元の言語のページへ戻りました
【技術資料】Cu-ISEを用いた電位差滴定による水中Ca・Mg・硬度測定

AN-T-131

2020-06

【技術資料】Cu-ISEを用いた電位差滴定による水中Ca・Mg・硬度測定

Automated determination using the Cu-ISE and two different titrants


概要

この技術資料では、Cu-ISEを用いた電位差滴定による水中カルシウム・マグネシウム・全硬度の測定法を解説します。具体的には、EDTA標準液で全硬度(Ca+Mg)を、EGTA標準液でカルシウム硬度のみをそれぞれ滴定し、Cu-EDTAまたはCu-EGTA錯体を指標物質としてCu-ISEで終点を検出する仕組みを紹介します。さらに、従来の光度法における分析者間のばらつきを解消し、815 Robotic USB Sample Processor XLによる自動化で高い再現性が得られる分析結果についても紹介します。


Configuration


Sample and sample preparation

本アプリケーションは、スイスのHerisau産水道水を用いて実証されています。この水道水には、自然にかなり多くのカルシウムイオンおよびマグネシウムイオンが含まれています。

本分析にはサンプル調製は不要です。分析自体には、各アプリケーションにつき約100 mLの水道水が必要です。


Experimental

Titrando system consisting of an 815 Robotic USB Sample Processor XL in combination with a 907 Titrando.
図 1. Titrandoシステム。815 Robotic USB Sample Processor XLと907 Titrandoを組み合わせて構成されています。

本分析は、815 Robotic USB Sample Processor XLと907 TitrandoおよびtiamoTMソフトウェアを組み合わせて実施されます。指示には、Cu-ISEとLong Life ISE参照電極を組み合わせて使用します。

2回の測定を実施する必要があります。EDTAを用いた最初の滴定では、カルシウムとマグネシウムの合計が測定される一方、EGTAを用いた2回目の滴定では、カルシウムのみが分析されます。この差から、マグネシウム硬度を算出することができます。両滴定における当量点の指示のために、少量のCu-EDTA溶液またはCu-EGTA溶液が添加されます。


Results

両分析において、電位差の大きい鋭い滴定曲線が得られます。表1に示す通り、結果は再現性があります。

表1. 総硬度、カルシウム硬度およびマグネシウム硬度の測定結果(n = 5)。
 平均値 / mmol/LSD(abs)/ mmol/LSD(rel) (%)
総硬度3.5170.0200.57
Ca硬度2.5470.0120.47
Mg硬度0.9710.0090.94
Example titration curve with EDTA for the total hardness determination in a sample of Herisau tap water.
図 2. Herisau産水道水サンプルの総硬度測定における、EDTAを用いた滴定曲線の例。

Conclusion

本アプリケーションは、Cu-ISEを用いた客観的、迅速かつ信頼性の高い測定の可能性を示しています。Cu-ISEは取り扱いが容易であり、性能が低下した際にはその表面を容易に研磨することができ、表面を新しくすることができます。

両分析は同一の機器および電極を用いて実施されるため、容易に自動化することができます。自動化により、精密で再現性のある結果が得られます。並行分析が可能なOMNISサンプルロボットで分析を実施すれば、さらに時間を節約することができます。

お問い合わせ

メトロームジャパン株式会社

143-0006 東京都大田区平和島6-1-1
東京流通センター アネックス9階

お問い合わせ

Internal reference: AW TI CH1-1163-022014