アプリケーション（技術資料）

TacticID®-GP Plus は、ユーザーの安全性と安心感をサポートする多様な測定モードを有しています。Aモードにより、ユーザーは、スペクトル探索範囲とヒットクオリティインデックス (HQI) の閾値をカスタマイズできるラマンもしくは SERS スペクトルのライブラリを作成することができます。Aモードは、地域特有のデザイナードラッグの SERS 検知の拡大に活用したい法医学研究所、あるいは未来志向の市場における食品の安全性に役立ちます。この例では、Aモードは、シングルインジケータピークを用いて調製粉乳中のメラミンの存在を容易に検出するためのメラミンのSERSライブラリを作成するのに用いられます。

The analytical challenge treated in the present work consists in the determination of chloride, phosphate and sulfate in the presence of difficult sample matrices that interact with the stationary column phase or even render it unusable. Metrohm`s patented stopped-flow dialysis coupled to the new 881 Compact IC pro ion chromatograph overcomes these drawbacks. Two standard solutions covering the concentration ranges 1.0…3.6 mg/L and 10…36 mg/L as well as two samples, an ultra-high temperature (UHT) processed milk and a baby milk powder, were characterized in terms of analyte concentration, relative standard deviation, calibration quality, carryover and recovery rates. While the five-point calibration curves yielded correlation coefficients (R) better than 0.9999, carryover (between two subsequent injections of a concentrated sample and a blank) was less than 0.49%. Recoveries for the low (10…36 mg/L) and high standard concentrations (1.0…3.6 mg/L) were within 91…99% and 94…100%, respectively. Automated compact stopped-flow dialysis is a leading-edge sample preparation technique that ensures optimum separation performance by effectively protecting the column from detrimental matrix compounds.

ケルダール窒素の電位差滴定は、最もよく用いられる分析法の1つです。この方法は、食品や飼料産業から下水や廃棄物の分析、また肥料産業にまで至る数多くの規格の実質となっています。原則的に、サンプルは濃縮硫酸に触媒を加えることで分解されます。発生した硫酸アンモニウムは、アルカリ溶液内でアンモニアとして蒸留し、吸収液に吸収して、そこで滴定します。本文書では、電量滴定 (蒸留なし) の可能性について議論する前に、消化溶液の蒸留後の電位差滴定における窒素の測定について詳しく説明しています。

このApplication Bulletinでは、アンチモン、ビスマス、および銅の成分のボルタンメトリー測定について書かれています。この3つの成分の検出限界は、0.5～1 µg/Lです。

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

This Bulletin describes methods for measuring the pH value of dairy products. Particular attention has been paid to the handling, maintenance, and storage of the pH electrodes.

この技術資料では電位差自動滴定装置を使用した、DIN 10316、ISO/TS 11869、IDF/RM 150、ISO 6091、IDF 86準拠による牛乳とヨーグルトに含まれる酸の測定。EN ISO 5943、IDF 88、ISO 15648、IDF 179、ISO 21422、IDF 242準拠による牛乳、バター、チーズに含まれる塩化物含有量の測定について紹介しています。さらに、TETを用いた牛乳に含まれるナトリウム含有量の測定について紹介しています。AOCS Cd 12b-92、ISO 6886、GB/T 21121準拠によるバターの酸化安定性の測定、イオンクロマトグラフィによるラクトースフリーの牛乳中のラクトースの測定についても説明しています。

This Application Bulletin describes the determination of mercury by anodic stripping voltammetry (ASV) at the rotating gold electrode. With a deposition time of 90 s, the calibration curve is linear from 0.4 to 15 μg/L; the limit of quantification is 0.4 μg/L.The method has primarily been drawn up for investigating water samples. After appropriate digestion, the determination of mercury is possible even in samples with a high load of organic substances (wastewater, food and semi-luxuries, biological fluids, pharmaceuticals).

硫酸および過酸化水素による分解後、アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) によりシュウ酸緩衝液にてカドミウム、鉛、および銅を同時に測定することができます。サンプル中に錫が存在しても、鉛の測定に支障はありません。錫の電圧電流法による測定に関しては、Application Bulletinの176番をご参照ください。

Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、およびFe2+/Fe3+は同時に測定することができます。他の金属の存在による干渉については言及されており、それを除去するメソッドが提示されています。測定閾値は、CoおよびNiでは ρ = 20 µg/L、Cu、Zn、およびFeのそれぞれにおいては ρ = 50 µg/Lです。

Bromide is removed from the sample as BrCN by distillation. The BrCN is absorbed in sodium hydroxide solution and decomposed with concentrated sulfuric acid, then the released bromide ions are determined by potentiometric titration with silver nitrate solution. Iodide does not interfere with the determination.Iodide is oxidized to iodate by hypobromite. After destruction of the excess hypobromite, the potentiometric titration (of the iodine released from iodate) is carried out with sodium thiosulfate solution. Bromide does not interfere, even in great excess.The described methods allow the determination of bromide and iodide in the presence of a large excess of chloride (e.g., in brine, seawater, sodium chloride, etc.).

塩化物の滴定は、酸塩基滴定と共に、最も頻繁に用いられる滴定分析法の一つです。この技術資料では、自動滴定装置を用いて幅広い濃度の塩化物を測定する方法について解説しています。

油脂に含まれる個々のグリセリドの正確な含有量の測定は困難かつ時間を要するものであるため、いくつかの油脂総パラメータまたは油脂指数は、油脂の特性評価と品質管理に用いられます。油脂は料理において重要なだけでなく、軟膏やクリームなどといった医薬品およびパーソナルケア製品のための重要な成分でもあります。したがって、いくつかの規格や基準では、最も重要な品質管理パラメータの測定について説明されています。このApplication Bulletinでは、以下の食用油脂における油脂パラメータのための8つの重要な分析メソッドについて説明されています:カールフィッシャーメソッドに準じた水分の測定; ランシマット法に準じた酸化安定性の測定; ヨウ素価; 過酸化物価; 鹸化価; 酸価、遊離脂肪酸 (FFA); 水酸基価; ポーラログラフィーを用いたニッケルの微量測定; これらのメソッドでは、塩素系溶剤を避けるために特別な措置が取られます。また、述べられたメソッドのうち出来る限り多くのものが自動化されます。

多くの電解質において鉛と錫のピーク電位はあまりにも近接しているため、電圧電流法での測定は不可能です。特に片方の金属が過度に存在している場合に、その困難は生じます。メソッド1では、Pb および Sn の測定について説明しています。アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) は、臭化セチルトリメチルアンモニウムを添加した上で用いられます。このメソッドは以下の場合に使用されます:• 主に Pb について調査したいとき• Pbが過度に存在しているとき• Sn/Pb の比率が200:1を超えないときメソッド1に従って、Sn とPb は、濃度差が高過ぎず、Cd が含まれていなければ、同時に測定することができます。メソッド2は微量の Sn と Pb が検出されている、または、TI および/または Cd イオンが存在する場合に適用されます。このメソッドは、メチレンブルーの添加されたシュウ酸緩衝液において DPASV も使用します。

生体サンプル (例えば牛乳や羊毛など) の劣化後は、しばしばシステイン/シスチン比率の確認が重要です。このApplication Bulletinでは、2種類のアミノ酸のポーラログラフィーによる同時測定について説明しています。この測定は DME で過塩素酸溶液にて実施されます。タンパク質含有量の高いサンプルでは、測定をアルカリ性溶液で行う必要性があります。

ホルムアルデヒドは DME で還元的に測定することが可能です。サンプル組成によって、サンプルでホルムアルデヒドを直接測定できるかどうかは異なります。干渉が生じる場合、吸収、抽出、または蒸留などのサンプル前処理が必要となります。ここでは2つのメソッドについて説明します。1つ目のメソッドでは、ホルムアルデヒドはアルカリ性溶液にて直接還元されます。高濃度のアルカリ度またはアルカリ土類金属は干渉します。このような場合は、2つ目のメソッドを使用することができます。ホルムアルデヒドは、酸性溶液にてポーラログラフィーによって測定することのできるヒドラゾンを形成するヒドラジンを用いて誘導体化されます。

This Bulletin describes a simple method for the determination of the calcium content in dairy products. The use of CuEGTA and the ion-selective copper electrode (Cu ISE) as indicator electrode allows the determination to be performed without time-consuming sample preparation. If the complexing agent EDTA is used as titrant instead of EGTA, the sum of calcium and magnesium is obtained. The magnesium content can then be calculated from the difference between the results of the two titrations.

In an acidic solution (containing NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) sodium forms NaK2AlF6 which precipitates in an exothermic solution, enabling analysis by thermometric titration. Several foods were analyzed, namely bouillon, gravy, tomato ketchup, corn chips, pretzel sticks as well as crackers. The reproducibility of the results was good. After weighing in and adding solutions, samples were crushed with a polytron to ensure homogeneity in the measuring solution. Relative standard deviations were between 0.08% and 3.75%. In addition to this application bulletin, you can find more information on thermometric sodium determination in foods in our application video available on YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

This bulletin deals with the automated determination of calcium and magnesium in commercially available finished milk products using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. Calcium and magnesium in milk can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Na4EDTA as titrant.Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamo (software) using the SLO command. Results are reported as mg Ca and Mg/100 mL.

This bulletin discusses automated determination of sodium in milk products available to the public using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. The sodium content of milk can be rapidly and easily titrated thermometrically with a standard solution of Al3+ as titrant. Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamoTM (software) with the SLO command. Results are reported as mg Na/100 mL. In addition to this application bulletin, you can find more information on thermometric sodium determination in foods in our application video available on YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Determination of sodium, potassium, calcium, and magnesium in instant baby milk powder using cation chromatography with direct conductivity detection and dialysis for sample preparation.

ホエイは、チーズ製造の後に残る液体です。これは主に試料として使用されます。また、飲料または粉末状で栄養補助食品としても用いられます。このアプリケーションでは、1度の測定において乳酸と同時に陽イオンも測定します。Metrosep C 6 - 250/4.0カラムは、イオン交換により、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、およびカルシウムを分離します。これは、乳酸を分離するイオン排除カラムとしても作用します。乳酸も陽イオンも、直接電気伝導度検出を用いた同じ試行で測定することができます。陽イオンは主に負のピークとして溶離する一方、乳酸は初期の正のピークとして溶離します。MagIC Netは、通常の正方向で両方を示します。

A measured amount of milk is treated with trichloroacetic acid to coagulate milk solids and liberate calcium and magnesium as dissociated ion. The coagulated milk is filtered or centrifuged, and an aliquot of the clear serum is titrated with a standard solution of 1 mol/L tetra-sodium EDTA to thermometrically determined endpoints for Ca and Mg. Acetylacetone is added to alter the Ca- and Mg- EDTA stability constants for better endpoint sharpness.

ナトリウムは、サンプル前処理および添加物の添加なしで、チーズにおいて温度測定することができます。ホモゲナイザーが分配と攪拌を行います。このApplication Noteに加え、ナトリウムのTET測定に関するより詳しい情報は、YouTubeの弊社のアプリケーションビデオにてご覧いただけます:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

食品業界においては、一定の品質を保証するために、特定の品質パラメーターの測定および管理が不可欠です。特に液体乳製品では、厳格なコールドチェーンの下で取り扱われるため、この重要性はさらに高まります。中でも、溶存酸素（DO）およびpH値は、信頼性の高い品質指標として知られています。 酸素は製品の品質（栄養価、色、風味など）に影響を与えるだけでなく、賞味期限を短縮させる要因となります。DO含有量は試料中の塩分濃度に依存しており、914 pH/DO/コンダクトメーターでは導電率を同時に測定することで、塩分濃度を自動的に計算・補正します。また、酸度も重要な特性であり、pH値によって簡便に評価することが可能です。 914 pH/DO/コンダクトメーターを使用することで、これらすべての重要な品質指標を1台の装置で効率的にモニタリングすることができます。

ナトリウムの過剰摂取は、健康上のリスクを高める要因となります。イオン選択性電極（Na-ISE）は、食品中のナトリウムを迅速かつ正確、かつ経済的に測定する手法を提供します。

ヨーグルトパウダーの水分含量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。比較的高い水分および脂肪含有量のため、サンプルはクロロホルムとメタノールの1：1の混合物で予め希釈されます。

このアプリケーションでは、試薬を使用しないで簡単に測定できる近赤外分光法を用いて、医薬品添加剤であるラクトース（乳糖）中の水分含有量測定を紹介しています。

Near-infrared spectroscopy saves time and resources by simultaneously measuring key quality parameters like lactose, moisture, fat, and protein content in milk powder.

近赤外分光法（NIR）を用いることで、アイスクリームの全固形分、脂肪含量、乳糖、タンパク質含量、ショ糖含量、カロリーなどの品質パラメータを数秒で測定することができます。

近赤外分光法（NIRS）を用いることで、試料の前処理を行うことなく、ホエイパーミエート中の重要な品質パラメータ（灰分、リン酸塩、乳糖、タンパク質、pH、水分）を同時に測定することができます。

Lactose intolerance means that lactose cannot be digested. Lactose is contained in milk and milk products. "Lactose-free milk" is analyzed following Inline Dialysis. No lactose was detected in the milk sample investigated. The chromatogram of the spiked sample corresponds to the limit value of 100 mg/L that applies for lactose-free milk. The separation is performed on the Metrosep Carb 2 - 150/4.0 column.

EU 規則 1169/2011 によって、食品の栄養表示についての規定が定義されています。その目的は、栄養に関する疑問における公共性を明確にし、多量に摂取すると健康に害を及ぼす特定の内容物を表示することにあります。このApplication Noteでは、Metrosep Carb 2 - 150/2.0カラムに則したフルーツヨーグルトの測定について説明しています。

Iodine is an essential mineral for human health, where it is necessary for e.g., the production of thyroid hormones. The presented method describes the determination of free iodide in milk samples using Metrohm Low Volume Inline Dialysis for automated sample preparation prior to injection into an ion chromatograph (IC) and subsequent amperometric detection in direct current (DC) mode.

Worldwide, milk and dairy products are vital sources for human nutrition. A major component and energy source in dairy products is lactose. To efficiently metabolize lactose, the enzyme lactase is indispensable. However, globally nearly 70% of the population is lactose intolerant and they have difficulties to digest lactose. Lactose malabsorption leads to numerous gastrointestinal and extra-intestinal symptoms and other complaints with varying extents. Therefore, consumers rely on accurate food labels and for manufacturers appropriate sensitive analytical techniques are a must to comply with these demands. Ion chromatography with pulsed amperometric detection (IC-PAD) enables the determination of very low lactose contents. Validation according to AOAC requirements shows the high sensitivity and reliability of this method as a routine analysis.

酸化安定性は、製品の長期安定性に関する情報を与えるもので、チョコレートにおいても重要な品質基準となります。カカオには、抗酸化剤として作用する様々なフラボノイドが含まれています。もっとも重要かつ一般的なフラボノイドは、カテキン、エピカテキン、ならびにプロシアニジンです。フラボノイド含有量はチョコレートの種類によって異なるものの、チョコレートに含まれるカカオの含有量が多いほど、抗酸化作用はより高いと言えます。 チョコレートは、評価可能な酸化誘導時間が得られないため、従来のランシマット法で直接測定することができません。これには、低過ぎる脂肪含量、または他成分によるマトリックス効果など、多くの理由があります。それゆえ、石油エーテルなどを用いた脂肪抽出法がこれまで必要でした。 この技術資料では、ポリエチレングリコール (PEG) を担体として用いることで、カカオ含有量の異なるホワイトチョコレート、ミルクチョコレート、ダークチョコレートの酸化安定性試験を抽出前処理なしで行えることを説明します。　キーワード　ランシマット　抽出　抽出法　石油エーテル抽出法 PEG法　PEG担体　ポリエチレングリコール

In 2008, a scandal was discovered in China that melamine was being deliberately added to raw milk. Thousands of young children and infants that consumed formula produced from melamine-tainted milk experienced kidney damage and death. As a result, both daily intake limits and increased monitoring of melamine in dairy products were established globally.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) provides quick, easy, and robust detection of melamine in a complex food matrix. As a direct test with no additional reagents, Misa’s assay format requires minimal user training, in contrast to standard analytical tests for detecting melamine, including capillary electrophoresis, GC-MS, LC-MS, and immune-based assays.

Determination of iodide in milk powder using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and inline sample preparation by dialysis.

Anion analysis in milk requires a sophisticated sample preparation to avoid column fouling by fats or proteins. Here Metrohm Inline Dialysis is the perfect automated technique. In dairy products iodide, thiocyanate, and perchlorate need to be determined regularly for health and hygiene reasons. This application allows for the first time to analyze these three components in this matrix within one run.

この技術資料では、銅イオン選択性電極（Cu-ISE）を用いた電位差滴定によるチーズ中カルシウム含有量の測定法を解説します。具体的には、CuEGTA錯体溶液とEGTA標準液による終点検出の仕組みや自動滴定装置の活用を紹介するとともに、乳製品の品質管理・栄養表示に役立つミネラル分析への応用についても紹介します。

この技術資料では、タンパク質による測定への影響を受けにくい銅イオン選択性電極を使用した牛乳中のカルシウムの測定を紹介しています。

この技術資料では、Porotrodeを用いた電位差滴定による乳・ヨーグルトの滴定酸度測定法を解説します。具体的には、タンパク質を含む試料に適したPorotrodeで標準水酸化ナトリウム溶液を用いpH 8.3まで終点滴定する仕組みや、DIN 10316等の規格に準拠した高い再現性の分析結果について紹介します。

この技術資料では、ISO 21422、IDF 242、AOAC 2015.07、AOAC 2015.08、AOAC 2016.03準拠による牛乳および粉乳中の塩化物を硝酸銀で滴定する全自動電位差滴定法を紹介しています。

この技術資料では、ISO 15648、ISO 21422、IDF 179、IDF 242 準拠による自動滴定装置での有塩バター中の塩化物の測定について解説しています。

この技術資料では、EN ISO 5943、ISO 21422、IDF 242、 IDF 88準拠によるチーズ中の塩化物の完全自動測定について、Polytron ホモゲナイザーを用いたサンプル前処理を含めて紹介しています。これにより、サンプル処理数が上がり、分析者の作業量が削減できるため、生産性が向上します。

ビタミンCは、粉ミルクに含まれる重要な抗酸化物質です。複合白金リング電極は、2,6-ジクロロフェノールインドフェノール (DPIP) を滴定試薬として用いた場合に優れた滴定曲線を示し、また簡単に洗浄できます。OMNISシステムにより、バイボルタンメトリー滴定による粉ミルク中のビタミンCの迅速かつ正確な測定が実現します。

Determination of melamine in milk, diary products, eggs, and egg-based foodstuffs using cation chromatography.

Determination of cysteine and cystine in caseinate after sample preparation with NaOH.

Efficiently analyze food products with ion chromatography (IC). Discover its robust applications in quality control for beverages, food additives, and dairy.

表面増強ラマン散乱(SERS)は、金や銀等のナノ粒子 に分子が吸着されたときにラマン強度が大きく増幅さ れる現象で、その増幅量は107倍にもなるといわれて います。通常のラマン測定では0.1%オーダーの検出に とどまりますが、SERSを使用することでppmオーダーやppbオーダーのごくわずかな濃度の検体を検出できることにあります。メトロームラマン社はインクジェット技術を用いてナノ粒子を基材上に印刷することで、高い安定性と優れた感度を持つ安価なP-SERSキットを開発しました。このキットは特に犯罪科学分析と食品安全の二つの分野で有効です。このホワイトペーパーでは、SERSのメカニズムとメトロームラマンのMiraシステムの使用例について紹介します。

イオン測定は、例えばイオンクロマトグラフィー (IC)、誘導結合プラズマ発光分光分析 (ICP-OES)、もしくは原子吸光分光法 (AAS) など、複数の異なる方法で実施することができます。これらはいずれも、分析研究所において幅広く用いられている、確立したメソッドです。しかしながら、比較的高い初期費用がかかります。 対照的に、イオン選択性電極 (ISE) を用いたイオン測定は、これらの高額な技術に対する有望な代替法です。このホワイトペーパーでは、標準添加または直接測定を適用した際に直面し得る難題と、分析者がこのようなタイプの分析でより高い信頼性を得るためにいかにその問題を克服するかについて説明されています。

母乳の代替として世界中で製造されている乳児用の粉ミルクや液体ミルクについて、製品製造の品質管理や成分の分析は地域や国際の規制（例えばコデックス・アリメンタリアス、EU規制2016/127および609/2013）に準拠する必要があります。これらの基準を検証するためにイオンクロマトグラフィ（IC）は、公的機関、分析室、および製造業者にとって経済的で効率的な分析技術です。この技術資料では、イオンクロマトグラフによる乳児向け食品の品質管理項目の一括分析について解説しています。

This White Paper compares automated Inline Ultrafiltration and Inline Dialysis to the traditional Carrez clarification procedure for the analysis of milk samples by ion chromatography (IC). A continuous test series over approximately six months proved Inline Dialysis to be a reliable and valuable alternative to treat dairy products prior to IC analysis.