Question 1

¿Cuál es el peso óptimo de la sustancia para la determinación del factor?

Accepted Answer

	Tamaño de muestra para una bureta de 5 mL
Tipo de solución patrón	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
Estándar de agua de 10 mg/g	0,05–0,45 g	0,1–0,9 g	0,25–2,25 g
Tartrato disódico 156,6 mg/g		0,006–0,057 g	0,03–0,27 g
Agua 1000 mg/g	–	–	~ 0,02 g
Agua	–	–	~ 20 µL

	Tamaño de muestra para una bureta de 10 mL
Tipo de solución patrón	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
Estándar de agua de 10 mg/g	0,1–0,9 g	0,2–1,8 g	0,5–4,5 g
Tartrato disódico 156,6 mg/g	0,02–0,057 g	0,013–0,115 g	0,03–0,287 g
Agua 1000 mg/g	–	~ 0,015 g	~ 0,025 g
Agua	–	~ 15 µL	~ 25 µL

	Tamaño de muestra para una bureta de 20 mL
Tipo de solución patrón	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
Estándar de agua de 10 mg/g	0,2–1,8 g	0,4–3,6 g	1–9 g
Tartrato disódico 156,6 mg/g	0,02–0,175 g	0,026–0,23 g	0,065–0,58 g
Agua 1000 mg/g	–	0,02–0,035 g	0,02–0,09 g
Agua	–	15–35 µL	15–90 µL

Question 2

Mala reproducibilidad de la determinación del factor con agua

Accepted Answer

También se puede determinar el factor con agua. Se debe tener en cuenta que con esta combinación se deben utilizar volúmenes muy pequeños. Hace falta mucha práctica para acostumbrarse al manejo al principio.

El método detallado de la secuencia se puede ver en estos vídeos.

Question 3

¿Con qué frecuencia se debería determinar el factor?

Accepted Answer

Es difícil especificar una frecuencia concreta. La frecuencia de la determinación del factor depende de una serie de factores distintos:

estanqueidad del sistema de valoración
selección del reactivo de valoración
humedad en el laboratorio
cambios en la temperatura ambiente
requisitos relacionados con la exactitud del resultado

En principio, recomendamos realizar la determinación del factor a diario en caso de requisitos exigentes relacionados con la exactitud. Si no se detectan cambios relevantes, se puede restablecer la frecuencia semanal. Se debe tener en cuenta que, en general, el valoración de los reactivos de un solo componente se reduce más rápido que el de los reactivos de dos componentes.

Question 4

Mala reproducibilidad de la determinación del factor con di-sodio tartrato dihidrato

Accepted Answer

Puede que el di-sodio tartrato dihidrato no se haya disuelto del todo. Se debería incrementar el tiempo de extracción para evitar que esto suceda.

Además, se debería procurar que la muestra no se quede en el lado del recipiente o en el electrodo.

Un incremento de factor podría deberse a la capacidad limitada del metanol para disolver el di-sodio tartrato dihidrato. Se recomienda sustituir el medio de trabajo a intervalos más cortos.

Otra causa podría ser que el tamaño de la muestra seleccionado no es el óptimo.

Question 5

¿Cómo realizar la determinación del factor?

Accepted Answer

Los principales fabricantes de reactivos ofrecen estándares de agua certificados para la determinación del factor. Se recomienda utilizar estándares certificados. Son más fáciles de manejar porque permiten agregar volúmenes de muestra mayores que mediante la determinación del factor con agua destilada.

Se pueden obtener soluciones patrón con contenidos de agua de 10,0 ±0,1 mg/g y 5 ±0,2 mg/mL, si bien esta última opción no se ha certificado.

También cabe la posibilidad de realizar la determinación del factor con agua destilada o con di-sodio tartrato dihidrato.

Question 6

Aumento de los valores durante la determinación del factor con di-sodio tartrato dihidrato

Accepted Answer

El di-sodio tartrato dihidrato se disuelve de forma incompleta cuando se realizan varias determinaciones en el mismo medio de trabajo debido a la capacidad limitada del metanol para disolver el di-sodio tartrato dihidrato.

Se recomienda sustituir el medio de trabajo a intervalos más cortos.

Titulación KF: determinación del factor

Tutoriales de video

Preguntas frecuentes

Tamaño de muestra para una bureta de 5 mL

Tamaño de muestra para una bureta de 10 mL

Tamaño de muestra para una bureta de 20 mL