アプリケーション（技術資料）

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。

臭素価および臭素指数は、石油製品中の脂肪族 C = C二重結合の測定において重要な品質管理パラメータです。いずれの指標からも、臭素と反応する物質の含有量に関する情報を知ることができます。両指標の違いは、臭素価はサンプル100gあたりの臭素の消費をグラムで、臭素指数は100gあたりの消費量をミリグラムで示すことです。このApplication Bulletinでは、ASTM D1159、ISO 3839、BS2000-130、IP 130、GB/T 11135 および DIN-51774-1に準じた臭素価の測定について説明されています。脂肪族炭化水素のための臭素指数測定は、ASTM D2710、IP 299、GB/T 11136 および DIN 51774-2に準じて説明されています。芳香族炭化水素のためには、臭素指数の測定はASTM D5776 および SH/T 1767に準じて説明されています。UOP 304は、その滴定溶媒に塩化第二水銀が含まれるため、臭素価または臭素指数の測定には推奨されません。

カールフィッシャー電量滴定のみが、低水分を充分な精度で測定することができます。このApplication Bulletinでは、ASTM D6304、ASTM E1064、ASTM D1533、ASTM D3401、ASTM D4928、EN IEC 60814、EN ISO 12937、ISO 10337、DIN 51777 および GB/T 11146に準じた直接測定について説明されています。Ovenの技術は、ASTM D6304、EN IEC 60814 および DIN 51777に準じて説明されています。

ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。

This bulletin describes a procedure to determine the bromine index (BI) using coulometric titration. The bromine index is the fraction of reactive unsaturated compounds (mostly C=C double bonds) in hydrocarbons encountered in the petrochemical industry. The double bonds are split with the attachment addition of bromine.

全酸価 (TAN) の測定は、石油製品の分析において重要な役割を果たします。この 技術資料では、様々なタイプの滴定を使用した石油製品の全酸価の測定について説明しています。電位差測定は ASTM D664、分光光度測定は ASTM D974、そして温度滴定は ASTM D8045 に準じて解説しています。

This Application Bulletin shows the determination of the total base number in petroleum products by applying different titration types according to various standards.

金属パーツなどの研磨加工では、冷却潤滑剤が必要とされます。冷却および潤滑以外の目的に、腐蝕防止があります。アミンは pH 値を高く保つためにエマルジョンに添加されます。当アプリケーションでは、他のアミン成分や無機陽イオンに加えて、DCHA と MDCHA を分析する必要があります。IC システムでのオイルの汚染を防ぐため、インライン透析が適用されます。直接電気伝導度検出により、検知が行われます。

Determination of Total Acid Number (TAN) values in mineral oils and similar fluids.

Determination of moisture in lubricating oils with TEOF (triethyl orthoformate).

Determination of water in automotive lubricating oils.

Determination of low content of HCl (around 10 ppm) in silicone oil.

The determination of the total base number (TBN) in motor oils is accomplished by means of titration with a standard solution made up of trifluoromethanesulfonic acid in glacial acetic acid and isobutyl vinyl ether as reagent for improved end point identification.

Automated determination of total acid number (TAN) in new and used lubricating oils and crude oils using the 814 USB Sample Processor. Dissolve oil sample in mixture of toluene and 2-propanol, add paraformaldehyde and titrate with 0.1 mol/L or 0.01 mol/L KOH in propan-2-ol. The endpoint is indicated by an endothermic response caused by the base-catalyzed depolymerization of paraformaldehyde.Reference: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, and O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Dissolution of oil in toluene, and titration with standard 0.1 mol/L trifluoromethanesulfonic acid in acetic acid using isobutyl vinyl ether as a thermometric endpoint indicator.

タービンオイルの水分含量は、サンプルの水分が少ないため、電量法カールフィッシャー水分計で測定できます。

使用済み潤滑油の水分含有量は、電量法カールフィッシャー水分計で測定されます。望ましくない副反応を防ぐために、特別なKF試薬が使用されます。

シリコーンオイルの水分含有量は、電量法カールフィッシャー水分計により測定されます。

このアプリケーションノートでは、気化技術を用いた変圧器油（絶縁油）の水分含有量を測定する方法が説明されています。

臭素指数は不飽和度を示し、アルケンの二重結合に臭素を単純に付加することで測定が成り立ちます。炭素-炭素の二重結合ごとに1モルの臭素が消費されます。臭素指数は、芳香族炭化水素中のオレフィン含有量を示しています。この技術資料では、ASTM D1492に準じた電量法による測定を解説します。

可視-近赤外（Vis-NIR）分光法を用いて、潤滑油中の酸価（AN）、40℃での動粘度、水分量、および色といった複数の化学的および物理的パラメータを決定しました。このアプリケーションノートでは、メトロームの近赤外分析計(Vis-NIRS)を用いて、これらのパラメータを迅速かつ同時に測定した例を紹介します。

このApplication Noteは、潤滑油の品質管理をアプリケーションの例として用い、フーリエ変換型から分散型NIR機器へのデータ転送について説明しています。FT-NIR機器は、時間がかかるサンプルの再測定およびその後のメソッド開発なしに、分散型の機器と置き換えることが可能です。

潤滑油の酸価 (AN) の分析 (ASTM D664) は、大量の化学薬品を使用することと各測定ごとに分析装置を洗浄する手間を要するため、時間と費用のかかるプロセスとなりかねません。この Application Note では、可視近赤外スペクトル領域 (Vis-NIR) にて操作される XDS RapidLiquid Analyzer が、潤滑油の酸価を測定するために、迅速かつコスト効率の高い代替法をもたらすことが紹介されています。サンプル前処理や化学薬品を必要とすることなく、可視近赤外分光法では、1分未満でのANの分析が可能となります。

エンジン用潤滑油中のアルカリ添加剤は、酸の蓄積を防ぎ、その結果として腐食を阻害するために使用されます。全塩基価（TBN）は潤滑油中に存在する塩基性添加剤の量を示し、したがって潤滑油の劣化の尺度として用いることができます。近赤外 (NIR) 分析計は、いかなる化学廃棄物も出さず、1分以内で全塩基価（TBN）分析を完了できます。

生分解性潤滑油の酸化安定性試験は、ランシマット法を用いて行われます。 キーワード　ランシマット　酸化安定性　生分解性　生分解性潤滑油

エンジンの稼働中、エンジンオイルは高い剪断力と温度に曝されます。機械的摩耗により、酸化を促進する触媒として作用する鉄および銅がむき出しになります。これらすべては、エンジンオイルの耐久性を低下させます。鉄および銅の触媒との酸化安定性は保存期間を判断するためのおよその指標となります。892 プロフェッショナル ランシマットを用いることで、正確かつ再現性のある酸化安定性試験を行うことができます。

Determination of chloride, nitrite, nitrate, phosphate, and sulfate in cutting oil emulsion using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and dialysis for sample preparation.

Determination of sulfate in diesel engine coolant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and dialysis for sample preparation.

Determination of chloride, nitrite, nitrate, and sulfate in cooling lubricants using anion chromatography with conductivity and UV detection (230 nm) after chemical suppression and inline sample preparation by dialysis.

Determination of fluoride, acetate, formate, and chloride in a brake fluid using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

Determination of glycolate, formate, chloride, nitrite, nitrate, phosphate, sulfate, and oxalate in engine coolant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

冷却潤滑油に含まれる主要な陰イオンをサンプル自動前処理システム（インライン透析）を使用して、時間のかかる前処理工程を自動化し、イオンクロマトグラフで測定したアプリケーションです。

Determination of fluoride, formate, chloride, nitrite, bromide, nitrate, sulfate, oxalate, and molybdate in a coolant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and Metrohm Inline Dialysis.

この技術資料では、未使用潤滑油中のバリウム、カルシウム、マグネシウム、鉛、亜鉛の総含有量を、EDTAを用いた逆滴定によって全自動で定量する手法を解説します。エリオクロムブラックT指示薬とOptrode（610 nm）による検出、907 Titrando、815 Robotic USBなどを用いた自動滴定システムについても紹介します。

この技術資料では、ASTM D974に準拠した光度滴定による絶縁油・変圧器油の酸価測定法を解説します。具体的には、Optrode（610 nm）とp-ナフトールベンゼイン指示薬による検出の仕組みや、着色試料にも対応できる利点、OMNIS自動滴定システムによる高精度・高再現性の分析結果について紹介します。

この技術資料では、使用済みエンジンオイル中のTBNを測定するために、メトローム・オプトロード電極を使用した完全自動化された光度測定を紹介しています（メチルオレンジのエンドポイントを520 nmに設定）。

新品と使用済みの石油製品には、添加剤や分解生成物として酸性成分が含まれている場合があります。酸価（AN）は、試料1gあたりのmg KOHとして表される酸の相対的な量を示す指標です。さらに、酸価は潤滑油の品質指標として使用され、これは新しい配合の品質を評価するためだけでなく、使用中の配合の劣化の指標としても利用されます。 非水滴定に適したpH電極を使用することで、終点の信頼性の高い測定が保証されます。柔軟なスリーブダイヤフラムは、特に使用済みエンジンオイルのような強く汚染された試料で使用後の洗浄を容易にします。適切な電極を使用することで、結果の精度と信頼性が大幅に向上します。 このアプリケーションノートでは、pH電極Solvotrode easyCleanを使用したASTM D664およびIP 177に基づく酸価の電位差滴定について説明します。

劣化に伴い生じる酸性成分を中和するため石油製品に添加される塩基性物質の量を示す塩基価(BN)を電位差滴定で測定する手法を解説します。非水滴定用電極Solvotrode easyCleanを用い、ISO 3771・ASTM D2896・IP 276に準拠した分析を、全自動OMNISシステムによる並行滴定とあわせて紹介します。

この技術資料では、IP 400に準拠した電導度滴定法によるエンジンオイルの全塩基価（TBN）測定法を解説します。具体的には、指示薬を使わず懸濁液や着色油試料にも適用できる利点や、非水溶液・強酸弱酸への幅広い適用性、OMNIS自動滴定システムによる高精度かつ高再現性の分析結果についても詳しく紹介します。

エンジンオイルの正確な酸価（Acid Number）および塩基価（Base Number）を知ることは、その品質を判断する上で重要です。また、エンジンオイルの全酸価（TAN）および全塩基価（TBN）をモニタリングすることで、エンジン部品の損傷を防ぐことができます。完全合成油および従来型のエンジンオイルのどちらについても、TANおよびTBNは正確に測定可能です。 この技術資料では、電位差自動滴定装置を使用して、エンジンオイルサンプル中のTAN（ASTM D664）およびTBN（ASTM D2896）の測定方法を紹介します。OMNISサンプルロボット SおよびdSolvotrodes電極を備えたOMNIS タイトレーターを使用し、同時に自動測定を行います。

この技術資料では、自動滴定装置OMNISを用いた差動増幅器による使用済みエンジンオイルにおける酸価と塩基価の電位差滴定について紹介しています。

臭素価は、石油製品中の脂肪族 C = C 二重結合の測定において重要なパラメータです。臭素価は通常、臭化物/臭素酸塩溶液からその場で臭素が生成される 5℃での電量滴定を用いて測定されます。滴定に対しては、氷酢酸、メタノールおよびクロロホルムの混合溶媒が使用されます。この技術資料では、毒性クロロホルムを炭酸ジエチルに置き換えて測定しています。

この技術資料では、ASTM D1159に準拠した石油留分中の臭素価を臭素滴定によって測定する方法を解説します。臭素価は二重結合への臭素付加反応を利用してオレフィン含有量を示す指標です。塩素系溶媒の代わりにトルエンを用いた環境配慮型の手法や、双白金電極を用いたOMNISシステムによる自動滴定についても紹介します。

この技術資料では、ASTM D1287に準拠したエンジン冷却液および防錆剤のpH値を電位差測定によって評価する方法を解説します。試料を水に溶解しProfitrodeで撹拌後の安定値を測定する手順や、リザーブアルカリ度・水分量測定にも拡張できるOMNIS Basic滴定装置のシステム構成についても紹介します。

この技術資料では、ASTM D1121に準拠したエンジン冷却液のリザーブアルカリ度を電位差滴定によって測定する方法を解説します。試料を水に溶解しpH値を測定したのち、標準化した塩酸でpH5.5の終点まで滴定する手法や、OMNIS全自動システムによるヒューマンエラー低減と作業効率化についても紹介します。

この技術資料では、ASTM D2710およびIP 299に準拠した石油系炭化水素中の臭素指数を臭素滴定によって測定する方法を解説します。臭化物と臭素酸塩から系内生成させた臭素を用いて5℃以下で滴定する手法や、ジクロロメタンの代わりにトルエンを用いた環境配慮型の分析、ダブルPtワイヤ電極による高い再現性についても紹介します。

この技術資料では、ISO 1841-2に基づく肉製品中の塩化物の自動滴定装置を使用して、Polytronホモジナイザーを使用した自動サンプル前処理工程をを含めて紹介しています。

全酸価（TAN：Total Acid Number）は、油類や燃料の酸性度を評価するうえで重要な指標です。本アプリケーションノートでは、導電率滴定法を用いてTANを測定します。

イオンクロマトグラフでサンプル自動前処理システム（インライン透析）をを使用し、時間のかかるサンプル前処理工程を自動化して、冷却潤滑剤中の硝酸塩と亜硝酸塩を自動分析したアプリケーションです。

スケールの形成は、オペレーションに莫大な損失を与えるシステムダメージを引き起こし得る冷却システムの重大な問題です。スケール形成において重要な成分の1つがシリカです。非晶質シリカと金属ケイ酸塩は、特にスケールを形成しやすい傾向があります。それゆえ、冷却剤中のシリカの濃度を知ることは重要です。UV/VIS検出およびPCRを伴うイオンクロマトグラフィーにより、遊離ケイ酸塩量および総ケイ酸塩量の両方を測定することができます。超純水でのサンプルの希釈、ならびに直接注入により、遊離ケイ酸塩の濃度が導き出されます。総ケイ酸塩量は、アルカリ性溶離液でのサンプル希釈による非結晶シリカの加水分解、ならびに分析前の反応時間 (例えば4時間など) 後の注入の後に測定されます。

Formaldehyde is determined polarographically at the DME in alkaline solution.

Testing of in-service lubricating oils for their remaining antioxidant content is critical for capital equipment uptime as well as reducing running costs and repair expenses. Test methodologies such as RPVOT (rotating pressure vessel oxidation test) are time consuming and expensive to perform. Remaining Useful Life is a proven voltammetric method for testing the remaining active antioxidant content in minutes. Depending on the electrolyte, aromatic amine and phenolic antioxidants or hindered phenolic antioxidants can be determined.For the first time, a fully automated system is demonstrated, showing dramatically improved repeatability of data for confidence in reporting. Operator time is saved during sample preparation and irreproducible manual interpretation is eliminated via completely autonomous software processing. The user adds the sample into the vials, then the determination process of the sample series (including sample preparation and result calculations) is carried out automatically. The system is based on methods ASTM D6810, ASTM D6971, ASTM D7527, and ASTM D7590.

近赤外分析（NIRS）は様々な産業の現場や研究室で広く使用されている定量的な分析手法になります。 ASTM E1655に準拠した定量分析のメソッド開発ワークフローについて、ガソリン、石油、ディーゼルオイル、潤滑油などの製造工程で品質管理を近赤外分析法で行う際の検量線モデル開発のヒントを掲載しています。

品質管理は、QCラボの機能に作用を及ぼし得る複数の課題から影響を受けます。当ホワイトペーパーでは、近赤外分光法をVision Airのような専用ソフトウェアと組み合わせて用いた日々の品質管理を、いかに簡易化するかについてのアプローチが紹介されています。

The acid number (AN) is a measure for the quality of oils and their potential to enhance corrosion. When analyzing fresh, unused oils, the AN is used to ensure the specified quality from the manufacturer, whereas for used oils the AN is determined to observe its increase until a critical level is reached. Although it is generally assumed that the AN correlates to the corrosive potential of the oil, this is not exactly correct, as it is the change of the AN value which indicates this issue. Therefore it is necessary to determine the AN on a regular basis.Several standards already exist to determine AN via titration methods, however it is also possible to measure this parameter via spectroscopic (NIRS) methodology. No matter which technique you choose, Metrohm has you covered with high-performance instruments suitable for these published norms.

品質管理 (QC) プロセスの過小評価は、内部および外部の製造不良を引き起こす主な要因の1つであり、売上高の10～30%のロスにつながると報告されています。その結果、メーカーをそのQCプロセスによってサポートするために多くの様々な基準が制定されています。しかしながら、結果が出るまでの時間と関連する化学薬品のための費用は極めて過大となることがあり、そのため多くの企業がそのQCプロセスで近赤外分光法 (NIRS) を実行することになります。この文書では、NIRSの潜在能力が解説され、最高90％までの経費節約の可能性が示されています。

潤滑油、添加剤、ならびに同様の製品に含まれる水分を知ることは、その品質と性能特性を見積もる手助けとするために、石油製品の製造、購入、販売、または運搬において重要です。このような製品の水分をモニタリングすると、腐食プロセス、およびその結果起こるエンジンの摩耗を回避することでインフラへの損害を防ぎ、安全な操作を保証することができるようになります。このホワイトペーパーでは、ASTM Method D6304に概説されている3つの手順に準拠したカールフィッシャー電量滴定による、石油サンプル中の水分の簡単な測定について説明されています。様々なタイプのサンプルを測定するのにどの手順が最も適しているか、比較が挙げられています。

ボルタンメトリー (VA) は、工業用潤滑剤の残留酸化防止剤含有量を迅速に分析できます。この技術資料では、説明されている柔軟でモジュラーな メトロームのVA システムを使用して、ASTM のすべての要件を満たす、再現性と再現性の高い結果を紹介しています。さらに、プロセス分析を完全自動化例を紹介しています。

OMNISクライアント/サーバーは、拡張性のあるサーバー管理により業務効率を向上させ、拠点全体のハードウェア、エネルギー使用量、保守コストを削減することでコスト削減を実現します。