常見問答

固体杂质会影响样品的分离效果且损害离子色谱柱，我们推荐使用0.45um滤膜对淋洗液进行过滤。由于高压泵活塞密封圈而产生的固体杂质，需要通过在高压泵和进样阀之间安装在线过滤器来进行消除。

也可以使用保护柱来减少杂质对色谱柱的损害，延长其使用寿命。

为保证进样时样品是不含有固体杂质的，建议对所有样品进行过滤（0.45um滤膜）前处理。如果选择瑞士万通英蓝超滤或者渗析技术，则可以实现全自动在线样品前处理，消除对系统有危害的杂质。

为确保MagIC Net正常运行，需要关闭节能功能选项。

链接至软件中心

A. 参比电极需要维护，见参比电极。

B. 基线未设置正确，每次添加都需设为一致。

著名试剂生厂商可提供滴定度测定用的标准水。我们建议使用合格的标准水。它们容易操控，因为进行滴定度测定时，它们的进样量远比用蒸馏水进行滴定度测定时的大。

标准溶液的水含量为10.0 ±0.1 mg/g 和 5 ±0.2 mg/mL，但后者没有校验证书。

也可以使用蒸馏水和酒石酸钠进行滴定度的测定。

在时间程序中可以实现漂移、噪音和当前检测器的值的检测，这些命令可在“时间程序”的合适位置插入，您需要在“时间程序”中创建新的一行输入命令。相应的命令在各个检测器下均已给出。在测定检测器的值的时候可以输入评论。漂移和噪音同样需要定义一个特定的测定周期。为得到准确的漂移和噪音，必须确保在相应的测量期间没有发生变化基线。

如果系统过夜或者很长时间闲置，在第一次测量时，需要用preparation/prep命令冲洗滴定管。

因为滴定剂在塑料管路中会随时间改变，从而影响结果。另外，“prep”程序还可以排除管路中存在的气泡。

安装客户端过程中，网络会进行功能性检查。这包括备份服务器的测试。然而，只有您登录到Windows服务器上，备份服务器才会运行。所以，您必须登录到服务器上，方便进行备份服务器的测试。

在室温（约20摄氏度）和常压（约1Bar）条件下，汞金属以液态存在。汞的毒性主要与其化学和物理状态有关。伏安极谱法使用的是液态汞金属。

液态汞金属

液态汞金属是相对无害的。«如果汞被吞咽，大部分将穿过身体，很少被吸收。如果短时间触摸汞，少量可能通过你的皮肤，但还不足以造成伤害[1]。然而，问题在于，金属汞在室温下以0.056mg/（h•cm 2）的速率蒸发[2]。比较起来，水在室温下蒸发速度为10mg/（h•cm 2）[3]。，汞蒸气非常容易通过肺吸收，可引起急性和慢性中毒。出于这个原因，汞不能开放保存，并且如果有任何液滴溢出，必须立即回收。

一价汞盐

无机一价汞化合物微溶，口服低毒。（但不通过皮肤吸收！）

二价汞盐

二价汞化合物易溶，因此毒性更大。对鱼类的毒性：LC50 - 虹鳟（红鳟） - 0.016mg/ L - 96小时[4]。

汞蒸气

汞蒸气，室温下已经形成，剧毒：长时间呼吸浓度超过TLV（阈限值）或OEL（职业接触限值）的汞蒸气，每天达到5〜8小时，会导致慢性中毒。不同的国家，设置的极限值不同，通常在20 -100µg/m3空气的这个区间[5] [6] [7] [8]。尽管有大量实验室开展伏安极谱法实验，因为有正确的防护和处理，迄今为止，没有一例汞中毒的报道。在实验室实测到的大气中汞浓度一直远远低于TLV。

有机汞化合物

有机汞化合物毒性很强。二甲基汞是有机汞中毒性极强的存在形式，很小的接触量即可导致严重不可逆的迟发性神经毒性，甚至死亡。二甲基汞被认为穿越血脑屏障之前就已经代谢为甲基汞。二甲基汞通过完好的皮肤也会迅速吸收，并且会渗透乳胶或聚乙烯手套。它具有高挥发性，容易蒸发，可吸入[9]。

 

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

选择数据库中的标准品，在“检测”选择“再处理”或者点击相应的图标。选择需要校准的标准品，通常是最后一个，再处理，选择选项“已标记的检测结果”。如果对再处理后的数据满意，在关闭再处理窗口时选择"OK"保存这些数据。

• 发生副反应。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题: 《如何识别副反应？》， 《如何避免副反应发生？》
  
• 滴定池没有密封。这种情况下可以采取如下措施：更换分子筛，O型圈/PTFE隔膜和进样隔膜。
• 指示电极上有沉积物。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《如何清洗指示电极？》

鉴于物流和技术原因，瑞士万通不能对使用过的铂电极头提供抛光服务。

分子筛可以在干燥箱中再生，加热温度300℃，再生时间最少为24小时。然后将分子筛放入干燥器中冷却，在密封玻璃瓶中保存。

数据库跟以前保持相同的大小。释放出的空间现在被新的数据记录占领，所以数据库的大小不会增加直到释放出的空间又填满。

 驱动轴是不能修复的 。它是一个消耗品，需要定期更换。与水银接触的驱动轴是通过装在氮气保护气氛下的袋子中提供的。我们建议与水银接触的驱动轴的储存时间尽可能短 。

所有使用后的多思加液单元都需要使用蒸馏水进行清洗，防止可能存在的金属盐形成结晶。

蠕动泵管作为耗材，需要进行定期更换（如果使用频繁的话，需要每2个月更换一次）。蠕动泵管上有两个位置可以进行固定，需要每一个月进行一下更换。

蠕动泵管内部的压力不能过高，因此需要先逐渐增加压力知道可以观察到泵管中有液体流过。然后通过压紧蠕动泵上的压杆来增加压力。

使用有三个固定位置的蠕动泵管可以延长其使用寿命，产品编号为：6.1826.3X0 和 6.1826.4X0。
在线过滤器需要进行定期再生，建议三个月进行一次更换，如果背压过高，也需要进行更换。

基线噪音的增加是由多种问题引起的：

• 淋洗液未充分脱气：确保淋洗液脱气装置的连接头足够紧固
• 淋洗液管路有泄漏：检查连接处
• 高压泵阀门受到污染：清洗或者更换泵阀
• 高压泵活塞密封圈磨损：更换密封圈，如果必要，则需换活塞
• 脉冲阻尼器未连接或者损坏：连接或更换脉冲阻尼器
• MCS —— CO2抑制器内的吸附剂失效：更换CO2抑制器内的吸附剂
• MCS —— 真空阀出现问题：请联系瑞士万通售后服务工程师 

这就需要使用脱气且没有CO2存在的超纯水来配备淋洗液。因为CO2会改变淋洗液的pH值，从而影响保留时间。

英蓝萃取技术可以从生物柴油和柴油中将待测离子萃取出来。

	以 5 mL滴定管为例，计算样品量
标准品类型	滴定剂 1mg/mL	滴定剂 2mg/mL	滴定剂 5mg/mL
标准水 10 mg/g	0.05–0.45 g	0.1–0.9 g	0.25–2.25 g
酒石酸钠 156.6 mg/g		0.006–0.057 g	0.03–0.27 g
水 1000 mg/g，称重法	–	–	~ 0.02 g
水，体积法	–	–	~ 20 µL

 

	以 10 mL滴定管为例，计算样品量
标准品类型	滴定剂1 mg/mL	滴定剂2 mg/mL	滴定剂5 mg/mL
标准水 10 mg/g	0.1–0.9 g	0.2–1.8 g	0.5–4.5 g
酒石酸钠 156.6 mg/g	0.02–0.057 g	0.013–0.115 g	0.03–0.287 g
水 1000 mg/g，称重法	–	~ 0.015 g	~ 0.025 g
水，体积法	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	以 20 mL滴定管为例，计算样品量
标准品类型	滴定剂1 mg/mL	滴定剂2 mg/mL	滴定剂5 mg/mL
标准水 10 mg/g	0.2–1.8 g	0.4–3.6 g	1–9 g
酒石酸钠 156.6 mg/g	0.02–0.175 g	0.026–0.23 g	0.065–0.58 g
水 1000 mg/g，称重法	–	0.02–0.035 g	0.02–0.09 g
水，体积法	–	15–35 µL	15–90 µL

出现以下错误消息：“打印错误（017-117）；在打印时发生了错误。检查打印机，检测结果，或报告模板”。到目前为止，一直是因为打印机的纸盘是空的引起该问题。

分析检测过程中，淋洗液会吸附大气中的CO2，从而改变淋洗液的pH值。这就会影响待测物质的保留时间。可以通过使用CO2吸收装置来避免这种情况的出现。

复选框（“当完成样品表时停止硬件”）位于样品序列运行窗口的右下角，如果勾选了该复选框，设备会自动停止。在每一个工作平台均有此设置，因此，在同一台电脑上不同工作平台上运行的不同系统可以进行不同的设置。

对于分子筛的更换频率很难做出一个明确的界定，因为这取决于实验室的湿度。根据经验，在中等湿度的条件下，每六周更换一次是比较适合的。当漂移值一直增加时，说明需要检查滴定池的密封性或者需要更换分子筛。

提示：在玻璃干燥管上标明最后一次更换分子筛的日期。这样您将会知道下次应该更换的时间。

800 Dosino未正确安装：

• 移除800 Dosino，重新安装一遍。
• 检查是否已正确连接800 Dosino。
• 断开CVS测量仪器的电源，并重新连接。
• 如果有必要，联系瑞士万通售后服务人员。

盐桥能够在待测溶液和参比电极之间形成电桥。很多情况下，我们会使用CVS分析强酸性样品。随着测量的进行，酸性物质会逐渐进入到盐桥中去，从而改变参比电压。这就是为什么我们推荐每天更换一次盐桥的原因。

而充满KCl溶液的参比电极是不需要维护的，故我们也不需要每天更换电解液。

使用超纯水（1级水，25℃下18.2MOhm）进行淋洗液的配置，溶液的稀释以及其它IC所用溶液的配置。淋洗液必须使用分析纯级别的化学试剂进行配置。新配置的淋洗液需要过滤（使用0.45um滤膜），然后使用N2, He保护，或者进行真空脱气，也可使用在线脱气。如有必要，可以使用CO2吸收装置。

对于容量法卡尔费休水分测定，区分单组份试剂和双组份试剂的方法：

单组份试剂		双组份试剂
工作介质	滴定剂	工作介质	滴定剂
甲醇	乙醇*/二乙二醇乙醚** 碱 SO2 碘	碘 乙醇*	乙醇* 碱 SO2
优点: 可加入较大量增溶剂		优点: 滴定度稳定，因为活性成分是分开的 反应快速 ，因为工作介质中pH值最佳
缺点: 在密封条件下，滴定度每年降低约5%		缺点: 容水量有所限制

* 甲醇或乙醇
** 二乙二醇乙醚

库仑法卡尔费休试剂中含有碘离子。 根据发生电极的类型（有隔膜或无隔膜）选择最佳试剂。不同库仑法卡尔费休试剂的更多信息可参考卡尔费休试剂生产商所提供的信息。

A.通常情况下，用柔软的纸巾擦拭铂针。但需要注意擦拭时不要让两根铂针挤压到一起。两根铂针需时刻保持平行状态。

B. 在容量法卡尔费休水分测定中，需检查滴定头端的防扩散阀。

如图：好的滴定头和损坏的滴定头。

C.检查是否使用建议的参数

容量法卡尔费休水分测定

	含乙醇试剂	含甲醇试剂
极化电流	20 µA	50 µA
终点指示电位	500 mV	250 mV

库仑法卡尔费休滴定

	含乙醇试剂	含甲醇试剂
极化电流	10 µA	10 µA
终点指示电位	20 mV	50 mV

D. 过滴定的另一个原因是最初试剂中的甲醇或乙醇被完全消耗。这时，需要更换滴定池中的试剂或检查增溶剂是否过量。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《多久更换一次KF工作介质？》

如表：容量法和库仑法滴定的增溶剂

容量法卡尔费休水分测定

增溶剂	百分含量	样品
甲酰胺	max. 50%	糖，盐
氯仿	max. 70%	油，油脂
长链醇	max. 50%	油，油脂
二甲苯，甲苯	max. 70%	含焦油的原油

库仑法卡尔费休水分测定

增溶剂	百分含量	样品
甲酰胺*	max. 20%	糖，盐
氯仿**	max. 30%	油，油脂
长链醇**	max. 30%	油，油脂
二甲苯，甲苯**	max. 30%	含焦油的原油

* 适用于无隔膜发生电极。
**增溶剂含量高于10%时，使用有隔膜发生电极。

其他方法：

E. 增加搅拌速率。
F. 检查电极的铂针是否完全浸入滴定池的溶剂中。
G.检查所用试剂是否正确：如果使用双组份卡尔费休试剂，工作介质只使用甲醇，卡尔费休反应将不会发生，因为在反应过程中无SO2参与。（仅指在容量法卡尔费休水分测定中）

英蓝渗析技术可以去除样品中的颗粒物，大分子，乳剂和油脂等成分。作为瑞士万通独有的专利技术，渗析技术的基本原理就是分析离子通过渗透膜从样品一侧扩散到静止的接收液一侧。而在渗析过程中，渗析池内的样品是持续流动的。因此渗析池中样品的浓度是恒定不变的。因此几分钟后，接收液一侧待测离子的浓度与样品中待测离子的浓度就会基本上保持一致了。由于渗析过程中是没有压力差的，所以是通过扩散作用来达到上述效果的。这样渗透膜基本上不会有堵塞的风险存在。典型应用：重度污染的废水，乳制品，果汁，乳剂等。

有三类子程序：

1. “顺序程序”：此类“子程序”的指令会先执行完，然后再开始下一行“主程序”
2. “循环程序”：与顺序程序类似，但此类“子程序”会连续执行N次，运行的次数可以固定，也可以通过公式在开始循环时定义。
3. “平行程序”：此类“子程序”与“主程序”或相应的“子程序”平行运行。

峰面积较小说明进样量太少

进样管路有泄漏：检查进样管路。
进样管路堵塞：在软件执行进样命令时，检查进样管路是否有样品通过。如果进样速度很慢或者为零，检查设置，并寻找堵塞位置并进行处理。
样品环未被样品充满：调整样品转移时间。
样品中有气泡：使用样品脱气阀。
未连接CO2抑制器（MCS）：连接CO2抑制器并检查吸附剂是否失效。
高压泵阀门受到污染：清洗或者更换泵阀
高压泵活塞密封圈磨损：更换密封圈，如果必要，则需换活塞

如果两电脑没有设置相同的时区和夏季/冬季时间，会发生这种情况。可以开启精确的全球时间显示，如果在伯尔尼是12日中午，那么在纽约是早上6点。

• 淋洗液中有气泡：淋洗液脱气并检查脱气装置连接头是否泄漏
• 进样阀损坏：检查样品环是否安装正确。如果进样阀损坏，请联系瑞士万通售后服务部门。
• 进样环没有完全充满：需要调整样品转移和清洗时间。
• CO2抑制器(MCS)真空度变低：检查连接头。如果这些都没有问题吗，请联系瑞士万通售后服务部门。

英蓝中和技术是将样品输送进入转移液（超纯水）的流路中。然后样品在前处理模块（原理与抑制器相同）被中和。待测离子富集在预浓缩柱上，然后进样分析。典型应用：NaOH溶液中阴离子的痕量分析。

跳跃型曲线通常是由于电导测量池中的气泡粘附和突然爆裂引起的。这种现象易发生在长时间测定和样品被空气带入到电导测量池中的情况。可以分别或者综合采取以下措施改善曲线形状。 

• 通过提高测定温度来缩短测定时间
• 降低测定温度来减少样品蒸发，这也意味着减少样品在电导测量池中的沉积。
• 使用长的反应管和长的导气管。反应管的上半部分会露在仪器外面，这部分能起到冷凝作用，从而减少进入到测量池中的样品量。
• 使用油水分离器，油水分离器的作用与旋风分离器一致，它是安装在反应管和测量池之间的，这也减少了进入测量池中的样品量。

iColumn是瑞士万通独有的智能离子色谱分离柱。在其柱头配备有智能芯片，可将其固定在离子色谱仪的卡槽内。并可读取该离子色谱柱的所有信息，包括类型，尺寸，进样次数，初次使用时间等。

当加载了新的“方法”，可以通过“检查方法”来检验其合理性（绿色检查标记或在“文件”菜单下查找）。

测定结果（原始数据，评估，方法，校准，等）都存储在一个数据库。如果检测结果处理后重新保存，会创建一个新的版本，同时保留所有的原始数据。原始版本可以在任何时间激活。不论MagIC Net如何设置，当前和原来的版本及所有保存的版本均可用。在新的版本设置下，每个版本都会进行更新。

由于PTFE毛细管非常软，所以接头不能拧的过紧。如果过紧会导致毛细管堵塞，这就需要切除毛细管堵塞部分。

另外，不要再没有溶液的情况下运行抑制器。

如果背景电导过高，则需要检查再生液和洗脱液的流速。

我们不建议使用屏保.

很难说出一个准确的时间。滴定度的测定频率由多种因素决定：

• 滴定系统的密封性
• 滴定剂的种类
• 实验室湿度
• 室内温度的变化
• 结果准确性的要求

原则上，我们建议对结果准确度要求较高时，需要每天对滴定度进行测定。如果没有相关变化，那么测定频率可以定为每周一次。需要注意的是，单组份试剂的滴定度变化比双组份试剂快。

多思加液单元在测试前必须每天至少Prepare一次，以确保分析所以的溶液是新的。

检测结果不是以单个文件夹的形式存储，是保存在数据库中，可以从数据库中导出，并以*.idet 的文件保存，*.idet 的文件能够被导入到另一个MagIC Net数据库中，接收的MagIC Net版本需要相同或更高。

tiamo安装程序对下列目录进行调整：

• 所有用户配置文件下Application Data\Metrohm (在Windows 2000和 XP系统下目录地址在此: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
  
•  programdata文件下Metrohm (Vista 或者更高版本的目录地址在此: C:\Program Data\Metrohm)
  

分别如下：

• Metrohm目录（含下级目录）的所有者是管理员组。 
• Metrohm目录（含下级目录）完整的权利赋予以下用户组：管理员，系统，高级用户，用户，与访客。
  

调整的目的是为了让Metrohm目录可以在所有用户都可以访问的文件目录下存在。这里是指日志文件、临时文件、导出和归档日志的地方，并且根据相应设置，也是实际的数据库和备份存储的地方。这表明，tiamo只能在每个用户都可以访问这些数据的时候工作。

下列情况发生时伴有副反应发生：

• 滴定完成时，漂移值仍很高，终点识别很慢，或者根本没有终点。
• 所测水分含量与样品量无关。
• 结果过高或过低（取决于副反应类型）。
• 加标回收测试，水分回收率不在100 ±3%之内。
  

如图1：副反应发生时的滴定曲线

红色曲线表示有副反应发生时的KF滴定曲线。在水分滴定结束后，曲线仍有持续的略微上升趋势，副反应的发生导致滴定剂的持续消耗，产生不准确的结果。

如图2：能够引起副反应发生的物质

温度校正是用来补偿气流造成的冷却效应，及加热模块与反应管之间热传导时造成的热量损失的。 

这个值可以从表中查出，也可以用软件测定出来。依据《测定温度校正系数》用可选配件(6.5616.100 or 6.5616.110)来测定温度校正系数。 

我们建议你测定出准确的出温度校正系数，尤其是当不同仪器得出的结果需要进行比对的时候。测定温度校正系数的详细信息参见软件的帮助内容和仪器的说明书。

“公共变量”是指在检测中必须存储在测定方法外部的变量（数量、文本、日期/时间）。例如：需要在下一个检测中加入计数功能。“公共变量”有一个初始值，可以通过检测序列识别并运用。“公共变量”的内容可以改变，同时在检测结果中重新储存。新的值可以在下一个样品检测中运用。

操作多功能电极，增强型多功能电极以及为电解质溶液除气的氮气，需要4.5级别（纯度为99.995%）或者5.0级别（纯度为99.999%）的高纯度氮气。

如果检测的“加标”样品类型是在“样品”类型后面，可以对回收率进行计算。加标溶液的浓度在方法中已经定义好，可以定义不止一种加标溶液。

该溶液需要在玻璃瓶中避光保存。除非有特殊说明，否则添加剂应该在室温下保存。

瑞士万通可以为您量身定做服务协议。从具有优先服务权的标准维护协议到包括所有维护事项和最短时间内进行服务的协议，都可以进行选择。

在按[停止]后，执行退出进程，但如果您再次按[停止]，退出进程将被中断。因此，将不会有任何的数据进入数据库。 

英蓝基体消除技术可以去除待测样品中的基体（样品中的杂质）。首先将样品通过转移液（一般为超纯水）送入分析系统。待测组分会被富集在预浓缩柱上，然后再使用另外的转移液将基体去除。最后将待测组份转移入离子色谱系统进行分析。

如果每次都以相同的方式安装导气管,那么结果的重复性会得以改善.

不带泡沫阻隔器安装

如果不使用泡沫阻隔器, 我们建议你将导气管的底部紧挨反应管安装.

带泡沫阻隔器安装 (6.1451.010)

如果使用泡沫阻隔器,导气管的位置的是固定的.

注意!必须将阻泡器安在导气管的上半部分,如果太接近加热块的加热部分,阻泡器可能在测定过程中熔化。

1. 检查样品取样量大小。
2. 检查滴定度和滴定剂浓度是否正确。
3. 检查方法中的计算公式，在计算中是否使用了准确的等当点？
4. 检查系统中是否有气泡存在在多思计量管或管路中或连接处。
5. 检查搅拌速率是否足够。一般来说，搅拌速率应尽可能的高。但要尽量避免在搅拌过程中形成旋涡。
6. 检查滴定是否可能太快。您可以使用滴定参数“信号漂移”和“最小/最大等待时间”来调整滴定速度。
7. 检查电极是否仍适用于该滴定。旧的或脏的电极会导致更长的响应时间。

以下仪器（序列号带有16到21的主板）不能采用tiamo 2.x进行固件升级：

•    814硬件程序版本低于或包括5.814.0023
  
• 815和864硬件程序版本低于或包括5.815.0024   
• 855硬件程序版本低于或包括5.855.0012   
  

tiamo 1.x 和 FlashBurn（采用FlashBurn进行设备更新）不受影响。以下固件版本考虑到了出错情况，即从这个版本开始又可以进行固件更新 ：

而，在tiamo 2.3上，这个问题已经在很大程度上得到了解决。

客户ID可以通过安装程序和修改程序改变。

 反应管和导气管都是一次性的,不能清洗后重复使用,原因如下:

• 彻底消除样品残留是非常耗时的,因此代价较高.
• 清洗时通常会对玻璃造成损伤.,这样会导致结果的重复性和准确性变差.
• 反应管清洗不彻底会导致偏差很大的甚至错误的结果.