滴定/水分/イオンクロマトグラフィ/近赤外分析/ラマン分光/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析/pH/イオン/導電率/DO/酸化安定性試験/ボルタンメトリー/CVS
アプリケーション（技術資料）
イオンクロマトグラフィのお勧め技術情報！【コラム】ご隠居達のIC四方山話
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- 410000003-APortable Raman Spectroscopy for the Study of Polymorphs and Monitoring Polymorphic Transitions
Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.
- 410000014-Bプロセス分析テクノロジーのためのツールとしてのラマン分光装置
この論文は、原材料の識別、医薬品有効成分 (APIs) の開発における反応の現場モニタリング、リアルタイムのプロセスモニタリングのためのプロセス分析テクノロジー (PAT) の汎用的ツールとしての携帯型ラマン分光装置の有用性を実証しています。原材料の識別は、PIC/SおよびcGMPの規定に従って出発物質の検証のために行われ、ハンドヘルドラマンで速やかに実行することができます。携帯型ラマンシステムはユーザーに、測定、プロセスの理解、パイロットプラントまたは大規模な生産現場におけるラマン測定の実行の概念実証を可能にします。繰り返し行われた既知の反応に、または反応の連続オンラインプロセスモニタリングに対し、ラマンはプロセス理解には便利なソリューションをプロセス制御には基礎を提供します。
- 410000054-Aテクニカルノート: NanoRam®-1064 を用いたメソッド開発
メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。
- 8.000.6089Automated sample measurement in Karl Fischer titration
This poster describes a method for automated and precise dosing of liquid samples into the Karl Fischer titration cell using Metrohm Dosino liquid handling technology. First, the titer was automatically determined with ultrapure water. The same dosing procedure proved valuable for the automated water determination in highly viscous water-glycol fluids and low-boiling organic solvents such as n-pentane. Lastly, the method copes with the labor-intensive and human error-prone suitability test stipulated in chapter 2.5.12 in the European Pharmacopoeia.
- AB-027Potentiometric titration of chloride and bromide in the presence of each other
If chloride and bromide are present in approximately equal molar concentrations they can be titrated directly with silver nitrate solution after addition of barium acetate. If, however, the molar ratio n(Br-) : n(Cl-) changes from 1 : 1 to 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 or 10 : 1 then greater relative errors must be expected with this method. The Bulletin describes an additional titration method that allows bromide to be determined in the presence of a large excess of chloride. The determination of small chloride concentrations in the presence of a large excess of bromide is not possible by titration.
- AB-039Potentiometric determination of nitrating acid
A potentiometric, nonaqueous method is described for analyzing nitrating acid using cyclohexylamine as titrant. Both sulfuric and nitric acid can be determined quantitatively.
- AB-082イオン選択性電極を用いたフッ化物の測定
本文では、フッ素イオン選択性電極 (F-ISE) を用いた、様々なマトリックス内のフッ化物の測定について説明します。F-ISE はフッ化ランタン単結晶で作られており、幅広いフッ素濃度範囲においてネルンスト効果を示します。本文の第一部には、電極の操作法や手入れに関して、および実際のフッ素測定における注記が記載されています。第二部では、食塩、歯磨き粉、洗口液における、標準添加技術によるフッ化物の直接的な測定について説明しています。
- AB-119Potentiometric determination of trace bromide and iodide in chlorides
Bromide is removed from the sample as BrCN by distillation. The BrCN is absorbed in sodium hydroxide solution and decomposed with concentrated sulfuric acid, then the released bromide ions are determined by potentiometric titration with silver nitrate solution. Iodide does not interfere with the determination.Iodide is oxidized to iodate by hypobromite. After destruction of the excess hypobromite, the potentiometric titration (of the iodine released from iodate) is carried out with sodium thiosulfate solution. Bromide does not interfere, even in great excess.The described methods allow the determination of bromide and iodide in the presence of a large excess of chloride (e.g., in brine, seawater, sodium chloride, etc.).
- AB-129Potentiometric determination of orthophosphates, metaphosphates, and polyphosphates
After acid digestion, the sample solution is neutralized with sodium hydroxide to form sodium dihydrogen phosphate. An excess of lanthanum nitrate is added and the released nitric acid is then titrated with sodium hydroxide solution.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3This determination method is suitable for higher phosphate concentrations.
- AB-137カール・フィッシャーによる電量法水分測定
このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。
- AB-140Titrimetric sulfate determination
This Bulletin describes three potentiometric, one photometric, one thermometric and one conductometric titration method for sulfate determination. The question of which indication method is the most suitable depends primarily on the sample matrix.Method 1: Precipitation as barium sulfate and back titration of the Ba2+ surplus with EGTA. Use of the ion-selective calcium electrode as indicator electrode.Method 2: As with Method 1, although with the electrode combination tungsten/platinum.Method 3: Precipitation titration in semi-aqueous solution with lead nitrate in accordance with the European Pharmacopoeia using the ion-selective lead electrode as indicator electrode.Method 4: Photometric titration with lead nitrate, dithizone indicator and the Optrode 610 nm, particularly suitable for low concentrations (up to 5 mg SO42- in the sample solution).Method 5: Thermometric precipitation titration with Ba2+ in aqueous solution, particularly suitable for fertilizers.Method 6: Conductometric titration with barium acetate in accordance with DIN 53127
- AB-190ポーラログラフィーによるテレフタル酸中の4-カルボキシベンズアルデヒドの測定
4-カルボキシベンズアルデヒド (以下4-CBA) は、アンモニア性溶液において滴下水銀電極 (DME) で直接還元することができます。ごく簡単なサンプル前処理後、ポーラログラフィーによってppmを下回る範囲まで、テレフタル酸中の4-CBA濃度を迅速かつ正確に測定することが可能です。
- AB-308Determination of sulfate in phosphoric acid (liquid fertilizer samples) with thermometric titration
Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid.
- AB-314Determination of total phosphate in phosphoric acid and phosphate fertilizers with thermometric titration
Phosphate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Mg2+ as titrant. The phosphate-containing solution is basified and buffered with NH3/NH4Cl solution before titration. The formation of insoluble MgNH4PO4 is exothermic. The method is a titrimetric adaptation of a classical gravimetric procedure. This bulletin deals with the determination of phosphate in phosphoric acid and granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of P and P2O5.
- AB-409Analysis of chemicals using near-infrared spectroscopy
The present Application Bulletin contains NIR applications and feasibility studies for NIRSystems devices in the chemical industry. Qualitative and quantitative analyses of a wide variety of samples are part of this bulletin. Each application describes the instrument that was originally used for the analysis, as well as the system recommended for the analysis and the results that were achieved thereby.
- AB-421Automated coulometric Karl Fischer titration
MATi 4 (Metrohm Automated Titration) is a configured system for automated water content determination in liquid samples using coulometric Karl Fischer titration. The maximum sample volume is 5 mL. Up to 160 samples are filled in glass vials and sealed with lids. This ensures that the water content in the samples remains constant. The samples are aspirated and transferred into the coulometric cell through a needle. The tiamo™ software controls the system.
- AN-C-031陽イオンクロマトグラフィーによる高純度塩化ナトリウム中微量Ca・Mg測定
この技術資料では、高純度塩化ナトリウム中の微量なカルシウムおよびマグネシウムを、陽イオンクロマトグラフィー(直接電気伝導度検出)により定量する分析法を解説します。前処理を行わずに希硝酸溶解試料を直接注入できる簡便な手法として、使用カラムや溶離液の条件、ppmレベルでの定量結果とあわせて詳しく紹介します。
- AN-C-062Five cations including iron in monoethylene glycol (MEG)
Determination of sodium, potassium, iron(II), magnesium, and calcium in an extract of monoethylene glycol using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-071Choline in a saline solution
Determination of sodium, potassium, DMEA (dimethylethanolamine), calcium, choline, and magnesium in a saline solution using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-073Calcium and magnesium in dolomite
Determination of calcium and magnesium in a dolomite sample using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-074陽イオンクロマトグラフィーによる過酸化水素水中の微量トリメチルアミン測定
この技術資料では、31%過酸化水素水中の微量トリメチルアミンを、陽イオンクロマトグラフィーと直接電気伝導度検出により定量する分析法を解説します。インラインでのマトリックス除去、濃縮、キャリブレーションを組み合わせることで、µg/Lレベルの超微量分析を可能にする手法として紹介します。
- AN-C-091Magnesium, manganese, and zinc in zinc sulfate solution
Determination of magnesium, manganese, and zinc in a zinc sulfate solution using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-121陽イオンクロマトグラフィーによるモノエチレングリコール中Sr・Ba測定
この技術資料では、陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、ポリエステル原料等に用いられるモノエチレングリコール中のストロンチウムおよびバリウムを定量する分析手法を紹介します。超純水への10倍希釈のみの簡便な前処理で、他のカチオンと分離しつつ微量のアルカリ土類金属を高精度に定量できる点を解説します。
- AN-C-122Cations including total iron content in antifreeze (monoethylene glycol)
Determination of sodium, potassium, iron(II), magnesium and calcium in antifreeze (monoethylene glycol) using cation chromatography with direct conductivity detection. Ascorbic acid reduces iron(III) to iron(II). In this way total iron is determined as iron(II).
- AN-C-123Cations including strontium in brine
Determination of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnesium, and strontium in brine using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-131Magnesium, cadmium, and iron in phosphoric acid
Determination of magnesium, cadmium, and iron in phosphoric acid using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-163最低限の希釈とサブµL量のインジェクションによる塩水中の陽イオン
塩水のサンプルは、カラムへの過負荷を防ぐために原則的に著しく希釈されます。手動での希釈では誤差が生じやすいため、この Applikation では内部ループを通じて0.25 µLインジェクションに入れ、それによって余分な希釈の手間を省くことができます。塩水中のナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウムの測定は、カラムMetrosep C 6 - 150/4.0において行われ、その後直接電気伝導度検出が続いて行われます。
- AN-C-195Cation quantification with increased performance using microbore IC
Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.
- AN-CIC-009燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによるシクロヘキサン中の塩化物と硫黄
シクロヘキサンは重要な有機溶媒です。再利用されるシクロヘキサンでは、微量の塩化物や硫酸塩などをも検査しなければなりません。これには、フレームセンサーとインラインマトリックス除去を伴う燃焼法イオンクロマトグラフィシステムでの測定が選択肢の1つに挙げられます。
- AN-H-003Determination of sulfate in phosphoric acid
Determination of the sulfate content of wet process phosphoric acid.
- AN-H-009Determination of sulfate in brines
Determination of the sulfate content of brines.
- AN-H-015Determination of acetic anhydride in acylation mixtures
Determination of acetic anhydride in the presence of acetic acid in acylation mixtures.
- AN-H-038Determination of sulfate and total acids in a nitrating mixture
Determination of sulfate and total acids in a nitrating mixture.
- AN-H-050Determination of sodium and potassium silicates
Determination of sodium, potassium, and silica values in sodium and potassium silicates.
- AN-H-066Carbonate and bicarbonate in solution
Determination of bicarbonate and carbonate in a mixture by sequential thermometric titrations.
- AN-H-081Determination of phosphoric and nitric acid in nitrophos liquors
Determination of phosphoric and nitric acids in liquors from the Nitrophos fertilizer manufacturing process.
- AN-H-095Determination of urea by non-aqueous titration
Dissolution of urea in glacial acetic acid, and titration with standard 0.1 mol/L trifluoromethanesulfonic acid in acetic acid using isobutyl vinyl ether as a thermometric endpoint indicator.
- AN-H-101Determination of the water content of mineral acids
A sample of concentrated mineral acid is dissolved in anhydrous acetonitrile, and the water content titrated with a solution of TEOF in acetonitrile. The TEOF reacts exothermically with water in the presence of a strong acid (acting as a catalyst).
- AN-H-102Determination of Hypochlorite by Titration with Ammonium Ion
Hypochlorite ions react with bromide ions to form hypobromite ions, which in turn rapidly oxidize ammonium ions to nitrogen. Hypobromite reacts more rapidly with ammonium than hypochlorite, and is formed in situ (Vogel, 1961). The titration is carried out with in a solution containing bromide and bicarbonate.
- AN-H-116Determination of sulfate in phosphoric acid through the standard addition of sulfuric acid
This Application Note supplements AN-H-003 with the treatment of the standard addition of sulfate as sulfuric acid. This technique may be contemplated when either sulfate levels are too low for a satisfactory direct titration, or when the sample matrix hinders endpoint detection, leading to poor precision and accuracy.
- AN-H-129Determination of weak bases in nonaqueous media through catalyzed thermometric endpoint titration (CETT)
Weak, organic bases that are soluble in nonaqueous solvents (including nonpolar solvents) are determined in glacial acetic acid using titration with strong acids, e. g., anhydrous perchloric acid or trifluoromethanesulfonic acid. The endpoint of such titrations can be determined thermometrically, insofar as a suitable thermometric endpoint indicator exists. The exceptional suitability of isobutyl vinyl ether (IBVE) as indicator has been demonstrated.
- AN-H-132Thermometric endpoint titration of hydrogen peroxide with iodometry
Hydrogen peroxide solutions can be determined through thermometric endpoint titration (TET) using iodometry. Iodide is oxidized to become iodine, which is then titrated with a standard thiosulfate solution in an exothermic reaction.
- AN-I-034自動滴定装置を用いた核生成過程の解析
本アプリケーションノートでは、溶液中での炭酸カルシウムの生成について取り扱います。
- AN-K-001塩素酸カリウム (KClO3) 中の水分測定
塩素酸カリウムの水分は、水分気化装置 (300 °C) を使用して カールフィッシャー水分計で測定できます。
- AN-K-019尿素に含まれる水分量の測定
尿素は、医薬品の開発や肥料の製造など、多くの用途に使用されています。 固体の尿素は、水分含量が低くなります (通常、<0.25 wt%)。 正しい投与量を計算し、他の化学物質との副反応を避けるために、尿素中の水分量を測定する必要があります。 この技術資料に示されているように、カールフィッシャー水分計で尿素中の水分を測定できます。
- AN-K-0231,2-ジクロロエタンの水分測定
1,2-ジクロロエタンの水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。サンプルには遊離塩素が含まれている可能性があり、これが測定に干渉するため、別々のKF試薬を使用する必要があります。
- AN-K-027石灰の水分測定
石灰の水分含有量は、カールフィッシャー水分計と気化装置を用いて150℃で測定されます。
- AN-K-041液体アンモニアの水分測定
液体アンモニアの水分含有量は、エチレングリコール中で水分を吸収させた後、カールフィッシャー水分計により測定されます。
- AN-K-043アニリンの水分測定
アニリンの水分含有量は、カールフィッシャー水分計と緩衝能を持つ溶媒を用いて測定されます。
- AN-K-045メチルシクロヘキサンの水分測定
メチルシクロヘキサンの水分含有量は、電量法カールフィッシャー水分計により測定されます。
- AN-K-046炭酸カルシウムの水分測定
炭酸カルシウムの水分含有量は、容量法カールフィッシャー水分計により測定されます。
- AN-N-001塩酸溶出液中の硝酸イオンおよび過塩素酸イオン
大量の塩酸共存下における硝酸イオンおよび過塩素酸イオンの陰イオンクロマトグラフィー：電気伝導度検出による定量（18分後にフルスケールを変更するタイムプログラムを使用します。）
- AN-N-008有機溶媒（トルエン）中の5種類の陰イオンの定量
イオンクロマトグラフィーおよび直接電気伝導度検出によるトルエン中の酢酸塩、ギ酸塩、塩化物、臭化物および硫酸塩の定量を紹介します。
- AN-N-022Traces of iodide in hydrochloric acid (25%) using amperometric detection
Determination of traces of iodide in HCl (25%) using anion chromatography with amperometric detection at a silver electrode.
- AN-N-024Traces of carbonate in urea
Determination of traces of carbonate in urea using anion chromatography with direct conductivity detection.
- AN-N-027Traces of bromide and iodide using amperometric detection
Determination of traces of bromide and iodide using anion chromatography with amperometric detection at the silver electrode.
- AN-N-028Traces of bromide in hydrochloric acid (32%) using amperometric detection
Determination of traces of bromide in HCl (32%) using anion chromatography with amperometric detection at the silver electrode.
- AN-N-038Traces of iodide in acetic acid using amperometric detection
Determination of traces of iodide in acetic acid using anion chromatography with amperometric detection at the carbon paste electrode.
- AN-NIR-035Quality control of polyols with NIRS
Polyols are widely used as polyurethane feedstocks, where tight quality control of parameters such as hydroxyl value, acid number, moisture, and viscosity is essential. Conventional titration methods are standardized but slow and costly due to hazardous chemicals and waste handling. Near-infrared spectroscopy (NIRS), recognized by ASTM for hydroxyl value determination, enables rapid, reagent-free, multiparameter analysis of polyols with significantly lower operating costs.
- AN-NIR-061可視近赤外分光法を用いた、アルコール混合物に含まれる脂肪族アルコールの測定
このApplication Noteでは、 エタノール/イソプロパノール混合液を例とするアルコール混合物の化学成分を測定するための、迅速かつ非破壊的で信頼のおけるメソッドについて説明されています。可視近赤外分光法 (VIS-NIRS) により結果をリアルタイムで得ることができ、そのためNIRSは迅速な品質管理に非常に適した方法とされます。
- AN-NIR-064硝酸アンモニウムの品質管理 – 迅速な非破壊測定
特殊化学品は複数の品質要件を満たす必要があります。ほとんどすべての分析証明書および仕様に見ることのできるこれら品質要件の一つは水分です。水分測定の標準メソッドはカール フィッシャー滴定です。メソッドには再現可能なサンプル前処理、化学薬品、廃棄物処理が必要となります。あるいは水分測定に近赤外分光法 (NIR) を使用することもできます。この技術を適用すれば、前処理なしで、化学薬品も使用せずに分析することができます。
- AN-NIR-068Isocyanates quality control with NIRS
Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.
- AN-NIR-121Water content in propylene glycol monomethyl ether (PGME)
Near-infrared spectroscopy (NIRS) can determine water content in PGME (propylene glycol monomethyl ether) within seconds as shown in this Application Note.
- AN-O-043逆サプレッション後の電気伝導度検出による水酸化ナトリウム中の炭酸塩
この Application Note では、50％の水酸化ナトリウム溶液中の炭酸塩のイオンクロマトグラフィーによる測定について説明しています。周囲の空気から二酸化炭素を取り込むことにより、水酸化ナトリウム溶液は炭酸塩を合成します。逆サプレッション後のイオン排除クロマトグラフィーおよびそれに続く電気伝導度検出により、NaOH溶液（水酸化ナトリウム溶液）中の炭酸塩含有量が測定されます。サンプルは分析前に 1:20 に希釈し、 CO2 の吸収を防ぐために密閉したサンプル容器にて保存します。
- AN-PAN-1005塩水中のカルシウムとマグネシウムのオンライン分析
塩素は主にイオン交換膜法で生産され、塩水中のカルシウムやマグネシウムなどの不純物は膜の性能や寿命を低下させ、電極損傷や電流効率低下によるコスト増につながります。この技術資料では、硬度として知られるこれらの不純物をオンラインでモニタリングする手法を紹介し、タイムリーな情報取得により膜閉塞を防ぎ、塩素と苛性ソーダの効率的かつ安全な生産を支援する方法に焦点を当てています。
- AN-PAN-1007HP-POプロセスにおける過酸化物のオンライン分析
過酸化水素法-酸化プロピレン（HPPOプロセス）製造プロセスにおいて過酸化水素含有量をオンラインでモニタリングするには、2060 TI Ex Proof プロセスアナライザーのような堅牢な防爆仕様のソリューションが必要です。
- AN-PAN-1008Determination of sulfuric acid in acetone and phenol
In the cumene process, phenol and acetone are produced from benzene and propylene. For a successful process control, it is crucial to monitor the sulfuric acid concentration, which impacts the acid-catalyzed cleavage of cumene hydroperoxide to yield phenol and acetone. This Process Application Note describes the online analysis of sulfuric acid using titration. In such hazardous environments, the analyzer can be ex-proof or located in an ex-proof shelter.
- AN-PAN-1025ソルベー法にて飽和アンモニア水を生成する際のアンモニアの分析
ソルベー法では、炭酸水素アンモニウムと塩化ナトリウムから、炭酸水素ナトリウムと塩化アンモニウムが生成されます。前者を燃焼させると、石鹸産業およびガラス産業において重要な原材料である炭酸ナトリウム (ソーダ) が生じます。アンモニアは副原料であり、塩化アンモニウムを水酸化カルシウム (Ca(OH)2) と反応させることでほぼ完全に再生することができます。メトローム社のプロセスアナライザーは、吸収塔の後の飽和食塩水中のアンモニア含有量を監視し、炭化塔での製品歩留りを保証します。他にソルベー法においてアナライザーで測定されるパラメータには、アルカリ度、炭酸塩、塩化物、酸化カルシウム、二酸化炭素が挙げられます。
- AN-PAN-1046イオンクロマトグラフィーによる50% NaOH および 50% KOH に含まれる陰イオンのオンライン測定
基礎化学工業界は、数千種もの原料の非常に大規模な生産に対する責任を負っています。一定レベルの不純度は様々なプロセスにおいて重大な問題を引き起こす可能性がある一方、下流産業は自社製品を製造するのに、一定レベルの化学的純度に依存しています。基礎化学物質である NaOH および KOH の製造中、皮膜セルを用いた飽和食塩水の電気分解後、蒸発によって更に濃縮された製品が生産されます。食塩水に用いられている塩からの不純物もまた濃縮されます。一般的に、こういった不純物の分析は、多様な保存期間を有する様々な有害化学物質を用いてオフラインで行われます。プロセスイオンクロマトグラフは、ASTM E1787-16に従って測定をオンラインで行うことができ、時間をかけることなく、またラボでの危険な実験を行わずに、製品の質を保証することができます。
- AN-PAN-1051Inline process monitoring of the moisture content in propylene oxide
This Process Application Note presents a method to closely monitor low levels of moisture in propylene oxide safely and reliably by using a single explosion-proof inline process analyzer.
- AN-PAN-1063ラマン分光法によるホウ酸塩および硫酸塩溶液のインライン分析
ホウ酸はさまざまな産業用途において需要が高まっていますが、よりコスト効率が高く環境に配慮した製造プロセスが求められています。本アプリケーションノートでは、ホウ酸製造中における低濃度のホウ酸および硫酸ナトリウム溶液（100 mg/L未満）の測定において、ラマンプロセスアナライザー（PTRam）の性能を評価した結果をご紹介します。
- AN-Q-008イオンクロマトグラフィーによる、蒸留水中の微量成分のモニタリング
940 Professional IC Vario、942 Extension Module Vario LQH、941 Eluent Preparation Module の組み合わせにより、イオンクロマトグラフィーを使用したプロセス監視が可能となります。ProfIC Vario 12 Anion の名称を持つこの組み合わせは、Metrohm Process IC の陰イオンバージョンです。サンプル前処理には、マトリックス除去機能を備えたインテリジェント濃度調整技術が使用されます。ELGA PURELAB® Flex 6 の使用により、特にサンプル量が多い場合でも、最高品質の超純水の供給を保証します。
- AN-RS-003携帯型ラマン分光計による有機溶媒の同定
携帯型ラマン分光計を用いた有機溶媒の迅速かつ非破壊的な同定方法について説明しています。携帯型ラマン分光計「MIRA M-1」による測定は試料の前処理を必要とせず、即時かつ明確な結果を提供します。
- AN-RS-006イソプロピルアルコールの製造メーカーによる識別
本アプリケーションノートでは、適切なライブラリ作成後にラマン分光法を用いて、異なる2社のイソプロピルアルコールを迅速かつ非破壊的に識別する方法を示しております。ハンドヘルドラマンスペクトロメーターMira M-1による測定は、試料の前処理を必要とせず、即時に明確な識別結果を提供いたします。
- AN-RS-013容器内容物の同定
危険な状況において、現場での未知試料の同定は重要なカギになり得ます。迅速に、しかし慎重に、その対象物質についてできる限り多くの情報を得ることが不可欠です。未知の試料を扱うときには安全が最優先されます。その物質の有毒性、レーザー光線による発火性、環境への危険性等に配慮する必要があります。専門家からの情報を迅速に得られればいいですが、通常現場にはそのような専門家はいません。 このアプリケーションノートでは、容器の危険な内容物を同定するための Mira DS と iUA の使用について、ガイド付きワークフロー、コンテンツ ID のスペクトルおよび同定結果の例を含めて説明します。iUAとMira DSを使用すれば、サンプルに触れることなく、数秒で安全な結果が得られます。
- AN-RS-034ラマン分光計におけるオービタル水平走査スキャン（ORSTM）技術
ラマン分光システムは、サンプルが均質であれば、小さなレーザースポットと同程度のアパーチャーで高分解能のスペクトルを収集することができます。しかし、実際はもっと複雑です。混合サンプル中の全成分を同定するためには、より広い面積での測定が必要となります。そのためには、レーザーのスポットサイズを大きくして、より広い範囲をカバーすることが求められます。しかしながら、分解能を上げるにはアパーチャーを小さくする必要があり、ラマン光を集めにくくなるため、感度が低下してしまいます。解決策として小さなアパーチャーを用いて、集光したレーザーを試料上で素早く移動(ラスター)させ、試料の広い範囲から情報を収集する手法があります。 メトロームラマン社が開発したオービタル水平走査テクノロジー(ORSTM)は、このような原理を応用して開発されたものです。 ORSは、低解像度、低感度、サンプルの劣化といった問題を解決し、サンプルの広い面積を測定するメトロームラマン社独自の技術です。本記事では詳しくさまざまな用途を紹介します。
- AN-RS-048Phosphates speciation with Raman spectroscopy
Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.
- AN-S-006Hypophosphite, phosphate, and organic acids in ethylene glycol
Determination of hypophosphite, formate, phosphate, adipate, p-nitrobenzoate, and sebacate in ethylene glycol using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-011Phosphate and tetrafluoroborate in 2% hydrofluoric acid
Determination of phosphate and tetrafluoroborate in 2% HF using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-050Chloride, nitrate, and sulfate in methanol
Determination of chloride, nitrate, and sulfate in methanol using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-053Four anions in boric acid
Determination of fluoride, chloride, phosphate, and sulfate in boric acid using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-064Glycolate, acetate, and chloride in monochloroacetic acid
Determination of glycolate, acetate, and chloride in monochloroacetic acid (MCA) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-066Trace anions in boric acid after preconcentration
Determination of fluoride, chloride, nitrate, phosphate, and sulfate in boric acid with sample preconcentration using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-074Traces of chloride, chlorate, and sulfate in soda lye (50% NaOH)
Determination of chloride, chlorate, and sulfate in soda lye (NaOH 50%) after inline neutralization using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-081Acetate, chloride, nitrate, and sulfate in aluminum oxide
Determination of acetate, chloride, nitrate, and sulfate in aluminum oxide using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-089Acetate and dichloroacetate in monochloroacetic acid
Determination of acetate and dichloroacetate in chloroacetic acid using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-099Traces of bromide and sulfate in brine
Determination of bromide and sulfate in brine (300 g/L NaCl) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-101Chloride and sulfate in potassium tetraborate
Determination of chloride and sulfate in potassium tetraborate (KB4O7 * 4 H2O) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-114Sulfate in methanesulfonic acid
Determination of sulfate in methansulfonic acid (70%) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-117Chloride, nitrate, and sulfate in sodium thiocyanate
Determination of chloride, nitrate, and sulfate in sodium thiocyanate using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-126Five anions in NaOH after inline neutralization
Determination of chloride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate in 20% NaOH after inline neutralization by cation exchange on the 793 IC Sample Prep Module using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-128Chlorate, nitrate, and perchlorate in firecracker powder
Determination of chlorate, nitrate, and perchlorate in firecracker powder using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-137Fluoride in adipic acid
Determination of fluoride in adipic acid using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-145Chloride and sulfate in hypophosphoric acid
Determination of chloride and sulfate in hypophosphoric acid using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-153Chloride in 65% nitric acid using column switching
Determination of chloride in concentrated nitric acid using anion chromatography with conductivity detection and chemical suppression.
- AN-S-205Traces of perchlorate in samples with a high ionic background applying heart-cut technique
Determination of traces of perchlorate in a sample with a high salt load using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-214Trace level fluoride and sulfate in 35% hydrochloric acid after inline neutralization
Determination of traces of fluoride and sulfate in 35% hydrochloric acid (HCl) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and sample preparation by inline neutralization.
- AN-S-223Chlorate and sulfate in brine
Determination of chlorate and sulfate in a brine solution (1.5% NaCl) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-227Anions in dimethylacetamide
Determination of chloride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate in dimethylacetamide using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-229Oxalate, thiosulfate, and thiocyanate in amines
Determination of oxalate, thiosulfate, and thiocyanate in an amine solution using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-243Chloride, chlorate, and sulfate in soda lye (50% sodium hydroxide) using Metrohm Inline Sample Neutralization
Determination of chloride, chlorate, and sulfate in soda lye (50% sodium hydroxide) using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression and Metrohm Inline Neutralization.
- AN-S-251Trace anions in concentrated phosphoric acid using two-dimensional ion chromatography
Determination of chloride, nitrate, and sulfate in 85% H3PO4 using two-dimensional anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.
- AN-S-273Fluoride, chloride, and nitrate in concentrated sulfuric acid
Determination of fluoride, chloride, and nitrate in concentrated sulfuric acid (96…98%) using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.
- AN-S-278Anions in sodium tetraborate with Metrohm Inline Acidification, Metrohm Inline Matrix Elimination, and Metrohm Inline Calibration
Determination of fluoride, chloride, phosphate, and sulfate in sodium tetraborate using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression. Inline acidification is applied to convert tetraborate into boric acid which is not retained on the preconcentration column. Inline calibration minimizes the anion contamination.
- AN-S-303インライン中和及びパーシャルループ インジェクションテクニック（MiPT）による 50% KOH 中の陰イオン測定
インライン中和テクニックは、水酸化物溶液中のアニオン測定のための確立された、イオンクロマトグラフィのサンプル前処理法です。パーシャルループインジェクションテクニック（MiPT）により、1種類の標準溶液でシステムを校正し、サンプル中のアニオン濃度に応じて注入量を調整することが可能です。この方法は、水酸化カリウム（50%/85%）及び炭酸カリウム溶液（83%）中のアニオン分析に適用されました。
- AN-S-309インラインマトリックス除去を使用した70％過酸化水素水中の陰イオン分析
過酸化水素は、半導体製造での洗浄工程や、さまざまな原料・製品の酸化、漂白媒体として使用されます。純度によっては、無機陰イオンと、シュウ酸塩、フタル酸エステル、ジピコリン酸などの有機酸陰イオンが含まれている場合があります。ジピコリン酸は、遷移金属カチオンに結合する錯化剤であり、過酸化水素の安定性を高めるために添加されることがあります。この技術資料ではサンプルの自動前処理工程（インラインマトリックス除去）付きのイオンクロマトグラフで過酸化水素水の陰イオン分析を行っています。
- AN-S-311Organic acids in addition to standard anions in monoethylene glycol (MEG) applying a Dose-in Gradient
The separation of short-chain organic acids from fluoride and chloride requires diluted eluents. These weak eluents, however, induce long retention times for divalent anions. Adding a stronger eluent later in the separation sequence by use of a Dose-in Gradient makes these anions elute more rapidly. Furthermore, the Dose-in Gradient offers the advantage of low equipment and technical expense.
- AN-S-394イオンクロマトグラフィによる炭酸水素ナトリウム中の陰イオンの測定
イオンクロマトグラフィによる、ナトリウム水素炭酸（別名：重炭酸ナトリウム）の陰イオン汚染物質の分析はとても重要です。これはサプレッションの間に生成されるCO2の量が多いためです。連続サプレッサを適用しても、炭酸塩ピークによる干渉が完全に除去されるわけではありません。インライン中和として、サンプル前処理モジュール（SPM）を使用し、その後にMCS（Metrohm CO2サプレッサ）でCO2を除去することにより、この問題は解決されます。この前処理の後、連続サプレッションを行うことでイオンクロマトグラフによる測定は問題なく行えます。
- AN-T-008【技術資料】塩水中の硫酸イオンの定量
塩水中の硫酸イオンは、白金電極およびタングステン電極を用いたEGTAによる間接的な電位差滴定により定量します。
- AN-T-025【技術資料】過マンガン酸カリウム滴定による水溶液中過酸化水素測定
この技術資料では、水溶液中の過酸化水素を過マンガン酸カリウム滴定によって測定する方法を、ASTM D2180に準拠した高濃度用と微量分析用の2通りで解説します。dPt Titrodeによる電位差検出や、微量分析での硫酸マンガン触媒添加により0.4 mg/Lまで測定できる手法についても紹介します。
- AN-T-031Sb電極を用いた連続電位差滴定による水ガラス中Na2O・SiO2測定
この技術資料では、Sb電極を用いた連続電位差滴定による水ガラス中のNa2O(遊離アルカリ)およびSiO2(ケイ酸塩)測定を解説します。1 mol/LのHClで第一当量点まで滴定してNa2Oを求め、フッ化カリウム添加後に再度滴定してSiO2を求める手法や、Na2O 9.53%、SiO2 30.00%という測定結果を紹介します。
- AN-T-061【技術資料】DCTA試薬を用いた光度滴定による塩水中微量カルシウム測定
この技術資料では、光度滴定によるブライン中の微量カルシウム測定を解説します。前処理不要の試料にキレート試薬DCTAを用い、610 nm Spectrodeで滴定する手順に加え、直接滴定とCa2+標準溶液による標準添加法(線形回帰)を用いた定量法、および702・716・736・751・785 Titrinoなどの装置構成も紹介します。
- AN-T-077【技術資料】光度逆滴定による硫酸イオン測定
この技術資料では、前処理不要で水溶液中の硫酸イオンを塩化バリウムにより沈殿させ、未反応バリウムをEDTAで逆滴定する光度滴定法を解説します。カルマガイト指示薬とOptrode (520 nm) による終点検出、907 Titrandoと800 Dosino、815 Robotic USB SPを用いた自動分析システムについても紹介します。
- AN-T-160【技術資料】自動滴定装置によるアクリル酸溶液中の酸価の測定（非水滴定）
アクリル酸は、自発的に二量体化します。そのため、二量体含量の測定は、アクリル酸の品質管理の鍵となります。二量体化のための品質管理パラメータの1つが、酸価です。この技術資料では、非水用電極を使用した電位差自動滴定装置でアクリル酸の酸価を測定しています。
- AN-T-176自動滴定装置を使用したASTM D1510 (メソッド B) 準拠によるカーボンブラックのヨウ素吸着量（IAN）
カーボンブラックのヨウ素吸着量 (IAN) は表面積に比例するため、カーボンブラックの特性評価に用いられます。揮発性の有無、表面の多孔性、または抽出物がヨウ素吸着量に影響を与えます。この技術資料では、自動滴定装置による、サンプル前処理を含むヨウ素吸着量（IAN）の完全自動測定について解説しています。
- AN-T-178TSI試薬を用いた電位差滴定によるポリエチレングリコール水酸基価測定
この技術資料では、ASTM E1899、EN 15168、DIN 53240-3に準拠したポリエチレングリコール中の水酸基価を電位差滴定によって測定する方法を解説します。TSI試薬を用いたピリジンフリーの反応と、OMNIS Dis-CoverやSample Robotによる全自動・並行分析システムについても紹介します。
- AN-T-189電位差滴定による環式および非環式溶媒中の水溶性カルボニル化合物の測定
この技術資料では、電位差滴定による環式および非環式溶媒中の水溶性カルボニル化合物測定を解説します。ヒドロキシルアミン塩酸塩と50℃で反応させたのちdUnitrodeで水酸化ナトリウムにより滴定する手法や、シクロヘキサノン9.96 mmol/g(回収率98.2%)、2-ブタノン13.17 mmol/g(回収率96.0%)という結果を紹介します。
- AN-T-236【技術資料】電位差滴定による水酸化ナトリウム滴定溶液を用いた塩酸の定量
塩酸は強い無機鉱酸であり、化学工業において非常に重要な役割を担っています。塩酸を水酸化ナトリウムで電位差滴定する方法は、実験室で行われる最も重要かつ頻繁な分析の一つです。本アプリケーションノートでは、pH電極に統合されたPt1000温度センサーを用いて、最も正確な結果を得るためにNaOHで塩酸の濃度を測定する酸塩基滴定法をご紹介します。
- AN-T-237【技術資料】自動滴定装置を使用した水酸化ナトリウムによるリン酸の定量
リン酸は三価の無機酸で、多くの用途に使用されます。リン酸は、リン酸肥料の製造原料、洗剤、リン酸燃料電池の電解質、錆除去剤、鉄や亜鉛のパッシベーションによる防食などに用いられます。この技術資料では、リン酸の濃度を水酸化ナトリウムで滴定し、すべての解離可能なプロトンを含む濃度を測定する酸-塩基滴定の方法が紹介されています。
- AN-U-002Bromide and nitrate in 1% sodium chloride
Determination of bromide and nitrate in 1% sodium chloride solution using anion chromatography with UV/VIS detection (205 nm) after chemical suppression.
- AN-U-008Trace anions in magnesium chloride (MgCl2) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and subsequent UV/VIS detection
Determination of traces of fluoride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and subsequent UV/VIS detection.
- AN-U-014Bromide in calcium chloride using UV detection
Determination of bromide in calcium chloride using anion chromatography with UV/VIS detection.
- AN-U-045Aluminum in phosphoric acid using UV/VIS detection after post-column reaction with catechol violet
Determination of aluminum in phosphoric acid using cation chromatography with UV detection after post-column reaction with catechol violet.
- AN-V-004Zinc, cadmium, lead, copper, and chromium in triglyceride
Determination of Zn, Cd, Pb, Cu, and Cr in triglyceride.
- AN-V-006Cadmium, lead, and antimony in acetic acid
Determination of Cd, Pb, and Sb in acetic acid.
- AN-V-009Cadmium, lead, and copper in brine and sodium hydroxide
Determination of Cd, Pb, and Cu in brine and NaOH.
- AN-V-028Zinc, cadmium, lead, nickel, and cobalt in hydrochloric acid
Determination of Zn, Cd, Pb, Ni, and Co in hydrochloric acid (37.8%).
- AN-V-029Zinc, cadmium, lead, nickel, and cobalt in Javelle water
Determination of Zn, Cd, Pb, Ni, and Co in Javelle water.
- AN-V-0624-Carboxybenzaldehyde in polyterephthalic acid
4-Carboxybenzaldehyde can be reduced directly on the DME in a solution containing ammonium.
- AN-V-070Determination of iodide in glacial acetic acid
Iodide contamination in glacial acetic acid poses risks for downstream processes. Cathodic stripping voltammetry (CSV) at the HMDE offers reliable iodide measurement.
- AN-V-081Copper, iron, and vanadium in sodium chloride
Copper, iron, and vanadium can be determined in salt samples in the µg/kg concentration range by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at the HMDE. No sample preparation is necessary.
- AN-V-097Chromium in sulfuric acid
Cr(VI) is determined with the complexant DTPA at pH 6.2 by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at the HMDE.
- AN-V-098Molybdenum in sulfuric acid
Mo is determined by polarography at the SMDE in nitric acid solution.
- AN-V-103Chromium in lime (CaCO3)
Cr(VI) is determined at the HMDE in an electrolyte containing ethylenediamine and acetate. Because Cr(III) is electrochemically inactive, all Cr has to be oxidised prior to analysis.
- AN-V-116Zinc and lead in ethanol
Zn and Pb are determined by anodic stripping voltammetry (ASV) in acetate buffer at pH 4.6.
- AN-V-117Iron in ethanol
Iron can be determined in ethanol by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at the HMDE. PIPES buffer is used as supporting electrolyte and catechol as complexing agent at a pH value of 7.0.
- AN-V-118Gold in ammonium thiosulfate solution
Gold can be determined by anodic stripping voltammetry (ASV) in the µg/l range at the Ultra Trace Graphite electrode. The solution should not contain halide ions.
- AN-V-120Nickel in ethylene glycol after UV digestion
The concentration of nickel in ethylene glycol can be determined by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) after the organic matrix is destroyed by UV digestion.
- AN-V-123Iron (total) in ethylene glycol with 2,3 dihydroxynaphthalene
The concentration of Fe(total) is determined in monoethylene glycol by adsorptive stripping voltammetry with 2,3-dihydroxy-naphthalene as complexing agent. The detection limit of the method is approx. 0.1 µg/L with respect to the content in the measuring vessel. If no bromate is added to the supporting electrolyte the sensitivity of the method is about 10 times lower. All reagents have to be added in the order as listed below. Fe(II) and Fe(III) give signals with the same sensitivity. All reagents typically contain iron impurities, especially the 2,3-dihydroxy-naphthalene. Therefore a subtraction of the reagent blank is recommended.
- AN-V-197Indirect determination of iodide in brine with stripping voltammetry
It is crucial to monitor iodide in NaCl brine to prevent membrane fouling during chlor-alkali electrolysis. Stripping voltammetry offers precise iodide analysis.
- AN-V-209Carbonyl test methods for alcohols
This polarographic method uses the Multi-Mode Electrode Pro for simultaneous detection of carbonyl impurities in alcohols, ensuring high product quality and stability.
- WP-037近赤外分析計を用いた品質管理の簡易化
品質管理は、QCラボの機能に作用を及ぼし得る複数の課題から影響を受けます。当ホワイトペーパーでは、近赤外分光法をVision Airのような専用ソフトウェアと組み合わせて用いた日々の品質管理を、いかに簡易化するかについてのアプローチが紹介されています。
- WP-040Vis-NIR分光法を用いた品質管理におけるクライアントサーバーシステムの利点
製品品質をモニタリングするアナライザーシステムでは、従来のローカルインストールに比較すると、クライアントサーバーネットワークで操作する際に、大幅な利益が得られます。このホワイトペーパーでは、様々なクライアントサーバーセットアップとその利点をご紹介します。考慮すべき安全面は、化学薬品、ポリマー、医薬品、石油化学工業で品質管理に幅広く用いられているクライアントサーバー Vis-NIR (可視近赤外) 分光法ソフトウェア Vision Air をベースに議論されています。
- WP-047オンライン化学分析によるクロール・アルカリ製造の最適化
塩素および苛性ソーダは、パルプ、紙、石油化学、製薬を含むいくつかの市場にて、無数の製造過程で供給原料として用いられます。クロール・アルカリプロセスは、製造の95％において、最初に精製のためのいくつかのステップを要する塩水の電気分解に依存しています。このホワイトペーパーでは、 こういった基礎化学薬品の製造のための従来のメソッドに優るオンライン分析とインラインプロセス分析の論拠とメリットについて説明されています。
- WP-048酸化プロピレン生産を最適化するためのオンライン化学分析の使用
酸化プロピレン (PO) は各種の産業用途、主にポリオール (ポリウレタン樹脂のための建築用ブロック) の製造に使用される主要な工業製品です。連産品あり、および連産品なしで行ういくつかの製造メソッドが存在します。このホワイトペーパーでは、ラボの代わりにオンラインプロセス分析を用いた、さらに安全かつ効率的なプロセス、より高品質な製品、大幅な時間節約のためにPO生産を最適化するためのポイントについて記載しています。
- WP-054QC ラボにおける効率性の向上: いかにNIRSが90％までの費用削減に役立つか
品質管理 (QC) プロセスの過小評価は、内部および外部の製造不良を引き起こす主な要因の1つであり、売上高の10～30%のロスにつながると報告されています。その結果、メーカーをそのQCプロセスによってサポートするために多くの様々な基準が制定されています。しかしながら、結果が出るまでの時間と関連する化学薬品のための費用は極めて過大となることがあり、そのため多くの企業がそのQCプロセスで近赤外分光法 (NIRS) を実行することになります。この文書では、NIRSの潜在能力が解説され、最高90％までの経費節約の可能性が示されています。
- WP-089Water content determination in ketones using Hydranal™ NEXTGEN FA reagents
With Hydranal™ NEXTGEN FA reagents, the water content in ketones can be determined quickly and reliably. Compared to other existing KF reagents for ketones on the market, the side reactions are measurably better suppressed.
- WP-097なぜOMNISクライアント／サーバー（C/S）に切り替えるべきなのか？
OMNISクライアント/サーバーは、拡張性のあるサーバー管理により業務効率を向上させ、拠点全体のハードウェア、エネルギー使用量、保守コストを削減することでコスト削減を実現します。
