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Vídeo Guia de Cromatografia Iônica

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Se você quiser saber mais sobre os intervalos de manutenção, vá para IC: Intervalos de manutenção.

Corte de capilares

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O cortador de capilares (6.2621.080) é adequado para capilares de PTFE e PEEK. Certifique-se de cortar os capilares o mais curto possível para obter pequenos volumes de enxágue. É importante que você use o cortador de capilares corretamente para evitar volume morto adicional.

O cortador tem dois lados, um angular (1) e outro reto (2). Use o lado reto para obter o corte correto.

Parafusos de pressão PEEK

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  1. Parafuso de pressão PEEK curto (6.2744.070): Parafuso de pressão padrão para conexão de capilares PEEK.
  2. Parafuso de pressão PEEK médio (6.2744.014; 6.2744.010): Para conectar capilares de PEEK à válvula de injeção.
  3. Parafuso de pressão PEEK longo (6.2744.090): Para conectar os capilares de PEEK ao MCS ou ao desgaseificador de amostras.

As pontas dos parafusos de pressão PEEK que já foram usados geralmente são comprimidas. A compressão pode ser expandida com um furador ou ferramenta semelhante. Isso permite que os parafusos de pressão PEEK sejam reutilizados.

Os capilares podem se estender por diferentes comprimentos a partir do parafuso de pressão PEEK, dependendo da conexão. O exemplo no vídeo mostra um acoplamento (1) e a válvula de injeção (2). É importante que os capilares se estendam o suficiente ao serem conectados aos parafusos de pressão.

Iniciando o sistema IC

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Iniciando o sistema ICUm novo eluente é inserido. Observe que, quando o sistema IC é reiniciado, um acoplamento (6.2744.040) deve ser conectado em vez de uma coluna.

O eluente recém-preparado é aspirado para a seringa. Para isso, a válvula de purga deve ser aberta meia volta e a bomba de alta pressão deve ser iniciada no modo manual no software. Depois que for estabelecido que não há mais bolhas de ar na tubulação de aspiração, a válvula de purga é fechada novamente.

O sistema deve ser enxaguado até que se obtenha uma linha de base estável. Em seguida, a coluna é acoplada.

A pressão do sistema (sem uma coluna) com um fluxo de 1 mL/min deve ser a seguinte, dependendo da configuração:

  • sem supressão < 1,0 MPa
  • com supressão química (MSM) < 1,5 MP
  • com supressão sequencial (MSM / MCS) < 2,5 MPa

A coluna de proteção e a coluna são fixadas uma após a outra. Entre elas, a bomba de alta pressão precisa ser iniciada. A bomba de alta pressão precisa funcionar por alguns minutos até que as colunas sejam completamente lavadas e gotas de eluente saiam. À medida que novas conexões são feitas, a bomba de alta pressão precisa ser parada.

No final, todo o sistema é iniciado. Aguarde até que a linha de base esteja estável. Todo o sistema IC é iniciado pressionando-se Start HW. O sistema deve ser verificado quanto à estanqueidade. Quando a linha de base estiver estável, as determinações poderão ser iniciadas.

Uso de outros eluentes

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Usando outro eluente A coluna e a coluna de proteção são removidas e vedadas com tampas cegas (6.2744.060). Um acoplamento (6.2744.040) conecta os dois capilares. O sistema é primeiro enxaguado com água ultrapura por 10 minutos usando um fluxo de 1 mL/min.

O frasco de água é removido. O filtro de aspiração é substituído. Para evitar a formação de bolhas de ar, o novo filtro de aspiração é umedecido com eluente. Em seguida, o novo filtro de aspiração é rosqueado novamente no tubo de eluente.

Cuidado! Use luvas para realizar esse trabalho a fim de evitar a contaminação do eluente.

Ao mudar um sistema de uma configuração suprimida para uma não suprimida, a conexão capilar deve ser adaptada. O capilar do detector é removido do MCS e colocado em um dos orifícios de alimentação do forno da coluna. O capilar do detector é conectado ao acoplamento em vez do capilar de PTFE do supressor.

Depois que o filtro de aspiração tiver sido substituído e o MSM/MCS removido, o sistema IC é enxaguado com o novo eluente usando um fluxo de 1 mL/min por mais 10 minutos. A nova coluna pode então ser acoplada.

Importante: O tubo de absorção cheio deve ser substituído por um vazio para a análise de cátions.

A coluna de proteção e a coluna são fixadas uma após a outra. Nesse intervalo, a bomba de alta pressão é acionada por alguns minutos. O eluente é bombeado até que as colunas sejam completamente lavadas. À medida que novas conexões são feitas, a bomba de alta pressão precisa ser parada.

O sistema IC inteiro é iniciado pressionando Start HW. O sistema é verificado quanto à estanqueidade. A linha de base também é observada até ficar estável. As determinações podem então ser iniciadas.

Desligamento do sistema IC

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Desligamento do sistema de CIO hardware é interrompido no MagIC Net. Quando a temperatura tiver caído para a temperatura ambiente e a pressão tiver caído para 0 MPa, a coluna e a coluna de proteção poderão ser removidas do sistema. O folheto da coluna descreve as condições ideais de armazenamento da coluna. É necessário um acoplamento (6.2744.040) para conectar os capilares.

Todo o sistema IC deve ser enxaguado com uma solução de metanol a 20% em um fluxo de 1 mL/min durante 10 minutos antes de ser armazenado. Todos os três canais do MSM também devem ser lavados. Portanto, o MSM deve ser pisado duas vezes nesse período. Esse procedimento é usado para evitar o crescimento bacteriano. A coluna deve ser removida primeiro.

A tubulação da bomba peristáltica no supressor químico (MSM) é enxaguada com água por 5 minutos com Nível 3. A pressão de contato da bomba peristáltica é liberada no final.

Preparação do eluente de carbonato

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O frasco de eluente deve ser pré-lavado com água ultrapura várias vezes. Somente então 2 L de água ultrapura são transferidos para a desgaseificação. A qualidade da água ultrapura corresponde ao Tipo I (resistência específica > 18 MOhm * cm (25 °C)).

A desgaseificação prévia da água ultrapura é importante porque o CO2 dissolvido pode afetar o equilíbrio químico de um eluente de carbonato. A água é desgaseificada com uma bomba de vácuo por aproximadamente 5 a 10 minutos.

O carbonato e o hidrogenocarbonato que foram pesados são adicionados e agitados até que todos os sais tenham se dissolvido. Em seguida, desgaseifique novamente por 1 minuto. O eluente já está pronto.

Renovação do absorvedor de CO2

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A cal sodada no tubo do adsorvedor deve ser substituída duas vezes por ano. A cal sodada é envolvida por algodão. O algodão só precisa ser substituído se necessário. (Pastilhas de cal sodada com indicador, Merck 1.06839.1000)

Conectando o frasco de eluente

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O tubo de eluente é inserido na tampa. O peso do tubo e o filtro de aspiração são então montados. A extremidade do tubo deve alcançar aproximadamente o centro do filtro de aspiração. O parafuso de fixação é apertado com a chave 6.2739.000.

Cuidado! Use luvas para realizar esse trabalho a fim de evitar a contaminação do eluente.

Novo filtro de aspiração

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O filtro de aspiração (6.2821.090) deve ser substituído se apresentar uma coloração amarelada, pelo menos a cada 3 meses.

Cuidado! Use luvas para realizar esse trabalho a fim de evitar a contaminação do eluente.

Para reduzir a formação de bolhas de ar, o novo filtro de aspiração é umedecido com eluente usando uma seringa. Em seguida, o filtro de aspiração umedecido é parafusado novamente no tubo de eluente.

Cuidado! O tubo de eluente deve ser inserido somente até o meio do filtro de aspiração.

Uma linha de base instável (pulsação, vacilações de fluxo) pode, muitas vezes, ser atribuída a válvulas contaminadas ou a vedações de pistão defeituosas e com vazamento. Portanto, é essencial fazer a manutenção da bomba de alta pressão.

Desmontagem do cabeçote da bomba

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Antes de desmontar o cabeçote da bomba, o instrumento IC precisa ser desligado. Em seguida, as conexões da tubulação e os capilares são desconectados. O tubo de eluente é vedado com uma tampa para que não haja vazamento de eluente. O cabeçote da bomba é então removido com uma chave hexagonal tamanho 4 (6.2621.030).

Substituição das vedações

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The orange seal can easily be pulled out using the tool. In any case, it will be damaged after being removed.

The running-in behaviour can be accelerated by soaking new seals in 70% isopropanol. The seals are carefully inserted using the tool. Afterwards the pump head can be completed and built in again. The same procedure applies for the seal replacement of the second piston.

Macro pump head:

Standard pump head:

Inlet valve / Outlet valve

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Pulsation in the baseline is often caused by the inlet or outlet valve on the high-pressure pump. The function is checked by spraying water through the valve on both sides. The liquid should only pass through in the flow direction. They must be replaced, if necessary.

Inlet valve: 6.2824.170

Outlet valve: 6.2824.160

Deaerating the pump

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The freshly prepared eluent is aspirated into the syringe. To do this, the purge valve must be opened one-half turn and the high-pressure pump must be started in manual mode in the software. After it has been established that there are no more air bubbles in the aspiration tubing, the purge valve is closed again.

The system pressure (without a column) with a flow of 1 mL/min should be as follows, depending on the setup:

  • without suppression < 1.0 MPa
  • with chemical suppression (MSM) < 1.5 MPa
  • with sequential suppression (MSM/MCS) < 2.5 MPa

Opening the purge valve

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A sudden drop in pressure will damage the column. The IC system must therefore be switched off first. Once the pressure has fallen to 0 MPa, the purge valve can be opened one-half turn.

Como limpar o tubo de combustão

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Aprenda como limpar o tubo de combustão de seu sistema de combustão IC passo a passo.