Titratory Karla Fischera - oznaczanie wody KF

Titratory Karla Fischera (KF) są stosowane do oznaczania zarówno wody wolnej, jak i wody związanej. Metoda KF umożliwia na przykład oznaczanie wody powierzchniowej na kryształach, jak również wody zawartej wewnątrz kryształów.

• Titratory KF mogą być stosowane do oznaczania wilgotności (tj. zawartości wody) we wszystkich rodzajach próbek: ciekłych, stałych, zawiesinach oraz gazach
• Titratory KF znajdują zastosowanie w szerokim zakresie stężeń, od poziomu ppm do 100%
• Titratory KF są szybkie i wysoce selektywne
• Titratory KF zapewniają powtarzalne i prawidłowe wyniki

Titrator Karla Fischera (KF) oznacza zawartość wody w próbkach na podstawie specyficznej reakcji chemicznej. Proces ten opiera się na dwóch reakcjach redoks z udziałem klasycznych, alkoholowych odczynników Karla Fischera. Metanol i dwutlenek siarki tworzą alkilowy kwas siarkawy, który w obecności wody i jodu ulega utlenieniu w reakcji zużywającej wodę. Reakcja kończy się w momencie całkowitego zużycia wody, a niewielki nadmiar jodu sygnalizuje punkt końcowy miareczkowania.

Dostępne są ręczne oraz w pełni automatyczne aparaty Karla Fischera. Firma Metrohm oferuje różnorodne rozwiązania:

• Titrator OMNIS KF może zostać rozbudowany o robot próbek OMNIS, umożliwiający wykonywanie do czterech w pełni automatycznych miareczkowań jednocześnie wraz z automatyczną wymianą próbek, co pozwala na ciągłą, nieprzerwaną pracę. Zobacz opcje automatyzacji dla titratorów OMNIS KF

• KF Titrando oraz KF Ti‑Touch oferują możliwość rozszerzenia systemu o zautomatyzowane termiczne przygotowanie próbek w przypadku próbek, których nie można miareczkować bezpośrednio.
  Zobacz opcje automatyzacji dla KF Titrando lub KF Ti-Touch.

Przy wyborze titratora Karla Fischera (KF) należy wziąć pod uwagę:

• Zakres zawartości wody.
  Do oznaczania śladowych ilości wody (ppm) należy stosować metodę kulometryczną, natomiast do wyższych stężeń – metodę objętościową.

• Rodzaj próbki. 
  Próbki ciekłe, stałe lub gazowe mogą wymagać zastosowania różnych akcesoriów (np. oven method dla próbek stałych).

• Przepustowość (zwiększona liczba próbek).
  Przy dużej licznbie próbek, automatyzacja (np. OMNIS Sample Robot) znacząco zwiększa wydajność pracy.

• Wymagania dotyczące zgodności z przepisami.
  Należy upewnić się, że system obsługuje wymagania GMP/GLP, 21 CFR Część 11 oraz normy farmakopealne.

• Modułowość.
  Platforma do miareczkowania OMNIS platform rozwija się wraz z laboratorium – można zacząć od podstawowej konfiguracji i rozbudowywać system w miarę potrzeb.

Nasi eksperci ds. metody Karla Fischera chętnie odpowiedzą na wszystkie pytania:

Skontaktuj się z nami

Firma Metrohm jest obecna w ponad 80 krajach, aby zapewnić lokalne szkolenia i wsparcie.

Metrohm oferuje:

• Instalację i szkolenie na miejscu
• Wsparcie aplikacyjne zapewniane przez globalną sieć ekspertów
• Webinary, samouczki oraz dokumentację techniczną
• Umowy serwisowe  obejmujące konserwację zapobiegawczą oraz kalibrację

Dowiedz sie więcej z naszego blogu:

Blog: Miareczkowanie Karla Fischera – kiedy stosować metodę wolumetryczną (objętościową), a kiedy kulometryczną

Niskie poziomy zawartości wody w zakresie od 0,001% do 1% najlepiej oznaczać za pomocą kulometru.

W zależności od zawartości wody należy dobrać odpowiednią elektrodę generującą.
Elektroda generująca bez diafragmy łączy łatwą obsługę z niezawodnymi wynikami.
Do oznaczania śladowych ilości wody zalecamy stosowanie elektrody generującej z diafragmą.

Firma Metrohm oferuje szeroką gamę kulometrów – od podstawowych, niezależnych modeli po zaawansowane, sterowane komputerowo systemy kulometryczne z możliwościami automatyzacji i przygotowania próbek:

Sprawdź kulometryczne titratory Karla Fischer

Śladowe ilości wody w rozpuszczalnikach i olejach najlepiej oznaczać za pomocą kulometru.

W zależności od zawartości wody oraz zastosowanego odczynnika KF należy dobrać odpowiednią elektrodę generującą.
Przy zastosowaniu elektrody generującej bez diafragmy wymagany jest tylko jeden odczynnik.
Elektroda generująca z diafragmą jest zalecana do oznaczania bardzo niskich zawartości wody oraz podczas stosowania odczynników KF zawierających substancje solubilizujące (np. chloroform).

Firma Metrohm oferuje różne modele kulometrów:

Sprawdź kulometryczne titratory Karla Fischeras

Nie ma jednej, uniwersalnej odpowiedzi na to pytanie. Optymalna metoda Karla Fischera zależy od zawartości wody w próbce, a nie od wielkości próbki.

Aby dowiedzieć się więcej na ten temat, zapraszamy do lektury naszego artykułu na blogu:

Blog: Miareczkowanie Karla Fischera – kiedy stosować metodę objętościową, a kiedy kulometryczną

Niską zawartość wody najlepiej oznaczać za pomocą kulometru. Metoda kulometryczna charakteryzuje się bardzo wysoką czułością, dlatego nie zalecamy otwierania celi miareczkowej w celu dodania próbek stałych. Wilgoć z powietrza mogłaby bowiem zafałszować wyniki pomiaru.

Optymalnym rozwiązaniem dla próbek stałych o niskiej zawartości wody jest metoda piecykowa. Więcej informacji na temat metody piecowej znajdziesz na naszym blogu oraz w biuletynie aplikacyjnym:

Blog: Metoda piecykowa w przygotowaniu próbek do miareczkowania Karla Fischera

Biuletyn aplikacyjny: Automatyczne oznaczanie zawartości wody metodą Karla Fischera z wykorzystaniem 874 Oven Sample Processor

Obejrzyj poniższy film i zobacz w praktyce działanie kulometru OMNIS oraz piecyka OMNIS Sample Robot Oven.

Tak, na titratorze OMNIS można wykonywać zarówno miareczkowania potencjometryczne, jak i miareczkowania Karla Fischera (objętościowe i kulometryczne).
Titratory OMNIS oferują niezrównaną modułowość i umożliwiają rozszerzanie funkcjonalności w dowolnym momencie. Różne tryby miareczkowania można elastycznie łączyć i dodawać wtedy, gdy pojawi się taka potrzeba.

Ta wyjątkowa modularność jest cechą charakterystyczną platformy OMNIS firmy Metrohm i pozwala laboratoriom szybko dostosowywać się do zmieniających się wymagań.
Dowiedz się więcej o modułowości systemu OMNIS:

Zobacz titratory OMNIS

Tak, kulometr OMNIS Coulometer umożliwia oznaczanie kulometrycznego indeksu (liczby) bromowej zgodnie z normą ASTM D1492‑08.

Zobacz kulometr OMNIS Coulometer

Metoda piecykowa jest techniką przygotowania próbek, która jest stosowana w miareczkowaniu za pomocą metody Karla Fischera do analizy próbek, które spełniają pewne warunki:

• Nie rozpuszczają się w stosowanych odczynnikach KF
• Uwalniają wodę powoli lub dopiero w wyższych temperaturach
• Mogą ulegać reakcjom ubocznym z odczynnikiem KF
• Mogą zanieczyszczać celkę miareczkową

Metoda polega na umieszczeniu próbki w fiolce typu "headspace" i zamknięciu jej korkiem. Następnie fiolkę umieszcza się w piecyku, gdzie woda zostaje odparowana pod wpływem odpowiednio dobranej temperatury. Gaz nośny, zwykle powietrze lub azot, jest suszony przez sito molekularne i przenosi uwolnioną wodę do celi miareczkowej, gdzie następuje oznaczenie zawartości wody.

Więcej szczegółów znajdziesz na naszym blogu:
Blog: Metoda piecykowa do przygotowania próbek do metody Karla Fischera