【コラム】ポリマー産業におけるNIR分光法:QCおよび製品スクリーニングのための理想的なツール―第3部
2021/06/14
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ポリエチレンテレフタレート(PET):簡単な紹介
PETは非常に一般的なプラスチックであり、私たちの生活の中では主にPETボトルや食品包装材として見かけられます。本記事では、NIR分光法が製造サイクルのさまざまな段階でPET分析の効率をどのように改善できるかについて解説します。その前に、PETに関する背景情報を少しご紹介しましょう。
ポリエチレンテレフタレート(PET)
ポリエチレンテレフタレート(PET)は、ポリエステルファミリーに属する汎用熱可塑性ポリマーです。ポリエステル樹脂は、機械的特性、熱的特性、耐薬品性、そして寸法安定性といった特性の優れた組み合わせで知られています。
PETは最も多くリサイクルされている熱可塑性樹脂の一つであり、リサイクルマークとして番号1が付されています。リサイクルPETは、繊維、生地、包装用シート、そして自動車部品の製造用シートに変換することができます。PETは、天然の状態では非常に柔軟性があり、無色で半結晶性の樹脂です。加工方法によっては、半剛性から剛性まで幅を持たせることができます。
耐衝撃性、耐湿性、耐アルコール性、耐溶剤性に優れています。 PETの化学式は(C10H8O4)nであり、その分子構造を図1に示します。
直鎖状PETに加え、この重合体には分岐型も存在します。分岐型PETは通常、少量のイソフタル酸(C8H₆O4)と混合されます。これは、精製イソフタル酸(PIA、図2)がPETの結晶化度を低下させ、その透明性を向上させ、ボトル製造工程の生産性を高めるのに役立つためです。
添加剤としてのジエチレングリコール(DEG)も、溶融状態からの等温結晶化および動的結晶化におけるPETの結晶化速度を低下させます。
PET樹脂の主な特性と利点は数多くあります:
- 非常に強靭かつ軽量であるため、輸送が容易かつ効率的
- 優れたガス(酸素、二酸化炭素)および水分バリア性を持ち、低いガス透過性(特に対CO2)を示す
- 優れた電気絶縁特性を示す
- 幅広い使用温度範囲(-60~130℃)
- 高い熱変形温度(HDT)
- 透明用途に適している
- 実質的に耐衝撃性があり割れにくい―PETは破損・破断しにくく、一部の用途ではガラスの代替として使用される
- リサイクル可能な材料
- マイクロ波放射に対して透過性がある
- アルコール、脂肪族炭化水素、油、グリース、希釈酸に対して非常に高い耐性を持つ
- 希釈アルカリ、芳香族・ハロゲン化炭化水素に対しては中程度の耐性を持つ
- PETは、FDA、ヘルスカナダ、EFSA、その他の保健機関により、食品・飲料との接触に安全であると承認されている
ポリエチレンテレフタレート(PET)は何を作るのに使用されますか?
ポリエチレンテレフタレートは、図3に示すようにいくつかの種類の包装用途に使用されています。その強度、軽量性、および他の多くの魅力的な特性により、PETは食品包装材として優れた性能を発揮します。
ポリエステルは、製造される合成繊維のほぼ3分の2を占めています。ポリエステルにはさまざまな種類がありますが、繊維用に最も多く製造されるタイプはPETです。生地に使用される場合、これは最も多くの場合「ポリエステル」または「ポリ」と呼ばれます(図4)。この材料は製造コストが非常に低く、これが繊維産業での使用の主な要因となっています。
世界のPET生産量の約60%が繊維用の製造に使用される一方、約30%がさまざまな用途向けのボトルの製造に使用されています。リサイクル可能であることは、コスト削減とより環境に優しい操業を目指す製造業者にとって特に魅力的です。
電子機器産業では、優れた電気絶縁特性と高温下でも変形しにくい耐性から、PETがより理想的でない材料の代替として選ばれています。PETは、自動車産業においても多くの部品の製造に使用されています(図5)。
PETの品質評価ツールとしてのNIRS
近赤外分光法(NIRS)は、30年以上にわたり、PET産業における迅速かつ信頼性の高い品質管理の確立された方法です。それにもかかわらず、多くの製造業者は依然として、自社のQA/QC実験室におけるNIRSの導入を一貫して検討していません。応用可能性に関する経験の不足、または新しい方法の導入に対する一般的な躊躇が、この背景にある理由の一部です。
QA/QCにNIR分光法を使用することの利点は数多くあります。NIRSの大きな利点の一つは、サンプル前処理なしで、わずか30秒で複数のパラメータを決定できることです!物理的および化学的なサンプル特性の両方の影響を受ける、NIRSが使用する非侵襲的な光と物質の相互作用は、これらのポリマーをはじめとする多くの材料における複数の重要な品質パラメータの決定に適した方法となっています。
本記事の残りの部分では、まずPETの用途について簡単な概要を示した後、ASTM E1655のNIRS導入ガイドラインに従って開発された、PET向けの利用可能なターンキーソリューションについて説明します。
NIRSを二次的技術として使用することについての詳細情報は、このテーマに関する過去のブログ記事もご覧ください。
NIRSによるPETの応用とパラメータ
PETの製造中、品質を保証するため、特定のパラメータをチェックすることが重要です。これらのパラメータには、ジエチレングリコール含有量、イソフタル酸含有量、固有粘度(ASTM D4603)、および酸価(AN)が含まれます。これらのパラメータの決定は、サンプルの溶解性が限られていることや、異なる分析方法を使用する必要があることから、時間がかかり困難なプロセスとなります。
PETのNIRS分析における最も関連性の高い応用例を表1に示します。
表1. PETに対するNIRSで利用可能なアプリケーションノート
| ポリマー | パラメータ | 関連するNIRSアプリケーションノート |
|---|---|---|
| ポリエチレンテレフタレート（PET） | ジエチレングリコール、固有粘度、酸価、イソフタル酸 | AN-NIR-023 |
PETの製造プロセスにおいて、NIRSはどこで使用できるか
図6は、プラスチック生産業者からプラスチックコンパウンド業者、プラスチック加工業者を経て、プラスチック部品製造業者に至る個々の製造工程を示しています。近赤外実験室用装置が使用できる最初の工程は、PETなどの純粋なポリマーが製造され、その純度を確認する必要がある段階です。NIRSは、ポリマーがさらなる加工に使用される中間製品にコンパウンドされる次の工程においても、非常に有用な技術です。
プラスチック製造業者にとって容易なNIR分光法の導入
メトロームはPETの分析について豊富な専門知識を有しており、DS2500 Polymer Analyzer(図7)という形でターンキーソリューションを提供しています。この装置は、PET中の複数の品質パラメータを決定するための、すぐに使用可能なソリューションです。
応用例:DS2500 Polymer AnalyzerにおけるPET産業向け利用可能な事前校正
ポリエチレンテレフタレートの溶解性が限られていることや、複数の異なる分析方法を使用する必要があることから、表2に示されたパラメータの決定は、従来の実験室的技術では時間がかかり困難なプロセスです。
表2. PETサンプルのさまざまな品質パラメータ測定における一次法とNIRSの比較
| パラメータ | 一次法 | 結果取得までの時間（一次法） | NIRSの利点 |
|---|---|---|---|
| ジエチレングリコール含有量 | 抽出 + HPLC-MS | 45分の前処理 + 40分のHPLC-MS分析 | 4つのパラメータすべてを、サンプル前処理や化学試薬を必要とせず、1分以内に同時測定できます |
| イソフタル酸含有量 | 溶解 + HPLC | 45分の前処理 + 40分のHPLC分析 | |
| 固有粘度 | 溶解 + 粘度計 | 90分の前処理 + 1分の粘度計測定 | |
| 酸価 | 溶解 + 滴定 | 90分の前処理 + 10分の滴定分析 |
PET用に作成されたNIRS予測モデルは、実際の製品スペクトルの大規模な収集に基づいており、ASTM E1655 赤外多変量定量分析のための標準指針に準拠して開発されています。このトピックについて詳しくは、下記ホワイトペーパーをご覧ください。
ホワイトペーパー:近赤外分光法:ASTM E1655に準拠した定量分析
PET向けの事前校正について詳しくは、パンフレットおよび専用ウェブページをご覧ください。
表2に示されたPETの主要品質パラメータの迅速な非破壊決定のためのこのターンキーソリューションの結果を、図8に示します。
本ソリューションは、NIR分光法がサンプル前処理や化学試薬を使用せず、1分未満でPET中の複数のパラメータの分析に実現可能であることを実証しています。この手順について詳しくは、下記アプリケーションノートをご覧ください:
本シリーズの他の記事
本記事は、ポリエチレンテレフタレート(PET)分析にとって理想的なQCツールとしてのNIR分光法の使用について詳しく解説したものです。本シリーズの他の記事は、以下のトピックに焦点を当てています:
ポリマー分析のための近赤外分光法およびラマン分光法:入門
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