Búsqueda

La instrumentación Raman puede utilizar láseres con diferente excitación, dando el mismo espectro Raman para una muestra. Este documento presenta las fortalezas y debilidades específicas que brindan las diferentes longitudes de onda de excitación, lo que permite al usuario optimizar la medición de diferentes muestras mediante su elección de la longitud de onda del láser de excitación Raman.

En este artículo se presenta la espectroscopía Raman portátil como una herramienta eficaz para la caracterización at-line del negro de carbón. El análisis espectroscópico Raman puede ser una prueba eficaz para caracterizar el material de negro de carbón.

La espectroscopía Raman se utiliza para la caracterización de materiales mediante el análisis de vibraciones y rotaciones simétricas moleculares o cristalinas que son excitadas por un láser, y exhiben vibraciones específicas a los enlaces moleculares y estructuras cristalinas en las moléculas. La tecnología Raman es una herramienta valiosa para distinguir diferentes polimorfos. Se presentan ejemplos de espectroscopía Raman portátil para la identificación de polimorfos y en el seguimiento de la transición polimórfica del ácido cítrico y su forma hidratada.

La espectroscopía Raman portátil es una herramienta inestimable para el estudio de yacimientos arqueológicos, ya que permite un análisis in situ que minimiza el impacto de dichos estudios en importantes yacimientos culturales. La flexibilidad del uso de una sonda de fibra óptica y un microscopio de vídeo montado en trípode con un instrumento de peso ligero reduce la necesidad de muestreo y aumenta la capacidad de realizar medidas representativas en lo que pueden ser áreas de muestreo muy grandes. El contenido informativo de la espectroscopía Raman ayuda a comprender los materiales utilizados en la construcción y restauración de importantes yacimientos arqueológicos, así como la degradación que se está produciendo, lo que debería contribuir a los trabajos de conservación y restauración.

Para que los desarrolladores SERS y los usuarios finales de SERS de aplicaciones específicas investiguen los bajos niveles de concentración de compuestos, la pieza central de su plataforma tecnológica debe ser una configuración Raman que proporcione un rendimiento fiable de calidad de laboratorio y que sea asequible y portátil, lo que les permita abordar los problemas del mundo real. El sistema portátil i-Raman Plus junto con un accesorio de muestreo de microscopio de vídeo BAC151 proporciona una configuración ideal. Con el rendimiento y la flexibilidad de uso con diferentes tamaños de punto láser y potencia para la investigación SERS.

El NanoRam es capaz de probar el material a través de varias capas de bolsas de plástico transparentes. Se obtuvo una identificación positiva del material en bolsas de PE desde 1 hasta 9 capas, demostrando una interferencia mínima de las bolsas de PE en el resultado de la identificación del material.

La espectroscopía Raman es ampliamente utilizada por los cuerpos de seguridad como herramienta de detección sobre el terreno gracias a su velocidad, selectividad y facilidad de uso. La mayoría de los materiales pueden ser identificados por los modelos Raman, ya que exhiben picos distintivos y nítidos que sirven como huella molecular. Sin embargo, muchas muestras de la calle y del mundo real son de color oscuro y no puras. El color oscuro, a menudo debido a impurezas, da lugar a una fluorescencia que interfiere con la medida Raman. Un método para suprimir la fluorescencia de una muestra y mejorar la actividad/señal de Raman es mediante el uso de la espectroscopía Raman de superficie mejorada (SERS).

La aparición de fármacos de prescripción falsificados se ha convertido en una preocupación para la industria farmacéutica. Debido a las bajas concentraciones de API que se encuentran en los fármacos, la espectroscopía Raman normal suele no ser lo suficientemente sensible como para detectar el API desde la superficie de una pastilla. En este estudio, desarrollamos un enfoque basado en la espectroscopia Raman mejorada en superficie (SERS) para identificar una dosis baja del API alprazolam en una tableta Xanax utilizando un espectrómetro Raman portátil. Si no se observan picos SERS homogéneos con alprazolam en un comprimido de Xanax, la pastilla es una supuesta falsificación. El método demuestra el poder del SERS para verificar rápidamente la presencia de alprazolam en el comprimido para luchar contra la falsificación.

El espectrómetro Raman portátil se utiliza para cuantificar la trigonelina, un alcaloide que contribuye a los beneficios para la salud de algunos alimentos. Se describe un método simple para cuantificar la presencia de trigonelina diluida en soluciones utilizando espectroscopia Raman mejorada de superficie. El espectrómetro Raman portátil es una herramienta que puede ser utilizada en el control de calidad de alimentos como el café y la quinoa.

Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

La urea se emplea ampliamente como fertilizante liberador de nitrógeno con más del 90 % de la producción de urea destinada a aplicaciones agrícolas. También se sabe que la urea forma complejos con ácidos grasos, que se han empleado para la separación de mezclas complejas y procesos de purificación. En esta nota de aplicación, presentamos la cuantificación de la concentración de urea en etanol por espectroscopía Raman y mostramos cómo se puede emplear este método para determinar el porcentaje de urea en un compuesto de inclusión sólido con ácido esteárico.

Se presenta un nuevo diseño de sistema Raman que amplía la aplicabilidad de Raman para ver a través de medios de dispersión difusa como materiales de envasado opacos, así como para medir el espectro Raman e identificar muestras termolábiles, fotolábiles o heterogéneas.

El metanol, a menudo presente en bebidas espirituosas preparadas con disolventes industriales como el alcohol de madera, puede provocar ceguera e incluso la muerte si se ingiere. Después de un incidente relacionado con alcohol con metanol en la República Checa, adoptaron la espectroscopía Raman como el método preferido para identificar y cuantificar el metanol en bebidas espirituosas contaminadas, tras un estudio exhaustivo utilizando varias herramientas de detección. Esta nota de aplicación analiza las razones por las que la espectroscopia Raman es la opción ideal para esta aplicación y muestra un ejemplo del mundo real de análisis Raman de ron con metanol.

La idoneidad y el potencial de la espectroscopía Raman en el ámbito forense es ampliamente conocida por los especialistas forenses que la utilizan en el laboratorio para identificar una amplia variedad de compuestos, incluidos explosivos, fármacos, pinturas, fibras textiles y tintas. Sin embargo, el uso de la espectroscopía Raman de calidad para laboratorio fuera del laboratorio, por ejemplo, para análisis in situ en la escena de un crimen, era algo que se creía posible solo en la ficción forense hasta hace unos pocos años. Afortunadamente, los espectrómetros Raman portátiles modernos están disponibles comercialmente y sus características instrumentales son comparables a las de los espectrómetros Raman de laboratorio.Para comprobar esto, se probaron algunas aplicaciones extraordinariamente exigentes y desafiantes en las que podría ser aconsejable una identificación in situ de las muestras.

El personal de los cuerpos de seguridad, los técnicos de laboratorio, los investigadores de la escena del crimen y muchos otros se enfrentan a un reto importante para la identificación de materiales en una investigación forense: tradicionalmente, los técnicos utilizaban múltiples formas de identificación con el fin de recoger los resultados de diversas formas de muestras forenses. Aunque ciertas tecnologías son ideales para una identificación precisa en el laboratorio, muchas de ellas, como la espectroscopía Raman, pueden utilizarse con éxito para la identificación de múltiples tipos de muestras forenses, ya sea directamente sobre el terreno o en el laboratorio. La espectroscopía Raman está clasificada como un método analítico de categoría A por el grupo de trabajo científico para el análisis de fármacos incautados (SWGDRUG; versión 7.1, 2016).

En la escena de un crimen, un oficial de policía recoge una muestra de fibra que puede ser una prueba inestimable para identificar a un criminal o para exculpar a una persona inocente. En los últimos años, la espectroscopía Raman ha sido ampliamente estudiada para el análisis de fibras forenses debido a la alta selectividad de los modelos Raman, la naturaleza no destructiva de la prueba y la capacidad de llevar a cabo el análisis sin ninguna preparación de la muestra. El espectro Raman puede medirse directamente sobre tejidos o fibras montadas sobre portaobjetos de vidrio con muy poca interferencia de la resina de montaje o del vidrio.

Los aceites comestibles no solo son una fuente importante de nutrientes, sino también un material básico clave en la industria alimentaria. Los aceites vegetales son cada vez más importantes por su alto contenido en ácidos grasos mono y poliinsaturados en comparación con las grasas animales. En esta Application Note, los ingredientes principales del aceite de oliva, aceite de camelia, aceite de arachis, aceite de girasol y aceite de colza se analizan utilizando un espectrómetro Raman portátil combinado con un software quimiométrico.

La instrumentación Raman de hoy en día es más rápida, más robusta y menos costosa que la instrumentación anterior. El diseño de dispositivos portátiles y de alto rendimiento ha introducido la tecnología en nuevas áreas de aplicación que antes no eran posibles con aparatos más antiguos y complicados. Los aparatos Raman de mano, como el NanoRam® de B&W Tek, son muy adecuados para aplicaciones farmacéuticas como la comprobación de materias primas, la verificación de productos finales y la identificación de fármacos falsificados debido a la altísima selectividad molecular de la técnica.

La tecnología ST Raman de Metrohm permite una identificación rápida y sin contacto de sustancias a través de envases opacos, ampliando el uso seguro y listo para el campo de la espectroscopia Raman.

Lo ideal es que los métodos analíticos para realizar pruebas de CU sean rápidos, no invasivos y se logren con una preparación de muestras limitada. Recientemente, la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) de transmisión y la espectroscopía Raman de transmisión se han explorado como métodos alternativos para pruebas de CU en línea rápidas y no destructivas sin preparación de muestras. Aunque es rápida y no destructiva, la espectroscopía NIR de transmisión tiene una selectividad química deficiente y es sensible a los cambios en el entorno de pruebas. La espectroscopía Raman de transmisión combinada con el modelado quimiométrico está emergiendo rápidamente como una técnica valiosa para las pruebas de CU debido a su alta especificidad química, que es particularmente útil cuando se trata de formulaciones farmacéuticas complejas que contienen múltiples componentes.

TacticID de B&W Tekreg;-1064 es un sistema Raman portátil listo para el campo que utiliza excitación láser de longitud de onda de 1064 nm. Diseñado para el análisis forense por parte del personal de seguridad, los equipos de primeros auxilios y el personal policial, el TacticID-1064 reduce significativamente la fluorescencia, permitiendo a los usuarios identificar muestras callejeras difíciles, como pastillas de éxtasis, en una variedad de colores y formas de mezcla.

Se muestran las dos representaciones gráficas matemáticas más comunes utilizadas con la espectroscopía Raman portátil como herramientas de toma de decisiones para datos espectroscópicos: el índice de calidad de confianza (HQI, por sus siglas en inglés) y el nivel de significación (valor p).

La identificación correcta de las fases minerales en secciones delgadas de roca es esencial para el análisis petrográfico y petrológico de las rocas. El sistema Raman portátil acoplado a un microscopio óptico proporciona información química junto con las imágenes ópticas para dar una mayor certeza de identificación que solo la microscopía tradicionalmente utilizada.

Se explican las ventajas de un espectrómetro enfriado por TE en los sistemas Raman para ofrecer un menor ruido del sistema en tiempos de integración más largos, lo que da lugar a límites de detección más bajos.

Las pruebas forenses de las muestras encontradas por los cuerpos de seguridad y los agentes de aduanas se basan en técnicas analíticas que actualmente se están miniaturizando y simplificando y que se están introduciendo en la instrumentación de campo. Las pruebas de campo con espectroscopía Raman permiten a los usuarios realizar medidas fiables en el punto de detención, lo que reduce la carga de trabajo de los laboratorios de criminalística y acelera el proceso de enjuiciamiento.

Las soluciones Raman de mano han mejorado la capacidad de realizar pruebas completas de la materia prima entrante rápidamente sin necesidad de preparación de muestras. El NanoRam de mano Raman contribuye a aumentar las pruebas de calidad con una tecnología rentable que se utiliza en el punto de recepción, minimizando así los pasos hacia la aceptación del material y proporcionando un alto retorno de la inversión (ROI).

La combinación de la espectroscopía Raman y las técnicas de sorción de vapor proporciona una visión completa de las interacciones vapor-sólido de los ingredientes farmacéuticos en lo que se refiere a las propiedades estructurales. Este trabajo investiga la monitorización in situ de una transformación polimórfica inducida por la humedad (D-manitol de forma delta a beta) utilizando una técnica combinada de sorción de vapor Raman.

La finalidad de este documento técnico es demostrar la identificación del material NanoRam a través de bolsas de plástico de color marrón oscuro. Se ha demostrado que NanoRam es apto para la identificación de materiales dentro de una bolsa de polivinilo marrón oscuro.

Se miden mezclas ternarias de soluciones acuosas de azúcar y se desarrollan modelos multivariantes de la concentración de analitos mediante el software BWIQ.

La espectroscopía Raman de mano se utiliza para el análisis de materias primas de diferentes tipos y formas de muestras. El uso de accesorios de muestreo optimizados mejora la utilidad del Raman portátil sin comprometer la calidad de los datos ni complicar las pruebas.

Los cables de fibra óptica son una maravilla de la innovación para la moderna instrumentación espectroscópica. Entre las ventajas que ofrece la toma de muestras basada en cables de fibra óptica se incluyen la facilidad de uso y una gran flexibilidad para efectuar medidas en varios sitios de muestra y asegurar un fácil transporte. Sin embargo, esta libertad conlleva una mayor responsabilidad en el cuidado y mantenimiento de los accesorios de fibra asociados para garantizar la calidad de la medida y la durabilidad de la fibra.

Los aparatos Raman convencionales suelen tener un área de muestreo muy pequeña que concentra una alta densidad de potencia (PD, por sus siglas en inglés) en el punto focal del láser en la muestra, lo que se traduce en que solo se mide una pequeña porción de la muestra, y el resultado tiende a ser irreproducible para una muestra heterogénea. La alta densidad de potencia también puede ocasionar que las muestras se calienten o se quemen. El adaptador de gran diámetro (LSA, por sus siglas en inglés) para los productos Raman de mano de B&W Tek, con un área de muestreo mucho mayor de 4,5 mm de diámetro, está diseñado para superar estos problemas.

El método multivariante con variables limitadas requiere solo unos pocos espectros para hacer un modelo y puede ser desarrollado rápidamente en el NanoRam-1064. El análisis multivariante de los espectros Raman en aparatos Raman manuales proporciona metodologías más robustas para la identificación de muestras.

En esta nota, usamos un fármaco modelo, el paracetamol, para demostrar la capacidad de QTRamreg; para cuantificar bajas concentraciones de API en tabletas comprimidas.QTRamreg; es un analizador Raman de transmisión compacto diseñado específicamente para el análisis de uniformidad de contenido de productos farmacéuticos en formas de dosificación sólidas.

La celulosa es un excipiente puro común de origen natural que se encuentra en la mayoría de los productos farmacéuticos. Es necesario analizar la materia prima para asegurarse de que los consumidores reciben una celulosa y derivados de la celulosa de calidad. El NanoRam®-1064 es un elemento esencial para las pruebas de identificación de fármacos, ya que minimiza la fluorescencia generada por los típicos sistemas Raman de mano con láseres de 785 nm. Por ello, el NanoRam®-1064 se utiliza en estos casos para identificar los derivados de la celulosa que normalmente serían fluorescentes con un láser de 785 nm.

El TacticID®-GP Plus pone varios modos de medida a disposición de los usuarios que precisan protección y seguridad. El modo A permite al usuario crear una librería de espectros Raman o SERS personalizable para la gama de búsqueda espectral y el umbral del índice de calidad de correlación (HQI). El modo A proporciona una beneficiosa utilidad a los laboratorios forenses que deseen utilizar la ampliación de la detección SERS de drogas de diseño específicas para sus regiones geográficas o para la seguridad alimentaria en los mercados en perspectiva. En este ejemplo, el modo A se utiliza para crear una librería SERS de melamina para detectar fácilmente la presencia de melamina en los preparados infantiles utilizando un único pico indicador.

Los productos botánicos se derivan de materiales vegetales y se utilizan por sus propiedades medicinales y terapéuticas en el mercado de los nutracéuticos. No están tan estrictamente regulados por la Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA) como el mercado de los fármacos, pero se exige que se elaboren siguiendo las prácticas recomendadas de fabricación (requisitos GMP). La Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA) es como el mercado de medicamentos farmacéuticos, pero deben seguir las Buenas Prácticas de Manufactura (Requisitos GMP). El NanoRam®-1064 es un activo para las pruebas de identidad farmacéutica, minimizando la fluorescencia generada por los sistemas Raman portátiles típicos con 785 láseres nm. Como tal, el NanoRam®-1064 se usa aquí para identificar productos botánicos que normalmente emitirían fluorescencia con un láser de 785 nm.

Los sellos son objetos del patrimonio cultural que proporcionan una inestimable cantidad de información histórica. Cada vez se detectan más tintas históricas falsificadas y es imperativo que los sellos fraudulentos puedan ser identificados y retirados del mercado. El aparato Raman portátil i-Raman EX® con un láser de 1064 nm se utiliza porque minimiza la fluorescencia de la tinta. El i-Raman EX® también tiene la funcionalidad de reducir la potencia del láser en hasta un 1% para evitar calcinar la muestra y el sistema de videomicroscopio Raman analiza los detalles más pequeños, lo cual es imperativo para el análisis del patrimonio cultural de un sobre histórico de 1885.

Los laboratorios de investigación deben ampliar sus capacidades para analizar de forma rutinaria los microplásticos candidatos a partir de muestras ambientales para determinar su origen y ayudar a predecir los impactos biológicos. Las técnicas espectroscópicas son muy adecuadas para la identificación de polímeros. La espectroscopía Raman de laboratorio es una alternativa a los microscopios Raman confocales y a los microscopios infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) para la identificación rápida de materiales poliméricos. Se utilizó microscopía Raman para identificar partículas microplásticas muy pequeñas en esta nota de aplicación.

El TacticID®-1064 ST es un sistema Raman portátil de 1064 nm diseñado para funcionarios encargados de hacer cumplir la ley, socorristas y funcionarios de aduanas y protección fronteriza para la identificación rápida en el campo de sustancias ilícitas como narcóticos, explosivos y otros materiales sospechosos.El TacticID-1064 ST está especialmente diseñado con funcionalidad Raman transparente para medir materiales a través de contenedores transparentes y opacos. Estas medidas a través de la barrera suprimen la necesidad de realizar un muestreo activo de compuestos potencialmente peligrosos como el fentanilo, lo que conduce a operaciones más seguras y reduce el tiempo que se tarda en obtener resultados claros.

Gracias al uso de un espectrómetro Raman portátil, se ha logrado cuantificar la funcionalización de un polímero soluble en agua. El espectro Raman proporciona bandas fuertes y únicas tanto para el polímero inicial como para el que ha reaccionado por completo. Esto permite el desarrollo de un análisis cuantitativo simple y potente del porcentaje de funcionalización del polímero. Este método se utiliza ahora rutinariamente en los laboratorios de control de calidad de las plantas de fabricación.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

Un aspecto importante de la recopilación de datos Raman para hacerlos comparables entre aparatos es la corrección de la intensidad relativa del espectrómetro, ya que la respuesta relativa para cada espectrómetro Raman es única. Los materiales de referencia estándar (SRM) son vidrios ópticos que emiten un espectro de luminiscencia de banda ancha cuando se iluminan con un láser Raman a una longitud de onda específica. Este espectro se aplica como corrección de la respuesta de intensidad espectral para un aparato específico con el fin de eliminar los artefactos instrumentales. El software estándar para los aparatos portátiles de la serie i-Raman, BWSpec, tiene funciones para aplicar esta corrección específica al aparato. Esta nota técnica explica la corrección de la intensidad relativa y cómo aplicarla mediante el software BWSpec.

En este estudio de caso, mediante un TacticID Mobile y utilizando un accesorio lente se midió directamente una presunta píldora de Adderall falsificada. Se comprobó que el espectro de la presunta píldora falsificada contenía celulosa y cafeína, pero no el principio activo. El TacticiD Mobile con excitación láser de 1064 nm suprime la fluorescencia, lo que pone una eficaz herramienta en manos de quienes luchan en primera línea contra las peligrosas falsificaciones de fármacos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para la caracterización de nanomateriales de carbono debido a su selectividad, velocidad y capacidad para medir muestras de forma no destructiva. Los materiales de carbono suelen tener espectros Raman simples, pero contienen una gran cantidad de información sobre las estructuras microcristalinas internas en la posición de los picos, la forma y la intensidad relativa.

La prueba de identificación del 100 % de los materiales de partida es una de las directivas de la FDA según 211.84 para industrias reguladas por la FDA, como la farmacéutica, vacunas, cosméticos, tabaco, productos veterinarios para animales, alimentos, etc. STRam®-1064 es un analizador Raman especialmente adecuado para este propósito. Mide muestras a través de materiales de embalaje gruesos, como plásticos, sacos de papel kraft multicapa y contenedores de HDPE. Se utiliza un láser de longitud de onda larga para suprimir la fluorescencia. El algoritmo de identificación aísla la firma de la muestra restando la del material de embalaje y la compara con los espectros de la biblioteca para lograr la identificación.

Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.

Sulfato y cloruro se determinan en muestras de etanol desnaturalizado por medio de cromatografía de intercambio de aniones según ASTM D7319.

La determinación por cromatografía iónica simultánea de trazas de lantánidos se hizo usando la detección de conductividad directa sin supresión o la detección UV/VIS después de reacción post-columna (PCR) con arsenazo III a 655 nm. La detección de conductividad bajo condiciones isocráticas se realizó en un tiempo total de análisis de aprox. 70 minutos. A diferencia de ello, la determinación de los lantánidos por elución de gradiente seguida de detección espectrofotométrica de los complejos arsenazo III-lantánido(III) tuvo lugar en 22 minutos. Además de la gran rapidez del análisis, la detección UV/VIS es apreciada por su mayor sensibilidad y selectividad y por no verse afectada por las habituales impurezas de no-lantánidos como hierro(III) u otros metales de transición. Para la detección de conductividad y espectrofotométrica, la inclusión de pasos de preconcentración de las muestras bajó el límite de detección (LOD) a la gama de sub-ppb.

Por medio del análisis de azidas en el Irbesartan, se describe un método de cromatografía iónica simple, rápido, preciso y exacto para la determinación de trazas de sustancias orgánicas contaminantes en productos farmacéuticos. Trazas de azidas tóxicas en productos farmacéuticos pueden determinarse con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de matriz «inline Metrohm usando la cromatografía iónica (CI) isocrática con detección de conductividad con supresión. Mientras los aniones de azida son retenidos en la columna de preconcentración, la matriz farmacéutica interferente se elimina por lavado en una solución de transferencia que, en el caso ideal, contiene 70% de metanol y 30% de agua ultrapura. Se obtiene un pico de azida bien determinado y, por lo tanto, se reduce el problema habitual de interferencia de excipientes, especialmente de aniones de nitrato. La calibración con patrones de azida es lineal en la gama de 5…80 ppb, con un coeficiente de determinación de 0.9995. El límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) de azidas en Irbesartan es de 5 y 30 µg/L, respectivamente; las desviaciones estándar relativas (RSD) para el área de pico, altura de pico y tiempo de retención son inferiores al 3.9%. La prueba de robustez incluyó la variación de la temperatura del horno de columna y composición de la solución de transferencia y, en término de área de pico, la RSD fue interior al 2.8% y 3.1%, respectivamente

El control de la producción y de la calidad de los biocombustibles exige métodos de análisis efectivos, rápidos y precisos. La cromatografía iónica (CI) es la técnica óptima para este fin.Trazas de aniones en una mezcla de gasolina/etanol se pueden determinar con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de la matriz «inline&187; Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Mientras los aniones se retienen en la columna de preconcentración, la matriz orgánica interferente de gasolina/bioetanol se elimina por lavado.Metales alcalinos perjudiciales y metales alcalinotérreos que se extraen con el agua en el biocombustible se determinan en la gama de sub-ppm usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa, aplicando una extracción automatizada con ácido nítrico, seguida de diálisis «inline&187; Metrohm. A diferencia de sustancias de alto peso molecular, los iones en la matriz de alta fuerza iónica pasan por difusión a través de una membrana a la solución de aceptación de agua con baja fuerza iónica. En muestras de reactor de biogás, ácidos orgánicos de bajo peso molecular se forman por biodegradación de la materia orgánica. Su perfil permite sacar conclusiones importantes sobre el progreso de la reacción de digestión anaeróbica. Ácidos grasos volátiles y lactato pueden determinarse con precisión por medio de la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida depués de la diálisis o la filtración «inline&187;.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación de muestras para cromatografía iónica. Una de ellas es la dilución de muestras «inline automatizada.Después de la primera inyección de la muestra, MagIC NetTM verifica si el área de pico de la muestra está dentro de la gama de calibración. Si el área de pico medida está fuera de estos límites, el software calcula el factor de dilución apropiado, diluye y reinyecta automáticamente la muestra. Para todos los iones analizados (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilución lógica automatizada permitió obtener coeficientes de determinación (R2) mejores que 0.9999. Las recuperaciones de inyección directa para cationes y aniones fueron de 98.6…99.5% y 93.4…100.4%, respectivamente. Por el contrario, después de la dilución lógica, estos valores fueron de 100.1…102.9% y 98.2…102.6%, respectivamente. Las RSD para todas las determinaciones con soluciones de muestra diluidas se situaron por debajo del 0.91%.

El análisis tratado en este trabajo es la detección de bromuro, sulfato, ácidos monocarboxílicos alifáticos y diversos metales alcalinotérreos en la gama de sub-ppm, en presencia de muy altas concentraciones de sodio y cloruro. Bromuro, sulfato, acetato y butirato se pueden determinar de modo fiable mediante detección de conductividad con supresión. Debido a los efectos de matriz, el propionato sólo se puede determina cualitativamente. Este inconveniente puede resolverse acoplando el cromatógrafo iónico (CI) a un detector espectrométrico de masas (MS). Se reducen así las interferencias de matriz y se aumenta considerablemente la sensibilidad. Los cationes de magnesio, bario y estroncio se determinan mediante detección de conductividad sin supresión.

El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.

Este trabajo se realizó con una columna de separación Metrosep C 2 - 150, investigándose los siguientes parámetros de eluyente: concentraciones de los ácidos nítrico, tartárico, cítrico y oxálico y concentración del anión complexante de ácido dipicolínico (DPA). El objetivo era determinar el efecto de estos parámetros y el de la temperatura de la columna sobre los tiempos de retención de metales alcalinos, metales alcalinotérreos, amonio y aminas, usando la cromatografía de intercambio con detección de conductividad sin supresión. Debido a sus afinidades similares para la columna de intercambio iónico, los metales de transición pueden separarse difícilmente con los clásicos eluyentes de ácido nítrico, tartárico, cítrico y oxálico. La complexación parcial con el ligando de dipicolinato reduce significativamente los tiempos de retención y mejora la eficiencia de la separación. Sin embargo, una complexación demasiado fuerte produce un paso rápido a través de la columna y una completa pérdida de separación. Además de un cambio en el orden de elución de magnesio y calcio a elevadas concentraciones de DPA, otros cationes no-amínicos resultan poco afectados por la composición del eluyente. Sin tomar en cuenta la concentración de ácido tartárico y nítrico en el eluyente, un aumento de la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención y mejora ligeramente la simetría de los picos de cationes de amina orgánicos, particularmente en el caso de cationes de trimetilamina. Contrariamente, un aumento de la temperatura de la columna en presencia de concentraciones de DPA superiores a 0.02 mmol/L prolonga el tiempo de retención de los metales de transición. Según el problema de separación específico, la variación del valor pH, el uso de un agente complexante y/o un aumento en la temperatura de la columna son instrumentos eficientes para ampliar el campo de aplicación de la cromatografía catiónica.

El problema analítico tratado en este trabajo es la detección de concentraciones de trazas (ppb) de bromuro en presencia de una fuerte matriz de cloruro. Esto se resolvió separando los iones de bromuro de la fracción principal de la matriz de cloruro de elución temprana (varios g/L), mediante dos separaciones cromatográficas secuenciales en la misma columna. Después de la primera separación, la fracción principal de la matriz de cloruro interferente se eliminó por lavado, mientras que los aniones que eluyen más tarde se desviaron a una columna de preconcentración con capacidad de retención de aniones. Después de elución en contraflujo, los iones de bromuro se separaron eficientemente de los residuos marginales de cloruro. Las curvas de calibración de cuatro puntos para bromuro y sulfato son lineales en la gama de 10…100 µg/L y 200…800 µg/L y los coeficientes de correlación son de 0.99988 y 0.99953, respectivamente. Para este método, fueron necesarias una segunda válvula de inyección y una columna de preconcentración para resolver este complicado problema de separación.

La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.

Se describen diferentes procedimientos de control como la determinación del índice de acidez y de iodo en biodiesel y el análisis de cloruro y sulfato en bioetanol.

Un análisis completo de agua del grifo incluye la determinación del valor pH, de la alcalinidad y de la dureza total del agua. La medida del pH y la valoración por medio de un electrodo de pH estándar presentan varias desventajas. Primero, el tiempo de reacción de unos minutos es demasiado largo y, además, la velocidad de agitación influye considerablemente el valor pH medido. A diferencia de estos electrodos de pH estándar, el Aquatrode plus, con su membrana de vidrio especial, garantiza medidas y valoraciones de pH rápidas, correctas y muy precisas en soluciones de baja fuerza iónica o débilmente tamponadas. La dureza total del agua se determina de forma ideal con un electrodo ion-selectivo de calcio (Ca ISE). En una valoración complexométrica, el calcio y el magnesio se pueden determinar simultáneamente hasta una relación calcio/magnesio de 10:1. Los límites de detección para ambos iones son de 0.01 mmol/L.

Los combustibles comerciales son complejas mezclas de cientos de hidrocarburos diferentes. Para la calibración de motores de prueba o tareas de investigación experimental o computarizada avanzadas, se modelan por medio de mezclas sustitutas de múltiples componentes que representan adecuadamente las características físicas y químicas deseadas. Por definición, cada índice de octano y cetano corresponde a una relación de combustibles de referencia primarios (PRFs). Sobre la base de esta información, el dosificador automático controlado por tiamoTM prepara las mezclas de sustitutos. El ajuste reduce drásticamente los pasos de preparación manual que llevan mucho tiempo y son susceptibles de error; también se evita el contacto con disolventes peligrosos. Además, los resultados precisos y exactos se presentan en forma de informes adaptables a las necesidades, que cumplen con todas las exigencias GLP y GMP actuales.

Comparada con la valoración Epton clásica, las valoraciones de dos fases indicadas potenciométricamente que usan Surfactrodes resistentes a los disolventes orgánicos se pueden automatizar fácilmente y prescinden del cloroformo, que es tóxico para el hombre y el medio ambiente. Ni siquiera matrices difíciles como las grasas y aceites en los aceites para el baño o acondicionadores para el cabello o fuertes agentes oxidantes en los productos de lavado en polvo y en los detergentes industriales interfieren en la valoración de tensioactivos iónicos. Los resultados obtenidos muestran una excelente concordancia con los de la valoración Epton. Independientemente de la matriz, las desviaciones estándar relativas de determinaciones triples están por debajo del 2.1%. Mientras que el Surfactrode Resistant se usa sobre todo para fórmulas que contienen aceite, el Surfactrode Refill es ideal para jabones y productos de lavado en polvo. Ambos electrodos se destacan por su robustez y permiten la determinación rápida y precisa de tensioactivos aniónicos y catiónicos.

El benzobromarona es uno de los medicamentos uricosúricos más empleados. Además de los métodos LC-MS and y MS complicados y caros, el benzobromarona se puede determinar efectivamente por valoración con una solución de hidróxido sódico usando una preparación de muestras sencilla y totalmente automatizada. Un homogeneizador de alta frecuencia pulveriza uno o tres comprimidos en 90 o 120 seg., respectivamente. El tiempo total del análisis es de 8 minutos. Multiplicando por diez las determinaciones con uno o tres comprimidos el resultado es un contenido de benzobromarona de 99.2 y 98.7 mg por comprimido, respectivamente. Aumentando el número de comprimidos de uno a tres, el RSD baja de 1.36 a 0.88%. Estos resultados coinciden ampliamente con el contenido de benzobromarona declarado por el fabricante (aprox. 100 mg/comprimido).Además de la combinación Titrando/homogeneizador, los otros dos miembros de la familia de procesadores de muestras robóticos 815 Robotic Soliprep ofrecen amplias posibilidades de preparación de muestras en los campos de CI, HPLC, ICP o voltametría.

El contenido en agua de comprimidos determina la liberación de sus sustancias activas así como sus propiedades químicas, físicas, microbianas y su duración de vida. Por esta razón, el contenido en agua tiene una importancia crucial y debe determinarse con precisión. Este documento describe la determinación directa del contenido en agua mediante la valoración volumétrica automática según Karl Fischer (KFT). Se eliminan los tediosos pasos de preparación de muestras usando un homogeneizador de alta frecuencia que sirve además como agitador. Antes de la valoración, el homogeneizador pulveriza los comprimidos directamente en la solución KF. Como este proceso tiene lugar directamente en los recipientes de valoración herméticamente cerrados, la humedad atmosférica no interfiere en absoluto. Incluso después de 24 h en los recipientes, el contenido de humedad de cuatro muestras de comprimidos diferentes correspondía al 93…108% de los valores determinados inicialmente. Con un coeficiente de determinación de 0.99993, el método KF es altamente lineal para contenidos en agua de entre 4 y 215 mg. Para todos los tipos de comprimidos estudiados, KFT ofrece resultados dentro de la gama esperada por el fabricante.

Se desarrolló un método adecuado de voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) para la determinación de trazas de uranio(VI) en muestras de agua potable, usando ácido cloranílico (CAA). La presencia de varios componentes de matriz (KNO3, Cl-, Cu2+, orgánicos) puede afectar a la determinación del complejo uranio-CAA. Las interferencias se pueden reducir mediante la selección apropiada de los parámetros voltamperométricos. Mientras que las muestras de agua problemáticas permiten una determinación de uranio en la gama inferior a µg/L, en muestras de agua corriente ligeramente contaminadas, el uranio se puede determinar hasta la gama de ng/L, comparable a la determinación mediante métodos ICP-MS corrientes.

Actualmente se presta gran atención a la presencia de cobre en mezclas combustibles de etanol porque el Cu2+ cataliza reacciones oxidantes que provocan un deterioro de olefinas y la formación de goma. Anodic stripping voltammetry (ASV), o voltamperometría de redisolución anódica, es una de las técnicas más sensibles y precisas para los análisis de trazas de metales y se demuestra aquí para la determinación de Cu(II) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras. Los iones de cobre se depositan eléctroquímicamente sobre la superficie de un electrodo de gota de mercurio (HMDE), antes de la redisolución cuantitativa del cobre amalgamado (disolución anódica), registrándose una curva de potencial-corriente.Condiciones experimentales como tiempo de deposición y potencial así como el electrolito y el electrodo de referencia adecuados se determinaron en experimentos preliminares. Para muestras sintéticas con Cu2+ añadido (5…100 µg/L), se obtuvieron tasas de recuperación de entre 96 y 112%. La muestra de cobre E85 tuvo una recuperación del 100%. Las desviaciones estándar relativas para concentraciones de Cu2+ de 5 µg/L y superiores fueron del 8.0 % y 5.5%, respectivamente. Usando un tiempo de preconcentración de 60 s a -0.7 V versus Ag/AgCl, se obtuvo una gama lineal de 0…500 µg/L con un límite de detección de 2 µg/L.

Por diferentes motivos, el contenido de agua en el chocolate es de vital importancia y tiene que determinarse con precisión. Este póster compara una versión automatizada de la titulación Karl Fischer (KFT), que usa la adición secuencial de diferentes disolventes, con la extendida titulación manual a temperaturas elevadas, que usa una mezcla de cloroformo y metanol. El contenido de agua determinado por los dos procedimientos muestra una excelente concordancia. Sin embargo, la titulación manual requiere una intensa preparación de muestras en laboratorio, las reacciones secundarias son difíciles de cuantificar y hay que usar disolventes halogenados peligrosos. En contraste, el KFT automatizado es sencillo, usa disolventes no peligrosos, permite cuantificar las reacciones secundarias y se puede aplicar con facilidad a determinaciones del contenido de agua en matrices que contienen azúcar y grasa.

Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.

Este póster presenta un procedimiento muy reproducible para la determinación de la contribución de sodio de especies orgánicas extraíbles con ácido en licores de proceso Bayer. La precisión del método se estima en 0.2% RSD.

Las iColumns de Metrohm son las primeras columnas CI del mundo equipadas con un chip de datos, datos fijos y datos entrados a través del software MagIC NetTM. Toda la información importante como tipo de columna, parámetros estándar, presión máxima, etc. se puede solicitar en cualquier momento. Los datos de análisis, que se pueden introducir en cualquier momento con el software MagIC NetTM garantizan una columna completa y una vigilancia conforme a GLP independientemente del sistema CI en el que opera la columna. El software MagIC NetTM supervisa los datos críticos de la columna e indica cualquier situación en la que no se respetan los límites.

Usando el 800 Dosino y el 849 Level Control como únicos aparatos adicionales, los sistemas de CI inteligentes de Metrohm - el 850 Professional IC y la familia Compact IC - se pueden ampliar para una preparación de eluyentes «inline más completa. Controlado por el MagIC NetTM, el 849 Level Control supervisa el nivel de eluyente mientras el Dosino se encarga de todas las tareas de dosificación y manejo de líquidos. Inyecciones consecutivas de un patrón de 250-µg/L durante unos 20 días revelaron una excelente estabilidad del tiempo de retención. Después de más de 800 inyecciones consecutivas, las desviaciones de estándar relativas para aniones (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) y cationes (Li+ , Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) fueron inferiores a 0.55 y 0.41%, respectivamente. En el caso de una secuencia de 24 h, la precisión de los tiempos de retención para aniones y cationes fue mejor que 0.09 y 0.08%, respectivamente. El sistema de preparación de eluyentes «inline presentado aumenta la reproducibilidad del tiempo de retención y permite la determinaciónde aniones y cationes durante un mes sin preparación manual del eluyente.

Las medidas comparativas muestran que la nueva columna de cationes Metrosep C 4 tiene incluso mejores características de separación que los tipos de columna anteriores Metrosep C 2 y Metrosep Cation 1-2. La columna Metrosep C 4 tiene una forma de pico claramente mejorada que permite una mejor separación de los picos individuales. Al usar la Metrosep C 4, el número de placas teóricas por metro fue visiblemente superior que el obtenido en la columna Metrosep C 2 o C 1-2. Además, para cationes estándar, metales de transición y aminas, la columna Metrosep C 4 muestra mejores resultados respecto a la forma y altura del pico, la resolución y el factor de asimetría. La resolución claramente mejorada de la columna C 4 con sus picos estrechos y altos logra una separación en la línea de base para seis cationes estándar y seis cationes de metales de transición. Los tiempos de análisis y las áreas de pico obtenidos con la columna C 4 están en el mismo rango que los obtenidos con sus predecesores. Como resultado de los métodos y materiales de producción más recientes, la prometedora columna Metrosep C 4 destaca por unos excelentes resultados de separación para mezclas complejas que incluyen cationes estándar, cationes de metales de transición y aminas.

Este póster presenta una determinación directa de HF, HNO3, ácidos orgánicos de cadena corta y H2SiF6 en muestras de baños decapantes, por medio de la cromatrografía iónica. Los iones estándar como fluoruro, nitrato, acetato y sulfato se determinaron por detección de conductividad con supresión, mientras que el silicato disuelto se determinó como ácido molibdosilícico por espectrofotometría en el mismo paso, después de una reacción postcolumna (PCR) en sentido descendente. Resultados analíticos de varias mezclas comerciales de HF-HNO3-H2SiF6 obtenidos por cromatografía iónica y valoración confirman las ventajas de la aplicación del método CI deteción «dual» para el control de la composición de baños ácidos de texturación.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la determinación de cloruro, fosfato y sulfato en presencia de matrices de muestras difíciles que interfieren con la fase de columna estacionaria o impiden usarla. La diálisis de flujo detenido patentada de Metrohm acoplada al nuevo cromatógrafo iónico 881 Compact IC pro soluciona este problema. Dos soluciones patrón que cubren las gamas de concentración de 1.0…3.6 mg/L y 10…36 mg/L y dos muestras, una de leche larga vida procesada a muy alta temperatura y una de leche en polvo para bebés, se caracterizaron en términos de concentración de analitos, desviación de estándar relativa, calidad de calibración, arrastre y tasas de recuperación. Mientras que las curvas de calibración de cinco puntos arrojaron coeficientes de correlación (R) mejores que 0.9999, el arrastre (entre dos inyecciones seguidas de una muestra concentrada y una ciega ) fue inferior al 0.49%. Las recuperaciones para las concentraciones estándar bajas (10…36 mg/L) y altas (1.0…3.6 mg/L) fueron de 91…99% y 94…100%, respectivamente. La diálisis compacta de flujo detenido automática es una técnica de preparación de muestras muy avanzada que asegura una óptima separación, protegiendo efectivamente la columna de los daños causados por complejos de matriz.

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.

El fluoruro sódico se usa para proteger muestras biológicas destinadas al análisis del contenido de alcohol. Todas las muestras de sangre analizadas, incluidas las de personas bajo sospecha de conducir en estado de ebriedad, deben ser analizadas para conservarlas correctamente antes de la determinación del contenido de alcohol por cromatografía de gas. Esto es fundamental para asegurar la conservación adecuada de las muestras. La conservación inadecuada puede permitir una glicolisis o/y crecimiento de microorganismos que producen etanol. Antes, esto se hacía por medida potenciométrica directa usando un electrodo selectivo a fluoruro (F ISE), un ionómetro y soluciones patrón de NaF certificadas. El nivel de fluoruro de sodio se determinaba manualmente introduciendo directamente el electrodo en la muestra de sangre. Los resultados se registraban manualmente. Este póster describe dos métodos de análisis automáticos independientes que permiten reducir este procedimiento rutinario y que lleva mucho tiempo.En el primero de ellos, el contenido de fluoruro en una alícuota de sangre se determina por medida potenciométrica directa después de la adición de TISAB y agua desionizada. El segundo método emplea la valoración de la alícuota de muestra con La(NO3)3 después de la adición de una solución tampón.

El 800 Dosino, controlado mediante el tiamo™ o Touch Control, puede emplearse de forma universal para tareas de dosificación y de «Liquid Handling», así como en el laboratorio de síntesis de forma tanto analítica como directa. Este póster describe tres posibilidades de uso típicas, primero la síntesis de enlaces organometálicos, luego la el aboración de patrones y por último la determinación de principios activos en pastillas.

Este póster describe la combinación de la preparación de muestras inline y la cromatografía iónica para el análisis de aniones y cationes en biocombustibles. Además, se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación.

Este póster describe un método sencillo y sensible para la determinación de perfluorooctano (PFOA) y sulfonato de perfluorooctano (PFOS) en muestras de agua por detección de la conductividad con supresión. La separación se logró mediante la elución isocrática en una columna de fase inversa a 35 °C usando una fase móvil acuosa que contenía ácido bórico y acetonitrilo. El contenido de PFOA y PFOS en la matriz de agua se cuantificó mediante inyección directa aplicando un bucle de 1000 μL. Para el rango de concentración de 2 a 50 μg/mL y de 10 a 250 μg/mL, la curva de calibración lineal para PFOA y PFOS obtuvo coeficientes de correlación (R) de 0,99990 y 0,9991, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron inferiores al 5,8 %.La presencia de altas concentraciones de monoaniones y aniones divalentes como el cloruro y el sulfato no tiene una influencia significativa en la determinación de las sustancias de alquilo perfluoradas (PFAS). En contraste, la presencia de cationes divalentes, como el calcio y el magnesio, que normalmente están presentes en matrices de agua, perjudica la recuperación de PFOS. Este inconveniente se superó al aplicar la eliminación de cationes inline de Metrohm. Mientras que los cationes divalentes que interfieren se intercambian por cationes de sodio que no interfieren, el PFOA y PFOS se transfieren directamente al bucle de muestras. Tras la eliminación de cationes inline, la recuperación de PFAS en muestras de agua que contienen 350 mg/mL de Ca y Mg mejoró del 90…115 % al 93…107 %. Mientras que la determinación PFAS de muestras de agua baja en sal se efectúa mejor mediante una simple inyección directa CI, el agua rica en metales alcalinotérreos se analiza mejor usando la eliminación de cationes inline de Metrohm.

En los análisis químicos rutinarios, el reto predominante incluye una mayor producción de muestras, una mejora de la reproducibilidad, flexibilidad de Liquid Handling y reducción de costes de personal. En respuesta a estos requisitos, el 872 Extension Module Liquid Handling, en combinación con el software MagIC NetTM y la probada tecnología Dosino, amplía las posibilidades de la preparación de muestras inline y abre nuevos ámbitos de aplicación. Entre otros, el módulo se puede usar, junto con un recipiente de mezclas opcional, para ajustes de pH, derivatizaciones pre-columna o mezcla de soluciones. Como representación de una técnica de preparación de muestras inline, este póster describe el rendimiento de las diluciones precisas. Usando una única solución patrón estable, las curvas de calibración multipunto pueden registrarse automáticamente diluyendo un patrón concentrado en un recipiente externo.

El ácido gamma-hidroxibutírico (GHB) psicoactivo y su profármaco gamma-butirolactona (GBL) son sustancias de las que se abusa cada vez más para perpetrar violaciones en citas y como drogas consumidas con fines recreativos (festivas). Ya que el GBL no controlado se convierte en GHB ilegal tanto in vivo como in vitro, su distinción legal es de vital importancia. Para la determinación forense del GHB y GBL añadidos ilegalmente en bebidas consumidas habitualmente, este trabajo presenta un método sencillo y sensible que emplea la cromatografía iónica de inyección directa combinada con detección espectrofotométrica. El método permite trazar la transformación de GHB-GLB, ya sea por escisión de lactona in vivo o in vitro o por esterificación de GHB intramolecular, y, así, cumple los requisitos pertinentes de los organismos de orden público.

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

La Directiva sobre restricción de sustancias peligrosas (RoHS) 2002/95/CE estipula límites máximos para el cadmio, plomo y mercurio de metales peligrosos, así como el cromo hexavalente y los materiales ignífugos bromados en productos eléctricos y electrónicos. Para garantizar el cumplimiento, se requieren métodos de análisis fiables. Este póster trata de la determinación con química húmeda de concentraciones de trazas de las seis sustancias restringidas por la RoHS en una amplia variedad de materiales, incluidos los metales, los componentes electrotécnicos, los plásticos y los cables. Tras la preparación de muestras conforme a la IEC 62321, la mejor forma de determinar el plomo, cadmio y mercurio de metales es la voltamperometría de resolución anódica (ASV), y los materiales ignífugos PBB y PBDE se cuantifican mediante cromatografía iónica de inyección directa (CI) usando detección espectrofotométrica. El cromo(VI) puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) o CI. Ambos métodos son muy sensibles y cumplen los límites prescritos por la RoHS.

La presencia excesiva de agua en los plásticos afecta negativamente al rendimiento de los artículos poliméricos, por eso la determinación del contenido de agua es de vital importancia. Este artículo describe la determinación precisa y sencilla del contenido de agua usando el método del horno Karl Fischer en diez tipos de plástico diferentes que no son aptos para la titulación Karl Fischer directa. Los experimentos revelaron que, además de la determinación de la temperatura del horno, la preparación de muestras es uno de los pasos más importantes del análisis, especialmente en el caso de las muestras de plásticos higroscópicos.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

El método de titulación termométrica presentado aquí permite una determinación simple y directa del número de acidez total (TAN) en productos derivados del petróleo. Es una alternativa invaluable a los métodos manuales y potenciométricos actuales. La titulación termométrica utiliza un sensor de temperatura que no requiere mantenimiento, no requiere rehidratación y está libre de incrustaciones y efectos de matriz. El procedimiento requiere una preparación mínima de la muestra. Los resultados concuerdan estrechamente con los del procedimiento titulométrico potenciométrico según ASTM D664, pero el método de titulación termométrica es muy superior en términos de reproducibilidad y velocidad de análisis, y las determinaciones se completan en aproximadamente un minuto.

El método Rancimat es un método ampliamente aceptado para la determinación de la estabilidad a la oxidación de las grasas y los aceites naturales. Su aplicación principal es el control de calidad en los molinos de aceite y en el sector de procesamiento del aceite. A temperaturas elevadas y expuestos al aire, los ácidos grasos se oxidan. Los productos de reacción se absorben en agua ultrapura cuya conductividad se controla continuamente. Tras un período de inducción con reacción lenta, la formación de ácidos carboxílicos volátiles se acelera. En ese momento, la conductividad empieza a aumentar rápidamente. En vez de invertir semanas o meses, la muestra puede oxidarse en unas horas. El método también se puede usar para determinar la estabilidad a la oxidación de alimentos sólidos que contienen grasas o aceites naturales. Con frecuencia, es posible efectuar una determinación directa sin extracción de la grasa, en caso de que el contenido de grasa supere un nivel mínimo. En estos casos, es posible efectuar una evaluación sencilla y fiable de la calidad del alimento producido. Con el método Rancimat se comprobaron con éxito diversos alimentos sólidos con contenido en grasa, como almendras, cacahuetes, aperitivos de maíz con sabor a cacahuete, patatas fritas y patatas fritas de bolsa, magdalenas, galletas de mantequilla y pasta instantánea. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro.

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

El sistema de CI presentado con preparación de muestras «inline» permite detectar de forma segura trazas (ppt) de litio y sodio en presencia de algunos ppm de etanolamina.

Determinación de cloruro y sulfato en la presencia de elevadas concentraciones de nitrato. Optimación de la separación cromatográfica por variación de la temperatura y de la composición del eluyente.

El póster describe la influencia que tienen sobre la sensibilidad del método de triyoduro parámetros tales como el valor de pH, la temperatura, la concentración de molibdato y yoduro.

Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.

El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

Se determina el contenido de agua de diferentes muestras de biodiesel por medio de la valoración coulométrica directa, del método del horno Karl Fischer y de un procedimiento Karl Fischer automático en conformidad con la norma EN ISO 12937.

El póster describe la determinación del agua en medicamentos mediante la técnica del horno Karl Fischer.

El póster describe la evolución del método automatizado para determinar el contenido de agua de diferentes aceites comestibles.

La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.

Al combinar la información de técnicas electroquímicas y espectroscópicas, la espectroelectroquímica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permite efectuar un análisis exhaustivo de los procesos de transferencia de electrones y de las reacciones redox complejas. La oxidación anódica de un derivado de N-arilo-D 2-pirazolina se investigó combinando la voltamperometría cíclica y la espectroscopía UV/VIS. La absorbancia UV/VIS medida in situ describió los cambios de absorción que acompañaron a la oxidación anódica y por tanto pudo demostrar la estabilidad del catión radical electrogenerado. UV/VIS-SEC proporciona una herramienta poderosa para el estudio in situ de especies, mecanismos de reacción y cinética más efímeros en una amplia variedad de moléculas electroquímicas activas orgánicas, inorgánicas y biológicas.

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

Dada la toxicidad del arsénico, la Organización Mundial de la Salud recomienda una concentración máxima de 10 μg/L en agua potable. Una alternativa sencilla y asequible a la determinación espectroscópica es la voltamperometría de redisolución anódica con el scTRACE Gold.

Sensor de etanol no enzimático basado en un electrodo serigrafiado desechable nanoestructurado.

El póster muestra el uso de la espectroscopia Vis-NIR para la cuantificación simultánea del contenido de cobalto, el contenido de partículas sólidas, la densidad relativa y la viscosidad en secadores de laca como excelente alternativa a los métodos de laboratorio convencionales de química húmeda. Las ventajas de la gama ampliada de longitudes de onda en la gama visible se hacen patentes en esta aplicación: la gama visible (400 nm - 780 nm) se correlaciona directamente con el contenido de cobalto; a la gama NIR (780 nm – 2500 nm) se recurre para la determinación de los parámetros químicos y físicos.

La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

Este póster demuestra la viabilidad de acoplar un sistema de CI de Metrohm a un PerkinElmer NexION ICP-MS, operado con el software Empower 3.Mediante una columna Metrosep Carb 2, la separación cromatográfica de ambas especies se logró con una alta resolución. El bajo fondo y la alta sensibilidad permiten la determinación en el rango bajo de ng/L.La separación óptima y la complejación completa del Cr(III) ya es posible con concentraciones de EDTA de 40 μmol/L en soluciones de matriz baja y puede ser necesario aumentarla dependiendo de la matriz de la muestra.El manejo del sistema fue fácil e intuitivo. Se demostró que la especiación de Cr(III) y Cr(VI) puede llevarse a cabo en este sistema utilizando un sistema de datos profesional para la adquisición, el procesamiento y la generación de informes.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra el nuevo método USP para el zinc según el capítulo <591> utilizando la cromatografía iónica, que es altamente selectiva y sensible. La selectividad se logra mediante la separación y se mejora aún más con la reacción PCR. La sensibilidad y el amplio límite de cuantificación lineal hacen que el nuevo método USP sea ideal para la evaluación y el control de la calidad. La entrega automatizada de PCR hace que el rendimiento general del método sea fácil de validar.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos desarrollado y validado con éxito un único procedimiento de cromatografía iónica para el ensayo de potasio y la identificación en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para la suspensión oral efervescente. Las condiciones cromatográficas optimizadas pueden utilizarse para otras impurezas catiónicas, como magnesio, calcio, sodio y amonio en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en suspensión oral efervescente. El método cromatográfico único para el ensayo y la identificación simplifica el flujo de trabajo global de evaluación y control de la calidad.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos validado con éxito un método de cromatografía iónica para determinar el cloruro y el sulfato en sustancias farmacológicas, bicarbonato de potasio y carbonato de potasio. El método de cromatografía iónica propuesto supera las limitaciones de los métodos de turbidimetría/comparación visual.

La humedad del cannabis reduce su potencia y debe determinarse con precisión. La pérdida por desecación (LOD) es el método más popular para determinar la humedad en el cannabis. Desafortunadamente, esta técnica no es específica para la humedad y la pérdida de cualquier componente volátil, como los terpenos, se clasificará incorrectamente como humedad. La titulación Karl Fischer (KF) es la única prueba químicamente específica para determinar la humedad. Este póster describe el aparato utilizado para determinar el contenido de humedad mediante la titulación Karl Fischer y compara los resultados de estos datos con la pérdida durante el secado.

El yoduro de potasio (KI) se utiliza para tratar la hiperactividad de la tiroides y para proteger la glándula tiroides de los efectos de la radiación del yodo radiactivo inhalado o ingerido. En la actualidad, en la monografía sobre el yoduro de potasio de la USP, la identificación del yoduro se realiza mediante química húmeda y el ensayo por titulación manual, que tiene un historial de precisión y exactitud reducidas. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se desarrolló y validó un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa a la química húmeda.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Cuando el flúor está presente en altas concentraciones, estos productos están regulados por la norma 21 CFR 355. En los productos dentales anticaries de venta libre se utilizan tres compuestos de flúor: fluoruro de sodio, fluoruro de estaño y monofluorofosfato de sodio (MFP). El ensayo de flúor en estos ingredientes activos y formulaciones terminadas se determina por titulación manual o por electrodos ion-selectivos. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se ha desarrollado y validado un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa al método de la química húmeda.

Se desarrolló un sistema automatizado de alto rendimiento para determinar el pH del medio de cultivo utilizando un módulo de pH equipado con una celda de flujo continuo externa. Se desarrolló una aguja de perforación de septos y ventilación personalizada para tener en cuenta la forma y el tamaño de los recipientes de muestra del cliente. Para esta aplicación se necesitaban medidas de pH tanto precisas como exactas. Los datos presentados en este documento fueron recogidos por un cliente como parte de su proceso de validación y se proporcionaron para el uso con su consentimiento.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

Se describe un método de valoración automático con indicación del punto final biamperométrica para la determinación de antimonio en plomo de cables con aleación de antimonio (aprox. 1% Sb). Como reactivo se usa una solución de 0.01 mol/L KBrO3.

Zinc, por ej. como componente de aleaciones de metales ligeros, puede determinarse mediante valoración por precipitación con indicación potenciométrica del punto final. La determinación de zinc junto con cadmio también es posible. 2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl.

Se describe un método potenciométrico para la determinación del níquel en baños de oro y plata galvánicos. La valoración se hace con KCN. Oro y plata se eliminan por reducción antes de la valoración. Para la determinación de níquel en aceros, etc., rogamos remitirse a la literatura sobre el tema.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Se describe un método de uso habitual para la determinación de cobre. Después de la digestión de la muestra y de la adición de una solución de KI/KCNS, el iodo liberado se valora en retroceso con tiosulfato. La indicación del punto final se hace potenciométricamente.

Se describe un método para la determinación potenciométrica de CaCO3 en harina bruta. Para ello, la muestra pesada exactamente se descompone con HCl, se calienta hasta ebullición y, finalmente, se valora en retroceso el excedente de HCl con NaOH.

El boletín describe la determinación simultánea de oro y cobre mediante valoración potenciométrica con solución de Fe(II) como reactivo de valoración. El Fe(II) reduce Au(III) directamente a metal, mientras que el Cu(II) no reacciona. Mediante la adición de iones de fluoruro se forma un complejo de Fe(III) y se produce un desplazamiento redox. Se agrega después ioduro de potasio, con lo cual el Cu(II) se reduce a Cu(I) y el iodo liberado se valora nuevamente con solución de Fe(II) usando un Titrode Pt.Reacciones químicas:Au(III) + 3 Fe(II) →Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- →2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) →2 I- + 2 Fe(III)

Los electrodos de Ag se utilizan para la indicación de los puntos finales potenciométricos en las titulaciones de precipitación entre iones de plata y halogenuros o sulfuros. Un recubrimiento en el anillo de plata puede aumentar la sensibilidad del electrodo y reducir así el límite de detección. Esta es la razón por la que existe una variedad de electrodos de Ag recubiertos disponible comercialmente. Este boletín describe cómo se puede recubrir el anillo de plata de los electrodos de Ag por electrólisis con AgCl, AgBr, AgI o Ag2S.

Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

Para la determinación de cromo se describen dos métodos, uno es la titulación biamperométrica y el otro, el análisis polarográfico.

Se describe un método potenciométrico, no acuoso, para la determinación del ácido sulfonítrico con ciclohexilamina como reactivo. El ácido sulfúrico y el ácido nítrico se pueden registrar cuantitativamente.

Se describen dos métodos electrométricos para la determinación del valor de pH de papeles con sección de pH homogénea y heterogénea.

Los compuestos carbonílicos (CC) se encuentran en muchos productos como los bioaceites y combustibles biológicos, disolventes cíclicos y acíclicos, aromatizantes y aceites minerales. Los compuestos de carbonilo pueden ser responsables de la inestabilidad de estos productos durante el almacenamiento o el procesamiento. Especialmente los bioaceites de pirólisis son conocidos por causar problemas durante el almacenamiento, manejo y los procesos para mejorarlos. El presente boletín describe un método de titulación analítica acuosa y no acuosa para la determinación de compuestos carbonílicos mediante titulación potenciométrica.

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Es imprescindible saber antes de iniciar el análisis de la muestra si el electrodo se encuentra en buen estado o no. Un electrodoen buen estado de funcionamiento mejorará la calidad de sus resultados, ya que la exactitud y la precisión aumentarán. Además, se puede omitir el tedioso seguimiento de errores y no se desperdicia ninguna muestra a causa del deterioro o envejecimiento del electrodo. Existen varias maneras de comprobar los electrodos de metal, por ejemplo, la medida de los potenciales redox, la valoración potenciométrica o la valoración bivoltamétrica. Este boletín describe los mejores métodos para los diferentes electrodos de metal disponibles en Metrohm.

La determinación del contenido de plomo en combustibles de la industria de automóviles ha adquirido mucha importancia desde la introducción de la técnica de catalizadores. Incluso bajos contenidos de plomo afectan negativamente a la eficacia de los catalizadores o hasta pueden desactivarlos. Por otra parte, todavía hay muchos vehículos en el mercado que utilizan gasolina con plomo (aditivos de tetraalquilplomo). También aquí es interesante conocer el contenido de plomo.De conformidad con DIN 51769 y ASTM 0-1269, se describe aquí un procedimiento simplificado para la determinación del plomo en productos a base de aceites minerales. Los productos se precipitan con HCI y los compuestos de plomo se transforman en cloruro de plomo(II). Después de la extracción con agua, se lleva a cabo la determinación de plomo por voltamperometría de preconcentración.

La titulación potenciométrica por nitrógeno Kjeldahl es uno de los procesos de análisis más extendidos. Aparece en una gran cantidad de normas, desde las referidas a la industria alimentaria y de fabricación de piensos, hasta la industria de abonos, pasando por el análisis de aguas residuales y otros residuos. Por regla general, las muestras se disuelven con ácido sulfúrico concentrado con la adición de un catalizador. El sulfato de amonio resultante se destila en una solución alcalina, se recoge en una solución de absorción y allí titula.El boletín describe de forma detallada el método Kjeldahl después de la destilación de la solución reactiva, antes de plantearse las posibilidades de la titulación coulométrica (sin destilación).

El alcaloide nicotina, un componente básico del tabaco, puede determinarse cuantitativamente por medio de la polarografía. El límite de determinación se sitúa por debajo de 0,1 mg/L en el recipiente de polarografía.

La fructosa (azúcar de fruta) es la única cetosa presente en la naturaleza. Se la encuentra libre, mezclada con dextrosa (miel, dulces, tomates) o unida como componente del azúcar de caña y de diferentes hidratos de carbono similares al almidón. Como la fructosa tiene un sabor más dulce que la dextrosa, es muy utilizada como endulzante.Ya en 1932, Heyrovsky y Smoler describieron por primera vez la reducibilidad polarográfica del azúcar. Con el método explicado aquí se puede determinar cuantitativamente de forma sencilla el contenido de fructosa en frutas, zumos de frutas y miel.

La plata es un metal importante no solo en aplicaciones de joyería y cubertería, sino también en conductores y contactos eléctricos. Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata y plata fina permite garantizar que se cumplan las normas de calidad para la joyería y cubertería. En cuanto a la industria del enchapado, conocer la cantidad de plata en los baños de enchapado con plata ayuda a operar el baño de manera eficiente.Si bien la fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es una alternativa rápida para determinar el contenido de plata en aleaciones de plata y plata fina, esta fluorescencia solo puede determinar el contenido de plata de las secciones más superficiales del metal. En cambio, la titulación representa una solución más completa al considerar la muestra en su totalidad, previniendo de esta manera que se lleve a cabo un fraude mediante un enchapado grueso.Este Application Bulletin describe la determinación potenciométrica de plata en aleaciones de plata y plata finaconforme a las normas EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823, y GB/T 18996, así como en baños de enchapado con plata mediante una titulación con bromuro de potasio o cloruro de potasio, respectivamente

Los diversos tipos de cemento pueden ser muy diferentes, pero lo que caracteriza a todos ellos es la presencia de calcio, magnesio, hierro, aluminio y silicio.El calcio, magnesio, hierro y aluminio pueden determinarse a partir de la información de las muestras de cemento a través de la titulación fotométrica con el Optrode en 610 nm con distintos indicadores. En cambio, la determinación de silicio debe ser gravimétrica.

Mediante deposición electrolítica desde una solución de platinado, electrodos de platino se pueden recubrir sencillamente con negro de platino.

El ácido bórico se utiliza en numerosos circuitos primarios de centrales nucleares, en baños galvánico de níquel, así como en la producción de cristales ópticos. Además el boro está presente en detergentes y fertilizantes. Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de ácido bórico, una vez mediante la titulación potenciométrica y otra vez mediante la titulación termométrica. El método es apto también para la determinación del contenido de otros compuestos del boro, siempre que el análisis esté precedido por una disgregación por ácidos.

A menudo no es fácil la indicación del punto final de valoración de grupos terminales que reaccionan de forma ligeramente alcalina o ligeramente ácida en solución no acuosa. Usando el reactivo de valoración adecuado (TBAH = hidróxido de tetrabutilamonio para grupos carboxílicos terminales; ácido perclórico para grupos amino terminales) se obtienen mejores resultados.Con la elección de bencilalcohol como disolvente, también se logra mejorar la evaluación. Es importante asimismo la elección de la combinación de electrodos y el orden de medida.La potenciometría diferencial con la técnica de tres electrodos permite mejorar considerablemente las valoraciones en soluciones de baja conductividad: se eliminan las señales ruidosas.

La calidad de pastas alimenticias a base de huevo es determinada sobre todo por su contenido de huevos. Son importantes también el contenido de agua, que influye en la duración de conservación del producto, y el grado de acidez que, si es alto, da lugar a demasiada acidez durante la elaboración de la masa o en el secado. Con el control de cloruro pueden detectarse aditivos de sal de cocina no deseados.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

El valor de pH y el potencial de reducción de la oxidación (ORP) del suelo proporcionan información importante sobre sus propiedades, como la solubilidad de los minerales y la movilidad iónica. El conocimiento de estas propiedades permite pronosticar el crecimiento de las plantas, la actividad bacteriana, los nutrientes que pueden ser necesarios, los posibles efectos corrosivos en los edificios, etc.Aquí se describe la determinación del valor del pH según las normas ISO 10390, EN 15933 y ASTM D4972. La determinación del potencial de reducción de la oxidación se realiza en una suspensión.

Halogenuros perturban generalmente las determinaciones de mercurio o de plata. Pero si el mercurio o la plata se determinan con iones de sulfuro, se forman sulfuros extremedamente insolubles.Se describe aquí un método sencillo que permite la titulación directa de compuestos de mercurio(II) o plata(I) en presencia de halogenuros. La titulación potenciométrica se efectúa en solución alcalina usando tioacetamida como reactivo tras la formación del complejo EDTA.Compuestos orgánicos que no son solubles en EDTA alcalino se pueden titular también tras una cuidadosa digestión.

Este Boletín amplía el Application Bulletin no. 36 (potenciales de semionda de sustancias inorgánicas), mencionando los potenciales de semionda de 100 sustancias orgánicas diferentes. Incluye también las soluciones de base empleadas y los límites de determinación.Las sustancias están ordenadas alfabéticamente. Se tomaron en cuenta los grupos funcionales polarográficamente activos más importantes. Sustancias afines, no mencionadas, pueden valorarse polarográficamente en soluciones de base iguales o similares.El potencial de semionda se refiere, salvo otra indicación, a una temperatura de 20 °C (tensión en voltios). Estos potenciales se midieron con un electrodo de referencia plata/cloruro de plata/KCl saturado.El límite de determinación indica hasta qué contenido mínimo se puede trabajar sin correr el riesgo de graves errores en el análisis. El límite de detección está en todos los casos por debajo del límite de determinación.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

El procedimiento descrito permite determinar NTA y EDTA en la gama de concentraciones de 0,05 mg/L y 25 mg/L en aguas y aguas residuales contaminadas.Mediante la adición de iones de Bi3+, NTA y EDTA, a un valor de pH de 2,0 se transforman primero en los bi-complejos correspondientes. Como los potenciales de pico se diferencian claramente, se pueden determinar después juntos mediante polaragrofía DP. Los aniones perturbadores nitrito, sulfito y sulfuro se eliminan acidificando y soplando la muestra. Cationes perturbadores se eliminan mediante intercambio catiónico. Complejos de metales pesados NTA o EDTA se descomponen. Para eliminar tensioactivos y otros ingredientes orgánicos perturbadores, la solución de muestra se lleva a una columna rellena con resina adsorbente apolar.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

Este documento explica cómo medir la concentración de iones Na en diversas matrices con un electrodo selectivo de iones de sodio (Na-ISE) utilizando medición directa y adición estándar.

La calidad de un vinagre depende de diversos factores. Como el sabor de los distintos componentes puede variar incluso de una botella a la otra, no es posible indicar valores medios. El Boletín describe la determinación de los siguientes parámetros en el vinagre: valor de pH, acidez total valorable, ácidos volátiles y no volátiles, ácido mineral libre y ácido sulfuroso libre y total.

El Boletín describe métodos analíticos para la determinación de los siguientes parámetros: valor de pH, acidez total valorable, alcalinidad de cenizas, índice de formol, ácido sulfuroso total, cloruro, sulfato, calcio y magnesio. Los métodos son aptos para el análisis de mermeladas, zumos de frutas y hortalizas y sus concentrados.

En este Boletín se describen medidas del valor de pH en productos lácteos, poniéndose el acento en la forma de uso, el mantenimiento y la conservación de los electrodos de pH.

Este Application Bulletin describe los métodos de titulación potenciométrica para la determinación de la acidez en leche y yogur según las normas DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 e IDF 86, así como el contenido de cloruro en leche, mantequilla y queso según las normas EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 e IDF 242. Además, se describe la determinación del contenido de sodio en la leche mediante la titulación termométrica. También se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación de la mantequilla según las normas AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 y GB/T 21121, así como la determinación de lactosa en leche sin lactosa mediante cromatografía iónica.Para la determinación del valor de pH en productos lácteos, consulte el Application Bulletin AB-086, y para la determinación del calcio y el magnesio, consulte el Application Bulletin AB-235.

El Boletín describe métodos de titulación potenciométricos para el control de baños electrolíticos de oxidación con ácido crómico y sulfúrico. Además de los componentes principales aluminio, ácido sulfúrico y ácido crómico, también se determina cloruro, ácido oxálico y sulfato.

Se indican métodos de valoración para el análisis de baños de estaño ácidos y alcalinos. Se describen los siguientes métodos: estaño(II) / estaño(IV) / estaño total, ácido fluorobórico libre o ácido sulfúrico libre, cloruro en baños de estaño ácidos, hidróxido libre y carbonato en baños de estaño alcalinos.

Se describen métodos de valoración para la determinación de los siguientes componentes de baños:baño de latón: cobre, zinc, cianuro libre, amonio, carbonato y sulfitobaño de bronce: cobre, estaño y cianuro libre

En este Boletín se describe la titulación potenciométrica de plomo, estaño(II) y del ácido fluorobórico libre

En el Boletín se describen métodos potenciométricos para la determinación de cadmio, lejía de sosa libre, carbonato sódico y cianuro total. El cianuro libre puede calcularse a partir del cianuro total y el contenido de Cd.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación de mercurio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de oro giratorio. Con un tiempo de preconcentración de 90 s, la curva de calibración es lineal de 0.4 a 15 μg/L, el límite de detección es de 0.4 μg/L.El método fue desarrollado para el análisis de muestras de agua. Después de la digestión correspondiente también es posible la determinación de mercurio en muestras con un alto porcentaje de sustancias orgánicas (aguas residuales, estimulantes y alimentos, líquidos biológicos, productos farmacéuticos).

Los aceites y grasas comestibles contienen tocoferoles naturales y, en algunos casos, también se añaden tocoferoles sintéticos como antioxidantes. El método descrito a continuación permite la determinación simple y rápida del contenido de tocoferol por voltamperometría. Los tocoferoles se oxidan electroquímicamente en el electrodo de Glassy Carbon (GCE). El límite de cuantificación es de aproximadamente 5 ppm (mg/kg) de tocoferol.

El ácido ascórbico (vitamina C), además de estar presente de forma natural en la fruta y la verdura, también es utilizado como medio antioxidante en alimentos y bebidas. Aparte de esto, el ácido ascórbico también está presente en numerosos medicamentos.El ácido ascórbico, así como sus sales y ésteres pueden ser determinados por medio de la titulación o la polarografía, a cuyo efecto, el ácido ascórbico se oxida y pasa a ser ácido dehidroascórbico.En la determinación titulométrica se puede utilizar una indicación de punto de equivalencia bivoltamétrica o fotométrica. Aquí debe observarse que solo la indicación bivoltamétrica es independiente de la autocoloración de la muestra. La polarografía es uno de los métodos descritos más selectivos, dado que no se registran otras sustancias oxidantes o reducidas.

Potasio (o amonio) se precipita con tetrafenilborato sódico y el excedente de reactivo se valora en retroceso con talio(I). La indicación del punto final se realiza por bivoltametría. El amonio se detecta en solución ácida, pero también puede eliminarse de una solución alcalina mediante ebullición previa. Se indican métodos para la determinación de potasio junto con mayores excedentes de sodio, amonio, calcio y magnesio.

Este documento describe la determinación complexométrica y potenciométrica de iones metálicos mediante titulación con EDTA, utilizando un electrodo selectivo de cobre (Cu-ISE) con un vástago de epoxi resistente y una membrana de cristal. Dado que el electrodo es insensible a los agentes complejantes, es necesario introducir en la muestra un complejo preformado de cobre y metal antes del análisis. El método, aplicable tanto a la titulación directa como a la inversa, aprovecha las constantes de formación del complejo EDTA-metal para definir los puntos de equivalencia y permite la cuantificación en diversas matrices.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

Los vinos contienen metales pesados que pueden precipitarse mediante ferrocianuro potásico. Por lo general, se trata de cantidades de hierro de 1 a 5 mg, y raramente de hasta 9 mg Fe/litro. También puede haber zinc, cobre y plomo – en este orden con contenidos decrecientes. Para poder estimar la cantidad de ferrocianuro potásico necesaria para la clarificación, se han descrito hasta ahora métodos bastante complicados y relativamente imprecisos.Con la ayuda de este boletín, es posible obtener resultados precisos de forma sencilla y con pocos instrumentos. Los resultados de los análisis están disponibles en breve tiempo.

El cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar simultáneamente en tampón de oxalato mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) después de la digestión con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. El estaño presente en la muestra no interfiere con la determinación del contenido de plomo.Para la determinación voltamperométrica del estaño, consulte el Application Bulletin n.º 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, y Fe2+/Fe3+ se determinan simultáneamente. Se menciona la interferencia debida a la presencia de otros metales, y los métodos que se proporcionan para eliminarla. El límite de determinación es ρ = 20 µg/L para Co y Ni, y ρ = 50 µg/L para Cu, Zn y Fe.

Este Application Bulletin describe métodos para la determinación polarográfica y voltamperométrica de pequeñas cantidades de cromo en agua, aguas efluentes y muestras biológicas. Se proporcionan métodos para la preparación de la muestra para varias matrices.

En el pasado, las determinaciones del contenido de selenio siempre han sido poco fiables o han requerido métodos complicados. Sin embargo, como el selenio es por un lado un oligoelemento esencial (los tejidos vegetales y animales contienen aproximadamente 10 μg/kg), mientras que por otro lado es muy tóxico (el valor límite es 0,1 mg/m3), es muy importante poder realizar determinaciones en la gama micro. La voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés) permite determinar el contenido de selenio en concentraciones de masa de apenas ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

El bromuro se separa de la muestra mediante destilación como BrCN. El BrCN es absorbido en lejía de sosa y, después, descompuesto con ácido sulfúrico concentrado. Los iones de bromuro liberados se determinan mediante titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata. El yoduro no perturba la determinación.El yoduro se oxida con hipobromito formando yodato. Tras la descomposición del hipobromito excedente, se efectúa la titulación potenciométrica (del yodo liberado del yodato) con solución de tiosulfato de sodio. El cloruro no perturba la determinación ni siquiera en grandes excedentes.Los métodos descritos permiten determinar bromuro y yoduro junto con un gran excedente de cloruro (por ej. en agua salina, agua de mar, sal de cocina, etc.).

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

"Se describe un método sensible para determinar el manganeso, que es especialmente adecuado para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales, en las que la concentración de manganeso es importante. El método, lógicamente, también se puede utilizar para el análisis de trazas en otras matrices.El manganeso se determina en un tampón de borato alcalino mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). La interferencia por compuestos intermetálicos se evita mediante la adición de iones de zinc en la muestra. El límite de determinación se sitúa en b(Mn) = 2 μg/L."

En este boletín se describe la determinación de calcio, magnesio y la alcalinidad del agua mediante una titulación complejométrica con EDTA como reactivo. Se compone de dos partes: la determinación potenciométrica y la fotométrica.Hay varias definiciones para los distintos tipos de durezas del agua. En este Application Bulletin se usan las siguientes: alcalinidad, dureza del calcio, dureza del magnesio, dureza general y dureza permanente. Puede encontrar las explicaciones de cada una de estas definiciones, así como otras expresiones, en el apéndice.En la parte potenciométrica se determina la alcalinidad en una titulación ácido-base independiente, antes de la titulación complejométrica de calcio y magnesio en agua. A partir de los valores obtenidos en este punto se puede calcular la dureza permanente. Asimismo, también se describe la determinación de calcio y magnesio en las bebidas (zumos de frutas y verduras o vino).La parte fotométrica incluye la determinación de la dureza general y la del calcio y, de forma indirecta, la dureza del magnesio mediante negro de eriocromo T y ácido calconcarboxílico como indicador (de conformidad con DIN 38406-03).

El boletín describe un sencillo método polarográfico para determinar la quinina en bebidas y comprimidos. Mientras que en las bebidas, la quinina se puede determinar directamente, de los comprimidos debe ser extraída. El límite de determinación se sitúa en 0,2 mg/L resp 4 μg/comprimido.

El nitrito puede determinarse polarográficamente después de su transformación en difenilnitrosamina (C6H5)2NNO. Para que la transformación se lleve a cabo de forma rápida y cuantitativa, se emplea el tiocianato de potasio como catalizador. La reacción tiene lugar en una solución ácida con un valor de pH de aprox. 1,5. El límite de determinación es de 5 μg/L NO2-.

En nuestras instrucciones para el uso del detector 656 Electrochemical Detector, el usuario hallará todos los datos básicos sobre el funcionamiento y el manejo del aparato y sobre la manipulación de los electrodos. También se mencionan las exigencias impuestas al sistema de separación y la causa y la corrección de errores o fallos de detección.Este Application Bulletin presenta una vista de conjunto de las principales clases de sustancias y algunos compuestos que pueden detectarse bien por oxidación, es decir con límites de detección en la gama de pg. También se suministran algunos ejemplos de posibles condiciones de trabajo para la separación y la detección electroquímica.

Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

Este Application Bulletin describe un método voltamperométrico para la determinación del contenido de aluminio en muestras de agua, soluciones de diálisis, soluciones de cloruro de sodio y soluciones de digestión (por ejemplo, de liofilizados). El método utiliza la complejación del ion Al3+ por Calcon (negro azulado de eriocromo R). El complejo formado se puede reducir fácilmente electroquímicamente a 60 °C. El límite de cuantificación depende de la pureza de los reactivos utilizados y es de aproximadamente 5 µg/L.

En este boletín se describe un método que permite determinar el molibdeno también en aceros y otros materiales con alto contenido en hierro. Mediante la polarografía catalítica, se determina el Mo(VI) en el electrodo de plata por gota suspendida de mercurio. El límite de determinación se sitúa alrededor de 10 μg/L Mo(VI).

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

El boletín describe la determinación potenciométrica de anhidrido sulfuroso, sulfuro de carbono y mercaptanos en productos gaseosos y líquidos de la industria del petróleo (gas natural, gas líquido, soluciones de absorción usadas, productos destilados, kerosina, gasolina, kerosina de aviación, etc.). Las muestras se titulan con una solución de nitrato de plata con alcohol, empleando el Titrode Ag.

El Application Bulletin describe un sencillo método polarográfico para determinar el estireno monómero en polímeros. El límite de determinación se sitúa en 5 mg/L. Antes de la determinación, el estireno se convierte en el pseudonitrosito electroquímicamente activo con nitrito de sodio .

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Este Bulletin describe tres métodos de titulación potenciométricos, uno de tipo fotométrico, uno de tipo termométrico y otro de tipo conductimétrico para la determinación de sulfato. El método de indicación más adecuado viene determinado principalmente por la matriz de la muestra.Método 1: precipitación como sulfato de bario y retrotitulación del exceso de Ba2+ con EGTA. Utilización del electrodo de calcio ion-selectivo como electrodo indicador.Método 2: como el método 1, pero con la combinación de electrodos tungsteno/platino.Método 3: titulación por precipitación en solución semiacuosa con nitrato de plomo según la Farmacopea Europea con el electrodo de plomo ion-selectivo como electrodo indicador.Método 4: titulación fotométrica con nitrato de plomo, indicador de ditizona y el Optrode de 610 nm, especialmente indicado para concentraciones bajas (hasta 5 mg SO42- en la solución de muestra).Método 5: titulación de solución termométrica con Ba2+ en solución acuosa, especialmente indicado para fertilizantes.Método 6: titulación conductimétrica con acetato de bario de acuerdo con la norma DIN 53127

Como la determinación del contenido exacto de glicéridos individuales en grasas y aceites es difícil y requiere mucho tiempo, se utilizan varios parámetros de suma de grasas o índices de grasas para la caracterización y el control de calidad de grasas y aceites. Las grasas y los aceites no solo son esenciales para cocinar, sino que también son un ingrediente importante en productos farmacéuticos y de cuidado personal, como pomadas y cremas. En consecuencia, varias normas y estándares describen la determinación de los parámetros de control de calidad más importantes. Este Application Bulletin describe ocho métodos analíticos importantes para los siguientes parámetros de grasa en aceites y grasas comestibles:Determinación del contenido de agua según el método de Karl Fischer; Estabilidad a la oxidación según el método Rancimat; Valor de yodo; Valor de peróxido; Valor de saponificación; Valor de acidez, ácidos grasos libres (FFA, por sus siglas en inglés); Índice de hidroxilo; Trazas de níquel mediante polarografía; Se tiene especial cuidado en evitar los disolventes clorados en estos métodos. Además, todos los métodos mencionados están automatizados cuando resulta posible hacerlo.

Este boletín describe la determinación del agua en gases no explosivos y no combustibles con el método de determinación coulométrico según Karl Fischer. Este método también es apto para contenidos muy bajos de agua.

En el Application Bulletin AB-076 se describe la determinación polarográfica de pequeñas concentraciones (1-100 mg/L) de NTA y EDTA en agua. Puesto que tuvieron que ser sustituidos en algunos países por las leyes contra el uso de fosfatos en los detergentes, el NTA, el EDTA y el citrato adquieren mayor importancia como agentes complejantes y aditivos.Este Bulletin describe la determinación de mayores cantidades de agentes complejantes en detergentes por titulación potenciométrica. El electrodo ion-selectivo de cobre (Cu-ISE) funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. La determinación de los agentes complejantes no se ve perturbada por otros ingredientes que se encuentran comúnmente en el detergente.

"El molibdeno es un oligoelemento esencial para el crecimiento de las plantas. Dado que se produce en aguas naturales solo en cantidades a nivel de traza, se necesita un método de determinación muy sensible. Mediante el siguiente método polarográfico, es posible determinar 5·10-10 mol/L, o 50 ng/L.El principio del método se basa en la reacción entre el ion molibdato MoO42- y el agente complejante ácido 8-hidroxi-7-yodo-quinolina-5-sulfónico (H2L) para formar un complejo MoO2L22-, que se adsorbe sobre el electrodo de mercurio. El Mo (VI) adsorbido se reduce electroquímicamente hasta el complejo Mo(V). Los iones de hidrógeno presentes en la solución oxidan el Mo(V) de nuevo espontáneamente para formar el complejo de Mo(VI), que está así disponible nuevamente para la reducción electroquímica. Esta reacción catalítica es la razón de la alta sensibilidad del método.El tungsteno W(VI) presenta prácticamente el mismo comportamiento electroquímico que el molibdeno, pero no se describe en detalle en este Application Bulletin."

Los metales Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn en la gama inferior a las ppb (límite de determinación 0.05 µg/L) se determinan mediante voltamperometría de redisolución. En Cd, Cu, Pb y Zn se aplica el método DP-ASV, para Co, Ni y Fe, el método DP-CSV (complejos de dimetilglioxima, resp. de brenzcatequina).Con el Procesador VA y el cambiador de muestras es posible determinar automáticamente estos iones de metal en una solución. El método fue desarrollado especialmente para el análisis de trazas en la fabricación de chips de semiconductores a base de silicio. Lógicamente, también puede emplearse con éxito en el análisis medioambiental.

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.