Usprawnij kontrolę materiałów w branżach podlegających regulacjom dzięki nowej bibliotece spektralnej Raman USP
4 wrz 2023
Artykuł
Udostępnij artykuł
Spektroskopia Ramana jest szybką, łatwą i specyficzną techniką analityczną, która upraszcza identyfikację materiału. W tym artykule wyjaśniono, w jaki sposób systemy Ramana Metrohm i kompleksowa biblioteka spektralna Comprehensive USP Raman Library wspierają regulowane branże, takie jak produkcja farmaceutyczna. Wsparcie to przybiera formę usprawnienia kontroli dostaw, zmniejszenia zasobów inspekcyjnych, ułatwienia dostaw surowców do produkcji, a ostatecznie szybszego wprowadzenia produktu końcowego na rynek.
Kliknij poniżej, aby dowiedzieć się więcej na każdy temat:
Identyfikacja spektrometrem Ramana
Spektroskopia Ramana jest klasyfikowana jako technika dedykowana do identyfikacji przez Farmakopeę Stanów Zjednoczonych – USP <1225>. Badania identyfikacyjne mają na celu potwierdzenie tożsamości analitu [1].
W przypadku Ramana osiąga się to poprzez porównanie widma próbki:
- widmo Ramana wzorca odniesienia (identyfikacja) obecnego w danej bibliotece
lub
- azestawem widm obecnych w danej bibliotece, uzyskaną z odpowiedniej liczby podobnych materiałów, które wykazują typowe zróżnicowanie (producent, partia, wielkość cząstek, profil zanieczyszczeń itp.) i są zgodne z ustalonymi specyfikacjami (weryfikacja) [2]
Podstawową różnicę między identyfikacją a weryfikacją można wykazać za pomocą następujących pytań:
W przypadku sektora farmaceutycznego kontrola przychodzących surowców wymaga obu rodzajów testów, a Raman może być stosowany do każdego z nich. W tym artykule skupimy się na identyfikacji substancji przy użyciu dużej biblioteki spektralnej wzorców odniesienia, a na koniec skupimy się na weryfikacji wzorców.
Przeczytaj nasz powiązany artykuł na blogu, aby dowiedzieć się więcej o tym, jak rozwiązania Ramana Metrohm są zgodne z innymi standardami farmaceutycznymi.
Skuteczna identyfikacja z prawie 1000 standardów identyfikowalnych przez USP - nasza biblioteka wykona pracę za Ciebie!
To zaleta nowej Komleksowej Biblioteki Ramana USP—przygotowanej przez ekspertów z firmy Metrohm Ramana stworzonej z myślą o zastosowaniu w spektrometrach zapewniających pełną integralność danych. Wykorzystanie tej kolekcji widmowej, zawierającej ponad >900 wzorców referencyjnych, opracowanych zgodnie z amerykańskimi normami dotyczącymi leków, daje pewność że bezpieczne i wysokiej jakości leki trafiają do konsumentów [3].
Kompleksowa biblioteka USP to nasz największy zbiór widm substancji i związków chemicznych, które można prześledzić zgodnie z certyfikatem analizy zgodnym z USP (COA). Wewnętrzna biblioteka może być specyficzna dla wzbudzenia 785 lub 1064 nm i jest dostosowana do dokładnego zakresu spektralnego i kalibracji y instrumentów Ramana firmy Metrohm. Skutkuje to danymi najwyższej jakości, które zapewniają łatwość identyfikacji z dokładnością weryfikacji. Należy o tym pamiętać podczas poniższej dyskusji na temat specyficzności.
Specyficzność pomiarów spektroskopowych Ramana
Zaakceptowane cechy walidacyjne stosowane do ustalenia oficjalnych procedur analitycznych do badania identyfikacji surowców (RMID) to [1]:
- Dokładność
- Precyzja
- Specyficzność
- Granica wykrywalności
- Granica oznaczalności
- Liniowość
- Zakres
Najważniejszą cechą metod dedykowanych do identyfikacji jest specyficzność, a Raman jest wysoce specyficzną techniką analityczną [4]. Specyficzność to udana identyfikacja analitu w obecności, ale bez wpływu substancji, których obecności można się spodziewać, w tym zanieczyszczeń, substancji degradujących, matrycy itp.
Skrajnym tego przykładem jest analiza mieszaniny, w której wszystkie trzy składniki złożonego preparatu acetaminofenu, mocznika i sacharozy można zidentyfikować na podstawie pojedynczego złożonego widma Ramana w czasie krótszym niż 30 sekund (ryc. 1). Analiza tożsamości, bez względu na to, jak specyficzna, nie dostarcza informacji na temat zanieczyszczeń – ich obecności, tożsamości lub ilości – ani nie jest analizą ilościową. Jest to inna i niezbędna forma testowania.
Farmakopea Stanów Zjednoczonych definiuje kategorie badań z określonymi kryteriami walidacji, które reprezentują minimalne oczekiwania wobec technologii. Najbardziej wymagające metody analityczne, "pierwotne" metody testowania, wymagają więcej szczegółowych danych / walidacji. Podsumowanie testów kategorii I, II i IV [1] przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1. Kategorie testów USP i ich szczegółowe kryteria walidacji.
| Kategoria | Definicja | Charakterystyka |
|---|---|---|
| I | Metody analityczne do oznaczania ilościowego głównych składników gotowych produktów farmaceutycznych | Dokładność Precyzja Specyficzność Liniowość Zakres |
| II | Metody analityczne, w tym testy ilościowe i testy graniczne, do oznaczania zanieczyszczeń w surowcach lub związkach rozkładających się w gotowych produktach farmaceutycznych | Dokładność Precyzja Specyficzność Granica detekcji Granica oznaczalności Liniowość Zakres |
| IV | Analizy identyfikacyjne | Specyficzność |
W przypadku większości materiałów podlegających przepisom (tj. produktów, które są stosowane w lub na ciele) zaleca się połączenie dwóch lub więcej procedur analitycznych w celu osiągnięcia niezbędnego poziomu dyskryminacji [5]. Spektroskopia Ramana jest klasyfikowana jako analiza identyfikacyjna kategorii IV – test, który uzupełnia podstawowe metody kwalifikacji zanieczyszczeń i kwantyfikacji, takie jak HPLC, ATR lub GC / MS. Jest on stosowany jako test wstępny, który jest następnie weryfikowany lub wspierany przez drugą, dobrze scharakteryzowaną procedurę analityczną. Raman jest ostatecznie najlepszym możliwym testem wstępnym i jest skutecznym wydajnym sposobem na uproszczenie wstępnej analizy materiałów wejściowych (surowców) - RMID.
W jaki sposób spektroskopia Ramana upraszcza identyfikację materiałów ID?
Spektroskopia Ramanowska jest idealna do przeprowadzania badań zarówno w przemyśle farmaceutycznym, suplementów diety oraz produkcji żywności. W klasycznych badaniach identyfikacji surowców, każdy otrzymany pojemnik z materiałem jest otwierany, próbka jest pobierana i poddawana kwarantannie aż do momentu potwierdzenia metodami podstawowymi ( np. ATR, GC / MS lub HPLC). Zasoby wymagane do przeprowadzenia 100% testów laboratoryjnych są znaczne.
Raman osiąga 100% testowanie w następujący sposób: √(N)+1 próbek (11 ze 100) jest testowanych laboratoryjnie, podczas gdy pozostałe są testowane bezpośrednio w miejscu poboru. Oznacza to, że próbki z 89 pojemników można z łatwością przebadać już w ciągu 2 godzin, a mniejsze obciążenie pracą prowadzi do szybszej realizacji próbek laboratoryjnych. Szacuje się, że w ten sposób 100% testów ze 100 pojemników można przeprowadzić w czasie krótszym niż 4 godziny. Raman sprawia, że identyfikacja surowców jest procesem szybkim i nieskomplikowanym (rysunek 2).
Dowiedz się więcej o spektroskopii Ramana i RMID w naszym poście na blogu poniżej.
Real World Raman: Uproszczenie kontroli przychodzących surowców
Szybka i łatwa identyfikacja substancji
i materiałów ID
Szybkość i wygoda liczą się tylko wtedy, gdy jakość pozostaje wysoka. Tutaj te poszczególne części łączą się, aby pokazać większy obraz. Metrohm oferuje idealną wstępną metodę testowania surowców w branżach regulowanych. Zgodne z przepisami systemy Ramana, zarówno laboratoryjne (i-Raman), jak i ręczne (MIRA P/NanoRam-1064), wyposażone w Comprehensive USP Library, stanowią wydajną kombinację.
- Raman jest dobrze znany jako szybka i łatwa, ale solidna metoda testowania przez pojemnik lub bezpośredni kontakt, która nie wymaga przygotowania próbki ani szkolenia technicznego, dostarczając dokładne wyniki w ciągu kilku sekund.
- Raman jest idealną metodą wstępnej identyfikacji, która może rozpoznać materiały, nawet w obecności zafałszowań lub w mieszaninach o wysokiej specyficzności.
- Raman upraszcza testowanie dzięki dużej, identyfikowalnej bibliotece USP, która utrzymuje wszystkie standardy amerykańskich standardów norm stosowanych przy produkcji leków i zapewnia, że bezpieczne, wysokiej jakości leki, suplementy oraz produkty do pielęgnacji ciała i urody trafiają do konsumentów.
Podsumowanie
W branżach regulowanych, identyfikacja przychodzących materiałów za pomocą Ramana może rozpocząć się bezpośrednio w miejscu poboru próbki, bardzo szybko i z wielkim sukcesem, przez niewykwalifikowanych pracowników. Ten artykuł powinien zapewnić lepsze zrozumienie, w jaki sposób instrumenty, normy i biblioteki pomagają usprawnić ten proces przy jednoczesnym zachowaniu jakości.
Bibliografia:
[1] General Chapters: <1225> VALIDATION OF COMPENDIAL METHODS. http://www.uspbpep.com/usp29/v29240/usp29nf24s0_c1225.html (accessed 2023-08-01).
[2] Lynch, I. R.; Schuh, W.; Kessler, W. Rationale for the Update of the European Pharmacopoeia General Chapter 2.2.48. Raman Spectroscopy. Pharmeur Bio Sci Notes 2015, 2015, 166–180.
[3] Compendium, compendia, compendial: Clearing up the mystery of these terms | Quality Matters | U.S. Pharmacopeia Blog. https://qualitymatters.usp.org/compendium-compendia-compendial-clearing-mystery-these-terms (accessed 2023-08-02).
[4] Meek, C.; Hoe, J.; Evans, J.; et al. Raman Spectroscopy: A Sensitive and Specific Technique for Determining the Accuracy of Compounded Pharmaceutical Formulations. J Pediatr Pharmacol Ther 2016, 21 (5), 413–418. DOI:10.5863/1551-6776-21.5.413
[5] 〈858〉 Raman Spectroscopy; General Chapter; United States Pharmacopeia, 2023. DOI:10.31003/USPNF_M8188_02_01
Dodatkowa literatura
Biała księga: Weryfikacja, wartości p i zestawy treningowe dla Mira P
Nota Aplikacyjna: Identyfikacja surowców przez woreczki polietylenowe
Ręczny Raman dla RMID w farmacji i innych branżach regulowanych
Te samouczki obejmują podstawowe zastosowania ręcznego spektrometru Ramana, w tym kwestie próbkowania i rodzaje oceny, rozwój metod RMID z ręcznym Ramanem, od konkretnych zaleceń dotyczących zbierania widm najlepszej jakości do budowania zestawów szkoleniowych i walidacyjnych, więcej o implementacji metody w nietradycyjnych scenariuszach próbkowania oraz o tym, jak RMID z MIRA P może usprawnić proces i przynieść korzyści finansowe.
