Applications

Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.

Le NanoRam est capable de tester des matériaux à travers plusieurs couches de sacs de plastique transparent. Nous avons pu obtenir une identification positive de matériaux sur les sacs de PE de 1 à 9 couches avec une interférence minimale des sacs de PE sur l'identification du matériau.

Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

Nous présentons une nouvelle conception de système Raman permettant d'étendre les applications de la spectrométrie Raman afin de « voir au travers » (See Through) de matériaux provoquant une dispersion diffuse comme les matériaux d'emballages opaques, ainsi que pour mesurer le spectre Raman et identifier les échantillons thermolabiles, photolabiles ou hétérogènes.

L'appareillage Raman moderne est plus rapide, plus robuste et moins onéreux que l'appareillage précédent. La conception d'appareils à hautes performances, portables et pouvant être tenus en main, a permis le développement de cette technologie dans de nouvelles niches applicatives jusque-là inaccessibles aux anciens appareils plus encombrants. Les appareils Raman portables tels que le NanoRam® de B&W Tek sont bien adaptés aux applications pharmaceutiques comme le test des matières premières, la vérification des produits finis et l'identification des médicaments contrefaits en raison de la très grande sélectivité moléculaire de cette technique.

Metrohm’s ST Raman technology enables fast, contactless identification of substances through opaque packaging, expanding safe, field-ready use of Raman spectroscopy.

Les deux principales représentations mathématiques utilisées comme outils de décision pour les données spectroscopiques en spectroscopie Raman portative, à savoir l'indice de qualité de corrélation (en anglais Hit Quality Index = HQI) et le degré de signification (p-value) sont présentées.

La combinaison de la spectroscopie Raman et des techniques d'absorption de vapeur fournit une vue exhaustive des interactions vapeur-solide des matériaux pharmaceutiques, car elle reflète des propriétés structurelles. Cet article s'intéresse au suivi in situ de transformations polymorphiques induites par l'humidité (passage du D-mannitol delta au bêta) à l'aide d'une technique d'absorption de vapeur combinée à une analyse Raman.

Cette Technical Note fait la démonstration de l'identification de matériaux avec un NanoRam au travers de sacs en plastique brun foncé. Le NanoRam prouve son efficacité pour l'identification de matériaux placés à l'intérieur de sacs de polyvinyle brun foncé.

La spectroscopie Raman portable est utilisée pour tester les matières premières de différents types et formes d'échantillons. L'utilisation d'accessoires d'échantillonnage optimisé améliore l'utilité de la spectroscopie Raman portable sans compromis sur la qualité des données ni tests compliqués.

Le Raman classique sonde généralement une très petite zone de l'échantillon à une densité de puissance élevée (PD pour Power Density) au point focal du laser sur l'échantillon, ce qui signifie que seule une partie limitée d'un échantillon est mesurée et que le résultat a tendance à être non reproductible pour un échantillon hétérogène. La densité de puissance élevée peut également provoquer le réchauffement ou la combustion des échantillons. L'adaptateur à large spot (LSA) pour les produits Raman portables de B&W Tek, possédant une zone d’échantillonnage beaucoup plus grande (4,5 mm de diamètre), est conçu pour surmonter ce type de problèmes.

La méthode RVM ne nécessite que quelques spectres pour établir un modèle et peut être rapidement développée sur le NanoRam-1064. L'analyse multivariable des spectres Raman sur un appareil Raman portable fournit des méthodologies plus robustes pour l'identification des échantillons.

La cellulose est un excipient brut d'origine naturelle utilisé dans la plupart des produits pharmaceutiques. Il est nécessaire d'analyser les matières premières pour garantir aux consommateurs la qualité de la cellulose et de ses dérivés qu'ils recoivent. Le NanoRam®-1064 est un atout pour les essais d'identification des matières premières pharmaceutiques, puisqu'il réduit la fluorescence générée par les systèmes Raman portables typiques équipés de lasers de 785 nm. Comme tel, le NanoRam®-1064 est utilisé ici pour identifier les dérivés de la cellulose qui entrent normalement en fluorescence avec un laser de 785 nm.

Botanicals are derived from plant materials and used for their medicinal and therapeutic properties in the nutraceuticals market. They are not as heavily regulated by the U.S. Food and Drug Administration (FDA) like the pharmaceuticals drug market, but they are required to follow Good Manufacturing Practice (GMP Requirements).The NanoRam®-1064 is an asset for pharmaceutical identity testing, minimizing fluorescence generated by typical handheld Raman systems with 785 nm lasers. As such, the NanoRam®-1064 is used here to identify botanicals that would normally fluoresce with a 785 nm laser.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

100% starting materials identification testing is one of the FDA’s directives as per 211.84 for FDA regulated industries such as Pharmaceutical, Vaccines, Cosmetics, Tobacco, Animal veterinary products, Food, etc. STRam®-1064 is a Raman analyzer uniquely suited for this purpose. It measures samples through thick packaging materials such as plastics, multilayer kraft paper sacks, and HDPE containers. A long wavelength laser is used to suppress fluorescence. The ID algorithm isolates the sample signature by subtracting that of the packaging material and compares that with library spectra to achieve identification.

Le couplage en ligne du 815 Robotic Soliprep avec un chromatographe ionique (CI) permet la détermination simple d’anions et de cations dans les comprimés. Après addition de solvant automatique suivi d’un broyage, les échantillons de comprimés homogénéisés (Singulair et bézafibrate) sont filtrés avant d’être transférés à l’injecteur. La préparation des échantillons entièrement automatisée permet d’économiser temps et argent, garantit la traçabilité de chaque étape de la préparation des échantillons et fournit des résultats corrects et précis. Dans la gamme comprise entre 0,2 et 50 mg/L, les courbes de calibrage à six points pour anions et cations donnent des coefficients de corrélation supérieurs à 0,99990 et 0,99991, respectivement. Tandis que les écarts-types relatifs (RSD) à un niveau inférieur au ppm de nitrate, sulfate, calcium et magnésium dans Singulair et le bézafibrate sont plus petits que 3,64 %, les RSD à un niveau ppm du chlorure sont inférieurs à 0,83 %. L’application d’autres étapes de préparation d’échantillons in-line telles que la pulvérisation, l’extraction, le filtrage ou la dilution facilite de nombreuses configurations sur mesure pour les déterminations d’ions dans des matrices exigeantes telles que les aliments pour animaux, les sédiments ou les denrées alimentaires.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste à détecter des concentrations inférieures au ppb dans les amines de faible poids moléculaire en présence de substances cationiques fortement retenues par chromatographie ionique (CI) précédée d’une élimination de matrice par colonne couplée (CCME). Contrairement à l’injection directe CI, où l’élution tardive de substances retenues fortement nécessite des éluants avec addition d’acétonitrile, la technique CCME utilise deux colonnes de préconcentration montées en série. Au cours d’une phase d’élimination de matrice « inverse », la substance cationique et les amines cibles sont piégées sur une colonne de préconcentration à grande capacité et une à très grande capacité. Durant la détermination des amines, une solution rince la substance en déchet. Cela réduit considérablement le temps d’analyse et améliore la sensibilité ainsi que la sélectivité. Outre la détermination de monométhylamines dans le chlorhydrate de nébivolol traitée ici, la technique CCME est un outil plein de promesses pour la détection d’autres amines de faible poids moléculaire dans une large gamme de substances pharmaceutiques.

Le 800 Dosino commandé par tiamo ™ ou Touch Control peut s'utiliser de manière universelle pour les tâches de dosage et de «Liquid Handling», en analyse ainsi qu'également directement en laboratoire de synthèse. Ce poster décrit trois possibilités d'utilisation typiques, en premier, la synthèse de composés organométalliques, puis la fabrication de solutions standard et pour terminer, la détermination de principes actifs dans les comprimés.

Le poster décrit la détermination de la teneur en eau dans les substances pharmaceutiques au moyen de la technique au four Karl Fischer.

Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.

L'analyse pharmaceutique garantit la sécurité des médicaments en fournissant des informations sur l'identité, le contenu, la qualité, la pureté et la stabilité des produits pharmaceutiques à l'aide de la chimie analytique. La chromatographie ionique (CI) offre un large éventail d'applications compatibles avec la pharmacopée en matière de contrôle qualité, contrôle et amélioration de la fabrication des médicaments.La CI, technique très précise et polyvalente, répond aux exigences de nombreuses applications pharmaceutiques. La CI est une méthode normalisée acceptée par l'USP pour déterminer les principes actifs pharmaceutiques (API), les excipients, les impuretés,les solutions pharmaceutiques ainsi que les matières premières pharmaceutiques, les produits pharmaceutiques finis (FPP), et même les fluides corporels.Cette affiche présente quelques exemples typiques.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons validé avec succès une méthode de CI permettant de déterminer les chlorures et sulfates dans les substances médicamenteuses, le bicarbonate de potassium et le carbonate de potassium. La méthode de CI proposée surmonte les limites des méthodes de turbidimétrie ou de comparaison visuelle.

L'iodure de potassium (KI) est utilisé dans le traitement de l'hyperthyroïdie et pour protéger la glande thyroïde des effets des radiations de l'iode radioactif inhalé ou avalé. Actuellement, dans la monographie d'iodure de potassium USP, l'iodure est identifié à l'aide d'un procédé chimique par voie humide et d'un dosage par titrage manuel, qui ont montré une fidélité et une exactitude moindres. Dans le cadre de l’initiative mondiale de modernisation de la monographie de l’USP, une méthode alternative sélective et sensible a été développée et validée – la chromatographie ionique (CI). La méthode CI proposée peut également servir au test d'identification comme alternative à la chimie par voie humide.

Un système d'automatisation à haut rendement a été développé pour déterminer le pH des milieux de culture à l'aide d'un module de mesure du pH équipé d'une cellule à flux continu externe. Une aiguille avec prise d'air personnalisée utilisée pour percer le septum a été développée pour s'adapter à la forme et à la taille des récipients d'échantillons du client. Pour cette application, des mesures de pH exactes et précises étaient nécessaires. Les données présentées dans ce document ont été collectées par un client dans le cadre de son processus de validation et ont été fournies pour utilisation avec son consentement.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments antimoine, bismuth et cuivre. La limite de sensibilité pour ces trois éléments va de 0,5 à 1 µg/L.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

This document outlines complexometric and potentiometric determination of metal ions via EDTA titration using a copper-selective electrode (Cu-ISE) with a durable epoxy shaft and crystal membrane. Because the electrode is insensitive to complexing agents, a preformed Cu–metal complex must be introduced into the sample prior to analysis. The method, applicable to direct or back-titration, exploits EDTA–metal formation constants to define equivalence points and enables quantification in several different matrices.

Cet Application Bulletin décrit une méthode voltampérométrique pour la détermination de l'aluminium dans des échantillons d'eau, des solutions de dialyse, des solutions de chlorure de sodium et des solutions de digestion (par ex. de produits lyophilisés). La méthode utilise la formation d'un complexe de l'ion Al3+ avec le Calcon (Eriochrome bleu noir R). Le complexe ainsi formé se laisse facilement réduire électrochimiquement à 60 °C. La limite de quantification dépend de la pureté des réactifs utilisés et est de l'ordre de 5 μg/L.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

Les mélanges d'ions d'aluminium et de magnésium peuvent être analysés automatiquement par titrage potentiométrique. Après un ajout d'acide trans-1,2-diaminocyclohexanetétraacétique (DCTA) et formation du complexe, l'excès de DCTA est titré inversement avec une solution de sulfate de cuivre(II). L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice. L'aluminium est d'abord déterminé dans une solution acide, puis le magnésium dans une solution alcaline.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

Cet Application Bulletin décrit la méthode de la spectroscopie proche infrarouge en réflexion diffuse pour déterminer l’humidité résiduelle dans une composition pharmaceutique lyophilisée. Pour le calibrage, différentes quantités d’eau sont ajoutées dans de nombreux flacons d’échantillons contenant la composition pharmaceutique congelée à sec. Les différences en résultant dans les bandes d’absorption de la vibration OH ont fait l’objet d’une corrélation à l’aide de l’algorithme de la régression linéaire multiple (RLM) avec la teneur en eau déterminée par titrage Karl Fischer.

Cet Application Bulletin fournit des informations sur le système MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 est un système entièrement configuré pour le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé, qui permet de déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides et solides. Il est possible d'analyser directement un maximum de 24 échantillons dans des récipients de titrage de 75 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et recouverts d'un film d'aluminium qui empêche une altération de la teneur en eau.

Le présent Application Bulletin inclue des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie pharmaceutique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

Ce bulletin décrit la mesure automatique de la conductivité des échantillons d'eau faiblement conducteurs selon USP<645>. La mesure de la conductivité est démontrée en s'appuyant sur l'exemple de l'eau ultrapure, employée entre autres dans la fabrication de solutions injectables dans le secteur pharmaceutique.

Les complexes de pyrithione, tels que la pyrithione de zinc (ZnPT), la pyrithione de cuivre (CuPT) et la pyrithione de sodium (NaPT), sont utilisés comme fongicides et bactéricides. Le ZnPT est utilisé dans le traitement des affections cutanées telles que la dermatite séborrhéique ou les pellicules. De plus, le ZnPT est parfois utilisé comme agent antibactérien dans les peintures pour empêcher la croissance d'algues et de moisissure. Le CuPT est principalement utilisé comme biocide pour empêcher l'encrassement biologique des surfaces immergées dans l'eau. De même, le NaPT est utilisé comme agent antifongique pour le traitement des mycoses, comme le pied d’athlète. Les différents complexes de pyrithione sont déterminés par titrage iodométrique à l'aide d'une Titrode Pt ne nécessitant aucune maintenance pour l'indication.

Détermination de la tributylamine dans un produit pharmaceutique (la gabapentine) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de N-méthylpyrrolidone (N-MP) dans un produit pharmaceutique (le chlorhydrate de céfépime) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du chlorure de béthanéchol et HTPA (chlorure d'ammonium 2-hydroxy-propyl-triméthyl) en présence de sodium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la diméthylamine dans la metformine (N, N-diméthylimidodicarbonimidic diamide,médicament antidiabétique) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Le béthanéchol est une substance pharmaceutique utilisée pour traiter la rétention urinaire. Il se détermine par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. On obtient une bonne séparation du béthanéchol d'avec son produit de dégradation, le chlorure de (2-hydroxypropyl)triméthylammonium (ou HPTA) et les cations standard. Forme et résolution du pic sont conformes aux exigences USP pour le béthanéchol.

La 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroéthyl)-acétamide est un composé organique utilisé pour la synthèse de produits pharmaceutiques. Sa pureté est essentielle pour la réussite de l'étape de synthèse correspondante. On s'intéresse à la 2,2,2-trifluoroéthylamine, à la glycine et aux cations inorganiques. Leur aire totale de pic doit être < 2 % de l'aire de pic de tous les pics au-dessus du seuil de notification. La séparation et la quantification sont réalisées sur une colonne cationique Metrosep C 4 - 250/4,0.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du bitartrate de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au bitartrate de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le sodium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du sodium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. Voir l'AN-C-182 pour la détermination respective du potassium. L'application de cette méthode permet de déterminer le sodium et le potassium simultanément selon l'USP.

Le bitartrate de potassium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuelle (USP 42) utilise une méthode colorimétrique pour la détermination des impuretés d'ammonium. La chromatographie ionique permet la mesure en une seule détermination dans les mêmes conditions que celles appliquées au dosage du potassium (voir AN-C-181). Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Tris(hydroxymethyl)aminomethane (TRIS) is often used in life science applications and its purity must be monitored. This analysis is possible with ion chromatography.

La fabrication d'eau ultrapure pour l'industrie pharmaceutique ou celle des semi-conducteurs exige des échangeurs ioniques de grande qualité. La combustion CI de Metrohm est ici un outil indispensable pour le contrôle de la pureté du matériau échangeur d'anions. L'échantillon initial était mouillé et a dû être séché à 105 °C dans un four spécial avec évacuation de l'air d'échappement.Mot-clé : pyrohydrolyse

L'ézétimibe est un médicament réduisant le cholestérol. Il réduit la résorption du cholestérol dans l'intestin grêle. La molécule contient deux groupes fluorophényle. La quantité de fluor dans le médicament est déterminée par application du couplage CIC (combustion chromatographie ionique). Pour éviter une introduction excessive de fluorure dans le système, l'ézétimibe est dissous dans de l'éthanol avant la combustion.

L'atorvastatine est une substance pharmaceutique utilisée pour réduire le taux de cholestérol. Comme le tétrabutylammonium (TBA) accompagne, à l'état de traces, l'atorvastatine et ses dérivés, une méthode de grande sensibilité et fiable est nécessaire pour la détection du TBA. La séparation par chromatographie ionique sur la Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 suivie d'une détection de conductivité et d'une suppression séquentielle en est une.

Le méropénème est un antibiotique ß-lactame de la classe des carbapénèmes, qui inhibe la biosynthèse de la muréine et donc, la formation d'une barrière de cellules bactériennes. La diméthylamine est un précurseur de la synthèse du méropénème et joue donc un rôle essentiel en tant que contamination. La détection s'effectue sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4 suivie d'une détection de conductivité après suppression séquentielle.

L'analyse de cations à l'état de trace dans de l'eau ultra-pure (gamme inférieure au μg/L) nécessite de réaliser une chromatographie cationique après suppression séquentielle et technique de préconcentration intelligente (MiPCT). Des cations à l'état de trace sont déterminés dans de l'eau déionisée (DI) et la limite de détection de la méthode (MDL selon l'US EPA) ainsi que limite de sensibilité (LOD = 3 x S/N) sont calculées. La limite de détection de la méthode et la limite de sensibilité sont très similaires dans la gamme inférieure des ng/L pour cette configuration avec un volume de préconcentration de 6 mL.

Le suxaméthonium (ou succinylcholine) est un agent paralysant au délai d'action court utilisé, par exemple, pour l'intubation trachéale. La choline est un constituant de base du médicament qu'il faut considérer comme une substance étrangère. L'USP applique la chromatographie cationique avec détection de la conductivité après suppression. La composition de l'éluant et le type de colonne ne sont pas exactement conformes à l'USP. Cependant, les résultats répondent aux exigences respectives. La teneur en choline de l'échantillon n'est pas conforme aux spécifications USP.

La teneur en eau dans la pipéridine et la pipérazine est déterminée selon Karl Fischer utilisant un mélange de solvant tamponné.

Le titrage Karl Fischer peut être utilisé pour déterminer la teneur en eau de la N-acétyl-L-cystéine. Des mélanges de solvants spéciaux peuvent être utilisés pour éviter des réactions secondaires indésirables lors du titrage Karl Fischer. La teneur en eau de la N-acétyl-L-cystéine peut ainsi être déterminée rapidement et avec précision, comme le montre la présente note d'application.

La teneur en eau dans la pénicilline est déterminée selon Karl Fischer, utilisant un mélange de solvant spécial, pour éviter les réactions secondaires.

La teneur en eau de l'aniline est déterminée selon Karl Fischer dans un solvant tamponné.

La teneur en eau dans le panthénol est déterminée selon Karl Fischer.

La pureté d'un solvant récupéré (dichlorométhane / chlorure de méthylène) et de deux de ses principales contaminations (méthanol et eau) est surveillée par spectroscopie NIR.

Cette Application Note montre comment identifier, à l'aide de la spectroscopie Vis-NIR et d'une bibliothèque de plantes spéciale, 46 plantes médicinales et aromatiques comme l'Origanum majoricum et le Tilia cordata, confortablement à l'aide de leur spectre. Comparé aux autres méthodes de la détermination des plantes, qui sont compliquées et nécessitent d'être réalisés par des scientifiques expérimentés, la méthode Vis-NIR permet une identification rapide et en toute simplicité.

Les sulfathiazoles sont des antibiotiques sulfamidés utilisés fréquemment en médecine vétérinaire, qui apparaissent sous différentes formes polymorphes. Cette Application Note décrit la différenciation entre le sulfathiazole commercial et la forme I du sulfathiazole à l'aide de la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) par le biais des harmoniques de la vibration d'élongation N-H. La forme I est la forme polymorphe la moins stable. La cristallisation et le polymorphisme doivent être surveillés lors du contrôle qualité. La NIRS s'avère dans ce domaine beaucoup plus rapide et fiable que les méthodes de laboratoire conventionnelles.

La spectroscopie proche infra-rouge (NIRS) a été utilisée comme méthode analytique pour le contrôle qualité de solutions aqueuses contenant de la gomme xanthane. Des modèles quantitatifs pour la détermination de la densité optique, du glucose et de la gomme xanthane ont été développés, permettant un contrôle qualité rapide et fiable.

Cette Application Note montre que la spectroscopie dans le visible et le proche infra-rouge (Vis-NIRS) peut être utilisée pour la quantification de la baicaline contenue dans des compléments alimentaires. La spectroscopie Vis-NIRS est une bonne alternative à la méthode de laboratoire conventionnelle (CLHP) et permet d'économiser à la fois du temps et de l'argent.

La quantification de l'humidité résiduelle dans les peptides pharmaceutiques lyophilisés est une mesure importante pour le contrôle de la qualité dans l'industrie pharmaceutique. À des fins de développement, de telles mesures sont nécessaires et régulièrement effectuées au cours des études de stabilité et pour optimiser le processus de lyophilisation. Actuellement, le titrage Karl Fischer est largement utilisé pour la détermination de l'humidité dans les analyses de routine. Cependant, cette méthode prend du temps et détruit l'échantillon pendant l'analyse. Cette note d'application montre que la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une méthode rapide, sans réactif et non destructive pour déterminer le taux d'humidité dans les produits pharmaceutiques lyophilisés.

Cell fermentation processes are a reliable production method for small molecules and protein-based active pharmaceutical ingredients (APIs). The fermentation process requires monitoring of many different parameters to ensure optimal production. These quality parameters include pH, bacterial content, potency, glucose, and concentration of reducing sugars. Traditional laboratory analysis takes a significant amount of time and requires different analytical techniques to monitor these different quality parameters. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a faster and more cost-efficient alternative to traditional methods for the determination of critical parameters in fermentation broths at any stage of the fermentation process.

Typically, cannabis potency testing is performed by HPLC, but the drawback is that it requires chemicals and it is time-consuming. Near-infrared spectroscopy (NIRS) is a preferred method for quantification of THC, CBD and CBG in dried cannabis because it provides results in less than a minute and does not require any chemicals.

This Application Note shows how easy it is to determine water content in the pharmaceutical excipient lactose with reagent-free near-infrared spectroscopy.

La séparation du lactose, de l'acide lactobionique, de l'acide sialique*, du 6’-sialyllactose et du 3’-sialyllactose est présentée en tant que preuve de concept (démonstration de faisabilité) pour le contrôle de ces composés dans les procédés de fermentation d'un produit pharmaceutique. Le critère d'acceptation d'une résolution minimale des pics (< 1,3) est atteint. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep Carb 2 - 250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée subséquente.

La gentamicine est un antibiotique aminoglycoside composé d’un certain nombre de gentamicines apparentées. Elle est utilisée pour soigner divers types d'infections. Pour la détermination de ses principaux composants, l’USP préconise une séparation chromatographique avec détection ampérométrique pulsée à l'aide d'une électrode de travail en or. Une addition de NaOH en post-colonne précède la détection.

This Process Application Note provides a detailed account of the inline assessment of moisture during a pilot scale granulation process using a 2060 The NIR Analyzer.

In the pharmaceutical industry, the fluid bed granulator/dryer is an integral point in the manufacture of powdered materials. Residual moisture must be kept within certain specifications to avoid fracturing of particles or caking (stickiness) of the bulk material. Current methods are slow and cumbersome, which can lead to damaged or degraded product. The ability to monitor the residual moisture content inline after drying is possible with near-infrared spectroscopy (NIRS). The NIRS XDS Process Analyzer offers fast, reagent-free, nondestructive analysis of residual moisture of powders with a fluid bed probe specifically designed for these applications.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor low levels of moisture in tetrahydrofuran (THF) in «real-time» safely, reliably, and optimally with a 2060 The NIR Analyzer from Metrohm Process Analytics. Due to the hazardous and hygroscopic nature of THF, a single explosion-proof inline process analyzer is the preferred solution for industries to reduce chemical treatment, improve product quality, and increase profits.

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

L'association des 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH et 941 Eluent Preparation Module permet de contrôler le processus à l'aide de la chromatographie ionique. Cette association désignée ProfIC Vario 12 Anion est la variante anionique du Metrohm Process IC. La technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice est utilisée en préparation des échantillons. L'utilisation d'un ELGA PURELAB® Flex 6 assure l'alimentation en eau ultrapure d'une qualité optimale, en particulier lorsque le débit d'échantillons est élevé.

Cette note d'application montre l'identification rapide et non destructive de l'alcool isopropylique de deux fabricants à l'aide de la spectroscopie Raman après la création d'une bibliothèque appropriée. Les mesures effectuées avec le spectromètre Raman portable Mira M-1 ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon et fournissent des résultats immédiats qui identifient les échantillons sans ambiguïté.

Material verification models with complex algorithms such as Principal Component Analysis (PCA), quasi-infinite parameters, and preprocessing options can be incredibly complex. Each model must be rigorously built, evaluated, and validated before it can be put into routine use. Mira P simplifies material verification for all. With a short, defined user workflow, straightforward results, and a foolproof Operating Procedure-based design, Mira P is already one of the simplest RMID tools available. ModelExpert, in Mira Cal P, does a chemometrician’s work. ModelExpert automatically determines the best model parameters for robust method development. With Mira P and ModelExpert, even non-technical users can achieve better results in a fraction of the time.

This Application Note explains how to scale MIRA P usage across an entire manufacturing operation by transferring models between different MIRA P instruments.

This application shows how to seamlessly transition from Metrohm’s NanoRam 785 to the newer MIRA P system, ensuring continuity in raw material identification (RMID).

Détermination du sulfate dans le sulfate de gentamicine en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination d'acétate et méthanesulfonate (MSA) dans l'olsalazine en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

L'azoture peut apparaître au cours de la fabrication de quelques produits pharmaceutiques. Comme il tend à engendrer des explosions, sa concentration dans l'air doit être surveillée. On obtient sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4.0, dans des conditions standardisées, une bonne séparation de l'azoture (N3-) et des anions standard.

L'acide 4-hydroxybutirique (GHB) fait partie des acides hydroxycarboxyliques et est utilisé comme drogue psychoactive, illégale dans beaucoup de pays. L'acide hydroxybutirique peut être déterminé par chromatographie anionique avec suppression. Sur la colonne Metrosep A Sup 16 - 250/4,0 et dans les conditions indiquées dans cette Application Note, l'acide GHB peut être séparé des anions standard et des acides anioniques organiques glycolate, acétate et formiate.Mots clés : Ectasy liquide, drogue du violeur

L'eltrombopag est un composé pharmaceutique utilisé dans certaines formes de thrombocytopénies. Il s'agit d'un médicament orphelin. La molécule d'eltrombopag est un composé carboxyle aromatique protoné. Dans les conditions de la chromatographie ionique, (éluant alcalin), il peut être déprotoné et peut ainsi bloquer les sites d'échange d'ions sur la colonne. Ceci entraîne une baisse du temps de rétention avec le temps. Afin d'éviter cela, l'élimination de la matrice inline est utilisée, l'eltrombopag protoné est alors éliminé de la colonne de préconcentration avant injection. Le nitrite est ensuite analysé par détection de conductivité après suppression séquentielle.

L'acide pamidronique est utilisé dans le traitement de l'ostéoporose en fortifiant les os. C'est un bisphosphonate contenant un groupe amine primaire. Le phosphite et le phosphate sont des composés apparentés qu'il s'agit de quantifier. L'USP impose l’utilisation de l'acide formique comme éluant avec détection d'indice de réfraction. Mais une procédure CI standard offre une alternative d'une meilleure sensibilité. Le phosphite et le phosphate sont analysés par détection de conductivité après suppression séquentielle.

Dans le cadre de la modernisation de l'USP, le chlorure et le sulfate sont déterminés en tant qu'impuretés dans l'hydrogénocarbonate de potassium (bicarbonate). La monographie USP41 traitant du bicarbonate de potassium ne vérifie pas la présence de chlorure et de sulfate. L’application de la chromatographie ionique avec détection de la conductivité après suppression séquentielle permet de quantifier ces impuretés.

Le fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification et l'analyse ainsi que la détermination de la teneur en chlorure considérée comme impureté. La chromatographie ionique permet la mesure de ces trois paramètres en deux déterminations sur un seul système. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique facilite l'utilisation de ce type d'analyse.

Le monofluorophosphate de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification, l'impureté et l'analyse. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces trois paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Au cours des tests d'équivalence sur colonne USP, la Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est utilisée pour doser l'acide citrique/citrate et le phosphate conformément au chapitre général de l'USP <345>. Ce rapport montre que la colonne Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est équivalente à l'emballage L61 requis dans le chapitre général USP <345>.

In severe cases of cyanide poisoning, sodium nitrite is used along with sodium thiosulfate for treatment. This Application Note describes the nitrite ion chromatography assay with the Metrosep A Supp 4 column and suppressed conductivity detection. This column equivalency study was in cooperation with the USP according to the USP General Chapter <621>.

Nitrosamine presence in medicines, even at trace level poses high safety risks to patients (carcinogenic). Nitrosamine formation can be avoided by controlling and monitoring the nitrite concentration in pharmaceutical products and substances. This Application Note describes the analysis of nitrite in duloxetine hydrochloride with ion chromatography (IC).

Nitrosamine formation can be avoided by controlling the nitrite concentration in pharmaceutical products and processes. To monitor nitrosamine formation, sensitive analytical methods such as ion chromatography for the determination of nitrite in pharmaceutical products and substances are essential.

Détermination de l'ampicilline dans des produits bruts et purs par titrage potentiométrique avec du Hg(II) à l'aide de l'électrode Au combinée. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de la teneur totale en pénicilline par titrage potentiométrique avec du Hg(II) à l'aide de l'électrode Au combinée. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de l'antihistamine astémizole dans des produits bruts par titrage potentiométrique non-aqueux avec de l'acide perchlorique utilisant des électrodes séparées.

Détermination du pantothénate de calcium par titrage potentiométrique non-aqueux avec de l'acide perchlorique utilisant des électrodes séparées.

Cette Application Note (note d’application) décrit la détermination photométrique des sulfates de chondroïtine avec du chlorure de cétylpyridinium 1 comme titrant et au moyen de l’Optrode (660 nm). Cette méthode est conforme aux exigences de Ph. Eur. et de l’USP.

Cette note d’application décrit la détermination photométrique du nitrate de bismuth au moyen de l’optrode (520 nm). L’échantillon est titré avec une solution d’EDTA au-delà du point terminal, l’orange de xylénol sert d’indicateur. Cette méthode est conforme aux prescriptions définies pour le nitrate de bismuth dans les Ph. Eur. et USP.

Cette Application Note décrit la détermination photométrique du sulfate de manganèse au moyen de l’Optrode (610 nm). Le manganèse est titré à point final du noir ériochrome T avec EDTA. La méthode correspond aux directives établies selon Ph. Eur. et USP.

Cette note d'application décrit la détermination photométrique du sulfate de zinc à l'aide de l'Optrode à une longueur d'onde de 610 nm. Le titrage complexométrique du zinc nécessite de l'EDTA comme réactif de titrage et de l'Eriochrome Black T comme indicateur. La méthode est entièrement conforme aux normes Ph. Eur. et USP.

Les réactifs de titrage sont normalement achetés prêts à l'emploi. Cependant, il est nécessaire de déterminer régulièrement la concentration exacte de votre solution titrante à l'aide d'un étalon primaire. Pour corriger la variation mentionnée, un "facteur de titre" est appliqué. Le titre peut être facilement et rapidement évalué en utilisant les autotitrateurs de la marque Metrohm. Les formules de calcul prédéfinies implémentées dans les titreurs ou les logiciels Metrohm, ainsi que l'enregistrement automatique du facteur de titre, font de la standardisation une tâche simple.

Cette Application Note décrit le titrage acide-base en milieu non aqueux du kétoconazole selon la Pharmacopée européenne. La Solvotrode easyclean est utilisée comme électrode.

La pureté du sulfanilamide a été déterminée à l'aide du titrage potentiométrique automatique avec du nitrite de sodium utilisé comme titrant. Du bromure de potassium a été additionné à la solution, puisque les ions de bromure catalysent le titrage par diazotation.

La metformine, de la famille des biguanides, est l'un des médicaments les plus utilisés dans le traitement du diabète de type 2. Cette Application Note décrit la détermination du dosage du chlorhydrate de metformine selon USP à l'aide de l'anhydride acétique comme solvant.

Les sulfamides sont des médicaments utilisés dans le traitement des allergies et de la toux. Ils ont aussi des activités antifongiques et antipaludiques. USP<451> décrit la méthode de titrage des nitrites permettant de déterminer de nombreux médicaments de pharmacopées à base de sulfamides et leurs formes posologiques, ainsi que d'autres médicaments de pharmacopées à base, par exemple, de groupes hydrazides (par ex. dans l'isoniazide) et d'ester d'amine (par ex. dans la procaïne) ou de dérivés d'amides d'amino-acides.Ici est décrit, pour illustrer l'analyse de ces derniers, le dosage de l'agent de diagnostic qu'est l'acide aminohippurique.

La méthode Kjeldahl est utilisée pour déterminer la teneur en azote des échantillons organiques et inorganiques. La méthode Kjeldahl comprend trois étapes : la digestion, la distillation et le titrage. Au cours de l'étape de digestion catalytique, l'azote organique1 est converti en ammonium. De l'hydroxyde de sodium est ajouté juste avant l'étape de distillation pour convertir l'ammonium en ammoniac. Par distillation à la vapeur, ce dernier est transféré dans le récipient de réception contenant un agent absorbant (par exemple, de l'acide borique). Enfin, l'ammoniac séparé est titré par rapport à l'acide sulfurique. La teneur en protéines des échantillons peut également être déterminée à partir de la teneur en azote obtenue par la méthode de Kjeldahl. L'USP décrit la méthode de titrage pour déterminer la teneur en azote des produits organiques à l'aide de la méthode de Kjeldahl. Cette note d'application illustre la détermination de l'azote dans l'héparine sodique. ______________________ 1Kjeldahl ne fonctionne pas pour tous les composés contenant de l'azote ; les groupes nitro et azoïques et l'azote dans les anneaux ne sont pas inclus.

La vitamine C, également connue sous le nom d'acide ascorbique ou d'acide L-ascorbique, est un nutriment essentiel qui participe à la réparation des tissus et à la production enzymatique de certains neurotransmetteurs. Il est nécessaire au fonctionnement de plusieurs enzymes et à la performance immunitaire, et c'est également un antioxydant important. Le chapitre général <580> de l'USP décrit une technique de titrage pour déterminer le dosage de la vitamine C sous forme d'acide ascorbique, d'ascorbate de sodium et d'ascorbate de calcium déshydraté, ou de leur mélange dans des formes de dosage finies telles que les gélules, les comprimés et les suspensions orales. Cette note d'application démontre la détermination de la vitamine C dans les comprimés de vitamines hydrosolubles. La méthodologie peut également être appliquée aux comprimés de vitamines ou de minéraux solubles dans l'huile, ainsi qu'aux capsules de vitamines ou de minéraux solubles dans l'huile et dans l'eau.

Cette note d'application montre l'ajustement automatique du pH d'un mélange d'acétonitrile, d'eau et d'amine à l'aide d'un titrateur Metrohm.

Les remèdes de la médecine traditionnelle chinoise (MTC) gagnent en popularité dans d'autres cultures. Dans certaines MTC, le dioxyde de soufre (SO2) est utilisé comme conservateur, antioxydant et désinfectant. Les produits sont traités par sulfuration au gaz SO2. Or, le dioxyde de soufre est un gaz très toxique. Les autorités sanitaires mondiales ont fixé des limites strictes pour la teneur en SO2 des produits. Il est donc crucial de déterminer la teneur en dioxyde de soufre pour respecter ces limites. Dans cette méthode bien adaptée, la teneur en SO2 de différents produits naturels de MTC est analysée de manière fiable et précise conformément à la norme ISO 22590 à l'aide de l'Eco Titrator équipé d'une Optrode et d'hydroxyde de sodium comme réactif de titrage.

L'indice d'amine est un paramètre important et un indicateur de qualité à déterminer dans les processus chimiques et pharmaceutiques. Cette note d'application présente le titrage à l'acide perchlorique non aqueux de la triéthanolamine.

Détermination de nickel, zinc, fer(II) et manganèse dans du bromure de lithium utilisant la chromatographie cationique avec détection UV/VIS (520 nm) après réaction post-colonne.

Détermination de la céfazoline selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse suivie d'une détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de la cloxacilline de sodium selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse suivie d'une détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de l'amoxicilline selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse suivie d'une détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de valérophénone et ibuprofène selon USP 28-NF 23 (deuxième supplément) utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

Détermination d'hydrochlorure de ranitidine selon USP 28-NF 23 (deuxième supplément) utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

Détermination de la pénicilline G de potassium et 2-phénylacétamide selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse suivie d'une détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de la clotiapine dans un standard pharmaceutique.

Détermination de l'artémisinine et de l'artésunate dans un standard.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

Le spectromètre portable NanoRam avec un spectromètre à refroidissement thermoélectrique et la technologie CleanLaze brevetée intégrés dans un petit boîtier à écran tactile fournit des possibilités de test de haute qualité des matières premières utilisées par l'industrie pharmaceutique.

Le NanoRam est un spectromètre Raman portable de pointe pour l'identification rapide de produits chimiques utilisés dans les processus de fabrication de l'industrie pharmaceutique. Il a été spécifiquement conçu pour ces applications et est totalement conforme à la plupart des réglementations mondiales appliquées par les agences de contrôle, de sécurité et d'affaire s'adressant à l'industrie pharmaceutique.

Les matières premières comme le lactosérum, l'acide stéarique ou le phosphate de calcium dibasique dihydraté montrent toutes des signatures Raman uniques parfaitement distinctes, ce qui signifie que la spectroscopie Raman est une technique idéale pour l'identification de ces matériaux. La méthode basée sur le modèle PCA fournit une spécificité fiable pour identifier ces produits de façon non destructive dans des sacs d'échantillons en plastique à l'aide du NanoRam.

Cet ouvrage présente les principes et les avantages de la spectroscopie Raman portable en termes d'avancées qui en font un outil intégral pour les fabricants pharmaceutiques afin de répondre aux besoins de contrôle des matériaux à leur arrivée. Des exemples avec le NanoRam pour l'identification positive d'excipients comme les celluloses ou les sucres illustrent la sélectivité de la spectroscopie Raman.

La spectroscopie Raman est un outil performant capable de fournir une analyse spécifique rapide pour l'identification de matières premières. Elle réduit le risque d'utilisation en fabrication de matières non conformes aux exigences ou erronées. L'utilité de la spectroscopie Raman portable augmente la productivité avec la possibilité de réaliser un test complet sans créer de goulot d'étranglement en production. L'intégration des données Raman dans le système de gestion des données de la société fournit un moyen sûr de traiter les données et les résultats avec un risque réduit d'erreur de transcription et de perte de données.

De petits spectromètres Raman quasi à haute performance sont d'ores et déjà disponibles. Nous examinons trois exemples pratiques d'applications d'analyse quantitative et semi-quantitative. Cette vitrine applicative montre la polyvalence de la spectroscopie Raman et l'impact potentiel qu'elle peut avoir dans différente secteurs comme la sécurité, l'industrie pharmaceutique, la plasturgie et les polymères.

La spectroscopie Raman est bien adaptée au développement de processus et au contrôle dans les laboratoires de développement des industries chimiques, pharmaceutiques et d'autres secteurs. Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable en tant qu'outil simple et polyvalent pour le suivi in situ de réactions utilisant des techniques d'analyse univariée comme la tendance des pics, ainsi que l'approche multivariée des analyses pour prédire l'état final de réactions chimiques.

La technologie brevetée STRaman est une nouvelle technique Raman qui permet d'identifier des espèces chimiques de façon non destructive à travers des matériaux d'emballage comme les plastiques ou le revêtement de comprimés, qui causent une dispersion diffuse.

L'industrie pharmaceutique est soumise à une réglementation plus exhaustive que n'importe quelle autre branche. Elle a donc besoin de méthodes d'analyse répondant aux exigences des réglementations tout en se montrant pratiques. Cela est particulièrement vrai en présence de grandes quantités d'échantillons, tel que dans le cadre du contrôle d'entrée des marchandises. Dans un tel cas, il est nécessaire de disposer de méthodes d'analyse simples et rapides, simplifiant les analyses de routine et permettant de les organiser de façon plus efficace. Ce livre blanc présente quelques-uns des règlements les plus importants dans le domaine de l'analyse pharmaceutique et démontre comment la spectroscopie Vis-NIR permet de résoudre les problématiques analytiques de l'industrie pharmaceutique conformément aux réglementations.

Ce livre blanc de Metrohm montre les exigences imposées à l'industrie pharmaceutique par la FDA en ce qui concerne les produits logiciels. Il présente des exemples d'application des règlements formulés par la FDA dans la 21 CFR partie 11 à l'aide du logiciel Vision Air Pharma.Mots-clés : signatures électroniques, Audit Trails, gestion des utilisateurs, documentation

La chromatographie ionique est une technique souple offrant un grand choix d'applications à l'industrie pharmaceutique. – Quelques tendances de développement et les derniers progrès en la matière sont présentés ici.

Ce livre blanc différencie les méthodes d'identification de matériaux inconnus du contrôle de matériaux connus. Le but de cette publication est, en définitive, d'informer l'utilisateur des possibilités du système portable Raman de Metrohm Mira P. On peut également y trouver les meilleures pratiques pour la construction d'ensembles de formation robustes de contrôle de matériaux avec Mira P.

La spectroscopie proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique largement mise en œuvre pour les analyses qualitatives et quantitatives d'une grande variété de produits dans les applications industrielles et de recherche. Pour plusieurs raisons, il peut être nécessaire de transférer des méthodes analytiques d'un appareil d'analyse NIR à un autre. Ce libre blanc résume le déroulement d'un tel transfert de méthodes.

La chimiométrie est un outil puissant largement utilisé pour le développement de méthodes dans l'industrie pharmaceutique. Ce livre blanc décrit le cycle de vie de modèles multivariés et résume le déroulement du développement de modèles chimiométriques selon le nouveau chapitre <1039> de l'USP.

Le contrôle qualité est confronté à de multiples défis pouvant avoir une influence sur le fonctionnement du laboratoire qui en est en charge. Ce livre blanc fournit des approches permettant de simplifier le contrôle qualité au quotidien en utilisant la spectroscopie proche infrarouge combinée à un logiciel intelligent dédié tel que Vision Air.

Les normes de la 21 CFR Part 11 constituent la réglementation de la FDA concernant l'utilisation de documents et signatures électroniques.Consciente de l'impact croissant des médias électroniques sur les données critiques dans des environnements contrôlés, la FDA s'est réunie avec les membres de l'industrie pharmaceutique au début des années 1990. L'industrie pharmaceutique et la FDA souhaitaient trouver un moyen de concilier les systèmes d'archivage informatisés sans papier et la garantie de la fiabilité, de la véracité et de l'intégrité des documents électroniques.

Les systèmes d'analyse pour le contrôle de la qualité des produits peuvent offrir des avantages considérables lorsqu'il sont organisés dans un réseau client-serveur par rapport aux installations locales plus traditionnelles. Ce livre blanc présente différents systèmes client-serveur et leurs avantages. Les aspects liés à la sécurité à prendre en compte sont présentés sur la base de l'exemple du logiciel de spectroscopie Vis-NIR (visible et proche infrarouge) Vision Air, un système client-serveur très utilisé pour le contrôle qualité dans l'industrie chimique, l'industrie des polymères, l'industrie pharmaceutique et pétrochimique.

L’intégrité des données est un sujet à la pointe de l'actualité, qui a suscité beaucoup d’attention et d'inquiétudes au sein des entreprises travaillant dans des environnements réglementés. Ce livre blanc explique certains des termes clés utilisés dans le contexte de l’intégrité des données et indique comment les exigences relatives à l’intégrité des données peuvent être comprises et mises en œuvre.

La qualification de l'appareillage analytique (ou AIQ pour Analytical Instrument Qualification) selon la Pharmacopée des États-Unis (USP) garantit que les instruments fonctionnent comme prévu et que les utilisateurs peuvent se fier à la qualité des données. Dans la mesure où l'industrie pharmaceutique adopte des instruments Raman portables pour l'identification et la vérification des matériaux entrants, les fabricants de tels systèmes doivent prévoir des procédures de calibrage et validation appropriées. À l'issue de ces tests, les utilisateurs finaux sont assurés que toutes les mesures sont conformes aux normes agréées. Chez Metrohm Raman, nous avons mis en place des routines sophistiquées d’AIQ pour confirmer la qualité de vos résultats.

La chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) et la chromatographie ionique (CI) sont couramment utilisées dans les secteurs pharmaceutique, agro-alimentaire et environnemental afin d'analyser des échantillons de composants spécifiques et de vérifier la conformité avec les normes et les réglementations. Les utilisateurs de la CLHP peuvent néanmoins toucher aux limites de cette technique, par exemple lors de l'analyse d'anions standard ou de certaines impuretés pharmaceutiques. Ce livre blanc explique comment surmonter de tels défis à l'aide de la CI.

La mesure des ions peut s'effectuer de différentes manières, par exemple par la chromatographie ionique (CI), la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectroscopie d'absorption atomique (SAA). Chacune de ces méthodes est bien établie et communément utilisée dans les laboratoires d'analyse. Toutefois, les coûts initiaux sont relativement élevés. La mesure des ions à l'aide d'une électrode ionique spécifique (EIS) se révèle être, au contraire, une alternative prometteuse à ces techniques coûteuses. Ce livre blanc explique les difficultés que l'on peut rencontrer lors d'une application d'addition standard ou de la mesure directe, et la manière de les surmonter afin que les analystes acquièrent une plus grande confiance dans ce type d'analyse.

This white paper summarizes the steps involved in converting an existing manual titration procedure to semi-automated or automated titration procedures. It discusses topics such as selecting the right electrode and titration mode. For a better understanding, the discussion topics are illustrated with three examples.

The objective of validation of an analytical procedure is to demonstrate that it is suitable for its intended purpose. Recommendations for the validation of analytical methods can be found in ICH Guidance Q2(R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology and in USP General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures. The goal of this white paper is to provide some recommendations for the validation of titration methods.

Avec les réactifs Hydranal™ NEXTGEN FA, la teneur en eau des cétones peut être déterminée de manière rapide et fiable. Par rapport aux autres réactifs KF pour cétones existant sur le marché, les réactions secondaires sont mesurablement mieux supprimées.

L'USP et la FDA ont commencé à moderniser plusieurs monographies et chapitres généraux. Dans de nombreux cas, les méthodes axées sur la CI ont remplacé les anciennes procédures de chimie humide. Pour en savoir plus sur l'initiative de modernisation de l'USP et les avantages de la chromatographie ionique, consultez ce livre blanc.

Ce livre blanc présente le concept et les avantages de la spectroscopie NIR et donne plusieurs exemples d'applications réelles en laboratoire avec OMNIS NIRS, le spectromètre NIR de pointe de Metrohm.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.