【コラム】近赤外分光法分析のよくある質問―第1部
2020/09/28
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NIR分光法(NIRS)についての知識が浅い方、経験豊富なベテランの方、あるいは単に興味をお持ちの方であっても、メトロームは、お使いの装置で可能な限り最良の分析を実施する方法について、皆さんの理解をサポートいたします。
本シリーズでは、当社の実験室用NIRS装置、およびプロセス分析用NIRS製品ラインアップの両方に関する、よくある質問のいくつかを取り上げます。
本記事の残りの部分では、以下の質問にお答えします(クリックにより各トピックへ移動できます):
１.IR分光法とNIR分光法の違いは何ですか?
IR(赤外)分光法とNIR(近赤外)分光法は、異なるスペクトル範囲の光を利用します。NIR領域の光はIR光よりもエネルギーが高く(図1)、これがサンプル中の分子との相互作用に影響を与えます。
このエネルギー差には利点と欠点の両方があり、理想的な技術の選択は用途に大きく依存します。より高エネルギーなNIR光は、ほとんどの有機材料によってIR光ほど吸収されず、その結果生じるバンドが広がるため、数学的処理なしでは特定の官能基に帰属させることが難しくなります。
しかしながら、この同じ特性により、非常に薄い分析種の層を準備したり、ATR(全反射減衰)を使用したりする必要がなく、サンプル前処理なしでの分析が可能になります。さらに、NIRSは、サンプル中の水分含有量を最大15%まで定量することができます。
実験室でNIRSを使用することで、より低い運用コストでより迅速な品質管理を実施する方法について詳しく知りたい方は、以下より無料のホワイトペーパーをご覧ください。
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NIR光のより弱い吸収は、液体測定に長い光路長を使用することにつながり、これは特に工業プロセス環境において有用です。このようなプロセス用途に関して言えば、NIR分光法を用いることで、長い光ファイバーケーブルを使ってアナライザーを測定プローブに接続することができ、ファイバーによるNIR光の吸収が低いため、プロセス全体にわたる遠隔測定が可能になります(図2)。
詳しくは、赤外分光法と近赤外分光法の違いについて概説した過去のブログ記事をご覧ください。
２.NIR分光法は「二次的技術」です。これはどういう意味ですか?
NIR分光法で予測モデルを作成するには、NIRスペクトルを対象パラメータ(例:サンプル中の水分含有量)と相関させます。これらのモデルは、その後、日常的な品質管理においてサンプルを分析するために使用されます。
予測モデルを作成するには、参照(一次)法からの値をNIRスペクトルと相関させる必要があります(図3)。NIRSの結果は予測モデル開発中のこうした参照値の入手可能性に依存するため、NIR分光法はしたがって二次的技術とみなされます。
カールフィッシャー滴定とNIR分光法がどのように完璧な相乗効果を発揮するかについて詳しくは、以下より無料のパンフレットをご覧ください。
パンフレット:水分含有量分析―カールフィッシャー滴定と近赤外分光法の完璧な相乗効果
NIRSを二次的技術として使用することについて詳しく知るには、これまでのブログ記事をお読みください。
３.予測モデルとは何ですか、そしてどれくらいの頻度で作成/更新する必要がありますか?
NIR分光法では、予測モデルがサンプルのNIRスペクトルを解釈することで、水分含有量、密度、あるいは全酸価といった重要な品質パラメータの値を決定します。予測モデルは、カールフィッシャー滴定による水分含有量測定のような参照法からの参照値と、サンプルのNIRスペクトルを組み合わせることによって作成されます(図3)。
十分な代表的スペクトルと参照値から成る予測モデルは、通常一度作成されると、サンプルにばらつきが生じ始めた場合(例えば製造プロセス装置やパラメータの変更、原材料供給業者の変更などの後)にのみ、更新が必要になります。
NIRSの予測モデルについてさらに詳しく知りたいですか?予測モデルの作成とバリデーションについてのブログ記事をご覧ください。
４.予測モデルの開発には何個のサンプルが必要ですか?
優れた予測モデルに必要なサンプル数は、サンプルマトリックスの複雑さと、対象となる主要パラメータの分子吸光度に依存します。
「単純な」マトリックス、例えば水分濃度を測定パラメータとするハロゲン化溶媒の場合、対象濃度範囲全体をカバーする10~20個のスペクトルのサンプルセットで十分な場合があります。より複雑な用途では、信頼性の高い予測モデルを構築するために、少なくとも40~60個のスペクトルを使用することを推奨します。
予測モデルに基づくNIRS事前校正について、そしてそれらが実験室での時間と労力をどのように節約できるかについて詳しくは、以下のブログ記事をご覧ください。
５.規制産業および非規制産業におけるNIRSの使用について、どの規格が規定していますか?
バリデーション済み環境において近赤外分光システムをどのように導入するかについて規定している規格には、USP<856>とUSP<1856>があります。予測モデルの作成方法と近赤外分光システムの基本要件に関する、非規制環境向けの一般規格はASTM E1655です。方法バリデーションおよび装置バリデーションは、それぞれASTM D6122とASTM D6299によって規定されています。
燃料中のRONおよびMON分析のような特定の測定については、ASTM D2699やASTM D2700といった規格に従うべきです。
詳しくは、下記アプリケーションノートをご覧ください。
６.NIRSは製造プロセスにどのように導入できますか?
プロセス流の化学分析は、必ずしも単純な作業ではありません。サンプル流の粘度や可燃性といった化学的・物理的特性が、分析測定に干渉する可能性があります。一部の工業プロセスは非常に繊細であり、プロセスパラメータへのごくわずかな変更でさえ、最終製品の特性に大きなばらつきをもたらす可能性があります。したがって、一貫性のある高品質な製品を保証するため、流れの特性を継続的に測定し、迅速なフィードバックによって処理パラメータを調整することが不可欠です。
このような応用にご興味がありますか?以下より無料でダウンロードできます!
NIRSシステムにおける光ファイバープローブの使用は、プロセスモニタリングに新たな視点をもたらしました。光ファイバーを介して分光計に接続された適切なNIRプローブにより、プロセスに干渉することなく直接的なオンライン・インラインモニタリングが可能になります。現在、透過対プローブや浸漬プローブから、反射・トランスフレクションプローブまで、実に多様なNIR光学プローブが利用可能であり、接触・非接触測定のいずれにも対応しています。この多様性により、NIR分光法は、融解物、溶液、乳濁液、固体粉末を含む、ほぼあらゆる種類のサンプル組成に適用することが可能です。
インラインまたはオンラインのプロセスモニタリングにおいて、プロセスへの導入を成功させるためには、NIRプロセスアナライザーと組み合わせて使用する適切なプローブ、またはサンプルインターフェースの選択が極めて重要です。サンプルが液体、固体、あるいは気体のいずれの状態であるかによって、サンプルの測定にはトランスフレクションプローブまたは透過プローブが使用され、プローブを反応器、タンク、あるいは配管に接続するには特定の取り付けアタッチメントが使用されます。45年以上の経験を持つMetrohm Process Analyticsは、お客様のプロセスに最適なソリューションを設計することができます。
工業プロセスにおけるNIRS測定に関連する、アプリケーションノートの一覧をダウンロードするには、以下をクリックしてください。
７.プロセスNIRSにより、製品品質をどのように最適化できますか?
主要なプロセスパラメータの定期的な管理は、特定の製品・プロセス仕様を遵守するために不可欠であり、あらゆる産業において最適な製品品質と一貫性を達成することにつながります。NIRSアナライザーは、生産プロセスのほぼリアルタイムなモニタリングのため、30秒ごとにデータを提供することができます。
NIRSプロセスアナライザーの使用は、製造プロセスの24時間365日のモニタリングにとって好ましいだけでなく、原材料や試薬の品質検査にとっても極めて有益です。工業制御システム(例:DCSやPLC)に「リアルタイム」でデータを提供することにより、NIRSデータに基づいてあらゆるプロセスを自動化することができます。その結果、ダウンタイムが削減され、予期せぬ事態が回避され、高価な会社資産が保護されます。
さらに、Metrohm Process Analytics NIRS装置に付属するソフトウェアには組み込みのケモメトリクスパッケージが搭載されており、製品がまだ製造中であっても品質適合性を判定することができます。その後、QCマネージャーが直接使用できるレポートが生成されます。したがって、製品品質の一貫性が向上し、潜在的な収益増加につながります。
オンラインまたはインラインNIRS分析による製品品質の向上について詳しく知りたいですか?以下のパンフレットをご覧ください。
次回は、実験室・プロセス測定用NIRSについての、さらに多くのよくある質問を取り上げます:
NIR分光法と潜在的な応用についてさらに詳しく知りたい方は、NIR分光法についての無料の包括的なアプリケーション冊子をご覧ください。
