IC – Sıkça Sorulan Sorular

Enjektör, kolon ve dedektör arasındaki tüm bağlantılar mümkün olduğu kadar kısa ve kesinlikle sızdırmaz olmalıdır. Ayrıca bu bağlantılar mümkün olan en düşük ölü hacme sahip olmalıdırlar. Bu bağlantılar için 0.25 mm iç çapa sahip PEEK kapiler boruların kullanımını önermekteyiz. Dedektör bloğu yönündeki PEEK kapiler boruda herhangi bir daralma bulunmamalı (ölçüm hücresi 5 MPa=50 bar’a kadar bir geri basınç için tasarlanmıştır). Optimum geri basıncı sağlamak için kısaltılmamalıdır.

Eluentleri degaze edilmiş ve CO2’siz ultra saf su ile hazırlayın. Çözünmüş CO2 pH’ı ve böylece tutunma zamanlarını etkileyebilmektedir.

Alkali eluentler ortam havasından CO2 absorblayabilmekte ve böylece pH değerlerindeki değişime bağlı olarak tutunma zamanı etkilenebilmektedir. CO2 absorblanması, bir CO2 tutucu kullanımı yardımı ile önlenebilir.

Eluentler, seyreltmeler ve IC için kullanılan tüm çözeltilerde her zaman sadece ultra saf su (Tip I, 18.2 MOhm, 25°C’de) kullanın.

Eluentler her zaman analitik saflıkta kimyasallar kullanılarak hazırlanmalıdır (en az saflık derecesi ‘’p.a.’’ ya da ‘’analitik derece’’).

Yeni hazırlanan eluentler her zaman mikrofiltre edilmeli (0.45 µm filtre) ve N2, He veya vakum ya da bir inline degazer yardımı ile degaze edilmelidir. Eğer mümkünse alkali eluentler ve düşük tamponlama kapasitesine sahip eluentler için bir CO2 tutucu kullanılmalıdır.

Standart çözeltilerinizi uygun tuzlardan kendiniz hazırlayabilir veya direkt olarak bir kimyasal tedarikçisinden satın alabilirsiniz.

Lütfen çözeltilerin pH değerlerinin ilgili ayırma kolonları ile uyumlu olduğunu kontrol ediniz. İyon kromatografi için özel üretilen standart ve reaktifler ile ilgili örneklere buradan ulaşabilirsiniz.

Peristaltik pompalarda kullanılan borular sınırlı hizmet ömrüne sahip sarf malzemeler olup, düzenli aralıklar ile değiştirilmeleri gereklidir (sürekli kullanımda yaklaşık her 2 ayda bir).

Borunun takılabilmesi için iki farklı pozisyon bulunmaktadır. Bu pozisyonun yeri ayda bir defa değiştirilmelidir.
Boru kartuşunun uygulamakta olduğu basınç çok yüksek olmamalıdır: sıvı akışını görene kadar kademeli olarak basıncı yükseltin. Akış başladıktan sonra temas basıncını iki kademe kadar daha arttırın.

Daha uzun ömür için her zaman 3-stopper’lı pompa borularını kullanın: 6.1826.3X0 ve 6.1826.4X0.

Rejenerant ve yıkama çözeltileri için inline filtreler kullanılmalı ve söz konusu filtreler her üç ayda bir ya da geri basınç aşırı yükseldiğinde değiştirilmelidir.

800 Dosino sistemi sıvı işlemleri için evrensel bir araçtır. Bu sistem sadece basit çözelti transferi için değil, aynı zamanda µL kesinliğinde miktar dozajlamaları için de kullanılabilmektedir. Tipik uygulamalar arasında örnek transferi, MSM rejenerasyonu, yıkama, eluent hazırlama, Dose-in Gradient ve MiPT, MiPCT, MIDT, vb. örnek hazırlama teknikleri için kesin dozajlama bulunmaktadır.

Eğer metot, Dosino veya Dosino’ya bağlı bir cihazı nitelendiriyorsa, söz konusu Dosino’nun metoda eklenmesi gerektiği ile ilgili bir sorgu görüntülenir.

Eğer cevap evet ise, isim ve kullanımı sorgulanır.

‘’Suppressor Dosino’’ seçeneğini seçerseniz, Dosino ünitesi sadece ‘’Dosino Rejenerasyonu’’ için kullanılabilir. Bu durumda ilgili diyagramda Dosino ünitesi ‘’S’’ işareti ile etiketlenir.

941 Eluent Hazırlama Modülü eklediğinizde, bu üniteye bağlı Dosinoları ‘’Eluent Dosino’’ olarak tanımlayabilirsiniz. Eluent Dosinoları ‘’E’’ işareti ile etiketlenir.

Herhangi bir etiketi (‘’S’’ veya ‘’E’’) olmayan Dosinolar, sıvı işlemlerinde serbestçe kullanılabilir ve her zaman sıradan Dosinolar olarak isimlendirilir.

Bir Dosino metotta önceden tanımlı ise tekrar tanımlanamaz. Bu durumda Dosino’yu metottan kaldırmanız ve yeni bir cihaz olarak tekrar eklemeniz gerekli olacaktır. MSB bağlantısını tanımlamanızı takiben Dosino’nun kullanım amacını yeniden seçebilirsiniz.

Dozajlama ünitesini ‘’807 Dosing Unit’’ kılavuzunda tarif edilen şekilde sökün ve parçaları ultra saf su ile temizleyin. Dozajlama ünitesi kullanılmıyor ise ultra saf su ile yıkayın ve ardından boşaltın.

Video: Dozajlama ünitesi nasıl temizlenir

Hayır. Bir metotta yer alan ‘’Eluent Dosino’’ ve ‘’Suppressor Dosino’’ üniteleri sadece ilgili eluent hazırlama ve supressör işlemleri için kullanılabilir. Aynı Dosino bir başka metotta kullanılırsa, görevi ilgili metotta serbestçe tanımlanabilir.

800 Dosino kullanılarak örnek çözeltisi ile ilgili sıvı işlemleri gerçekleştirildiğinde, dozajlama ünitesi silindirine örnek girişinin engellenmesi konusunda özen gösterilmelidir. Bu koşullar 800 Dosino’ya akış yönünde uygun hacme sahip bir transfer borusu montajı ve transfer çözeltisi olarak da sadece ultra saf su kullanılması yolu ile sağlanabilmektedir. 800 Dosino’nun sadece örnek loop’unu doldurma amaçlı olarak kullanıldığı durumlarda ise ünite enjektörden gelen akış yönünde yerleştirilmeli ve örneğin loop içinden emilmesi sağlanmalıdır. Böylece kirlilik taşıma riskleri de elimine edilmiş olmaktadır.

800 Dosinolarda kullanılan dozajlama üniteleri 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL ve 50 mL hacim seçeneklerine sahiptir. 800 Dosino’nun toplam büret hacmini 10,000 adıma bölmesi nedeniyle, en yüksek doğruluğu elde edebilmek için genellikle en küçük hacme sahip ünite kullanılmaktadır.

Aşağıdaki seçenekleri önermekteyiz:

• Eluent hazırlama: 50 mL dozajlama ünitesi
• MIDT: 10 mL dozajlama ünitesi
• MiPCT, MiPCT-ME: 5 mL dozajlama ünitesi
• MiPuT, MiPT, supressör rejenerasyonu: 2 mL dozajlama ünitesi
  

iColumn, akıllı Metrohm IC ayırma kolonlarına verilen isimdir. Bu kolonlar bir mikroçip ile donatılmış kolon kafalarına sahiptir. Söz konusu kafa, kolonu IC enstrümanı içindeki uygun tutucuya sabitlemek için de kullanılmaktadır. Sistem tür, boyut, enjeksiyon sayısı, ilk kullanım tarihi gibi tüm kolon bilgilerini hemen okuyabilmektedir.

Ayırma kolonunun ayırma özellikleri büyük ölçüde bozulmuşsa, üreticinin talimatlarına göre rejenere edilmesi mümkündür. Metrohm tarafından tedarik edilen kolonların rejenerasyon koşulları kolon ile birlikte sunulan broşürde veya Kolon Kataloğu’nda verilmektedir.

Ayırma kolonu yalnızca güçlü bir eluent kullanıldığında bile ayırma özellikleri geliştirilemez durumda ise rejenere edilmelidir.

Kolonlar sadece akış yönünde kullanılabilirler. Ön kolon her zaman kullanılmalıdır. Bu ön kolon, düzenli aralıklarla değiştirilmelidir (Metrosep RP 2 Guard kullanıldığında, sadece filtre ve frit değişimi gerekli olur). Ayırma kolonun ömrünü uzatmak için kullanılan kimyasalların kalitesi, su ve örnek hazırlama yöntemleri (ör. filtrelenmiş veya diyaliz edilmiş örnekler) kontrol edilmelidir.

Kullanılmayan ayırma kolonları saklama öncesi her zaman üretici talimatlarına göre kapatılmalı ve doldurulmalıdır. Herhangi bir başka bilgi mevcut değilse, ayırma kolonu 4-8 °C arasında buzdolabında saklanmalıdır.

Metrohm IC sistemleri ile elde edilen analitik kalite, ağırlıklı olarak ilgi duyulan iyonların kullanılan kolon üzerindeki ayrımına bağlıdır.

Bir IC kolonu satın alınırken çalışılması hedeflenen analitik örnekler için yeterli ayrımın sağlandığından emin olunması gerekmektedir. Bunu, Kolon Kataloğu’nda yer alan referans kromatogramları kullanarak değerlendirebilirsiniz.

Analizleriniz sırasında bir problem meydana geldiğinde, ilk adım her zaman kolonun kalitesini ölçmek ve standart bir kromatogram analiz etmek olmalıdır. Kolon broşüründe yer alan veriler (ör. tutunma faktörleri, seçicilik, plaka sayısı ve çözünürlük) ile kendi ölçümlerinizi kıyaslayınız.

IC ayırma kolonlarının kullanımı ile ilgili daha fazla bilgi kolon ile birlikte sunulan broşürler, Kolon Kataloğu ve kolon bulucu sayfamızda yer almaktadır.

Kolon Bulucu

Ayırma verimliliğini etkileyebilecek yabancı partiküllere karşı kolonu korumak için eluentlerin mikrofiltrasyona sokulmasını (0.45 µm filtre) ve aspirasyon filtresi aracılığıyla emiş yapılmasını tavsiye etmekteyiz.

Yüksek basınç pompasının piston contalarının aşınması sonucu oluşan partiküllerden kaynaklanabilen kirlilikler pompa ile enjeksiyon valfi arasına yerleştirilen bir inline filtre yardımı ile önlenebilmektedir.

Ayırma kolonunu korumak ve servis ömrünü uzatmak için kolay değiştirilebilen ön kolonları kullanabilirsiniz.

Örnekler enjekte edilmeden önce partiküllerden arındırılmış olmalıdır. Tüm örnek çözeltilerinin 0.45 µm gözenek boyutlu filtrelerden geçirilmelerini önermekteyiz. Ayrıca, Metrohm Inline Ultrafiltrasyon veya Diyaliz teknikleri ile de kolonunuzu örnek içinde yer alabilen istenmeyen bileşiklere karşı koruyabilirsiniz. 

MSM'nin orijinal rejenerasyon metodu rejenerant çözeltisinin bir peristaltik pompa aracılığı ile beslenmesi temeline dayanmaktadır. Talep edildiği takdirde, bu amaç için ayrılmış bir Dosino ünitesinin de kullanılması mümkündür. Dosino rejenerasyonu, her bir adım için önceden tanımlı bir rejenerant çözeltisi hacmi kullanır. Böylece hacim kontrolü sağlanarak boş çalışma engellenmiş olmaktadır.

PTFE kapiler boruların yumuşak yapıya sahip olmaları nedeni ile vidaları aşırı sıkmaktan kaçının. Buna rağmen kapiler boruların uçları sıkışmış ise, ilk birkaç milimetreyi bir kapiler kesici ile kesin. Supressör’ü kuru halde çalıştırmayın! Arka plan iletkenliğinin çok yüksek olması durumunda, rejenerant ve yıkama çözeltilerinin akış hızlarını kontrol edin.

Supressör Modülü’nün yabancı partiküller ile kirlenmesini ve bakteri üremesini engellemek için, teslimat kapsamına dahil olan 2 µm’luk inline filtrenin (6.2821.120) peristaltik pompa ile Supressör Modülü’nün giriş kapiler borusu arasına yerleştirilmesi gereklidir.

Metrohm Supressör Modül (MSM), sıralı olarak baskılama yapan, rejenere edilen ve yıkanan 3 adet supressör odacığından oluşmaktadır. Her yeni kromatogramın karşılaştırılabilir koşullarda kaydedilmesini güvence altına almak için, her analiz yeni rejenere edilmiş bir supressör odacığı kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Bir supressör odacığından diğerine geçiş, kromatogramlar arasında otomatik olarak gerçekleştirilmektedir. Supressör Modülünün çalıştırılması için rejenerasyon çözeltisinin supressör odacığına iletilmesini sağlayan bir peristaltik pompa veya bir Dosino ünitesine (Dosino Rejenerasyonu) ihtiyaç bulunmaktadır. Tipik bir STREAM süreci esnasında dedektör atığı, rejenere edilmiş supressör odacığının yıkanması için kullanılmaktadır. Alternatif olarak, yıkama çözeltisi için ultra saf su kullanılması da mümkündür (Dosino veya peristaltik pompa aracılığıyla). Supressör her zaman eluent akışının tersi yönünde rejenere edilmelidir. Bu nedenle supressör bağlantı parçası üzerindeki boru etiketlemelerine sadık kalınarak montajı gerçekleştirilmelidir. Metrohm Supressör Modül, sıkışma yapabileceği için asla kuru halde döndürülmemelidir. Supressör odacıklarının kapasitesi, eluent kompozisyonu ve akış hızına bağlı olup, 1-2 saat içinde ve bazen daha da erken tükenebilmektedir. Örnek ölçümleri arasında uzun duraklamalar var ise, MagIC Net yazılımının MSM’yi otomatik olarak döndüren (ör. 10-15 dakikada bir) Autostep fonksiyonunun kullanılmasını önermekteyiz.

Hayır, herhangi bir zararlı indikatör kullanılmamaktadır.

Metrohm CO2 Supressör (MCS) için CO2’den arındırılmış hava gereklidir. Bu durum emilen havanın bir CO2 adsorpsiyon kartuşu kullanılarak önceden temizlenmesi gerektiği anlamına gelmektedir. CO2 tutucu kartuş, içindeki malzemenin yaklaşık 4’te 3’ü menekşe rengini aldığında ya da en az yılda bir kez değiştirilmelidir.

Pik genişleme nedenlerinden biri de ölü hacimdir. Bu durum, optimum olmayan kapiler boru bağlantıları ve eski ayırma kolonları nedeniyle meydana gelebilmektedir. Bağlantıları kontrol edin. Ölü hacim kolon kafasında ise, ayırma kolonu kısa bir süre için ters akış yönünde çalıştırılarak (kolon broşürünün bu tür bir çalışmaya izin vermesi koşuluyla) sorun giderilebilir, aksi taktirde ayırma kolonu değiştirilmek zorundadır.

Başka bir neden ise ön kolon ve/veya ayırma kolonun kontaminasyonu olabilir. Öncelikle ön kolonu değiştirin. Eğer ayırma kolonu kontamine ise rejenerasyon (kolon kataloğunda izin verilen biçimde) yardımcı olabilir, aksi taktirde ayırma kolonu değiştirilmek zorundadır.

Gereğinden küçük pik alanları genellikle numune miktarının çok az olduğunu göstermektedir.

• Örnek hattında sızıntı: Örnek hattını kontrol ediniz.

• Tıkalı örnek hattı: Örnek loop’u doldurulurken örnek akışını kontrol edin. Örnek akış hızı çok düşük ya da hiç akmıyor ise ayarları kontrol edin ve örnek hattındaki blokajı tespit edip giderin.

• Örnek loop’u tam dolmuyor: Transfer süresini değiştirin.

• Örnekte gaz kabarcıkları: Sample degazer sistemini kullanın.

• MCS (CO2 supressörü) bağlı değil: MCS’yi bağlayın ve CO2 kartuşunu kontrol edin.

• Yüksek basınç pompasında valf kontaminasyonu: Pompa valflerini temizleyin veya değiştirin.

• Yüksek basınç pompasında bozuk piston contaları: Piston contalarını değiştirin gerekli ise pistonları da değiştirin.

Metrohm IC sisteminizin bakım ve onarımında size yardımcı olacak video dizilerine ve daha fazla bilgiye buradan ulaşabilirsiniz:

Ürün Destek Merkezi: IC Bakım

Örnek enjekte edilmeden önce kirlenmiş olabilir. Örnekleme prosedürünü ve örnek kaplarının temizliğini kontrol ediniz. Önceki örnekten kontaminasyon meydana gelmiş olabilir. Yıkama ve transfer sürelerini arttırın.

• Eluent içerisinde gaz kabarcıkları: Eluenti degaze edin ve eluent degazer sisteminin bağlantılarını kontrol edin.

• Arızalı enjektör: Örnek loop’unun bağlantılarını kontrol edin. Enjektör arızalı ise, lütfen Metrohm Servis temsilciniz ile bağlantıya geçin.

• Örnek loop’u tam dolmuyor: Transfer ve yıkama sürelerini ayarlayın.

• MCS (CO2 supressörü)’de vakum yetersiz: Bağlantıları kontrol edin. Hepsi düzgün ise, Metrohm Servis temsilciniz ile iletişime geçin.

Baseline drift’i ağırlıklı olarak henüz dengeye ulaşmamış sistemlerde görülür. Bu durumda sistemin dengeye getirilmesi gerekmektedir. Drift’in devam etmesi durumunda öncelikle termal stabiliteyi kontrol edin (termostat/fırın düzgün çalışıyor mu? Güneş ışığı veya hava akımı gibi dış etmenler var mı?). Drift aynı zamanda sistemdeki bir sızıntıdan da kaynaklanabilir. Bağlantılarda kaçak olmadığını kontrol edin.

Geri plan iletkenliği eluente ve baskılama reaksiyonuna bağlıdır. Bu durum eluent kompozisyonunun yanlış veya baskılamanın yetersiz olabileceği anlamına gelmektedir. Baskılama kullanılıyor ise supressörlerin (MSM ve MCS, eğer varsa) doğru bağlandığını kontrol edin. Rejenerant ve yıkama çözeltilerinin akışlarını kontrol edin.

Artan baseline gürültüsü çeşitli bileşenlerden kaynaklanabilmektedir:

• Eluent’in yeteri kadar degaze edilmemesi: Eluent degazer bağlantılarının sıkı olduğundan emin olun.

•  Eluent hattında sızıntı: Bağlantıları kontrol edin.

• Yüksek basınç pompasında valf kontaminasyonu: Pompa valflerini temizleyin veya değiştirin.

• Yüksek basınç pompasında bozuk piston contaları: Piston contalarını değiştirin gerekli ise pistonları da değiştirin.

• Puls emici bağlı değil veya arızalı: Puls emiciyi bağlayın veya değiştirin.

• MCS – CO2 kartuşu tükenmiş: CO2 kartuşunu değiştirin.

• MCS – Vakum pompası arızalı: Lütfen Metrohm Servis temsilciniz ile bağlantıya geçin.
  

Aşağıda sunulan bakım işlemleri ile ilgili detaylı bilgiler cihazınızın kullanım kılavuzunda yer almaktadır.

Emiş filtresi: Emiş filtresi rengi değiştiğinde veya her 3 ayda bir değiştirilmelidir. Kirlenmiş emiş filtreleri basınç ve baseline dalgalanmalarına neden olabilmektedir.

IC pompası: Pistonlar, contalar ve valflerin en az yılda bir defa bakımı yapılmalıdır.

Inline filtre: Geri basınç artışı görüldüğünde veya her 3 ayda bir inline filtre değiştirilmelidir.

Puls emici: Bakımı mümkün değildir. Arızalı puls emici değiştirilmelidir.

6 yollu enjeksiyon valfi: Hassasiyet ile ilgili problemler mevcutsa, örnek loop’unun bağlantılarını kontrol edin. Daha ayrıntılı bir bakım ise Metrohm servis teknisyeni tarafından gerçekleştirilmelidir.

Supressör (MSM, MSM-LC, MSM-HC): Kapasite azalması veya yüksek geri basınç artışı durumunda, Supressör Modülü rejenere edilmeli, yıkanmalı veya yenisi ile değiştirilmelidir.

Dedektör bloğu (İletkenlik dedektörü): Tıkanmış kapiler giriş borusu birkaç milimetre kadar kısaltılabilir. Yüksek basınç pompası ile geri yıkama da sorunu gidermeye yardımcı olabilir. Dikkat! Basınç 5 MPa’dan az olmalıdır. Hiçbir koşulda dedektör bloğunun içi açılmamalıdır. 

Dedektör hücresi (Amperometrik dedektör): Çalışma elektrodu kılavuzda gösterildiği biçimde temizlenebilir ve parlatılabilir. Referans elektrodlar ise bakım gerektirmez. Ag/AgCl referans elektrodlar ise düzenli aralıklarla değiştirilmelidir.

Sistemdeki basıncın artmasının birkaç olası nedeni olabilmektedir. Öncelikle, basınç artışına neden olan kısmın tespit edilmesi gereklidir. Bunu yapmanın en iyi yolu, eluent çıkışından başlayarak akış hattından her defasında bir sistem bileşenini ayırmak ve ölçülen basınç farkını kontrol etmektir. Basınç artışına neden olan parça değiştirilmeli veya bakımı yapılmalıdır. Yüksek geri basınca sebep olan tipik bileşenler:

• Inline Filtre (6.2821.120): Filtre diski (6.2821.130) değiştirilebilir.

• Ön kolon: Ön kolon değiştirilebilir.

• Ayırma kolonu: Ayırma kolonunu kolon broşürüne göre rejenere edin (sadece ayırma veya pik şekilleri etkilenmiş ise gerçekleştirilmelidir.). Not: Ayırma kolonları her zaman bir ön kolon ile birlikte kullanılmalıdır. Örnekler her zaman mikro-filtreden geçirilmelidir.

• Enjektör: Ters basınç enjektörden kaynaklanıyor ise, bir Metrohm Servis teknisyeni tarafından temizlenmesi önerilmektedir.

Sistemde kaçak bulunabilir. Lütfen bütün bağlantıları kontrol edin.

Tüm Metrohm Servis teknisyenleri kapsamlı servis eğitimlerinden geçmek zorunda olup, özel yetkinliğe sahip eğitmenler tarafından sertifikalandırılmaktadır. Metrohm Servis teknisyenleri söz konusu eğitimleri yansıtan ve iki yıl geçerliliğe sahip birer servis kimliği taşımaktadır.

Metrohm ihtiyaçlarınıza göre uyarlanabilen bakım sözleşmeleri sunmaktadır. Bunlar, öncelikli yanıt süresine sahip standart bakımdan, garantili yanıt süresine sahip her şey dahil bir paket içeren tam desteğe kadar uzanan bir yelpazede beğeninize sunulmaktadır.

Bu durum eluent akış hızının sabit olmadığı anlamına gelmektedir. Bunun olası nedenleri şunlardır:

• Eluent hattında sızıntı: Sızıntıyı elimine edin.

•  Eluent hattında tıkanma: Tıkanmayı giderin.

• Eluent içerisinde gaz kabarcıkları: Eluenti degaze edin ve eluent degazer sisteminin bağlantılarını kontrol edin.

• Yüksek basınç pompasında valf kontaminasyonu: Pompa valflerini temizleyin veya değiştirin.

• Yüksek basınç pompasında bozuk piston contaları: Piston contalarını değiştirin gerekli ise pistonları da değiştirin.