常見問答

只有当前可见的数据库代表您在窗口的选择。在数据库的访问权限下，可以针对每个数据库的可见性选择您自己的的设置。tiamo必须首先打开所有的数据库，虽然打开时间在很大程度上依赖于服务器的性能，但由于有大量的数据库，也会花费较长的时间。

在安全设置下，在注销选项中“处于繁忙的工作状态，没有处理的工作平台”必须打勾。

示例方法在安装时都以*.imet文件形式存储在程序目录下的子目录中。如果使用这些方法，需要用“方法管理”导入到“方法组”中，如果在现有的离子色谱系统上直接使用这个方法，设备和模块需要使用相同的名称。如果方法中使用了“公共变量”，需要首先在“配置”中创建这些公共变量。

测量时,样品可能被塑料吸附,这种现象在测定生物柴油时会发生,并会导致盖胀大.将盖清洗后加热可以避免由此造成的影响(详见测定后清洗—反应管盖(6.2753.107)),如果加热后仍然不能密封,必须把盖替换掉.

温度是测定参数之一，对最终的测定结果（诱导时间，稳定时间）会有很大的影响。如果标准中没有规定温度，设定的样品温度应使结果在4~10小时之间。

一般规律

• 样品温度每增加10℃，诱导时间减少一半
• 样品温度每减少10℃，诱导时间加倍。

技术简报

8.000.6081 测定生物柴油（脂肪酸甲脂，FAME）的氧化稳定性

可以使用合适的固体试剂进行配置标准溶液，或者从化学试剂供应商处购买标准溶液。所选标准溶液的pH值需要符合所用色谱柱要求。 点击这里，选择离子色谱所需的标准溶液和试剂。

关于 MagIC Net 与Windows™ 版本兼容的最新信息请前往 软件中心.

 这种现象是不常见的。它是由于槽液样品的降解引起的。可以通过对“校验标准品”进行测定，测定成功的话，表明该方法可在任何时间进行检验。

我们建议您对铂旋转圆盘电极不要进行机械抛光处理，例如用三氧化二铝！

如果带加液单元的水分仪闲置几天，那么最好用“empty”命令将加液单元排空。这样会避免加液单元，滴定管和滴定头（防扩散阀）处产生结晶。

如果使用交换单元，应该将滴定头浸入甲醇中，以避免产生结晶。为了实现此目的，可以用甲醇填满储存管，或者仍将滴定头放入装满工作介质的密闭滴定池中。

系统开始运转前，应首先检查交换单元，滴定管和滴定头中是否有结晶。如果存在结晶，用甲醇或乙醇冲洗滴定管，随后干燥。

如果目测无结晶，仍然需要注入少量试剂来检查交换单元的平顶活塞是否有结晶存在。如果试剂从平顶活塞处泄漏，那么需要拆开交换单元并进行清洗（参阅交换单元手册）。

然后，使用preparation/prep命令对交换单元进行冲洗，以便用于下次分析。

如果处理器负载经常处于高压状态（＞80%），本地安装的软件（light版 和 full版）会发生这样的问题，然而，这种情况是不寻常的，因此现场管理员应检查为什么处理器负载过重。通常情况下，处理器的负载量大于10%，在负载峰之间。

多系统情况下，原因可能有：服务器负载很高，网络不稳定，最重要的是，在负载下（低响应时间），网络连接被中断。

电缆没有连接或连接不正确：

按照说明书中的规定连接电缆。

连接管路漏液：

如果有必要的话，检查管路连接并拧紧。

清洗和/或废液罐被密封的过紧：

拧松罐盖或移除它们。

每个组分峰的类型是通过结果变量(类型)测定的，峰的类型可以通过采用用户自定义结果显示。峰类型的描述是由两到三个字母组成，前两个字母描述了峰的起止，输出两个字母表示该峰是自动积分，如果是手动积分，下一个字母会是M(如BBM, DBHM,等等)。

在大多数情况下，这说明测量管中的VMS受到了污染。而这种污染可能是由化学物质或者有机添加剂引起的。

是的，在数据库的“一般”中参见“数据量越多，tiamo会越慢?”。 

在CVS检测过程中，正确的参比电压是得到完美数据的关键因素。我们建议三天更换一次参比电解液(3 mol/LKCl溶液）。

多次进样可以在方法中实现统计功能。可以计算结果的平均值、绝对值和相对标准偏差，以及最小和最大值。

称样前,要先将固体样品粉碎,颗粒尺寸尽可能均一.

这类样品不能用空气气流混合,只能用小样品量来避免样品各部分温度不一致。我们建议选择能均匀覆盖反应管底部的样品量,通常为0.5g.

对于固体样品，我们还建议使用短的PVC导气管(140 mm, 订货号6.2418.120)

脏的铂针电极可以用铝粉打磨剂（抛光组件，货号6.2802.000）或牙膏进行清洗。然后，用乙醇或甲醇进行冲洗。

通常用软纸巾擦拭指示电极即可。尤其需要注意的是，若电极在之前的使用中曾浸入至过滴定溶液，会在电极上形成沉积物，虽然肉眼看不到，但再次使用会造成过滴定。

如果样品本身粘附在电极上，需将其清洗干净，用适当的溶剂溶解或机械方法将样品移除。

用软纸巾擦拭铂针电极时应该注意不要使铂针变形（挤压到一起）。两个铂针必须保持平行。

通过英蓝校正技术可以只需一个高浓度的标准溶液，即可轻松实现低浓度范围（ng/L到ug/L区间）的校正。这需要附加的进样阀和预浓缩住。

“User administration”有三个预设好的用户组（分别是"Administrators", "Users", and "Removed users"）。"Administrators"下预先设定好的用户名是 ”Admin1”，第一次登陆”Admin1”时不需要密码。但是会自动提示设置密码。管理员具有访问 MagIC Net软件所有功能的权限，特别是独有的用户管理功能。 我们推荐再设置一个管理员，以便在第一个管理员被删除后，还能够使用用户管理功能。

除了预设好的用户组"Users"，还可以添加新的用户组。并可以自定义设置用户组的权限。而用户组内的用户可以获得相应的权限。当创建好用户名后，会有一个初始密码，改密码只能在第一次登陆的时候使用，因此需要用户马上更改密码

在按[停止]后，执行退出进程，但如果您再次按[停止]，退出进程将被中断。因此，将不会有任何的数据进入数据库。 

数据库存储了大量测定数据就会变的非常庞大。

因此我们建议建立数据库管理体系以减小MagIC Net软件中数据库的数量和大小。数据库可以依据例如周，月，项目，样品类型等建立。

目前不需要使用的数据库可以备份出来，并从MagIC Net软件中删除。数据作为副本备份，并可随时恢复。

英蓝基体消除技术可以去除待测样品中的基体（样品中的杂质）。首先将样品通过转移液（一般为超纯水）送入分析系统。待测组分会被富集在预浓缩柱上，然后再使用另外的转移液将基体去除。最后将待测组份转移入离子色谱系统进行分析。

英蓝预浓缩是将待测物质收集到预浓缩柱上的方法。即将预浓缩柱安装在六通阀上定量环的位置。当六通阀切换之后，将预浓缩柱上的待测物质输送进入色谱柱进行分析检测。英蓝预浓缩技术主要是用来检测低浓度的待测物质（ng/L 到 µg/L）。其可以从大量的样品中预浓缩待测物质。在英蓝预浓缩过程中使用一个5mL的Dosino顶端移液单元就可以实现44000uL样品的预浓缩，还可以使用一个浓度的标准溶液来实现多点校准，以及对进样体积的调整。其可处理的样品中待测物质的浓度的范围可以达到1:1000000（ng/L 到 µg/L）。

如果样品量在最小量和最大量之间(详见测定时的最大和最小称样量分别是多少),那么样品量相差±10%都是可以接受的.

技术简报

8.000.6081 生物柴油氧化稳定性测定(脂肪酸甲酯,FAME)

运行备份功能必须满足以下条件：

• BackupServer.exe必须运行（查看任务管理器）。
• 具有用户管理权限的用户名必须登录服务器（tiamo multi证书）或客户端（tiamo full 或 light证书）并保持在Windows系统上。
  
• 这个软件登陆用户和系统登陆用户必须有备份和数据库目录的修改权。
• 在备份目录中必须有足够的空间来创建数据库的新副本。旧的备份不会被删除，除非创建这个副本。tiamo将因此暂时需要更多的空间。
  
• 防火墙的设置必须正确（见“一般选项”）。

参比电极未平衡好：参比电极的维护后，至少要等20分钟才可开始测量。

铂电极被污染：在纯VMS溶液中对工作电极进行平衡。

铂电极头已经用了很长时间：将铂电极头在C（NaOH）= 0.5 mol / L的溶液中浸泡大约10分钟，然后用蒸馏水彻底冲洗干净。如有必要，更换铂电极。

VMS溶液被污染：检查试剂是否干净。只有试剂纯度为“分析纯”级或更好的才能应用。

水的质量差：用蒸馏水，Ⅱ级纯度（ASTM d1193-91）或更高。

由于扩散，测量溶液被污染：进样管和其他四通微加液头（6.1824.000）都不能浸没在测量溶液中。

超痕量旋转圆盘电极表面可以用专门的抛光套件进行再生处理。订货号： 6.2802.020.

氧化稳定性仪的电导测量池的池常数通常在1.0到1.2 cm-1之间.测定诱导时间时,不需要精细的校准,因为我们只评估电导率的相对变化.

但是,如果测定稳定时间,评估的是电导率的绝对变化时,我们建议先测定池常数.你可以从仪器和软件的说明书上找到校准电导测量池和测定池常数的很多详细信息. 

色谱柱安装方向需要与淋洗液方向保持一致。同时配备保护柱，并需定期进行更换（如果使用的是Metrosep RP 2保护柱，则只需更换滤片）。

通过使用最佳的化学试剂，超纯水和样品前处理方法（如过滤，渗析等），可以延长色谱柱的使用寿命。

电解液管可以填充任何具有良好导电性的电解质。如果氯离子干扰测定，可以使用例如硝酸钾溶液，代替氯化钾。但是，你不能改变内参比体系中的电解液。使用不同的电解液代替C（氯化钾）= 3mol/ L，将会改变参考电位，这也是不能使用不同浓度氯化钾溶液的原因。

MagIC Net软件可以自动检测仪器，智能模块和组件，并将其记录在“Configuration”界面。每当有新组件被检测到，都会有小窗口跳出进行提醒，并可以对相关信息进行更改。

非智能组件信息则需要按照分类手工进行导入。这样就可以对IC系统的所有组件状态进行监控，以便能够定期进行维护。

tiamo只安装在程序目录中。在安装过程中由用户选择的路径建立数据库和备份。额外的数据（日志等等）存储在ProgramData文件目录中（所有用户\ Metrohm）。 

最多需要6mL汞（大约等于81.2克），这足够提供大约200000个汞滴。

在MagIC Net中可以计算样品的进样针数？当到达相应的数字之后，可以使用“时间程序指令”中的 “插入新的一行”到“样品表”，来插入带有样品数据的核查标准品。

使用双组份试剂时，容水量与SO2的量和溶剂中的缓冲剂的量有关。pH的减少和SO2浓度的降低将会导致滴定速度的下降。试剂生产商发布了如下准则：滴定池中含有20 到 25 mL工作介质，当滴定剂消耗大约30mL后，此时滴定池中的工作介质应该更换一次。

单组份试剂没有容水量的限值，因为滴定剂中含有SO2和缓冲剂。不过仍然需要注意的是甲醇含量不能低于25%，否则终点将会改变。

信息：容水量是指一定工作介质可测定的水分含量。

库仑法卡尔费休试剂中含有碘离子而不是碘分子，另外还含有溶解在甲醇中的SO2和咪唑。通常，库仑法卡尔费休试剂的容水量为1000mg H2O/100 mL。根据试剂的类型容水量也可更低。

样品测定结果偏低的原因可能如下：

原因	措施
副反应	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《怎样识别副反应？》《如何避免副反应发生？》
样品吸潮	增加取样量。 测定前使样品均质化。
样品溶解不完全	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题: 《怎样促进水分释放？》
样品前处理方法不正确	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题: 《怎样促进水分释放？》
滴定度不准确(容量法卡尔费休水分测定)	用标准品重新测定滴定度。
滴定停止太快	降低停止漂移值或使用相对起始漂移停止实验。
样品前处理过程中水分损失	建议优化采样过程和样品储存方法，同时在测定时加快操作速度。

样品测定结果逐渐变大或变小

在一个序列中，水含量逐渐降低的一个原因可能是工作介质被消耗，必须重新更换。另一个原因也可能是在样品处理过程中水分损失。建议优化采样过程和样品储存方法，同时在测定时加快操作速度。

在容量法卡尔费休水分测定中水含量明显降低的另一个可能的原因是滴定管尚未进行准备。滴定管和管路中的滴定剂暴露在潮湿的环境中，可导致在序列开始时滴定剂消耗量的增加。

在序列中水含量不断增加可能是因为样品吸潮。建议优化采样过程和样品储存方法，同时在测定时加快操作速度。

提示：可以通过如下方法快速判断样品是否释放水，吸潮或没有问题，首先即刻测定样品中水分含量，然后将样品放入实验室烧杯中，在10分钟，30分钟和60分钟后重新测定水分含量。

重新计算后结果从视图中消失了。这是不是一个错误，但如果数据库视图是经过过滤的，会发生这种情况。重新计算后，视图会刷新，从而导致结果可以“消失”。在这种情况下，过滤条件必须重置或改变。 

瑞士万通可以为您量身定做服务协议。从具有优先服务权的标准维护协议到包括所有维护事项和最短时间内进行服务的协议，都可以进行选择。

多思加液单元的3号口可以通过排液管连接废液筒，在软件中将3号口定义为废液（通用设置或配置），这样设置后可以实现较快的Prepare过程。

不使用的色谱柱需要密封，并按照说明书的方法进行处理后再进行保存。如果说明书中没有提及，则在4-8℃的冰箱内保存即可。

在测量过程中，电极线不小心被夹，电极帽或电缆接触线弯曲了：在894 Professional CVS中，您可以更换电极电缆套件（见894 Professional CVS 手册）。在797 VA Computrace 中，需要交给瑞士万通售后服务处理。

瑞士万通售后服务工程师需要经过大量的培训，并且有专职机构出具的培训证书。且该证书的失效为2年，超过两年后需要重新考取该证书。

泵的噪声大说明为了达到设定的气流量需要很大的泵动力，这可能是由于到泵的通路泄露或堵塞造成的。你需要查找原因，以免由此带来的磨损而减少泵的寿命。 

 

可能的泄露:

• 仪器背后的管路连接部分拧的不够紧，要将连接的部分拧紧。
•  仪器背后的某个管路连接有故障，需要更换掉。
•  干燥瓶的盖没拧紧，将其拧紧。

可能的堵塞:

• 仪器背后的灰尘过滤器阻塞了，将其更换掉，详见“定期维护——灰尘过滤器 (6.2724.010)”
• 干燥瓶中的过滤管被分子筛堵上了，将分子筛从过滤管中敲打出来，如果有必要的话更换吸收过滤器。

最终分析结果是否理想，主要取决于选择的离子色谱柱是否合适。所以在购买色谱柱时，一定要确保该色谱柱可以分离待测样品。可以通过瑞士万通色谱柱手册查阅不同色谱柱的性能。如果在分析过程中出现问题，则需要检查色谱柱性能并找出标准谱图，然后将分析结果与标准谱图进行对比，检查保留因子，选择性，塔板数以及分离度是否存在异常。上述参数可以在色谱柱使用说明，色谱柱手册或者瑞士万通官网上获得。

查找色谱柱

这个问题可以更正如下：在Windows系统性能中选择“系统性能”。然后选择“扩展”选项卡并单击[设置]。将显示“性能选项”对话框。选择“视觉效果”选项卡，并取消“拖动时显示窗口内容”复选框。

可供选择的dosing unit体积型号有2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, 和50 mL.。而800 Dosino顶端移液装置可以精确到定量管体积的万分之一，因此每一次定量的精确度都能达到最高要求。

我们推荐配置如下：

• 淋洗液配置：50 mL dosing unit
• MIDT: 10 mL dosing unit
• MiPCT, MiPCT-ME: 5 mL dosing unit
• MiPuT, MiPT, 抑制器再生: 2 mL dosing unit

这说明淋洗液流速不恒定，可能是由以下原因造成的：

• 淋洗液管路泄漏：消除泄漏
• 淋洗液管路堵塞：消除堵塞
• 淋洗液中有气泡：淋洗液脱气并检查脱气装置连接头是否泄漏
• 高压泵阀门受到污染：清洗或者更换泵阀
• 高压泵活塞密封圈磨损：更换密封圈，如果必要，则需换活塞 

下面是独立进行的仪器维护保养工作，详细信息请见仪器的操作指南。

淋洗液过滤器：当淋洗液过滤器变色或者使用超过3个月，则需要进行更换。受污染的过滤器会导致压力和基线的波动。

IC高压泵：在一年内，高压泵活塞，密封圈和阀门可以免费维修。 

在线过滤器：当背压上升或者使用超过3个月，则需要更换在线过滤器

脉冲阻尼器：无需维护，如果损坏，需要直接更换。

六通阀：如果分析的精密度存在问题，需检查样品环是否安装正确。更进一步的维护，需要售后服务工程师来进行操作。

抑制器（MSM,MSM-LC,MSM-HC）：如果抑制器容量下降或者背压变高，则需要再生，清洗或者更换。 

检测器堵塞（电导检测器）：如果只是检测器入口处堵塞了几毫米，可以使用高压泵进行反冲。但是压力要小于5MPa。在任何情况下都不要自行拆开检测器模块。

检测池（安培检测）：电极需要参照仪器手册进行清洗和抛光。参考电极不需维护。而Ag/AgCl参考电极需要定期更换。

• ISO 182 part 3 《PVC在高温下挥发出HCl的趋势——第三部分：电导测定法》
• DIN 53381 《PVC的热稳定性（脱氯化氢法）  «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

数据库跟以前保持相同的大小。释放出的空间现在被新的数据记录占领，所以数据库的大小不会增加直到释放出的空间又填满。

玻碳旋转圆盘电极表面可以通过三氧化二铝抛光的方法再生。

除了测定的数据，方法、导出和报告模板都存储在检测数据中。

配件

以下配件可用于测定生物柴油和生物柴油混合物的氧化稳定性

• 6.1429.050 长反应管 (250 mm)
• 6.2418.130 长导气管 (248 mm)
• 6.1428.030 测量池 (glass)
• 6.1839.000 Iso-Versinic 管

893专业型生物柴油稳定性仪，标配的附件能够满足100个以上的样品测定需要。

标准方法参数

样品量	7.5 g
测量液 (水)	60 mL
样品温度	110 °C
气流量 (空气)	10 L/h
计算方法	诱导时间 自动(二阶导数) 可选 (手动):切线法

工作电极需要清洗，在纯净的VMS液中执行平衡程序，如果适用的话，对电极进行清洗。

在网络中断的情况下，客户查询数据库的信息（测定开始、报告、数据库和导出命令）会保持直到数据库可以再次访问（无时间限制）。仪器进程不受影响，它们将继续运行。

我们的电极助手可以帮助您选择适合您应用所需的电极，您只需点击以下链接。

查找电极

如果您想改变这种状况，必须在设备的titrino配置中设置：[配置]；设置>准备Dosing；Dose.Drive 变为 Dosino。采用此设备时序列号无法读取。 

去离子水的电导率不应该超过20 µS/cm,如果开始测定时的测量值高于20,就意味着电导测量池有问题,这通常是电极被残留的样品污染了导致的.为了避免这种现象,测量杯和电导测量池必须在每次测定后都彻底的清洗干净(参见测定后的清洗—测量杯 (6.1428.107, 6.1428.030))和(测定后的清洗—测量杯盖 (6.0913.130)).