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MIDTはサンプルおよび標準液の希釈を自動化し、結果が常に目的の校正範囲内に収まるようにします。ロジカル機能やネスト化されたサンプルハンドリングによって、効率をさらに向上させることができます。この自動化により人的エラーを最小限に抑え、再現性を向上させます。これらはすべてMagIC Netソフトウェアによって実行されます。
【コラム】イオンクロマトグラフィーにおける自動インライン希釈による高精度化と効率化の推進
2024/05/06
記事
ラボの分析担当者は、高精度が求められる分析業務と、多忙な業務量や限られたリソースとの両立にしばしば苦労しています。正確で信頼性の高い結果を得るためには、分析システムの校正や高濃度試料の希釈といった、極めて高い精度が要求される基本的な作業が頻繁に必要となります。
イオンクロマトグラフィーでは、このような手作業による負担を軽減し、作業効率を向上させるための全自動ソリューションが利用できます。希釈などの試料前処理工程は、Metrohm Inline Dilution Technique（MIDT）を用いることで自動化することが可能です。
導入
イオンクロマトグラフィー（IC）における定量分析では、あらかじめ設定した測定範囲をカバーする検量線が必要です［1,2］。必要な濃度の異なる検量標準液は、通常、高濃度の標準液を手動で希釈して調製します。また、試料の希釈は、分離カラムおよび検出器の保護、マトリックス効果の低減、そして何よりも測定対象濃度を検量範囲内に収めるために重要な工程です。これらの作業には多くの時間を要し、人的ミスや汚染のリスクも高くなります。Metrohmの完全自動化されたインテリジェントなインライン希釈・校正ソリューションは、これらの課題を解決します（表1）。
この完全自動化プロセスで求められる精度と正確さを維持する鍵となるのが、Metrohm 800 Dosinoです。800 Dosinoは、高精度かつ柔軟性に優れた分注装置です。MagIC Net ICソフトウェアにより、すべての液体ハンドリングおよび分注操作が制御され、手作業による介入を必要とせずに完全自動化されます。
| 手動希釈（検量標準液・試料の手動調製） | 自動インラインプロセス |
|---|---|
| 人的ミスの可能性 | Dosinoによる高精度な液体ハンドリング |
| 時間がかかる | 自律的に稼働 |
| 多段階の前処理が必要 | ステップで希釈可能 |
| 汚染リスクが高い | インライン洗浄機能を搭載 |
本ブログ記事では、Metrohm Inline Dilution Technique（MIDT）による完全自動インライン希釈についてご紹介します。MIDTを使用することで、g/Lレベルからµg/Lレベルまでのさまざまな分析対象成分の測定を、高い精度と正確性を維持しながら、より効率的に行うことができます。MIDTには、自動校正機能に加え、希釈機能やロジック機能が組み込まれており、測定範囲の拡大と分析結果の精度および再現性の向上を実現します。また、試料前処理時間の短縮により、作業負荷の軽減とコスト削減にもつながります。
Metrohm Inline Dilution Technique (MIDT)
希釈は、最も古くから使用されている試料前処理技術の一つです。試料の希釈は、カラムを保護し、分析対象成分の分離を改善するためだけでなく、ICメソッドの測定範囲を超えないようにするためにも必要となることがよくあります。この操作は、複数の手作業工程を経る代わりに、アニメーション1に示すように、自動化システムを用いてインラインで実施できます。
アニメーション1：Metrohm Inline Dilutionはどのように機能するのか？
必要な手作業は、オートサンプラーラックに試料をセットし、試料テーブルに希釈情報（希釈倍率）を入力することだけです。希釈操作全体は自動的に実行されます。Dosinoは、希釈に必要な正確な量の試料をバッファーループへ移送します。その後、バッファーループには超純水またはその他の希釈液が充填されます。計量された試料と所定量の超純水または希釈液は、オートサンプラーに搭載されたLiquid Handling Stationの希釈容器へ移送されます（図1）。十分な撹拌はスターラーによって確保されます。最後に、希釈され均一に混合された試料が、ペリスタルティックポンプによってイオンクロマトグラフのインジェクションバルブへ送液されます。分析と並行して、ニードルはLiquid Handling Stationの洗浄ユニット（図1）で洗浄され、また希釈容器も完全に洗浄されるため、キャリーオーバーを最小限に抑え、清浄性を確保できます。また、同じシステム構成で希釈していない試料を分析することも可能です。
図 1.
Liquid Handling Station（左）は、自動希釈および自動洗浄を実現するためにオートサンプラーに搭載されています。
希釈倍率は、無希釈から1:100までの範囲で自由に設定できます。また、必要な追加装置（例えば、試料採取用のコーティング鋼製ニードル）を使用することで、最大1:2000までの希釈にも対応可能です。希釈倍率は、試料テーブルに入力するだけで簡単に設定できます（図2）。
図 2.
MagIC Netの作業画面。分析に必要な情報（例：分析メソッド、試料種別、注入量、希釈倍率）を設定した試料テーブルを表示しています。希釈倍率（青色で強調表示）は、それぞれの試料で予想される分析対象成分の濃度に応じて調整できます。試料種別の設定は特に重要です。標準混合液を所定の倍率で希釈して校正を自動的に実施するためです。
Logical Inline Dilution
MIDTをさらに発展させたものが「Logical Inline Dilution」です。この場合、システムは校正範囲に基づいて最適な希釈倍率を自動的に決定し、その後試料の分析を実施します（図3）。分析対象成分ごとに異なる希釈倍率が必要な場合でも、システムが必要な工程をすべて自動で実行します。これにより、測定結果が常に校正範囲内に収まるため、非常に信頼性の高い結果が得られます［3］。
図 3.
ロジカル希釈コンセプトの概念図。試料濃度が校正範囲外にある場合、最適な希釈倍率で自動的に希釈し、再分析を行います。これにより、測定結果は常に校正範囲内に収まります。
自動校正
もちろん、この方法で希釈できるのは試料だけではなく、標準液も同様です。そのため、Metrohmでは自動校正機能を提供しており、必要なのは1種類の多成分混合標準液だけです。システムは、この高濃度標準液を異なる希釈倍率で自動的に希釈し、図4に示すように多点校正を実施します［2,4］。
図 4.
Metrohm Inline Dilution Techniqueを使用して実現した主要陰イオンの自動校正の例です。校正標準液は、陰イオン校正用には陰イオン混合標準液から、陽イオン校正用には陽イオン混合標準液から、それぞれ自動的に希釈されました。表2の相関係数は、この自動校正技術の精度を示しています。
自動校正手順の優れた品質は、高い相関係数（0.9999）と、複数回注入時に98%～101%の回収率によって示されています（表2）[2,4]。
| 陽イオン | 相関関数 | 標準液DF5の回収率（％） | 陰イオン | 相関係数 | 標準液DF5の回収率（％） |
|---|---|---|---|---|---|
| リチウム | 1.000000 | 100.7 | Fluoride | 0.999984 | 99.4 |
| ナトリウム | 0.999998 | 101.1 | Chloride | 0.999993 | 100.6 |
| カリウム | 0.999999 | 101.0 | Nitrite | 0.999972 | 98.7 |
| カルシウム | 0.999993 | 101.9 | Bromide | 0.999981 | 98.2 |
| マグネシウム | 0.999998 | 102.8 | Nitrate | 0.999981 | 98.6 |
MIDTの適用分野
Metrohm Inline Dilutionの使用に最適な適用分野は多数あります。これには、飲料水や水道水の分析に加え、血液透析液や食品・飲料サンプルのような、より複雑なマトリックスも含まれます。
当社のICアプリケーションエキスパートから、効率を向上させ、特により複雑なサンプルマトリックスにおいて、ICシステムおよびICカラムを最大限に保護するための究極のソリューションについてご確認ください。
まとめ
要するに、MIDTはお客様の分析において次の利点を提供します。
参考資料
[1] Weiss, J.; Shpigun, O. Handbook of Ion Chromatography, 4th ed.; Wiley-VCH: Hoboken, New Jersey, USA, 2016; Vol. 3.
[2] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; Bogenschütz, G.; Läubli, M. Monograph: Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography, 2nd ed.; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2021.
[3] Metrohm AG. Metrohm Inline Sample Preparation; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2014.
[4] Hartmann, T.; Czyborra, S. Straightforward Multi-Point Calibration Using a Single Standard.
お役立ち情報
Technical Poster: Straightforward multipoint calibration using a single standard
Technical Poster: Automated logical dilution for ion chromatographic determinations
Blog post: Boost your environmental analysis with Metrohm automated ion chromatography
On-demand webinar: Automatic calibration in ion chromatography
On-demand webinar: Improving your analytics for beverage analysis
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