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Das heißt, dass der Eluentfluß nicht konstant ist. Mögliche Gründe dafür sind

• ein Leck im Eluentenweg: Leck beseitigen.
• eine Verstopfung im Eluentenweg: Verstopfung beseitigen.
• Gasbläschen im Eluenten: Eluent entgasen resp. die Anschlüsse des Eluentdegassers überprüfen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.

In der „Anwenderverwaltung“ sind drei „Gruppen“ vordefiniert („Administratoren“, „Anwender“ und „Entfernte Anwender“).

Als einziger Anwender ist „Admin1“ unter „Administratoren“ vordefiniert. Das erste Login als „Admin1“ erfolgt ohne Passwort. Danach wird automatisch die Vergabe eines Passworts verlangt. Die Administratoren haben volle Zugriffsrechte auf alle Funktionen von MagIC Net, insbesondere die ausschliessliche Bearbeitung der Anwenderverwaltung. Es wird empfohlen, einen zweiten Administratorzugang zu erstellen, damit beim versehentlichen Entfernen eines Administrators weiterhin die Anwenderverwaltung bearbeitet werden kann.

Neben der bestehenden Gruppe „Anwender“ können Sie weitere „Gruppen“ erstellen. In diesen „Gruppen“ lassen sich die Zugriffsrechte, Unterschriftsberechtigungen und die Darstellungsstandards beliebig vergeben. Anwender, die in diesen Gruppen erstellt werden, verfügen über die der Gruppe zuerkannten Rechte. Wenn Anwender angelegt werden, muss ein Startpasswort vergeben werden. Mit diesem kann sich der Anwender einmal einloggen und wird dann aufgefordert, sein Passwort zu ändern.

Detaillierte Angaben zu den unten beschriebenen Wartungsarbeiten finden Sie im Handbuch zu Ihrem Gerät.

Ansaugfilter: Der Ansaugfilter sollte bei einer Verfärbung oder aber mindestens vierteljährlich ausgetauscht werden. Verschmutzte Ansaugfilter können zu Druck- und Basislinienschwankungen führen.

IC Pumpe: Kolben, Dichtungen und Ventile sollten mindestens einmal jährlich gewartet werden.

Inline-Filter: Die Inline-Filter sollten bei erhöhtem Gegendruck oder mindestens vierteljährlich ausgetauscht werden.

Pulsationsdämpfer: Hier besteht keine Wartungsmöglichkeit. Defekte Pulsationsdämpfer müssen ersetzt werden.

6-Wege-Injektionsventil: Bei Problemen mit der Präzision soll die Installation der Probenschleife überprüft werden. Weitergehende Wartung sollte vom Servicetechniker durchgeführt werden.

Suppressor (MSM, MSM-LC, MSM-HC): Wenn die Kapazität sinkt oder sich ein hoher Gegendruck aufbaut, muss das Suppressor Module regeneriert, gereinigt oder ausgetauscht werden.

Detektorblock (Leitfähigkeitsdetektor): Ist die Einlasskapillare verstopft, kann sie um einige Millimeter gekürzt werden. Allenfalls hilft Rückspülen mit der Hochdruckpumpe. Vorsicht: Druck muss < 5 MPa sein. Der Detektorblock darf unter keinen Umständen geöffnet werden.

Detektorzelle (amperometrische Detektion): Die Arbeitselektrode kann gemäss Anleitung gereinigt und poliert werden. Die Referenzelektroden sind wartungsfrei. Die Ag/AgCl-Referenzelektrode muss regelmässig ausgetauscht werden.

Datenbanken mit sehr vielen Bestimmungen können sehr groß werden.

Es wird deshalb empfohlen ein Datenbankmanagement einzurichten, so dass nicht zu viele und nicht zu grosse Datenbanken in MagIC Net mitgeführt werden. So lassen sich Datenbanken nach z.B. Wochen, Monaten, Projekten, Probenarten usw. erstellen.

Datenbanken, die aktuell nicht mehr benötigt werden, können gesichert und aus MagIC Net gelöscht werden. Die Daten bleiben als Backup erhalten und können jederzeit wiederhergestellt werden.

Wird das Luftrohr immer in gleicher Weise positioniert, verbessert sich die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.

Einbau ohne Schaumsperre
Wird keine Schaumsperre verwendet, wird empfohlen, das Luftrohr so zu positionieren, dass das untere Ende die Glaswand des Reaktionsgefäßes berührt.

Einbau mit Schaumsperre (6.1451.010)
Wird eine Schaumsperre verwendet, ist die Position des Luftrohrs vorgegeben.
Hinweis! Es ist darauf zu achten, dass die Schaumsperre in der oberen Hälfte angebracht wird. Befindet sich die Schaumsperre bei der Messung zu tief im Heizblock, kann sie schmelzen.

MISP-Methode zur Entfernung der Matrix (Störsubstanzen in der Probe) aus dem Analyten.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (gewöhnlich Reinstwasser) injiziert. Die Analyten werden auf der Anreicherungssäule zurückgehalten und die Matrix anschliessend mit zusätzlicher Transferlösung entfernt. Anschliessend werden die so gereinigten Analyten injiziert.

Bei Inline-Anreicherung handelt es sich um eine Methode, bei der ein Analyt auf einer kurzen Säule (der Anreicherungssäule) zurückgehalten wird.

Diese Anreicherungssäule wird anstelle der Probenschleife auf dem Injektor installiert. Durch Umschalten des Injektors werden die angereicherten Analyten auf die Trennsäule aufgetragen. Anreicherung wird hauptsächlich bei sehr niedrigen Konzentrationen (ng/L- bis µg/L-Bereich) verwendet. Sie ermöglicht die Aufkonzentrierung von Analyten aus grossen Probenvolumen. Mittels Dosino (z.B. mit einer 5-mL-Dosiereinheit) können im MiPCT-Setup 44000 µL der Probenlösung angereichert, eine automatische Mehrpunktkalibrierung aus einer Standardlösung hergestellt oder eine logische Anpassung des Probenvolumens durchgeführt werden. Damit kann ein Konzentrationsbereich der Proben von 1:1’000'000 (ng/L bis mg/L) abgedeckt werden.

Zubehör

Für die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Biodiesel (B100) und Biodieselblends wird in der Regel folgendes Zubehör verwendet:

• 6.1429.050 Reaktionsgefäß, lang (250 mm)
• 6.2418.130 Luftrohr, lang (248 mm)
• 6.1428.030 Messgefäß (Glas)
• 6.1839.000 Iso-Versinic-Schlauch

Das komplette Zubehör für 100 Bestimmungen ist im Lieferumfang des 893 Professional Biodiesel Rancimat enthalten.

 

Übliche Methodenparameter
Probenmenge	7.5 g
Messlösung (Wasser)	60 mL
Probentemperatur	110 °C
Gasfluss (Luft)	10 L/h
Auswertung	Induktionszeit Automatisch (2. Ableitung) Optional (manuell): Tangentenmethode

Die Größe der Datenbank bleibt wie bisher. Der frei gewordene Speicherplatz wird jetzt mit neuen Datensätzen belegt, deshalb vergrößert sich die Datenbank erst, wenn der freie Platz wieder aufgefüllt ist.

Die Elektrodenoberfläche von Glassy Carbon Elektroden kann durch Polieren mit Aluminiumoxid regeneriert werden.

Bei der Bestimmung werden die Methode und die Export- und Reportvorlagen zusätzlich zu den Daten abgespeichert.

Bei Durchführung mehrerer Bestimmungen im gleichen Arbeitsmedium löst sich das di-Natriumtartrat-Dihydrat aufgrund der begrenzten Lösekapazität von Methanol für di-Natriumtartrat-Dihydrat nur schlecht auf. Wir empfehlen daher das Wechseln des Arbeitsmediums in kürzeren Abständen.

• MagIC Net Basic: Diese Version ist im Lieferumfang des 833 Basic IC plus enthalten.
• MagIC Net Compact: Version mit einer Lizenz für einen Probengeber und wahlweise einem Compact-IC-Gerät, einem Detektor oder einem Datenkanal (771 IC Interface).
• MagIC Net Professional: Version mit einer Lizenz für eine beliebige Anzahl von Geräten in vier Arbeitsplätzen auf einem Computer.
• MagIC Net Multi: Client/Server-Anwendung mit 3 Lizenzen. Es können weitere Lizenzen dazugekauft werden.

Bei Zweikomponentenreagenzien ist die Wasserkapazität durch die Menge an SO2 und Puffer im Lösungsmittel begrenzt. Sinkender pH-Wert und sinkende SO2-Konzentration führen zu einem Abfall der Titrationsgeschwindigkeit. Reagenzhersteller geben folgenden Richtwert an: Bei Vorlage von 20 bis 25 mL Lösungsmittel sollte die Titrierlösung nach Verbrauch von etwa 30 mL Titriermittel gewechselt werden.

• Überprüfen Sie das Probeneinmaß.
• Überprüfen Sie, ob Titer und Konzentration des Titriermittels korrekt sind.
• Überprüfen Sie die Berechnungsformel in der Methode. Wird für die Berechnung der richtige Äquivalenzpunkt verwendet?
• Überprüfen Sie das System auf Luftblasen im Dosierzylinder und/oder in den Schlauchverbindungen.
• Überprüfen Sie, ob die Rührgeschwindigkeit ausreichend ist. In der Regel soll so stark wie möglich gerührt werden. Die Bildung eines Rührtrichters ist aber zu vermeiden.
• Überprüfen Sie, ob die Titration möglicherweise zu schnell ist. Mit den Titrationsparametern „Messwertdrift“ und „min./max. Wartezeit“ können Sie die Titrationsgeschwindigkeit anpassen.
• Überprüfen Sie, ob der Sensor noch für die Titration geeignet ist. Ältere oder verunreinigte Sensoren können eine längere Ansprechzeit zeigen.

Der „Audit Trail“ wird nur automatisch gestartet, wenn in den „Sicherheitseinstellungen“ entweder „Einstellungen gemäss 21 CFR Part11“ oder „Audit Trail aktiv“ markiert wird.

Bei aktivem „Audit Trail“ wird sehr viel Information gespeichert und daher wird entsprechend viel Speicherplatz auf dem Rechner benötigt. „Audit Trail“-Einträge können gelöscht werden, nachdem sie archiviert worden sind. Das Löschen erfordert zwei „Unterschriften“.

Die Daten werden immer (auch bei den lokalen Installationen tiamo™ light oder full) unverschlüsselt über eine TCP/IP-Schnittstelle übermittelt.

Die relative Standardabweichung von Bestimmungen mit dem Rancimat liegen in der Größenordnung zwischen 5 % und 10 %. Um eine möglichst geringe Streuung der Messergebnisse zu erreichen, sollte man auf folgende Punkte achten:

• Die Probe muss homogen sein. 
• Nur neue Reaktionsgefäße und Luftschläuche verwenden.
• Luftrohr immer in gleicher Weise im Reaktionsgefäß positionieren. Siehe Ist bei der Positionierung des Luftrohrs im Reaktionsgefäß etwas zu beachten?
• Reaktionsgefäß vor dem Einwiegen der Probe von innen und außen von anhaftenden Partikeln befreien. Siehe Informationen zum Betrieb -> Vorbereitung des Messgefäßes.
• Der Reaktionsgefäßdeckel muss dicht mit dem Reaktionsgefäß abschließen und darf keine Risse aufweisen.
• Wiederverwendbares Zubehör muss gründlich gereinigt sein. Darüber hinaus müssen Reaktionsgefäßdeckel und Verbindungsschlauch im Ofen ausgeheizt werden. Siehe Wartung -> Reinigung nach der Bestimmung.

Der beste Weg ist, eine RAM-Initialisierung auf dem KF-Coulometer einzurichten.
Wenn dies nicht möglich ist, dann sollten Sie alle prozessbezogenen Einstellungen (unter Konfig) auf die Standardeinstellungen (Autostart Aus, Silo Aus, Startverzögerung Aus, Gesamtüberwachung Aus) zurücksetzen.

Die Hilfselektrode kann für wenige Sekunden in konzentrierte Salpetersäure getaucht werden, um eine versehentlich aufgebrachte Metallschicht zu oxidieren. Sollte sich nach einer neuerlichen Messung wieder Fremdmetall auf der Oberfläche befinden, müssen die Methodenparameter und die Elektrodenanschlüsse kontrolliert werden.

Dieser Fehler tritt auf, weil das Kopieren fehlschlägt.

A. In den Bestimmungsdatenbanken befindet sich entweder eine Datei oder ein Verzeichnis mit dem gleichen Namen wie dem, der für die wiederhergestellte Datenbank vorgesehen ist.

B. Ein Verzeichnis mit dem Namen der wiederhergestellten Datenbank konnte nicht eingerichtet werden. (Möglicherweise wird BackupServer nicht gestartet, weil der angemeldete Benutzer nicht über die notwendigen Rechte verfügt.)

Nein, „Eluent-Dosinos“ wie auch „Suppressor-Dosinos“ können in einer bestimmten Methode ausschliesslich für Eluentherstellung resp. für die Suppression eingesetzt werden. Wird derselbe Dosino in einer anderen Methode eingesetzt, kann dort dessen Aufgabe wieder frei definiert werden.

Dies hängt mit den von Windows übernommenen Rechten zusammen. Windows stattet die Gruppe CREATOR-OWNER im Verzeichnis %PROGRAMFILES% (z. B. C:\Programme) automatisch mit den relevanten Rechten aus. Wird dann ein neues Unterverzeichnis eingerichtet, wird der angemeldete Benutzer automatisch mit den Rechten für die oben genannte Gruppe eingetragen. Wenn Sie dies nicht möchten, löschen Sie die Gruppe CREATOR OWNER. In den zuvor vorhandenen Verzeichnissen muss der Benutzer, der während der Einrichtung des Verzeichnisses angemeldet war, dann ebenfalls gelöscht werden.

Ja. Dabei wird die Probennadel über ein T-Stück mit den Injektoren der beiden Systeme verbunden oder beide Injektoren hintereinander installiert.

Erster Fall: Wird eine Bestimmung auf dem ersten System gestartet, wird der Probengeber von diesem System reserviert und das andere System hat keinen Zugriff. Sobald die Aufgaben des Probengebers abgeschlossen sind, kann er über den „Zeitprogrammbefehl“ „Freigeben“ freigegeben werden. Damit bekommt das zweite System Zugriff. Auch hier wird der Probengeber nach Abarbeitung aller Schritte freigegeben und steht für die nächste Anfrage eines der beiden Systeme zur Verfügung. Im Fall der hintereinander geschalteten Injektoren können beide Probenschleifen gleichzeitig oder unabhängig voneinander gefüllt werden.

Die Aktualisierung der Firmware folgender Geräte (mit den Mainboardserien 16 bis 21) ist bei tiamo™ 2.x nicht möglich:

• 814 mit Firmware bis einschließlich 5.814.0023
• 815 und 864 mit Firmware bis einschließlich 5.815.0024
• 855 mit Firmware bis einschließlich 5.855.0012

tiamo™ 1.x und FlashBurn (mit FlashBurn aktualisierte Geräte) sind nicht betroffen. Die folgenden Firmware-Versionen berücksichtigen diesen Fehler, d. h. die Aktualisierung der Firmware ist ab dieser Version möglich:

• 814 ab Version 5.814.0024
• 815 und 864 ab Version 5.815.0025
• 855 ab Version 5.855.0013

Bei tiamo™ 2.3 jedoch ist dieses Problem weitgehend behoben.

• Sogenannte KF-Reagenzien bei Proben verwenden, die Ketone und Aldehyde enthalten.
• Methanol-freie Reagenzien verwenden, wenn die Probe mit dem Methanol im Reagenz reagiert.
• Wenn die Probe eine pH-Verschiebung in den sauren Bereich verursacht, mit Lösungsmittel und Imidazol abpuffern.
• Wenn die Probe eine pH-Verschiebung in den alkalischen Bereich verursacht, hilft die Zugabe von etwa 5 g Salicylsäure oder Benzoesäure zum Arbeitsmedium,  den optimalen pH-Bereich für die KF-Reaktion einzustellen.
• Um die Nebenreaktion zu unterdrücken, können Peroxide unter kalten Bedingungen titriert werden, z. B. bei –20 °C bis –60 °C (Ipol auf 5 µA voreinstellen).
• Enthält die Probe (z. B. Motoröl) verschiedene Substanzen, die mit dem KF-Reagenz direkt reagieren, kann ein KF-Ofen nützlich sein.
  

Die Metrohm KF-Monographie liefert weitere Einzelheiten dazu, welche Verfahren sich für welche Proben eignen.

Das „Zeitprogramm“ in der „Methode“ besteht mindestens aus einem „Hauptprogramm“. Hier wird die zeitliche Abfolge des Analysenablaufs (Probengeberbefehle, Injektion, Start der Datenaufnahme usw.) definiert. Damit das „Zeitprogramm“ nicht zu unübersichtlich wird oder um probenabhängige Funktionen zu ermöglichen, können Unterprogramme eingefügt werden.

Die Unterprogramme können mit „Bedingungen“ verknüpft sein, in denen entschieden wird, ob sie gestartet oder übersprungen werden. So lässt sich z. B. ein Unterprogramm erstellen, das nur bei Bestimmungen zur Kalibrierung der Methode ausgeführt wird.

Hilfselektrode, Referenzelektrode und Arbeitselektrode sollten in destilliertem Wasser aufbewahrt werden. Eine Aufbewahrung in VMS ist nicht zu empfehlen. Wird das Messsystem über einen längeren Zeitraum (>24 h) nicht benötigt, sollte die Referenzelektrode separat in c(KCl) = 3 mol/L gelagert werden. Die anderen Elektroden können auch trocken gelagert werden.

Nein, der Platin-Elektrodentip darf nicht in einem UItraschallbad behandelt werden. Die Elektrode wird dadurch irreversibel beschädigt.

Der Metrohm CO2 Suppressor (MCS) benötigt CO2-freie Luft. Entsprechend muss die angesaugte Aussenluft über eine CO2-Adsorberkartusche vorgereinigt werden. Die CO2-Adsorberkartusche muss ersetzt werden, wenn ca. drei Viertel des Materials violett eingefärbt ist, oder mindestens einmal pro Jahr (siehe Farbindikator).

Der Messkopf ist nicht richtig im Messkopfarm eingerastet: Den Messkopf einrasten lassen; er muss hörbar einrasten.

Die Dichtungsringe sind gealtert oder defekt: Bitte Metrohm-Service kontaktieren.

Kann die Probe nicht direkt ins Reaktionsgefäß eingewogen werden, muss sie zuvor vorsichtig im Wasserbad zum Schmelzen gebracht werden.

Die Temperatur des Wasserbads sollte dabei nur unwesentlich über dem Schmelzpunkt der Probe liegen. Wird die Probe zu sehr erhitzt, können Veränderungen auftreten, die das Endergebnis beeinflussen. Die Probenmenge entspricht der Menge, die auch bei flüssigen Proben verwendet wird.

Auf Grund regulatorischer Vorgaben dürfen registrierte Anwender nicht gelöscht werden. Ein Anwender kann von einem Administrator auf „inaktiv“ (keine Zugangsberechtigung) oder auf „entfernt“ gesetzt werden.

Mit dem Status „entfernt“ wird der entsprechende Anwender aus seiner ursprünglichen Gruppe in die Gruppe „Entfernte Anwender“ verschoben und hat keine Zugangsberechtigung mehr.

CVS-Messungen sind temperaturabhängig. Um zuverlässige Analysenergebnisse zu erhalten, sind starke Temperaturschwankungen (+/- 4 °C) zu vermeiden.

Das verwendete CVS-Messgerät darf sich nicht in der Nähe des Luftauslasses befinden.

Während der Messung sollte die Temperatur der Messlösung konstant gehalten werden. Wird eine warme oder heiße Badprobe in das Messgefäß überführt, ist die Temperatur anzupassen. Gegebenenfalls kann ein Messgefäß mit Thermostathülle (Bild 61418250) und ein externes Thermostat/Kryostat eingesetzt werden. Siehe unser technisches Poster (8.000.6027)

8.000.6027        Temperature dependence of CVS determinations (technical poster)

Grundsätzlich ist die Hilfselektrode wartungsfrei und bedarf keiner speziellen Reinigung. Soll der Platinstift mechanisch gereinigt werden, so kann die Oberfläche auch poliert werden. Es ist jedoch darauf zu achten, dass der Platinstift dabei nicht gedreht wird, weil ansonsten der interne Kontakt abbrechen kann.

Für den sicheren Betrieb von MagIC Net müssen sämtliche Stromsparfunktionen ausgeschaltet sein.

Die verwendeten Lösungen werden manuell pipettiert: Die Lösungszugabe kann mit 800 Dosinos mit Dosiereinheiten erfolgen, um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten.

Die Lösungen werden nicht über die Pipettieröffnung zugegeben: Während einer Messung dürfen die Lösungen nur über die Pipettieröffnung zugegeben werden.

In der „Datenbankverwaltung“ können die Datenbanken manuell gesichert werden. Von dort kann eine Sicherungskopie einer Datenbank auch wiederhergestellt werden.

Jede Datenbank kann aber auch automatisch gesichert werden. Dies wird in der „Datenbankverwaltung“ unter „Eigenschaften“ der entsprechenden Datenbank eingestellt.

Zum Schutz der Säule gegen Fremdpartikel, die die Trennleistung beeinträchtigen können, empfehlen wir, die Eluenten einer Mikrofiltration (0.45-µm-Filter) zu unterziehen und durch den Ansaugfilter anzusaugen.

Kontaminationen durch Abriebpartikel von den Kolbendichtungen der Hochdruckpumpe können mit einem Inline-Filter zwischen der Pumpe und dem Injektionsventil vermieden werden.

Durch Verwendung von einfach auswechselbaren Guard-Säulen kann die eigentliche Trennsäule geschützt und deren Lebensdauer erheblich verlängert werden.
Proben müssen frei von Partikeln injiziert werden. Es wird empfohlen, alle Probenlösungen durch 0.45-µm-Filter zu filtrieren.

Weiter kann die Metrohm Inline-Ultrafiltration respektive -Dialyse die Säule vor unerwünschten Komponenten aus der Probe schützen.

Zum Software Center

Die Reaktionsgefäße und Luftrohre sind Einwegartikel und sollten nicht gereinigt und wiederverwendet werden. Gründe dafür sind:

• Das Entfernen der Probenrückstände ist extrem zeitaufwändig und verursacht dadurch hohe Kosten.
• Die typischen Reinigungsprozeduren greifen das Glas an. Die veränderte Glasoberfläche beeinträchtigt die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Ergebnisse.
• Schlecht gereinigte Reaktionsgefäße führen zu stark streuenden und unter Umständen sogar falschen Ergebnissen.

Die Client-ID kann über die Setup-Routine und [Modify] geändert werden.

Zur Titerbestimmung bieten führende Reagenzhersteller zertifizierte Wasserstandards an. Wir empfehlen die Verwendung zertifizierter Standards. Diese sind einfacher zu handhaben, da in diesem Fall im Vergleich zur Titerbestimmung mit destilliertem Wasser ein größeres Probenvolumen zugegeben werden kann.

Standardlösungen sind erhältlich mit den Wassergehalten 10,0 ±0,1 mg/g und 5 ±0,2 mg/mL, wobei letztere nicht zertifiziert ist.

Zudem gibt es noch die Möglichkeit, die Titerbestimmung mit destilliertem Wasser oder di-Natriumtartrat-Dihydrat durchzuführen.

A. Die Referenzelektrode muss gewartet werden. Siehe Referenzelektrode

B. Die Basislinie ist nicht korrekt eingestellt. Die Basislinie muss für jede Zugabe identisch definiert sein.

 

 

MISP-Methode zur Inline-Entfernung von Partikeln, großen Molekülen, Öltröpfchen aus Emulsionen usw. aus der Probenlösung vor der Injektion.

Die von Metrohm patentierte „Stopped-Flow“-Dialyse basiert auf der Diffusion der Analytionen vom Probenstrom in eine stehende Akzeptorlösung. Während der Dialysezeit fliesst die Probe weiter durch die Zelle. Die bewirkt, dass die Probenkonzentrationen in der Dialysezelle immer konstant bleiben. Nach wenigen Minuten ist das Gleichgewicht zwischen Probe und Akzeptorlösung praktisch erreicht.

Das heisst, in beiden Lösungen sind die Konzentrationen der Probenionen praktisch gleich. Da bei der Dialyse keine Druckdifferenz anliegt, ist die treibende Kraft ausschliesslich die Diffusion. Dadurch ist die Gefahr der Verstopfung der Membranporen noch geringer als bei der Inline-Ultrafiltration.

Typische Anwendungen: schwer belastete Abwässer, Milchprodukte, Fruchtsäfte, Emulsionen.

Nach GLP (Good Laboratory Practice) wird unter anderem die periodische Prüfung der analytischen Geräte auf ihre Reproduzierbarkeit und Richtigkeit anhand von Standardarbeitsanweisungen gefordert (englisch: Standard Operating Procedures, SOP). Dem Benutzer wird empfohlen, Metrohm-Geräte als ganzes Messsystem zu validieren, d. h. eine Serie von Probenbestimmungen mit zertifizierten Standardlösungen durchzuführen und die Resultate mit statistischen Methoden kritisch auszuwerten.

Für weiterführende Informationen stehen wir gerne zur Verfügung.

A. Meist reicht es, die Platinstifte der Elektrode mit einem weichen Papiertuch zu reinigen. Jedoch sollte sorgfältig darauf geachtet werden, die Platinstifte dabei nicht zusammenzudrücken. Sie sollten immer parallel zueinander stehen.

B. Bei der volumetrischen KF-Titration sollte das Antidiffusionsventil an der Bürettenspitze überprüft werden.

Siehe Foto: eine gute Bürettenspitze verglichen mit defekten Bürettenspitzen

C. Überprüfen Sie, ob Sie die folgenden Parameter verwenden:

Volumetrische KF-Titration

 

	Ethanolhaltige Reagenzien	Methanolhaltige Reagenzien
Polarisationsstrom Ipol	20 µA	50 µA
Endpunktangabe bei i	500 mV	250 mV

Coulometrische KF-Titration

	Ethanolhaltige Reagenzien	Methanolhaltige Reagenzien
Polarisationsstrom Ipol	10 µA	10 µA
Endpunktangabe bei i	20 mV	50 mV

D. Ein weiterer Grund für eine Übertitration könnte sein, dass die vorgelegte Lösung nicht mehr genügend Methanol oder Ethanol enthält. In einem solchen Fall ist es sinnvoll, die Lösung in der Titrierzelle zu erneuern und/oder zu prüfen, ob zu viel Lösungsvermittler verwendet wurde. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie oft muss das KF-Arbeitsmedium ersetzt werden?».

Siehe Tabelle: Lösungsvermittler für die volumetrische und coulometrische Titration

Volumetrische KF-Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid	max. 50%	Zuckerproben, Salze
Chloroform	max. 70%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole	max. 50%	Öl, Fett
Xylol, Toluol	max. 70%	Rohöl mit Teer

 

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid*	max. 20%	Zuckerproben, Salze
Chloroform**	max. 30%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole**	max. 30%	Öl, Fett
Xylol, Toluol**	max. 30%	Rohöl mit Teer

 
* Nur mit Generatorelektrode ohne Diaphragma
** Generatorelektrode mit Diaphragma verwenden, wenn die Lösungsvermittlermenge mehr als 10% beträgt.

Weitere Maßnahmen:

E. Die Rührgeschwindigkeit erhöhen.
F. Überprüfen, ob die Platinstifte der Elektrode vollständig mit der Lösung in der Titrierzelle bedeckt sind.
G. Überprüfen, ob die richtigen Reagenzien kombiniert wurden: wenn das Titriermittel des Zweikomponentenreagenzes mit Methanol verwendet wird, kann die KF-Reaktion nicht stattfinden, da kein SO2 für die Reaktion zur Verfügung steht. (nur volumetrische KF-Titration)

Alle Verbindungen zwischen Injektor, Säule und Detektor müssen so kurz wie möglich und absolut dicht sein. Ausserdem sollten sie möglichst wenig Totvolumen aufweisen. Für diese Verbindungen empfehlen wir PEEK-Kapillaren mit einem Innendurchmesser von 0.25 mm. Die PEEK-Kapillare hinter dem Detektorblock darf keine Verengung aufweisen (die Messzelle ist bis auf 5 MPa = 50 bar Rückdruck ausgelegt). Sie darf zur Gewährleistung des optimalen Rückdruckes nicht gekürzt werden.

Markieren Sie in der „Datenbank“ die Bestimmungen dieser Standards.

Wählen Sie im Menü „Bestimmungen“ „Nachbearbeiten…“ oder klicken Sie auf das entsprechende Icon.

Wählen Sie den Standard mit der gewünschten Kalibrierung, üblicherweise ist dies die letzte Bestimmung.

Beim Nachbearbeiten wählen Sie die Option „Aus markierter Bestimmung“.

Wenn das Resultat der Nachbearbeitung in Ordnung ist, speichern Sie die nachbearbeiteten Bestimmungen, indem Sie das Nachbearbeiten-Fenster mit „OK“ schliessen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen beim „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Solange eine gute Durchmischung der Probe gewährleistet ist und der Kühleffekt durch eine korrekte Bestimmung der Temperaturkorrektur ausgeglichen wird, zeigt der Gasfluss keinen nennenswerten Einfluss auf das Endergebnis.

Technisches Poster

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Bei der Bestimmung der Induktionszeit ist das exakte Volumen der Messlösung von untergeordneter Bedeutung, da lediglich die relative Änderung der Leitfähigkeit ausgewertet wird.

Die Raumtemperatur und/oder die Lösungstemperatur sind nicht konstant: Die Raum- und Lösungstemperatur sollte während den Messungen stabil (± 4 °C) gehalten werden.

Das Referenzpotential zeigt eine Drift: Eine Wartung der Referenzelektrode sollte gemäß Elektrodenmerkblatt durchgeführt werden.

Das Messgefäß und die Elektroden sind durch organische Additive verunreinigt. Das Messgefäß und die Elektroden gründlich spülen und frische VMS verwenden.

Die Temperaturkorrektur dient dazu, die Kühlung durch den Gasfluss zu kompensieren sowie den Wärmeverlust beim Wärmeübergang zwischen Heizblock und Reaktionsgefäß auszugleichen.

Dieser Wert kann entweder einer Tabelle entnommen oder aber unter Verwendung des optionalen Zubehörs zur Bestimmung der Temperaturkorrektur (6.5616.100 oder 6.5616.110) mit Hilfe des Softwareassistenten «Temperaturkorrektur bestimmen …» ermittelt werden.

Besonders wenn Ergebnisse von verschiedenen Geräten miteinander verglichen werden sollen, empfiehlt es sich, den Wert für die Temperaturkorrektur genau zu bestimmen. Detaillierte Informationen zur Bestimmung der Temperaturkorrektur sind der Software-Hilfe sowie dem Gerätehandbuch zu entnehmen.

Für den zuverlässigen Betrieb der Multi-Mode-Elektrode und der Multi-Mode-Elektrode pro wird ein konstanter Stickstoffdruck zwischen 1,0 und 1,2 bar (14,5 und 17,4 psi) benötigt.

Es gibt verschiedene Wege, Nachweisgrenzen zu bestimmen. Bei linearer Kalibrierung berechnet MagIC Net die Nachweisgrenze für jede Komponente aus der Kalibrierfunktion. Der Wert der Nachweisgrenze wird als Variable (LDTCCONF95) zur Verfügung gestellt. Die Formel zur Berechnung der Nachweisgrenze finden Sie in der Online-Hilfe von MagIC Net.

Die Lösungen sollten vor direktem Sonnenlicht geschützt werden. Wenn möglich sind die Lösungen in Glasgefäßen aufzubewahren. Soweit nicht anders angegeben sind Additive bei Raumtemperatur zu lagern.

• ISO 182 Teil 3 «Bestimmung der Neigung von PVC bei erhöhten Temperaturen Chlorwasserstoff abzugeben – Teil 3: Konduktometrisches Verfahren»
• DIN 53381 «Thermostabilität von PVC (Dehydrochlorierungsverfahren)» «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

Mögliche Ursache: Fehler in der Elektrodeninstallation

• Überprüfen Sie, ob die Elektrode am richtigen Messeingang angeschlossen ist und der richtigen Titrationsmethode zugeordnet wurde.
• Überprüfen Sie, ob Sensor und/oder Messinterface richtig funktionieren, z. B. durch Kalibrierung des Sensors oder durch Titration einer Standardsubstanz.
  

Mögliche Ursache: Störung im Dosiersystem

• Überprüfen Sie alle Schlauchverbindungen auf Dichtigkeit.
• Überprüfen Sie, ob die Bürettenspitze verstopft ist.
• Überprüfen Sie das System auf Luftblasen im Dosierzylinder und/oder in den Schlauchverbindungen.
  

Sonstige Ursachen:

• Überprüfen Sie, ob der verwendete Elektrodentyp für die Applikation geeignet ist.

Es ist zu empfehlen, die Elektroden mindestens einmal täglich vor Arbeitsbeginn zu konditionieren.

Bei der manuellen Auswertung wird das EP-Kriterium in den entsprechenden ausgewählten Koordinaten dargestellt (in diesem Beispiel repräsentiert die y1-Achse den ERC-Wert und die x-Achse das Volumen). In der grafischen Anzeige der Bestimmung ist dieser Endpunkt nur sichtbar, wenn ERC zur Anzeige auf der y1-Achse und Volumen zur Anzeige auf der x-Achse gewählt werden. Da für den Messwert meistens die y1-Achse gewählt wird, «verschwindet» das manuell gesetzte EP-Kriterium (wird nicht angezeigt).

Wenn die Gold-Elektrode für die Spurenanalytik verwendet wird, ist von jeglicher mechanischer Behandlung, wie z. B. Polieren mit Aluminiumoxid, abzuraten!

Informationen zur Vorbereitung der Elektrode sind den Anwendungshinweisen zu entnehmen.