the electrode is properly assigned in the titration method.
2. Check whether the sensor and/or measuring interface is functioning correctly – for example, by calibrating the sensor or titrating a standard substance.

Possible cause: fault in the dosing system

1. Check all tubing connections for leaks.
2. Check the buret tip for any signs of blockage.
3. Check the system for air bubbles in the dosing cylinder and/or in the tubing connections.

Other causes

1. Check whether the electrode type in use is suitable for the application.

The disodium tartrate dihydrate dissolves incompletely when several determinations are carried out in the same working medium because of the limited capacity of methanol to dissolve disodium tartrate dihydrate.

We recommend that you replace the working medium at shorter intervals.

1. Check the sample size.
2. Check whether the titer and concentration of the titrants are correct.
3. Check the calculation formula in the method. Is the correct equivalence point used for the calculation?
4. Check the system for air bubbles in the dosing cylinder and/or in the tubing connections.
5. Check whether the stirring rate is adequate. As a general rule, this should be as high as possible. However, try to avoid the formation of a vortex during stirring.
6. Check whether the titration might be too quick. You can use the titration parameters “signal drift” and “min./max. waiting time” to adjust the titration rate.
7. Check whether the sensor is still suitable for the titration. Sensors that are old or dirty can result in longer response times.

‘’Audit Trail’’, ‘’Security settings’’ menüsü altında ‘’ Settings according to 21 CFR Part11’’ veya ‘’ Audit Trail active’’ seçenekleri işaretli ise otomatik olarak başlatılır.

‘’Audit Trail’’in aktif olması durumunda oldukça büyük miktarda bilgi depolanır ve bundan dolayı bilgisayarda da büyük bir depolama alanına ihtiyaç duyulur. ‘’Audit Trail’’ girişleri arşivlendikten sonra silinebilir. Silme işlemi ikili dijital imza gerektirmektedir.

The data is always (even with local installations, i.e., light or full) transmitted unencoded via a TCP/IP interface.

Rancimat ile yapılan ölçümlerin göreceli standart sapması genellikle %5 ile %10 arasında değişmektedir. Ölçüm sonuçlarındaki dağılımı en aza indirmek için aşağıdaki hususlara dikkat edilmelidir:

• Numune homojen olmalıdır.
• Sadece yeni reaksiyon kapları ve hava boruları kullanılmalıdır.
• Hava tüpünü reaksiyon kabına her zaman aynı şekilde yerleştirin. Bkz. Hava tüpünü reaksiyon kabına yerleştirirken nelere dikkat etmeliyim?
• Numuneyi tartmadan önce, reaksiyon kabının iç ve dış yüzeylerine yapışmış olabilecek tüm parçacıkları temizleyin. Bkz. Ölçüm kabının hazırlanması.
• Reaksiyon kabının kapağı, reaksiyon kabıyla sızdırmaz bir bağlantı oluşturmalı ve üzerinde herhangi bir çatlak bulunmamalıdır.
• Yeniden kullanılabilir aksesuarlar iyice temizlenmelidir. Ayrıca, reaksiyon kabının kapağı ve bağlantı hortumları fırında ısıtılmalıdır. Bkz. Analiz Sonrası Temizlik.  the oven. Bkz. Analiz Sonrası Temizlik.

Yardımcı elektrot, kazara uygulanan metal kaplamayı oksitlemek için birkaç saniye boyunca konsantre nitrik aside daldırılabilir. Bir başka ölçümden sonra yüzeyde yine yabancı metal bulunursa, yöntem parametreleri ve elektrot konektörleri kontrol edilmelidir.

Çalışmaya başlamadan önce elektrotları günde en az bir kez koşullandırmanız tavsiye edilir.

The best thing is to create a RAM-Init. on the KF Coulometer.
If this is not possible, then you should reset all process-related settings (under Config) to the default values (Autostart off, Silo off, Start Delay off, all Monitoring to off).

Hayır. Bir metotta yer alan ‘’Eluent Dosino’’ ve ‘’Suppressor Dosino’’ üniteleri sadece ilgili eluent hazırlama ve supressör işlemleri için kullanılabilir. Aynı Dosino bir başka metotta kullanılırsa, görevi ilgili metotta serbestçe tanımlanabilir.

For the following devices (with mainboard series 16 to 21) updating of firmware using tiamo 2.x is not possible:

• 814 with firmware up to and including 5.814.0023
• 815 and 864 with firmware up to and including 5.815.0024
• 855 with firmware up to and including 5.855.0012

tiamo 1.x and FlashBurn (devices updated with FlashBurn) are not affected. The following firmware versions take the error into consideration, i.e., as from this version updating of firmware is again possible:

• 814 from version 5.814.0024
• 815 and 864 from version 5.815.0025
• 855 from version 5.855.0013

With tiamo 2.3, however, this problem has largely been rectified.

Evet. Bu durumda, örnek iğnesinin bir T-bağlantısı ile iki sisteme de bağlanması ya da enjektörlerin seri biçimde birbirine bağlı olması gerekmektedir.

Birinci durum: Birinci sistemde bir numune analizi başlatılırsa, oto-örnekleyici bu sisteme ayrılır ve diğer sistem buna erişemez. Örnekleyici görevlerini tamamlar tamamlamaz, "Zaman programı komutu", "Bırak" aracılığıyla serbest bırakılabilir. Artık ikinci sistem tarafından erişilebilir. Bu durumda da örnekleyici tüm adımlarını tamamladıktan sonra serbest bırakılır ve artık iki sistemden birinden bir sonraki talep için kullanılabilir. Seri bağlı iki enjektör olması durumunda, örnek looplarının her biri aynı anda veya birbirinden bağımsız olarak doldurulabilir.

This is to do with the inherited rights of Windows. Windows automatically puts into the %PROGRAMFILES% directory (e.g., C:\Programs) the group CREATOR-OWNER with the relevant rights. If a new subdirectory is now set up the logged on user will automatically be entered with the rights defined for the above-mentioned group. If you don’t like this, then remove the CREATOR OWNER group. In pre-existent directories the user logged on during the setup of the directory must also be removed.

“Method” altında yer alan “Time program”, en az bir “Main program” içerir. Bu program analiz akışının (oto-örnekleyici komutları, enjeksiyon, data toplama başlangıcı, vb.) kronolojik sırasını tanımlamaktadır. “Time program”ın çok karmaşık olmasını engellemek ya da örnekten bağımsız fonksiyonlara imkân sağlayabilmek için alt programlar eklenebilmektedir.

Alt programlar, ‘’Koşullar’’ ile ilişkilendirilerek ilgili altprogramın uygulanıp uygulanmayacağının kararı otomatik olarak verilebilmektedir. Örneğin, sadece metod kalibrasyonu gerçekleştirmek için kullanılan analizlerde otomatik uygulanan bir alt program oluşturulabilir.

Hayır, platin elektrot ucu ultrasonik banyoda işlenemez. Bu, elektrota geri dönüşü olmayan bir şekilde zarar verecektir.

Yardımcı, referans ve çalışma elektrotları damıtılmış suda saklanmalıdır. VMS'de saklanması önerilmez. Ölçüm sistemi uzun süre (>24 saat) kullanılmayacaksa, referans elektrot c(KCl) = 3 mol/L'de ayrı olarak saklanmalıdır. Diğer elektrotlar kuru olarak da saklanabilir.

Ölçüm kafası, ölçüm kafası koluna doğru şekilde oturtulmamış: Ölçüm kafasının yerine oturmasını sağlayın; klik sesi duymanız gerekir.

Sızdırmazlık halkaları eskimiş veya arızalı: Lütfen bizimle iletişime geçiniz. 

Metrohm CO2 Supressör (MCS) için CO2’den arındırılmış hava gereklidir. Bu durum emilen havanın bir CO2 adsorpsiyon kartuşu kullanılarak önceden temizlenmesi gerektiği anlamına gelmektedir. CO2 tutucu kartuş, içindeki malzemenin yaklaşık 4’te 3’ü menekşe rengini aldığında ya da en az yılda bir kez değiştirilmelidir.

Numune doğrudan reaksiyon kabına tartılamıyorsa, önceden su banyosunda dikkatlice eritilmelidir.

Su banyosunun sıcaklığı, numunenin erime noktasının sadece biraz üzerinde olmalıdır. Numune çok fazla ısıtılırsa, sonuçları etkileyebilecek şekilde değişebilir. Numune miktarı, sıvı numuneler için kullanılan miktara karşılık gelir.

With manual evaluation, the EP is set in the corresponding coordinates selected (in this example the y1 axis represents ERC and the x axis represents volume). In the graph view of the determination, this EP is only visible if ERC has been selected as the y1 axis and volume as the x axis. Because the reading is usually selected as the y1 axis, the manually set EP «disappears» (is not displayed).

CVS ölçümleri sıcaklığa duyarlıdır. Güvenilir analiz sonuçları elde etmek için güçlü sıcaklık dalgalanmaları (+/- 4 °C) önlenmelidir.

Kullanılan CVS ölçüm cihazı havalandırma çıkışının yakınında olmamalıdır.

Ölçüm sırasında, ölçüm çözeltisinin sıcaklığı sabit tutulmalıdır. Sıcak veya çok sıcak bir banyo numunesi ölçüm kabına aktarılırsa, sıcaklık ayarlanmalıdır. Gerekirse, termostat kılıflı (resme bakın) bir ölçüm kabı ve harici bir termostat/kriyostat ile çalışmak mümkündür. Daha fazla bilgi için teknik posterimizi indirebilirsiniz

8.000.6027        CVS tayinlerinin sıcaklık duyarlılığı (teknik poster)

Kullanılan çözeltiler manuel olarak pipetle alınır: Çözelti, tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için dozaj üniteleri ile 800 Dosinos ile eklenebilir.

Çözeltiler pipet deliklerinden eklenmez: Ölçüm sırasında çözeltiler sadece pipet deliklerinden eklenmelidir.

Veri tabanları manuel olarak ‘’Database manager’’ menüsü altında yedeklenebilmektedir. Bu menü yedeklenmiş bir veri tabanı kopyasını geri yüklemek için de kullanılabilmektedir.

Veri tabanlarının otomatik olarak da yedeklenebilmesi mümkündür. Bu ayar ‘’Database manager’’ menüsü altındaki seçili veri tabanı için ‘’Properties’’ kısmından yapılabilir.

MagIC Net’in güvenebilir bir şekilde çalıştığından emin olmak için, enerji tasarrufu sağlayan tüm fonksiyonların kapalı konumda bulunması gerekmektedir.

Ayırma verimliliğini etkileyebilecek yabancı partiküllere karşı kolonu korumak için eluentlerin mikrofiltrasyona sokulmasını (0.45 µm filtre) ve aspirasyon filtresi aracılığıyla emiş yapılmasını tavsiye etmekteyiz.

Yüksek basınç pompasının piston contalarının aşınması sonucu oluşan partiküllerden kaynaklanabilen kirlilikler pompa ile enjeksiyon valfi arasına yerleştirilen bir inline filtre yardımı ile önlenebilmektedir.

Ayırma kolonunu korumak ve servis ömrünü uzatmak için kolay değiştirilebilen ön kolonları kullanabilirsiniz.

Örnekler enjekte edilmeden önce partiküllerden arındırılmış olmalıdır. Tüm örnek çözeltilerinin 0.45 µm gözenek boyutlu filtrelerden geçirilmelerini önermekteyiz. Ayrıca, Metrohm Inline Ultrafiltrasyon veya Diyaliz teknikleri ile de kolonunuzu örnek içinde yer alabilen istenmeyen bileşiklere karşı koruyabilirsiniz. 

The client ID can be changed via Setup Routine and [Modify].

Reaksiyon kapları ve hava tüpleri tek kullanımlıktır ve temizlenip tekrar kullanılmamalıdır. Bunun durumun başlıca sebepleri:

• Numune kalıntılarını temizlemek son derece zaman alıcı ve dolayısıyla maliyetlidir.
• Genellikle uygulanan temizlik prosedürleri cama zarar vermektedir. Değişen cam yüzeyi, sonuçların tekrarlanabilirliğini ve doğruluğunu bozmaktadır.
• Yetersiz temizlenmiş reaksiyon kapları, dağınık ve bazı durumlarda hatalı sonuçlara yol açar.

A. Referans elektrotun bakımı yapılmalıdır. Ayrıca bkz. Referans elektrot.

B. Baseline doğru şekilde ayarlanmamıştır. Baseline, her ekleme için aynı şekilde tanımlanmalıdır.

Leading reagent manufacturers offer certified water standards for titer determination. We recommend the use of certified standards. They are simpler to handle, because larger sample volumes can be added here than with titer determination using distilled water.

Standard solutions can be obtained with the water contents 10.0 ±0.1 mg/g and 5 ±0.2 mg/mL, although the latter is not certified.

The possibility also exists of carrying out the titer determination with distilled water or with disodium tartrate dihydrate.

It is recommended that you repeat annually the testing of the instruments used for determining water content according to the Karl Fischer method. If an instrument is in continuous use, then more frequent testing intervals may be called for, e.g., every 6 months or even every 3 months. Unscheduled validations are called for when one or more components of the titration system have been replaced.

Enjeksiyon öncesi örnek çözeltilerinin filtrasyonu için MISP metodu.

Örnek, bir filtrasyon membranı önünden beslenir. Bir pompa yardımı ile örnek akışının küçük bir fraksiyonu membran içinden (parçasal vakum) filtre edilir ve ardından analiz gerçekleştirilir. Örnek akışının geri kalanı atık kabına giderken aynı anda filtrasyon membranını da yıkar. Bu teknik, filtre pastası oluşumunu minimize etmekte ve böylece membran gözeneklerinde oluşabilecek muhtemel tıkanmaları da engellemektedir. Örneklerin aşırı kirli olması durumunda alternatif olarak Inline Diyaliz tekniği de kullanılabilmektedir.

Tipik uygulamalar: filtrelenmesi gereken tüm örnekler, ör. doğal sular (yüzey suları, yeraltı suları, atık sular gibi).

 

It may help here to turn the hardware acceleration down a level (Display Property, [Expand], Trouble-shooting tab). This appears to be a Java effect. If you switch between full-screen view and window view the image will be correctly rendered again.

Supressör Modülü’nün yabancı partiküller ile kirlenmesini ve bakteri üremesini engellemek için, teslimat kapsamına dahil olan 2 µm’luk inline filtrenin (6.2821.120) peristaltik pompa ile Supressör Modülü’nün giriş kapiler borusu arasına yerleştirilmesi gereklidir.

Elektrolit kabı, iyi bir iletken olan herhangi bir elektrolit ile doldurulabilir. KNO3 tayini engelliyorsa, c(KNO3) yerine örneğin seyreltilmiş H2SO4 kullanabilirsiniz. Ancak, iç referans sistemindeki elektroliti değiştirmemelisiniz. Burada c(KCl) = 3 mol/L yerine başka bir elektrolit kullanılırsa, referans potansiyeli değişir. Farklı bir KCl konsantrasyonu kullanıyorsanız da durum aynıdır.

Saf suyun suyun iletkenliği 20 µS/cm'yi geçmemelidir. Ölçümün başlangıcında ölçülen değer bu değerden yüksekse, bu durum iletkenlik ölçüm hücresinde bir sorun olduğunu gösterir. Bu durum genellikle elektrotun numune kalıntıları ile kirlenmesinden kaynaklanır. Bunu önlemek için, her ölçümden sonra ölçüm kabı ve iletkenlik ölçüm hücresi iyice temizlenmelidir  (bkz. Ölçümden sonra temizlik – Ölçüm kabı (6.1428.107, 6.1428.030) ve Ölçümden sonra temizlik – Ölçüm kabı kapağı (6.0913.130)