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离子色谱系统维护保养指南

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离子色谱系统开机指南

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配制新鲜的淋洗液,请注意,此时设备不能直接安装色谱柱,应在开机前,连接一个两通 (6.2744.040) 。

接下来,使用专用注射器排除系统内的气泡。具体操作步骤为:先将排气阀打开半圈,然后在软件中,以手动模式启动高压泵,利用专业注射器抽液。当淋洗液管路中没有气泡后,再将排气阀关闭。

当系统冲洗至基线稳定后,再连接色谱柱与保护柱。

当淋洗液流速为 1 mL/min,未连接色谱柱时,系统压力取决于系统配置:

  • 非抑制 < 1.0 MPa
  • 抑制 (MSM)  < 1.5 MP
  • 双抑制 (MSM / MCS) < 2.5 MPa

具体方法为,先连接保护柱,启动高压泵并运行几分钟,直到保护柱被完全冲洗干净,并有淋洗液滴出,再连接色谱柱,同样也需要高压泵运行几分钟,直到保护柱被完全冲洗干净,并有淋洗液滴出。在进行新的连接时,应停止高压泵。

最后,启动整个系统,等待基线稳定。按下“平衡模式(Start HW)”键,启动离子色谱系统。检查系统密封是否良好,同时观察基线变化。当基线稳定后,即可开始测样。

淋洗液更换指南

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首先,拆下色谱柱与保护柱,并使用螺纹堵头 (6.2744.060) 进行密封。同时,使用一个两通 (6.2744.040) 连接两端管路。其次,使用超纯水以 1 mL/min 的流速冲洗系统 10 分钟。

冲洗完毕后,拆下装有超纯水的试剂瓶,更换吸液过滤器。为了防止气泡产生,需要使用淋洗液润洗新的吸液过滤器,再将润洗后的吸液过滤器装回到淋洗液管路上。

注意!更换过程需佩戴洁净的防尘手套,避免淋洗液受到污染。

如需将系统从有抑制器的配置(阴离子系统)更改为无抑制器的配置(阳离子系统),应调整管路的连接。具体操作如下,将检测器的peek管从二氧化碳抑制器 (MCS) 上取下,穿过柱温箱上的一个进样孔,然后将检测器的peek管连接到接头上,而不是连接到抑制器上。

更换完吸液过滤器并移除抑制器 (MSM / MCS)  后,使用新的淋洗液以 1 mL/min 的流速冲洗系统 10 分钟,再安装新的色谱柱。

重要提示:进行阳离子分析时,必须使用空吸收管替换已装满的吸收管。

依次连接保护柱与色谱柱。在此期间,需要启动高压泵并运行几分钟,直到保护柱与色谱柱分别被完全冲洗干净,并有淋洗液滴出。在进行新的连接时,应停止高压泵。

最后,完成系统连接后,按下“平衡模式(Start HW)”键,启动离子色谱系统。检查系统密封是否良好,同时观察基线变化。当基线稳定后,即可开始测样。

离子色谱系统关机指南

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在 MagIC Net 软件中,停止运行硬件。当柱温达到室温且压力降至 0 MPa时,拆下色谱柱与保护柱。使用一个两通 (6.2744.040) 来连接两端的管路。对于长时间不使用的色谱柱,应按照说明书中的要求进行储存。

拆下色谱柱后,整个离子色谱系统须使用20%的甲醇水溶液以1 mL/min的流速冲洗10分钟。同时,切换MSM抑制器保证三个通道也被冲洗到。所以在这段时间内,抑制器需要至少切换两次,防止整个系统内细菌的生长。

在三级转速下,用超纯水冲洗化学抑制器 (MSM) 的两条蠕动泵管 5 分钟。最后,放松蠕动泵卡头。

样品制备和移液装置是确保自动化设备分析结果精确性与重复性重要的一步。

多思加液单元清洗指南

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建议定期(建议每半年/次)检查加液单元的活塞和玻璃计量管状态。在打开加液单元之前,应排空玻璃计量管。使用 MagIC 软件手动窗口中的 “排空 ”命令来完成这一操作。加液单元排空后,拆下所有管路和吸收管。当加液单元用于Dosino抑制器再生时,在更换在线过滤器的同时应清洗加液单元。

接下来检查活塞和玻璃计量管的状况。正常情况下,玻璃计量管和活塞不能有任何损坏,使用活塞 ( 6.1546.03) 取出活塞。

注意!切勿拆分玻璃计量管及其底部!

现在可以清洗所有部件了。不要使用清洗剂,且需要晾干。

如果各部件之间相互粘连,不要强行将其拆分,也不要将其放入超声波清洗器中进行处理。正确的做法是:将加液单元放入超纯水中静置几分钟,然后小心地试着用手松动部件,但不要进行旋转。

使用润滑脂 (6.2803.010) 润滑中间管件和外壳的滑动表面。

注意!在组装过程中,玻璃计量管和活塞(尤其是密封垫)不得损坏。

活塞挡圈必须与外壳的上边缘齐平。为了确保这一点,需要先将整个加液单元倒置在桌面上,然后检查三角形标记是否对齐。如有必要,可通过转动来对齐三角形标记。

如果是在试剂瓶上使用加液单元,建议在通气接头上连接吸收管。吸收管中的钠石灰应每年更换两次。(默克 1.06839.1000:含指示剂的钠石灰颗粒)。

英蓝超滤/渗析样品前处理技术——膜更换指南

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超滤膜 /渗析膜须定期进行检查,并在必要时进行更换。建议每隔5~10个样品,便测量一次标准溶液。若分析标准溶液时,出现回收率下降的情况,则是一个重要的更换指标。具体操作如下,使用 5 mm的六角扳手 (6.2621.070) 打开超滤池 /渗析池。

超滤池 /渗析池可使用超纯水进行清洗,必要时也可使用30:70乙醇和水的混合溶液进行清洗。如使用其它有机溶剂 (如,丙酮) 进行清洗,则会损坏超滤池 /渗析池的有机玻璃。清洗干净后,使用无绒布将其擦干。

使用镊子 (6.2831.010) 将新的超滤膜 /渗析膜放置于一个装有超纯水的洁净培养皿中浸泡大约 2 分钟 。注意,浸泡前务必取下浅蓝色的分离纸。组装时,螺丝需要沿对角线方向拧紧。

6.2714.010 渗析膜(纤维素)

6.2714.030 渗析膜(聚酰胺)

6.2714.020 超滤膜

 务必使用 PVDF 压力螺丝 (6.2744.000) 连接管路。若使用 PEEK 压力螺丝,可能会导致超滤池 /渗析池因应力出现裂纹!连接完成后,必须检查超滤池 /渗析池密封是否良好。此外,需保证超滤池 /渗析池中不能有气泡。

根据不同的应用,离子色谱系统可使用不同的检测器。本章节将介绍适用于糖类分析的安培检测器。

工作电极清洗指南

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电极属于耗材。如果电极未受到严重腐蚀,仅需抛光几十次,即可恢复活性。除了每天用软布擦拭检查外,建议按以下步骤进行机械清洁:

  1. 使用橡皮仔细地处理电极表面。
  2. 使用抛光套件 ( 6.2802.00) 中的氧化铝粉末:先将抛光套件 (6.2802.000) 中的氧化铝粉末与蒸馏水混合,形成浓稠的浆液;再将电极头以8字形的运动方式进行抛光,整个过程大约持续 10 秒;抛光完毕后使用蒸馏水将电极头上的浆液冲洗干净。建议初次使用玻璃碳电极和铂电极时,通过氧化铝粉末对其进行活化。
  3.  使用维护套件 (6.2802.200) 进行打磨:如果电极表面损坏严重,则可使用维护套件 (6.2802.200) 对金属电极的腐蚀表面进行打磨(打磨过程详见 8.110.8025ML 单页)。建议对工作电极进行湿磨,这样可以防止打磨粉尘飞扬。此外,最好每种电极材料使用单独的打磨盘。先使用较粗的磨粒进行打磨,再使用较细的磨粒行打磨。每转 4 圈后,应目测电极状况,再根据需要重复该步骤。为了获得均匀的打磨效果,应在每转之间,至少将电极旋转四分之一圈,重复两次。

工作电极维护套装单页 6.1257.2XX (8.110.8025, PDF, 197 KB)

视频中为金工作电极清洁前(左)和清洁后(右)的效果对比。玻璃碳电极和铂电极在视觉上没有明显区别。不过,当灵敏度下降时,应进行清洗。

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了解如何清洗燃烧炉-离子色谱联用系统的燃烧管。