CVS: Preguntas frecuentes

A. El electrodo de referencia precisa mantenimiento. Véase también «Electrode de referencia».

B. La línea base no se ha definido correctamente. La línea base se debe definir igual para cada adición.

En casos excepcionales, el algoritmo de evaluación no puede calcular resultados con el tipo de curva "Técnica de regresión no lineal". Debería poder solucionar el problema, si selecciona el tipo de curva "Interpolación lineal".

Este efecto ocurre con cierta frecuencia. Se debe a los productos de degradación en la muestra del baño. Con la determinación satisfactoria de la recuperación en una "solución patrón de comprobación", se puede verificar el método en cualquier momento.

A. No se ha añadido ninguna muestra. En caso necesario, agregue la cantidad de muestra requerida.

B. La muestra no contiene abrillantador. Compruebe que la muestra sea fresca. El abrillantador se volatilizará con el tiempo.

A. Los electrodos se retiraron de la solución de medida cuando se agregó la muestra. Utilice el orificio de la pipeta para agregar la muestra.

B. La temperatura es inestable.

Se debe limpiar el electrodo de trabajo. Realice una secuencia de acondicionamiento en VMS puro. En caso necesario, se debe limpiar el electrodo.

A. Los electrodos no están bien acondicionados. Realice una secuencia de acondicionamiento con los electrodos.

B. La temperatura es inestable.

Se debe limpiar el electrodo de trabajo. Realice una secuencia de acondicionamiento en VMS puro. En caso necesario, se debe limpiar el electrodo.

No se puede reparar el eje de accionamiento. El eje de accionamiento es un consumible y se debe sustituir periódicamente. Los ejes de accionamiento con un contacto de mercurio se suministran dentro de una bolsa, en una atmósfera de nitrógeno protectora. Recomendamos reducir lo máximo posible el tiempo de almacenamiento de los ejes de accionamiento con un contacto de mercurio.

No se han conectado uno o varios electrodos: verifique las conexiones del cable del electrodo.

Uno o más electrodos están defectuosos: realice el mantenimiento como se explica en la hoja de datos del electrodo. El vaso de medida no contiene suficiente solución o está vacío: verifique el nivel de llenado del vaso de medida y agregue solución en caso necesario.

El VMS no contiene cloruro: verifique la preparación del VMS y modifíquela en caso necesario.

Problema de contacto en el eje de accionamiento (6.1204.x10 o 6.1204.x20): elimine los residuos de abrasión del eje de accionamiento. Sustituya el eje de accionamiento en caso necesario.

La temperatura ambiente y/o la temperatura de la solución no son constantes: la temperatura ambiente y la de la solución deben permanecer estables durante las medidas (± 4 °C).

El potencial de referencia deriva: se debe realizar el mantenimiento del electrodo de referencia siguiendo las instrucciones de la hoja informativa del electrodo.

El vaso de medida y los electrodos están contaminados con aditivos orgánicos. Lave a fondo el vaso de medida y los electrodos, y utilice un VMS nuevo.

El electrodo de referencia no está equilibrado todavía: tras el mantenimiento del electrodo de referencia, espere al menos 20 min antes de iniciar una medida.

La punta del electrodo de platino está contaminada: acondicione el electrodo de trabajo en VMS puro.

La punta del electrodo de platino se ha utilizado durante mucho tiempo: sumerja la punta del electrodo de platino en c(NaOH) = 0,5 mol/L durante aprox. 10 min y luego lávela bien con agua destilada. Sustituya la punta del electrodo de platino en caso necesario.

El VMS está contaminado: verifique si los reactivos están limpios. Solo se deben utilizar reactivos con un grado de pureza "grado analítico" o superior.

El agua es de mala calidad: utilice agua destilada de grado tipo II (ASTM D1193-91) o superior.

La difusión contamina la solución de medida: el único tubo de entrada que se puede sumergir en la solución de medida es la micropunta de dosificación de cuatro vías (6.1824.000).

Las soluciones utilizadas se pipetean manualmente: la solución se puede agregar con 800 Dosino con unidades de dosificación para obtener resultados reproducibles.

Las soluciones no se agregan a través del orificio de la pipeta: durante una medida, las soluciones se deberían agregar únicamente a través del orificio de la pipeta.

El potencial de referencia tiene un decalaje: se debe realizar el mantenimiento del electrodo de referencia siguiendo las instrucciones de la hoja de datos del electrodo.

Las medidas CVS dependen de la temperatura. Se deben evitar las fluctuaciones fuertes de la temperatura (+/- 4 °C) para obtener resultados de análisis fiables.

El aparato de medida CVS utilizado no debería estar cerca de la salida de aire.

Durante la medida, la temperatura de la solución de medida se debería mantener constante. Si se transfiere una muestra del baño templada o caliente al vaso de medida, se debería ajustar la temperatura. En caso necesario, es posible trabajar con un vaso de medida con camisa termostática (véase la imagen) y un termostato/criostato externo. Para más información, descargue nuestro póster técnico.

8.000.6027        Dependencia de la temperatura de determinaciones CVS (póster técnico)

La presión de apriete ajustada de la caja de tubos es demasiado baja: ajuste la presión de apriete de la caja de tubos como se describe en el manual del cambiador de muestras.

El tiempo de bombeo de la bomba peristáltica va en aumento: el tubo de la bomba peristáltica está desgastado o defectuoso y se debería sustituir.

La aguja de la muestra PEEK en el Sample Processor está situada a más de 0,5 mm de la base del recipiente de muestra: sitúe la aguja de la muestra PEEK de acuerdo con la información en el manual.

El 800 Dosino no se ha montado correctamente:

• retire el 800 Dosino y vuelva a montarlo.
• Verifique si el 800 Dosino está bien montado.
• Desconecte el aparato de medida CVS de la alimentación eléctrica y vuelva a conectarlo.
• En caso necesario, póngase en contacto con el servicio técnico de Metrohm.

El chip de datos de la unidad de dosificación tiene daños mecánicos o su funcionamiento se ve afectado por los productos químicos:

• Retire el motor de bureta y vuelva a montarlo.
• Limpie el chip de datos y las superficies de contacto.
• Solicite al servicio técnico de Metrohm la sustitución del chip de datos.

Se ha cortado la conexión entre el 800 Dosino y el 894 Professional CVS, o el 800 Dosino muestra un error:

• verifique las conexiones de los cables.
• Desconecte el 894 Professional CVS de la alimentación eléctrica y vuelva a conectarlo.
• Verifique la dosificación y la velocidad de llenado.
• En caso necesario, póngase en contacto con el servicio técnico de Metrohm.

Se han formado cristales (en el cilindro dosificador, en el disco de grifo o en el capilar):

• verifique la vía de flujo.
• Lave la unidad de dosificación, el tubo de conexión y los capilares (función de preparación) cuando no se utilice el sistema de medida.
• Limpie la unidad de dosificación como mínimo cada dos semanas.

El cable de electrodo se ha atascado por accidente en la tapa del cabezal de medida o se ha doblado un contacto de cable: en el modelo 894 Professional CVS puede sustituir el lote de cables de electrodo (véase el manual de 894 Professional CVS). En el caso del modelo 797 VA Computrace, debe encargarse de ello el servicio técnico de Metrohm.

Los cables no están conectados o están mal conectados:

• conecte los cables siguiendo las instrucciones del manual.

Las conexiones de tubo tienen fugas:

• verifique las conexiones de tubo y apriételas en caso necesario.

El bidón de lavado y/o el de residuos están sellados herméticamente:

• afloje un poco los tapones de los bidones o retírelos.

El cabezal de medida no está bien bloqueado en su sitio en el brazo del cabezal de medida: encaje bien el cabezal de medida en su lugar, se debe oír un clic.

Los anillos para juntas están gastados o defectuosos: póngase en contacto con nosotros.

Todas las unidades de dosificación utilizadas se deberían lavar con agua destilada a fin de evitar una posible cristalización de las sales metálicas.

Las unidades de dosificación utilizadas se deberían desmontar y limpiar a fondo cada 14 días.

El eje de accionamiento está defectuoso y se debe sustituir.

Las unidades de dosificación utilizadas se deben preparar como mínimo una vez al día antes de iniciar la medida. De este modo se garantiza la utilización de una solución fresca para el análisis.

Las soluciones se deben proteger de la luz directa del sol. Si es posible, las soluciones se deberían guardar en vasos de vidrio. Siempre que no se especifique lo contrario, los aditivos se deberían guardar a temperatura ambiente.

El puerto 3 de la unidad de dosificación utilizada se puede conectar a un bidón de residuos mediante un tubo de salida. La salida (puerto 3) se puede definir para residuos en el software (Ajustes generales o Configuración). Con estos ajustes se garantiza una preparación mucho más rápida.

Probablemente, el VMS en el vaso de medida está contaminado. La contaminación podría deberse a los productos químicos utilizados, pero también a aditivos orgánicos.

No, eso no es posible.

Se recomienda acondicionar los electrodos como mínimo una vez al día antes de empezar a trabajar.

Los electrodos auxiliares, de referencia y de trabajo se deben guardar en agua destilada. No se recomienda el almacenamiento en VMS. Si el sistema de medida no se utiliza durante un período prolongado (>24 h), el electrodo de referencia se debería almacenar por separado en c(KCl) = 3 mol/L. Los demás electrodos se pueden almacenar también en seco.

Las puntas de electrodo de platino con una vaina de vidrio se pueden utilizar hasta una temperatura máxima de 50 °C.

Las puntas de electrodo de platino con una vaina de PEEK se pueden utilizar hasta una temperatura máxima de 40 °C.

La punta de electrodo de platino se puede sumergir durante unos segundos en ácido nítrico concentrado como comburente de una capa metálica aplicada por accidente. Si tras otra medida se vuelve a encontrar un metal extraño en la superficie, verifique los parámetros del método y los conectores del electrodo.

Por cuestiones logísticas y técnicas, Metrohm no puede ofrecer un servicio de pulido de las puntas de electrodo de platino usadas.

Una punta de electrodo de platino contaminada se puede acondicionar en VMS o en H₂SO₄ diluido.

Para limpiar una punta de electrodo de platino contaminada, se puede almacenar durante aproximadamente 60 minutos en c(NaOH) = 1 mol/L. Después, se debe lavar bien el electrodo con isopropanol y agua desionizada.

La punta de electrodo de platino no se puede tratar en un baño de ultrasonido.

Metrohm desaconseja utilizar cualquier tratamiento mecánico de los RDE de platino, por ejemplo, el pulido con óxido de aluminio.

El electrolito intermedio establece un puente eléctrico entre la solución de medida y el electrodo de referencia. A menudo, en el análisis CVS se utiliza una solución de medida muy ácida. Con el tiempo, el ácido podría alcanzar también el electrolito intermedio y, en consecuencia, modificar el potencial de referencia. Por eso, se recomienda cambiar el electrolito intermedio a diario.

Los electrodos de referencia con gel KCl no precisan mantenimiento, lo que significa que no es necesario cambiar ningún electrolito.

El recipiente de electrolito se puede llenar con cualquier electrolito que sea buen conductor. Si KNO₃ interfiere con la determinación, puede utilizar H₂SO₄ diluido, por ejemplo, en vez de c(KNO₃). No obstante, no debería cambiar el electrolito en el sistema de referencia interno. Si aquí se utiliza otro electrolito en vez de c(KCl) = 3 mol/L, el potencial de referencia cambiará. Lo mismo ocurre si se utiliza una concentración distinta de KCl.

Un potencial de referencia correcto del electrodo de referencia es un factor importante para obtener resultados perfectos en el análisis CVS. Se recomienda cambiar el electrolito de referencia c(KCl) = 3 mol/L cada tres días como mínimo.

Aquí se explica en detalle los pasos que se deben seguir si el electrodo de referencia llegara a secarse.

Si se seca, el sistema de referencia 6.0728.x40 no se puede regenerar. Se debe sustituir el electrodo.

Una vez seco, el gel de KCl no se puede retirar del recipiente de electrolito. Se debe sustituir el recipiente de electrolito.

Si el relleno de gel del electrodo 6.0730.x00 se seca, el electrodo de referencia del gel estará dañado de forma irreparable y deberá sustituirse.

Por norma general, el electrodo auxiliar no precisa mantenimiento ni ninguna limpieza especial. Si desea limpiar mecánicamente la punta de platino, puede pulir también la superficie. Asegúrese de no rotar la punta de platino durante el proceso; en caso contrario, se podría romper el contacto interno.