【コラム】ポリマー産業におけるNIR分光法:QCおよび製品スクリーニングのための理想的なツール―第1部
2021/05/03
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この部分を要約の書き出しに反映するかどうか確認させてください。反映する場合は、「近年、ポリマー産業などの製造プロセスにおいて品質保証・品質管理の強化が進む一方、コスト削減と時間効率化への要求も高まっている」といった内容を書き出しに含めますが、いかがいたしましょうか。
企業が自主的により多くの試験・品質管理を導入する主な要因には、以下が挙げられます:
- コスト圧力：試験により規格外製品を発見でき、生産を十分な余裕をもって停止させることができ、余分な製造コストを排除できます。
- 競争の激化：品質管理は競争上の優位性をもたらし、ブランド価値を高めるマーケティングツールとしても活用できます。
- 資源の希少性：有資格スタッフの確保は困難であるため、非専門家でも実施できるチェックは非常に貴重です。
近赤外(NIR)分光法は、上記の要因に対応する分析方法であり、本記事で示す通り、品質管理をより効率的で費用対効果の高いものにするのに特に適しています。NIRSの簡単な概要を示した後、ポリマーの品質管理における応用例をご紹介し、最後にポリマー製造・加工企業がNIRSの活用からどのような恩恵を受けられるかについて、指針と事例をまとめます。
NIR技術の概要
光と物質の相互作用は、よく知られたプロセスです―最後に日焼けした時のことを思い出してみてください。印加される光の強度とエネルギーによって、その相互作用は(日焼けのように)破壊的なものにも、(電波のように)無害なものにもなり得ます。分光法で使用される光は、通常、印加エネルギーではなく、多くの場合波長または波数によって記述されます。
Metrohm DS2500 Polymer AnalyzerのようなNIR分光計は、この光と物質の相互作用を測定し、図1に示すようなスペクトルを生成します。NIRSは、-CH、-NH、-OH、-SHなどの特定の官能基の存在に対して特に敏感です。したがって、NIR分光法は、水分含有量(水分)、水酸基価、酸価、アミン含有量など、化学的パラメータを定量するための理想的な方法です。さらに、この相互作用はサンプル自体のマトリックスにも依存するため、密度、固有粘度、メルトフローレートといった物理的・レオロジー的パラメータの検出も可能になります。
これらすべての情報は単一のスペクトルに含まれているため、この方法は迅速な多変量分析に適しています。粉末などの固体サンプルは、適切な容器またはバイアルに入れられ(図2a)、そのままアナライザーに設置されます。ポリマー顆粒のような不均一なサンプルは、より大型の測定用カップを使用して分析することができます(図2b)。
DS2500 Polymer Analyzerについて詳しくはこちらをご覧ください!
この測定モードは「拡散反射」と呼ばれ、一般的に顆粒、繊維、フレーク、および粗粉末・微粉末のいずれの分析にも適した手順です。拡散反射(図3)では、NIR光はサンプルの下方から照射され、サンプルに浸透して相互作用しながら一部が吸収されます。吸収されなかったNIR光は検出器へ反射されます。1分未満で測定は完了し、結果が表示されます。
NIRスペクトルを取得する手順は、NIR分光法の2つの主要な利点、すなわちサンプル測定における簡便性と迅速性を、既に浮き彫りにしています。
- 高速な技術で、1分未満で結果が得られる
- サンプル前処理が不要―サンプルをそのまま測定できる
- サンプルあたりのコストが低い―化学薬品や溶剤が不要
- 環境に優しい技術―廃棄物が発生しない
- 非破壊的―貴重なサンプルを分析後に再利用できる
- 操作が簡単―経験の浅いユーザーでもすぐに使いこなせる
NIRSを二次的技術として使用することについて詳しくは、以下より過去のブログ記事をご覧ください。
製造チェーンにおいて、どのようなポリマー製造業者がNIR分光法の使用による恩恵を受けられるか
図4は、プラスチック生産業者からプラスチックコンパウンド業者、プラスチック加工業者を経て、プラスチック部品製造業者に至る個々の製造工程を示しています。近赤外実験室用装置が使用できる最初の工程は、純粋なポリマーが製造され、その純度の確認が必要とされる段階です。NIRSは、ポリマーがさらなる加工に使用される製品にコンパウンドされる次の工程においても、非常に有用な技術です。
プラスチック部品製造業者(通常は射出成形業者または押出成形業者)は、受け入れたポリマーバッチの品質を評価します。多くの場合、供給業者からの証明書がさらなる検証なしに信頼されています。しかしながら、医療産業向けの製品を製造する企業や、高価値・大量の部品を製造する企業の間で、射出成形や押出成形に使用する前に、各ポリマーバッチの重要なレオロジー品質パラメータを評価する動きが急速に広がっています。規格外のポリマーを製造プロセスに投入すると、設備の高コストな停止と、時間のかかる洗浄につながります。
ここでは、こうしたリスクや潜在的なダウンタイムを回避するため、プロセスで使用される出発ポリマー原料の迅速な事前チェックが理想的です。この目的のためには、NIRSが理想的なソリューションです。高速で運用コストが低く、広範な化学教育を受けていない要員でも操作できるためです。
製造プロセスの最終段階で最終部品が作られる際にも、品質管理のためにNIR分光学的検査に供することができます。これは、例えばボトルやシート材料の均一性や厚みを評価する際にも有用です。
NIRSでは一般的にどのようなポリマー応用・パラメータが可能か
原則として、NIRS分析は、微量分析ではなく、バルク材料の測定により適しています。さらに、ポリマーサンプル中のカーボンブラック含有量は3%以下であるべきであり、参照方法が利用可能である必要があります。これらの前提条件を満たす場合、NIR分光法は、高速かつコスト削減につながる代替測定技術として使用することができます。
以下の無料Metrohmアプリケーションブレティンでは、NIRS装置を用いて実施できる、ポリマー産業向けのいくつかの応用例について説明しています。この文書には、非常に幅広いサンプルにおける、多岐にわたるパラメータの分析が記載されています。
選定されたポリマーにおけるNIR分光法の使用例を、表1に示します。
表1. 選定されたポリマーにおけるNIRS使用例。
| ポリマーの種類 | パラメータ | 従来の分析方法 | NIRS使用の利点 | 関連するNIRSアプリケーションノート |
|---|---|---|---|---|
| ポリエチレン(HDPE/LDPE) | 密度 | 密度計 | 30秒以内に結果が得られる | |
| ポリエチレン(HDPE/LDPE) | メルトフローインデックス | MFI測定装置 | 時間の節約、装置の洗浄不要 | |
| ポリプロピレン(PP) | メルトフローインデックス | MFI測定装置 | 時間の節約、装置の洗浄不要 | |
| ポリアミド(PA) | 固有粘度 | ウベローデ粘度計 | 危険な薬品への時間のかかる溶解が不要、廃棄物なし、コスト削減 | |
| ポリアミド(PA) | COOH、NH2、水分 | 滴定 | 時間とコストの節約、薬品不要、化学教育を受けたオペレーター不要 | |
| ポリエチレンテレフタレート(PET) | 固有粘度 | ウベローデ粘度計 | 危険な薬品への時間のかかる溶解が不要、廃棄物なし、コスト削減 | AN-NIR-023 |
| ポリエチレンテレフタレート(PET) | 酸価 | 滴定 | 時間とコストの節約、薬品不要、化学教育を受けたオペレーター不要 | |
| ポリエチレンテレフタレート(PET) | イソフタル酸 | HPLC | 溶離溶媒不要、時間とコストの節約、化学教育を受けたオペレーター不要 | |
| ポリウレタン(PU) | ポリオールのOH | 滴定 | 時間とコストの節約、薬品不要、化学教育を受けたオペレーター不要 | |
| ポリウレタン(PU) | イソシアネート含有量 | 滴定 | ||
| ポリビニルアルコール(PVA) | アルコリシス度 | 滴定 | 時間とコストの節約、薬品不要、化学教育を受けたオペレーター不要 | AN-NIR-076 |
| シリコーンゴム | ビニル含有量 | ガスクロマトグラフィー | 時間とコストの節約、薬品不要、化学教育を受けたオペレーター不要 | AN-NIR-084 |
| ポリ塩化ビニリデン(PVDC) | シート厚み | 秤量 | 時間の節約、ユーザーエラーリスクの低減 | AN-NIR-092 |
NIRSで運用コストを最大90%削減
品質管理プロセスの過小評価は、内部および外部の製品不良につながる主要な要因の一つであり、10~30%の売上損失を引き起こすと報告されています。その結果、製造業者のQCプロセスを支援するために多くの異なる規格が制定されています。しかしながら、結果が得られるまでの時間と関連する薬品コストは非常に過大になる可能性があり、多くの企業がQCプロセスに近赤外分光法を導入するに至っています。
下記ホワイトペーパーでは、NIRSの可能性と、最大90%のコスト削減の可能性を示しています。
本シリーズの他の記事
本記事は、ポリマー産業にとって理想的なQCツールとしてのNIR分光法の使用についての一般的な概要にすぎません。他の記事は、最も一般的に製造され、商業的に重要なポリマーに焦点を当てており、はるかに詳細な情報を含んでいます。これらのポリマーは以下の通りです:
ポリマー分析のための近赤外分光法およびラマン分光法:入門
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